JPS6345389A - 金属酸化物担持グラフアイト電極 - Google Patents
金属酸化物担持グラフアイト電極Info
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- JPS6345389A JPS6345389A JP61189826A JP18982686A JPS6345389A JP S6345389 A JPS6345389 A JP S6345389A JP 61189826 A JP61189826 A JP 61189826A JP 18982686 A JP18982686 A JP 18982686A JP S6345389 A JPS6345389 A JP S6345389A
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Landscapes
- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は金属酸化物担持グラファイト電極に関するもで
ある。
ある。
従来、キノンやカルボン酸類等の含Ｖ素官能基を有する
有機化合物を製造するために、対応する有機炭化水素を
、クロｌｚ （ＶＩ ）、セリウム（ＩＶ）等の重金属
化合物により試薬酸化することは知られている。しかし
、この試薬酸化法の場合、その試薬として、重金属化合
物を用いることから、重金属を含む有害廃液を生じると
いう欠点を有する。
有機化合物を製造するために、対応する有機炭化水素を
、クロｌｚ （ＶＩ ）、セリウム（ＩＶ）等の重金属
化合物により試薬酸化することは知られている。しかし
、この試薬酸化法の場合、その試薬として、重金属化合
物を用いることから、重金属を含む有害廃液を生じると
いう欠点を有する。
一方、試薬酸化法に代る酸化法として、電気工ネルギー
を用いる電解酸化法が知られている。この電解酸化法で
は、前記試薬酸化法とは異なり、有害廃液は生じないも
のの、反応選択性の問題があり、通常のグラファイト電
極では、原料炭化水素を選択性よく酸化することができ
ない。
を用いる電解酸化法が知られている。この電解酸化法で
は、前記試薬酸化法とは異なり、有害廃液は生じないも
のの、反応選択性の問題があり、通常のグラファイト電
極では、原料炭化水素を選択性よく酸化することができ
ない。
本発明は、酸化反応選択性の改善された金属酸化物担持
グラファイト電極を提供することを目的とする。
グラファイト電極を提供することを目的とする。
本発明によれば、ピロール又はチオフェンの′ポ解重合
瞑によって表面を被覆したことを特徴とする金属酸化物
担持グラファイト電極が提供される。
瞑によって表面を被覆したことを特徴とする金属酸化物
担持グラファイト電極が提供される。
本発明のグラファイト電極において用いるグラファイト
は天然系又は人造系のものであってもよい。このグラフ
ァイトに対する金属酸化物の担持は、従来公知の方法に
よって実施することができ、例えば、濃硝酸と煮沸処理
することによって表面活性化したグラファイト板を金属
アンミン錯体溶液（ｏ、ｏｏｓ〜０．０１モル／Ｑ）に
−晩浸漬することによって金ｍ種をグラファイト板しこ
吸着させた後、２００〜５００℃で２〜４時間熱処理し
てグラファイト板表面に金属酸化物を生成させる。この
場合、金属種としては、ニッケル、コバルト、銅、マン
ガン等の重金属が用いられる。
は天然系又は人造系のものであってもよい。このグラフ
ァイトに対する金属酸化物の担持は、従来公知の方法に
よって実施することができ、例えば、濃硝酸と煮沸処理
することによって表面活性化したグラファイト板を金属
アンミン錯体溶液（ｏ、ｏｏｓ〜０．０１モル／Ｑ）に
−晩浸漬することによって金ｍ種をグラファイト板しこ
吸着させた後、２００〜５００℃で２〜４時間熱処理し
てグラファイト板表面に金属酸化物を生成させる。この
場合、金属種としては、ニッケル、コバルト、銅、マン
ガン等の重金属が用いられる。
本発明のグラファイト電極は、前記のようにして得た金
属酸化物担持グラファイト仮に、電解重合法によりピロ
ール又はチオフェンの重合膜を被覆させる。この電解重
合膜の被覆は、金属酸化物担持グラファイト板を陽極と
して、ピロール又はチオフェン（Ｏ，ＯＳ〜０．４モル
ＩＱ）及び過塩素酸塩又はホウフッ化物塩（約０．１モ
ル／１２）を含むジメチルポル１１アミド又はアセトニ
トリル溶媒中で、電位規制（０，５〜１．５ｖ対銀／塩
化銀電極）又は電流規制（５−Ｌ ５ｍＡ／ ｃｓＡ
）条件下、所定是の電流（０，１〜ｌ０Ｃ）を通電する
ことによって行われる。
属酸化物担持グラファイト仮に、電解重合法によりピロ
ール又はチオフェンの重合膜を被覆させる。この電解重
合膜の被覆は、金属酸化物担持グラファイト板を陽極と
して、ピロール又はチオフェン（Ｏ，ＯＳ〜０．４モル
ＩＱ）及び過塩素酸塩又はホウフッ化物塩（約０．１モ
ル／１２）を含むジメチルポル１１アミド又はアセトニ
トリル溶媒中で、電位規制（０，５〜１．５ｖ対銀／塩
化銀電極）又は電流規制（５−Ｌ ５ｍＡ／ ｃｓＡ
）条件下、所定是の電流（０，１〜ｌ０Ｃ）を通電する
ことによって行われる。
本発明の酸化物担持グラファイト電極は、前記のように
、その表面にピロール又はチオフェンの電解重合膜を被
覆させたものであることから、炭化水素を電解酸化する
際の反応の選択性を向上させることができ、しかも、そ
の電解酸化反応に際してのグラファイトからの担持金属
種の脱着を抑制することができる。
、その表面にピロール又はチオフェンの電解重合膜を被
覆させたものであることから、炭化水素を電解酸化する
際の反応の選択性を向上させることができ、しかも、そ
の電解酸化反応に際してのグラファイトからの担持金属
種の脱着を抑制することができる。
本発明の金属酸化物担持グラファイト電極は、芳香族炭
化水素の電極酸化反応用電極として有利に適用される。
化水素の電極酸化反応用電極として有利に適用される。
例えば、本発明の電極は、２−メチルナフタレンからの
２−メチル−１，４−ナフトキノン等の製造用の酸化電
極として好ましく使用することができる。
２−メチル−１，４−ナフトキノン等の製造用の酸化電
極として好ましく使用することができる。
次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明する。
実施例
（１）電極触媒の１！！１１製
重板グラファイト板を２０重量倍量の濃硝酸中で４時間
煮沸し、表面を活性化した。このグラファイト板を水洗
したのち、硝酸ニッケル６水和物（あるいは硝酸コバル
ト６水和物、あるいは硝酸銅３水和物）０．１ｇを溶か
した濃アンモニア水５０ｍ Ｑに一晩浸漬した後、約６
０℃に加熱してアンモニアを除き、水洗した後、管状加
熱炉中で空気をゆっくりと通じながら３００℃で４時間
焼成した。
煮沸し、表面を活性化した。このグラファイト板を水洗
したのち、硝酸ニッケル６水和物（あるいは硝酸コバル
ト６水和物、あるいは硝酸銅３水和物）０．１ｇを溶か
した濃アンモニア水５０ｍ Ｑに一晩浸漬した後、約６
０℃に加熱してアンモニアを除き、水洗した後、管状加
熱炉中で空気をゆっくりと通じながら３００℃で４時間
焼成した。
酸化ニッケル担持グラファイト板を陽極、白金板を陰極
として、グラスフィルターを隔膜として持つＨ型セルを
用い、ピロール（０，１５ｍｏ Ｑ ／Ｑ）及びホウフ
ッ化ナトリウム（０，１ｍｏ Ｑ ／ Ｑ ）を含むジ
メチルホルムアミド中で陽極電位＋〇、９Ｖ（対銀−塩
化銀電極）において０．５Ｃ／ｃｄで通電して電解重合
を行ない、ポリピロール膜を被覆した電極触媒を調製し
た。
として、グラスフィルターを隔膜として持つＨ型セルを
用い、ピロール（０，１５ｍｏ Ｑ ／Ｑ）及びホウフ
ッ化ナトリウム（０，１ｍｏ Ｑ ／ Ｑ ）を含むジ
メチルホルムアミド中で陽極電位＋〇、９Ｖ（対銀−塩
化銀電極）において０．５Ｃ／ｃｄで通電して電解重合
を行ない、ポリピロール膜を被覆した電極触媒を調製し
た。
また、酸化ニッケル担持グラファイト板を陽極、白金板
を陰極として単一電解セル中で、チオフェン（０，，１
ｍｏ Ｑ ／ Ｑ ）及び過塩素酸リチウム（０，１ｍ
ｏ Ｑ ／ Ｑ ）を含むアセトニトリル中で、電流密
度１５ｏ＋Ａ／ｃｉに於て１．ＯＣ／ｃｄ通電して電解
重合を行ない、ポリチオフェン瞑を被覆した電極触媒を
調製した。
を陰極として単一電解セル中で、チオフェン（０，，１
ｍｏ Ｑ ／ Ｑ ）及び過塩素酸リチウム（０，１ｍ
ｏ Ｑ ／ Ｑ ）を含むアセトニトリル中で、電流密
度１５ｏ＋Ａ／ｃｉに於て１．ＯＣ／ｃｄ通電して電解
重合を行ない、ポリチオフェン瞑を被覆した電極触媒を
調製した。
（２）応用例
ポリチオフェン被覆酸化ニッケル担持グラファイトを陽
極、グラファイト板を陰極とし、グラスフィルターの隔
膜を有するＨ型セルを用いて２−メチルナフタレンの電
解酸化を行なった。
極、グラファイト板を陰極とし、グラスフィルターの隔
膜を有するＨ型セルを用いて２−メチルナフタレンの電
解酸化を行なった。
即ち、２−メチルナフタレン７１ｍｇを濃硫酸０．１８
ｇを含む２０％含水アセトン１５ｍΩから成る陽極液に
溶かし、同じく濃硫酸０．１８ｇを含む２部含水アセト
ン１５ｍｕを陰極液とし、陽極電位＋１．４Ｖ（対銀−
塩化銀電極）で、５７．９Ｃ（６，ＯＦ／ｎｏ Ｑ ）
通電することにより、２−メチル−１，４−ナフトキノ
ンを選択率３５フで得た。生成物の分析は陽極液を水に
注いでクロロホルム抽出を行ない、クロロホルム層のガ
スクロマトグラフィー（充填剤：シリコン０Ｖ−１７、
温度＝２００℃、キャリアガス：ヘリウム３０＋ Ｑ
／分）によって行った。
ｇを含む２０％含水アセトン１５ｍΩから成る陽極液に
溶かし、同じく濃硫酸０．１８ｇを含む２部含水アセト
ン１５ｍｕを陰極液とし、陽極電位＋１．４Ｖ（対銀−
塩化銀電極）で、５７．９Ｃ（６，ＯＦ／ｎｏ Ｑ ）
通電することにより、２−メチル−１，４−ナフトキノ
ンを選択率３５フで得た。生成物の分析は陽極液を水に
注いでクロロホルム抽出を行ない、クロロホルム層のガ
スクロマトグラフィー（充填剤：シリコン０Ｖ−１７、
温度＝２００℃、キャリアガス：ヘリウム３０＋ Ｑ
／分）によって行った。
一方、比較のために、電解重合膜を被覆しない電極を用
いた以外は同様にして行った実験では、２−メチル−１
，４−ナフトキノンの選択率は１Ｂであった。
いた以外は同様にして行った実験では、２−メチル−１
，４−ナフトキノンの選択率は１Ｂであった。
Claims (1)
- （１）ピロール又はチオフェンの電解重合膜によって表
面を被覆したことを特徴とする金属酸化物担持グラファ
イト電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189826A JPS6345389A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 金属酸化物担持グラフアイト電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61189826A JPS6345389A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 金属酸化物担持グラフアイト電極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6345389A true JPS6345389A (ja) | 1988-02-26 |
| JPH029113B2 JPH029113B2 (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16247855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61189826A Granted JPS6345389A (ja) | 1986-08-13 | 1986-08-13 | 金属酸化物担持グラフアイト電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6345389A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2914931A1 (fr) * | 2007-04-10 | 2008-10-17 | Univ Rennes 1 Etablissement Pu | Procede de fabrication d'un element de feutre graphitique metallise revetu d'une facon homogene dans tout son volume d'un polymere organique conducteur |
| JP2021127518A (ja) * | 2020-02-14 | 2021-09-02 | トヨタ自動車株式会社 | 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物／炭素繊維布電極及びその製造方法 |
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1986
- 1986-08-13 JP JP61189826A patent/JPS6345389A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2914931A1 (fr) * | 2007-04-10 | 2008-10-17 | Univ Rennes 1 Etablissement Pu | Procede de fabrication d'un element de feutre graphitique metallise revetu d'une facon homogene dans tout son volume d'un polymere organique conducteur |
| WO2008125567A2 (fr) * | 2007-04-10 | 2008-10-23 | Universite De Rennes 1 | Procédé de fabrication d'un élément de feutre graphitique métallise revêtu d'une façon homogène dans tout son volume d'un polymère organique conducteur |
| WO2008125567A3 (fr) * | 2007-04-10 | 2009-09-03 | Universite De Rennes 1 | Procédé de fabrication d'un élément de feutre graphitique métallise revêtu d'une façon homogène dans tout son volume d'un polymère organique conducteur |
| JP2021127518A (ja) * | 2020-02-14 | 2021-09-02 | トヨタ自動車株式会社 | 水分解酸素発生用のポリチオフェン系化合物／炭素繊維布電極及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH029113B2 (ja) | 1990-02-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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