JP7184804B2 - 皮膚貼付用ゲルシート - Google Patents
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Description
斯様に、保湿効果と使用性(膜強度、膜の負担感のなさ、水への溶解性)に優れた皮膚貼付用ゲルシートが望まれていた。
斯様に、シートの成形性に優れ、ユーザが皮膚に適用しやすいような使用性に優れた皮膚貼付用ゲルシートが望まれていた。
次の成分(a)~(f);
(a)ポリビニルアルコール
(b)アクリル酸系ポリマー
(c)多価アルコール 40~93質量%
(d)25℃において固形又は半固形の油剤 0.1~16質量%
(e)25℃において液状の油剤 1.0~30質量%
(f)水 10質量%以下
を含有する皮膚貼付用ゲルシートを提供するものである。
また、前記成分(a)と成分(b)の含有質量割合(a)/(b)が3~160であってもよい。
また、前記成分(a)と成分(c)の含有質量割合(a)/(c)が0.02~0.5であってもよい。
また、前記成分(d)と成分(e)の含有質量割合(d)/(e)が0.001~3.5であってもよい。
また、前記成分(c)がグリセリン及び/又は1,3-ブチレングリコールであってもよい。
また、前記成分(b)が、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリロイルジメチルタウリンから選択される1種又は2種以上の組み合わせの原料モノマーを重合又は共重合させて得られるポリマーであってもよい。
また、前記成分(b)が、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、アクリルアミドと2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸の架橋コポリマー、アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン共重合体から選ばれる1つ又は2つ以上の組合せであってもよい。
また、前記成分(a)のケン化度が70~90mol%であってもよい。
前記成分(a)の含有量が、1.5~29質量%であってもよい。
前記成分(b)の含有量が、0.03~4.5質量%であってもよい。
前記皮膚貼付用ゲルシートは、支持体を必要とせずにゲルシートを使用してもよい。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートは、次の成分(a)~(f);
(a)ポリビニルアルコール、
(b)アクリル酸系ポリマー
(c)多価アルコール 40~93質量%
(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤 0.1~16質量%
(e)25℃において液状の油剤 1.0~30質量%
(f)水 10質量%以下;を含有するものである。
本発明は、皮膜形成能がある成分(a)ポリビニルアルコール及び成分(b)アクリル酸系ポリマーと、水系である成分(c)特定量の多価アルコールと、油剤である成分(d)特定量の固形及び/又は半固形の油剤及び成分(e)特定量の液状の油剤と、成分(f)水とを、混合分散させてO/Wエマルション組成物を得、当該O/Wエマルション組成物から、特定量以下の含水量のゲルシートに形成させることができるものである。
本発明で用いられる成分(a)ポリビニルアルコールは、化粧料や医薬品等の原料として公知のものであり、水性の皮膜形成剤として汎用されるものである。ポリビニルアルコールは、酢酸ビニルのアセチル基をケン化することにより製造され、ほぼ完全にケン化を行った完全ケン化型と、アセチル基をある程度残した部分ケン化型とに大きく分けられる。一般的に完全ケン化型(98mol%超)、中間ケン化型(90超98以下mol%)、部分ケン化型(70以上90以下mol%)に分類されている。また、本発明において、ケン化度の異なるポリビニルアルコールを適宜組み合わせて使用することが可能である。
また、本発明で用いられるポリビニルアルコールは、10~30℃程度の水で溶解可能な水溶性ポリビニルアルコールが好適である。
ケン化度とは、ポリビニルアルコール系樹脂の原料であるポリ酢酸ビニル系樹脂に含まれる酢酸基(アセトキシ基:-OCOCH3)がケン化工程により水酸基に変化した割合をユニット比(モル%)で表したものであり、下記式:ケン化度(モル%)=100×(水酸基の数)÷(水酸基の数+酢酸基の数)で定義される。
ケン化度は、JIS K 6726-1994に準拠して求めることができる。
また、本発明に用いられる成分(a)ポリビニルアルコールは、上述したケン化度及び重合度の両方を調整したものでもよく、好適には部分ケン化型かつ重合度100~4000であり、より好適にはケン化度80~90mol%かつ重合度100~1000、よりさらに好適にはケン化度80~90mol%かつ重合度200~700である。
ポリビニルアルコールの重合度はJIS K6726-1994(ポリビニールアルコール試験方法)に準拠して溶液粘度測定法によって測定することができる。
前記成分(a)ポリビニルアルコールの重量平均分子量は、後述する<水溶性ポリマーの重量平均分子量の測定方法>にて測定することができる。
本発明に用いられる成分(b)アクリル酸系ポリマーは、特に限定されず、アルカリ剤を併用(好適には中和)することによってゲルを形成するものが好ましく、原料として配合するとき塩の形態でもよい。前記アクリル酸系ポリマーは、一般に水溶性のアルカリ増粘型ポリマーと称せられるものが用いられることが好ましい。
前記アクリル酸系ポリマーを得るための前記原料モノマーとしては、特に限定されないが、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、ビニル酢酸、チグリン酸、2-トリフルオロメチルアクリル酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸、シトラコン酸、メサコン酸、グルコン酸等のカルボン酸類;2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、アクリロイルジメチルタウリン等のスルホン酸類;アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸ブチル、アクリル酸2-ヒドロキシエチル等のエステル類(当該エステル部分のアルキル又はヒドロキシアルキルは炭素数1~4が好適)、及びこれらのアンモニウム塩、アルカリ金属塩、アルキルアミン塩等の塩が挙げられる。
前記原料モノマーのうち、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリロイルジメチルタウリンから選択される1種又は2種以上の組み合わせが好適である。
本発明のアクリル酸系ポリマーは、前記原料モノマーのなかから1種又は2種以上を選択して使用することができる。
前記メタクリル酸系ポリマーが、メタクリル酸及び当該メタクリル酸と共重合可能なモノマーのコポリマーである場合、モノマー全量に対するメタクリル酸の割合は、好ましくは40モル%以上100モル%未満、より好ましくは70モル%以上100モル%未満である。
前記成分(b)の一例であるカルボキシビニルポリマーの市販品としては、例えばカーボポール940、カーボポール941、カーボポール980、カーボポール981(以上、LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)、アキュペックHV-501、アキュペックHV-504(以上、住友精化社製)等が挙げられる。
前記成分(b)の一例であるアルキル変性カルボキシビニルポリマーの市販品として、例えば、カーボポール1342、カーボポール1382(以上、LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)、ペミュレンTR-1、ペミュレンTR-2(以上、LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)等が挙げられる。なお、アルキル変性カルボキシビニルポリマーは、アクリル酸とメタクリル酸アルキル(好ましくはアルキル基の炭素数8~30(より好適には炭素数10~30))との共重合体である。
前記成分(b)の一例であるアクリルアミドと2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸の架橋コポリマーの分散物の市販品としては、例えば、セピゲル305、セピゲル501(以上、SEPPIC社製)等が挙げられる。
前記成分(b)の一例であるアクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン共重合体の分散物の市販品としては、SIMULGEL EG(SEPPIC社製)等が挙げられる。
前記成分(b)の一例であるアクリル酸ヒドロキシエチル・アクリロイルジメチルタウリンナトリウム共重合体の分散物の市販品としては、SIMULGEL NS、SIMULGEL FL(以上、SEPPIC社製)等が挙げられる。
前記成分(b)のアクリル酸系ポリマーの重量平均分子量は、<水溶性ポリマーの重量平均分子量の測定方法>にて測定することができる。
本発明に用いられる水溶性ポリマーの重量平均分子量は、標準ポリスチレンを標準物質として、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)分析により、測定することができる(例えば、参考文献1:特開2014-140056号公報等参照)。
本発明に用いられる成分(c)多価アルコールは、骨格にヒドロキシル基を2つ以上有する構造のアルコールであり、通常化粧料等に用いられるものであればこれらに特に限定されるものではない。成分(c)多価アルコールは、骨格の炭素数が3~9であることが好適である。成分(c)多価アルコールは、骨格内にアルキル基又はアルキレングリコール部分を1~3つ有する構造が好適であり、さらに当該アルキル基又はアルキレン部分の炭素数は3~6であることが好適である。また、成分(c)多価アルコールは、骨格内にヒドロキシ基を2つ又は3つ以上有する構造が好適である。
これらのうち、二価アルコール及び/又は三価アルコールが好適であり、さらにこれらのうち、グリセリン、及び/又は1,3-ブチレングリコールが、成分(a)ポリビニルアルコール及び成分(b)アクリル酸系ポリマーの溶解性、及び保湿効果に優れ、また安価であるため好ましい。このように多価アルコールを含有させることで、保湿効果を付与できる。また、このような多価アルコールによって、前記成分(a)及び成分(b)との関係で、柔軟性及び膜強度がより良好なゲルシートを得ることができ、また、分散性や膨潤性による崩壊性や成形性等についてもより良好に調整されたゲルシートを得ることができる。
本発明における成分(c)多価アルコールの含有量は、前記皮膚貼付用ゲルシート中、50~95質量%が好ましく、より好ましくは50~80質量%である。この範囲内であれば膜強度に優れ、かつ使用後に高い保湿性が得られるゲルシートとなる。
前記皮膚貼付用ゲルシート中の二価アルコールの含有量は、特に限定されないが、好適には1~30質量%、より好適には1~20質量%、さらに好適には5~15質量%である。
前記皮膚貼付用ゲルシートの含有質量割合(三価アルコール/二価アルコール)は、好適には3~9、より好適には4~8、さらに好適には4~7である。
本発明に用いられる成分(d)25℃において固形又は半固形の油剤は、25℃において固形状又は半固形状の油剤であり、当該成分(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤(以下、「固形及び/又は半固形の油剤」ともいう)は通常の化粧料等に含有されるものであれば特に限定されずに使用できる。当該成分(d)固形及び/又は半固形の油剤として、例えば、動物油、植物油、合成油等を起源とする、炭化水素系油、エステル系油、高級アルコール系油、エーテル系油、及びシリコーン系油等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を使用することができる。
例えば、パラフィンワックス、セレシンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス、エチレン・プロピレンコポリマー、モンタンワックス、フィッシャートロプシュワックス等の炭化水素系固形油、水添ホホバ油、ミツロウ、カルナウバワックス、キャンデリラワックス、ライスワックス、エイコセン/ビニルピロリドン)コポリマー、α-オレフィン・ビニルピロリドン共重合体、トリベヘン酸グリセリル等のエステル系固形油、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール系固形油、(アクリレーツ/アクリル酸ベヘニル/メタクリル酸ジメチコン)コポリマー、(アクリレーツ/アクリル酸ステアリル/メタクリル酸ジメチコン)等のシリコーン系固形油が挙げられる。これらから、1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。
例えば、ワセリン等の炭化水素系半固形油、ヘキサ(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)ジペンタエリスリチル、(ヒドロキシステアリン酸/ステアリン酸/ロジン酸)ジペンタエリスリチル、ヘキサヒドロキシステアリン酸ジペンタエリスリチル、テトラ(ヒドロキシステアリン酸/イソステアリン酸)ジペンタエリスリチル、(ヒドロキシステアリン酸/イソステアリン酸)ジペンタエリスリチル等のジペンタエリトリット脂肪酸エステル、ステアリン酸硬化ヒマシ油、イソステアリン酸硬化ヒマシ油、ヒドロキシステアリン酸硬化ヒマシ油等の硬化ヒマシ油脂肪酸エステル、ヒドロキシステアリン酸コレステリル等のコレステロール脂肪酸エステル、オレイン酸フィトステリル、マカデミアンナッツ油脂肪酸フィトステリル等のフィトステロール脂肪酸エステル、水添ヤシ油、水添パーム油等の水添植物油、ダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステリル/セチル/ステアリル/ベヘニル)、ペンタヒドロキシステアリン酸スクロース、ラウロイルグルタミン酸ジ(オクチルドデシル/フィトステリル/ベヘニル)等のエステル系半固形油、ヒドロキシアルキルダイマーシリノレイルエーテル等のエーテル系半固形油、トリベヘニン等のトリグリセリド系半固形油、ジメチコンクロスポリマー、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー等のシリコーン系半固形油等が挙げられる。これらから、1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。
本発明における成分(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤の含有量は、前記皮膚貼付用ゲルシート中、0.1~16質量%が好ましく、より好ましくは1.0~15質量%である。この範囲内であれば膜強度と水への溶解性に優れ、かつ成形性の良好なゲルシートとなる。
本発明に用いられる成分(e)25℃において液状の油剤(以下、「液状の油剤」ともいう)は、25℃で流動性を有する油剤を意味するものであり、化粧料等に使用されるものであれば、特に限定されない。当該成分(e)25℃において液状の油剤として、例えば、揮発性、非揮発性や、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素類、油脂類、紫外線吸収剤も含むエステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられるが、これらに限定されない。これらから、1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。
本発明に用いられる成分(e)25℃において液状の油剤は、これら極性油及び非極性油から1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。
さらに、前記皮膚貼付用ゲルシート中、成分(e)液状の油剤の含有量は、1.0~30%が好ましく、1.0~20%がより好ましい。この範囲であれば、保湿効果に優れる皮膚貼付用ゲルシートが得られる。
本発明において、前記皮膚貼付用ゲルシート中、適度な膜強度に調整するため、成分(d)固形及び/又は半固形の油剤と成分(e)液状の油剤の含有質量割合(d)/(e)は、その下限値として、好適には0.001以上、より好適には0.005以上、さらに好適には0.01以上、よりさらに好適には0.05以上、より好適には0.1以上、より好適には0.5以上であり、その上限値として、好適には4以下、より好適には3.5以下、さらに好適には3.1以下、よりさらに好適には3以下、より好適には2.5以下、より好適には2以下である。当該成分含有質量割合(d)/(e)のより好ましい数値範囲として、好適には0.001~3.5、より好適には0.003~3.1、さらに好適には0.1~2.5、よりさらに好適には0.5~2である。当該範囲内にすることにより、柔軟性及び膜強度が良好なゲルシートを得ることができ、また、水への溶解性、水膨潤による崩壊性、成形性又はこれら組み合わせについても良好に調整されたゲルシートを得ることができる。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートには、成分(f)水を含有してもよい。水は通常化粧料等の組成物に用いられるものであれば特に限定されず、例えば、精製水、植物等の水蒸気蒸留水等を1種又は2種以上任意に選択し、使用することができる。
前記成分(f)水の量の調整は、調製されたO/Wエマルジョン組成物を、所望の厚さ、形状のシートに成形した後、熱風乾燥、赤外線乾燥、真空乾燥、吸引乾燥、蒸気乾燥、ホットプレート乾燥、冷凍乾燥等の公知の乾燥方法により、水分を乾燥除去することにより行うことが可能である。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートにおける水の含有量は、JIS K 0068記載のカールフィッシャー法を用いて測定することができる。本発明では、カールフィッシャー法を用いた水分計としては、カールフィッシャー容量法水分計(平沼産業社製の微量水分測定装置(AQV-7)等)等を使用することができ、溶媒としてはメタノールを使用する。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートには、本発明の効果を妨げない範囲で通常の皮膚外用剤に含有される任意成分、例えば、粉末成分、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、前記成分(a)及び(b)以外の水溶性高分子や皮膜剤、増粘剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、pH調製剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料等を必要に応じて適宜含有することができる。
前記成分界面活性剤は、特に限定されないが、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤(親油性及び親水性)が挙げられ、1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。さらに、以下の例のうちから、1種又は2種以上を用いることができる。
このうち、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩(好適には、ステアロイルメチルタウリンナトリウム等)及び/又はリン脂質(好適には、レシチン、水添レシチン等)が好ましい。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートは、(i)前記成分(a)~成分(f)及び適宜前記<任意成分>を含むO/Wエマルション原料組成物を作製すること、(ii)当該O/Wエマルション組成物をシート状にして所定の水分量まで乾燥させることにより、得ることができる。
前記(i)における組成物をエマルション化にする製造方法は、公知のエマルション化の方法を用いればよい。
また、前記O/Wエマルション組成物(成分(f)量除く)中の成分(b)アクリル酸系ポリマーの含有量は、特に限定されないが、好適には0.05~3質量%であり、より好適には0.1~2質量%であり、さらに好適には0.1~1.5質量%であり、よりさらに好適には0.1~1.0質量%である。
また、前記O/Wエマルション組成物(成分(f)量除く)中の成分(c)多価アルコールの含有量は、特に限定されないが、好適には35~94質量%、より好適には40~95質量%、さらに好適には50~80質量%である。
また、前記O/Wエマルション組成物(成分(f)量除く)中の成分(d)固形及び/又は半固形の油剤の含有量は、特に限定されないが、好適には0.08~19質量%、より好適には0.1~16質量%、さらに好適には0.5~15質量%、よりさらに好適には1~15質量%である。
また、前記O/Wエマルション組成物(成分(f)量除く)中の成分(e)液状の油剤の含有量は、特に限定されないが、好適には0.5~32質量%であり、より好適には1~30質量%であり、さらに好適には1~20質量%である。
また、前記O/Wエマルション組成物(成分(f)量除く)中の成分(g)界面活性剤の含有量は、特に限定されないが、好適には0.1~3質量%、より好適には0.5~2質量%である。
前記O/Wエマルション組成物中の含有質量割合(a)/(c)のより好ましい数値範囲として、好適には0.02~0.5、より好適には0.03~0.4、さらに好適には0.04~0.3である。
前記O/Wエマルション組成物中の含有質量割合(d)/(e)のより好ましい数値範囲として、好適には0.001~3.5、より好適には0.003~3.1、さらに好適には0.1~2.5、よりさらに好適には0.5~2である。
ゲルシートの形状としては、貼付対象部位に貼付しやすいよう最適な形状にすればよく、円形、楕円形、スクエア状、勾玉状、フェイス状等、自由に成形することができる。
本発明の皮膚貼付用ゲルシートの使用方法としては、シート単独での使用はもちろんのこと、シートを皮膚に貼付した後に、適量の水又は水を含有する化粧料等の組成物を前記貼付したシートに加えてマッサージするという使用も可能である。これにより、容易にシートが水に溶解し、保湿成分及び配合有効成分等の各種成分を皮膚に効果的に吸収させることが可能となる。本発明の皮膚貼付用ゲルシートは、支持体がなくても取り扱いやすく、水に溶けやすいので、様々な使い方に適用しやすい。
なお、本発明におけるゲルシートの膜の厚みは、デジタルマイクロメーター(ミツトヨ社製:MDE-25MJ)を用いてゲルが乾燥した後に測定を行った値である。
〔1〕 次の成分(a)~(f);
(a)ポリビニルアルコール
(b)アクリル酸系ポリマー
(c)多価アルコール 40~93質量%
(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤 0.1~16質量%
(e)25℃において液状の油剤 1.0~30質量%
(f)水 10質量%以下
を含有する皮膚貼付用ゲルシート。
〔3〕 前記成分(a)と成分(b)の含有質量割合(a)/(b)が3~160である、前記〔1〕又は〔2〕に記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適には、前記(a)/(b)は4.0~150である。
〔4〕 前記成分(a)と成分(c)の含有質量割合(a)/(c)が0.02~0.5である、前記〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。
〔6〕 前記成分(c)がグリセリン及び/又は1,3-ブチレングリコールである、前記〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。
〔7〕 前記成分(b)が、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリロイルジメチルタウリンから選択される1種又は2種以上の組み合わせの原料モノマーを重合又は共重合させて得られるポリマーである、前記〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。前記ポリマー中のアクリル酸に由来する構成単位の量は、好ましくは40モル%以上である。
〔9〕 前記成分(a)のケン化度が70~90mol%である、前記〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適にはケン化度が80~90mol%である。
〔10〕 前記成分(a)の含有量が、1.5~29質量%である、前記〔1〕~〔9〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適には3.0~25質量%である。
〔11〕 前記成分(b)の含有量が、0.03~4.5質量%である、前記〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適には0.1~2.0質量%である。
〔13〕 前記成分(b)のアクリル酸系ポリマーの重量平均分子量は、好適には500以上500万以下である、前記〔1〕~〔12〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。
〔14〕 成分(c)多価アルコールは、骨格にヒドロキシル基を2つ以上有する構造のアルコールである、前記〔1〕~〔13〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適には、多価アルコールとしては、1、3-ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、及び1,2-ペンタンジオールから選択される1種又は2種以上である。
〔15〕 さらに、成分(g)界面活性剤を含む、前記〔1〕~〔14〕のいずれかに記載の皮膚貼付用ゲルシート。好適には0.1~3質量%である。
〔17〕 前記皮膚貼付用ゲルシートは、支持体を必要とせずにゲルシートを使用する、前記〔16〕記載の皮膚貼付用ゲルシートの使用方法。
成分(f)水以外の成分の全量を100質量%としたとき、前記(c)多価アルコールが40~93質量%;前記(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤が0.1~16質量%;前記(e)25℃において液状の油剤が1.0~30質量%である、
皮膚貼付用ゲルシートを製造するための、O/Wエマルション組成物。
さらに、好適には、成分(f)水以外の成分の全量を100質量%としたとき、前記成分(a)の含有量は1.5~29質量%、及び/又は、前記成分(b)の含有量は0.03~4.5質量%である。
〔19〕 前記〔18〕のO/Wエマルション組成物をシート状に形成し、所定の水分量まで乾燥させることにより得られる、皮膚貼付用ゲルシート又は皮膚貼付用ゲルシートの製造方法。
表1~表5に示す組成の皮膚貼付用ゲルシートを下記製造方法により調製し、「保湿効果」「膜強度」「膜の負担感のなさ」「水への溶解性」「シートの成形性」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果を併せて表1~表5に示した。
*2:ニッコール SMT (日光ケミカルズ社製)
*3:PERFORMALENE 500 (ニューフェーズテクノロジーズ社製)
*4:T.I.O (日清オイリオグループ社製)
*5:CARBOPOL 980(カルボキシビニルポリマー)(Lubrizol Advanced Materials社製)
*6:CARBOPOL 1382(アクリレーツ/アクリル酸アルキル(C10-30))クロスポリマー)(Lubrizol Advanced Materials社製)
*7:SIMULGEL EG(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー(SEPPIC社製)
*8:メトローズ 65SH4000 (信越化学工業社製)
*9:ケルトロール (CPケルコ社製)
*10:PVA-205(クラレ社製)
*11:PVA-105(クラレ社製)
また、表中のNo.6流動パラフィン、No.7トリ2-エチルヘキサン酸グリセリル、No.9ジメチルポリシロキサンは、成分(e)25℃において液状の油剤である。
また、表中のNo.10カルボマー、No.11アクリル酸・メタクリル酸共重合体、No.12(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルウタウリンNa)共重合体の重量平均分子量は、GPC分析(標準ポリスチレンを標準物質)にて、500以上500万以下である。
A:成分(1)~(2)に水10%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
B:成分(3)~(9)を90℃に加熱して均一に混合溶解する。
C:成分(10)~(22)に水30%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
D:AにBを加え、70℃にて均一に混合する。
E:70℃にてDを撹拌しながらCを加えて乳化した後室温に冷却し、O/W乳化型の原料組成物を得る。
F:Eを厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にドクターブレードにて均一な厚さになるよう展延成形し、60℃の送風乾燥機にて1時間加熱乾燥させ、室温で冷却することにより、膜の厚さ300μmの皮膚貼付用ゲルシートを得た。このとき得られた皮膚貼付用ゲルシート中の水含有量は、「水分が完全に蒸発した」と仮定して、0質量%としている。なお、<水含量の測定方法:カールフィッシャー法>にて、実施例1~9及び比較例1~11のゲルシート中の水含有量は1質量%未満であり、本明細書では1質量%未満を0質量%としている。
なお、実施例10及び比較例12における成分(f)水の量は、乾燥時間を短くすることにより所定の量に調整した。
はじめに前腕内側部において何も塗布されていない皮膚の初期水分量を、SKICON-200EX(アイ・ビイ・エス社製)にて測定した後、一辺2cmの正方形に裁断した実施例1~12及び比較例1~15の各ゲルシートを前腕内側部に貼付し、貼付6時間後における皮膚水分量を測定する。各サンプルは、5人の健常人にて測定し、初期状態の水分量を100とした場合、6時間後の水分量を相対値として算出し、各パネルの相対値平均水分量により以下の4段階判定基準に従って保湿効果を評価した。
(評価) :(判定基準)
初期水分量に対して相対値平均水分量が150%以上:◎(優)
初期水分量に対して相対値平均水分量が150%未満130%以上:○(良)
初期水分量に対して相対値平均水分量が130%未満110%以上:△(やや不良)
初期水分量に対して相対値平均水分量が110%未満:×(不良)
実施例1~12及び比較例1~15の各シートについて、基剤であるポリエチレンテレフタレートフィルムより剥離する際のシートの強度を、専門評価者一名が、以下の4段階判定基準に従って評価した。なお評価基準で用いる一枚膜とは、基剤フィルムからゲルシートを剥離する際に、シートがちぎれずに一枚の膜として取り扱うことができる状態を意味する。
(評価) :(判定基準)
シートに亀裂がまったく入らず一枚膜として剥離できる:◎(優)
シートにわずかに亀裂が入るが一枚膜として剥離でき使用に問題はない:○(良)
シートが剥離の途中で破れ一枚膜として剥離できない:△(やや不良)
シートが固化しておらず一枚膜として剥離できない:×(不良)
実施例1~12及び比較例1~15の各シートについて、専門パネル5名による使用テストを行った。4cm×8cmの勾玉状に裁断した各シートをパネル各人が目の下の部位に貼付し、直後に下記評価基準により評点をつけ、パネル全員の評点合計から平均値を算出し、下記判定基準により総合判定した。
(評点):(評価)
4点:肌の動きや形状に柔軟に追従し、ひきつり感を感じない
3点:肌が動くと若干の浮きが生じるが、ひきつり感は感じない
2点:肌が動くと若干のひきつり感を感じる
1点:膜が硬く、付着させている状態で強いひきつり感を感じる
<判定基準>
(判定):(評点の平均値)
◎(優) :3.5点以上
○(良) :2.5点以上3.5点未満
△(やや不良):1.5点以上2.5点未満
×(不良) :1.5点未満
本発明においては、〇以上の判定が好適であると判断する。
一辺2cmの正方形に裁断した実施例1~12及び比較例1~15の各ゲルシートを前腕内側部に貼付し、水1mLを添加し、指でマッサージした際のシートの水への溶解性を、専門評価者一名が、以下の4段階判定基準に従って評価した。
(評価) :(判定基準)
マッサージすることなく、水の添加で速やかに膨潤してクリーム状になる:◎(優)
水を添加後指でマッサージすると完全に膨潤しクリーム状になる:○(良)
水を添加後指でマッサージしても完全には膨潤せずシートの欠片が残る:△(やや不良)
水を添加後指でマッサージしても完全には膨潤せずシートの形状を保ったままである:×(不良)
実施例1~12及び比較例1~15のゲルシートを作成する際に、O/W乳化型の原料組成物を基剤である厚さ50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上にドクターブレードにて均一な厚さになるよう展延成形し、60℃の送風乾燥機にて1時間加熱乾燥させるという工程をとるが、展延成形した原料組成物が基剤からはじかれて収縮し、変形してしまうかどうかを、専門評価者一名が、以下の4段階判定基準に従って評価した。
(評価) :(判定基準)
展延成形後、室温で10分間静置しても、基材からはじかれず完全に形を維持している。:◎(優)
展延成形後、室温で10分間静置すると、端部より4mm未満の均一な収縮が生じるが、形は維持している。:○(良)
展延成形後、室温で10分間静置すると、端部より4mm以上10mm未満の収縮が不均一に生じ、形を維持できない。:△(やや不良)
展延成形後、室温で10分間静置すると、端部より10mm以上の収縮が不均一に生じ、大幅に変形する。:×(不良)
実施例17において、実施例1の水含有量及びグリセリン含有量を、それぞれ5質量%及び87.84質量%にした以外は、実施例1と同様にして水分含有量5質量%の皮膚貼付用ゲルシートを得た。
実施例1と同様に、各評価を行った。その結果、実施例16及び実施例17の皮膚貼付用ゲルシート(それぞれ水含有量2質量%及び5質量%)は、「保湿効果」「膜強度」「膜の負担感のなさ」「水への溶解性」「シートの成形性」のすべてにおいて優れているものであった。またゲルシートを貼付し10分後に市販の化粧水を用いてマッサージをするように馴染ませた後、肌の保湿効果の持続に優れているものであった。
斯様に、水含有量が0質量%超10質量%以下においても、保湿効果と使用性(膜強度、膜の負担感のなさ、水への溶解性)、シートの成形性に優れる皮膚貼付用ゲルシートを得ることができた。
(成分) (%)
1.水添レシチン *1 1.0
2.ステアロイルメチルタウリンNa *2 0.3
3.ミツロウ(融点60~67℃) *12 3.0
4.ベヘニルアルコール(融点65~73℃) 2.0
5.ダイマージリノール酸(フィトステリル/イソステアリル/セチル/ステアリル/ベヘニル)(融点35~38℃) *13 1.0
6.(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー(ジメチコン溶解物) *14 1.0
7.ミリスチン酸イソプロピル *15 2.0
8.2-エチルヘキサン酸セチル *16 1.0
9.オクチルドデカノール *17 1.0
10.ジメチルポリシロキサン 0.2
11.アクリルアミドと2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸の架橋コポリマーの40%分散物 *18 1.0
12.ポリビニルアルコール(ケン化度88mol%、重合度2400) *19 6.0
13.グリセリン 残量
14.1,3-ブチレングリコール 10.0
15.ジプロピレングリコール 20.0
16.L-アスコルビン酸2-グルコシド 2.0
17.クエン酸 0.03
18.クエン酸ナトリウム 0.2
19.水酸化ナトリウム 0.3
20.メチルパラベン 0.05
21.香料 0.1
*12:WHITE BEES WAX(三木化学社製)
*13:PLANDOOL-S(日本精化社製)
*14:KSG-16(信越化学工業社製)
*15:IPM-EX(日本サーファクタント工業社製)
*16:サラコス 816T(日清オイリオグループ社製)
*17:リソノール 20SP(高級アルコール工業社製)
*18:SEPIGEL 305(SEPIC社製)
*19:PVA-224(クラレ社製)
A:成分(1)~(2)に水10%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
B:成分(3)~(10)を90℃に加熱して均一に混合溶解する。
C:成分(11)~(21)に水30%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
D:AにBを加え、70℃にて均一に混合する。
E:70℃にてDを撹拌しながらCを加えて乳化した後室温に冷却し、O/W乳化型の原料組成物を得る。
F:Eを厚さ50μmのポリプロピレンフィルム上にキャスト機にて均一な厚さになるよう加熱乾燥しながら展延成形し、厚さ400μmの皮膚貼付用ゲルシートとした後に、勾玉状に裁断した。
(成分) (%)
1.水添レシチン *1 1.0
2.ステアロイルメチルタウリンNa *2 0.3
3.マイクロクリスタリンワックス(融点76~83℃) *20
1.0
4.パラフィンワックス(融点61~65℃) 2.0
5.セトステアリルアルコール(融点50~63℃) 3.0
6.ラウロイルグルタミン酸ジ(オクチルドデシル/フィトステリル/ベヘニル)(融点33℃) *22 1.0
7.(ジメチコン/ポリグリセリン-3)クロスポリマー(ジメチコン溶解物) *23 1.0
8.ポリブテン(30℃の粘度:400,000mm2/s) 1.0
9.ジイソステアリン酸ポリグリセリル-2 *24 1.0
10.イソノナン酸イソトリデシル *25 2.0
11.デシルテトラデカノール *26 1.0
12.ジメチルポリシロキサン 0.2
13.(アクリル酸/アクリル酸アルキル(C10-30))コポリマー *27 0.4
14.ポリビニルアルコール(ケン化度88mol%、20℃における4%水溶液粘度5.4mPa・s) *28 10.0
15.グリセリン 残量
16.1,3-ブチレングリコール 10.0
17.ジグリセリン 3.0
18.トリプロピレングリコール 5.0
19.ニコチン酸アミド 5.0
20.水酸化ナトリウム 0.2
21.1,2-ペンタンジオール 0.5
22.香料 0.1
*20:MULTIWAX W445(SONNEBORN社製)
*21:PARACERA P(PARAMELT社製)
*22:エルデュウ PS-306(味の素社製)
*23:KSG-710(信越化学工業社製)
*24:コスモール 43V(日清オイリオグループ社製)
*25:サラコス 913(日清オイリオグループ社製)
*26:リソノール 24SP(高級アルコール工業社製)
*27:PEMUREN TR-1(LUBRIZOL ADVANCED MATERIALS社製)
*28:ゴーセノールEG-05(日本合成社製)
A:成分(1)~(2)に水10%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
B:成分(3)~(12)を90℃に加熱して均一に混合溶解する。
C:成分(13)~(22)に水30%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
D:AにBを加え、70℃にて均一に混合する。
E:70℃にてDを撹拌しながらCを加えて乳化した後室温に冷却し、O/W乳化型の原料組成物を得る。
F:勾玉形状の穴を空けたメタルマスクを用い、厚さ50μmのポリ塩化ビニル基材上にEを孔版印刷した後、真空乾燥させることで、厚さ400μmの皮膚貼付用ゲルシートを得た。
(成分) (%)
1.水添レシチン *1 1.0
2.ステアロイルメチルタウリンNa *2 0.3
3.合成ワックス(融点80~88℃) *29 3.0
4.エチレン・プロピレンコポリマー(融点95℃) *30 2.0
5.セトステアリルアルコール(融点50~63℃) 3.0
6.パラフィン(融点56~61℃) *3 1.0
7.マカデミアナッツ脂肪酸フィトステリル(融点35~38℃) *32
0.5
8.トリベヘニン(融点57~65℃) *33 1.0
9.(カプリル/カプリン/ミリスチン/ステアリン酸)トリグリセリル(融点35~45℃) *34 0.5
10.ビスジグリセリルポリアシルアジペート-2(融点39℃) *35
0.5
11.ジフェニルジメチコン *36 1.0
12.リンゴ酸ジイソステアリル *37 1.0
13.イソノナン酸イソノニル *38 2.0
14.乳酸セチル *39 2.0
15.ジメチルポリシロキサン 0.2
16.(アクリル酸/アクリル酸アルキル(C10-30))コポリマー *26 0.4
17.ポリビニルアルコール(ケン化度88mol%、20℃における4%水溶液粘度44.0mPa・s) *40 6.0
18.グリセリン 残量
19.1,3-ブチレングリコール 10.0
20.グリチルリチン酸ジカリウム 0.1
21.水酸化ナトリウム 0.2
22.1,2-ペンタンジオール 0.5
23.香料 0.1
*29:CIREBELLE 108(CIREBELLE社製)
*30:EP-700(BakerPetrolite社製)
*31:PARACERA256(PARAMELT社製)
*32:PLANDOOL-MAS(日本精化社製)
*33:SYNCROWAX HRC(クローダジャパン社製)
*34:サラコス 334(日清オイリオグループ社製)
*35:SOFTISAN 649(SASOL GERMANY GMBH社製)
*36:KF-54(信越化学工業社製)
*37:コスモール 222(日清オイリオグループ社製)
*38:サラコス 99(日清オイリオグループ社製)
*39:CERAPHYL 28(ASHLAND SPECIALITY INGREDIENTS社製)
*40:ゴーセノールEG-40(日本合成社製)
A:成分(1)~(2)に水10%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
B:成分(3)~(15)を90℃に加熱して均一に混合溶解する。
C:成分(16)~(23)に水30%を加え、70℃に加熱して均一に混合溶解する。
D:AにBを加え、70℃にて均一に混合する。
E:70℃にてDを撹拌しながらCを加えて乳化した後室温に冷却し、O/W乳化型の原料組成物を得る。
D:勾玉形状の凹みをつけたポリスチレン製のトレイにEを流し込み、60℃にて一時間加熱乾燥させることで、厚さ400μmの皮膚貼付用ゲルシートを得た。
Claims (10)
- 次の成分(a)~(f);
(a)ケン化度が70~90mol%であるポリビニルアルコール 1.5~26質量%
(b)アクリル酸系ポリマー 0.06~3質量%
(c)多価アルコール 40~93質量%
(d)25℃において固形及び/又は半固形の油剤 0.1~16質量%
(e)25℃において液状の油剤 1.0~30質量%
(f)水 10質量%以下
を含有する皮膚貼付用ゲルシート。 - 前記ゲルシートの厚みが50~2000μmである、請求項1に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(a)と成分(b)の含有質量割合(a)/(b)が3~160である、請求項1又は2に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(a)と成分(c)の含有質量割合(a)/(c)が0.02~0.5である、請求項1~3のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(d)と成分(e)の含有質量割合(d)/(e)が0.001~3.5である、請求項1~4のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(c)がグリセリン及び/又は1,3-ブチレングリコールである、請求項1~5のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(b)が、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリロイルジメチルタウリンから選択される1種又は2種以上の組み合わせの原料モノマーを重合又は共重合させて得られるポリマーである、請求項1~6のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 前記成分(b)が、カルボキシビニルポリマー、アルキル変性カルボキシビニルポリマー、アクリルアミドと2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸の架橋コポリマー、アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン共重合体から選ばれる1種又は2種以上の組合せである、請求項1~7のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシート。
- 請求項1~8のいずれか1項に記載の皮膚貼付用ゲルシートを、
皮膚に貼付するか、又は、皮膚に貼付した後に、水若しくは水を含有する組成物を前記貼付したゲルシートに加えて当該ゲルシートを肌になじませる皮膚貼付用ゲルシートの使用方法。 - 支持体を必要とせずにゲルシートを使用する、請求項9記載の皮膚貼付用ゲルシートの使用方法。
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