JP7164702B2 - コロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1.表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカであって、
(1)前記シリカ粒子は、アルコキシ基の含有量が1000ppm以上であり、
(2)前記シリカ粒子は、塩基性条件下で加熱処理した際の比表面積の減少率が15.0%以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカ 。
2.前記シリカ粒子の真比重は、1.95以上である、項1に記載のコロイダルシリカ。
3.前記シリカ粒子は、1級アミン、2級アミン及び3級アミン(ただし、置換基として、ヒドロキシ基は除外する)からなる群より選択される少なくとも1種のアミンをシリカ粒子1gあたり5μmol以上含有する、項1又は2に記載のコロイダルシリカ。
4.表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法であって、
(1)アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程1、
(2)アルコキシシランを前記母液に添加して種粒子分散液を調製する工程2、及び、
(3)前記種粒子分散液に、水、アルカリ触媒及びアルコキシシランを添加する工程3をこの順に有し、
前記アルカリ触媒は、1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群(ただし、置換基として、ヒドロキシ基は除外する)より選択される少なくとも1種のアミンであり、
前記工程3における、前記アルコキシシランの添加量s3(mol)と、前記アルカリ触媒の添加量c3(mol)とのモル比(s3/c3)は、185を超え400以下である、
ことを特徴とする、コロイダルシリカの製造方法。
本発明のコロイダルシリカは、表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカであって、(1)前記シリカ粒子は、アルコキシ基の含有量が1000ppm以上であり、(2)前記シリカ粒子は、塩基性条件下で加熱処理した際の比表面積の減少率が15.0%以下であることを特徴とする 。
コロイダルシリカを215000G、90分の条件で遠心分離後、上澄みを廃棄して、固形分を60℃、90分の条件で真空乾燥させる。得られたシリカ乾固物0.50gを秤量し、1M水酸化ナトリウム水溶液50mlに入れ、撹拌させながら50℃で24時間加熱することでシリカを溶解させる。前記シリカ溶解液をガスクロマトグラフにより分析し、アルコール含有量を求め、シリカ1g当たりのアルコキシ量を算出する。ガスクロマトグラフの検出器は水素炎イオン化検出器(FID)を用いる。ガスクロマトグラフ分析は、JIS K0114に従って行う。
コロイダルシリカをホットプレートの上で予備乾燥後、800℃で1時間熱処理して測定用サンプルを調製する。調製した測定用サンプルを窒素ガス吸着法(BET法)により測定した。
シリカの真比重を2.2として、上記BET比表面積の測定値から2727/BET比表面積(m2/g)の値を換算して、コロイダルシリカ中のシリカ粒子の平均一次粒子径(nm)とする。
(比表面積の減少率)
コロイダルシリカ800gに3-エトキシプロピルアミンを添加して、pHを9.9~10.3に調整する。上記コロイダルシリカを還流管付きフラスコに入れて加熱し、3時間還流状態を維持して塩基処理を行う。塩基処理したコロイダルシリカのpHを7.6~7.8に調整し、上記BET比表面積の測定方法に準じて、BET比表面積を測定する。塩基処理前後のBET比表面積により、下記式に基づいて比表面積の減少率を次式により算出する。
比表面積の減少率(%)=
(塩基処理前のBET比表面積-塩基処理後のBET比表面積)/塩基処理前のBET比表面積×100
NRaRbRc (X)
(式中、Ra、Rb、Rcは置換されてもよい炭素数1~12のアルキル基、又は水素を示す。ただし、Ra、Rb、Rcのすべてが水素の場合、つまりアンモニアは除外する。)
Ra、Rb、Rcは、同一でも異なっていてもよい。Ra、Rb、Rcは直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよい。
ρ=(a×f×6022)÷(c×S)
上記式中、ρ:シラノール基密度(個/nm2)、a:pH4-9の0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の滴下量(mL)、f: 0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液のファクター、c:シリカ粒子の質量(g)、S:BET比表面積(m2/g)をそれぞれ表す。
本発明のコロイダルシリカの製造方法は、表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法であって、
(1)アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程1、
(2)アルコキシシランを前記母液に添加して種粒子分散液を調製する工程2、及び、
(3)前記種粒子分散液に、水、アルカリ触媒及びアルコキシシランを添加する工程3をこの順に有し、
前記アルカリ触媒は、1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群(ただし、置換基として、ヒドロキシ基は除外する)より選択される少なくとも1種のアミンであり、
前記工程3における、前記アルコキシシランの添加量s3(mol)と、前記アルカリ触媒の添加量c3(mol)とのモル比(s3/c3)は、185を超え400以下である製造方法である。
工程1は、アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程である。
工程2は、アルコキシシランを上記母液に添加して種粒子分散液を調製する工程である。
Si(OR1)4 (2)
(式中、R1はアルキル基を示す。)
で表されるアルコキシシランが挙げられる。
工程3は、種粒子分散液に、水、アルカリ触媒及びアルコキシシラン添加する工程である。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水6767g、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)6.98gを入れ、母液を調製した。母液のpHは11.0であった。
(工程2)母液を内温 80℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2472gを内温変動しないよう温調しつつ、210分かけて定速滴下し、種粒子分散液を調製した。
(工程3)フラスコに、溶媒として純水5704g、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)6.50g、及び、工程2により調製された種粒子分散液1075gを入れた。次いで、内温80℃まで加熱した後、テトラメチルオルトシリケート2397gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。滴下終了後 15分間撹拌を維持し、コロイダルシリカ分散液を調製した。次いで、コロイダルシリカ分散液を常圧下にて、ベース量800mLとし、シリカ濃度が20wt%になるまで加熱濃縮した。次いで、反応時に副生したメタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水500mLにて分散媒を置換して、コロイダルシリカを調製した。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水6767g、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)10.47gを入れ、母液を調製した。母液のpHは11.3であった。
(工程2)母液を内温 85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2472gを内温変動しないよう温調しつつ、210分かけて定速滴下し、種粒子分散液を調製した。
(工程3)フラスコに、溶媒として純水5704g、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)6.50g、メタノール242g、及び、工程2により調製された種粒子分散液667gを入れた。次いで、内温80℃まで加熱した後、テトラメチルオルトシリケート2397gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。滴下終了後 15分間撹拌を維持し、コロイダルシリカ分散液を調製した。次いで、コロイダルシリカ分散液を常圧下にて、ベース量9000mLとし、シリカ濃度が20wt%になるまで加熱濃縮した。次いで、反応時に副生したメタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水5680mLにて分散媒を置換して、コロイダルシリカを調製した。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水7500g、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)1.35gを入れ、母液を調製した。母液のpHは10.3であった。
(工程2)母液を内温 85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2740gを内温変動しないよう温調しつつ、60分かけて定速滴下し、15分間撹拌して種粒子分散液を調製した。
(工程3)種粒子分散液にアルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)50gを添加して、混合液を調製した。別途フラスコに、溶媒として純水5379gを入れ、上述の3-エトキシプロピルアミンと種粒子分散液との混合液2382gを添加した。次いで、内温80℃まで加熱した後、テトラメチルオルトシリケート1712.5gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。滴下終了後 15分間撹拌を維持し、コロイダルシリカ分散液を調製した。次いで、コロイダルシリカ分散液を常圧下にて、ベース量800mLとし、シリカ濃度が20wt%になるまで加熱濃縮した。次いで、反応時に副生したメタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水500mLにて分散媒を置換して、コロイダルシリカを調製した。得られた粒子には、表面凹凸形状が形成されていなかった。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水9492g、アルカリ触媒としてトリエタノールアミン(TEA)3.28gを入れ、母液を調製した。母液のpHは9.4であった。
(工程2)母液を内温80℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート1704gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。反応容器内へのテトラメチルシリケートの供給を終了した後、反応容器内の反応液を加熱し、メタノールをコンデンサー付留出管から留出させつつ、同条件で作製した反応液を反応容器内にフィードしていくことで濃縮し、シリカ濃度12.2wt%の種粒子分散液を調製した。
(工程3)フラスコに、溶媒として純水5582g、アルカリ触媒としてトリエタノールアミン(TEA)9.43g、及び、工程2により調製された種粒子分散液857gを入れた。次いで、内温80℃まで加熱した後、テトラメチルオルトシリケート3878gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。滴下終了後 15分間撹拌を維持し、コロイダルシリカ分散液を調製した。次いで、コロイダルシリカ分散液を常圧下にて、ベース量4500mLとし、シリカ濃度が20wt%になるまで加熱濃縮した。次いで、反応時に副生したメタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水5680mLにて分散媒を置換して、コロイダルシリカを調製した。
コロイダルシリカを215000G、90分の条件で遠心分離後、上澄みを廃棄して、固形分を60℃、90分の条件で真空乾燥させた。得られたシリカ乾固物0.50gを秤量し、1M水酸化ナトリウム水溶液50mlに入れ、撹拌させながら50℃で24時間加熱することでシリカを溶解させた。前記シリカ溶解液をガスクロマトグラフにより分析し、アルコール含有量を求め、アルコキシ量とした。ガスクロマトグラフの検出器は水素炎イオン化検出器(FID)を用いた。ガスクロマトグラフ分析は、JIS K0114に従い行った。
コロイダルシリカをホットプレートの上で予備乾燥後、800℃で1時間熱処理して測定用サンプルを調製した。調製した測定用サンプルを用いて、以下の窒素ガス吸着法(BET法)によりBET比表面積を測定した。
窒素ガス吸着法
前処理装置:BELPREP-vacII(マイクロトラック・ベル株式会社製)
前処理方法:120℃で8時間真空脱気を行った。
測定装置:BELSORP-miniII(マイクロトラック・ベル株式会社製)
測定方法:定容法を用いて、窒素による吸着等温線を測定した。
測定条件:吸着温度 77K;吸着質 窒素;飽和蒸気圧 実測;吸着質断面積 0.162nm2;平衡待ち時間(吸着平衡状態(吸脱着の際の圧力変化が所定の値以下になる状態)に達してからの待ち時間) 500sec
測定結果から、比表面積をBET法により算出した。
シリカの真比重を2.2として、上記BET比表面積の測定値から2727/BET比表面積(m2/g)の値を換算して、コロイダルシリカ中のシリカ粒子の平均一次粒子径(nm)とした。
動的光散乱法の測定用サンプルとして、コロイダルシリカを0.3重量%クエン酸水溶液に加えて均一化したものを調製した。当該測定用サンプルを用いて、動的光散乱法(大塚電子株式会社製「ELSZ-2000S」)により平均二次粒子径を測定した。
コロイダルシリカ800gに3-エトキシプロピルアミンを添加して、pHを9.9~10.3に調整した。上記コロイダルシリカを還流管付きフラスコに入れて加熱し、3時間還流状態を維持して塩基処理を行った。塩基処理したコロイダルシリカのpHを7.6~7.8に調整し、上記BET比表面積の測定方法に準じて、BET比表面積を測定した。塩基処理前後のBET比表面積により、下記式に基づいて比表面積の減少率を次式により算出した。
比表面積の減少率(%)=
(塩基処理前のBET比表面積-塩基処理後のBET比表面積)/塩基処理前のBET比表面積×100
走査型電子顕微鏡で撮影したシリカ粒子の画像を、画像解析ソフト(三谷商事株式会社製「WinRoof2015」)で粒子1000個をそれぞれ楕円近似し、楕円短軸を計測した。楕円短軸の個数頻度分布をとり、個数頻度50%の楕円短軸をSEM短径(nm)とした。
走査型電子顕微鏡で撮影したシリカ粒子の画像を、画像解析ソフト(三谷商事株式会社製「WinRoof2015」)で粒子1000個をそれぞれ楕円近似し、楕円長軸および楕円短軸をそれぞれの粒子について計測した。各粒子の楕円長短軸比(楕円長軸/楕円短軸)を算出し、平均値をアスペクト比とした。
BET比表面積(B1)を、SEM短径から算出される比表面積(S1)で除して算出される(B1/S1)を表面粗度とした。なお、比表面積(S1)はシリカの真比重を2.2として、2727/SEM短径(nm)の値を換算して求めた。
コロイダルシリカを150℃のホットプレート上で乾固後、300℃炉内で1時間保持した後、エタノールを用いた液相置換法で測定する測定方法により真比重を測定した。
コロイダルシリカを215000G、90分の条件で遠心分離後、上澄みを廃棄して、固形分を60℃、90分の条件で真空乾燥させた。得られたシリカ乾固物0.50gを秤量し、1M水酸化ナトリウム水溶液50mlに入れ、撹拌させながら50℃で24時間加熱することでシリカを溶解させた。シリカ溶解液をイオンクロマトグラフにより分析し、アミン含有量を求めた。イオンクロマトグラフ分析は、JIS K0127に従い行った。
シリカ粒子のシラノール基密度は、シアーズ法により求めた。シアーズ法は、G.W.Sears,Jr.,“Determination of Specific Surface Area of Colloidal Silica by Titration with Sodium Hydroxide”,Analytical Chemistry,28(12),1981(1956).の記載を参照して実施した。測定には1wt%シリカ分散液を使用し、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液で滴定を行い、下記式に基づき、シラノール基密度を算出した。
ρ=(a×f×6022)÷(c×S)
上記式中、ρ:シラノール基密度(個/nm2)、a:pH4-9の0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液の滴下量(mL)、f: 0.1mol/L水酸化ナトリウム水溶液のファクター、c:シリカ粒子の質量(g)、S:BET比表面積(m2/g)をそれぞれ表す。
金属不純物の含有量は、原子吸光測定装置を用いて測定した。コロイダルシリカ中のナトリウム、カリウム、鉄、アルミニウム、カルシウム、マグネシウム、チタン、ニッケル、クロム、銅、亜鉛、鉛、銀、マンガン、コバルトの含有量の和を金属不純物の含有量とした。
Claims (4)
- 表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカであって、
(1)前記シリカ粒子は、アルコキシ基の含有量が1000ppm以上であり、
(2)前記シリカ粒子は、塩基性条件下で加熱処理した際の比表面積の減少率が15.0%以下であり、
前記比表面積の減少率は、下記測定方法により測定される、
ことを特徴とするコロイダルシリカ 。
[比表面積の減少率の測定方法]
コロイダルシリカ800gに3-エトキシプロピルアミンを添加して、pHを9.9~10.3に調整する。前記コロイダルシリカを還流管付きフラスコに入れて加熱し、3時間還流状態を維持して塩基処理を行う。塩基処理したコロイダルシリカのpHを7.6~7.8に調整し、下記BET比表面積の測定方法に準じて、BET比表面積を測定する。塩基処理前後のBET比表面積により、下記式に基づいて比表面積の減少率を次式により算出する。
比表面積の減少率(%)=(塩基処理前のBET比表面積-塩基処理後のBET比表面積)/塩基処理前のBET比表面積×100
[BET比表面積の測定方法]
コロイダルシリカをホットプレートの上で予備乾燥後、800℃で1時間熱処理して測定用サンプルを調製する。調製した測定用サンプルを窒素ガス吸着法(BET法)によりBET比表面積を測定する。 - 前記シリカ粒子の真比重は、1.95以上である、請求項1に記載のコロイダルシリカ。
- 前記シリカ粒子は、1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)より選択される少なくとも1種のアミンをシリカ粒子1g当たり5μmol以上含有する、請求項1又は2に記載のコロイダルシリカ。
- 表面凹凸形状を有するシリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法であって、
(1)アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程1、
(2)アルコキシシランを前記母液に添加して種粒子分散液を調製する工程2、及び、
(3)前記種粒子分散液に、水、アルカリ触媒及びアルコキシシランを添加する工程3をこの順に有し、
前記アルカリ触媒は、1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)より選択される少なくとも1種のアミンであり、
前記工程3における、前記アルコキシシランの添加量s3(mol)と、前記アルカリ触媒の添加量c3(mol)とのモル比(s3/c3)は、185を超え400以下である、
ことを特徴とする、コロイダルシリカの製造方法。
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