JP7183186B2 - 電気的に復元可能な充電式バッテリー、並びにその製造および操作方法 - Google Patents
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Description
本願は、米国仮特許出願番号62/452,636(2017年1月31日出願)、および米国特許出願番号。15/793,675の優先権を主張し、それらの内容全体を参照により本明細書に援用する。
本発明は、米国陸軍によって与えられた契約W56HZV-12-C-0065の下、および米国国防補給庁から与えられた契約HQ0147-15-C-8003の下での政府支援でなされた。政府は本発明において特定の権利を有する。
電気的に復元可能な充電式バッテリー、その製造方法、および充電式バッテリーを電気的に復元する方法が開示される。
リチウムイオンバッテリーは、技術と関連した、高いエネルギー密度、高い比エネルギー、および長いサイクル寿命を含めた様々な理由により無数の小型携帯型電子装置のための第1の電源である。しかしながら、市販のリチウムイオン電池の過剰放電に対する感受性、貯蔵中のリチウムイオンバッテリーの安全性に関連した懸念、および他の観点から、リチウムイオンバッテリーおよびその操作方法の改善が依然として必要とされている。
LixMaO2 (1)
式1中、MaはNiを含み、0<x<1.2を満たす。一実施態様では、Maは、Ni、Al、Ni以外の遷移金属を含み得、Mn、Fe、Co、Ti、Cu、またはこれらの組み合わせを含み得る。MaがNi、Mn、およびCoを含む実施態様が挙げられる。一実施態様では、Maは、Ni、Ni以外の遷移金属、およびAl、Mg、B、Ga、Si、またはこれらの組み合わせを含み得る。一実施態様では、Maは、Ni、Al、およびMn、Fe、Co、Ti、Cu、またはこれらの組み合わせを含む。また、0<x<1.15、0<x<1.1、または0<x<1.05、例えば0.1<x<1.2、0.2<x<1.15、または0.3<x<1.1を満たす。
LiaQ1 yQz 2M1O2 (1)
式中、Q1はMg、Sr、Ca、Cu、Zn、またはこれらの組み合わせであり、Q2はMn、Al、Mg、Ca、Sr、Ba、Zn、Ti、Zr、Cr、Mo、Fe、V、Si、Ga、B、またはこれらの組み合わせであり、M1はNiおよびCoであり、0.1≦a≦1.2、0<y≦0.2、および0≦z≦0.6を満たす。例示の実施態様では、第2の組成物中のコバルトの濃度は、第1の組成物中のコバルトの濃度を超える。Q1がMg、Sr、Ca、Cu、またはZnからなる実施態様、Q1がMgである実施態様が、それぞれ具体的に挙げられる。式1中、yは式1を満たす限り独立に選択され得、0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たし得、式1のyは0.01<y≦0.15、具体的には0.05<y≦0.1を満たし得る。
LiaNi(1-x-y)CoxM2 yOb (2)
式2中、M2はAl、V、Ti、B、Zr、Mn、またはこれらの組み合わせであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.2、および1.7≦b≦2.3を満たし、例示の実施態様では、第2の組成物中のxは第1の組成物中のxを超える。一実施態様では、M2はAl、V、Ti、B、Zr、またはMnである。M2がAlまたはBである実施態様が具体的には挙げられる。式2中、a、x、およびyは式2を満たす限り独立に選択され得、式2のaは、0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たし得、式2のxは、0.02≦x≦0.4、具体的には0.04≦x≦0.3を満たし得、式2のyは0.01<y≦0.15、具体的には0.05<y≦0.1を満たし得る。
LiaNi(1-x-y-z)CoxM3 yMnzOb (3)
式3中、M3はAl、V、Ti、B、Zr、またはこれらの組み合わせであり、0.1≦a≦1.3、0.01≦x≦0.5、0<y≦0.1、0.1≦z≦0.6、および1.7≦b≦2.3を満たす。一実施態様では、M3はAl、V、Ti、B、またはZrである。M3がAlまたはBである実施態様が具体的には挙げられる。式3中、a、x、y、z、およびbは式3を満たす限り独立に選択され得、式3のaは、0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たし得、式3のxは、0.02≦x≦0.4、具体的には0.04≦x≦0.3を満たし得、式3のyは、0.01<y≦0.09、具体的には0.05<y≦0.08を満たし得、式3のzは、0.15≦z≦0.5、具体的には0.2≦z≦0.4を満たし得、式3のbは、1.8≦b≦2.2、具体的には1.9≦b≦2.1を満たし得る。
LiaNi(1-x)CoxO2 (4)
式4中、0.1≦a≦1.3および0<x<0.2を満たす。一実施態様では、式4のaは、0.2≦a≦1.1、具体的には0.3≦a≦1を満たし得、式4のxは、0.02<x<0.18、具体的には0.04<x<0.16を満たし得る。別の実施態様では、第1の組成物、第2の組成物、またはこれらの組み合わせは、0.1≦a≦1.3および0.2<x<0.5を満たす式4の組成を含み得る。一実施態様では、式4のxは、0.25<x<0.45、具体的には0.3<x<0.4を満たし得る。
正極は、第1の金属酸化物と導電剤とバインダーとを、適した比率、例えば、第1の金属酸化物と導電剤とバインダーとの合計質量に対して、第1の金属酸化物を80~98質量%、導電剤を2~20質量%、バインダーを2~10質量%で混合することによって製造し得る。第1の金属酸化物と導電剤とバインダーは、N-メチルピロリジノンなどの適した溶媒に懸濁し得、アルミニウム箔などの適した群材上に配置され得、空気中で乾燥され得、正極を提供し得る。
Li4+yTi5O12 (5)
式5中、0≦y≦3、0≦y≦3、0.1≦y≦2.8、または0≦y≦2.6を満たす。
Li3+zTi6-zO12 (6)
式6中、0≦z≦1を満たす。一実施態様では0≦z≦1、0.1≦z≦0.8、または0≦z≦0.5を満たす。
LiqM4 1-rNb2+rO7 (7)
式7中、M4はTi、Zr、Hf、W、またはこれらの組み合わせであり、0≦q≦3、および0≦r≦1を満たす。一実施態様では、M4はTiまたはZrである。また、qおよびrは、0<q<3、および0<r≦1、または0<q<3、および0<r<1に従うものであり得る。LiNb2O7の使用が具体的には挙げられる。
TiNbsO(2+2.5s) (8)
式8中、0<s≦20、0.5≦s≦15、または0.75≦s≦10を満たす。TiNb2O7(s=2)、TiNb6O19(s=3)、およびTi2Nb10O29(s=5)が代表的である。C.Lin et al.,“TiNb6O17: a new electrode material for lithium-ion batteries,” Chem. Commun., 2015, 51, 8970-8973に開示されているような、TiNb6O17およびTi2Nb2O9も開示され、その内容全体を参照により本明細書に援用する。チタンニオブ酸化物は、NbがTiに置換されて、式9の化合物をもたらす化合物を含み得る。
Ti1-tNbtNbsO(2+2.5s) (9)
式9中、0<s≦20、0.5≦s≦15、または0.75≦s≦10および0≦t<1、0<t<0.9、または0<t<0.8を満たす。例えば、J. Han et al., “New Anode Framework for Rechargeable Lithium Batteries,” Chem. Mater., 2011, 23 (8), pp 2027-2029に開示されているような、Ti0.9Nb0.1Nb2O7が挙げられ、その内容全体を参照により本明細書に援用する。
R=V/C (3)
式中、Vはバッテリーの電圧であり、Cは1時間でバッテリーを放電させる電流である。例えば、40Ah,12Vのバッテリーに、0.3Ω、例えば、0.0003Ω~3Ωの抵抗を有する分路が提供され得、バッテリーを分路し得る。分路は、少なくとも0.0003Ω、0.001Ω~1Ω、0.005Ω~0.5Ω、または0.01Ω~0.1Ωの抵抗を有し得る。分路は、係合した際に、正極と負極とを電気的に接続する抵抗によって提供され得る。
リチウムニッケル酸化物(CAM-7、CAMX 電力 LLC,Lexington,MA)と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(polyvinylidenedifluoride)(PVDF)の混合物を94:3:3の質量比率でアルミニウム上にコーティングすることによって正極を製造した。リチウムチタン酸化物と、アセチレンブラックと、PVDFとの混合物を90:3:7の質量比率でアルミニウム上にコーティングすることによって負極を製造した。パッケージの端を密封する電極タブと、密封前に添加した、プロピレンカーボネートと、エチルメチルカーボネートと、酪酸メチルとの質量比率1:1:2の混合物中の1MのLiPF6からなる電解質とを有するアルミニウム被覆ポリプロピレンエンベロープに正極、セパレータ、および負極を設置して、1Ahのラミネート包装された角型電池を得た。
Li金属参照電極を含む、電極が3個である、130mAhのラミネート包装された角型電池は、実施例1で使用したものものと同一の積層した1.3mAh/cm2の正極および負極、すなわち、CAM-7リチウムニッケル酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを94:3:3の質量比率でAl電流コレクタ上にを含む正極と、リチウムチタン酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを90:3:7の質量比率でAl電流コレクタ上に含む負極と、実施例1で使用したものと同じ電解質処方と、から構成される。
2.5Ahのラミネート包装された角型電池は、実施例1で使用したものと同じ処方を有する積層した1.7mAh/cm2電極、すなわち、CAM-7リチウムニッケル酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを94:3:3の質量比率でAl電流コレクタ上にを含む正極と;リチウムチタン酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを90:3:7の質量比率でAl電流コレクタ上に含む負極と、実施例1で使用したものと同じ電解質処方と、から構成される。
120mAhのラミネート包装された角型電池は、実施例1で使用したものと同じ処方を有する積層した1.2mAh/cm2電極、すなわち、CAM-7リチウムニッケル酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを94:3:3の質量比率でAl電流コレクタ上にを含む正極と;リチウムチタン酸化物とアセチレンブラックとPVDFとを90:3:7の質量比率でAl電流コレクタ上に含む負極と、実施例1で使用したものと同じ電解質処方と、から構成される。この電池を、エネルギー省(DOE)12V始動/停止車両バッテリー試験マニュアルのスケーリングした電力および電圧要件に従って試験した。DOEマニュアルのコールドクランク試験は、バッテリーに印加される3つの連続した放電パルスを要し、各パルスは、0.5秒間の6kW放電および4秒間の4kW放電からなり、パルス間の休息は10秒である。この120mAh電池を試験するために適切にスケーリングした電力は、完全な12Vバッテリーに合うように設計された電池の電極デザインをモデリングすることによって、6kWのステップで1.69W、4kWのステップで1.13Wと決定された。このようにして、12Vバッテリーの予測された合計電極領域を決定し、6kWおよび4kWでのバッテリーの生じた領域固有の電力密度を計算でき、120mAh電池に印加できた。各3パルスの一連の試験の後、電池を0.5Cレートで2分間放電し、その後、次の一連のパルスを印加する前に15分間休憩させ、このプロセスを電池の電圧が1.33Vに到達するまで繰り返した。スケーリングした始動/停止バッテリーコールドクランク試験を、電池45℃で1,000回のサイクル前および後で、続いて再び0Vに電池を放電した後、-30℃で実施し、すべての試験を固定されていない(クランプなし)電池で実施した。45℃サイクルを、10Cの充電および10Cの放電レート(1.2A)で、2.43V~1.33Vで実施し、その間、容量は5%衰えた。サイクル後、電池のコールドクランク性能を特徴付け、その後、電池を6mA(C/20)レートで0Vに放電した後、コールドクランク性能を再び特徴付けた。低温パルス性能は、45℃のサイクルに強く影響を受けたが、サイクルさせた電池を0Vに放電させることによって部分的に復元した。サイクルおよび0V放電の電池に対する影響は、図9の分極結果によって示される。サイクル後、コールドクランク試験中の電池分極は、サイクル前のコールドクランク試験中の電池分極に対して、200mV増加したが、0Vへの放電後、この分極増加は50%減少し、それ故に、電池は、サイクル前の電池分極より100mVのみ多く分極した。これは、0Vへの放電が、サイクルおよび高温への暴露により生じた分極の増加を顕著に戻したことを示す。
。サイクルさせていない電池は、55mAh深度の放電範囲にわたって13の完全なパルス列を送達した。45℃での1000サイクル後、該電池は、23mAh深度の放電範囲にわたって6の完全なパルス列を送達し、電池を0Vに放電させた後、38mAh深度の放電範囲にわたる9の完全な配列に増加した。したがって、始動/停止車両バッテリーの運用仕様が、その使用可能な容量が、コールドクランク要件を満たす放電範囲の深度に限定されると指示する場合、周期的な0Vへの放電によってその性能を維持するか、または復元する能力が、使用可能な容量/エネルギー仕様を満たす観点で、その寿命を顕著に延ばすことができる。
正極を、リチウムニッケル酸化物(CAM-7、CAMX 電力 LLC,Lexington,MA)と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(polyvinylidenedifluoride)(PVDF)との94:3:3の質量比率での混合物をアルミニウム上にコーティングすることによって製造する。負極を、リチウムニオブ酸化物と、アセチレンブラックと、PVDFとの90:3:7の質量比率での混合物をアルミニウム上にコーティングすることによって製造する。正極、セパレータ、および負極を、パッケージの端のシールを通る電極タブで、アルミニウム被覆ポリプロピレンエンベロープ内に設置し、プロピレンカーボネートと、エチルメチルカーボネートと、酪酸メチルとの質量比率が1:1:2の混合物中の1MのLiPF6からなる電解質を密封前に添加して、1Ahのラミネート包装された角型電池を得た。
Claims (20)
- 第1の金属酸化物を含む正極と、
電解質と、
電気化学的酸化還元電位がリチウムに対して0.5V~3Vである第2の金属酸化物を含む負極と、を含むリチウムイオン電池と;
正極と負極とを接続する切替可能な部品を含む電気回路と;を含み、
前記切替可能な部品は、第1のスイッチ位置にて正極と負極との間に分路を提供し、
前記電気回路は、切替可能な部品が第1のスイッチ位置にある場合に、正極と負極との間に0.1V以下の電圧を与えるように構成されており、
前記負極は電流コレクタを含み、前記電流コレクタはリチウムに対して0.1V~0.8Vの電位でリチウムと電気化学的に反応するアルミニウムを含むことを特徴とするバッテリーシステム。 - バッテリーシステムが、1~50,000リチウムイオン電池を含む請求項1に記載のバッテリーシステム。
- 複数のリチウムイオン電池が電気的に接続されており、第1の電池および最後の電池を含み、
前記電気回路が、第1の電池の正極および負極のうちの1つと、最後の電池の正極および負極の1つとを接続し、
前記リチウムイオン電池が、直列、並列、またはこれらの組み合わせで接続されている請求項1~2のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。 - 第1の金属酸化物が、リチウムニッケル酸化物、リチウムコバルト酸化物、リチウムマンガン酸化物、リチウム鉄ホスフェート、またはこれらの組み合わせを含む請求項1~3のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 第1の金属酸化物が、層状構造を有するリチウムニッケル酸化物を含む請求項1~4のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 第1の金属酸化物が、式LixMO2、(式中、MはNiを含み、0<x<1.2を満たす。)のものである請求項1~5のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 第2の金属酸化物が、チタン酸化物、ニオブ酸化物、チタンニオブ酸化物、リチウムチタン酸化物、リチウムニオブ酸化物、リチウムチタンニオブ酸化物、またはこれらの組み合わせを含む請求項1~6のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- リチウムチタン酸化物が、式Li4+yTi5O12(0≦y≦3)のものである請求項1~7のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 前記リチウムニオブ酸化物が、式
LiqM4 1-rNb2+rO7
(式中、M4はTi、Zr、Hf、W、またはこれらの組み合わせであり、0≦q≦3、および0≦r≦1を満たす。)のものである請求項7に記載のバッテリーシステム。 - 前記電流コレクタは銅を含まない請求項1~9のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 前記分路は、0.001R~10Rの抵抗を有し、R=V/Cであり、式中、Vはバッテリーの電圧であり、Cは、1時間でバッテリーを放電させる電流である請求項1~10のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 前記電気回路は、前記分路が少なくとも0.001時間係合される場合に、正極と負極との間に0.1V以下の電圧をもたらすように構成されている請求項1~11のいずれか1項に記載のバッテリーシステム。
- 第1の金属酸化物を含む正極と、
電解質と、
電気化学的酸化還元電位がリチウムに対して0.5V~3Vである第2の金属酸化物を含む負極と、を含むリチウムイオン電池を含むバッテリーを提供するステップと;
バッテリーを放電させるステップと;
電池の正極と負極との間に分路を提供して、バッテリーを復元するステップと、を含み、
前記負極は電流コレクタを含み、前記電流コレクタはリチウムに対して0.1V~0.8Vの電位でリチウムと電気化学的に反応するアルミニウムを含むことを特徴とするバッテリーの復元方法。 - 放電は、0.1V以下にバッテリーを放電させることを含む請求項13に記載のバッテリーの復元方法。
- 放電は、10C未満のレートで放電させることを含む請求項13~14のいずれか1項に記載のバッテリーの復元方法。
- 分路は、0.001R~10Rの抵抗を有する分路を提供することを含み、R=V/Cであり、Vはバッテリーの電圧であり、Cは、1時間でバッテリーを放電させる電流である請求項13~15のいずれか1項に記載のバッテリーの復元方法。
- 分路を提供するステップが、分路を提供するステップと、0.1V以下のバッテリーの電圧を少なくとも0.001時間維持するステップと、を含む請求項13~16のいずれか1項に記載のバッテリーの復元方法。
- 分路を提供するステップが、-40℃~50℃のバッテリー温度で分路を提供するステップを含む請求項13~17のいずれか1項に記載のバッテリーの復元方法。
- リチウムイオン電池を電気回路に接続してバッテリーを製造するステップを含み、
前記リチウムイオン電池は、
第1の金属酸化物を含む正極と、
電解質と、
電気化学的酸化還元電位がリチウムに対して0.5V~3Vである第2の金属酸化物を含む負極と、を含み、
前記電気回路は、正極と負極とを接続する切替可能な部品を含み、前記切替可能な部品は、第1のスイッチ位置にて正極と負極との間に分路を提供し、
前記電気回路は、前記切替可能な部品が第1のスイッチ位置にある場合に、正極と負極との間に0.1V以下の電圧を与えるように構成されており、
前記負極は電流コレクタを含み、前記電流コレクタはリチウムに対して0.1V~0.8Vの電位でリチウムと電気化学的に反応するアルミニウムを含むことを特徴とするバッテリーシステムの製造方法。 - 電気モーターと、
前記電気モーターに接続したバッテリーシステムと、を含み、
前記バッテリーシステムは、
第1の金属酸化物を含む正極と、
電解質と、
電気化学的酸化還元電位がリチウムに対して0.5V~3Vである第2の金属酸化物を含む負極と、を含むリチウムイオン電池と、
正極と負極とを接続する切替可能な部品を含む電気回路と、を含み、
前記切替可能な部品は、第1のスイッチ位置にて正極と負極との間に分路を提供し、前記電気回路は、前記切替可能な部品が第1のスイッチ位置にある場合に、正極と負極との間に0.1V以下の電圧を与えるように構成されており、
前記負極は電流コレクタを含み、前記電流コレクタはリチウムに対して0.1V~0.8Vの電位でリチウムと電気化学的に反応するアルミニウムを含むことを特徴とする車両。
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