JP7115510B2 - 積層基板、および梱包体 - Google Patents
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Description
一方で、本発明者らは、特許文献2に記載されるように、バージンパルプからなる合紙を介して、ガラス基板上にポリイミド樹脂層が形成されてなる積層基板を複数積層して得られる梱包体を用いて複数の積層基板の搬送を試みたところ、重ねられた積層基板中のポリイミド樹脂層の表面にキズが発生してしまうことを知見した。
また、本発明者らは、合紙の代わりに保護フィルムをポリイミド樹脂層に貼り合わせて上記キズの発生の防止を試みたところ、保護フィルムの種類によって、保護フィルムを剥離する際に支持基材が破損する場合や、保護フィルムの剥離後にポリイミド樹脂層表面上に異物が発生する場合や、ポリイミド樹脂層の外周部分に異物が発生する場合があることを知見した。
そこで、本発明は、積層された際にもポリイミド樹脂層の表面にキズの発生が抑制され、保護フィルムを剥離する際に支持基材の破損が抑制され、さらに、ポリイミド樹脂層上での異物の発生が抑制された積層基板、および複数の積層基板が積載された梱包体を提供することを目的とする。
本発明の第1の態様は、ガラス製の支持基材上に、ポリイミド樹脂層と、ポリイミド樹脂層を覆う保護フィルムとが積層された積層基板であって、ポリイミド樹脂層と保護フィルムとの第1の密着力をF1とし、支持基材と保護フィルムとの第2の密着力をF2とするとき、第1の密着力F1は、0.001N/10mm≦F1≦0.17N/10mmであり、第2の密着力F2は、0.05N/10mm≦F2≦(F1(N/10mm)+0.3N/10mm)である、積層基板を提供するものである。
保護フィルムの大きさは、支持基材の大きさ以上であることが好ましい。
保護フィルムの厚さは、20μm以上であることが好ましい。
保護フィルムは、基材と、基材に積層され、かつポリイミド樹脂層に接する密着層とを有し、基材は、ポリエチレンにより構成されていることが好ましい。
支持基材とポリイミド樹脂層との密着力は、第1の密着力および第2の密着力のいずれよりも大きいことが好ましい。
支持基材とポリイミド樹脂層との間に、シランカップリング剤層が設けられていることが好ましい。
支持基材とポリイミド樹脂層との間に、シリコーン樹脂層が設けられていることが好ましい。
本発明の第2の態様は、パレットと、パレットに複数積載されている上述の第1の態様の積層基板とを有する、梱包体を提供するものである。
複数の積層基板は、相互に荷重がかかる状態でパレットに積載されていることが好ましい。
パレットは、底板と、底板に立設された背板とを有し、積層基板は支持基材を背板の表面に向けて、傾けた状態でパレットに積載されていることが好ましい。
積層基板の大きさは、短辺が850mm以上、長辺が1100mm以上であることが好ましい。
「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本発明者らは、特許文献2に記載されるバージンパルプからなる合紙を用いた際にポリイミド樹脂層表面にキズが生じる原因として、合紙とポリイミド樹脂層との間の密着力が低すぎる点が挙げられることを知見している。つまり、合紙とポリイミド樹脂層との間の密着力が弱いため、合紙とポリイミド樹脂層との間でこすれが生じ、ポリイミド樹脂層の表面でキズが発生している。一方で、ポリイミド樹脂層と保護フィルムとの密着力が強すぎると、保護フィルムを剥離する際に、保護フィルム由来の成分(例えば、密着層の材料)由来の異物がポリイミド樹脂層上に残存してしまう。
以上の点を考慮して、保護フィルムとポリイミド樹脂層との間の密着力が調整されている。
さらに、保護フィルムと支持基材との間の密着力が弱すぎると、保護フィルムが剥離して、ポリイミド樹脂層の外周部分に異物が付着しやすくなる。一方で、保護フィルムと支持基材との間の密着力が強すぎると、保護フィルムを剥離する際に、ポリイミド樹脂層部分と支持基材部分との間に剥離速度の差が生じ、保護フィルムの剥離時に支持基材に意図しない力がかかり、支持基材の破壊につながる。
以上の点を考慮して、保護フィルムと支持基材との間の密着力が調整されている。
[積層基板の第1の例]
図1は本発明の実施形態の積層基板の第1の例を模式的に示す平面図であり、図2は本発明の実施形態の積層基板の第1の例を模式的に示す断面図である。図3は本発明の実施形態の積層基板の第1の例の保護フィルムを模式的に示す断面図である。
第1の例の積層基板10は、ガラス製の支持基材12上に、ポリイミド樹脂層14と、ポリイミド樹脂層14を覆う保護フィルム16とが積層されたものである。
図2に示すように、支持基材12の表面12aにポリイミド樹脂層14が設けられている。図1に示すように、ポリイミド樹脂層14は、支持基材12の表面12aよりも面積が小さく、支持基材12の表面12a全域に設けられていない。支持基材12の表面12aの外縁部12c、すなわち、支持基材12の額縁部分にはポリイミド樹脂層14が設けられていない。
保護フィルム16が支持基材12上のポリイミド樹脂層14を覆って配置されている。図2および図3に示すように、保護フィルム16は、基材18と、基材18に積層された密着層19とを有する。図2に示すように保護フィルム16の密着層19がポリイミド樹脂層14の表面14aおよび支持基材12の表面12aと接する。保護フィルム16は、ポリイミド樹脂層14を基板として利用する際には剥がされる。この場合、保護フィルム16の密着層19は、ポリイミド樹脂層14の表面14aおよび支持基材12の表面12aと同時に接した状態から剥がされることがある。
積層基板10において、支持基材12とポリイミド樹脂層14とを引き剥がす方向に力を加えると、支持基材12とポリイミド樹脂層14とに分離される。
ポリイミド樹脂層14は、電子デバイスの製造のために用いられる基板である。ポリイミド樹脂層14の表面14aに、電子デバイスを構成するトランジスタ、コイルおよび抵抗等の電子素子、ならびに信号線等が形成される。
保護フィルム16は、支持基材12およびポリイミド樹脂層14を保護するものであり、特に外部からの受けた力による打痕、およびキズ等がポリイミド樹脂層14に生じないように保護する。保護フィルム16は、例えば、図1に示す積層基板10では支持基材12と同じ大きさである。
第1の密着力F1は、0.001N/10mm≦F1≦0.17N/10mmである。第2の密着力F2は、0.05N/10mm≦F2≦(F1(N/10mm)+0.3N/10mm)である。
上述の第1の密着力F1および第2の密着力F2の測定は以下のようにして行う。まず、幅25mmの短冊状に切り出した保護フィルム16を、ポリイミド樹脂層14または支持基材12に貼合する。次に、1cm2あたり16gの荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の環境下に、5日間放置する。その後、90°剥離試験を実施する。剥離時の引き上げ速度は、300mm/minとする。安定的に剥離している領域の荷重から、単位幅(10mm)当たりの保護フィルムを剥離する際の荷重を算出する。
第1の密着力F1が0.17N/10mmを超えると、ポリイミド樹脂層14と保護フィルム16の密着力が強すぎて、ポリイミド樹脂層14の表面14aに、保護フィルム16の密着層19の一部が残り、異物の発生につながる。特に、密着層が粘着剤を含む粘着層である場合、粘着剤に由来する糊残りが生じる。なお、異物(特に、糊残り)が発生すると、ポリイミド樹脂層14の耐熱性が低下したり、ポリイミド樹脂層14を用いて形成される電子デバイスに断線等の欠陥が生じることがある。さらには、第1の密着力F1が1.5N/10mmを超えるような、第1の密着力F1が大きすぎる場合、支持基材12の破壊が生じる場合がある。
なかでも、ポリイミド樹脂層14の表面14aでのキズの発生、および異物の発生がより抑制される点から、第1の密着力F1は0.002~0.15N/10mmが好ましく、0.003~0.145N/10mmがより好ましい。
第2の密着力F2が0.05N/10mm未満では、保護フィルム16と支持基材12との密着力が弱すぎて、支持基材12の外縁部12cの保護フィルム16が運搬中に捲れて、ポリイミド樹脂層14の外周部分に異物が多量に付着する。この異物によりポリイミド樹脂層14にキズ等が発生する可能性が高くなる。
第2の密着力F2がF1(N/10mm)+0.3N/10mmを超えると、保護フィルム16と支持基材12との密着力が強すぎて、保護フィルム16を剥離する際に、ポリイミド樹脂層14部分と支持基材12部分との間に剥離速度の差が生じ、保護フィルム16の剥離時に支持基材12に意図しない力がかかり、支持基材12の破壊につながる。
積層基板10では、支持基材12と保護フィルム16との第2の密着力F2が上述の範囲であるため、保護フィルム16を剥離するとき、スムーズに剥離でき、支持基材12の損傷等が生じない。
なかでも、ポリイミド樹脂層14の表面14aでの異物の発生、および支持基材12の破損がより抑制される点から、第2の密着力F2は0.06~0.18N/10mmが好ましく、0.07~0.17N/10mmがより好ましい。
なお、支持基材12とポリイミド樹脂層14との間にシランカップリング剤層およびシリコーン樹脂層のような層が設けられる場合、支持基材12とシランカップリング剤層またはシリコーン樹脂層との密着力、および、ポリイミド樹脂層14とシランカップリング剤層またはシリコーン樹脂層との密着力は、上記第1の密着力F1、および第2の密着力F2のいずれよりも大きいことが好ましい。
第1の例である積層基板10を製造する方法としては、支持基材12の表面12a上に、ポリイミド樹脂層14を積層させる方法が好ましい。なかでも、支持基材12の表面12a上にポリイミド樹脂層14を積層させる前に、支持基材12の表面12a上に公知のシランカップリング剤を塗布し、その後、シランカップリング剤が塗布された支持基材12の表面12a上にポリイミド樹脂層14を積層することが好ましい。この場合、支持基材12とポリイミド樹脂層14との間に、シランカップリング剤層が設けられている。支持基材12の表面12a上にポリイミド樹脂層14が形成された状態で、支持基材12の表面12aに密着層19を向けて保護フィルム16を配置し、ポリイミド樹脂層14を覆って保護フィルム16を支持基材12に貼り付ける。これにより、積層基板10を製造できる。
図4は本発明の実施形態の積層基板の第2の例を模式的に示す平面図である。なお、図4に示す第2の例の積層基板10において、図1および図2に示す第1の例の積層基板10と同一構成物には同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
第2の例の積層基板10は、図1および図2に示す積層基板10と比べて、保護フィルム16の大きさが支持基材12よりも大きいこと以外は、図1および図2に示す積層基板10と同じである。
第2の例の積層基板10のように、保護フィルム16の大きさが支持基材12よりも大きいことにより、保護フィルム16を剥離する際に保護フィルム16の一端部を把持しやすくなる。
第2の例の積層基板10は、保護フィルム16に支持基材12よりも大きいものを用いて、保護フィルム16を、ポリイミド樹脂層14を覆って支持基材12に貼り付けた点以外は、第1の例の積層基板10と同様の方法で製造することができる。
図5は本発明の実施形態の積層基板の第3の例を模式的に示す断面図である。なお、図5に示す第3の例の積層基板10において、図1および図2に示す第1の例の積層基板10と同一構成物には同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
第3の例の積層基板10は、図1および図2に示す積層基板10と比べて、支持基材12とポリイミド樹脂層14との間にシリコーン樹脂層13を有すること以外は、図1および図2に示す積層基板10と同じである。
第3の例の積層基板10では、支持基材12およびシリコーン樹脂層13は、ポリイミド樹脂層14を補強する補強板として機能する。
その結果、支持基材12とポリイミド樹脂層14とを引き剥がす方向に力が加えられると、シリコーン樹脂層13とポリイミド樹脂層14との間で剥離する。これにより、ポリイミド樹脂層14を分離できる。
なお、第3の例の積層基板10では、保護フィルム16の大きさについては制限されることはない。図1に示す積層基板10と同様に保護フィルム16と支持基材12とが同じ大きさでもよく、図4に示す積層基板10と同様に保護フィルム16の大きさを支持基材12よりも大きくしてもよい。
第3の例の積層基板10を製造する方法は、ポリイミド樹脂層14の裏面(表面14aと反対側の面)にシリコーン樹脂層13を形成する方法が好ましい。具体的には、硬化性シリコーンを含む硬化性組成物をポリイミド樹脂層14の裏面に塗布し、得られた塗膜に対して硬化処理を施してシリコーン樹脂層13を得た後、シリコーン樹脂層13の裏面(表面13aと反対側の面)に支持基材12を積層して、積層基板10を製造する方法が好ましい。
より詳細には、第3の例の積層基板10を製造する方法は、硬化性シリコーンの層をポリイミド樹脂層14の裏面(表面14aと反対側の面)に形成し、ポリイミド樹脂層14の裏面にシリコーン樹脂層13を形成する工程(樹脂層形成工程)と、シリコーン樹脂層13の裏面(表面13aと反対側の面)に支持基材12を積層する工程(積層工程)と、保護フィルム16を貼り付ける工程(貼合工程)とを、少なくとも有する。以下、上述の各工程について詳述する。
樹脂層形成工程は、硬化性シリコーンの層をポリイミド樹脂層14の裏面に形成し、ポリイミド樹脂層14の裏面にシリコーン樹脂層13を形成する工程である。本工程によって、ポリイミド樹脂層14とシリコーン樹脂層13とをこの順で備えるシリコーン樹脂層付き基板が得られる。
シリコーン樹脂層付き基板は、ロール状に巻いたポリイミド樹脂層14の裏面にシリコーン樹脂層13を形成してから再びロール状に巻き取る、いわゆるロール・ツー・ロール方式での製造が可能であり、生産効率に優れる。
本工程において、ポリイミド樹脂層14の裏面に硬化性シリコーンの層を形成するためには、上述した硬化性組成物を、ポリイミド樹脂層14の裏面に塗布する。次いで、硬化性シリコーンの層に対して硬化処理を施すことにより硬化層を形成することが好ましい。
ポリイミド樹脂層14の裏面に硬化性組成物を塗布する方法の具体例としては、スプレーコート法、ダイコート法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、バーコート法、スクリーン印刷法、およびグラビアコート法が挙げられる。
次いで、ポリイミド樹脂層14の裏面に塗布された硬化性シリコーンを硬化させて、シリコーン樹脂層13を形成する。
熱硬化処理の条件は、ポリイミド樹脂層14の耐熱性の範囲内で実施され、例えば、熱硬化させる温度条件は、50~400℃が好ましく、100~300℃がより好ましい。加熱時間は、10~300分が好ましく、20~120分がより好ましい。
シリコーン樹脂層13については後に説明する。
積層工程は、シリコーン樹脂層13の表面に支持基材12を積層する工程である。支持基材12をシリコーン樹脂層13の裏面上に積層する方法の具体例としては、常圧環境下でシリコーン樹脂層13の裏面上に支持基材12を重ねる方法が挙げられる。必要に応じて、シリコーン樹脂層13の裏面上に支持基材12を重ねた後、ロールやプレスを用いてシリコーン樹脂層13に支持基材12を圧着させてもよい。ロールまたはプレスによる圧着により、シリコーン樹脂層13と支持基材12との間に混入している気泡が比較的容易に除去されるので好ましい。
真空ラミネート法または真空プレス法により圧着すると、気泡の混入が抑制され、かつ、良好な密着が実現でき、好ましい。真空下で圧着することにより、微小な気泡が残存した場合でも、加熱処理により気泡が成長しにくいという利点もある。
支持基材12を積層する際には、シリコーン樹脂層13に接触する支持基材12の表面を十分に洗浄し、クリーン度の高い環境で積層することが好ましい。
貼合工程は、支持基材12の表面12aに密着層19を向けて保護フィルム16を配置し、ポリイミド樹脂層14を覆って保護フィルム16を支持基材12に貼り付ける。これにより、積層基板10が得られる。
図6は本発明の実施形態の梱包体の一例を模式的に示す側面図である。図6に示す梱包体20において、図1および図2に示す第1の例の積層基板10と同一構成物には同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
梱包体20は、上述の図1に示す複数の積層基板10と、複数の積層基板10が積層されて積載されるパレット22とを有する。
積層基板10が、1200mm×1000mm(G5サイズ)以上では、積層基板同士が完全に離れた状態でケース内に梱包することが難しく、後述のように複数の積層基板10を相互に荷重がかかる状態でパレット22に積載して、積層基板10を梱包することが好ましい。
積層基板10は四角形であり、積層基板10の大きさとしては、短辺が850mm以上、長辺が1100mm以上であることが好ましく、より好ましくは短辺が1200mm以上、長辺が1300mm以上であり、さらに好ましくは短辺が1400mm以上、長辺が1700mm以上である。積層基板10の大きさの上限値としては、3000mm×3000mmであることが好ましい。
積層基板10の保護フィルム16上に、別の積層基板10の支持基材12を接して重ねて、複数の積層基板10が接触して積層される。
パレット22は、ポリプロピレン樹脂等の樹脂で構成されるが、特に限定されない。
複数の積層基板10は、相互に荷重がかかる状態であれば、相互に直接接触させてパレット22に積載してもよく、また、後述のように積層基板10間に合紙を設けて、複数の積層基板10をパレット22に積載してもよい。
また、支持基材12の裏面12bと隣接する積層基板10の保護フィルム16の表面とを分離することを目的として、合紙を間に入れてもよい。合紙を入れることで、支持基材12の裏面12bと隣接する積層基板10の保護フィルム16の表面との密着を低減し、パレット22から積層基板10を取る場合に、容易に1枚ずつ取ることができる。
パレット22に複数の積層基板10が相互に荷重がかかる状態で積載された梱包体20の形態で、積層基板10が搬送される。このとき、複数の積層基板10のうち、最も背板26側の積層基板10には最も大きな荷重がかかり、かつ搬送時の振動により積層基板10同士が擦れる。上述のように保護フィルム16を設けることにより、積層基板10に荷重がかかっても、積層基板10同士が擦れても、ポリイミド樹脂層14に、打痕がつくこと、およびキズがつくこと、さらには異物が付着することが抑制される。
パレット22に積載される積層基板10は、図1に示す第1の例の積層基板10に限定されるものではなく、上述の第2の例の積層基板10および上述の第3の例の積層基板10でもよい。
また、積層基板10は、例えば、日本国特許第4251290号公報に記載されているガラス板梱包箱(図1~図17参照)を利用して梱包できる。
ガラス板梱包箱は、底板の上部前縁および両側縁に、前板および両側板を嵌め込むための取付部材を備える。取付部材は、底面板に、対向する1対の側板が設けられており、対向する側板の間に、前板および両側板が嵌め込まれる。取付部材は上述の構成以外に、底板に、上方が開口した溝を設けて、この溝に前板および両側板を嵌め込む構造としてもよい。
また、底受け板および背受け板には、積層基板を載置した際の損傷を防止するために、それぞれクッション材が貼り付けられてもよい。
また、台座に複数の積層基板を載置した後、複数の積層基板からなる収納体の前側を樹脂製等の保護板で覆い、両角部にアングル材を配設し、これらをバンドで結束してもよい。このバンドは長さ調節可能なベルト部材の端部に備わる固定金具をトグルクランプに係合させる等して収納体を確実に結束する。このように、バンドを用いて収納体を結束することにより、簡単な機構でしっかりと全体を固定できる。また、保護板をクッション性を有する部材とすれば、積層基板をバンドで結束後、トグルクランプをさらに強固に結束できる。
ガラス製の支持基材12は、ポリイミド樹脂層14を支持して補強する部材であり、かつ搬送基板として機能する。支持基材12は、例えば、ガラス板で構成される。
ガラスの種類としては、無アルカリホウケイ酸ガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダライムガラス、高シリカガラス、その他の酸化ケイ素を主な成分とする酸化物系ガラスが好ましい。酸化物系ガラスとしては、酸化物換算による酸化ケイ素の含有量が40~90質量%のガラスが好ましい。
ガラス板として、より具体的には、無アルカリホウケイ酸ガラスからなるガラス板(AGC株式会社製商品名「AN100」)が挙げられる。
ガラス板の製造方法としては、通常、ガラス原料を溶融し、溶融ガラスを板状に成形する方法が挙げられる。このような成形方法は、一般的なものであってよく、例えば、フロート法、フュージョン法、およびスロットダウンドロー法が挙げられる。
支持基材12は、補強板および搬送基板としての機能が要求されるものであることから、フレキシブルではないことが好ましい。そのため、支持基材12の厚さは、0.3mm以上が好ましく、0.5mm以上がより好ましい。一方、支持基材12の厚さは1.0mm以下が好ましい。
ポリイミド樹脂層14は、ポリイミド樹脂からなり、例えば、ポリイミドフィルムが用いられる。ポリイミドフィルムの市販品の具体例としては、東洋紡株式会社製の「ゼノマックス」、宇部興産株式会社製の「ユーピレックス25S」が挙げられる。
電子デバイスを構成する高精細な配線等を形成するために、ポリイミド樹脂層14の表面14aは平滑であることが好ましい。具体的には、ポリイミド樹脂層14の表面14aの表面粗度Raは、50nm以下が好ましく、30nm以下がより好ましく、10nm以下がさらに好ましい。表面粗度Raの下限としては、0.01nm以上が挙げられる。
ポリイミド樹脂層14の厚さは、製造工程でのハンドリング性の点から、1μm以上が好ましく、5μm以上がより好ましく、10μm以上がさらに好ましい。柔軟性の点から、ポリイミド樹脂層14の厚さは1mm以下が好ましく、0.2mm以下がより好ましい。
ポリイミド樹脂層14の熱膨張係数と支持基材12の熱膨張係数との差は、小さい方が加熱後または冷却後の反りを抑制できるため好ましい。具体的には、ポリイミド樹脂層14と支持基材12との熱膨張係数の差は、0~90×10-6/℃が好ましく、0~30×10-6/℃がより好ましい。
ポリイミド樹脂層14の形状は、特に制限されず、矩形状であっても円形状であってもよい。ポリイミド樹脂層14には、オリエンテーションフラット(基板の外周に形成された平坦部分)、およびノッチ(基板の外周縁に形成された、少なくとも1つのV型の切欠き)が形成されていてもよい。
保護フィルム16は、図3に示すように基材18と密着層19と有する積層構造であることが好ましい。
保護フィルム16の厚さは、外部から受けた力の影響を低減するために20μm以上であることが好ましく、30μm以上であることがより好ましく、50μm以上であることが更に好ましい。保護フィルム16の厚さの上限値としては、500μm以下であることが好ましく、より好ましくは300μm以下、更に好ましくは100μm以下である。
保護フィルム16の厚さとは、基材18と密着層19と有する積層構造である場合には、基材18と密着層19との合計の厚さである。保護フィルム16の厚さの上限としては、厚すぎると、保護フィルムを剥離する際に過大な力が必要となる場合があるため、500μm以下が好ましい。
保護フィルム16の厚さは、5点以上の任意の位置における保護フィルム16の厚さを接触式膜厚測定装置で測定し、それらを算術平均したものである。
また、保護フィルム16の基材18は、ポリエステル樹脂(例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET))、ポリオレフィン樹脂(例えば、ポリエチレン(PE)、およびポリプロピレン等)、ポリウレタン樹脂等の樹脂で構成されることが好ましい。このうち、保護フィルム16の基材18を構成する樹脂としては、ポリオレフィンが好ましく、ポリエチレンまたはポリプロピレンがより好ましい。
密着層19は、上述の第1の密着力F1、および第2の密着力F2を満たせば、特に限定されるものではない。密着層19としては、公知の粘着層を用いてもよい。粘着層を構成する粘着剤の具体例としては、(メタ)アクリル系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ウレタン系粘着剤が挙げられる。
また、密着層19は樹脂で構成されていてもよく、樹脂の具体例としては、酢酸ビニル樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合樹脂、(メタ)アクリル樹脂、ブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリスチレンエラストマー等が挙げられる。
なお、(メタ)アクリルとは、アクリルとメタクリルとを含む概念である。
ここで、図7~図9は本発明の実施形態の積層基板における埋設物の発生を模式的に説明する断面図である。また、図10は本発明の実施形態の積層基板における埋設物の一例を示すSEM像である。なお、図7~図10において、図1および図2に示す積層基板10と同一構成物には、同一符号を付して、その詳細な説明は省略する。
図7に示すように、ポリイミド樹脂層14の表面14aと保護フィルム16との間に異物Dがある場合、保護フィルム16が硬いと、図8に示すように保護フィルム16が変形しにくく、ポリイミド樹脂層14中に異物Dが埋まってしまう。この結果、ポリイミド樹脂層14に埋設物が生じる。具体的には、図10に示すSEM像のように、ポリイミド樹脂層14に異物Dが埋まり、この異物Dが埋設物となる。
一方、保護フィルム16が柔らかいと、図9に示すように保護フィルム16が変形し、保護フィルム16側に異物Dが付着し、ポリイミド樹脂層14には異物Dが付着せず、ポリイミド樹脂層14中に異物Dが埋まることもない。これにより、ポリイミド樹脂層14の表面14aと保護フィルム16との間に異物Dを挟んで積層してしまっても、ポリイミド樹脂層14の欠点の発生が抑制される。このことから保護フィルム16の基材18は、柔らかいものであることが好ましい。
なお、保護フィルム16の基材18の柔らかさとは、異物Dの大きさ、または異物Dの硬さ等との相対的な関係により決定されるものである。
なお、上述の保護フィルム16の柔らかさについては、後述のように実施例の例4~6を評価した。
シリコーン樹脂層13は、主に、シリコーン樹脂からなるものである。シリコーン樹脂の構造は特に制限されない。シリコーン樹脂は、通常、硬化処理によってシリコーン樹脂となり得る硬化性シリコーンを硬化(架橋硬化)して得られる。
硬化性シリコーンの具体例としては、その硬化機構により、縮合反応型シリコーン、付加反応型シリコーン、紫外線硬化型シリコーン、および電子線硬化型シリコーンが挙げられる。硬化性シリコーンの重量平均分子量は、5,000~60,000が好ましく、5,000~30,000がより好ましい。
硬化性組成物は、硬化性シリコーンの他に、溶媒、白金触媒(硬化性シリコーンとして付加反応型シリコーンを用いる場合)、レベリング剤、および金属化合物等を含んでいてもよい。金属化合物に含まれる金属元素の具体例としては、3d遷移金属、4d遷移金属、ランタノイド系金属、ビスマス、アルミニウム、およびスズが挙げられる。金属化合物の含有量は、適宜調整される。
積層基板10の用途としては、後述の表示デバイス、受信センサーパネル、太陽電池、薄膜2次電池、および集積回路等が挙げられる。保護フィルム16が剥がされた状態でポリイミド樹脂層が大気雰囲気下にて、例えば、450℃以上の高温条件に、20分間以上曝される場合もある。
表示デバイスの具体例としては、LCD、OLED、電子ペーパー、プラズマディスプレイパネル、フィールドエミッションパネル、量子ドットLEDパネル、マイクロLEDディスプレイパネル、およびMEMS(Micro Electro Mechanical Systems)シャッターパネルが挙げられる。
受信センサーパネルの具体例としては、電磁波受信センサーパネル、X線受光センサーパネル、紫外線受光センサーパネル、可視光線受光センサーパネル、および赤外線受光センサーパネルが挙げられる。受信センサーパネルに用いる場合、樹脂等の補強シート等によってポリイミド樹脂層が補強されていてもよい。
電子デバイスの製造方法としては、例えば、得られた支持基材とポリイミド樹脂層とを含む積層体中のポリイミド樹脂層上に電子デバイス用部材を形成して、得られた電子デバイス用部材付き積層体から、支持基材を剥離して、ポリイミド樹脂層と電子デバイス用部材とを有する電子デバイスを得る方法が挙げられる。
なお、上記電子デバイス用部材は、電子デバイスの少なくとも一部を構成する部材である。
(外周部異物の評価)
外周部異物の評価においては、各例において、保護フィルムを設ける前に、オルボテック社製光学式検査装置を用いて予めポリイミド樹脂層の外周部10mm幅の額縁領域の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。そして、各例において得られた積層基板の保護フィルム上に、16g/cm2の荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に5日間放置した。その後、保護フィルムを剥がし、再度オルボテック社製光学式検査装置を用いてポリイミド樹脂層の外周部10mm幅の額縁領域の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。
保護フィルムを設ける前後の画像を比較し、額縁領域の異物の有無を評価した。異物以外に、糊残りやキズの欠点が発生する可能性があるため、異物を示す画像を予め定義しておき、画像の比較の際に、異物を示す画像を参照しての異物の有無を評価した。
画像の比較の結果、外周部に異物があれば「有り」とし、外周部に異物がなければ「無し」とした。
糊残りの評価においては、各例において、保護フィルムを設ける前に、オルボテック社製光学式検査装置を用いて予めポリイミド樹脂層の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。そして、各例において得られた積層基板の保護フィルム上に、16g/cm2の荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に5日間放置した。その後、保護フィルムを剥がし、再度オルボテック社製光学式検査装置を用いてポリイミド樹脂層の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。
保護フィルムを設ける前後の画像を比較し、糊残りの有無を評価する。糊残り以外に、キズ等が付く可能性があるため、糊残りを示す画像を予め定義しておき、画像の比較の際に、糊残りを示す画像を参照して糊残りの有無を評価した。
画像の比較の結果、糊残りがあれば「有り」とし、糊残りがなければ「無し」とした。
キズの評価においては、各例において、保護フィルムを設ける前に、オルボテック社製光学式検査装置を用いて予めポリイミド樹脂層の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。
そして、各例において得られた積層基板の保護フィルム上に、厚さ2.8mmのガラス板を23枚積み重ねて荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に5日間放置した。その後、保護フィルムを剥がし、ポリイミド樹脂層の表面を、再度オルボテック社製光学式検査装置を用いてポリイミド樹脂層の表面の画像を取得した。
荷重をかける前後の画像を比較し、キズの有無を評価した。キズ以外に、糊残り等が生じる可能性があるため、キズを示す画像を予め定義しておき、画像の比較の際に、キズを示す画像を参照してキズの有無を評価した。
画像の比較の結果、キズがあれば「有り」とし、キズがなければ「無し」とした。
各例において得られた積層基板から保護フィルムを剥離した際に、支持基材の破損が生じた場合を「有り」として、破損が生じない場合を「無し」とした。
保護フィルム剥離後の積層基板の耐熱性評価を以下のように実施した。
糊残り評価に用いた積層基板に、プラズマCVD法を用いて、窒化ケイ素膜(SiNx)を厚さ200nm成膜した。その後、窒素雰囲気で、500℃、10分間加熱を行った。加熱後、ポリイミド樹脂層が支持基材から剥がれがない場合、耐熱性を「○」、剥がれがあった場合、耐熱性を「×」と評価した。
保護フィルムの種類によって、ポリイミド樹脂層に異物が埋設するかどうかの評価は以下のように実施した。
まず、保護フィルムを設ける前に、意図的にポリイミド樹脂層の上に異物を載せるために、常圧常温環境にポリイミド樹脂層を放置したのち、オルボテック社製光学式検査装置で欠点(異物)の検査を実施した。その後、ポリイミド樹脂層の上に保護フィルムを設け、厚さ2.8mmのガラス板を23枚積み重ねて荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に5日間放置した。次に、保護フィルムを剥がし、ポリイミド樹脂層の表面を、再度オルボテック社製光学式検査装置を用いてポリイミド樹脂層の表面の欠点(異物)検査を実施した。保護フィルム貼合前後のオルボテック社製光学式検査装置の欠点の分布を比較することで、貼合前にポリイミド樹脂層上に存在していた異物が、保護フィルム剥離後に残留しているかどうかを確認した後、残留している異物に関して、光学顕微鏡及び走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて異物の表面観察を実施した。光学顕微鏡による画像と走査型電子顕微鏡により画像とを比較することにより、埋設異物かどうかの判定を行った。
保護フィルムを貼合し、貼合面に荷重がかかった状態で保管された場合に、ポリイミド樹脂層表面に糊残りやキズが発生するかどうかの確認を実施した。各例において、長期保管試験用の積層基板を、3枚ずつ準備した。各例において、保護フィルムを設ける前に、オルボテック社製光学式検査装置を用いて予めポリイミド樹脂層の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。そして、ポリイミド樹脂層の上に保護フィルムを設け、各例において得られた積層基板の保護フィルム上に、16g/cm2の荷重をかけた状態で、温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に5日間放置した。その後、常温、常圧の環境下に取り出し、16g/cm2の荷重をかけた状態で放置した。温度40℃、相対湿度80%の雰囲気に放置した期間と、常温、常圧に取り出した後に放置した期間の和が、2か月、4か月、6か月となるそれぞれの時期において、保護フィルムが貼合された積層基板1枚から荷重を取り除き、保護フィルムを剥がし、再度オルボテック社製光学式検査装置を用いてポリイミド樹脂層の表面に存在している欠点の位置情報および画像を取得した。糊残りやキズを示す画像を予め定義しておき、画像の比較の際に、糊残りやキズを示す画像を参照して糊残りやキズの有無を評価した。
保護フィルムを設ける前後の画像を比較し、糊残りやキズの有無の評価を行った。
<例1>
(硬化性シリコーンの調製)
1Lのフラスコに、トリエトキシメチルシラン(179g)、トルエン(300g)、酢酸(5g)を加えて、混合物を25℃で20分間撹拌後、さらに、60℃に加熱して12時間反応させた。得られた反応粗液を25℃に冷却後、水(300g)を用いて、反応粗液を3回洗浄した。
洗浄された反応粗液にクロロトリメチルシラン(70g)を加えて、混合物を25℃で20分間撹拌後、さらに、50℃に加熱して12時間反応させた。得られた反応粗液を25℃に冷却後、水(300g)を用いて、反応粗液を3回洗浄した。
洗浄された反応粗液からトルエンを減圧留去し、スラリー状態にした後、真空乾燥機で終夜乾燥することにより、白色のオルガノポリシロキサン化合物である硬化性シリコーン1を得た。硬化性シリコーン1は、T単位の個数:M単位の個数=87:13(モル比)であった。
なお、M単位は、(R)3SiO1/2で表される1官能オルガノシロキシ単位を意味する。T単位は、RSiO3/2(Rは、水素原子または有機基を表す)で表される3官能オルガノシロキシ単位を意味する。
硬化性シリコーン1と、溶媒としてヘキサンを混合し、さらに金属化合物として2-エチルヘキサン酸ビスマス(III)を添加した。溶媒量は、固形分濃度が50質量%となるように調整した。また、金属化合物の添加量は、金属元素が樹脂100質量部に対して、0.01質量部となるように調整した。得られた混合液を、孔径0.45μmのフィルタを用いてろ過することにより、硬化性組成物を得た。
調製した硬化性組成物を、厚さ0.015mmのポリイミドフィルム(東洋紡株式会社製商品名「ゼノマックス」)に塗布し、ホットプレートを用いて140℃で10分間加熱することにより、シリコーン樹脂層を形成した。シリコーン樹脂層の厚さは、10μmであった。
続いて、水系ガラス洗浄剤(株式会社パーカーコーポレーション製「PK―LGC213」)で洗浄後、純水で洗浄した200×200mm、厚さ0.5mmのガラス板「AN100」(支持基材)をシリコーン樹脂層上に置き、貼合装置を用いて貼り合わせ、積層体を作製した。
次に、得られた積層体を窒素雰囲気下500℃で30分加熱した。その後、エアブローを実施して、ポリイミドフィルムの表面から細かいほこりを除去した。
得られた積層体のポリイミドフィルム側に保護フィルム1を貼り合わせて、積層基板を得た。使用した保護フィルム1としては、厚さが55μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)ETK50B(商品名)を用いた。保護フィルム1は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
保護フィルムの種類を変更した以外は、例1と同様の手順に従って、例2~例16の積層基板を得た。
なお、例2では保護フィルム2として、厚さが65μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)PX50T01A15(商品名)を用いた。保護フィルム2は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例3では保護フィルム3として、厚さが55μmの藤森工業株式会社 マスタック(登録商標)PC-751(商品名)を用いた。保護フィルム3は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例4では保護フィルム4として、厚さが65μmの基材(PETフィルム)と粘着層とを有するフィルムを用いた。
例5では保護フィルム5として、厚さが70μmの株式会社サンエー化研 PAC-3-70(商品名)を用いた。保護フィルム5は、LDPE(低密度ポリエチレン)フィルムとエチレン-酢酸ビニル共重合体層との共押し出しフィルムであった。
例7では保護フィルム7として、厚さが57μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)ST50(商品名)を用いた。保護フィルム7は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例8では保護フィルム8として、厚さが80μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)GC50(商品名)を用いた。保護フィルム8は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例9では保護フィルム9として、厚さが63μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)GS50(商品名)を用いた。保護フィルム9は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例10では保護フィルム10として、厚さが60μmのパナック株式会社 パナプロテクト(登録商標)GN50(商品名)を用いた。保護フィルム10は、基材(厚み50μm、PETフィルム)と粘着層とを有していた。
例12では保護フィルム12として、厚さが60μmの株式会社サンエー化研 Y16F(商品名)を用いた。保護フィルム12は、基材(LDPEフィルム)と粘着層とを有していた。
例13では保護フィルム13として、厚さが74μmの株式会社サンエー化研 P27(商品名)を用いた。保護フィルム13は、基材(PEフィルム)と粘着層とを有していた。
例14では保護フィルム14として、厚さが50μmの株式会社サンエー化研 B35(商品名)を用いた。保護フィルム14は、基材(PEフィルム)と粘着層とを有していた。
例15では保護フィルム15として、厚さ50μmのバージンパルプ合紙を用いた。保護フィルム15は、粘着層を有していなかった。
例16では保護フィルム16として、厚み50μmのPETフィルムを用いた。保護フィルム16は、粘着層を有していなかった。
表1および表2中の「粘着剤」欄は、保護フィルム中の粘着層中の粘着剤の種類を表し、「アクリル系」は粘着剤がアクリル系粘着剤であることを意味し、「シリコーン系」は粘着剤がシリコーン系粘着剤であることを意味する。
上述の表1および表2に示すように、所定の要件を満たす例1~6では所望の効果が得られた。
なお、例1~6においては、保護フィルムとポリイミド樹脂層との第1の密着力が0.001N/10mm以上0.17N/10mm以下であるため、大気環境中で輸送を行っても、保護フィルムとポリイミド樹脂層との剥離が生じず、ポリイミド樹脂層の端部に欠点が増加することが認められなかった。さらには、例1~6は、支持基材と保護フィルムとの第2の密着力F2が、0.05N/10mm≦F2≦(F1(N/10mm)+0.3N/10mm)であるため、保護フィルム剥離時にスムーズな剥離ができ、支持基材へのダメージが発生しなかった。
なお、例4~6について、保護フィルムを100mm×100mmの大きさに切出し、粘着面とは反対側が向き合うように二つ折りにした。次に、ガラス基板を使用して、二つ折りしたものに16g/cm2の荷重をかけた。荷重をかけた状態で30分放置した後、ガラス基板を取り外した。そして、保護フィルムがどの程度復元するかを確認した。例5、6に関しては、折れ曲がり状態(0°)が維持されたが、例4に関しては、保護フィルムがある程度復元して、90°となった。このことから、例4では、保護フィルムの復元力が比較的強く、異物に追従して変形しにくいため、異物がポリイミド樹脂層に押し付けられたと推察される。
また、例5、6について、長期保管試験を実施したが、長期保管2か月後、4か月後、6か月後のいずれの保管期間についても、糊残り、キズは見られなかった。
12 支持基材
12a 表面
12b 裏面
12c 外縁部
13 シリコーン樹脂層
13a 表面
14 ポリイミド樹脂層
14a 表面
16 保護フィルム
18 基材
19 密着層
20 梱包体
22 パレット
24 底板
24a 表面
26 背板
26a 表面
D 異物
β 角
Claims (10)
- ガラス製の支持基材上に、ポリイミド樹脂層と、前記ポリイミド樹脂層を覆う保護フィルムとが積層された積層基板であって、
前記ポリイミド樹脂層と前記保護フィルムとの第1の密着力をF1とし、前記支持基材と前記保護フィルムとの第2の密着力をF2とするとき、
前記第1の密着力F1は、0.001N/10mm≦F1≦0.17N/10mmであり、
前記第2の密着力F2は、0.05N/10mm≦F2≦(F1(N/10mm)+0.3N/10mm)である、積層基板。 - 前記保護フィルムの厚さは、20μm以上である、請求項1に記載の積層基板。
- 前記保護フィルムは、基材と、前記基材に積層され、かつ前記ポリイミド樹脂層に接する密着層とを有し、前記基材は、ポリエチレンにより構成されている、請求項1又は2に記載の積層基板。
- 前記支持基材と前記ポリイミド樹脂層との密着力は、前記第1の密着力および前記第2の密着力のいずれよりも大きい、請求項1~3のいずれか1項に記載の積層基板。
- 前記支持基材と前記ポリイミド樹脂層との間に、シランカップリング剤層が設けられている、請求項1~4のいずれか1項に記載の積層基板。
- 前記支持基材と前記ポリイミド樹脂層との間に、シリコーン樹脂層が設けられている、請求項1~4のいずれか1項に記載の積層基板。
- パレットと、前記パレットに複数積載されている請求項1~6のいずれか1項に記載の積層基板とを有する、梱包体。
- 複数の前記積層基板は、相互に荷重がかかる状態で前記パレットに積載されている、請求項7に記載の梱包体。
- 前記パレットは、底板と、前記底板に立設された背板とを有し、
前記積層基板は前記支持基材を前記背板の表面に向けて、傾けた状態で前記パレットに積載されている、請求項7または8に記載の梱包体。 - 前記積層基板の大きさは、短辺が850mm以上、長辺が1100mm以上である、請求項7~9のいずれか1項に記載の梱包体。
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