JP7093899B1 - 高耐摩耗性被膜を備えた摺動部材 - Google Patents
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Abstract
【課題】内燃機関の厳しい摺動環境下においても、耐摩耗性や耐剥離性等の摺動特性に優れた摺動部材を提供することを課題とする。【解決手段】前記摺動部材が、少なくとも摺動面に硬質被膜を備えた内燃機関用の摺動部材であって、前記硬質被膜はＣｒ、Ａｌ、Ｎ及びＣを含み、ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μJ以下であり、且つＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率が３４．０％以上である摺動部材により、課題を解決する。【選択図】図３
Description
本発明は、自動車エンジン等の内燃機関の過酷な摺動環境下で使用される、摺動面に高耐摩耗性被膜を備えた摺動部材に関する。
従来、自動車エンジン等の内燃機関の過酷な摺動環境下で使用されるピストンリング等の摺動部材の摺動面には、耐摩耗性、耐スカッフ性、耐剥離性等の摺動特性を改善するために、ＣｒめっきやＣｒＮなどの硬質Ｃｒ被膜が用いられてきた。
近年、エンジンの高出力化や環境規制への対応のため、燃焼温度の高温化、筒内圧の上昇や直噴化、潤滑油の低粘度化、バイオエタノール燃料の使用等と相まって、その表面が受ける負荷が増大する傾向にある。そのため、摺動部材表面を覆う硬質Ｃｒ被膜の摩耗が進行し、剥離、クラックが発生する等の問題が生じていた。
このような問題を解決するため、金属元素としてＣｒおよびＡｌを少なくとも含み、非金属元素としてＮを少なくとも含む結晶構造を有し、被膜中の構成元素の割合が所定の割合に規定され、マイクロビッカース硬さとポアソン比を含む押し込み弾性率との比率を０．０５以上とすることで、耐摩耗性、耐クラック性、耐剥離性を向上させたＣｒＡｌＮ系の硬質被膜が提案されている（特許文献１参照）。
しかしながら、更なる高出力化、低燃費化が要求される近年の内燃機関においては、ピストンリング等の摺動部材は益々過酷な摺動環境に置かれることとなり、その摺動面に被覆される被膜には、より一層の耐摩耗性等摺動特性の向上が求められている。本発明は、内燃機関の厳しい摺動環境下においても、耐摩耗性や耐剥離性等の摺動特性に優れた摺動部材を提供することを課題とする。
本発明者らは、上記課題を解決すべく検討を進め、従来のＣｒＡｌＮ被膜において、更にＣを添加することで結晶粒の微細化を図り、ナノインデンテーション試験で測定された塑性変形仕事量、及びＥＢＳＤ解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率を特定の範囲に制御することで、上記課題を解決できることを見出し、本発明を完成させた。
本発明は、少なくとも摺動面に硬質被膜を備えた内燃機関用の摺動部材であって、
前記硬質被膜は、
Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ及びＣを含み、
ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μJ以下であり、且つ
ＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）解析による逆極点図方位マップの二値化像におけ
る黒色部分の面積率が３４．０％以上である、摺動部材である。
前記硬質被膜は、
Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ及びＣを含み、
ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μJ以下であり、且つ
ＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）解析による逆極点図方位マップの二値化像におけ
る黒色部分の面積率が３４．０％以上である、摺動部材である。
前記硬質被膜は、Ｃを０．３ｍａｓｓ％～２．０ｍａｓｓ％含有することが好ましく、Ｃｒを４１．０ｍａｓｓ％～４７．０ｍａｓｓ％含有することが好ましく、Ａｌを２０．０ｍａｓｓ％～２４．０ｍａｓｓ％含有することが好ましい。
さらに、前記硬質被膜は、前記ＥＢＳＤ解析により測定される結晶粒径の分布において、１．０μｍ以下の結晶粒子の割合が１００％であり、０．５μｍ以下の結晶粒子の割合が８４．０％以上であることが好ましい。
また、前記硬質被膜は、ドロップレット面積率が０．５％以下であることが好ましい。
さらに、前記硬質被膜は、前記ＥＢＳＤ解析により測定される結晶粒径の分布において、１．０μｍ以下の結晶粒子の割合が１００％であり、０．５μｍ以下の結晶粒子の割合が８４．０％以上であることが好ましい。
また、前記硬質被膜は、ドロップレット面積率が０．５％以下であることが好ましい。
また、前記摺動部材はピストンリングであることが好ましい。
本発明により、内燃機関の厳しい摺動環境下においても、耐摩耗性や耐剥離性等の摺動特性に優れた摺動部材を提供できる。
以下、具体的な実施形態を示し説明するが、各実施形態は本発明の一例として示されるものであり、必ずしも請求項に係る発明を特定するものではなく、また、実施形態の中で説明する特徴の全てが、本発明の課題を解決する手段に必須であるとは限らない。
数値範囲を表す「ＸＸ以上ＹＹ以下」や「ＸＸ～ＹＹ」の記載は、特に断りのない限り、端点である下限及び上限を含む数値範囲を意味する。数値範囲が段階的に記載されている場合、各数値範囲の上限及び下限は任意に組み合わせることができる。
本発明の実施形態は、少なくとも摺動面に硬質被膜を備えた内燃機関用の摺動部材である。内燃機関で用いられる摺動部材としては、ピストンリング、シリンダライナ、カムシャフト等があげられ、以下、摺動部材の典型例としてピストンリングを用いて説明する。
本発明者らは、少なくとも摺動面に硬質被膜を備えた内燃機関用の摺動部材において、Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ及びＣを含む硬質被膜とし、さらに硬質被膜のナノインデンテーション試験で測定された塑性変形仕事量、及びＥＢＳＤ解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率を特定の範囲に制御することで、結晶粒の微細化及び固溶強化、並びに被膜靭性の最適化により、上記課題を解決できることを見出した。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、金属元素としてＣｒおよびＡｌを少なくとも含み、非金属元素としてＮ及びＣを少なくとも含む。
硬質被膜の組成は、ＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザー：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）で分析することができる。
硬質被膜中、Ｃの含有量は０．３ｍａｓｓ％～２．０ｍａｓｓ％であることが好ましく
、０．５ｍａｓｓ％～１．１ｍａｓｓ％であることがより好ましい。Ｃの含有量が上記範囲内であることで、結晶粒の微細化に寄与することができ、かつ被膜が緻密になり、硬質被膜の耐摩耗性をより改善することができる。
硬質被膜中、Ｃの含有量は０．３ｍａｓｓ％～２．０ｍａｓｓ％であることが好ましく
、０．５ｍａｓｓ％～１．１ｍａｓｓ％であることがより好ましい。Ｃの含有量が上記範囲内であることで、結晶粒の微細化に寄与することができ、かつ被膜が緻密になり、硬質被膜の耐摩耗性をより改善することができる。
硬質被膜中、Ｃｒの含有量は４１．０ｍａｓｓ％～４７．０ｍａｓｓ％であることが好ましく、４４．０～４６．５ｍａｓｓ％であることがより好ましい。
硬質被膜中、Ａｌの含有量は２０．０ｍａｓｓ％～２４．０ｍａｓｓ％であることが好ましく、２１．０ｍａｓｓ％～２２．９ｍａｓｓ％であることがより好ましい。Ａｌの含有量が上記範囲内であることで、結晶粒の微細化及び固溶強化に寄与し、被膜のヤング率を適度な値とすることができ、硬質被膜の耐摩耗性及び密着性をより改善することができる。
硬質被膜中、Ｎの含有量は３０．５ｍａｓｓ％～３５．０ｍａｓｓ％であることが好ましく、３１．１ｍａｓｓ％～３３．６ｍａｓｓ％であることがより好ましい。
塑性変形仕事量は、ナノインデンテーション試験において被膜表面から押し込まれる圧子が被膜の変形に費やす仕事量のうち、圧子を除荷しても被膜が変形したままの状態になる塑性変形に費やされる仕事量である。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μＪ以下であり、好ましくは０．３６７μＪ以上０．５５５μＪ以下である。塑性変形仕事量が上記範囲内であることで、硬質被膜の密着性及び耐摩耗性を両立させることができる。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μＪ以下であり、好ましくは０．３６７μＪ以上０．５５５μＪ以下である。塑性変形仕事量が上記範囲内であることで、硬質被膜の密着性及び耐摩耗性を両立させることができる。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率が３４．０％以上である。ＥＢＳＤによる結晶情報の解析は、分析領域が最大数μｍ２と極狭小であるＴＥＭ電子回折と比べ測定範囲が広く、マクロな結晶情報を取得できる特徴がある。逆極点図方位マップでは、ＥＢＳＤ解析で結晶と判別できない微細な結晶粒（結晶粒径が０．１μｍ以下）、結晶表面のピット（凹み）及び非晶質粒子が黒色部として観察される。黒色部分の面積率とは、逆極点図方位マップを二値化した際の黒色部分の面積率である。
黒色部分の面積率は、好ましくは３５．６％以上である。黒色部分の面積率の上限値は特に限定されないが、好ましくは９０％以下であり、より好ましくは８０％以下であり、更に好ましくは７０％以下である。
黒色部分の面積率は、好ましくは３５．６％以上である。黒色部分の面積率の上限値は特に限定されないが、好ましくは９０％以下であり、より好ましくは８０％以下であり、更に好ましくは７０％以下である。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ＥＢＳＤ解析により測定される結晶粒径の分布において、０．５μｍ以下の結晶粒子の割合が８４．０％以上であることが好ましく、８４．７％以上であることがより好ましい。０．５μｍ以下の結晶粒子の割合の上限は特に限定されず、１００％以下であってよく、９９％以下であってよく、９５％以下であってよい。結晶粒径が上記の範囲であることで、緻密な硬質被膜となり、仮にクラックが生じたとしてもクラックの連結が生じ難いため、耐剥離性が向上する。
アーク式イオンプレーティングにおいては、カソード材料が真空アーク放電により蒸発するとき、ドロップレットと呼ばれる巨大溶融粒子が発生するため、このドロップレットが被成膜物品や該物品上に形成されつつある膜に付着することをできるだけ抑制することが課題となる。ドロップレットが過度に付着すると、膜の表面は粗いものとなり、膜の摺動特性や耐摩耗性などの膜性能の低下が生じる。
ドロップレット面積率は、硬質被膜を有する摺動部材を切断し、被膜部分のＳＥＭ画像
を二値化した際の白色部分の面積率である。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ドロップレット面積率が０．５％以下であることが好ましく、０．４％以下であることがより好ましい。ドロップレット面積率の下限値は特に限定されず、０％であってもよい。ドロップレット面積率が上記範囲であることで、膜密度が向上することで膜強度が向上し、さらに耐摩耗性が向上する。
ドロップレット面積率は、硬質被膜を有する摺動部材を切断し、被膜部分のＳＥＭ画像
を二値化した際の白色部分の面積率である。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ドロップレット面積率が０．５％以下であることが好ましく、０．４％以下であることがより好ましい。ドロップレット面積率の下限値は特に限定されず、０％であってもよい。ドロップレット面積率が上記範囲であることで、膜密度が向上することで膜強度が向上し、さらに耐摩耗性が向上する。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、マイクロビッカース硬さが１１００ＨＶ以上１７００ＨＶ以下であることが好ましく、１５００ＨＶ以下であることがより好ましい。被膜のマイクロビッカース硬さが高すぎないことで、靭性が高い被膜となり、密着性が向上する。
本実施形態の摺動部材が有する硬質被膜は、ヤング率が３１５ＧＰａ以下であることが好ましく、２８０ＧＰａ以下であることがより好ましい。ヤング率の下限値は特に限定されないが、通常２５０ＧＰａ以上である。ヤング率が上記の範囲であることで、靭性が高い被膜となり、密着性が向上する。
上記硬質被膜のナノインデンテーション試験で測定された塑性変形仕事量、ＥＢＳＤ解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率及びドロップレット面積率は、硬質被膜の製造方法を調整することで、所望の値とすることができる。より具体的には、以下に説明するイオンプレーティング法により硬質被膜を形成する場合、ターゲットとして（Ｃｒ５０ａｔ%、Ａｌ５０ａｔ%の合金）を用いること、メタンガスを導入し、さらに窒素ガスとメタンガスの合計ガス流量を１００とした際のメタンガス分圧比を２～１０とすること、チャンバ内圧力を２．５Ｐａ以上とすること、アーク電流値を７０～２００Ａとすること、バイアス電圧を０～５０Ｖとすること、単位時間あたりのターゲット消耗体積を２０００ｍｍ３／ｈ以上２１００ｍｍ３／ｈ以下とすることなど、が挙げられる。
以下、図を用いて、本実施形態の摺動部材の構成を更に詳細に説明する。
図１は、本実施形態の一例であるピストンリングの一部分の断面図である。ピストンリング１０の上下面、及び摺動面（図中左側面）は、硬質被膜１２を有する。本実施形態では、ピストンリング１０の少なくとも摺動面に硬質被膜１２を有するものであるが、その他の面、例えば上下面外周面にも硬質被膜を有してもよい。摺動面の硬質被膜の厚みは特に限定されず、通常３μｍ以上であり、５μｍ以上であってよく、また通常５０μｍ以下であり、３０μｍ以下であってよい。なお、ピストンリングは摺動部材の一形態であり、摺動部材としてはその他、ピストン、軸受、ワッシャー、バルブリフタがあげられる。
図１は、本実施形態の一例であるピストンリングの一部分の断面図である。ピストンリング１０の上下面、及び摺動面（図中左側面）は、硬質被膜１２を有する。本実施形態では、ピストンリング１０の少なくとも摺動面に硬質被膜１２を有するものであるが、その他の面、例えば上下面外周面にも硬質被膜を有してもよい。摺動面の硬質被膜の厚みは特に限定されず、通常３μｍ以上であり、５μｍ以上であってよく、また通常５０μｍ以下であり、３０μｍ以下であってよい。なお、ピストンリングは摺動部材の一形態であり、摺動部材としてはその他、ピストン、軸受、ワッシャー、バルブリフタがあげられる。
ピストンリングの場合、ピストンリング１０の基材１１は、従来からピストンリング基材として使用されている材質であれば、材質は特に限定されない。例えば、ステンレス鋼材、鋼材などが好適に用いられ、具体的には、マルテンサイト系ステンレス鋼、シリコンクロム鋼などが好適に用いられる。
硬質被膜とピストンリング基材との間には、Ｃｒめっき被膜、窒化クロム被膜、窒化チタン被膜などを更に有してもよく、ピストンリング基材に直接硬質被膜を形成してもよい。また、基材がステンレス鋼である場合は、基材に窒化処理が施されていてもよい。
硬質被膜は、イオンプレーティング法やスパッタリング法などの物理気相成長によって形成することができる。イオンプレーティング法により硬質被膜を形成する例を図により説明する。
図２は、イオンプレーティング法により硬質被膜を形成する装置２０の一例を示す断面模式図である。真空チャンバ２１は、ガス導入管２２、真空排気系配管２３が接続され、
またヒータ（図示しない）によって真空チャンバ２１内の温度を制御できる。またカソード２４と、アノード２５とを備え、カソード２４の先端部（図中カソードの右端部）には、制御用マグネット２６が配置され、アーク放電により、Ｃｒ５０ａｔ%、Ａｌ５０ａｔ%の合金ターゲット材料２７をプラズマ・イオン化する。
図２は、イオンプレーティング法により硬質被膜を形成する装置２０の一例を示す断面模式図である。真空チャンバ２１は、ガス導入管２２、真空排気系配管２３が接続され、
またヒータ（図示しない）によって真空チャンバ２１内の温度を制御できる。またカソード２４と、アノード２５とを備え、カソード２４の先端部（図中カソードの右端部）には、制御用マグネット２６が配置され、アーク放電により、Ｃｒ５０ａｔ%、Ａｌ５０ａｔ%の合金ターゲット材料２７をプラズマ・イオン化する。
真空チャンバ２１内の回転テーブル（図示しない）にピストンリングを設置し、ガス導入管２２から窒素ガス及びメタンガスを導入しながらターゲット材料であるクロム及びアルミニウムをイオン化し、ピストンリング表面に堆積させる。この際の装置の運転条件は、アーク電流を７０～２００Ａ、バイアス電圧を０～５０Ｖ、チャンバ内圧力を２．５Ｐａ以上、単位時間あたりのターゲット消耗体積を２０００ｍｍ３／ｈ以上２１００ｍｍ３／ｈ以下、ヒータによる加熱温度を３００～４００℃、窒素ガスとメタンガスの合計ガス流量を１００とした際のメタンガス分圧比を２～１０とすることができる。
硬質被膜中の窒素含有量及び炭素含有量は、導入するガスの内圧やメタンガス分圧によって、制御することが可能である。
硬質被膜中の窒素含有量及び炭素含有量は、導入するガスの内圧やメタンガス分圧によって、制御することが可能である。
また、カソード周辺に配置された制御用マグネットの位置・形状を変えることで、硬質被膜の性質を制御することもできる。例えばカソードの先端部を周回するようにマグネットを配置することで、アークスポットが微小化し、各アークスポットがカソード表面を移動する速度が高速化し、発生したプラズマがピストンリング近傍まで伸びるため、イオン化率が向上し、より緻密な硬質被膜を形成しやすくすることができる。
以下、本発明について、実施例により詳細に説明するが、本発明は以下の実施例のみに限定されるものではない。
硬質被膜の物性値は、以下の装置を用いて測定した。
＜被膜成分＞
被膜成分の測定は、ＥＰＭＡにて行った。ＥＰＭＡの測定は、島津製作所製 ＥＰＭＡ－１７２０ＨＴを使用した。加速電圧１５ｋＶ、照射電流５０ｎＡ、電子ビーム径１００μｍ、標準試料としてＣｒは純Ｃｒ、ＡｌはＡｌ２Ｏ３、ＮはＢＮ、Ｃはグラファイトにて定量分析を行った。試料はＥＢＳＤで用いたものと同じ手順で準備した。標準試料で得られた強度を１００％として、未知試料の強度との比より試料の重量％を計測した。測定対象とする元素について、得られた重量％の総和が１００％となるように規格化し、各原子の重量％を計算した。
硬質被膜の物性値は、以下の装置を用いて測定した。
＜被膜成分＞
被膜成分の測定は、ＥＰＭＡにて行った。ＥＰＭＡの測定は、島津製作所製 ＥＰＭＡ－１７２０ＨＴを使用した。加速電圧１５ｋＶ、照射電流５０ｎＡ、電子ビーム径１００μｍ、標準試料としてＣｒは純Ｃｒ、ＡｌはＡｌ２Ｏ３、ＮはＢＮ、Ｃはグラファイトにて定量分析を行った。試料はＥＢＳＤで用いたものと同じ手順で準備した。標準試料で得られた強度を１００％として、未知試料の強度との比より試料の重量％を計測した。測定対象とする元素について、得られた重量％の総和が１００％となるように規格化し、各原子の重量％を計算した。
＜塑性変形仕事量＞
硬質被膜の塑性変形仕事量の測定は、フィッシャー・インストルメンツ製ナノインデンテーション測定器、型式ＨＭ－２０００を使用した。ＩＳＯ１４５７７―１に準拠した測定方法により、ビッカース圧子を用いて、押し込み荷重１０００ｍＮ、最大押し込み荷重までの時間を３０ｓ（秒）として測定した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断し、樹脂包埋後、測定面である外周面をエメリー紙及びダイヤモンドスラリーにて研磨したものを用いた。荷重－押込み深さ曲線から塑性変形仕事量を求めた。
硬質被膜の塑性変形仕事量の測定は、フィッシャー・インストルメンツ製ナノインデンテーション測定器、型式ＨＭ－２０００を使用した。ＩＳＯ１４５７７―１に準拠した測定方法により、ビッカース圧子を用いて、押し込み荷重１０００ｍＮ、最大押し込み荷重までの時間を３０ｓ（秒）として測定した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断し、樹脂包埋後、測定面である外周面をエメリー紙及びダイヤモンドスラリーにて研磨したものを用いた。荷重－押込み深さ曲線から塑性変形仕事量を求めた。
＜ＥＢＳＤ解析＞
ＥＢＳＤ解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率及び結晶粒子径の測定は、ＦＥ－ＳＥＭ（日本電子製 ＪＳＭ－７１００Ｆ）とＥＢＳＤ解析ソフト（ＴＳＬ製 ＤｉｇｉｖｉｅｗＩＶ）、画像処理ソフト（ナノシステム株式会社製 ＮＳ２Ｋ－ＬＴ）を使用した。ＳＥＭ画像は加速電圧１５．０ｋＶ、測定間隔０．０２μｍ、測定領域２０×２０μｍで測定した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断して使用し、その外周摺動面をダイヤモンドスラリーにて研磨後超音波洗浄し、研磨痕除去を目的にＡｒイオンミリングを行ってから外周面側より電子線を照射し測
定した。傾斜させた試料に電子線を照射し、散乱した電子線から反射電子回折パターン（ｋｉｋｕｃｈｉ線）を測定した。そのｋｉｋｕｃｈｉ線を解析し、各結晶方位に沿った逆極点図を作成した。逆極点図より、結晶粒は５°以下の方位差内の連続した測定点をまとめ、ひとつの結晶粒と定義し、測定領域内の逆極点図方位マップを作成した。黒色部分の面積率は、逆極点図方位マップの画像を画像処理ソフトにて二値化した。閾値８０で二値化し、結晶部分を白色部、非結晶部分を黒色部とし、視野全体の面積に対する黒色部分の面積率を算出した。結晶粒子径の測定は、逆極点図方位マップより各結晶粒子の粒径を測長し、測定エリア全体に対する面積率を０．１μｍ区切りで算出した。０．１μｍ区切りで作成した結晶粒径分布のヒストグラムから、測定面全体に対する結晶粒径１μｍ以下の割合（面積率）を計算した。測定は１試料１視野で行った。
ＥＢＳＤ解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率及び結晶粒子径の測定は、ＦＥ－ＳＥＭ（日本電子製 ＪＳＭ－７１００Ｆ）とＥＢＳＤ解析ソフト（ＴＳＬ製 ＤｉｇｉｖｉｅｗＩＶ）、画像処理ソフト（ナノシステム株式会社製 ＮＳ２Ｋ－ＬＴ）を使用した。ＳＥＭ画像は加速電圧１５．０ｋＶ、測定間隔０．０２μｍ、測定領域２０×２０μｍで測定した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断して使用し、その外周摺動面をダイヤモンドスラリーにて研磨後超音波洗浄し、研磨痕除去を目的にＡｒイオンミリングを行ってから外周面側より電子線を照射し測
定した。傾斜させた試料に電子線を照射し、散乱した電子線から反射電子回折パターン（ｋｉｋｕｃｈｉ線）を測定した。そのｋｉｋｕｃｈｉ線を解析し、各結晶方位に沿った逆極点図を作成した。逆極点図より、結晶粒は５°以下の方位差内の連続した測定点をまとめ、ひとつの結晶粒と定義し、測定領域内の逆極点図方位マップを作成した。黒色部分の面積率は、逆極点図方位マップの画像を画像処理ソフトにて二値化した。閾値８０で二値化し、結晶部分を白色部、非結晶部分を黒色部とし、視野全体の面積に対する黒色部分の面積率を算出した。結晶粒子径の測定は、逆極点図方位マップより各結晶粒子の粒径を測長し、測定エリア全体に対する面積率を０．１μｍ区切りで算出した。０．１μｍ区切りで作成した結晶粒径分布のヒストグラムから、測定面全体に対する結晶粒径１μｍ以下の割合（面積率）を計算した。測定は１試料１視野で行った。
＜ドロップレット面積率＞
ドロップレット面積率の測定は、ＳＥＭ（株式会社日立ハイテク製ＳＵ－３５００）と画像処理ソフト（ナノシステム株式会社製ＮＳ２Ｋ－Ｌｔ）を使用した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断して使用し、ラッピングなどで表面研磨された外周摺動面側から１，０００倍で撮影する。その後、画像処理ソフトを用いて、撮影したＳＥＭ画像を閾値１８０にて二値化し、ドロップレット部を白色部、非ドロップレット部（被膜部）を黒色部とする。視野全体の面積に対する白色部の面積率をドロップレット面積率とし、ドロップレット面積率は一つのピストンリングの任意の３箇所の平均値とする。
ドロップレット面積率の測定は、ＳＥＭ（株式会社日立ハイテク製ＳＵ－３５００）と画像処理ソフト（ナノシステム株式会社製ＮＳ２Ｋ－Ｌｔ）を使用した。試料は、外周面に硬質被膜が被覆されたピストンリングを切断して使用し、ラッピングなどで表面研磨された外周摺動面側から１，０００倍で撮影する。その後、画像処理ソフトを用いて、撮影したＳＥＭ画像を閾値１８０にて二値化し、ドロップレット部を白色部、非ドロップレット部（被膜部）を黒色部とする。視野全体の面積に対する白色部の面積率をドロップレット面積率とし、ドロップレット面積率は一つのピストンリングの任意の３箇所の平均値とする。
＜実施例、比較例＞
ピストンリング基材としてＪＩＳ Ｇ３６５１ ＳＷＯＳＣ－Ｖ相当の鋼材を準備し、ピストンリング形状（φ７３．０ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ）に加工した。これに図２に概略を示す、イオンプレーティング法により硬質被膜を形成する装置を用いて、硬質被膜を形成した。硬質被膜の形成は、以下の表１に示す条件で行った。
次に、形成した硬質被膜の物性を測定した。結果を表２に示す。なお、実施例では２．０μｍ以上の結晶粒径は存在しなかった。さらに、ＥＢＳＤ解析で得られた逆極点図方位マップの二値化像を図３に示し、実施例８の硬質被膜の結晶粒径の分布を図４に示す。
ピストンリング基材としてＪＩＳ Ｇ３６５１ ＳＷＯＳＣ－Ｖ相当の鋼材を準備し、ピストンリング形状（φ７３．０ｍｍ×厚さ１．０ｍｍ）に加工した。これに図２に概略を示す、イオンプレーティング法により硬質被膜を形成する装置を用いて、硬質被膜を形成した。硬質被膜の形成は、以下の表１に示す条件で行った。
次に、形成した硬質被膜の物性を測定した。結果を表２に示す。なお、実施例では２．０μｍ以上の結晶粒径は存在しなかった。さらに、ＥＢＳＤ解析で得られた逆極点図方位マップの二値化像を図３に示し、実施例８の硬質被膜の結晶粒径の分布を図４に示す。
＜密着性試験＞
密着性試験は、ピストンリングを用いた合口ねじり試験にて評価した。本硬質被膜が被覆されたピストンリングの合口をチャックし、上下方向にねじり、被膜の剥離が発生した際の、両合口と合口から１８０°位置を頂点とした開き角度を測定した。
開き角度１２０°以上で剥離が発生しない被膜を密着性Ｓ、９０°以上～１２０°未満で剥離した被膜を密着性Ａ、９０°未満で剥離した被膜を密着性Ｂとした。
密着性試験は、ピストンリングを用いた合口ねじり試験にて評価した。本硬質被膜が被覆されたピストンリングの合口をチャックし、上下方向にねじり、被膜の剥離が発生した際の、両合口と合口から１８０°位置を頂点とした開き角度を測定した。
開き角度１２０°以上で剥離が発生しない被膜を密着性Ｓ、９０°以上～１２０°未満で剥離した被膜を密着性Ａ、９０°未満で剥離した被膜を密着性Ｂとした。
＜耐摩耗性試験＞
耐摩耗試験は、鉄製シリンダにピストンリングをセットし、圧縮空気によりピストンリングを摺動させる。ピストンリングとシリンダの接触は、ピストンリングの張力により設定される。潤滑油として、軽油相当粘度の軸受油に硬質微粒子を混ぜ使用した。摩耗量の計測は、接触式粗さ計でピストンリング外周摺動面の断面形状を計測し、試験前と試験後の段差を被膜の摩耗量とした。
被膜摩耗量が７μｍ未満の被膜を耐摩耗性Ｓ、７μｍ以上１０μｍ未満の被膜を耐摩耗性Ａ、１０μｍ以上の被膜を耐摩耗性Ｂとした。
耐摩耗試験は、鉄製シリンダにピストンリングをセットし、圧縮空気によりピストンリングを摺動させる。ピストンリングとシリンダの接触は、ピストンリングの張力により設定される。潤滑油として、軽油相当粘度の軸受油に硬質微粒子を混ぜ使用した。摩耗量の計測は、接触式粗さ計でピストンリング外周摺動面の断面形状を計測し、試験前と試験後の段差を被膜の摩耗量とした。
被膜摩耗量が７μｍ未満の被膜を耐摩耗性Ｓ、７μｍ以上１０μｍ未満の被膜を耐摩耗性Ａ、１０μｍ以上の被膜を耐摩耗性Ｂとした。
１０ ピストンリング
１１ ピストンリング基材
１２ 硬質被膜
２０ 硬質被膜形成装置
２１ 真空チャンバ
２２ ガス導入管
２３ 真空排気系配管
２４ カソード
２５ アノード
２６ 制御用マグネット
２７ ターゲット材料
１１ ピストンリング基材
１２ 硬質被膜
２０ 硬質被膜形成装置
２１ 真空チャンバ
２２ ガス導入管
２３ 真空排気系配管
２４ カソード
２５ アノード
２６ 制御用マグネット
２７ ターゲット材料
Claims (6)
- 少なくとも摺動面に硬質被膜を備えた内燃機関用の摺動部材であって、
前記硬質被膜は、
Ｃｒ、Ａｌ、Ｎ及びＣを含み、
ＩＳＯ１４５７７－１に準拠したナノインデンテーション試験により、ビッカース圧子を用いて荷重１０００ｍＮで測定された塑性変形仕事量が０．３６０μＪ以上０．５６０μJ以下であり、且つ
ＥＢＳＤ（電子線後方散乱回折法：Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｐａｔｔｅｒｎ）解析による逆極点図方位マップの二値化像における黒色部分の面積率が３４．０％以上である、摺動部材。 - 前記硬質被膜は、Ｃを０．３ｍａｓｓ％～２．０ｍａｓｓ％含有する、請求項１に記載の摺動部材。
- 前記硬質被膜は、Ｃｒを４１．０ｍａｓｓ％～４７．０ｍａｓｓ％含有し、Ａｌを２０．０ｍａｓｓ％～２４．０ｍａｓｓ％含有する、請求項１又は２に記載の摺動部材。
- 前記硬質被膜は、前記ＥＢＳＤ解析により測定される結晶粒径の分布において、０．５μｍ以下の結晶粒子の割合が８４．０％以上である、請求項１～３のいずれか一項に記載の摺動部材。
- 前記硬質被膜は、ドロップレット面積率が０．５％以下である、請求項１～４のいずれか一項に記載の摺動部材。
- 前記摺動部材は、ピストンリングである、請求項１～５のいずれか一項に記載の摺動部材。
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