JP7110755B2 - インクジェット記録液セット、インクジェット記録用前処理液の製造方法、印刷物及びインクジェット記録方法 - Google Patents
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Description
前記前処理液が、少なくとも、ポリエステル、ポリオレフィン又はポリウレタンの骨格のいずれかを含む水不溶性樹脂微粒子と多価金属塩又は有機酸である凝集剤と水とを含有し、
前記インクが、少なくとも、顔料とオキサゾリン基を有する化合物と水とを含有する
ことを特徴とするインクジェット記録液セット。
ポリオレフィン系樹脂とポリウレタン系樹脂とを乳化分散して複合樹脂粒子を形成する工程と、当該複合樹脂粒子と凝集剤とを混合する工程と、
を有することを特徴とするインクジェット記録用前処理液の製造方法。
従来、前処理液に凝集剤を含有させることで、インク中の色材成分を凝集させ、基材上での滲みを防止できることは知られている。しかし、本発明以外の架橋剤を含有するインク中の色材成分を凝集させる場合、架橋剤と色材成分の反応性が高いため、濡れ広がりが不十分となり、画像品位が低下する点が問題であった。これに対し、インクに含有する架橋剤として、本発明に係るオキサゾリン基含有化合物を用いると、架橋剤と色材成分の反応性が低くなるため、濡れ広がりが良好となる。そのため耐水性を損なうことなく良好な画質を得ることができるものと推察している。
従来、インクに架橋剤を添加してインク層の耐水性を向上すること、前処理液に架橋剤を添加することで耐水性が向上することが知られている。しかし、前処理液に凝集剤を含む場合、凝集剤の親水性により、耐水性が大幅に劣化する点が問題であった。これに対し、本発明で示す樹脂、凝集剤、及び架橋剤を組み合わせると、インク中の架橋剤が、前処理層からインク層に拡散する凝集剤成分を架橋することで、水に不溶化する。また、インク中の架橋剤が、インク中の色材成分を架橋し、高分子化することで、インク層を水に不溶化する。そのため、前処理層、インク層を含めた全層の耐水性が得られると推察している。
従来、ポリアクリル系、ポリエステル系、ポリウレタン系、及びポリオレフィン系樹脂は、非吸収性基材に対する画像密着性を向上させる目的で使用されることは知られている。しかし、上記樹脂と凝集剤を含有する前処理液を用いた場合、凝集剤が、上記樹脂とインク中の色材成分との相互作用を阻害するため、画像密着性を満足することは困難であった。これに対し、本発明で示す樹脂、凝集剤、及び架橋剤を組み合わせると、架橋剤が凝集剤と反応するため、樹脂とインク中の色材成分との相互作用を阻害することがない。そのため、非吸収性基材に対する画像密着性が良好となると推察している。
さらに驚くべきことに、本発明の組み合わせで実施した場合、剥離強度も優れることが分かった。これは、(a)本発明で示す樹脂を前処理液に用いると、樹脂の柔軟性により、非吸収性基材と前処理液中の樹脂、及び前処理液中の樹脂とインク層との界面の接着性が高まること、(b)インクに本発明で示す架橋剤を用いることで、インク中の色材成分、及びインク層に拡散する凝集剤を架橋により高分子化し、インク層の強度を向上することにより、非吸収性基材、前処理層、及びインク層の界面、層内、及び両方の強度を効果的に高めることができ、凝集破壊を抑制しているためと推察している。
本発明のインクジェット記録液セットは、少なくとも前処理液とインクとからなるインクジェット記録液セットであって、前記前処理液が、少なくとも、ポリエステル、ポリオレフィン又はポリウレタンの骨格のいずれかを含む水不溶性樹脂微粒子と多価金属塩又は有機酸である凝集剤と水とを含有し、前記インクが、少なくとも、顔料とオキサゾリン基を有する化合物と水とを含有する、ことを特徴とする。
本発明に用いることができる基材は、特に限定されるものではないが、非吸収性基材であることが好ましい。本発明では、非吸収性とは、水に対する非吸収性を表す。
本発明でいう「前処理液」は、基材にインクジェットプリント法によって画像を記録する際に、インクの画像形成を速めたり、前処理層及びインク層の物理的性質を改善したり、画質を向上させる機能を有することができる。具体的には、本発明においては、本発明に係る前処理液をインクジェット印刷する面の基材上にあらかじめ塗布・乾燥し、本発明に係るインクを印字することにより、基材が非吸収性であっても画質、耐水性に優れ、非吸収性基材と前処理層との密着性に優れた記録を可能とすることができる。
前処理液は、水不溶性樹脂微粒子を含有している。本発明で使用する水不溶性樹脂微粒子は、インクを受容でき、当該インクに対して溶解性又は親和性を示す水不溶性樹脂の微粒子分散液である。
水不溶性樹脂に含有されるポリエステル骨格を有するポリエステル系樹脂は、多価アルコール成分と多価カルボン酸、多価カルボン酸無水物、多価カルボン酸エステル等の多価カルボン酸成分とを用いて得ることができる。
ポリオレフィン系樹脂としては、不飽和カルボン酸及び/又は酸無水物で変性されたポリオレフィン等の変性ポリオレフィンが挙げられる。
ポリウレタン系樹脂としては、親水基を有するものが用いられる。親水基を導入することで、ポリオレフィン系樹脂に対する乳化剤としての機能を、ポリウレタン系樹脂に付与することができ、ポリオレフィン系樹脂の乳化分散体である複合樹脂粒子を得ることができる。
本発明に係る複合樹脂粒子は、ポリオレフィン系樹脂がポリウレタン系樹脂に含有された複合樹脂粒子であり、ポリオレフィン系樹脂が、上記親水基を有するポリウレタン系樹脂により乳化されて複合樹脂化したものであることが好ましい。すなわち、複合樹脂粒子において、ポリウレタン系樹脂は、水不溶性樹脂としてのポリオレフィン系樹脂と連続相である水との界面に存在して、水不溶性樹脂を保護する樹脂と異なる水不溶性樹脂層として機能している。このようにポリオレフィン系樹脂をポリウレタン系樹脂により乳化させてなる複合樹脂粒子とすることで、ポリオレフィン系樹脂単独の場合におけるポリウレタン系樹脂や凝集剤、架橋剤との相溶性の低下を抑制することができ、又、ポリオレフィン系樹脂とポリウレタン系樹脂をそれぞれ乳化させて単に混合する場合に比べて、塗膜物性を向上することができ、また、本発明に係る前処理液の安定性を改善することができる。
(II)親水基を有するウレタンプレポリマーを水に乳化し、更に鎖伸長剤としてのアミン又はその水溶液を添加してウレタンプレポリマーを鎖伸長させてポリウレタン系樹脂の水分散体を調製し、次いで、ポリオレフィン系樹脂をポリウレタン系樹脂の水分散体で乳化する方法
まず、上記(I)の製造方法に係る実施形態について説明する。
本発明に係る前処理液には、顔料を含有するインクジェットインクと接触したときに、凝集物を生じさせる材料、すなわち凝集剤を含有することで、インクジェットインクとの相互作用が大きくなり、水溶性インクのドットをより固定化することができる。
本発明に係る前処理液に含まれる水については、特に限定されるものではなく、イオン交換水、蒸留水、又は純水であり得る。
本発明のインクジェット記録液セットに係るインクは、少なくとも、顔料とオキサゾリン基を有する化合物と水とを含有することを特徴とする。特に、架橋剤としてオキサゾリン基を有する化合物を含有することが特徴である。本発明において、架橋剤とは架橋基を有する化合物をいう。
オキサゾリン基を有する化合物とは、構造骨格中にオキサゾリン基を有する樹脂(以下、オキサゾリン基含有樹脂という。)である。
本発明に係るインクに含有される顔料としては、アニオン性の分散顔料、例えば、アニオン性の自己分散性顔料や、アニオン性の高分子分散剤により顔料を分散したものを用いることができ、特に、アニオン性の高分子分散剤により顔料を分散したものが好適である。
顔料を分散させるために用いる顔料分散剤は、格別限定されないがアニオン性基を有する高分子分散剤が好ましく、分子量が5000~200000の範囲内のものを好適に用いることができる。
インクに含有される有機溶剤としては、水溶性の有機溶剤を好適に用いることができる。水溶性の有機溶剤としては、例えば、アルコール類、多価アルコール類、アミン類、アミド類、グリコールエーテル類、炭素数が4以上である1,2-アルカンジオール類などが挙げられる。
本発明に係るインクジェットインクに含まれる水については、特に限定されるものではなく、イオン交換水、蒸留水、又は純水であり得る。
本発明のインクジェット記録方法は、上述したインクジェット記録液セットを使用することを特徴とする。このインクジェット記録液セットを用いる方法であれば、例えば、1台のインクジェットプリンターを用いて、非吸収性基材の表面に、前記本発明のインクジェット記録液セットを構成する前処理液の塗布と、インクによる印刷とを連続して効率よく行うことができる。そして基材間のドット径のばらつきの少ない、画質の優れた文字や図柄等を印刷することが可能となる。
本発明の印刷物は、基材と、基材上に本発明のインクジェット記録液セットの前処理液を用いて形成された前処理層と、当該前処理層上にインクを用いて形成された印刷層と、を有することを特徴とする。
≪前処理液の調製≫
《ウレタンポリマー溶液の調製》
以下のようにして、ウレタンポリマー溶液を調製した。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた四つ口フラスコに、ポリエステルポリオール(商品名テスラック 2461、日立化成(株)製)を182質量部と、ポリエチレングリコール(PEG、分子量600、商品名PEG600、第一工業製薬(株))を22.0質量部と、トリメチロールプロパンを5.6質量部と、N-メチル-N,N-ジエタノールアミンを43.8質量部と、4,4′-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを204質量部と、メチルエチルケトン(MEK)216質量部を反応容器にとり(3級アミンの添加量9.6質量%、PEGの添加量4.8質量%)、75℃に保ちながら反応を行い、ウレタンプレポリマーを得た。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに、ポリカーボネートポリオール(分子量1000、商品名ニッポラン981、日本ポリウレタン工業(株))を182質量部と、ポリエチレングリコール(PEG、分子量600、商品名PEG600、第一工業製薬(株))を22.0質量部と、トリメチロールプロパンを5.6質量部と、N-メチル-N,N-ジエタノールアミンを43.8質量部と、4,4′-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを204質量部と、メチルエチルケトン(MEK)216質量部を反応容器にとり(3級アミンの添加量9.6質量%、PEGの添加量4.8質量%)、75℃に保ちながら反応を行い、ウレタンプレポリマーを得た。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに、ポリエーテルポリオール(PolyTHF2000、BASF(株))を182質量部と、ポリエチレングリコール(PEG、分子量600、商品名PEG600、第一工業製薬(株))を22.0質量部と、トリメチロールプロパンを5.6質量部と、N-メチル-N,N-ジエタノールアミンを43.8質量部と、4,4′-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートを204質量部と、メチルエチルケトン(MEK)216質量部を反応容器にとり(3級アミンの添加量9.6質量%、PEGの添加量4.8質量%)、75℃に保ちながら反応を行い、ウレタンプレポリマーを得た。
以下のようにして、複合樹脂粒子分散体A~Kを調製した。
撹拌機、還流冷却管、温度計及び窒素吹き込み管を備えた四つ口フラスコに、ポリオレフィン系樹脂(商品名:アウローレン150S、日本製紙(株)製3.0質量部、メチルシクロヘキサン240.0質量部及びメチルエチルケトン48.0質量部を投入し、80℃に昇温して加熱溶解させた。溶解後、内温を40℃に保ち、ウレタンプレポリマー溶液U1(不揮発分約50%)194質量部を添加し、混合した。この溶液に58.0質量部の水を加え、ホモジナイザーを使用して乳化した後、260質量部の水を徐々に加え希釈し、これにエチレンジアミン1.0質量部と水12質量部とを混合した水溶液を徐々に添加し、1時間撹拌してポリマー化を行った。これを50℃減圧下、脱溶剤を行い、不揮発分(粒子としての固形分)約30質量%の表Iに記載の複合樹脂粒子分散体Aを得た。
複合樹脂粒子分散体Aの調製において、上記ウレタンプレポリマー溶液(U1)及びポリオレフィン系樹脂(O)の固形分の含有質量比率(U/O)の値を表Iに記載のとおりに変更した以外は同様にして、不揮発分(粒子としての固形分)約30質量%の複合樹脂粒子分散体B~Iを調製した。
複合樹脂粒子分散体Hの調製において、上記ウレタンプレポリマー溶液(U2及びU3)を用いた以外は同様にして、複合樹脂粒子分散体J及びKを調製した。
〈前処理液1の調製〉
下記に示す各添加剤を撹拌しながら順次添加した後、5.0μmのフィルターにより濾過して前処理液1を得た。なお、濾過前後で、実質的な組成変化はなかった。
凝集剤:PAS-1(カチオンポリマー、ニットーボーメディカル(株))
5.0質量部
イオン交換水 全量が100質量部となる量
なお、実施例において、前処理液組成における樹脂及び凝集剤配合量(質量部)は、固形分換算した値である。
前処理液1の調製において、複合樹脂粒子分散体の種類、凝集剤の種類と配合量(含有量)を表Iに記載のとおりに変更した以外は同様にして、前処理液2~35を調製した。
ポリウレタン:スーパーフレックス650(第一工業製薬社製)
ポリオレフィン:スーパークロンE-415(日本製紙社製)
≪インクの調製≫
〔インク1の調製〕
[顔料分散液-1の調製]
顔料(ピグメントブルー15:3)を18質量%に、顔料分散剤(水酸化ナトリウム中和されたカルボキシル基を有するアクリル系分散剤(BASF社製「ジョンクリル819」、酸価75mgKOH/g、固形分20質量%)を31.5質量%と、エチレングリコール20質量%と、イオン交換水(残量;全量が100質量%となる量)を加えた混合液をプレミックスした後、0.5mmのジルコニアビーズを体積率で50%充填したサンドグラインダーを用いて分散し、顔料の含有量が17質量%の顔料分散液-1を調製した。
上記調製した顔料分散液-1を撹拌しながら、顔料固形分が5.0質量部となるように下記に示す各添加剤を順次添加して、インク組成物を調製した後、0.8μmのフィルターにより濾過してインク1を得た。濾過前後で実質的な組成変化はなかった。
エチレングリコール 10.0質量部
プロピレングリコール 20.0質量部
界面活性剤 オルフィンE1010(日信化学社製) 1.0質量部
オキサゾリン基含有水分散性ポリマー(エポクロスK-2010E、固形分:40質量%) 0.5質量部
イオン交換水 全量が100質量部となる量
なお、実施例において、インク組成における架橋剤配合量(質量部)は、固形分換算した値である。
インク1の調製において、オキサゾリン基含有樹脂の種類及び添加量、本発明外の架橋剤(エポキシ及びカルボキシイミド)を変化させた以外は同様にして、インク2~35を調製した。
K-2020E:日本触媒社製
WS-700 :日本触媒社製
WS-300 :日本触媒社製
エポライト1600:共栄社化学
カルボジライトSV-02:日清紡社製
上記調製した前処理液及びインクの組み合わせであるインクジェット記録液セット1~35を用いて、下記の方法に従って各評価を行った。
(印画サンプルの作製)
ローラー塗布法により、下記の基材に対して前処理液を樹脂固形分付量1.6g/m2となるように湿潤膜厚9μmで塗布後、60℃の温風で5分乾燥して基材を準備した。
インクジェット法による印刷後に、記録媒体をホットプレート上に載置し、70℃、15分間乾燥し、前処理層とインク層とを有する積層体を得た。
得られた積層体のインク層(基材:PET、OPP)を目視で観察し、ベタ埋まり及び滲みを以下の評価基準に従って評価した。
◎:白筋なくベタ画像が埋まっている。6ポイントの文字が細部の潰れなく再現できている。
○:ベタ画像に3~4本の白筋が見られる。6ポイントの文字が細部の潰れなく再現できている。
×:6ポイントの文字の細部が潰れている。
上記形成した画像(基材:PET及びOPP)のベタ画像にて、画像に1mm間隔で5×5の碁盤目状にカッターで切れ込みを入れたクロスカット法によるテープ剥離試験を行い、下記の基準で評価した。
◎:テープによるはがれなく良好
○:碁盤目状の切れ込み1マス以上3マス以下剥がれるが、良好なレベル
△:碁盤目状の切れ込み4マス以上6マス以下剥がれるが、実用状許容できるレベル
×:碁盤目状の切れ込み7マス以上が剥がれ実用上許容できないレベル
<耐水性>
上記形成した画像のベタ画像(基材:PET)を40℃で3日保管したのち、ベタ部分が切断端面となるようにして10cm×1cmの短冊状に切断して試験片とした。試験片を圧力鍋で30分煮沸し、煮沸後の試験片の様子を目視で確認し、各インクによる画像の耐水性を以下の基準で評価した。
◎:試験片に全く剥がれはない。
○:試験片内側に一部剥がれが生じているが、切断端面に剥がれはない。
△:切断端面に剥がれが生じている。
×:フィルムから画像部分が剥がれおちている。
図3に示すように、PETフィルム(51)上の印刷物(前処理層(52)とインク層(53))に、ドライラミネート用接着剤(タケラックA626、三井化学株式会社製)、二液硬化型イソシアネート系架橋剤(タケネートA50、三井化学株式会社製)を塗布量3.0g/m2で塗工(54)し、CPPフィルム(東洋紡社製P1128 60μm)(55)と貼り合わせてPET/CPPラミネート物(50)を得た(括弧内の数字は図3に表記した数字を指す。)。得られたラミネート物について長さ70mm、幅15mmに切り出し、テンシロン引っ張り試験機を用いて、剥離速度300mm/minにて90°方向の剥離強度を測定した。
◎:5.0N/15mm以上
〇:3.5N/15mm以上、5.0N/15mm未満
△:1.0N/15mm以上、3.5N/15mm未満
×:1.0N/15mm未満
実用上問題ないラミネート強度は1.0N/15mm以上である。
10 プレコート付与部
11 ロールコーター
12 ノズル
13 前処理液滴
14 第1乾燥部
20 IJプリント部
21 インクジェットヘッド
22 インク液滴
23 第2乾燥部
30 送り出しローラー
40 巻取りローラー
C 前処理層
F 基材
P 印刷物
R 印刷層
50 PET/CPPラミネート物
51 PETフィルム
52 前処理層
53 インク層
54 接着剤
55 CPPフィルム
Claims (10)
- 少なくとも前処理液とインクとからなるインクジェット記録液セットであって、
前記前処理液が、少なくとも、ポリエステル、ポリオレフィン又はポリウレタンの骨格のいずれかを含む水不溶性樹脂微粒子と多価金属塩又は有機酸である凝集剤と水とを含有し、
前記インクが、少なくとも、顔料とオキサゾリン基を有する化合物と水とを含有する
ことを特徴とするインクジェット記録液セット。 - 前記水不溶性樹脂微粒子が、ポリオレフィン系樹脂がポリウレタン系樹脂に含有された複合樹脂粒子であることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット記録液セット。
- 前記水不溶性樹脂微粒子が、ポリオレフィン系樹脂がポリウレタン系樹脂に乳化されてなる複合樹脂粒子を含有することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のインクジェット記録液セット。
- 前記複合樹脂粒子におけるポリウレタン系樹脂(U)及びポリオレフィン系樹脂(O)の含有質量比率(U/O)の値が、40/60~95/5の範囲内であることを特徴とする請求項2又は請求項3に記載のインクジェット記録液セット。
- 前記ポリウレタン系樹脂におけるポリオール成分が、カーボネート基又はエーテル結合を有することを特徴とする請求項2から請求項4までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セット。
- 前記インクに含有されるオキサゾリン基を有する化合物の量が、0.5~5質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セット。
- 前記前処理液に含有される樹脂に対する前記凝集剤の量が、10~35質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セット。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セットを構成する前処理液を製造するインクジェット記録用前処理液の製造方法であって、
ポリオレフィン系樹脂とポリウレタン系樹脂とを乳化分散して複合樹脂粒子を形成する工程と、当該複合樹脂粒子と凝集剤とを混合する工程と、
を有することを特徴とするインクジェット記録用前処理液の製造方法。 - 非吸収性のフィルム基材上に請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セットを用いて形成されたことを特徴とする印刷物。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載のインクジェット記録液セットを用いて、非吸収性のフィルム基材上に画像の記録を行うことを特徴とするインクジェット記録方法。
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