JP7201607B2 - 粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体 - Google Patents
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Description
撹拌機、還流冷却器、温度計、窒素ガス導入管及びフィードポンプを備えた2L重合装置に、脱イオン水380gを入れ、窒素雰囲気下で撹拌しながら昇温し、内温が80℃に到達した時点で2%の過硫酸ナトリウム23.5gを添加した。次に、メタクリル酸メチル(MMA)420.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)280.0g、ジ-(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム2.5g、1-オクタンチオール0.05g、及び脱イオン水230.0gを混合攪拌して作製したモノマー乳化液を2時間かけて滴下し、滴下後も80℃にて2時間攪拌を継続してラテックスを得た。得られたラテックスを室温まで冷却し、スプレードライヤー(大川原化工機株式会社L-12-LS型)を用いて、入口温度130℃、出口温度60℃、アトマイザーディスク回転速度20000rpmにて噴霧乾燥し、アクリル重合体A1を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を525.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を175.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A2を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を560.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を140.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A3を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を595.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を105.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A4を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を630.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を70.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A5を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を665.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を35.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A6を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を280.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を420.0gに変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A7を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸メチル(MMA)を700.0gに変更し、メタクリル酸イソブチル(iBMA)を抜いた以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体A8を製造した。
撹拌機、還流冷却器、温度計、窒素ガス導入管及びフィードポンプを備えた2L重合装置に、脱イオン水380gを入れ、窒素雰囲気下で撹拌しながら昇温し、内温が80℃に到達した時点で2%の過硫酸ナトリウム17.5gを添加した。次に、メタクリル酸メチル(MMA)200.0g、メタクリル酸n-ブチル(nBMA)150.0g、ジ-(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム1.2g、脱イオン水120.0gを混合攪拌して作製したモノマー乳化液(コア部分用)を1時間かけて滴下し、滴下後も80℃にて80分攪拌を継続してラテックスを得た。得られたラテックスに2%の過硫酸ナトリウム6.0gを添加し、メタクリル酸メチル(MMA)227.0g、メタクリル酸イソブチル(iBMA)123.0g、ジ-(2-エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム1.4g、1-オクタンチオール0.05g、及び脱イオン水130.0gを混合攪拌して作製したモノマー乳化液(シェル部分用)を45分かけて滴下し、滴下後も80℃にて30分攪拌を継続して二段重合ラテックスを得た。得られた二段重合ラテックスを製造例1と同様の方法で乾燥し、アクリル重合体B1を得た。アクリル重合体B1において、コア部分:シェル部分の質量比は50:50であった。
モノマー乳化液から1-オクタンチオールを抜いた以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体C1を製造した。
モノマー乳化液中の1-オクタンチオールを0.25gに増量した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体C2を製造した。
モノマー乳化液に使用したメタクリル酸イソブチル(iBMA)をメタクリル酸n-ブチル(nBMA)に変更した以外は、製造例1と同様にしてアクリル重合体D1を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸イソブチル(iBMA)70.0gを、メタクリル酸ドデシル(DMA)70.0gに変更した以外は、製造例5と同様にしてアクリル重合体E1を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸イソブチル(iBMA)70.0gを、メタクリル酸シクロヘキシル(CHMA)70.0gに変更した以外は、製造例5と同様にしてアクリル重合体E2を製造した。
モノマー乳化液中のメタクリル酸イソブチル(iBMA)70.0gを、メタクリル酸ベンジル(BZMA)70.0gに変更した以外は、製造例5と同様にしてアクリル重合体E3を製造した。
<粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物の製造>
100Lのスーパーミキサー(株式会社カワタ製)に、塩化ビニル系樹脂(A)(塩化ビニル単独重合体、平均重合度1700、平均粒子径152μm、株式会社カネカ製「KS-1700」)100質量部、可塑剤(トリメリット酸トリ(n-オクチル)、株式会社ADEKA製「C-8L」)120質量部、安定剤としてステアリン酸亜鉛5質量部、過塩素酸ナトリウム1.5質量部、ヒンダードアミン系光安定剤(HALS)0.3質量部及びエポキシ化大豆油5質量部、並びに顔料(黒)3質量部を添加し、70℃で混合した。次に、得られた混合物をドライアップした後、50℃以下に冷却し、アクリル系重合体A1を20質量部添加して混合し、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物(粉末状)を作製した。
上記で得られた粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物を用い、シボ付平板(縦22cm×横31cm)を有するスラッシュ成形用金型とパウダーボックス(縦22cm×横31cm×深さ16cm)とを備えた箱型スラッシュ成形機を使用して、パウダースラッシュ成形を行った。具体的に、まず、パウダーボックスに粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物2kgを投入するとともに、280℃に加熱したスラッシュ成形用金型をスラッシュ成形機にセットした。次いで、金型が260℃となった時点で、スラッシュ成形機を反転させ、塩化ビニル系樹脂シート(PVCシートとも記す。)の厚みが1.0mmとなるように、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物を当該金型内に約10~12秒間保持した後、スラッシュ成形機を反転させた。60秒間経過した時点で金型を冷却水で50℃になるまで冷却した。次に、PVCシートを金型から剥がし、塩化ビニル系樹脂成形体を得た。
発泡成形用金型(190mm×240mm×11mm)底面に、上記で得られたPVCシートを敷いた。次に、PVCシートの上に、4,4´-ジフェニルメタンージイソシアネートを含むA液36gと、ポリエーテルポリオールを含むB液(トリエチレンジアミン1.0質量%、水1.6質量%含有)78gとを混合して調製された原料液を注ぎ、金型を密閉した。所定の時間後、厚さ約1mmのPVCシート(表皮)と、当該PVCシートに積層された厚さ約9mmの発泡ポリウレタン層(裏打ち材)を有する積層体を金型から回収した。
20質量部のアクリル系重合体A1に代えて、アクリル系重合体A1を10質量部と、塩化ビニル系樹脂(B)(塩化ビニル単独重合体、平均重合度1300、平均粒子径10μm、株式会社カネカ製「PSM-31」)を10質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル変性ポリシロキサン(シリコーン・アクリル系ハイブリット樹脂、シリコーン含有量80質量%、アクリル含有量20質量%、平均粒子径30μm、日信化学工業株式会社「シャリーヌ(登録商標)R-181S」)2質量部をさらに添加した後に、70℃で混合した以外は、実施例1と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
20質量部のアクリル系重合体A1に代えて、アクリル系重合体A1と、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)を下記表2に示した配合量で用いた以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
20質量部のアクリル系重合体A1に代えて、アクリル系重合体A1と、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)、塩化ビニル系樹脂(B)(塩化ビニル単独重合体、平均重合度1000、平均粒子径10μm、株式会社カネカ製「PSL-31」)を下記表2に示した配合量で用いた以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1に代えて、下記表2~表4に示すアクリル系重合体を用いた以外は、実施例6と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
塩化ビニル系樹脂(A)として、塩化ビニル単独重合体(平均重合度1400、平均粒子径159μm、株式会社カネカ製「S1004D」)を用い、可塑剤の配合量を110質量部に変更した以外は、実施例8と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
20質量部のアクリル系重合体A1に代えて、アクリル系重合体A1を7質量部と、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)を13質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
可塑剤を125質量部用いた以外は、実施例12と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A5に代えて、下記表4に示すアクリル系重合体を用いた以外は、実施例21と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1に代えて、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)を用いた以外は、実施例1と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1の配合量を25質量部に変更した以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1の配合量を3質量部、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)の配合量を17質量部に変更した以外は、実施例4と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1に代えて、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSM-31」)を用いた以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1に代えて、塩化ビニル系樹脂(B)(株式会社カネカ製「PSL-31」)を用いた以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A1に代えて、アクリル系重合体A8を用いた以外は、実施例3と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
可塑剤の配合量を100質量部に変更した以外は、実施例13と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
アクリル系重合体A5に代えて、アクリル系重合体A8を用いた以外は、実施例21と同様にして、粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物、塩化ビニル系樹脂成形体及び積層体を作製した。
内径5cmの円筒状セルに粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物40gを充填した後、30℃の恒温槽に入れ加温した。粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物の温度が30℃に上昇した後、1.3kgのピストンと5kgの錘(荷重トータル0.32kgf/cm2)を乗せた。その後、60℃の恒温槽内に2時間保持した。2時間経過後、23℃、50%RHの環境下にて取り出して、1時間冷却して錘とピストンを取り外し、円筒状セルから粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物のケーキを取り出した。得られたケーキの圧壊強度をレオメーター(株式会社レオテック製RT-2010J-CW)で測定し、下記式で付着力を算出した。
付着力(gf/cm2)=2×B/(3.14×R×D)
B:圧壊試験における荷重(N)
R:ケーキの直径(mm)
D:ケーキの厚み(mm)
JIS K 7125:1999に準拠して測定した。具体的には、万能材料試験機(エー・アンド・デイ社製、テンシロン)を使用し、23℃、50%RH(相対湿度)の環境下にて、試験速度100mm/分、垂直荷重1.96N平面圧子仕様で相手材であるNBRゴムシート(黒ゴム)をPVCシートの上を滑らしてその動摩擦力を測定し、動摩擦係数を算出した。動摩擦係数が0.80以下を合格とした。
PVCシートを3号ダンベル形状に打ち抜いて、当該3号ダンベル形状の試料を得た。次いで、この試料の両端を一対のチャック(チャック間距離は40mm)で保持した。そして、-10℃のチャンバー内において、試料を3分間保持した後、引張速度200mm/分にて、引張試験を行い、10%引張応力、破断応力及び破断伸度を測定した。
積層体をオーブンに入れ、125℃で200時間加熱することにより、当該積層体を熱老化させた。その後、積層体からPVCシートを剥がした。そして、剥がされたPVCシートを3号ダンベル形状に打ち抜いて、当該3号ダンベル形状の試料を得た。次いで、この試料の両端を一対のチャック(チャック間距離は40mm)で保持した。そして、-10℃のチャンバー内において、試料を3分間保持した後、引張速度200mm/分にて、引張試験を行い、10%引張応力、破断応力及び破断伸度を測定した。熱老化後の10%引張応力が14.0MPa以下のPVCシートは合格と判断した。
Claims (10)
- 塩化ビニル系樹脂(A)100質量部、可塑剤110質量部以上150質量部以下、及びアクリル系重合体4質量部以上23質量部以下を含み、
塩化ビニル系樹脂(A)は、平均粒子径が50μm以上500μm以下であり、かつ平均重合度が1350以上であり、
前記アクリル系重合体は、平均粒子径が0.01μm以上10μm以下であり、(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を50質量%以上含み、
前記(メタ)アクリル酸エステルは、炭素数が2以上の脂肪族アルコールの(メタ)アクリル酸エステル及び芳香族アルコールの(メタ)アクリル酸エステルからなる群から選ばれる少なくとも一種を含み、
前記アクリル系重合体が、(メタ)アクリル酸メチル由来の構成単位を40質量%以上95質量%以下と、(メタ)アクリル酸n-ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル及び(メタ)アクリル酸tert-ブチルからなる群から選ばれる少なくとも一種の(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を5質量%以上60質量%以下含むことを特徴とする粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。 - さらに、平均粒子径が0.05μm以上50μm未満の塩化ビニル系樹脂(B)を含み、塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、塩化ビニル系樹脂(B)の配合量が36質量部以下である請求項1に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、前記アクリル系重合体及び塩化ビニル系樹脂(B)の合計配合量が15質量部以上40質量部以下である請求項2に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。
- さらに、アクリル変性ポリオルガノシロキサンを含み、前記塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、前記アクリル変性ポリオルガノシロキサンの配合量が5質量部以下である請求項1~3のいずれか1項に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 前記可塑剤が、トリメリット酸エステル系可塑剤を含む請求項1~4のいずれか1項に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。
- パウダースラッシュ成形に用いる請求項1~5のいずれか1項に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の粉体成形用塩化ビニル系樹脂組成物をパウダースラッシュ成形してなる塩化ビニル系樹脂成形体。
- 車両内装材用表皮である請求項7に記載の塩化ビニル系樹脂成形体。
- 発泡ポリウレタン層と、請求項7又は8に記載の塩化ビニル系樹脂成形体とが積層されてなる積層体。
- 車両内装材である請求項9に記載の積層体。
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