JP7101107B2 - SiC部材の製造方法 - Google Patents
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Description
製造方法に関する。
この不純物の少ない高純度のSiC部材を製造する方法として、例えば、特許文献1乃至特許文献3が提案されている。具体的には、SiCの基材表面、若しくは基材表面を被覆したSiC膜表面を高温酸化熱処理し、SiCの表面に酸化膜を形成し、この酸化膜によってSiCから拡散する不純物を捕捉し、その後、この酸化膜を洗浄処理により除去することによって、高純度のSiC部材を製造する方法が提案されている。
前記製造方法における酸化膜は、SiCから拡散する不純物を捕捉するものであり、酸化膜の形成は、不純物がSiCから酸化膜に拡散するのに十分な時間をかけて形成される。
前記エッジリングが用いられるRTPプロセスには、特許文献4に示すように、熱酸化、高温ソークアニール、およびスパイクアニールの様々な種類がある。低酸素分圧下条件である熱酸化のRTPプロセスにおいて、SiC表面に全く酸化膜がない場合には、SiCがアクティブ酸化によりSiOガスへ分解し損耗する。一方、SiC表面の酸化膜厚が厚い場合には、ウェーハの温度制御に支障を来たすおそれがある。
そのため、RTP用エッジリング表面に形成される酸化膜の膜厚制御は重要であり、酸化膜厚は数μm±0.1(μm)に制御することが求められている。
酸化膜厚(nm)=83.4×酸化時間(h)050 ……(1)
放物線則に従う本条件において、厚い酸化膜厚を形成するには、長処理時間が必要となる。即ち、上記条件においては、144h程度の長時間酸化処理を行うことで、エッジリング表面に1.0μmの酸化膜厚を得られる。
しかしながら、前記したように、酸化膜形成に時間がかかることから、酸化膜はSiC或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を捕捉し、高純度の酸化膜を得ることができないという技術的課題があった。
本発明にかかるSiC部材の製造方法は、基材がSiCあるいは基材にSiC膜が被膜されたSiC部材の表面に、酸化膜を形成するSiC部材の製造方法である。
酸化膜が形成されるSiC部材とは、基材がSiCである部材、あるいは基材にSiC膜が被膜された部材である。
酸化膜の形成にウェットベークを用いたのは、酸化膜の成膜速度を速めることができ、SiC或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を抑制し、酸化膜を高純度とするためである。即ち、SiC或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散する前に表面だけに留めさせ、所定膜厚、かつ高純度の酸化膜を形成するためである。
この処理温度が1300℃を超える場合には、炉材、特に石英の消耗を誘発し、純度に悪影響を及ぼすためである。また、処理温度が1100℃未満の場合には酸化速度が低下し、長時間処理で製造コストの増大を招き、またSiC部材中或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散するため、好ましくない。
これらのパラメータを制御して水蒸気量は1.0(L/h)以上であればよい。
HF濃度が1.0%未満の場合、HF濃度1.0~4.0%で処理した場合と比較し、得られるエッジリングは同じであるが、処理時間が長くなることにより生産効率が低下するため好ましくない。
HF濃度が4.0%を超える場合、単位時間当たりの剥離量が増大するため、±0.1(μm)への膜厚制御が困難となる。
基材がSiCからなるSiC部材を用いて、処理温度1200℃、酸素流量5(L/min)、水蒸気1.0(L/h)の条件で、5時間のウェットベークを行った。
SiC部材の酸化速度(酸化膜成膜速度)は252(nm/h)、即ち1.26(μm/5h)であった。
その後、1.4%HFでおよそ30分の酸洗浄を行い、酸化膜厚を1.0(μm)とした。HF洗浄後のSiC部材の酸化膜の純度データを表1に示す。
尚、不純物の測定は、ICP-MSにより測定した。
基材がSiCからなるSiC部材を用いて、処理温度1100℃、酸素流量4(L/min)で、30時間のベーク(熱処理)を行った。SiC部材に形成された酸化膜厚は0.4μmであった。
基材がSiCからなるSiC部材を用いて、処理温度1600℃、酸素流量4(L/min)で、10時間のベーク(熱処理)を行った。SiC部材に形成された酸化膜厚は0.5μmであった。HF洗浄後のSiC部材の酸化膜の純度データを表2に示す。
このように、SiC部材の表面に酸化膜を形成するウェットベークを行うことにより、酸化膜の成膜速度を速めることができ、SiCから酸化膜に拡散する不純物を抑制することができる。また、ウェットベーク工程の後、洗浄工程において酸化膜の表面を洗浄することにより、酸化膜表面に付着した不純物を除去することができる。
その結果、SiC部材の表面の酸化膜は、高純度に形成することができる。
Claims (1)
- 基材がSiCあるいは基材にSiC膜が被膜されたSiC部材の表面に、酸化膜が形成されるSiC部材の製造方法において、
SiC部材の表面に酸化膜を形成するウェットベーク工程と、前記ウェットベーク工程の後、前記酸化膜の表面を洗浄し、酸化膜表面の不純物を除去する洗浄工程を含み、
前記ウェットベーク工程では、処理温度が1100~1300℃、酸素が4~10(L/min)、水蒸気が1.0(L/h)以上の条件で処理がなされ、
前記洗浄工程では、1.0~4.0%濃度のHFで処理がされることを特徴とするSiC部材の製造方法。
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