JP7198688B2 - ハイブリッド粒子、光電変換素子、感光体及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
これらの電荷発生層は、真空プロセスを使用せず塗布プロセスによって製造することができるため、製造コストを大幅に削減でき、変換効率、コスト面で有望な光変換素子又は感光体として色々な分野への応用展開が期待されている。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、光吸収層で発生した光励起キャリアが再結合することを抑制することができるハイブリッド粒子を提供する。
本発明の光電変換素子に光照射すると、ハイブリッド粒子の光吸収層が光を吸収し電子が光励起されホールが生成する。光励起された電子はハイブリッド粒子の電子輸送層を伝導し第1電極へと流れる。光吸収層で生成したホールはホール輸送層を介して第2電極へと流れる。このため、光励起キャリアを空間的に分離することができ、光励起キャリアの再結合を抑制することができる。また、本発明の光電変換素子に含まれるハイブリッド粒子では界面の結合欠陥や空隙が少ないため、光励起キャリアが再結合することを抑制することができる。さらに本発明の光電変換素子では、ハイブリッド粒子の表面に光吸収層を設けているため、光吸収層が凹凸形状を有する。このため、光電変換素子に入射した光が反射することを抑制することができる。これらの再結合抑制効果及び反射抑制効果により光電変換素子の光電変換効率を向上させることができる。
本発明は、本発明の感光体を備える画像形成装置も提供する。
図1は本実施形態のハイブリッド粒子の概略断面図である。
本実施形態のハイブリッド粒子5は、無機コア粒子2と、無機コア粒子2の表面を覆う電子輸送層3と、電子輸送層3を覆う光吸収層4とを備え、光吸収層4は、有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造を有する化合物、又は金属錯体を含み、前記化合物又は前記金属錯体は電子輸送層3の表面上に結晶成長していることを特徴とする。
無機コア粒子2は、無機材料からなる粒子であり、ハイブリッド粒子5の基材となる粒子である。無機コア粒子2の粒径は、例えば、10nm以上100μm以下であり、好ましくは50nm以上10μm以下である。無機コア粒子2は、例えば、酸化チタン粒子(TiO2粒子)である。酸化チタン粒子はルチル型であってもよく、アナターゼ型であってもよい。酸化チタン粒子の粒径は、例えば、100nm~200nmとすることができる。
前記有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造は、一般式:ABX3(この一般式においてAは有機カチオンを表し、Bは金属イオンを表し、Xはハロゲンイオンを表す)で表される結晶構造である。ペロブスカイト構造化合物は、立方晶系又は正方晶系のペロブスカイト結晶構造を有することが好ましい。
光吸収層4に使用可能なペロブスカイト構造化合物は、正方晶系の基本単位格子を有している。この単位格子は、各頂点に配置された有機カチオン(有機分子)Aと、体心に配置された金属イオンBと、各面心に配置されたハロゲンイオンXとを備えており、一般式ABX3によって表される。
これらのうち、有機カチオンAとして、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミンおよびこれらのイオンやフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミンおよびこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)が特に好ましい。
本実施形態に係るハイブリッド粒子5においては、ペロブスカイト構造化合物がCH3NH3PbX3(ただし、Xはハロゲンイオンである)で表される化合物であることが好ましく、該式CH3NH3PbX3において、Xはヨウ素原子である化合物(すなわち、CH3NH3PbI3(格子定数a:0.424nm)で示される化合物)であることがより好ましい。これにより、光吸収層4において、電子とホールとをより高効率で発生させることが可能となる。その結果、より高い光電変換効率を有する光電変換素子や感光体を得ることが可能となる。
TiNはNaCl型結晶構造を有し、CH3NH3PbI3が正方晶系のペロブスカイト結晶構造を有するため、TiNとCH3NH3PbI3は同じ4回対称の結晶構造である。また、CH3NH3PbI3の正方晶の格子定数aが0.88nmであり、TiNの格子定数aが0.424nmであるため、CH3NH3PbI3の正方晶の格子定数aがTiNの格子定数aの約2倍に対応し、結晶格子不整合を約7%に抑えることができる。このため、TiNとCH3NH3PbI3は、TiN層11(電子輸送層3)の表面上にCH3NH3PbI3(ペロブスカイト構造化合物、光吸収層4)がエピタキシャル成長するような結晶格子関係を有する。従って、電子輸送層3と光吸収層4との間に欠陥の少ない良好な界面を形成できる。例えば、図2に示したような配向性で、CH3NH3PbI3はTiN層11の表面上に結晶成長する。
TiO2粒子(無機コア粒子2)とTiN層11(電子輸送層3)との間の界面及びTiN層11(電子輸送層3)とCH3NH3PbI3(光吸収層4)との間の界面の各界面は欠陥が少ないため、光吸収層4に光が入射したときに生成される電子とホールが、界面欠陥でトラップされる確率が減り、高効率で電子とホールを取り出すことが可能になる。また、図3で示すように、無機コア粒子2と光吸収層4の間に挟まれた電子輸送層3は電子の量子井戸構造になっており、光吸収層4で生成された電子は、電子輸送層3に蓄積される構造になっている。
具体的には、ペロブスカイト構造化合物は、AX溶液とBX2溶液を混合して加熱撹拌することによって合成することができる(1段階法)。また、ペロブスカイト構造化合物は、BX2溶液を例えばTiN層11(電子輸送層3)で被覆されたTiO2粒子(無機コア粒子2)に塗布して電子輸送層3上に塗布膜を形成し、該塗布膜上にAX溶液を塗布し、BX2とAXを反応させることで合成することができる(2段階法)。1段階法及び2段階法のいずれの方法も光吸収層4の形成に利用できる。塗布方法としては、特に限定されないが、スクリーン印刷法、浸漬塗布法等が挙げられる。このような方法により、電子輸送層3上に膜厚100nm~200nmの光吸収層4を形成することができる。
無機コア粒子2が粒径100nm~200nmのTiO2粒子であり、電子輸送層3が膜厚5nm~30nmのTiN層11であり、光吸収層4が膜厚100nm~200nmのペロブスカイト構造化合物層である場合、ハイブリッド粒子5の粒径は300nm~600nmとなる。
第1実施形態のハイブリッド粒子5では、光吸収層4がペロブスカイト構造化合物を含んでいたが、第2実施形態のハイブリッド粒子5では、光吸収層4はペロブスカイト構造化合物の代わりに色素である金属錯体を含む。その他の構成は第1実施形態と同じである。
光吸収層4は、HOMOとLUMOとの間のエネルギーギャップが1.1eV以上2.0eV以下である金属錯体を含むことができる。また、光吸収層4に含まれる金属錯体は、例えば、チタニルフタロシアニン(TiOPc)である。
図5は、TiN層11の面直上からのY型チタニルフタロシアニン結晶の結晶成長配向性を示しており、TiN層11及びY型チタニルフタロシアニン結晶の横側からの視点における結晶配向性を示したものが図6となっている。
形成方法として、o-フタロジニトリルをトリエチレングリコールモノメチルエーテルに分散し、チタニウムテトラブトキシドとO-メチルイソ尿素1/2硫酸塩を加えて145~155℃で5時間加熱する。放冷後、析出した結晶を濾過、乾燥の後、粗チタニルフタロシアニンを得る。この粗チタニルフタロシアニンを濃硫酸中で、電子輸送層3を有する無機コア粒子2を混入し1時間攪拌し、5℃以下の冷水中へ、5℃以下を保ちながら30分かけて滴下(アシッドペースト処理)し、析出した結晶を濾過し、水で十分に洗ってウェットケーキを得る。上記で得たウェットケーキにテトラヒドロフランを加え、10℃以下で2時間攪拌する。そこへ、水を加え、室温で30分間攪拌し、一晩放置する。上澄み液を除き、水を加え、室温で30分間攪拌し、濾過する。得られたウェットケーキを冷凍庫で凍結し、その後、室温に戻してから濾過する。得られた結晶を100℃で8時間乾燥し、電子輸送層3上にY型チタニルフタロシアニン結晶を成長する。
尚、電子輸送層3に用いられているTiNは、耐硫酸性が強く、濃硫酸中でのチタニルフタロシアニン結晶成長に適している。
図8は、TiN層11の面直上からのPhase II型チタニルフタロシアニン結晶の結晶成長配向性を示している。
その他の構成は第1実施形態と同様である。また、第1実施形態についての記載は矛盾がない限り第2実施形態についても当てはまる。
第1及び第2実施形態ではハイブリッド粒子5について説明したが、第3実施形態では、第1又は第2実施形態のハイブリッド粒子5を含む光電変換素子について説明する。図9、図11、図12(a)~(c)はそれぞれ本実施形態の光電変換素子の断面図であり、図10、図13、図14、図15は、それぞれ本実施形態の光電変換素子のエネルギーバンド図である。
本実施形態の光電変換素子15は、第1電極8と、第1電極8上に設けられた電荷分離層6と、電荷分離層6上に設けられた第2電極9とを備え、電荷分離層6は、ホール輸送層7と、第1又は第2実施形態の複数のハイブリッド粒子5とを含み、複数のハイブリッド粒子5は、ホール輸送層7で覆われていることを特徴とする。
第1電極8が裏面側の電極である場合、第1電極8は光電変換素子15の基体となる電極とすることができる。この場合、第1電極8は、平板状もしくは略円筒形状であり、例えば、アルミニウム、ニッケル、マグネシウム、鉄、錫、チタン、金、銀、銅、タングステン、あるいはこれらの合金、ステンレスなどの金属等の材料からなることが望ましい。
また、第1電極8の表面(電荷分離層側)の仕事関数が、真空準位を0eVにしたときに、-4.6eVよりも大きい(準位が浅い)ことが望ましい。
電荷分離層6は、ハイブリッド粒子5の光吸収層4が光を吸収することにより発生した光励起キャリアを電子とホールとに分離する層である。光吸収層4で光励起された電子はハイブリッド粒子5の電子輸送層3を介して第1電極8へと流れ、光吸収層4で発生したホールはホール輸送層7を介して第2電極9へと流れる。
第2電極9が受光面側の電極である場合、第2電極9はくし型電極、透明電極などとすることができる。第2電極9は、電荷分離層6のホール輸送層7と接触するように設けることができる。このことにより、ハイブリッド粒子5の光吸収層4で生じたホールをホール輸送層7を介して陽極である第2電極9に移動させることができる。
保護層10の材料が樹脂の場合には、保護層10はホール輸送材料の融点より高い耐熱性が必要であり170℃程度までの耐熱性は必要である。保護層10は、具体的にはポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリアミドイミド(PAI)、シリコーンなどが挙げられるが、要件を満たす限りこれ以外の樹脂も使用できる。
第1の方法:保護層10上に第2電極9を形成した後、ホール輸送材料の粉末を第2電極9上に散布し、このホール輸送材料を融点まで加熱しキャスト用の溶融膜とする。第1電極8(基体)及びその上に形成したハイブリッド粒子5の多孔質層を予め加熱しておき、ホール輸送材料の溶融膜がハイブリッド粒子5の多孔質層に押し付けられるように第1電極8と保護層10とを重ね合わせて圧着する。そしてこの積層体を徐々に冷却する。このことにより、ホール輸送層7をハイブリッド粒子5の多孔質層の細孔内に設けることができ、ハイブリッド粒子5の表面の光吸収層4とホール輸送層7とが接触する面積を広くすることができる。なお、多孔質層を構成するハイブリッド粒子5は、ホール輸送材料の溶融膜を多孔質層に押し付けた際にホール輸送層7中に分散する場合がある。
以上の製造方法により光電変換素子15が完成する。
図9に示したように、保護層10より光が入射し、ハイブリッド粒子5に光が照射されると、ハイブリッド粒子5中の光吸収層4で電子とホールが生成される。光吸収層4で生成された電子は、無機コア粒子2と光吸収層4の間に挟まれた電子輸送層3に沿って輸送され、第1電極8側の光吸収層4を伝導し又はトンネル効果で通り抜けて、第1電極8に電子が輸送される。光吸収層4で生成されたホールは、ホール輸送層7を介して、第2電極9に取り出され、電荷分離が行われている。図10は、前述の一連の光励起キャリアの輸送機構を、ハイブリッド粒子5を用いた光電変換素子15のエネルギーバンド中の光励起キャリアの流れとして示したものである。
図12(a)~(b)は、このような光電変換素子15の特徴的な光励起キャリアの流れを分類して代表的なケースを例示している。図12(a)は複数のハイブリッド粒子5が連結しており、ハイブリッド粒子5が第1電極8に接しているケースであり、図12(b)は複数のハイブリッド粒子5が連結しており、ハイブリッド粒子5が第1電極8に接していないケースであり、図12(c)はハイブリッド粒子5が連結しておらず且つハイブリッド粒子5が第1電極8に接していないケースである。
第1及び第2実施形態におけるハイブリッド粒子5についての記載は、第3実施形態の光電変換素子15に含まれるハイブリッド粒子5についても当てはまる。
第1及び第2実施形態ではハイブリッド粒子5について説明したが、第4実施形態では、第1又は第2実施形態のハイブリッド粒子5を含む感光体について説明する。
図16、図17はそれぞれ本実施形態の感光体の概略断面図である。
本実施形態の感光体20は、第1電極8と、第1電極8上に設けられた電荷分離層6とを備え、電荷分離層6は、ホール輸送層7と、第1又は第2実施形態の複数のハイブリッド粒子5とを含み、複数のハイブリッド粒子5は、ホール輸送層7で覆われている。この高効率感光体を複写機の感光体ドラムに用いることで、複写機の画質を改善することができる。
感光体20は、図16に示したように円筒形状を有することができ、第1電極8が内側に配置され、電荷分離層6が外側に配置される。感光体20の外周面はホール輸送層7となる。図17は、感光体20の拡大断面図である。
本実施形態の感光体20では、感光体20に光を照射する前にホール輸送層7の表面をマイナスに帯電させておき、ハイブリッド粒子5の光吸収層4が光を吸収することにより生じたホールがホール輸送層7に移動してホール輸送層7の表面の電子と結合する。したがって、ホール輸送層7の表面のうち、光を照射した部分の電子がホールとの結合により消滅し、光を照射していない部分の電子だけが残りホール輸送層7の表面に静電潜像が形成される。
また、これとは別に、ホール輸送層7は、酸化防止剤、粘弾性調整剤、防腐剤、硬化触媒などの添加剤を含んでもよい。
第4実施形態では感光体20について説明したが、第5実施形態では、第4実施形態の感光体20を含む画像形成装置について説明する。
図18は、本実施形態の画像形成装置30の概略断面図である。画像形成装置30は、第4実施形態の感光体20、帯電器21、露光ユニット22、現像器23、転写部24、クリーニングユニット25、定着器26などを備えている。
第1及び第2実施形態におけるハイブリッド粒子5についての記載は、第5実施形態の画像形成装置30に含まれる感光体20のハイブリッド粒子5についても当てはまる。また、第4実施形態における感光体20についての記載は、第5実施形態の画像形成装置30に含まれる感光体20についても当てはまる。
Claims (8)
- 無機コア粒子と、前記無機コア粒子の表面を覆う電子輸送層と、前記電子輸送層を覆う光吸収層とを備え、
前記光吸収層は、有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造を有する化合物、又は金属錯体を含み、
前記無機コア粒子は、酸化チタン粒子であり、
前記電子輸送層は、窒化チタン層であり、
前記化合物又は前記金属錯体は前記電子輸送層の表面上に結晶成長していることを特徴とするハイブリッド粒子。 - 酸化チタンで構成される無機コア粒子と、窒化チタンで構成される電子輸送層と、有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造を有する化合物又は金属錯体を含む光吸収層とを備え、
前記電子輸送層は、前記無機コア粒子の表面に形成され、かつ、前記無機コア粒子と前記光吸収層との間に挟まれ、
前記化合物又は前記金属錯体は前記電子輸送層の表面上に結晶成長していることを特徴とするハイブリッド粒子。 - 前記有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造は、一般式:ABX3(この一般式においてAは有機カチオンを表し、Bは金属イオンを表し、Xはハロゲンイオンを表す)で表される結晶構造である請求項1又は2に記載のハイブリッド粒子。
- 前記金属錯体は、チタニルフタロシアニンである請求項1又は2に記載のハイブリッド粒子。
- 前記有機無機ハイブリッドペロブスカイト結晶構造を有する化合物は、一般式:CH3NH3PbX3(この一般式においてXはハロゲンイオンを表す)で表される化合物である請求項1~3のいずれか1つに記載のハイブリッド粒子。
- 第1電極と、第1電極上に設けられた第1電荷分離層と、第1電荷分離層上に設けられた第2電極とを備え、
第1電荷分離層は、第1ホール輸送層と、請求項1~5のいずれか1つに記載の複数のハイブリッド粒子とを含み、
複数のハイブリッド粒子は、第1ホール輸送層で覆われている光電変換素子。 - 第3電極と、第3電極上に設けられた第2電荷分離層とを備え、
第2電荷分離層は、第2ホール輸送層と、請求項1~5のいずれか1つに記載の複数のハイブリッド粒子とを含み、
複数のハイブリッド粒子は、第2ホール輸送層で覆われている感光体。 - 請求項7に記載の感光体を備える画像形成装置。
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