KR101012089B1 - 일체형 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체를 포함하는 태양전지 소자 및 이의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 일체형 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체를 포함하는 태양전지 소자 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액의 코팅층으로부터 가열에 의해 얻어진 일체형 코어/쉘 구조의 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체 박막을 활성층으로서 이용하면 다층 박막의 층간 계면 문제를 갖지 않는 고효율 태양전지 소자를 간편하게 제조할 수 있다.
고분자-양자점 복합체, 단일 활성층, 태양전지

Description

일체형 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체를 포함하는 태양전지 소자 및 이의 제조방법{SOLAR CELL DEVICE COMPRISING A CONSOLIDATED CORE/SHELL POLYMER-QUANTUM DOT COMPOSITE AND PREPARATION THEREOF}
본 발명은 일체형 코어/쉘(core/shell) 구조의 고분자-양자점 복합체로 이루어진 단일 활성층을 포함하는 태양전지 소자, 및 상기 태양전지 소자의 제조방법에 관한 것이다.
태양전지는 광전효과(photovoltaic effect)를 이용해 빛에너지를 전기에너지로 전환하는 반도체 소자로서, 햇빛이 흡수되면 전지 내부에서 전자(electron)와 정공(hole)이 생겨나고, 이 전자와 정공이 p-n 접합에 의해 생긴 전계(build-in field)를 거쳐 각각 n형 반도체(전자 수송층)와 p형 반도체(정공 수송층)로 이동하면서 공간적으로 분리된 후, 전극을 통해 내부 전자가 외부 회로로 흘러 들어가며 전류가 발생하는 원리에 근거한다.
최근 많이 연구되고 있는 이러한 태양전지는 일반적으로 나노입자를 이용하 는 염료감응형 태양전지, 복합구조형 태양전지 및 나노결정 박막 태양전지 등으로 구분된다.
이들 기존의 태양전지 소자는 p-n 또는 p-i-n 형태로서 대부분 정공 수송층과 전자 수송층을 포함하는 다층 박막 구조를 가지므로 (대한민국 특허공개 제2008-64438호, 제2008-77532호 및 제2008-72425호 참조), 박막을 성장하는 단계가 많아 제조비용이 높고, 다층 박막의 층간 계면(interface) 부분에 여러 가지 문제가 생겨 전지효율이 저하된다는 단점을 갖는다.
따라서, 본 발명의 목적은 다층 박막 구조의 기존 태양전지 소자의 단점을 최소화하기 위해, p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막 형태로서 활성층을 포함하는 고효율 태양전지 소자, 및 이의 제법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
기판, 양극, 활성층 및 음극이 순차적으로 적층되고, 상기 활성층으로서, p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액의 코팅층으로부터 가열에 의해 얻어진 일체형 코어/쉘(core/shell) 구조의 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체 박막을 포함하는 태양 전지 소자를 제공하는 것이다.
본 발명은 또한,
기판 위에 양극, 활성층 및 음극이 순차적으로 적층된 태양전지 소자를 제조하는 방법에 있어서,
기판 위에 양극을 형성한 후, 상기 양극을 p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액으로 코팅한 다음 가열하여 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막 형태로서 상기 활성층을 형성하는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 태양전지 소자 제조방법에 의하면, 양극과 음극 사이에, 일체형 코어/쉘 구조를 갖는 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막 형태로서 활성층을 형성할 수 있어, 다층 박막의 층간 계면 문제를 최소화하면서 적은 비용으로 간단히 넓은 면적을 코팅할 수 있고, 낮은 온도에서도 박막을 형성할 수 있으며, 유리 기판을 비롯한 거의 모든 종류의 기판을 기판 형태의 제한 없이 다양하게 사용할 수 있다. 이와 같이 제조된 본 발명의 고효율 태양전지 소자는 구부리거나 접을 수 있어 휴대하기 편리하고, 사람의 옷, 가방, 및 휴대용 전기, 전자 제품에 부착하여 사용하기 편리하며, 빛에 대한 투명도가 높아 건물 또는 자동차의 유리창 등에 부착하여 밖을 볼 수 있게 하면서도 전력을 생산할 수 있는 등 매우 다양하게 응용될 수 있다.
본 발명에 따른 태양전지 소자는 p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액의 코팅층으로부터 가열에 의해 얻어진 일체형 코어/쉘(core/shell) 구조의 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체 박막을 활성층으로서 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 태양전지 소자 제법의 바람직한 실시양태에 따르면,
(1) 기판(유리, 금속, 고분자, 세라믹 등) 위에 인듐-주석-산화물 (ITO, indium-tin-oxide) 박막을 증착하여 ITO 전극을 형성하고;
(2) p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 유-무기 혼합용액을 제조한 후, 상기 단계 (1)에서 형성된 ITO 전극을 상기 유-무기 혼합용액으로 코팅한 다음 코팅층을 가열하여 고분자-양자점 복합체 박막을 형성하고;
(3) 상기 단계 (2)에서 형성된 고분자-양자점 복합체 박막 위에 LiF 및 Al 박막을 순차적으로 증착하여 LiF 및 Al 전극을 형성함으로써 목적하는 태양전지 소자를 제조할 수 있다.
본 발명에 사용되는 p형 유기 고분자의 구체적인 예로는 폴리(N-비닐카바졸)(PVK), 폴리[1-메톡시-4-(2-에틸헥실옥시-2,5-페닐렌비닐렌)](MEH-PPV), 폴리(페닐렌비닐렌)(PPV), 디메틸페닐로 말단-캡핑된 폴리(9,9-디옥틸플루오레닐-2,7- 디일)(PFO-DMP) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이 p형 유기 고분자는 태양전지 소자에서 정공 수송층의 역할을 수행한다.
본 발명에 사용되는 n형 유기 분자의 구체적인 예로는 1,3,5-트리스-(N-페닐벤즈이미다졸-2-일)벤젠(TPBi), N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD), 2-(4-비페닐일)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(PBD), 2,9-디메틸-4,7-디페닐-1,10-페난트롤린(BCP), 4,7-디페닐-1,10-페난트롤린(Bphen) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이 n형 유기 분자는 태양전지 소자에서 전자 수송층의 역할을 수행한다.
본 발명에 사용되는 반도체 양자점은 태양광 스펙트럼 중 200 내지 1100 nm 영역의 자외선-근적외선을 흡수하고 1.1 내지 6.0 eV 정도의 밴드갭을 갖는 반도체 나노입자로서, IV족, II족-VI족, III족-V족, I족-III족-VI족 화합물 또는 이들의 혼합물일 수 있으며, 바람직하게는 코어/쉘 구조를 갖는 II족-VI족/II족-VI족 화합물일 수 있다. 이의 구체적인 예로는 AlN(밴드갭: 6.0 eV), GaN(밴드갭: 3.4 eV), ZnO(밴드갭: 3.37 eV), InP, Si, Ge, GaAs, CuInS2, CuInSe2, CdS, CuInGaSe2, CdTe, ZnSe, CdSe/ZnS(코어/쉘) 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 이 반도체 양자점은 태양전지 소자에서 전기적으로 진성층(intrinsic layer)(또는 빛흡수층)의 역할을 수행한다.
본 발명에 사용되는 유기용매의 구체적인 예로는 톨루엔, 클로로포름, 디메틸포름아미드 및 이들의 혼합물을 들 수 있다.
바람직하게는, 유기용매 100 중량부에 대해 p-형 유기 고분자 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.6 ~ 1 중량부, n-형 유기 분자 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.4 ~ 1 중량부, 및 반도체 양자점 0.1 ~ 10 중량부, 바람직하게는 0.5 ~ 1 중량부를 사용할 수 있다. 이때, 최종적으로 형성되는 태양전지 소자의 전기적 특성의 조절을 위해 반도체 양자점의 사용량을 적절히 조절할 수 있다.
스핀 코팅, 잉크젯 프린팅, 롤 코팅 또는 닥터 블레이드(doctor blade)법 등을 이용하여 상기 유-무기 혼합용액으로 ITO 전극을 코팅하는데, 예를 들어 스핀 코팅의 경우 회전 속도 및 회전 시간을 조절함으로써 형성되는 코팅층, 나아가서는 고분자-양자점 복합체 박막의 두께를 정교하게 조절할 수 있다. 스핀 코팅시 회전 속도는 1000 ~ 3000 rpm으로, 회전 시간은 10 ~ 30 초로 조절할 수 있다. 코팅 두께는 0.1 ~ 10 ㎛ 일 수 있다.
이와 같이 형성된 코팅층을 50 내지 100℃에서 10 내지 30분 동안 가열하여 용매를 제거함으로써 ITO 전극 위에 두께 0.1 ~ 10 ㎛의 고분자-양자점 복합체 박막을 형성할 수 있다.
상기 단계 (1) 및 (3)에서, ITO 박막, 및 LiF 및 Al 박막은 통상적인 방법으로 증착할 수 있다.
이와 같이 제조된 본 발명에 따른 태양전지 소자는 일체형 유-무기 하이브리드 입자가 개개의 독립된 p(p형 유기 고분자)-i(반도체 양자점)-n(n형 유기 분자) 형태를 갖는 고분자-양자점 복합체로 이루어진 단일 활성층을 포함한다. 이 고분자-양자점 복합체는 p-형 유기 고분자를 내부핵으로 하고, 그 고분자 입자 표면을 전기적으로 진성층(빛흡수층) 역할을 하는 반도체 양자점 나노입자들이 균일하게 둘러싸고 있으며, 또다시 그 주위를 n-형 유기 분자 입자들이 캡 형태로 둘러싸고 있는 p-i-n 형태의 일체형 코어-쉘 구조를 갖는다. 이러한 일체형 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체는 1 내지 10 nm의 입자 크기를 가질 수 있다.
이러한 독립된 p-i-n 형태에서는, 정공 수송층, 진성층(빛흡수층) 및 전자 수송층이 단일층 내에 존재하게 되며, 외부에서 빛이 입사되었을 때 광전효과(photovoltaic effect)에 의해 반도체 양자점 진성층에서 광자(photon)가 흡수되어 전자-정공쌍이 생성되면 공간전하영역의 전계(build-in field)에 의해 전자와 정공이 각각 반대방향으로 흘러서 공간적으로 분리되어 전자는 전자 수송층으로, 정공은 정공 수송층으로 이동한 후 각각 전극으로 이동하게 된다.
이와 같이, 본 발명의 태양전지 소자 제조방법에 의하면, 양극과 음극 사이에, 일체형 코어/쉘 구조를 갖는 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막 형태로서 활성층을 형성할 수 있어, 다층 박막의 층간 계면 문제를 최소화하면서 적은 비용으로 간단히 넓은 면적을 코팅할 수 있고, 낮은 온도에서도 박막을 형성할 수 있으며, 유리 기판을 비롯한 거의 모든 종류의 기판을 기판 형태의 제한 없이 다양하게 사용할 수 있다. 이와 같이 제조된 본 발명의 고효율 태양전지 소자는 구부리거나 접을 수 있어 휴대하기 편리하고, 사람의 옷, 가방, 및 휴대용 전기, 전자 제품에 부착하여 사용하기 편리하며, 빛에 대한 투명도가 높아 건물 또는 자동차의 유리창 등에 부착하여 밖을 볼 수 있게 하면서도 전력을 생산할 수 있는 등 매우 다양하게 응용될 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1]
유리 기판 위에 인듐-주석-산화물 (ITO, indium-tin-oxide) 박막을 증착한 후 식각 공정을 거쳐 종방향과 같은 형태의 ITO 전극을 형성하였다. 폴리(N-비닐카바졸)(PVK)(중량평균분자량: 25,000 내지 50,000), 1,3,5-트리스-(N-페닐벤즈이미다졸-2-일)벤젠(TPBi) 및 코어/쉘 구조의 CdSe/ZnS 양자점을 톨루엔에 첨가하여 유-무기 혼합용액을 제조하였다. 이때, 톨루엔 100 중량부에 대해 PVK, TPBi 및 CdSe/ZnS 양자점을 각각 0.5 중량부, 0.6 중량부 및 0.4 중량부의 양으로 사용하였다.
상기 유-무기 혼합용액으로 ITO 전극을 스핀 코팅하였으며, 스핀 코팅시 회전 속도는 2000 rpm으로, 회전 시간은 20 초로 조절하였다. 이와 같이 형성된 코팅층을 약 100℃에서 약 10분 동안 가열하여 용매를 제거함으로써 ITO 전극 위에 두께 150 nm의 단일 활성층으로서의 고분자-양자점 복합체 박막을 형성하였다.
이어, 형성된 고분자-양자점 복합체 박막 위에, 열 증류기(thermal evaporator)를 사용하여 LiF 및 Al 박막을 순차적으로 증착하여 횡방향으로 LiF 및 Al 전극을 형성한 후, 형성된 적층체에 대해서 구동 회로를 형성하여 목적하는 태양전지 소자를 제조하였다.
상기 실시예 1에서 제조된, 일체형 코어/쉘 구조를 갖는 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막을 단일 활성층으로서 포함하는 태양전지 소자의 단면도를 도 1에 나타내었다.
상기 실시예 1에서 얻어진 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체의 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM) 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2로부터, 100-200 nm 크기의 PVK 고분자 표면에 수 nm 크기의 양자점이 흡착되어 있는 것처럼 분포하고 있으며, PVK와 양자점 전체를 TPBi 저분자 유기물이 감싸는 것을 확인할 수 있고, 이로 인해 p(PVK)-i(CdSe/ZnS)-n(TPBi) 구조가 형성되어 있음을 최초로 확인하였다.
도 2의 TEM 사진을 기초로 하여 상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 모식도를 도 3에 나타내었다. 도 3으로부터, Al 전극과 ITO 전극 양단 사이에, TPBi (n형 전자 수송층)가 PVK 고분자 (p형 정공 수송층)를 감싸고 그 사이 진성층으로서 CdSe/ZnS 양자점 나노입자가 형성되어 빛이 입사할 때 빛을 흡수하는 등 p-i-n 형태의 층이 형성되었음을 알 수 있다.
상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 전류밀도-전압 (J-V) 측정 곡선을 도 4에 나타내었다. 이때, 태양광 시뮬레이터(solar simulator) 장치를 사용하 여 태양 빛을 입사시켜 측정하였다. 도 4로부터, 처음 시작점의 전류밀도가 태양 빛의 입사를 통해 전자와 정공이 전극을 통해 들어가면서 커지다가 시간이 지남에 따라 전압 1.2 V 근처에서 감소하는 것을 알 수 있다.
상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 에너지 밴드 다이어그램을 도 5에 나타내었다. 도 5로부터, 빛의 흡수를 통해서 전자와 정공이 나뉘어져 서로 각각 다르게 이동함을 알 수 있다. 전자의 구체적인 이동 경로를 살펴보면, 전자는 TPBi LUMO (the lowest unoccupied molecular orbital) 레벨까지 호핑 메카니즘(hopping machanism)을 통하여 이동한 후 TPBi LUMO 레벨에서 다음 단계인 Al 전극으로 이동한다. 반대편에 있는 정공의 이동 경로를 살펴보면, 정공은 PVK HOMO (the highest occupied molecular orbital) 레벨로 이동한 후 PVK HOMO 레벨에서 다음 단계인 ITO 투명전극으로 이동하여 기전력을 발생시켜 전류를 흐르게 한다.
상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 광발광 (photoluminescence, PL) 측정 곡선을 도 6에 나타내었다. 도 6의 곡선에서, PVK 및 TPBi 입자로부터의 발광은 400-500 nm 영역에 걸쳐 관찰되었고, CdSe 반도체 양자점으로부터의 발광은 585 nm 근처에서 오렌지색 발광이 관측되었다.
도 1은 상기 실시예 1에서 제조된, 일체형 코어/쉘 구조를 갖는 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막을 단일 활성층으로서 포함하는 태양전지 소자의 단면도이고,
도 2는 상기 실시예 1에서 얻어진 코어/쉘 구조의 고분자-양자점 복합체의 투과전자현미경(TEM) 사진이고,
도 3은 도 2의 TEM 사진을 기초로 하여 상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 모식도이고,
도 4는 상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 전류밀도-전압 (J-V) 측정 곡선이고,
도 5는 상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 에너지 밴드 다이어그램이고,
도 6은 상기 실시예 1에서 제조된 태양전지 소자의 광발광 (PL) 측정 곡선이다.

Claims (13)

  1. 기판, 양극, 활성층 및 음극이 순차적으로 적층되고, 상기 활성층으로서, p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액의 코팅층으로부터 가열에 의해 얻어진 일체형 코어/쉘(core/shell) 구조의 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체 박막을 포함하는 태양전지 소자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 p형 유기 고분자가 폴리(N-비닐카바졸)(PVK), 폴리[1-메톡시-4-(2-에틸헥실옥시-2,5-페닐렌비닐렌)](MEH-PPV), 폴리(페닐렌비닐렌)(PPV), 디메틸페닐로 말단-캡핑된 폴리(9,9-디옥틸플루오레닐-2,7-디일)(PFO-DMP) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 n형 유기 분자가 1,3,5-트리스-(N-페닐벤즈이미다졸-2-일)벤젠(TPBi), N'-디페닐-N,N'-비스(3-메틸페닐)-1,1'-비페닐-4,4'-디아민(TPD), 2-(4-비페닐일)-5-(4-tert-부틸페닐)-1,3,4-옥사디아졸(PBD), 2,9-디메틸-4,7-디페닐-1,10-페난트롤린(BCP), 4,7-디페닐-1,10-페난트롤린(Bphen) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 반도체 양자점이 태양광 스펙트럼 중 200 내지 1100 nm 영역의 자외선-근적외선을 흡수하고 1.1 내지 6.0 eV의 밴드갭을 갖는 반도체 나노입자임을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 반도체 양자점이 IV족, II족-VI족, III족-V족, I족-III족-VI족 화합물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 반도체 양자점이 코어/쉘(core/shell) 구조를 갖는 II족-VI족/II족-VI족 화합물인 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 반도체 양자점이 AlN, GaN, ZnO, InP, Si, Ge, GaAs, CuInS2, CuInSe2, CdS, CuInGaSe2, CdTe, ZnSe, CdSe/ZnS(코어/쉘) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 유기용매 100 중량부에 대해 상기 p-형 유기 고분자, n-형 유기 분자 및 반도체 양자점을 각각 0.1 ~ 10 중량부의 양으로 사용하는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 유-무기 혼합용액 코팅층의 가열이 50 내지 100℃에서 10 내지 30분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자-양자점 복합체 박막이 0.1 ~ 10 ㎛의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자-양자점 복합체가 1 내지 10 nm의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 태양전지 소자.
  12. 기판 위에 양극, 활성층 및 음극이 순차적으로 적층된 태양전지 소자를 제조하는 방법에 있어서,
    기판 위에 양극을 형성한 후, 상기 양극을 p형 유기 고분자, n형 유기 분자 및 반도체 양자점을 유기용매에 첨가하여 제조된 유-무기 혼합용액으로 코팅한 다음 가 열하여 p-i-n 형태의 고분자-양자점 복합체의 박막 형태로서 상기 활성층을 형성하는 것을 특징으로 하는, 제 1 항의 태양전지 소자의 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 유-무기 혼합용액으로 양극을 코팅할 때 1000 ~ 3000 rpm의 속도로 10 ~ 30 초 동안 스핀 코팅을 수행하는 것을 특징으로 하는, 태양전지 소자의 제조방법.
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