JP7168131B2 - 樹脂成形材料、成形体および当該成形体の製造方法 - Google Patents

樹脂成形材料、成形体および当該成形体の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、樹脂成形材料、成形体および当該成形体の製造方法に関する。
各種の電気・電子製品の部品として、磁性コア／外装部材を備えるコイル（応用分野によっては「リアクトル」「インダクタ」などとも呼ばれる）が盛んに検討されている。また、そのようなコイルの磁性コアや外装部材を作製するための、成形性のある磁性材料も盛んに検討されている。
例えば、特許文献１には、金属元素含有粉と、エポキシ樹脂と、シロキサン結合を有する化合物とを含むコンパウンドが開示されている。当該文献は、コンパウンドの成形収縮率を低減することを目的とし、シロキサン結合を有する化合物をエポキシ樹脂１００質量部に対して２５質量部以上４５質量部以下の量で含むことが記載されている。
特許文献２には、表面が所定のシリコーン化合物により被覆された磁性粉と、熱硬化性樹脂とを含む樹脂成形材料が開示されている。当該文献には、成形品における高い充填率と、成形時における高い流動性とを両立することができると記載されている。
国際公開第２０１９／２２９９６０号 特開２０２０－１１４９３９号公報
ここで、樹脂成形材料（組成物）からトランスファー成形や圧縮成形によって得られる磁性材料において、透磁率等の磁気特性を向上させるには軟磁性粒子の高充填化が必要である。しかしながら、軟磁性粒子の充填量を増加させると樹脂成形材料の粘度が高くなり、圧縮成形等の成形時において金型内への充填性が低下する。すなわち、磁性材料の高透磁率化と、金型内への充填性向上とはトレードオフの関係にあった。
特許文献１においては、シロキサン結合を有する化合物の添加量が多く、成形時にブリードアウトし、成形品表面や金型表面等を汚染することがあった。
特許文献２においては、所定のシリコーン化合物が磁性粉の表面に少量存在する。軟磁性粒子を高充填とした場合、当該軟磁性粒子の相互間に存在するシリコーン化合物の量が流動性により影響を与えることから、当該文献において樹脂成形材料の流動性に改善の余地があった。
本発明者らは、鋭意検討の結果、以下に提供される発明を完成させ、上記課題を解決した。すなわち、本発明は、以下に示すことができる。
本発明によれば、
トランスファー成形または圧縮成形に用いられる樹脂成形材料であって、
（Ａ）軟磁性粒子と、
（Ｂ）常温（２５℃）で液状のシリコーン化合物と、
（Ｃ）熱硬化性樹脂と、
を含み、
軟磁性粒子（Ａ）の含有量が９６質量％以上である、樹脂成形材料が提供される。
本発明によれば、
前記樹脂成形材料を硬化してなる成形体が提供される。
本発明によれば、
トランスファー成形装置を用いて、前記樹脂成形材料の溶融物を金型に注入する工程と、
前記溶融物を硬化する工程と、
を含む、成形体の製造方法が提供される。
本発明によれば、
前記樹脂成形材料を圧縮成形する工程を含む、成形体の製造方法が提供される。
本発明によれば、トランスファー成形または圧縮成形に用いられる樹脂成形材料であって、高透磁率である磁性材料が得られるとともに、金型内への充填性に優れた樹脂成形材料を提供することができる。
本実施形態に係る構造体の構成を示す断面図である。
以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。また、例えば「１～１０」は特に断りがなければ「１以上」から「１０以下」を表す。
本実施形態のトランスファー成形または圧縮成形に用いられる樹脂成形材料は、
（Ａ）軟磁性粒子と、（Ｂ）シリコーン化合物と、（Ｃ）熱硬化性樹脂と、を含み、
軟磁性粒子（Ａ）の含有量が９６質量％以上である。
これにより、高透磁率である磁性材料が得られるとともに、金型内への充填性に優れた樹脂成形材料を提供することができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、トランスファー成形または圧縮成形に好適に用いることができる。なお、圧縮成形に近似する成形方法として圧粉成形が挙げられる。
圧縮成形は、金型内に樹脂成形材料を充填し、次いで低圧で樹脂成形材料を十分に軟化流動させた後、金型を閉じて、金型温度１５０℃程度、圧縮圧力１０ＭＰａ程度で加熱加圧して成形するものである。一方、圧粉成形は、金型内に樹脂成形材料を充填し、１，０００ＭＰａ程度の高圧で成形し、さらに残留歪を除去する目的で５００℃以上の高温でアニール処理を行って成形するものである。
このように、圧縮成形と圧粉成形とは、その成形圧力および温度が異なる成形方法である。
本実施形態の樹脂成形材料は、トランスファー成形または圧縮成形に好適に用いることができるように設計されている。そのため、当該樹脂成形材料を、上記のような高温・高圧条件で行われる圧粉成形に用いた場合、揮発分が生じてボイドや未充填が生じる可能性があり、本実施形態の樹脂成形材料の高充填性による成形自由度という効果を達成することが困難となる。
以下、本実施形態の樹脂成形材料に含まれる各成分について説明する。
［軟磁性粒子（Ａ）］
軟磁性とは、保磁力が小さい強磁性のことを指し、一般的には、保磁力が８００Ａ／ｍ以下である強磁性のことを軟磁性という。
軟磁性粒子（Ａ）の構成材料としては、構成元素としての鉄の含有率が８５質量％以上である金属含有材料が挙げられる。このように構成元素としての鉄の含有率が高い金属材料は、透磁率や磁束密度等の磁気特性が比較的良好な軟磁性を示す。このため、例えば磁性コア等に成形されたとき、良好な磁気特性を示し得る樹脂成形材料が得られる。
上記の金属含有材料の形態としては、例えば、単体の他、固溶体、共晶、金属間化合物のような合金等が挙げられる。このような金属材料で構成された粒子を用いることにより、鉄に由来する優れた磁気特性、すなわち、高透磁率や高磁束密度等の磁気特性を有する樹脂成形材料を得ることができる。
また、上記の金属含有材料は、構成元素として鉄以外の元素を含んでいてもよい。鉄以外の元素としては、例えば、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いられる。本実施形態においては、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｓｉ及びＣｏから選ばれる１種類以上の元素を主要元素として含むことができる。
上記の金属含有材料の具体例としては、例えば、純鉄、ケイ素鋼、鉄－コバルト合金、鉄－ニッケル合金、鉄－クロム合金、鉄－アルミニウム合金、カルボニル鉄、ステンレス鋼、またはこれらのうちの１種もしくは２種以上を含む複合材料等が挙げられる。入手性などの観点からケイ素鋼やカルボニル鉄を好ましく用いることができる。
軟磁性粒子（Ｆｅ基軟磁性粒子）はそれ以外の粒子であってもよい。例えば、Ｎｉ基軟磁性粒子、Ｃｏ基軟磁性粒子等を含む磁性体粒子であってもよい。
軟磁性粒子（Ａ）の、体積基準におけるメジアン径Ｄ５０は、好ましくは０．５～７５μｍ、より好ましくは０．７５～６５μｍ、さらに好ましくは１～６０μｍである。粒径（メジアン径）を適切に調整することで、成形時の流動性を更に良好にしたり、磁性性能を向上させたりすることができる。
なお、Ｄ５０は、例えば、レーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置により得ることができる。具体的には、ＨＯＲＩＢＡ社製の粒子径分布測定装置「ＬＡ－９５０」により、軟磁性粒子（Ａ）を乾式で測定することで粒子径分布曲線を得、この分布曲線を解析することでＤ５０を求めることができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、軟磁性粒子（Ａ）を９６質量％以上の量で含む。上限値は９８質量％以下である。これにより高透磁率の磁性材料を得ることができる。
また、本実施形態の樹脂成形材料は、軟磁性粒子（Ａ）を８２体積％以上、好ましくは８４質量％以上の量で含む。上限値は９０体積％以下である。
［シリコーン化合物（Ｂ）］
シリコーン化合物（Ｂ）としては、本発明の効果を奏する範囲で、公知のシリコーン化合物を用いることができる。シリコーン化合物（Ｂ）は常温（２５℃）で液状であることが好ましく、これにより、樹脂成形材料の流動性が高まり金型内への充填性により優れるとともに、濡れ性も改善されボイド等の発生もより抑制される。
特許文献１（国際公開第２０１９／２２９９６０号）には、シロキサン化合物を含むことにより、コンパウンド全体の弾性が低減され、コンパウンドの成形収縮（熱硬化）に伴ってコンパウンドに作用する応力が低減されると記載されている（段落０１１０）。すなわち、当該文献においては、固形のシロキサン化合物を用いることで、溶融混練した場合に、微分散構造のようなソフトなドメイン構造を形成することができ、硬化後のコンパウンドの応力を緩和していると考えられる。一方で、本発明においては、常温（２５℃）で液状であるシリコーン化合物（Ｂ）を用いることで、成形時における樹脂成形材料（樹脂組成物）の流動性や金型内への充填性、さらに濡れ性を改善することができ、特許文献１のように硬化後の成形品の物性を改良することを目的とするものではない。
シリコーン化合物（Ｂ）としては、好ましくは下記一般式（１）で表されるシリコーン化合物を用いることができる。
Figure 0007168131000001
一般式（１）中、Ｒはそれぞれ独立に炭素数１～１０の置換または非置換の一価の有機基を示し、Ｒのうち少なくとも１つは、アミノ基置換有機基、エポキシ基置換有機基、ポリオキシアルキレン基含有有機基、水酸基置換有機基、ビニル基置換有機基、カルボキシル基置換有機基、イソシアネート基置換有機基、メルカプト基置換有機基、（メタ）アクリル基置換有機基および酸無水物基置換有機基から選択される基である。ｎは１～１００の整数を示す。
Ｒのうち少なくとも１つが上記の基である場合、残りのＲは、炭素数１～１０のアルキル基またはアルコキシ基が好ましく、炭素数１～１０のアルキル基がより好ましく、炭素数１～５のアルキル基がさらに好ましい。
本実施形態においては、本発明の効果の観点から、Ｒのうち少なくとも１つはエポキシ基置換有機基であることが好ましい。
シリコーン化合物（Ｂ）の官能基当量は、本発明の効果の観点から、好ましくは２００～３０，０００、より好ましくは３００～２０，０００である。
また、シリコーン化合物（Ｂ）の重量平均分子量は好ましくは２００～１０，０００、より好ましくは５００～８，０００である。
シリコーン化合物（Ｂ）としては、下記一般式（１ａ）で表されるシリコーン化合物を用いることが好ましい。
Figure 0007168131000002
一般式（１ａ）中、Ｑはエポキシ基置換有機基またはポリオキシアルキレン基含有有機基であり、複数存在するＱは同一でも異なっていてもよい。Ｑはエポキシ基置換有機基を含むことが好ましい。
ａは１～５０の整数を示し、ｂは１～５０の整数を示す。
前記エポキシ基置換有機基は下記一般式（ａ）で表すことができる。
Figure 0007168131000003
式（ａ）中、Ｘ１は、炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、当該アルキレン基中にエーテル基を含んでいてもよい。＊は結合手を示す。
前記ポリオキシアルキレン基含有有機基は下記一般式（ｂ）で表すことができる。
Figure 0007168131000004
式（ｂ）中、Ｘ２は、炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、Ｒ１は水素原子、炭素数１～３のアルキレン基を示す。
ｃは１～２０の整数を示し、ｄは１～２０の整数を示す。
＊は結合手を示す。
シリコーン化合物（Ｂ）としては、例えば、ＳＦ８４２１ＥＧ、ＦＺ－３７３０、ＢＹ１６－８６９、ＢＹ１６－８７０、Ｘ－２２－４７４１、Ｘ－２２－１７８ＳＸ，Ｘ－２２－１７８ＤＸ（以上、東レ・ダウコーニング社製）、ＫＦ－１００２、Ｘ－２２－３４３（以上、信越化学工業社製）等を挙げることができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、本発明の効果の観点から、シリコーン化合物（Ｂ）を好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．４質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以下の量で含むことができる。下限値は、０．０１質量％以上、好ましくは０．０５質量％以上である。シリコーン化合物（Ｂ）の含有量が前記範囲を超えると常温で固結することがありハンドリング性が低下し、特に圧縮成形時において撒きムラが生じ所望の成形体を得ることができない場合がある。
なお、本実施形態においては、成形収縮率の改善を目的としてシリコーン化合物（Ｂ）を添加するものではなく、添加量は上記範囲であることが好ましい。
本実施形態の樹脂成形材料は、上述の量で含まれる軟磁性粒子（Ａ）とともに微粉シリカ（Ｆ）を上記の量で含むことにより、高透磁率である磁性材料が得られるとともに、十分な流動性を有する樹脂成形材料が得られ金型内への充填性に優れる。
［熱硬化性樹脂（Ｃ）］
熱硬化性樹脂（Ｃ）は、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ユリア（尿素）樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シアネートエステル樹脂、シリコーン樹脂、オキセタン樹脂（オキセタン化合物）、（メタ）アクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても２種以上を組み合わせて用いてもよい。耐熱性の観点から、熱硬化性樹脂（Ｃ）は、例えば、エポキシ樹脂を含むことが好ましい。
前記エポキシ樹脂としては、本発明の効果を発揮し得るのであれば特に限定されず公知の化合物を用いることができる。
（エポキシ樹脂）
前記エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂；フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂等を挙げることができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、エポキシ樹脂を１種のみ含んでもよいし、２種類以上含んでもよい。また、同種のエポキシ樹脂であっても異なる分子量のものを併用してもよい。
本実施形態のエポキシ樹脂は、本発明の効果の観点から、トリフェニルメタン構造を含むエポキシ樹脂、ビフェニル構造を含むエポキシ樹脂、およびビスフェノールＡ型またはＦ型エポキシ樹脂から選択される少なくても１種であることが好ましく、
本実施形態においては、トリフェニルメタン構造を含むエポキシ樹脂と、ビスフェノールＡ型またはＦ型エポキシ樹脂との組み合わせ、またはビフェニル構造を含むエポキシ樹脂を用いることがより好ましい。
トリフェニルメタン構造を含むエポキシ樹脂とは、具体的には、メタン（ＣＨ４）の４つの水素原子のうちの３つがベンゼン環で置換された部分構造を含むエポキシ樹脂である。ベンゼン環は、無置換であっても置換基で置換されていてもよい。置換基としては、ヒドロキシ基やグリシジルオキシ基などを挙げることができる。
具体的には、トリフェニルメタン構造を含むエポキシ樹脂は、以下一般式（ａ１）で表される構造単位を含む。この構造単位が２つ以上連なることで、トリフェニルメタン骨格が構成される。
Figure 0007168131000005
一般式（ａ１）において、
Ｒ１１は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の有機基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基またはシアノ基であり、
Ｒ１２は、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の有機基、ハロゲン原子、ヒドロキシ基またはシアノ基であり、
ｉは、０～３の整数であり、
ｊは、０～４の整数である。
Ｒ１１およびＲ１２の１価の有機基の例としては、後述の一般式（ＢＰ）におけるＲａおよびＲｂの１価の有機基として列挙されているものを挙げることができる。
ｉおよびｊは、それぞれ独立に、好ましくは０～２であり、より好ましくは０～１である。
一態様として、ｉおよびｊはともに０である。つまり、一態様として、一般式（ａ１）中のベンゼン環の全ては、１価の置換基としては、明示されたグリシジルオキシ基以外の置換基を有しない。
ビフェニル構造を含むエポキシ樹脂とは、具体的には、２つのベンゼン環が単結合で連結している構造を含むエポキシ樹脂のことである。ここでのベンゼン環は、置換基を有していてもいなくてもよい。
具体的には、ビフェニル構造を含むエポキシ樹脂は、以下一般式（ＢＰ）で表される部分構造を有する。
Figure 0007168131000006
一般式（ＢＰ）において、
ＲａおよびＲｂは、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の有機基、ヒドロキシル基またはハロゲン原子であり、
ｒおよびｓは、それぞれ独立に、０～４であり、
＊は、他の原子団と連結していることを表す。
ＲａおよびＲｂの１価の有機基の具体例としては、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アルキリデン基、アリール基、アラルキル基、アルカリル基、シクロアルキル基、アルコキシ基、ヘテロ環基、カルボキシル基などを挙げることができる。
アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、ｎ－プロピル基、イソプロピル基、ｎ－ブチル基、イソブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基などが挙げられる。
アルケニル基としては、例えばアリル基、ペンテニル基、ビニル基などが挙げられる。
アルキニル基としては、例えばエチニル基などが挙げられる。
アルキリデン基としては、例えばメチリデン基、エチリデン基などが挙げられる。
アリール基としては、例えばトリル基、キシリル基、フェニル基、ナフチル基、アントラセニル基が挙げられる。
アラルキル基としては、例えばベンジル基、フェネチル基などが挙げられる。
アルカリル基としては、例えばトリル基、キシリル基などが挙げられる。
シクロアルキル基としては、例えばアダマンチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロオクチル基などが挙げられる。
アルコキシ基としては、例えば、メトキシ基、エトキシ基、ｎ－プロポキシ基、イソプロポキシ基、ｎ－ブトキシ基、ｓ－ブトキシ基、イソブトキシ基、ｔ－ブトキシ基、ｎ－ペンチルオキシ基、ネオペンチルオキシ基、ｎ－ヘキシルオキシ基などが挙げられる。
ヘテロ環基としては、例えばエポキシ基、オキセタニル基などが挙げられる。
ＲａおよびＲｂの１価の有機基の総炭素数は、それぞれ、例えば１～３０、好ましくは１～２０、より好ましくは１～１０、特に好ましくは１～６である。
ｒおよびｓは、それぞれ独立に、好ましくは０～２であり、より好ましくは０～１である。一態様として、ｒおよびｓはともに０である。
より具体的には、ビフェニル構造を含むエポキシ樹脂は、以下一般式（ＢＰ１）で表される構造単位を有するビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂であることが好ましい。
Figure 0007168131000007
一般式（ＢＰ１）において、
ＲａおよびＲｂの定義および具体的態様は、一般式（ＢＰ）と同様であり、
ｒおよびｓの定義および好ましい範囲は、一般式（ＢＰ）と同様であり、
Ｒｃは、複数ある場合はそれぞれ独立に、１価の有機基、ヒドロキシル基またはハロゲン原子であり、
ｔは、０～３の整数である。
Ｒｃの１価の有機基の具体例としては、ＲａおよびＲｂの具体例として挙げたものと同様のものを挙げることができる。
ｔは、好ましくは０～２であり、より好ましくは０～１である。
ビスフェノールＡ型またはＦ型エポキシ樹脂（ビスフェノールＡまたはビスフェノールＦと、エピクロルヒドリンとの縮合反応により製造されるエポキシ樹脂）として具体的には、以下一般式（ＥＰ）で表されるエポキシ樹脂を挙げることができる。
Figure 0007168131000008
一般式（ＥＰ）中、
複数のＲは、各々独立に、水素原子またはメチル基、好ましくはメチル基であり、
Ｒａ、Ｒｂ、ＲｃおよびＲｄは、それぞれ、複数存在する場合は各々独立に、１価の有機基、ヒドロキシル基またはハロゲン原子であり、
ｐ、ｑ、ｒおよびｓは、それぞれ独立に、０～４であり、好ましくは０～２であり、
ｎは０以上の整数であり、通常０～１０、好ましくは０～５である。
Ｒａ、Ｒｂ、ＲｃおよびＲｄの１価の有機基の具体例としては、一般式（ＢＰ）におけるＲａおよびＲｂの１価の有機基の具体例として挙げたものと同様のものを挙げることができる。
本実施形態においては、Ｒがメチル基であるビスフェノールＡ型エポキシ樹脂を用いることが好ましい。
本実施形態の樹脂成形材料中のエポキシ樹脂の量は、例えば０．１～２０質量％、好ましくは０．５～１０質量％である。
本実施形態の樹脂成形材料中のエポキシ樹脂の量は、例えば０．５～６０体積％、好ましくは３～４０体積％である。
（フェノール樹脂）
フェノール樹脂としては、特に限定されないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールＡノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂、およびレゾール型フェノール樹脂等が挙げられる。これらの中の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を併用してもよい。
フェノール樹脂の中でも、フェノールノボラック樹脂であることが好ましい。
（ユリア樹脂）
ユリア樹脂としては、特に限定されないが、例えば、尿素とホルムアルデヒドとの縮合によって得られる樹脂が挙げられる。
（メラミン樹脂）
メラミン樹脂としては、特に限定されないが、例えば、メラミンとホルムアルデヒドを中性または弱アルカリ下において反応させて得られるものを用いることができる。
また、メラミン樹脂としては、住友化学（株）製のメラミン樹脂等、市販のものを用いることもできる。
（不飽和ポリエステル樹脂）
不飽和ポリエステル樹脂としては、特に限定されないが、例えば、原料に無水フタル酸を用いた最も一般的なオルソタイプ、イソフタル酸を用いたイソタイプ、また、テレフタル酸を用いたパラタイプのものがあり、また、これらのプレポリマーも含まれる。これらの１種を単独で使用または２種以上を併用することができる。
（ポリイミド樹脂）
ポリイミド樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ジアミン、二無水物および無水物を共重合して、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を合成し、次いで、ポリアミド酸をイミド化することにより合成される。
［フェノール系硬化剤（Ｄ）］
本実施形態の樹脂成形材料は、さらにフェノール系硬化剤（Ｄ）を含むことができる。
これにより、得られる成形体の耐久性の一層の向上などが期待できる。フェノール系硬化剤は、典型的には、１分子あたり２以上のヒドロキシ基を有する。
フェノール系硬化剤は、好ましくは、ノボラック骨格およびビフェニル骨格からなる群より選ばれるいずれかの骨格を含む。フェノール系硬化剤がこれらの骨格のいずれかを含むことで、特に成形体の耐久性を高めることができる。
「ビフェニル骨格」とは、具体的には、前述のエポキシ樹脂の説明における一般式（ＢＰ）のように、２つのベンゼン環が単結合で連結している構造である。
ビフェニル骨格を有するフェノール系硬化剤として具体的には、前述のエポキシ樹脂の説明における一般式（ＢＰ１）において、グリシジル基を水素原子に置き換えた構造のものなどを挙げることができる。
ノボラック骨格を有するフェノール系硬化剤として、具体的には以下一般式（Ｎ）で表される構造単位を有するものを挙げることができる。
Figure 0007168131000009
一般式（Ｎ）において、
Ｒ４は、１価の置換基を表し、
ｕは、０～３の整数である。
Ｒ４の１価の置換基の具体例としては、一般式（ＢＰ）におけるＲａおよびＲｂの１価の置換基として説明したものと同様のものを挙げることができる。
ｕは、好ましくは０～２であり、より好ましくは０～１であり、更に好ましくは０である。
本実施形態においては、フェノール系硬化剤（Ｄ）は、ノボラック型フェノール樹脂、およびビフェニルアラルキル型フェノール樹脂から選択される少なくても１種であることが好ましい。
フェノール系硬化剤（Ｄ）が高分子またはオリゴマーである場合、フェノール系硬化剤（Ｄ）の数平均分子量（ＧＰＣ測定による標準ポリスチレン換算値）は、例えば２００～８００程度である。
樹脂成形材料中のフェノール系硬化剤（Ｄ）の含有量は、例えば０．１～２０質量％、好ましくは０．５～１０質量％である。
また、樹脂成形材料中のフェノール系硬化剤（Ｄ）の含有量は、例えば０．５～６０体積％、好ましくは３～４０体積％である。
フェノール系硬化剤（Ｄ）の量を適切に調整することにより、流動性を一層向上させることができ、得られる硬化物の機械特性や磁気特性を向上させることができる。
［硬化促進剤（Ｅ）］
本実施形態の樹脂成形材料は、さらに硬化促進剤（Ｅ）を含むことができる。硬化促進剤（Ｅ）は、エポキシ樹脂の硬化反応を早めるものである限り特に限定されず、公知のエポキシ硬化促進剤を用いることができる。
具体的には、有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物；２－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール等のイミダゾール類（イミダゾール系硬化促進剤）；１，８－ジアザビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７、ベンジルジメチルアミン等が例示されるアミジンや３級アミン、アミジンやアミンの４級塩等の窒素原子含有化合物などを挙げることができ、
テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物が好ましい。
硬化促進剤（Ｅ）を用いる場合、１種のみを用いてもよいし、２種以上を用いてもよい。
硬化促進剤（Ｅ）を用いる場合、その含有量は、樹脂成形材料全体に対して、好ましくは０．０１～１質量％、より好ましくは０．０４～０．８質量％である。体積分率は、好ましくは０．０５～５体積％、より好ましくは０．１０～０．４体積％である。このような数値範囲とすることにより、他の性能を過度に悪くすることなく、十分に硬化促進効果が得られる。
［微粉シリカ（Ｆ）］
本実施形態の樹脂成形材料は、さらに微粉シリカ（Ｆ）を含むことができる。
微粉シリカ（Ｆ）は、平均粒子径が０．１μｍ以上２．０μｍ以下、好ましくは０．１μｍ以上１．５μｍ以下、より好ましくは０．１μｍ以上１．０μｍ以下である。これにより、微粉シリカ（Ｆ）が樹脂成形材料中に均一に分散されて流動性がより改善され、充填性や成形性をさらに高めることができるので、成形不良の少ない成形体が得られ、さらに成形体においてとりわけ良好な磁気特性が得られる。
微粉シリカ（Ｆ）は、熱硬化性樹脂との親和性が高く、絶縁性が高いため、樹脂成形材料に用いられる非磁性体粉末の構成材料として有用である。
微粉シリカ（Ｆ）の真比重は、１．０～６．０であるのが好ましく、１．２～５．０であるのがより好ましく、１．５～４．５であるのがさらに好ましい。このような微粉シリカ（Ｆ）は、比重が小さいため、熱硬化性樹脂の溶融物とともに流動し易い。このため、成形時において熱硬化性樹脂の溶融物が成形型の隙間等に向かって流動するとき、その溶融物とともに微粉シリカ（Ｆ）が流れ易くなる。
また、微粉シリカ（Ｆ）の球形度は、特に限定されないが、０．５０～１．００であるのが好ましく、０．７５～１．００であるのがより好ましい。微粉シリカ（Ｆ）の球形度が前記範囲内であることにより、微粉シリカ（Ｆ）自体の転がりを活かして樹脂成形材料の流動性を確保することができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、微粉シリカ（Ｆ）を１．５質量％以下、好ましくは１．２質量％以下、さらに好ましくは１．０質量％以下の量で含むことができる。下限値は、本発明の効果の観点から、０．０５質量％以上、好ましくは０．１質量％以上である。
また、微粉シリカ（Ｆ）の体積分率は、４体積％以下、好ましくは３体積％以下、さらに好ましくは２体積％以下である。下限値は、０．１４体積％以上、好ましくは０．５体積％以上である。
なお、微粉シリカ（Ｆ）の平均粒子径は、体積平均粒子径（例えば、Ｄ５０）を意味し、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
なお、微粉シリカ（Ｆ）等の粒子の球形度は、各粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像において、その面積に等しい真円を等面積円とするとき、等面積円相当径／外接円径で求めることができる。そして、任意に選択された１０個以上の粒子について等面積円相当径／外接円径を算出し、その平均値を「粒子の球形度」とする。
［カルボン酸系分散剤］
本実施形態の樹脂成形材料は、さらに、カルボン酸系分散剤を含むことができる。カルボン酸系分散剤を含むことにより、樹脂成形材料の金型への充填性をより改善することができる。
カルボン酸系分散剤としては、本発明の効果を発揮することができれば特に限定されることなく従来公知の化合物を用いることができる。本実施形態においては、カルボン酸系分散剤として、下記一般式（ｉ）で表される化合物を少なくとも１種含むことが好ましい。
Figure 0007168131000010
一般式（ｉ）中、Ｒは、カルボキシル基、ヒドロキシル基、炭素数１～１０のアルキル基、炭素数１～１０のアルコキシ基、炭素数１～５のアルキルカルボキシル基、炭素数１～５のアルコキシカルボキシル基、炭素数１～５のアルキルアルコール基、炭素数１～５のアルコキシアルコール基を示し、複数存在するＲは同一でも異なっていてもよい。
Ｒは、カルボキシル基、ヒドロキシル基、炭素数１～１０のアルキル基、炭素数１～１０のアルコキシ基、炭素数１～５のアルキルカルボキシル基であることが好ましい。
Ｘは、酸素原子、炭素数１～３０のアルキレン基、二重結合を１以上有する炭素数１～３０の２価の鎖状炭化水素基、三重結合を１以上有する炭素数１～３０の２価の鎖状炭化水素基を示し、複数存在するＸは同一でも異なっていてもよい。２価の鎖状炭化水素基としては、アルキレン基等が挙げられる。
Ｘは、酸素原子、炭素数１～２０のアルキレン基、二重結合を１以上有する炭素数１～２０の２価の鎖状炭化水素基であることが好ましく、酸素原子、炭素数１～２０のアルキレン基、二重結合を１つ有する炭素数１～２０のアルキレン基であることが好まし。
ｎは０～２０の整数、ｍは１～５の整数を示す。
一般式（ｉ）で表される化合物は、以下の一般式（ｉａ）または一般式（ｉｂ）で表される化合物であることが好ましい。カルボン酸系分散剤は、これらから選択される少なくとも１種を含むことができる。
Figure 0007168131000011
一般式（ｉａ）中、Ｒ、ｍ、ｎは一般式（ｉ）と同義である。
Figure 0007168131000012
一般式（ｉｂ）中、Ｑは炭素数１～５のアルキレン基を示し、炭素数１～３のアルキレン基であることが好ましい。Ｘは一般式（１）と同義である。
カルボン酸系分散剤の酸価は、５～５００ｍｇＫＯＨ／ｇ、好ましくは１０～３５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、より好ましくは１５～１００ｍｇＫＯＨ／ｇである。酸価が上記範囲であると、高飽和磁束密度を有する磁性材料が得られるとともに、流動性に優れており成形性に優れる。
カルボン酸系分散剤は、固体状もしくはろう状であることが好ましい。
カルボン酸系分散剤の含有量は、本発明の効果の観点から、樹脂成形材料１００質量％に対して、０．０１質量％以上２質量％以下、好ましくは０．０５質量％以上１質量％以下である。
カルボン酸系分散剤に含まれる一般式（ｉ）で表される化合物としては、ＣＲＯＤＡ社製の、Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ－４（質量平均分子量：１７００、酸価：３３ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ－９（質量平均分子量：７６０、酸価：７４ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ－１２（質量平均分子量：４９０、酸価：１１１ｍｇＫＯＨ／ｇ）、Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ－１６（質量平均分子量：３７０、酸価：２９９ｍｇＫＯＨ／ｇ）等を挙げることができる。
（その他の成分）
本実施形態の樹脂成形材料は、上述した成分以外の成分を含んでいてもよい。例えば、低応力剤、カップリング剤、密着助剤、離型剤、着色剤、酸化防止剤、耐食剤、染料、顔料、難燃剤等のうち１または２以上を含んでもよい。
低応力剤としては、ポリブタジエン化合物、アクリロニトリルブタジエン共重合化合物、シリコーンオイル、シリコーンゴム等のシリコーン化合物が挙げられる。低応力剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし２種以上を併用してもよい。
カップリング剤としては、上述の、磁性体粒子の表面処理に用いられるカップリング剤を用いることができる。例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、ジルコニア系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等が挙げられる。カップリング剤を用いる場合、１種のみを用いてもよいし２種以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂成形材料は、工業的には、例えば、まず（１）ミキサーを用いて各成分を混合し、（２）その後、ロールを用いて、１２０℃前後で５分以上、好ましくは１０分程度混練することにより混練物を得、（３）そして得られた混練物を冷却し、（４）さらにその後、粉砕することにより製造することができる。以上により、粉末状の樹脂成形材料を得ることができる。本実施形態の粉末状の樹脂成形材料は凝集固結化が抑制されていることから流動性に優れており、ハンドリング性が改善される。
（樹脂成形材料の形態）
本実施形態の樹脂成形材料は、２３℃で、好ましくはタブレット状または顆粒状であり、より好ましくはタブレット状である。粉末状の樹脂成形材料を打錠し、タブレット状に形成することができる。樹脂成形材料がタブレット状または顆粒状であることにより、樹脂成形材料の流通や保管がしやすく、また、トランスファー成形や圧縮成形に適用しやすい。
本実施形態の粉末状の樹脂成形材料は凝集固結化が抑制されており、均一な組成のタブレット状または顆粒状の組成物とすることができる。
（樹脂成形材料を溶融させた際の特性）
本実施形態の樹脂成形材料は、シリコーン化合物（Ｂ）を所定の量で含むことから、樹脂成形材料の溶融時の流動性を改善することができ、充填性や成形性などを高めることができる。
樹脂成形材料の充填性は以下の「広がり性試験」により、樹脂成形材料の溶融時の充填性や成形性を精度良く確認することができる。すなわち、広がり性試験を用いることにより、溶融した樹脂成形材料全体に応力を継続的に印可した場合に、この溶融材料が溶け広がる特性を確認することができ、実際の製造工程に近い条件で金型への充填性や成形性をより精度よく確認することができる。樹脂成形材料が当該特性に優れることにより、射出成形においては金型内の細部への充填性や成形性を精度良く確認することができ、特に圧縮成形においては金型に入れて加温・プレスした際に、金型への充填性とともに成形性を精度良く確認することができる。
（広がり性試験）
１７５℃のゲル板上に、ゲル測定用スプーン一杯（２．０ｍｌ）の樹脂成形材料を置く。その上に、１７５℃に加熱した薄バリ測定用金型（下型３，０００ｇ）を載せ、５分間放置した。薄バリ測定用金型を取り除き、略円形に押し広げられた樹脂成形材料の直径を測定する。
具体的には、温度１７５℃のスパイラルフロー試験により測定される流動長が３０ｃｍ以上、好ましくは４０ｃｍ以上、さらに好ましくは４５ｃｍ以上とすることができる。
スパイラルフロー試験は、たとえば低圧トランスファー成形機（コータキ精機（株）製「ＫＴＳ－１５」）を用いて、ＥＭＭＩ－１－６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型に金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１８０秒の条件で樹脂成形材料を注入し、流動長を測定することにより行うことができる。
また、本実施形態の樹脂成形材料は、高化式粘度測定装置を用いて、測定温度１７５℃、荷重４０ｋｇｆの条件で測定される高化式粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３００Ｐａ・ｓ以下、好ましくは５０Ｐａ・ｓ以上２５０Ｐａ・ｓ以下、さらに好ましくは６０Ｐａ・ｓ以上２００Ｐａ・ｓ以下とすることができる。
（硬化物のガラス転移温度）
本実施形態の樹脂成形材料を１７５℃で溶融して成形したものを、大気下で１７５℃、４時間後硬化させて得られる硬化物のガラス転移温度は、好ましくは１５０～２２０℃、より好ましくは１６０～２００℃である。ガラス転移温度が１５０℃以上となるように樹脂成形材料を設計することで、例えば車載用途で要求される耐熱性をクリアしやすい。ガラス転移温度が２２０℃以下となるように樹脂成形材料を設計することで、比較的低温で成形をすることができるようになる。このことは、低温加工による成形物の収縮の抑制の点で好ましい。
＜成形体＞
本実施形態の成形体は、上述の樹脂成形材料を硬化して得ることができる。本実施形態の粉末状の樹脂成形材料は軟磁性粒子（Ａ）が高充填であるものの充填性や成形性に優れることから、得られる成形体（磁性材料）の組成が均一であり、透磁率または飽和磁束密度等の磁気特性や機械的強度などにおいて所望の特性を発揮することができる。
具体的には、本実施形態の成形体は、比透磁率が４０以上、好ましくは４２以上、さらに好ましくは４５以上である。
また、本実施形態の成形体は上述のように組成が均一であり、さらに飽和磁束密度が高い複合材料から構成されているため、高飽和磁束密度を実現することができ、１．０Ｔ以上、好ましくは１．２Ｔ以上、より好ましくは１．３Ｔ以上とすることができる。
成形体の製造方法は、特に限定されないが、トランスファー成形法または圧縮成形法等を挙げることができる。
（トランスファー成形法）
トランスファー成形法による成形体の製造方法は、トランスファー成形装置を用いて、上述の樹脂成形材料の溶融物を金型に注入する工程と、その溶融物を硬化させる工程と、前記金型から成形体を離型する工程と、を含む。
トランスファー成形については、公知のトランスファー成形装置を適宜用いるなどして行うことができる。具体的には、まず、予熱した樹脂成形材料を、トランスファー室とも言われる加熱室に入れて溶融し、溶融物を得る。その後、その溶融物をプランジャーで金型に注入し、そのまま保持して溶融物を硬化させる。これにより、所望の成形物を得ることができる。
トランスファー成形は、成形体の寸法の制御性や、形状自由度の向上などの点で好ましい。
トランスファー成形における各種条件は、任意に設定することができる。例えば、予熱の温度は６０～１００℃、溶融の際の加熱温度は１００～２５０℃、金型温度は１００～２００℃、金型に樹脂成形材料の溶融物を注入する際の圧力は１～２０ＭＰａの間で適宜調整することができる。
金型温度を高くしすぎないことで、成形物の収縮を抑えることができる。
（圧縮成形法）
圧縮成形法（コンプレッション成形法）による成形体の製造方法は、前記樹脂成形材料を圧縮成形する工程を含む。具体的には、本実施形態の樹脂成形材料を金型内で圧縮成形する工程と、前記金型から成形体を離型する工程と、を含む。
圧縮成形については、公知の圧縮成形装置を適宜用いて行うことができる。具体的には、上方に開口した凹形状の固定金型の凹部内に前記樹脂成形材料を載置する。樹脂成形材料は予め加熱しておくことができる。これにより、成形体を均一に硬化させることができ、成形圧力を低くすることができる。
次いで、上方から、凸形状の金型を凹形状の固定金型に移動して、凸部および凹部によって形成されたキャビティ内において樹脂成形材料を圧縮する。初めは低圧で樹脂成形材料を十分に軟化流動させ、次いで、金型を閉じて、再度加圧して所定時間硬化させる。
圧縮成形における各種条件は、任意に設定することができる。例えば、予熱の温度は６０～１００℃、溶融の際の加熱温度は１００～２５０℃、金型温度は１００～２００℃、金型で樹脂成形材料を圧縮する際の圧力は１～２０ＭＰａ、硬化時間６０～３００秒の間で適宜調整することができる。
金型温度を高くしすぎないことで、成形物の収縮を抑えることができる。
本実施形態の樹脂成形材料は、高透磁率を有する磁性材料が得られることから、当該樹脂成形材料を硬化して得られる成形体は、インダクタ中の磁性コアや、磁性コアおよびコイルを封止する外装部材に使用することができる。
本実施形態の樹脂成形材料の硬化物で構成された外装部材を備える構造体（一体型インダクタ）の概要について図１を用いて説明する。
図１（ａ）は、構造体１００の上面からみた構造体の概要を示す。図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＡ－Ａ'断面視における断面図を示す。
本実施形態の構造体１００は、図１に示すように、コイル１０および磁性コア２０を備えることができる。磁性コア２０は、空芯コイルであるコイル１０の内部に充填されている。コイル１０および磁性コア２０は、外装部材３０（封止部材）で封止されている。磁性コア２０および外装部材３０は、本実施形態の樹脂成形材料の硬化物で構成することができる。磁性コア２０および外装部材３０は、シームレスの一体部材として形成されていてもよい。
本実施形態の構造体１００の製造方法としては、例えば、コイル１０を金型に配置し、本実施形態の樹脂成形材料を用いて、トランスファー成形等の金型成形することにより、当該樹脂成形材料を硬化させて、コイル１０中に充填された磁性コア２０およびこれらの周囲に外装部材３０を一体化形成することができる。このときコイル１０は、巻線の端部を外装部材３０の外部に引き出した不図示の引き出し部を有してもよい。
コイル１０は、通常、金属線の表面に絶縁被覆を施した巻線を巻回した構造により構成される。金属線は、導電性の高いものが好ましく、銅、銅合金が好適に利用できる。また、絶縁被覆は、エナメルなどの被覆が利用できる。巻線の断面形状は、円形や矩形、六角形などが挙げられる。
一方、磁性コア２０の断面形状は、特に限定されないが、例えば、断面視において、円形形状や、四角形や六角形などの多角形状とすることができる。磁性コア２０は、本実施形態の樹脂成形材料のトランスファー成形品で構成されるため、所望の形状を有することが可能である。
本実施形態の樹脂成形材料の硬化物によれば、成形性および高透磁率などの磁気特性に優れた磁性コア２０および外装部材３０を実現できるため、これらを有する構造体１００（一体型インダクタ）においては、低磁気損失が期待される。また、機械的特性に優れた外装部材３０を実現できるため、構造体１００の耐久性や信頼性、製造安定性を高めることが可能である。このため、本実施形態の構造体１００は、昇圧回路用や大電流用のインダクタに用いることができる。
以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、本発明の効果を損なわない範囲で、上記以外の様々な構成を採用することができる。
以下に、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜実施例１～５、比較例１～２＞
まず、表１に記載の各成分を、記載の比率で準備し、まず軟磁性粒子を混合しながら、そこにその他の成分を添加し均一に混合して混合物を得た。
次いで、得られた混合物を、１２０℃、１０分の条件で混練した。混練終了後、得られた混練物を室温まで冷却して固形状とし、そして粉砕、打錠成形した。以上により、タブレット状の樹脂成形材料を得た。
表１に記載された原料成分を以下に示す。表１における樹脂成形材料および成形品の評価結果を示す。なお、表１に記載された軟磁性体粒子の含有率（体積％）は、軟磁性粒子を含む樹脂成形材料を１００体積％としたときの含有率（すなわち充填率）である。
（軟磁性粒子）
鉄基粒子１：アモルファス磁性粉（エプソンアトミックス株式会社製、ＫＵＡＭＥＴ６Ｂ２、メジアン径Ｄ５０：５０μｍ）
鉄基粒子２：アモルファス磁性粉（エプソンアトミックス株式会社製、ＡＷ２－０８、メジアン径Ｄ５０：４μｍ）
（微粉シリカ）
微粉シリカ１：溶融シリカ、メジアン系Ｄ５０＝０．５μｍ
（エポキシ樹脂）
エポキシ樹脂１：ｊＥＲ１０３２Ｈ６０：三菱ケミカル株式会社製のトリフェニルメタン構造を含むエポキシ樹脂、２３℃で固形、前掲の一般式（ａ１）で表される構造単位含有
エポキシ樹脂２：ＹＬ－６８１０：三菱ケミカル株式会社製のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、２３℃で固形、前掲の一般式（ＥＰ）で表される構造含有
エポキシ樹脂３：ＮＣ３０００Ｌ：日本化薬株式会社製のビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、２３℃で固形、前掲の一般式（ＢＰ１）で表される構造単位含有）
（硬化剤）
硬化剤１：ＰＲ－ＨＦ－３：住友ベークライト株式会社製のノボラック型フェノール樹脂、２３℃で固形
硬化剤２：ＭＥＨ－７８５１ＳＳ：明和化成株式会社製のビフェニレン骨格含有フェノールアラルキル樹脂、２３℃で固形
（密着助剤）
密着助剤１： ＣＤＡ－１Ｍ（重金属不活性化剤、ＡＤＥＫＡ社製）
（離型剤）
離型剤１：ＷＥ－４（ワックス、クラリアントケミカルズ株式会社製）
（触媒）
触媒１：下記化学式で表される化合物
Figure 0007168131000013
 撹拌装置付きのセパラブルフラスコに４，４'－ビスフェノールＳ ３７．５ｇ（０．１５モル）、メタノール１００ｍｌを仕込み、室温で撹拌溶解し、更に攪拌しながら予め５０ｍｌのメタノールに水酸化ナトリウム４．０ｇ（０．１モル）を溶解した溶液を添加した。次いで予め１５０ｍｌのメタノールにテトラフェニルホスホニウムブロマイド４１．９ｇ（０．１モル）を溶解した溶液を加えた。しばらく攪拌を継続し、３００ｍｌのメタノールを追加した後、フラスコ内の溶液を大量の水に撹拌しながら滴下し、白色沈殿を得た。沈殿を濾過、乾燥し、白色結晶の上記触媒１を得た。
触媒２：下記化学式で表される化合物
Figure 0007168131000014
 メタノール１８００ｇを入れたフラスコに、フェニルトリメトキシシラン２４９．５ｇ、２，３－ジヒドロキシナフタレン３８４．０ｇを加えて溶かし、次に室温攪拌下28%ナトリウムメトキシド－メタノール溶液２３１．５ｇを滴下した。さらにそこへ予め用意したテトラフェニルホスホニウムブロマイド５０３．０ｇをメタノール６００ｇに溶かした溶液を室温攪拌下滴下すると結晶が析出した。析出した結晶を濾過、水洗、真空乾燥し、桃白色結晶の触媒２を得た。
（カップリング剤）
・カップリング剤１： ＣＦ－４０８３（フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン、東レ・ダウコーニング（株）製）
（金属分散剤）
・分散剤１： Ｈｙｐｅｒｍｅｒ ＫＤ－９（質量平均分子量：７６０、酸価：７４ｍｇＫＯＨ／ｇ、ＣＲＯＤＡ社製）
（シリコーン化合物）
シリコーンオイル：下記化学式で示されるシリコーンオイル（常温（２５℃）で液状、ＦＺ－３７３０、東レ・ダウコーニング社製）
Figure 0007168131000015
＜評価＞
（広がり性試験）
１７５℃のゲル板上に、ゲル測定用スプーン一杯（２．０ｍｌ）の樹脂成形材料を置く。その上に、１７５℃に加熱した薄バリ測定用金型（下型３，０００ｇ）を載せ、５分間放置した。薄バリ測定用金型を取り除き、略円形に押し広げられた樹脂成形材料の直径を測定した。
（流動性：スパイラルフロー試験）
実施例および比較例の樹脂成形材料を用いてスパイラルフロー試験を行った。
試験は、低圧トランスファー成形機（コータキ精機（株）製「ＫＴＳ－１５」）を用いて、ＥＭＭＩ－１－６６に準じたスパイラルフロー測定用の金型に、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１８０秒の条件で樹脂成形材料を注入し、流動長を測定することにより行った。数値が大きいほど、流動性が良好であることを示す。
（高化式粘度）
高化式粘度測定装置（高化式フローテスター、株式会社島津製作所、ＣＦＴ－１００ＥＸ）を用いて、測定温度１７５℃、荷重４０ｋｇｆ、ノズル寸法：直径１．０ｍｍ×長さ１０ｍｍの条件で、樹脂成形材料の高化式粘度を測定した。
（比透磁率）
樹脂成形材料を、低圧トランスファー成形機（コータキ精機株式会社製「ＫＴＳ－３０」）を用いて、金型温度１７５℃、注入圧力９．８ＭＰａ、硬化時間１２０秒間で注入成形し、直径５０ｍｍΦ、厚み３ｍｍの円板状成形物を得た。次いで、得られた成形品を１７５℃、４時間で後硬化した。その後ルーター加工機により、外形２７ｍｍΦ、内径１５ｍｍΦのトロイダル形状に加工し、比透磁率評価用試験片を作製した。得られたトロイダル形状成形品に４２巻きの１次コイルと４２巻きの２次コイルを巻き、直流交流磁化特性試験装置（メトロン技研株式会社製「ＭＴＲ－１４８８」）を用いて、交流測定を行った。周波数５０ＫＨｚ、磁束密度５０ｍＴでの値を比透磁率とした。
Figure 0007168131000016
表１に記載のように、比較例１と実施例１および２、比較例２と実施例３～５の比較において、本発明に係る実施例の樹脂成形材料は広がり試験の結果、直径が大きく、溶融した樹脂成形材料全体に応力を継続的に印可した場合に、溶け広がる特性に優れることから、金型内への充填性や成形性等に優れることが推察された。さらに、軟磁性粒子を高充填とすることが可能であることから高透磁率である磁性材料が得られた。
この出願は、２０２０年１０月５日に出願された日本出願特願２０２０－１６８３０８号を基礎とする優先権を主張し、その開示の全てをここに取り込む。
１００ 構造体
１０ コイル
２０ 磁性コア
３０ 外装部材

Claims (15)

  1. トランスファー成形または圧縮成形に用いられる樹脂成形材料であって、
    （Ａ）軟磁性粒子と、
    （Ｂ）下記一般式（１ａ）で表される、常温（２５℃）で液状のシリコーン化合物と、
    （Ｃ）エポキシ樹脂と、
    を含み、
    軟磁性粒子（Ａ）の含有量が９６質量％以上であり、
    エポキシ樹脂（Ｃ）は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、およびトリスフェニルメタン型エポキシ樹脂から選択される少なくても１種である、樹脂成形材料（ただし、ボンド磁石用粉末を含む場合を除く。）。
    Figure 0007168131000017
     （一般式（１ａ）中、Ｑは下記一般式（ａ）で表されるエポキシ基置換有機基または下記一般式（ｂ）で表されるポリオキシアルキレン基含有有機基であり、複数存在するＱは同一でも異なっていてもよい。ａは１～５０の整数を示し、ｂは１～５０の整数を示す。
    Figure 0007168131000018
     （式（ａ）中、Ｘ １ は、エーテル基を含む炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、＊は結合手を示す。）
    Figure 0007168131000019
     （式（ｂ）中、Ｘ ２ は、エーテル基を含む炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、Ｒ １ は水素原子または炭素数１～３のアルキレン基を示す。ｃは１～２０の整数を示し、ｄは１～２０の整数を示す。＊は結合手を示す。））
  2. シリコーン化合物（Ｂ）の含有量が０．５質量％以下である、請求項１に記載の樹脂成形材料。
  3. エポキシ樹脂（Ｃ）は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、トリス（ヒドロキシフェニル）メタン型エポキシ樹脂、およびビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂から選択される少なくても１種である、請求項１または２に記載の樹脂成形材料。
  4. さらにフェノール硬化剤（Ｄ）を含む、請求項１～３のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  5. フェノール硬化剤（Ｄ）は、ノボラック型フェノール樹脂、およびビフェニルアラルキル型フェノール樹脂から選択される少なくても１種である、請求項４に記載の樹脂成形材料。
  6. さらに硬化促進剤（Ｅ）を含み、
    当該硬化促進剤（Ｅ）は、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、及び、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物からなる群から選択される、請求項１～５のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  7. さらに、平均粒径が０．１μｍ以上２．０μｍ以下の微粉シリカ（Ｆ）を含む、請求項１～６のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  8. ２３℃でタブレット状または顆粒状である、請求項１～７のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  9. ＥＭＭＩ－１－６６法に従い、金型温度１７５℃、注入圧力６．９ＭＰａ、保圧時間１８０秒の条件で測定されるスパイラルフロー流動長が３０ｃｍ以上である、請求項１～８のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  10. 高化式粘度測定装置を用いて、測定温度１７５℃、荷重４０ｋｇｆの条件で測定される高化式粘度が３０Ｐａ・ｓ以上３００Ｐａ・ｓ以下である、請求項１～９のいずれかに記載の樹脂成形材料。
  11. 請求項１～１０のいずれかに記載の樹脂成形材料を硬化してなる成形体。
  12. 比透磁率が４０以上である請求項１１に記載の成形体。
  13. トランスファー成形装置を用いて、請求項１～１０のいずれかに記載の樹脂成形材料の溶融物を金型に注入する工程と、
    前記溶融物を硬化する工程と、
    を含む、成形品の製造方法。
  14. 請求項１～１０のいずれかに記載の樹脂成形材料を圧縮成形する工程を含む、成形品の製造方法。
  15. トランスファー成形または圧縮成形に用いられる樹脂成形材料であって、
    （Ａ）軟磁性粒子と、
    （Ｂ）下記一般式（１ａ）で表されるシリコーン化合物と、
    （Ｃ）エポキシ樹脂と、
    を含み、
    軟磁性粒子（Ａ）の含有量が９６質量％以上であり、
    シリコーン化合物（Ｂ）の含有量が０．５質量％以下であり、
    エポキシ樹脂（Ｃ）は、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＥ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＭ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＺ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アリールアルキレン型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、アントラセン型エポキシ樹脂、フェノキシ型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ノルボルネン型エポキシ樹脂、アダマンタン型エポキシ樹脂、フルオレン型エポキシ樹脂、およびトリスフェニルメタン型エポキシ樹脂から選択される少なくても１種である、樹脂成形材料（ただし、ボンド磁石用粉末を含む場合を除く。）。
    Figure 0007168131000020
     （一般式（１ａ）中、Ｑは下記一般式（ａ）で表されるエポキシ基置換有機基または下記一般式（ｂ）で表されるポリオキシアルキレン基含有有機基であり、複数存在するＱは同一でも異なっていてもよい。ａは１～５０の整数を示し、ｂは１～５０の整数を示す。
    Figure 0007168131000021
     （式（ａ）中、Ｘ １ は、エーテル基を含む炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、＊は結合手を示す。）
    Figure 0007168131000022
     （式（ｂ）中、Ｘ ２ は、エーテル基を含む炭素数１～１０のアルキレン基または炭素数１～１０のオキシアルキレン基を示し、Ｒ １ は水素原子または炭素数１～３のアルキレン基を示す。ｃは１～２０の整数を示し、ｄは１～２０の整数を示す。＊は結合手を示す。））
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