JP2019116677A - 摺動部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)基材と、
該基材上に形成された厚さ0.010μm以上0.6μm以下の中間層と、
該中間層上に形成された水素含有量が10原子%以下の硬質炭素被膜と、
を有し、
前記硬質炭素被膜の表面の凹部及び凸部の面積率が12%以下であり、
前記硬質炭素被膜の前記中間層との界面近傍の断面を透過型電子顕微鏡で観察したときに、前記界面から高さ300nm、幅5000nmの領域内に認められる線状の低密度炭素部の数が12箇所以下であることを特徴とする、オイル潤滑下で使用される摺動部材。
本実施形態において、基材10の材質は、摺動部材の基材として必要な強度を有するものであれば特に限定されないが、例えば鉄、鋳鉄、超硬合金、ステンレス鋼、アルミニウム合金など導電性を有する材料があげられる。さらに、基材10の少なくとも摺動面の一部には、窒化クロムや窒化チタンなど金属窒化物、金属炭窒化物、金属炭化物などの硬質被膜やめっき処理、鉄系材料の場合は焼入焼戻しなどの硬化処理、窒化処理を施してもよい。基材の粗さは、少なくとも摺動面においてJIS−B0601(2001)に従う算術平均粗さRaが0.01μm以上0.1μm以下であることが好ましい。算術平均粗さRaが0.01μmを下回ると、加工時間や工程が長くなることもありコストが高くなる。これに対してRaが0.1μmを上回ると、硬質炭素被膜形成後の表面粗さが摺動部材として好ましくない。硬質炭素被膜に研磨処理を施すにしても、高い耐摩耗性を有するため加工が困難でありコストが高くなる。
中間層12は、基材10と硬質炭素被膜14との間に形成されることにより基材10との界面の応力を緩和し、硬質炭素被膜14の密着性を高める機能を有する。この機能を発揮する観点から、中間層12は、Cr、Ti、Co、V、Mo及びWからなる群から選択された一つ以上の元素、それらの炭化物、窒化物、及び炭窒化物、並びにSiCの少なくとも一種からなるものとすることが好ましい。中間層12は、前記の群から選択された一つ以上の材料を、単層、複数層積層、又は異なる層を2層以上組み合わせた積層としてもよい。
硬質炭素被膜14は、実質的に水素を含まない非晶質硬質炭素膜であり、sp2結合とsp3結合のうちsp3結合の比率が60%を超え100%未満であることが好ましい。硬質炭素被膜14は、前記sp3結合の比率の範囲内であれば、当該比率が任意の分布をしていてもよい。例えば、sp3結合の比率が異なる複数の層を積層してもよい。また、硬質炭素被膜の深さ方向のsp3結合の比率が基材側から表面に向かって直線的に変化してもよく、被膜内に1以上の極小値や極大値を有していたり、連続的ではなく段階的に変化してもよい。
アーク放電にともなって炭素カソードより炭素微小粒子が放出される。このような炭素微小粒子が被膜表面に付着したり、被膜内に混入したりする。また、被膜内に混入した異物を起点として被膜が局所的に成長し凸部を形成する場合もある。さらに、この凸部が脱落して凹部を形成する場合もある。その結果、被膜の表面粗さが粗くなり摺動部材に適さなかったり、平滑化加工を施そうとしても困難になったりする。このような被膜表面に形成される凹凸を低減する方法として、屈曲した磁力線を備える磁気フィルターなどアーク放電にともなってカソードより放出される炭素微小粒子を除去する機構を備えるフィルタードアークイオンプレーティング法を用いることができる。これにより、被膜表面やその内部に取り込まれる炭素微小粒子やこれを起点として形成された被膜表面の凸部や凹部を低減することが可能となる。
線状の低密度炭素部とは、硬質炭素被膜と中間層との境界部近傍に形成される被膜内部の欠陥であり、FIBを用いて作製された、硬質炭素被膜と中間層との境界近傍を含む薄片試料の断面を透過型電子顕微鏡で観察した時に、硬質炭素被膜全体の明度に対して明るい線状の部分のことを指す。低密度炭素部は硬質炭素被膜内では面上に分布しているが、断面試料を作製することによってその一部が切りだされ線状に見えている。比較例1−1において観察された線状の低密度炭素部を図3に示す。この事例は、基材表面にTi中間層を形成し硬質炭素被膜を成膜したものである。
試験片として、呼称径φ80、h1=1.2、a1=2.5のバネ鋼で作られたピストンリング(Topリング)を用いて、その外周面に表2に示す中間層及び硬質炭素被膜を形成した。成膜前のピストンリングの外周面は、研磨加工を実施して表面の算術平均粗さRaが0.05μm〜0.1μmの範囲に入るよう調整した。成膜に先立ち、洗浄を行い防錆油などの汚れを除去した。そして、成膜装置の成膜室に設置した自公転ターンテーブルの1軸に、ピストンリングを取り付けた成膜冶具を設置し、成膜室の圧力が5×10−3Pa以下に到達するまで真空排気を行った。
実施例1−1と同様にして、表2に示す実施例1−2〜実施例1−6、及び比較例1−1〜比較例1−3の各条件の中間層及び硬質炭素被膜の成膜を行った。なお、比較例1−2における中間層はテトラメチルシラン(TMS)を導入してプラズマCVD法によって形成した。
基材となるピストンリングの表面、並びにこの表面に形成した中間層及び硬質炭素被膜の各表面は、研磨加工などによって平坦ではなく凹凸がある。そこで、中間層及び硬質炭素層の厚さは以下の方法で測定した。
硬質炭素被膜の水素含有量の評価は、摺動部が平坦な面や曲率が十分大きな面に形成された硬質炭素被膜に対してはRBS(Rutherford Backscattering Spectrometry)/HFS(Hydrogen Forward Scattering Spectrometry)によって評価することができる。これに対して、ピストンリングの外周面など平坦でない摺動面に形成された硬質炭素被膜に対しては、RBS/HFS及びSIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)を組み合わせることによって評価する。RBS/HFSは公知の被膜組成の分析方法であるが、平坦でない面の分析には適用できないので、以下のようにしてRBS/HFS及びSIMSを組み合わせる。
摺動面に形成された硬質炭素被膜の中間層との境界近傍は、透過型電子顕微鏡(TEM)を使用して観察する。FIBを使用して硬質炭素被膜の表層に対して垂直な断面の薄片を作製する。そして、中間層と硬質炭素被膜との境界近傍において、硬質炭素被膜の厚さ350nm以上が視野に収まり、且つ境界が途切れないようにして約1000nm四方を観察する。例えば、透過型電子顕微鏡として日立ハイテクノロジーズ製H−9000NARを用いる場合は、加速電圧200kV、倍率205,000倍で観察することができる。このようにして、硬質炭素被膜に取り込まれた炭素微小粒子が視野内に認められない領域について、中間層と硬質炭素被膜との境界領域を観察して、幅5μmの領域に渡って連続する画像を取得する。この時、隣り合う領域の画像はそれぞれ視野の10%以上が重なっていることが望ましい。そしてこれらの隣り合う連続して取得した画像より、界面から高さ300nm、幅5000nmの領域内に認められる線状の低密度炭素部の数を評価する。但し、FIBによって作製した薄片試料は厚さがあるので、同一の低密度炭素部を斜めから観察することによって複数の線状の低密度炭素部として観察される場合がある。これを避けるために、距離が60nm以内に認められる複数の線状の低密度炭素部は同一のものと判定し、1箇所として計数する。また、TEM観察において密度が低い部分は画像の輝度が明るくなるので、線状の低密度炭素部が判別しやすいように画像の輝度を調整してもよい。このようにして評価した線状の低密度炭素部の数を表2に示す。また、代表して実施例1−1及び比較例1−1で得られたTEM画像を、それぞれ図2及び図3に示す。
摺動面における被膜表面の凹凸の面積率は、被膜表面の被膜などの研磨粉や研磨剤や、付着しているホコリや汚れなどを洗浄し除去した摺動面を観察した画像から算出する。まず、摺動面の被膜表面を垂直方向から共焦点型レーザー顕微鏡を用いて観察し、画像を取得する。共焦点型レーザー顕微鏡には、対物レンズ100倍を適用した、オリンパス製LEXT OLS4000を用いることができる。なお、摺動面が曲率半径の小さい曲面の場合、観察方向に対して垂直な平面に射影された画像を取得する。そして、凸部や凹部ではレーザー光が乱反射されたり吸収されることによって、得られる画像の輝度が低く被膜表面と比較して暗部となるので、画像の輝度分布を基に、これを二値化することによって画像全体に対する暗部の面積率を算出する。そして、摺動面の任意の5箇所において、上記の手順で面積率を算出し、平均値を求める。このようにして求めた凹部及び凸部の面積率を表3に示す。
前述のTEM観察で使用した硬質炭素被膜の薄片試料を用いて、硬質炭素被膜を構成する炭素のsp3比率を評価した。これには走査透過型電子顕微鏡を用いた電子エネルギー損失分光法(TEM−EELS)によって評価を行う。例えば、走査透過型電子顕微鏡には日本電子製JEM−ARM200Fを、検出器にはGatan製QuantumERを用いることができる。
(A)エネルギー損失が320eV以上のデータについて、式(1)に示す関数を用いて近似曲線を算出する。
(B)得られた回帰曲線を基にして、式(2)に従って観測値を規格化する。
(D)上記(B)の規格化されたデータにおいて、280eV以上310eV以下の面積を算出する。これをS(σ+π)とする。
(E)同様に、ダイヤモンド及びグラファイトの薄片化された試料について、上記(A)〜(D)までの手順で観測し、285eV付近のピークに相当するGauss関数の面積、及び規格化された電子エネルギー損失スペクトルの280eV以上310eV以下の面積をそれぞれ算出する。ダイヤモンドについて得られたそれぞれの面積を、Sdπ及びSd(σ+π)、グラファイトについては、Sgπ及びSg(σ+π)とする。
(F)式(3)に上記のそれぞれの面積を代入してsp3比率を算出する。
密着性の評価に使用した往復動試験の概略を図5に示す。試験には硬質炭素被膜を形成したピストンリングの合口に対して170度〜190度の部分を切り出して試験片50とした。そして、図示しないホルダに固定され、上方から一定の荷重を印加した。この試験片50と摺動する相手材52にはSUJ−2プレート(摺動方向の長さ80mm、摺動方向に直角方向の長さ30mm、厚さ8mm、HRC58〜63)を用いた。SUJ−2プレートはランダムな方向に研磨加工を実施し、表面粗さRa=0.04〜0.07μmに調整したものを用いた。これらを図5に示すように配置して、摺動面52Aに潤滑油54を塗布し、表1に示す摺動条件で往復動剥離試験を実施した。
試験片として、呼称径φ80、h1=1.2、a1=2.5のバネ鋼で作られたピストンリング(Topリング)を用いて、その外周面に中間層及び硬質炭素被膜を形成した。成膜前のピストンリングの外周面は、研磨加工を実施して表面の算術平均粗さRaが0.05μm〜0.1μmの範囲に入るよう調整した。成膜に先立ち、洗浄を行い防錆油などの汚れを除去した。そして、成膜装置の成膜室に設置した自公転ターンテーブルの1軸に、ピストンリングを取り付けた成膜冶具を設置し、成膜室の圧力が5×10−3Pa以下に到達するまで真空排気を行った。
実施例2−1と同様の条件で試験片への成膜を実施した。但し、表3に示す放電電流条件で硬質炭素層の形成を行った。
実施例2−1と同様の条件で、成膜室のヒータに通電して200±2℃に制御し成膜を行った。
実施例2−1と同様の条件で、CH4及びH2を所定の条件で導入して水素含有量が多い硬質炭素被膜を形成した。
フィルターを備えないアーク式蒸発源を用い、Arを導入し圧力0.03Paの雰囲気下で放電電流40Aの条件で表3に示す膜厚まで硬質炭素被膜の成膜を行った。
既述の方法で求めた硬質炭素被膜の厚さ、水素量、線状の低密度炭素部の数、凹部及び凸部の面積率、並びにsp3比率も、合わせて表3に示す。
各実施例及び比較例の各ピストンリングを作製し、往復動摩耗試験を用いて、硬質炭素被膜の耐摩耗性及び摩擦係数を評価した。摺動相手材はシリンダ相当材のFC250の試験片(平板)で、その表面の粗さをJIS−B0601(2001)に従う十点平均粗さRzjisが0.9μm〜1.3μmに調整されたものを用いた。次に、各実施例及び比較例のピストンリングを長さ約30mmになるように切断してピストンリング片を作製し、往復摺動試験機の固定治具(図示せず)に取り付け、ピストンリング外周面に形成された硬質炭素被膜を、摺動相手材の試験片の表面に垂直荷重40Nで押し付けた。この状態で、ピストンリング片を厚さ方向に往復幅50mm、摺動速度平均1.0m/sで往復摺動させて試験を行った。なお、試験片の表面には潤滑油(エンジン油;10W−30)を0.1ml/minの割合で滴下し、試験時の試験片の温度を120℃とし、試験時間を10分とした。 試験後、硬質炭素被膜が摩耗した場合には楕円形の摺動痕が観察された。
10 基材
12 中間層
14 硬質炭素被膜
16 線状の低密度炭素部
Claims (5)
- 基材と、
該基材上に形成された厚さ0.010μm以上0.6μm以下の中間層と、
該中間層上に形成された水素含有量が10原子%以下の硬質炭素被膜と、
を有し、
前記硬質炭素被膜の表面の凹部及び凸部の面積率が12%以下であり、
前記硬質炭素被膜の前記中間層との界面近傍の断面を透過型電子顕微鏡で観察したときに、前記界面から高さ300nm、幅5000nmの領域内に認められる線状の低密度炭素部の数が12箇所以下であることを特徴とする、オイル潤滑下で使用される摺動部材。 - 前記硬質炭素被膜が、sp2結合とsp3結合とが混在した炭素からなり、前記sp2結合とsp3結合のうちsp3結合の比率が60%超100%未満である請求項1に記載の摺動部材。
- 前記硬質炭素被膜の水素含有量が5原子%以下である請求項1又は2に記載の摺動部材。
- 前記硬質炭素被膜の膜厚が5μm以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載の摺動部材。
- 前記中間層が、Cr、Ti、Co、V、Mo及びWからなる群から選択された一つ以上の元素、それらの炭化物、窒化物、及び炭窒化物、並びにSiCの少なくとも一種からなる請求項1〜4のいずれか一項に記載の摺動部材。
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