JP2020083734A - ＳｉＣ部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】酸化膜の成膜速度を速めることにより、ＳｉＣから拡散する不純物を抑制し、高純度の酸化膜を得ることができる、ＳｉＣ部材の製造方法の提供。【解決手段】基材がＳｉＣあるいは基材にＳｉＣ膜が被膜されたＳｉＣ部材の表面に、酸化膜が形成されるＳｉＣ部材の製造方法において、ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベーク工程と、前記ウェットベーク工程の後、前記酸化膜の表面を洗浄し、酸化膜表面の不純物を除去する洗浄工程を含み、前記ウェットベーク工程では、処理温度が１１００〜１３００℃、酸素が４〜１０（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気が１．０（Ｌ／ｈ）以上の条件で処理がなされ、前記洗浄工程では、１．０〜４．０％濃度のＨＦで処理がされる。【選択図】なし
Description
本発明はＳｉＣ部材の製造方法に関し、特に表面に高純度酸化膜を有するＳｉＣ部材の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
従来から半導体製造分野において、半導体製造用治具としてＳｉＣ部材が用いられている。このＳｉＣ部材は、製造されるウェーハの汚染を抑制するため、不純物の少ない高純度のＳｉＣ部材であることが望まれている。
この不純物の少ない高純度のＳｉＣ部材を製造する方法として、例えば、特許文献１乃至特許文献３が提案されている。具体的には、ＳｉＣの基材表面、若しくは基材表面を被覆したＳｉＣ膜表面を高温酸化熱処理し、ＳｉＣの表面に酸化膜を形成し、この酸化膜によってＳｉＣから拡散する不純物を捕捉し、その後、この酸化膜を洗浄処理により除去することによって、高純度のＳｉＣ部材を製造する方法が提案されている。
前記製造方法における酸化膜は、ＳｉＣから拡散する不純物を捕捉するものであり、酸化膜の形成は、不純物がＳｉＣから酸化膜に拡散するのに十分な時間をかけて形成される。
この不純物の少ない高純度のＳｉＣ部材を製造する方法として、例えば、特許文献１乃至特許文献３が提案されている。具体的には、ＳｉＣの基材表面、若しくは基材表面を被覆したＳｉＣ膜表面を高温酸化熱処理し、ＳｉＣの表面に酸化膜を形成し、この酸化膜によってＳｉＣから拡散する不純物を捕捉し、その後、この酸化膜を洗浄処理により除去することによって、高純度のＳｉＣ部材を製造する方法が提案されている。
前記製造方法における酸化膜は、ＳｉＣから拡散する不純物を捕捉するものであり、酸化膜の形成は、不純物がＳｉＣから酸化膜に拡散するのに十分な時間をかけて形成される。
一方、例えば、ＲＴＰ（Rapid ThermalProcess）用エッジリングのように、ＳｉＣ部材が酸化しＳｉＯガスへ分解し、ＳｉＣ部材が損耗するのを抑制する或いは温度均一性を向上させるために、ＳｉＣ部材の表面の酸化膜が形成される場合がある。
前記エッジリングが用いられるＲＴＰプロセスには、特許文献４に示すように、熱酸化、高温ソークアニール、およびスパイクアニールの様々な種類がある。低酸素分圧下条件である熱酸化のＲＴＰプロセスにおいて、ＳｉＣ表面に全く酸化膜がない場合には、ＳｉＣがアクティブ酸化によりＳｉＯガスへ分解し損耗する。一方、ＳｉＣ表面の酸化膜厚が厚い場合には、ウェーハの温度制御に支障を来たすおそれがある。
そのため、ＲＴＰ用エッジリング表面に形成される酸化膜の膜厚制御は重要であり、酸化膜厚は数μｍ±０．１（μｍ）に制御することが求められている。
前記エッジリングが用いられるＲＴＰプロセスには、特許文献４に示すように、熱酸化、高温ソークアニール、およびスパイクアニールの様々な種類がある。低酸素分圧下条件である熱酸化のＲＴＰプロセスにおいて、ＳｉＣ表面に全く酸化膜がない場合には、ＳｉＣがアクティブ酸化によりＳｉＯガスへ分解し損耗する。一方、ＳｉＣ表面の酸化膜厚が厚い場合には、ウェーハの温度制御に支障を来たすおそれがある。
そのため、ＲＴＰ用エッジリング表面に形成される酸化膜の膜厚制御は重要であり、酸化膜厚は数μｍ±０．１（μｍ）に制御することが求められている。
また、酸化膜の形成に付いて、特許文献４，５によると、「１２００（℃）最大５（ｈ）Ｐ（Ｏ2）＝０．１（ＭＰａ）」の条件で得られる酸化膜厚は、以下の式（１）を満たすと記述されている。
酸化膜厚（ｎｍ）＝８３．４×酸化時間（ｈ）050 ……（１）
放物線則に従う本条件において、厚い酸化膜厚を形成するには、長処理時間が必要となる。即ち、上記条件においては、１４４ｈ程度の長時間酸化処理を行うことで、エッジリング表面に１．０μｍの酸化膜厚を得られる。
酸化膜厚（ｎｍ）＝８３．４×酸化時間（ｈ）050 ……（１）
放物線則に従う本条件において、厚い酸化膜厚を形成するには、長処理時間が必要となる。即ち、上記条件においては、１４４ｈ程度の長時間酸化処理を行うことで、エッジリング表面に１．０μｍの酸化膜厚を得られる。
ところで、エッジリングのようなＳｉＣ部材は、ウェーハと直接接することから、エッジリング表面の酸化膜は、不純物が抑制された高純度である必要がある。
しかしながら、前記したように、酸化膜形成に時間がかかることから、酸化膜はＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を捕捉し、高純度の酸化膜を得ることができないという技術的課題があった。
しかしながら、前記したように、酸化膜形成に時間がかかることから、酸化膜はＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を捕捉し、高純度の酸化膜を得ることができないという技術的課題があった。
本発明者は、酸化膜が形成されるＳｉＣ部材において、高純度の酸化膜を形成する方法について鋭意研究した。その結果、酸化膜形成の時間を短くすることにより、酸化膜はＳｉＣから拡散する不純物を抑制し、高純度の酸化膜を得る方法を見出し、本発明を完成するに至った。
本発明は、上記技術的課題を解決するためになされたものであり、酸化膜の成膜速度を速めることにより、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を抑制し、高純度の酸化膜を得ることができる、ＳｉＣ部材の製造方法を提供することを目的とする。
本発明にかかるＳｉＣ部材の製造方法は、基材がＳｉＣあるいは基材にＳｉＣ膜が被膜されたＳｉＣ部材の表面に、酸化膜が形成されるＳｉＣ部材の製造方法において、ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベーク工程と、前記ウェットベーク工程の後、前記酸化膜の表面を洗浄し、酸化膜表面の不純物を除去する洗浄工程を含み、前記ウェットベーク工程では、処理温度が１１００〜１３００℃、酸素が４〜１０（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気が１．０（Ｌ／ｈ）以上の条件で処理がなされ、前記洗浄工程では、１．０〜４．０％濃度のＨＦで処理がされることを特徴としている。
このように、所定の条件下で、ウェットベーク処理を行うことにより、酸化膜の成膜速度を速めることができ、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気から酸化膜に拡散する不純物を抑制することができる。また、ウェットベーク工程の後、洗浄工程において酸化膜の表面を洗浄することにより、酸化膜表面に付着した不純物を除去することができる。その結果、ＳｉＣ部材の表面の酸化膜は、高純度に形成することができる。
本発明によれば、酸化膜の成膜速度を速めることにより、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を抑制し、高純度の酸化膜を得ることができる、ＳｉＣ部材の製造方法を得ることができる。
本発明にかかる実施形態について説明する。
本発明にかかるＳｉＣ部材の製造方法は、基材がＳｉＣあるいは基材にＳｉＣ膜が被膜されたＳｉＣ部材の表面に、酸化膜を形成するＳｉＣ部材の製造方法である。
酸化膜が形成されるＳｉＣ部材とは、基材がＳｉＣである部材、あるいは基材にＳｉＣ膜が被膜された部材である。
本発明にかかるＳｉＣ部材の製造方法は、基材がＳｉＣあるいは基材にＳｉＣ膜が被膜されたＳｉＣ部材の表面に、酸化膜を形成するＳｉＣ部材の製造方法である。
酸化膜が形成されるＳｉＣ部材とは、基材がＳｉＣである部材、あるいは基材にＳｉＣ膜が被膜された部材である。
また、本発明にかかるＳｉＣ部材の製造方法は、ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベーク工程と、前記ウェットベーク工程の後、前記酸化膜の表面を洗浄し、酸化膜表面の不純物を除去する洗浄工程を備えている。
酸化膜の形成にウェットベークを用いたのは、酸化膜の成膜速度を速めることができ、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を抑制し、酸化膜を高純度とするためである。即ち、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散する前に表面だけに留めさせ、所定膜厚、かつ高純度の酸化膜を形成するためである。
酸化膜の形成にウェットベークを用いたのは、酸化膜の成膜速度を速めることができ、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気から拡散する不純物を抑制し、酸化膜を高純度とするためである。即ち、ＳｉＣ或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散する前に表面だけに留めさせ、所定膜厚、かつ高純度の酸化膜を形成するためである。
このウェットベーク工程では、処理温度が１１００〜１３００℃、酸素が４〜１０（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気が１．０（Ｌ／ｈ）以上の条件で処理がなされる。
この処理温度が１３００℃を超える場合には、炉材、特に石英の消耗を誘発し、純度に悪影響を及ぼすためである。また、処理温度が１１００℃未満の場合には酸化速度が低下し、長時間処理で製造コストの増大を招き、またＳｉＣ部材中或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散するため、好ましくない。
この処理温度が１３００℃を超える場合には、炉材、特に石英の消耗を誘発し、純度に悪影響を及ぼすためである。また、処理温度が１１００℃未満の場合には酸化速度が低下し、長時間処理で製造コストの増大を招き、またＳｉＣ部材中或いは炉内雰囲気からの不純物が酸化膜に拡散するため、好ましくない。
また、酸素流量が１０（Ｌ／ｍｉｎ）を超える場合には、Ｏ2ガスによって水温低下及び水蒸気濃度低下に伴って酸化速度が低下するため、好ましくない。また、酸素流量が４（Ｌ／ｍｉｎ）未満の場合には、スチームガスの流れが悪くなり、酸化膜厚のバラツキが増大するため、好ましくない。
これらのパラメータを制御して水蒸気量は１．０（Ｌ／ｈ）以上であればよい。
これらのパラメータを制御して水蒸気量は１．０（Ｌ／ｈ）以上であればよい。
また、前記洗浄工程では、１．０〜４．０％濃度のＨＦで処理がされる。
ＨＦ濃度が１．０％未満の場合、ＨＦ濃度１．０〜４．０％で処理した場合と比較し、得られるエッジリングは同じであるが、処理時間が長くなることにより生産効率が低下するため好ましくない。
ＨＦ濃度が４．０％を超える場合、単位時間当たりの剥離量が増大するため、±０．１（μｍ）への膜厚制御が困難となる。
ＨＦ濃度が１．０％未満の場合、ＨＦ濃度１．０〜４．０％で処理した場合と比較し、得られるエッジリングは同じであるが、処理時間が長くなることにより生産効率が低下するため好ましくない。
ＨＦ濃度が４．０％を超える場合、単位時間当たりの剥離量が増大するため、±０．１（μｍ）への膜厚制御が困難となる。
（実施例１）
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１２００℃、酸素流量５（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気１．０（Ｌ／ｈ）の条件で、４時間のウェットベークを行った。
ＳｉＣ部材の酸化速度（酸化膜成膜速度）は２５２（ｎｍ／ｈ）、即ち１．２６（μｍ／５ｈ）であった。
その後、１．４％ＨＦでおよそ３０分の酸洗浄を行い、酸化膜厚を１．０（μｍ）とした。ＨＦ洗浄後のＳｉＣ部材の酸化膜の純度データを表１に示す。
尚、不純物の測定は、ＩＣＰ−ＭＳにより測定した。
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１２００℃、酸素流量５（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気１．０（Ｌ／ｈ）の条件で、４時間のウェットベークを行った。
ＳｉＣ部材の酸化速度（酸化膜成膜速度）は２５２（ｎｍ／ｈ）、即ち１．２６（μｍ／５ｈ）であった。
その後、１．４％ＨＦでおよそ３０分の酸洗浄を行い、酸化膜厚を１．０（μｍ）とした。ＨＦ洗浄後のＳｉＣ部材の酸化膜の純度データを表１に示す。
尚、不純物の測定は、ＩＣＰ−ＭＳにより測定した。
（比較例１）
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１１００℃、酸素流量４（Ｌ／ｍｉｎ）で、３０時間のベーク（熱処理）を行った。ＳｉＣ部材に形成された酸化膜厚は０．４μｍであった。
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１１００℃、酸素流量４（Ｌ／ｍｉｎ）で、３０時間のベーク（熱処理）を行った。ＳｉＣ部材に形成された酸化膜厚は０．４μｍであった。
（比較例２）
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１６００℃、酸素流量４（Ｌ／ｍｉｎ）で、１０時間のベーク（熱処理）を行った。ＳｉＣ部材に形成された酸化膜厚は０．５μｍであった。ＨＦ洗浄後のＳｉＣ部材の酸化膜の純度データを表２に示す。
基材がＳｉＣからなるＳｉＣ部材を用いて、処理温度１６００℃、酸素流量４（Ｌ／ｍｉｎ）で、１０時間のベーク（熱処理）を行った。ＳｉＣ部材に形成された酸化膜厚は０．５μｍであった。ＨＦ洗浄後のＳｉＣ部材の酸化膜の純度データを表２に示す。
この表１、２から明らかなように、実施例１の場合が比較例２に比べて、高純度であることが判明した。
このように、ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベークを行うことにより、酸化膜の成膜速度を速めることができ、ＳｉＣから酸化膜に拡散する不純物を抑制することができる。また、ウェットベーク工程の後、洗浄工程において酸化膜の表面を洗浄することにより、酸化膜表面に付着した不純物を除去することができる。
その結果、ＳｉＣ部材の表面の酸化膜は、高純度に形成することができる。
このように、ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベークを行うことにより、酸化膜の成膜速度を速めることができ、ＳｉＣから酸化膜に拡散する不純物を抑制することができる。また、ウェットベーク工程の後、洗浄工程において酸化膜の表面を洗浄することにより、酸化膜表面に付着した不純物を除去することができる。
その結果、ＳｉＣ部材の表面の酸化膜は、高純度に形成することができる。
Claims (1)
- 基材がＳｉＣあるいは基材にＳｉＣ膜が被膜されたＳｉＣ部材の表面に、酸化膜が形成されるＳｉＣ部材の製造方法において、
ＳｉＣ部材の表面に酸化膜を形成するウェットベーク工程と、前記ウェットベーク工程の後、前記酸化膜の表面を洗浄し、酸化膜表面の不純物を除去する洗浄工程を含み、
前記ウェットベーク工程では、処理温度が１１００〜１３００℃、酸素が４〜１０（Ｌ／ｍｉｎ）、水蒸気が１．０（Ｌ／ｈ）以上の条件で処理がなされ、
前記洗浄工程では、１．０〜４．０％濃度のＨＦで処理がされることを特徴とするＳｉＣ部材の製造方法。
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2018
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