JP7121881B2 - 銀皮膜付端子材及び銀皮膜付端子 - Google Patents
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Description
従来、このような貴金属をめっきした端子材として、以下の特許文献に開示のものがある。
ニッケル層の厚みは、0.05μm未満では膜にピンホールを生じて銅の拡散を抑制できず耐熱性が劣化するおそれがあり、5.0μmを超えると曲げ加工時に割れが発生するおそれがある。
なお、中間層には、ニッケル層からニッケル成分が拡散するため、中間層のニッケル層側の部分は、一部ニッケルを含む場合がある。
ニッケル層がリン、ホウ素、タングステン、硫黄、亜鉛、錫のいずれか1つ以上を1at%以上40at%以下含有しているため、拡散防止効果が高い。これらの添加元素はニッケルの結晶粒界に濃縮し、ニッケル粒界を通じた基材からの銅の拡散を抑制する。リン、ホウ素、タングステン、硫黄、亜鉛、錫が1at%未満では基材からの銅の拡散を抑制する効果が十分でなく、40at%を超えると皮膜がもろくなり、加工時の割れを生じやすくなる。
ニッケル層において非晶質の部位では、結晶粒界が消失することから銅の拡散経路が少なくなるため、銅の拡散をさらに抑制できる。
なお、ニッケル層の全体が非晶質化していることが好ましいが、非晶質と結晶質とが混在していても、銅の拡散を抑制できる。
本発明の銀皮膜付端子材1は、図1に示すように、銅(Cu)又は銅合金板からなる基材2と、この基材2の表面に形成されたニッケル(Ni)又はニッケル合金からなるニッケル層3と、このニッケル層3の上に形成された銀(Ag)とXとを含む銀合金からなる中間層4と、この中間層4の上に形成された銀又は銀合金からなる銀層5とを有している。
基材2は、銅又は銅合金からなるものであれば、特に、その組成が限定されるものではないが、表面の加工変質層が除去されたものがよい。
また、ニッケル層3は、非晶質を含む組織構造である。ニッケル層3において非晶質の部位では、結晶粒界が消失することから銅の拡散経路が少なくなるため、銅の拡散をさらに抑制できる。なお、ニッケル層3の全体が非晶質化していることが好ましいが、非晶質と結晶質とが混在していても、銅の拡散を抑制できる。
ただし、中間層4の厚みが0.02μm未満では密着性を高める効果が十分でなく、厚みが1.0μmを超えると曲げ加工時に割れが発生する。
基材2として、銅又は銅合金板を用意し、その表面を清浄化するとともに、表面を化学研磨液にてエッチングして基材2表面の加工変質層を除去し、基材2の結晶面を表面に露出させる。
次に、このようにして表面を調整した基材2の表面に電解めっきにより各めっき層を積層する。
ニッケル層3として純ニッケルめっき層を形成するためのめっき浴は、ワット浴、スルファミン酸浴等が用いられる。
この場合、錫めっきを形成するための錫又は錫合金めっきは、公知の方法により行うことができるが、例えば有機酸浴(例えばフェノールスルホン酸浴、アルカンスルホン酸浴又はアルカノールスルホン酸浴)、硼フッ酸浴、ハロゲン浴、硫酸浴、ピロリン酸浴等の酸性浴、或いはカリウム浴やナトリウム浴等のアルカリ浴を用いればよい。浴の温度は15℃以上35℃以下、電流密度は1A/dm2以上10A/dm2以下が適切である。
この工程で形成される錫めっき層は、厚み0.02μm以上1.1μm以下が好ましく、薄過ぎると中間層の厚みが不足し、厚過ぎると、錫がニッケルを過剰に浸食し、ニッケル層3に欠陥が生じるおそれがある。
中間層4を構成する元素Xがガリウムである場合は厚み0.02μm以上1.1μm以下が好ましい。
中間層4を構成する元素Xがインジウムである場合は厚み0.02μm以上1.1μm以下が好ましい。
中間層4を構成する元素Xがゲルマニウムである場合は厚み0.02μm以上1.1μm以下が好ましい。
また、このニッケル層3と銀層5との間に銀とXとを含む銀合金からなる中間層4が設けられているので、相互の密着性を高め、加熱された際に銀層5を拡散した酸素によりニッケル表面が酸化されて抵抗層が形成されることを抑制し、ニッケル層3と銀層5間の剥離を防止できる。さらに、中間層4が、元素Xが主成分の層と銀が主成分の層との二層構造である場合には、ニッケル層3と銀層5との密着性がさらに高められ、これらの剥離を防止するとともに、銀層5中の酸素拡散を阻害してニッケル酸化物の形成を抑制して、加熱時の抵抗が上昇することを抑制することができる。
しかも、基材2の表面をエッチング処理によって調整してめっきするという簡単な方法によって製造することができ、安価に製造することができる。
その後、硫酸ニッケル六水和物240g/L、塩化ニッケル35g/L、ホウ酸30g/L、亜リン酸10g/L、PH=2.6の浴を用いて、基材2の上にニッケルリン合金めっきを0.1μmの厚さで成膜した。なお、上記ニッケルめっき浴中には、亜リン酸やジメチルアミンボラン、タングステン酸塩といった合金化成分を適量(50g/L)加えたものも作製した。さらに、メタンスルホン酸浴を用いて、錫めっきを0.05μm成膜した後、シアン浴を用いて銀ストライクめっきと銀めっきとを順次行って、1μmの厚さの銀層5を成膜し端子材1を得た。
各めっき層の厚みは、蛍光X線膜厚計にて測定した。それぞれ、上に被覆されるめっき層が形成される前に測定した。この中間層厚は、表1に示す通りであり、()内の元素記号は、上述した元素Xに相当する。例えば、試料No.1では、中間層厚がビスマスを含む銀合金からなり、その厚さが1.0μmであることがわかる。
さらに、中間層が単層構造であるか、二層構造であるかの判断は、STEM-EDSにおける錫(Sn)の濃度プロファイルにより判断した。例えば、図2では錫の濃度が60at%付近の錫主体の層と錫の濃度が20at%付近の銀主体の層とが形成されている。
接触抵抗測定は、半径1.0mmの半球状凸部を有する試料を作製し、ロードセルを有する圧縮試験機を用いて上記半球状凸部を平板状の試料に当接させた。この状態において平板試料と半球状凸部を有する試料の間の接触抵抗の測定を開始し、両者の間に付与する接触荷重を徐々に増加させた。荷重2Nに達した際の接触抵抗を、四端子法を用いて測定した。その際の電流値は10mAとした。平板試料と半球状凸部を有する試料ともに200℃500時間加熱した後に接触抵抗を測定した。
ニッケル層3と銀層5とのめっき間剥離は、半径1.0mmの半球状凸部に加工した試料を200℃で500時間加熱し、その凸部の断面をSEMにより観察し、銀層5とニッケル層3間の剥離の有無を判定した。銀とニッケルの界面に0.1μm以上の幅の隙間が0.5μm以上の長さで存在した場合に剥離有と判定した。
これらの結果を表1に示す。
図3は、試料No.4の断面を示すTEM画像であり、図4は、試料No.4の端面のEDS測定結果を示す図である。なお、図3のTEM画像におけるA-B線における各成分は、図4のEDS測定結果に示されており、左端がA点であり、右端がB点である。
試料No.4では、図3に示すように、銀(Ag)及び錫(Sn)を含む中間層が形成されており、ニッケル層側に錫主体の層が位置するとともに、銀層側にも錫が拡散し、銀主体のAg-Sn合金層が形成されている。ニッケル層から拡散したNi成分は、特に錫主体の層に多く存在している。
図5及び図6に示すように、試料No.8では、ニッケル層(Ni-P層)、中間層、銀層がこの順で重なった層構造となっているため、加熱後の接触抵抗が最も小さく、ニッケル層と銀層との剥離も認められず、銅の拡散が抑制されていた。この中でも、図5に示す画像における四角で囲まれた領域Ar1の制限視野回析像では、図6に示すように、ニッケル層の構造を制限視野回析により解析した際に、明確な回折スポットが見られなかったため、アモルファス構造であることがわかった。
図7は、試料No.15の加熱後の断面を示すTEM画像である。図7に示すように、中間層を有していない試料No.15を加熱すると、ニッケル層と銀層との界面にニッケル酸化物層(NiO層)が形成される。このニッケル酸化物層が高抵抗層(絶縁体や高抵抗)となることから、銅が銀層の表面に拡散していなくても接触抵抗が増大する。このため、試料No.15では、ニッケル層と銀層との間の剥離が認められた。
2 基材
3 ニッケル層
4 中間層
5 銀層
Claims (5)
- 銅又は銅合金からなる基材の上に、0.05μm以上5.0μm以下のニッケル又はニッケル合金からなるニッケル層、中間層、銀層がこの順に積層されており、前記中間層は、厚みが0.02μm以上1.0μm以下であり、銀とXとを含む銀合金であり、前記Xが、ガリウム、及びゲルマニウムのうちの一種類以上を含むことを特徴とする銀皮膜付端子材。
- 前記中間層は、前記ニッケル層側に位置する元素Xが主成分の層と、前記銀層側に位置する銀が主成分の層との二層構造となっていることを特徴とする請求項1に記載の銀皮膜付端子材。
- 前記ニッケル層は、リン、ホウ素、タングステン、硫黄、亜鉛、錫のいずれか1つ以上を1at%以上40at%以下含有していることを特徴とする請求項1又は2に記載の銀皮膜付端子材。
- 前記ニッケル層は、非晶質を含む組織構造であることを特徴とする請求項3に記載の銀皮膜付端子材。
- 請求項1から4のいずれか一項に記載の銀皮膜付端子材により形成されている銀皮膜付端子。
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