JP7196697B2 - トナー - Google Patents
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Description
本発明の実施形態に係るトナーは、トナー母粒子を備えるトナー粒子を含む。トナー母粒子は、トナーコアと、トナーコアの表面を被覆するシェル層とを備える。トナーコアは、第1結着樹脂及び磁性粉を含有する。シェル層は、第2結着樹脂、アジン化合物及びチタン酸ストロンチウム粒子を含有する。
τH(=ρH×εH)<1[秒]・・・(1)
50×τH<τL・・・(2)
ρL<1×1011[Ωm]・・・(3)
トナー母粒子は、トナーコアと、トナーコアの表面を被覆するシェル層とを備える。良好な画像を形成する観点から、トナー母粒子の体積中位径(D50)としては、4μm以上9μm以下が好ましい。
トナーコアは、第1結着樹脂及び磁性紛を含有する。トナーコアは、必要に応じて、内添剤(例えば、着色剤、離型剤及び電荷制御剤の少なくとも1つ)を更に含有してもよい。トナーコアの製造方法としては、粉砕法及び凝集法が挙げられ、粉砕法が好ましい。
トナーコアは、例えば主成分として第1結着樹脂を含有する。低温定着性に優れたトナーを提供する観点から、トナーコアは、第1結着樹脂として熱可塑性樹脂を含有することが好ましく、第1結着樹脂全体の85質量%以上の割合で熱可塑性樹脂を含有することがより好ましい。熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル酸エステル系樹脂、オレフィン系樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等)、ビニル樹脂(より具体的には、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、N-ビニル樹脂等)、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、及びウレタン樹脂が挙げられる。また、これら各樹脂の共重合体、すなわち上記樹脂中に任意の繰り返し単位が導入された共重合体(より具体的には、スチレン-アクリル酸エステル系樹脂、スチレン-ブタジエン系樹脂等)も、第1結着樹脂として使用できる。第1結着樹脂としては、ポリエステル樹脂が好ましく、非晶性ポリエステル樹脂がより好ましい。
磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、及びこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト及び二酸化クロム等)、及び強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。
トナーコアは、着色剤を含有していてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質な画像を形成する観点から、着色剤の含有量としては、第1結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下が好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、トナーに耐オフセット性を付与する目的で使用される。
トナーコアは、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、より優れた帯電安定性又は優れた帯電立ち上がり特性を有するトナーを提供する目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電させることができるか否かの指標になる。
シェル層は、第2結着樹脂、アジン化合物及びチタン酸ストロンチウム粒子を含有する。トナー母粒子におけるシェル層の質量としては、トナーコア100質量部に対して、10質量部以上100質量部以下が好ましく、20質量部以上50質量部以下がより好ましい。
第2結着樹脂としては、例えば、第1結着樹脂において例示した樹脂と同様の樹脂を用いることができる。第2結着樹脂としては、トナーの低温定着性の観点から、熱可塑性樹脂が好ましく、ポリエステル樹脂がより好ましく、非晶性ポリエステル樹脂がより好ましい。
アジン化合物とは、下記式で表される骨格構造(アジン骨格)を有する化合物である。下記式において、Xは、窒素原子、酸素原子又は硫黄原子を表す。Xとしては、窒素原子が好ましい。
チタン酸ストロンチウム粒子とは、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)を主成分とする粒子である。チタン酸ストロンチウム粒子におけるチタン酸ストロンチウムの含有割合としては、80質量%以上が好ましく、95質量%以上がより好ましく、100質量%が更に好ましい。チタン酸ストロンチウム粒子の個数平均1次粒子径としては、30nm以上300nm以下が好ましく、50nm以上100nm以下がより好ましい。
トナー粒子は、トナー母粒子の表面に付着する外添剤を備えることが好ましい。外添剤は、外添剤粒子を含む。外添剤粒子としては、無機粒子が好ましい。無機粒子としては、例えば、シリカ粒子(特に、乾式シリカ粒子)、及び金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、及びチタン酸バリウム)の粒子が挙げられる。無機粒子としては、シリカ粒子が好ましい。無機粒子の個数平均1次粒子径としては、1nm以上100nm以下が好ましく、5nm以上40nm以下がより好ましい。
本発明のトナーは、例えば、トナーコアを準備するトナーコア準備工程と、トナーコアの表面を被覆するシェル層を形成することでトナー母粒子を得るシェル層形成工程とを備える製造方法により製造することができる。上述の製造方法は、必要に応じて、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる外添工程を更に備えてもよい。
本工程では、トナーコアを準備する。トナーコアの製造方法としては、特に限定されず、公知の粉砕法及び公知の凝集法を用いることができる。トナーコアの製造方法としては、粉砕法が好ましい。
本工程では、トナーコアの表面を被覆するシェル層を形成する。シェル層を形成する方法としては、例えば、第2結着樹脂、アジン化合物及びチタン酸ストロンチウム粒子を含有する粒子(以下、シェル層用材料と記載することがある)とトナーコアとを水系分散液中で反応させる方法が挙げられる。
本工程では、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる。これにより、トナー母粒子と、トナー母粒子の表面に付着した外添剤とを備えるトナー粒子が得られる。トナー母粒子の表面に外添剤を付着させる方法としては、特に限定されないが、例えば、トナー母粒子及び外添剤をミキサー等で攪拌する方法が挙げられる。
以下の方法により、実施例及び比較例のトナーを製造した。まず、各トナーの製造に用いた材料について説明する。
添加剤(N-71):アジン化合物、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)N-71」
添加剤(N-77):アジン化合物、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)N-77」
添加剤(N-79):アジン化合物、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)N-79」
添加剤(N-100):アジン化合物、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)N-100」
添加剤(P-51):4級アンモニウム塩、オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P-51」
無機粒子(SW-350):チタン工業株式会社製「SW-350」、個数平均1次粒子径80nm
無機粒子(KA-30):チタン工業株式会社製「KA-30」、個数平均1次粒子径300nm
無機粒子(KA-20):チタン工業株式会社製「KA-20」、個数平均1次粒子径355nm
ポリエステル樹脂1:花王株式会社製「ポリエステル樹脂KDC-65」、Mn1,429、Mw312、酸価22.5mgKOH/g、Tm72.3℃、Tg53.1℃
ポリエステル樹脂2:花王株式会社製「ポリエステル樹脂KMCH-4」、Mn1,882、Mw432、酸価13.4mgKOH/g、Tm80.1℃、Tg57.1℃
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM-20B」)に、トナーコア材料として、第1結着樹脂(ポリエステル樹脂1)2,240gと、磁性粉(戸田工業株式会社製「マグネタイトMRO-15A」、個数平均1次粒子径0.18μm)1,600gと、離型剤としてのカルナウバワックス(加藤洋行株式会社「特製カルナバ1号」)160gとを投入した。そして、FMミキサーの内容物を回転速度2,000rpmで5分間にわたって混合した。これにより、第1結着樹脂(100質量部)、磁性粉(71.4質量部)及び離型剤(7.1質量部)を含有するトナーコア材料の混合物を得た。
以下の点を変更した以外はトナーコアAの調製と同様の方法により、トナーコアBを調製した。トナーコアBの調製では、トナーコア材料として、第1結着樹脂(ポリエステル樹脂1)1,640g(100質量部)と、磁性粉(戸田工業株式会社製「マグネタイトMRO-15A」、個数平均1次粒子径0.18μm)1,600g(97.6質量部)と、カルナウバワックス(加藤洋行株式会社「特製カルナバ1号」)160g(9.8質量部)と、アジン化合物としての添加剤(N-71)200g(12.2質量部)と、チタン酸ストロンチウム粒子としての無機粒子(SW-350)400g(24.4質量部)とを用いた。
(シェル層用材料の調製)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM-10C」)に、アジン化合物である添加剤(N-71)300gと、チタン酸ストロンチウム粒子である無機粒子(SW-350)600gと、第2結着樹脂(ポリエステル樹脂2)600gとを投入した。そして、FMミキサーの内容物を回転速度2,000rpmで5分間にわたって混合した。これにより、第2結着樹脂100質量部、アジン化合物50質量部及びチタン酸ストロンチウム粒子100質量部を含有するシェル層用混合物を得た。
反応容器(2Lの三口フラスコ)に、シェル層用材料500g(固形分144.8g)と、イオン交換水400mLとを投入した後、トナーコアA(450g)を更に投入した。反応容器の内容物に1N塩酸を添加し、pHを4に調整した。その後、反応容器の内容物を回転速度200rpmで1時間攪拌した。次いで、反応容器の内容物について、回転速度100rpmで攪拌しながら、1℃/分の昇温速度で70℃まで昇温させた。昇温後、反応容器の内容物を70℃に維持しつつ、回転速度100rpmで2時間攪拌した。これにより、トナーコアAの表面にシェル層を形成した。その後、反応容器の内容物に1N水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを7に調整した。次いで、反応容器の内容物を常温まで冷却することにより、トナー母粒子を含むトナー母粒子分散液を得た。実施例1のトナーの製造において、トナーコア100質量部に対するシェル層用材料の固形分の質量は、32.2質量部であった。
得られたトナー母粒子分散液を、ブフナー漏斗を用いて吸引濾過した。得られたウェットケーキ状のトナー母粒子をイオン交換水に再度分散させた。得られた分散液を、ブフナー漏斗を用いて、吸引濾過した。このような固液分離処理を5回にわたって繰り返し行った。これにより、ウェットケーキ状のトナー母粒子を得た。
得られたウェットケーキ状のトナー母粒子をエタノール水溶液(濃度:50質量%)に分散させた。これにより、トナー母粒子のスラリーが得られた。連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させた。このようにして、粉体状のトナー母粒子を得た。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM-10C」)を用いて、トナー母粒子200g(100質量部)と、乾式シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA90」、個数平均1次粒子径20nm)2g(1質量部)とを5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤(乾式シリカ粒子)が付着した。混合後の粉体を、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別を行った。これにより、実施例1のトナー(T-1)を得た。
以下の点を変更した以外は、実施例1のトナー(T-1)の製造と同様の方法により、実施例2~7及び比較例1~7のトナー(T-2)~(T-7)及び(t-1)~(t-7)を製造した。
実施例1~7及び比較例1~7のトナー(T-1)~(T-7)及び(t-1)~(t-7)について、以下の方法により複素インピーダンスを測定した。測定結果に基づいて作成したcole-coleプロットを図3~図5に示す。また、図3~図5のcole-coleプロットの原点付近の拡大図を図6~図8に示す。
以下の方法により、各トナーの画像濃度と、現像ローラー上に形成されるトナーチェーンの帯電量分布とを評価した。評価は、高温高湿環境(温度32.5℃、湿度80%RH)にて行った。評価結果を下記表4に示す。
2 トナー母粒子
2a トナーコア
2b シェル層
3 外添剤
Claims (6)
- トナー母粒子を備えるトナー粒子を含むトナーであって、
前記トナー母粒子は、トナーコアと、前記トナーコアの表面を被覆するシェル層とを備え、
前記トナーコアは、第1結着樹脂及び磁性粉を含有し、
前記シェル層は、第2結着樹脂、アジン化合物及びチタン酸ストロンチウム粒子を含有する、トナー。 - 前記トナー母粒子における前記シェル層の質量は、前記トナーコア100質量部に対して、10質量部以上100質量部以下である、請求項1に記載のトナー。
- 前記シェル層における前記アジン化合物の含有量は、前記第2結着樹脂100質量部に対して、15質量部以上150質量部以下である、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記シェル層における前記チタン酸ストロンチウム粒子の含有量は、前記第2結着樹脂100質量部に対して、30質量部以上200質量部以下である、請求項1~3の何れか一項に記載のトナー。
- 前記第2結着樹脂は、ポリエステル樹脂を含有する、請求項1~4の何れか一項に記載のトナー。
- 前記チタン酸ストロンチウム粒子の個数平均1次粒子径は、30nm以上300nm以下である、請求項1~5の何れか一項に記載のトナー。
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