JPS6345389A - 金属酸化物担持グラフアイト電極 - Google Patents

金属酸化物担持グラフアイト電極

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JPS6345389A
JPS6345389A JP61189826A JP18982686A JPS6345389A JP S6345389 A JPS6345389 A JP S6345389A JP 61189826 A JP61189826 A JP 61189826A JP 18982686 A JP18982686 A JP 18982686A JP S6345389 A JPS6345389 A JP S6345389A
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JP
Japan
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electrode
metal oxide
pyrrole
oxide supporting
graphite
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JP61189826A
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JPH029113B2 (ja
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Eiichiro Manda
萬田 栄一郎
Mutsuyoshi Matsumoto
睦良 松本
Yoshikazu Ikeda
池田 嘉一
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National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
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Agency of Industrial Science and Technology
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Publication date
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  • Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は金属酸化物担持グラファイト電極に関するもで
ある。
〔従来技術〕
従来、キノンやカルボン酸類等の含V素官能基を有する
有機化合物を製造するために、対応する有機炭化水素を
、クロlz (VI )、セリウム(IV)等の重金属
化合物により試薬酸化することは知られている。しかし
、この試薬酸化法の場合、その試薬として、重金属化合
物を用いることから、重金属を含む有害廃液を生じると
いう欠点を有する。
一方、試薬酸化法に代る酸化法として、電気工ネルギー
を用いる電解酸化法が知られている。この電解酸化法で
は、前記試薬酸化法とは異なり、有害廃液は生じないも
のの、反応選択性の問題があり、通常のグラファイト電
極では、原料炭化水素を選択性よく酸化することができ
ない。
〔口   的〕
本発明は、酸化反応選択性の改善された金属酸化物担持
グラファイト電極を提供することを目的とする。
〔構  成〕
本発明によれば、ピロール又はチオフェンの′ポ解重合
瞑によって表面を被覆したことを特徴とする金属酸化物
担持グラファイト電極が提供される。
本発明のグラファイト電極において用いるグラファイト
は天然系又は人造系のものであってもよい。このグラフ
ァイトに対する金属酸化物の担持は、従来公知の方法に
よって実施することができ、例えば、濃硝酸と煮沸処理
することによって表面活性化したグラファイト板を金属
アンミン錯体溶液(o、oos〜0.01モル/Q)に
−晩浸漬することによって金m種をグラファイト板しこ
吸着させた後、200〜500℃で2〜4時間熱処理し
てグラファイト板表面に金属酸化物を生成させる。この
場合、金属種としては、ニッケル、コバルト、銅、マン
ガン等の重金属が用いられる。
本発明のグラファイト電極は、前記のようにして得た金
属酸化物担持グラファイト仮に、電解重合法によりピロ
ール又はチオフェンの重合膜を被覆させる。この電解重
合膜の被覆は、金属酸化物担持グラファイト板を陽極と
して、ピロール又はチオフェン(O,OS〜0.4モル
IQ)及び過塩素酸塩又はホウフッ化物塩(約0.1モ
ル/12)を含むジメチルポル11アミド又はアセトニ
トリル溶媒中で、電位規制(0,5〜1.5v対銀/塩
化銀電極)又は電流規制(5−L 5mA/ csA 
)条件下、所定是の電流(0,1〜l0C)を通電する
ことによって行われる。
〔効  果〕
本発明の酸化物担持グラファイト電極は、前記のように
、その表面にピロール又はチオフェンの電解重合膜を被
覆させたものであることから、炭化水素を電解酸化する
際の反応の選択性を向上させることができ、しかも、そ
の電解酸化反応に際してのグラファイトからの担持金属
種の脱着を抑制することができる。
本発明の金属酸化物担持グラファイト電極は、芳香族炭
化水素の電極酸化反応用電極として有利に適用される。
例えば、本発明の電極は、2−メチルナフタレンからの
2−メチル−1,4−ナフトキノン等の製造用の酸化電
極として好ましく使用することができる。
〔実施例〕
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例 (1)電極触媒の1!!11製 重板グラファイト板を20重量倍量の濃硝酸中で4時間
煮沸し、表面を活性化した。このグラファイト板を水洗
したのち、硝酸ニッケル6水和物(あるいは硝酸コバル
ト6水和物、あるいは硝酸銅3水和物)0.1gを溶か
した濃アンモニア水50m Qに一晩浸漬した後、約6
0℃に加熱してアンモニアを除き、水洗した後、管状加
熱炉中で空気をゆっくりと通じながら300℃で4時間
焼成した。
酸化ニッケル担持グラファイト板を陽極、白金板を陰極
として、グラスフィルターを隔膜として持つH型セルを
用い、ピロール(0,15mo Q /Q)及びホウフ
ッ化ナトリウム(0,1mo Q / Q )を含むジ
メチルホルムアミド中で陽極電位+〇、9V(対銀−塩
化銀電極)において0.5C/cdで通電して電解重合
を行ない、ポリピロール膜を被覆した電極触媒を調製し
た。
また、酸化ニッケル担持グラファイト板を陽極、白金板
を陰極として単一電解セル中で、チオフェン(0,,1
mo Q / Q )及び過塩素酸リチウム(0,1m
o Q / Q )を含むアセトニトリル中で、電流密
度15o+A/ciに於て1.OC/cd通電して電解
重合を行ない、ポリチオフェン瞑を被覆した電極触媒を
調製した。
(2)応用例 ポリチオフェン被覆酸化ニッケル担持グラファイトを陽
極、グラファイト板を陰極とし、グラスフィルターの隔
膜を有するH型セルを用いて2−メチルナフタレンの電
解酸化を行なった。
即ち、2−メチルナフタレン71mgを濃硫酸0.18
gを含む20%含水アセトン15mΩから成る陽極液に
溶かし、同じく濃硫酸0.18gを含む2部含水アセト
ン15muを陰極液とし、陽極電位+1.4V(対銀−
塩化銀電極)で、57.9C(6,OF/no Q )
通電することにより、2−メチル−1,4−ナフトキノ
ンを選択率35フで得た。生成物の分析は陽極液を水に
注いでクロロホルム抽出を行ない、クロロホルム層のガ
スクロマトグラフィー(充填剤:シリコン0V−17、
温度=200℃、キャリアガス:ヘリウム30+ Q 
/分)によって行った。
一方、比較のために、電解重合膜を被覆しない電極を用
いた以外は同様にして行った実験では、2−メチル−1
,4−ナフトキノンの選択率は1Bであった。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ピロール又はチオフェンの電解重合膜によって表
    面を被覆したことを特徴とする金属酸化物担持グラファ
    イト電極。
JP61189826A 1986-08-13 1986-08-13 金属酸化物担持グラフアイト電極 Granted JPS6345389A (ja)

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JPS6345389A true JPS6345389A (ja) 1988-02-26
JPH029113B2 JPH029113B2 (ja) 1990-02-28

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2914931A1 (fr) * 2007-04-10 2008-10-17 Univ Rennes 1 Etablissement Pu Procede de fabrication d'un element de feutre graphitique metallise revetu d'une facon homogene dans tout son volume d'un polymere organique conducteur
JP2021127518A (ja) * 2020-02-14 2021-09-02 トヨタ自動車株式会社 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極及びその製造方法

Cited By (4)

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FR2914931A1 (fr) * 2007-04-10 2008-10-17 Univ Rennes 1 Etablissement Pu Procede de fabrication d'un element de feutre graphitique metallise revetu d'une facon homogene dans tout son volume d'un polymere organique conducteur
WO2008125567A2 (fr) * 2007-04-10 2008-10-23 Universite De Rennes 1 Procédé de fabrication d'un élément de feutre graphitique métallise revêtu d'une façon homogène dans tout son volume d'un polymère organique conducteur
WO2008125567A3 (fr) * 2007-04-10 2009-09-03 Universite De Rennes 1 Procédé de fabrication d'un élément de feutre graphitique métallise revêtu d'une façon homogène dans tout son volume d'un polymère organique conducteur
JP2021127518A (ja) * 2020-02-14 2021-09-02 トヨタ自動車株式会社 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物/炭素繊維布電極及びその製造方法

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JPH029113B2 (ja) 1990-02-28

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