JP7133661B2 - 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記ポリチオフェン系化合物フィルムは、チオフェン系単体が電気化学析出反応によって炭素繊維布に現場重合されてなることが好ましい。
前記ポリチオフェン系化合物フィルムは、厚さが20-100nmであることが好ましい。
本願発明に係る水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法は、チオフェン系単体と、電解質としての過塩素酸リチウムとを含有するアセトニトリル溶液を調製することと、炭素繊維布を作用電極として前記アセトニトリル溶液に浸漬させ、0.5-7時間通電して、定電圧電気化学析出法によって、チオフェン系単体を炭素繊維布に現場重合させることで、炭素繊維布にポリチオフェン系化合物フィルムを形成することと、ポリチオフェン系化合物フィルムが形成された炭素繊維布を取り出してから、純水に浸漬させて、不純物を除去し、自然乾燥させることで、ポリ水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られることと、を含む。
水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法において、1mol/L-2mol/Lの硝酸で炭素繊維布に対して5-10分間超音波処理を行うことを含むことが好ましい。
前記水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法において、前記アセトニトリル溶液は、過塩素酸リチウムの濃度が0.1-0.2mol/Lであり、前記チオフェン系単体の濃度が0.005-0.01mol/Lであることが好ましい。
前記水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法において、前記定電圧電気化学析出は、3時間通電することが好ましい。
前記水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法において、前記チオフェン系単体は、炭素繊維布の表面で直接に現場重合されることが好ましい。
前記ポリチオフェン系化合物は、触媒酸素析出反応の過程において制御可能な酸化反応が発生することで、触媒性能がよりよく且つより安定的なポリチオフェンを形成できる。
まず、チオフェン類単体と電解質としての過塩素酸リチウムとをアセトニトリルに溶解してアセトニトリル溶液を調製する。本願発明の実施例において、使用されるチオフェン系単体は、チオフェン、3位に炭素原子数1-6のアルキル基が置換されたチオフェンから選ばれた少なくとも一つである。アセトニトリル溶液は、過塩素酸リチウムの濃度が0.1-0.2mol/Lであり、チオフェン系単体の濃度が0.005-0.01mol/Lである。
0.5cm×0.5cm炭素繊維布を1mol/Lの硝酸で5分間超音波処理してから、アルコールと水で超音波洗浄して用意した。0.1mol/Lの過塩素酸リチウムと0.005mol/Lのチオフェン単体を含むアセトニトリル溶液に、上記硝酸処理後の炭素繊維布を作動電極とし、チタンネットと飽和甘汞電極をそれぞれ対極と参照電極として、三電極システムを構成した。そして、1.73Vの外部電圧で3時間の定電流析出を行うことで、チオフェン単体を炭素繊維布に現場重合させ、ポリチオフェンフィルムを形成した。電気析出プロセスの完了後に、作用電極を取り出して純水に30分間浸漬させ、不純物を除去し、自然乾燥させることで、ポリチオフェンフィルムの厚さが40nmである水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られた。標準水素電極に対して1.7Vの電圧で測定して得られたポリチオフェン/炭素繊維布分解水酸素生成電極の電流密度は20mA/cm-2であった。
0.5cm×0.5cm炭素繊維布を1mol/Lの硝酸で5分間超音波処理してから、アルコールと水で超音波洗浄して用意した。0.1mol/Lの過塩素酸リチウムと0.005mol/Lのチオフェン単体を含むアセトニトリル溶液に、上記硝酸処理後の炭素繊維布を作動電極とし、チタンネットと飽和甘汞電極をそれぞれ対極と参照電極として、三電極システムを構成した。そして、1.73Vの外部電圧で0.5時間の定電流析出を行うことで、チオフェン単体を炭素繊維布に現場重合させ、ポリチオフェンフィルムを形成した。電気析出プロセスの完了後に、作用電極を取り出して純水に30分間浸漬させ、不純物を除去し、自然乾燥させることで、ポリチオフェンフィルムの厚さが20nmである水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られた。標準水素電極に対して1.7Vの電圧で測定して得られたポリチオフェン/炭素繊維布分解水酸素生成電極の電流密度は6.4mA/cm-2であった。
0.5cm×0.5cm炭素繊維布を1mol/Lの硝酸で5分間超音波処理してから、アルコールと水で超音波洗浄して用意した。0.1mol/Lの過塩素酸リチウムと0.005mol/Lのチオフェン単体を含むアセトニトリル溶液に、上記硝酸処理後の炭素繊維布を作動電極とし、チタンネットと飽和甘汞電極をそれぞれ対極と参照電極として、三電極システムを構成した。そして、1.73Vの外部電圧で1時間の定電流析出を行うことで、チオフェン単体を炭素繊維布に現場重合させ、ポリチオフェンフィルムを形成した。電気析出プロセスの完了後に、作用電極を取り出して純水に30分間浸漬させ、不純物を除去し、自然乾燥させることで、水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られた。標準水素電極に対して1.7Vの電圧で測定して得られたポリチオフェン/炭素繊維布分解水酸素生成電極の電流密度は12.9mA/cm-2であった。
0.5cm×0.5cm炭素繊維布を1mol/Lの硝酸で5分間超音波処理してから、アルコールと水で超音波洗浄して用意した。0.1mol/Lの過塩素酸リチウムと0.005mol/Lのチオフェン単体を含むアセトニトリル溶液に、上記硝酸処理後の炭素繊維布を作動電極とし、チタンネットと飽和甘汞電極をそれぞれ対極と参照電極として、三電極システムを構成した。そして、1.73Vの外部電圧で5時間の定電流析出を行うことで、チオフェン単体を炭素繊維布に現場重合させ、ポリチオフェンフィルムを形成した。電気析出プロセスの完了後に、作用電極を取り出して純水に30分間浸漬させ、不純物を除去し、自然乾燥させることで、ポリチオフェンフィルムの厚さが100nmである水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られた。標準水素電極に対して1.7Vの電圧で測定して得られたポリチオフェン/炭素繊維布分解水酸素生成電極の電流密度は5.1mA/cm-2であった。
0.5cm×0.5cm炭素繊維布を1mol/Lの硝酸で5分間超音波処理してから、アルコールと水で超音波洗浄して用意した。0.1mol/Lの過塩素酸リチウムと0.005Mのチオフェン単体を含むアセトニトリル溶液に、上記硝酸処理後の炭素繊維布を作動電極とし、チタンネットと飽和甘汞電極をそれぞれ対極と参照電極として、三電極システムを構成した。そして、1.73Vの外部電圧で7時間の定電流析出を行うことで、チオフェン単体を炭素繊維布に現場重合させ、ポリチオフェンフィルムを形成した。電気析出プロセスの完了後に、作用電極を取り出して純水に30分間浸漬させ、不純物を除去し、自然乾燥させることで、水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られた。標準水素電極に対して1.7Vの電圧で測定して得られたポリチオフェン/炭素繊維布分解水酸素生成電極の電流密度は4.8mA/cm-2であった。
オンラインショップで購入した商業化の酸化イリジウムナノ粒子を研磨処理し、5mg取って小サンプル管に加え、さらに0.35mLの超純水、0.70mLのエチルアルコールおよび0.08mLの5%ナフィオン溶液を入れ、超音波でインクを形成した。当該インクを0.2mL取って1cmx1cmの炭素繊維布に滴下し、自然乾燥させることで、商業化の酸化イリジウム/炭素繊維布電極を得た。比較例1は、従来にてよく使用されている商業化の貴金属酸化物を使用して電極を製造したもので、実施例と性能比較を行った。
図1は、実施例1における水分解酸素発生用のポリチオフェン/炭素繊維布電極のデジタル写真である。図2は、実施例1で得られた水分解酸素発生用のポリチオフェン/炭素繊維布電極の走査型電子顕微鏡写真である。図3は、実施例1で得られた水分解酸素発生用のポリチオフェン/炭素繊維布電極の透過型電子顕微鏡写真である。これらの写真から分かるように、電気化学析出法によって、非常に均一で高品質のポリマーフィルムが得られた。
Claims (7)
- 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極であって、炭素繊維布と、チオフェン、3位に炭素原子数1-6のアルキル基が置換されたチオフェンから選ばれた少なくとも1種である単体が当該炭素繊維布に現場重合されたポリチオフェン系化合物フィルムとからなるポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極。
- 前記ポリチオフェン系化合物フィルムは、厚さが20-100nmである、請求項1に記載の水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極。
- 請求項1又は2に記載の水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法であって、
チオフェン系単体と、電解質としての過塩素酸リチウムとを含有するアセトニトリル溶液を調製することと、
炭素繊維布を作用電極として前記アセトニトリル溶液に浸漬させ、0.5-7時間通電して、定電圧電気化学析出法によって、チオフェン系単体を炭素繊維布に現場重合させることで、炭素繊維布にポリチオフェン系化合物フィルムを形成することと、
ポリチオフェン系化合物フィルムが形成された炭素繊維布を取り出してから、純水に浸漬させて、不純物を除去し、自然乾燥させることで、水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極が得られることと、
を含み、
前記チオフェン系単体は、チオフェン、3位に炭素原子数1-6のアルキル基が置換されたチオフェンから選ばれた少なくとも1種であり、
前記アセトニトリル溶液において、過塩素酸リチウムの濃度が0.1-0.2mol/Lであり、前記チオフェン系単体の濃度が0.005-0.01mol/Lであるポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法。 - 1mol/L-2mol/Lの硝酸で炭素繊維布に対して5-10分間超音波処理を行うことを含む、請求項3に記載のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法。
- 前記定電圧電気化学析出において、3時間通電する、請求項3又は4に記載のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法。
- 前記チオフェン系単体は、炭素繊維布の表面で直接に現場重合される、請求項3又は4に記載のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の製造方法。
- 水分解による酸素発生における、請求項1又は2に記載のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極の陽極としての使用。
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