JP7085026B2 - ポリマーセパレータ及びその製造方法と応用、並びにリチウムイオン電池及びその製造方法 - Google Patents
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Description
分散媒と、前記分散媒中に分散された親水性無機粒子及びバインダーとを含有する親水性ブロックスラリーを、多孔質基材の少なくとも1つの表面にコーティングして親水性ブロックコーティング層を形成し、好ましくは、前記親水性ブロックコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層を形成するステップ(1)と、
有機溶媒と、前記有機溶媒中に溶解された極性ポリマーバインダー及び造孔剤とを含有する極性ポリマーバインダー溶液を、前記親水性ブロックコーティング層又は前記親水性ブロック層の表面にコーティングして極性ポリマーバインダーコーティング層を形成するステップ(2)と、
前記親水性ブロックコーティング層及び前記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層及び多孔質極性ポリマー接着層を形成するか、又は前記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて多孔質極性ポリマー接着層を形成するステップ(3)とを含む、ポリマーセパレータの製造方法を提供する。
本開示の第2の態様に係る方法でポリマーセパレータを製造するステップS1と、
前記ポリマーセパレータを正極と負極との間に設けて、電池のセルを形成した後に封止するステップS2とを含む、リチウムイオン電池の製造方法を提供する。
図2A及び図2Bは、実施例2-5Aで製造されたポリマーセパレータの表面SEMトポグラフィー像であり、図2Aは500倍に拡大した写真であり、図2Bは5000倍に拡大した写真である。
図3A及び図3Bは、実施例2-4Aで製造されたポリマーセパレータの表面SEMトポグラフィー像であり、図3Aは500倍に拡大した写真であり、図3Bは5000倍に拡大した写真である。
図4A及び図4Bは、実施例2-4Bで製造されたポリマーセパレータの表面SEMトポグラフィー像であり、図4Aは500倍に拡大した写真であり、図4Bは5000倍に拡大した写真である。
図5A及び図5Bは、比較例2で製造されたポリマーセパレータの表面SEMトポグラフィー像であり、図5Aは500倍に拡大した写真であり、図5Bは5000倍に拡大した写真である。
図6A及び図6Bは、比較例3で製造されたポリマーセパレータの表面SEMトポグラフィー像であり、図6Aは500倍に拡大した写真であり、図6Bは5000倍に拡大した写真である。
図7A及び図7Bは、実施例2-4Bで製造されたポリマーセパレータを正極接着接触面から剥離した後のポリマーセパレータ側(図7A)及び正極側(図7B)のSEMトポグラフィー像である。
図8A及び図8Bは、実施例2-4Bで製造されたポリマーセパレータを負極接着接触面から剥離した後のポリマーセパレータ側(図8A)及び負極側(図8B)のSEMトポグラフィー像である。
図9A及び図9Bは、それぞれ実施例2-4B(図9A)及び比較例2(図9B)で製造されたリチウムイオン電池の正極とポリマーセパレータの剥離強度試験の曲線グラフである。
図10A及び図10Bは、それぞれ実施例2-4B(図10A)及び比較例2(図10B)で製造されたリチウムイオン電池の負極とポリマーセパレータの剥離強度試験の曲線グラフである。
親水性ブロックスラリーを多孔質基材の少なくとも1つの表面にコーティングして親水性ブロックコーティング層を形成し、好ましくは、上記親水性ブロックコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層を形成するステップ(1)と、
極性ポリマーバインダー溶液を上記親水性ブロックコーティング層又は上記親水性ブロック層の表面にコーティングして極性ポリマーバインダーコーティング層を形成するステップ(2)と、
上記親水性ブロックコーティング層及び上記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層及び多孔質極性ポリマー接着層を形成するか、又は上記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて多孔質極性ポリマー接着層を形成するステップ(3)とを含む、ポリマーセパレータの製造方法を提供する。
本開示の第2の態様に係る方法でポリマーセパレータを製造するステップS1と、
前記ポリマーセパレータを正極と負極との間に設けて、電池のセルを形成した後に封止するステップS2とを含む、リチウムイオン電池の製造方法を提供する。
(1)面密度は、重量法で測定され、
(2)親水性ブロック層の水との接触角は、GB/T30693-2014におけるプラスチック膜の水との接触角の測定に規定される方法で測定され、
(3)粒径は、レーザー粒度計で測定され、体積平均粒径であり、
(4)比表面積は、GB/T19587-2004におけるガス吸着BET法による固形物の比表面積の測定に規定される方法で測定される。
(実施例1-1)
(実施例1-2)
(実施例1-3)
(実施例1-4)
(実施例2-1A)
(実施例2-1B)
(実施例2-2A)
(実施例2-2B)
(実施例2-3A)
(実施例2-3B)
(実施例2-4A)
極性ポリマーバインダー溶液をグラビアロールコート法で、実施例1-1で製造された、親水性ブロック層を有するセパレータの両側の親水性ブロック層の表面にコーティングし、45℃で15時間送風乾燥させ、多孔質極性ポリマー接着層を形成して、本開示に係るポリマーセパレータを得た。
(実施例2-4B)
(実施例2-5A)
(実施例2-5B)
(比較例1)
(比較例2)
(比較例3)
(実施例3)
(実施例4)
(実施例5)
(実施例6)
(実施例7)
(実施例8)
(実施例9)
(試験例)
σ=L/(A・R)
式中、Lはゲルポリマー電解質の厚さであり、
Aはステンレス鋼板とポリマーセパレータとの接触面積であり、
Rはポリマー電解質のバルクインピーダンスである。
1)(広州蘭奇、BK6016)リチウムイオン電池性能試験キャビネットを用いて、電池を0.5Cで4.40V、0.02Cまで充電カットし、5min放置し、0.2Cで3.0Vまで放電し、貯蔵前放電容量を記録し、
2)電池を0.5Cで4.40V、0.02Cまで充電カットし、1h放置した後に貯蔵前電圧、内部抵抗、厚さを測定し、
3)電池を85℃のオーブンに入れて4h貯蔵し、
4)貯蔵直後に厚さを測定し、常温で2h放置した後、冷却厚さ、貯蔵後電圧、貯蔵後内部抵抗を測定し、
5)電池を0.2Cで3.0Vまで放電し、
6)0.5Cで満充電し、5min放置し、0.2Cで3.0Vまで放電し、回復容量を記録し、容量回復率を算出した(回復容量で貯蔵前容量を割る)。
Claims (19)
- 多孔質基材と、親水性ブロック層と、多孔質極性ポリマー接着層とを含み、前記親水性ブロック層が前記多孔質基材と前記多孔質極性ポリマー接着層との間に設けられ、前記多孔質極性ポリマー接着層における孔壁がノジュール構造を有する、ポリマーセパレータ。
- 前記親水性ブロック層の水との接触角は40°以下である、請求項1に記載のポリマーセパレータ。
- 前記親水性ブロック層は、バインダーと、前記バインダーによって互いに接着される親水性無機粒子とを含有し、
前記親水性無機粒子は、親水性Al2O3、親水性SiO2、親水性SnO2、親水性ZrO2、親水性TiO2、親水性SiC、親水性Si3N4、親水性CaO、親水性MgO、親水性ZnO、親水性BaTiO3、親水性LiAlO2及び親水性BaSO4のうちの少なくとも1種である、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記親水性無機粒子は、親水性Al2O3及び親水性SiO2からなる群の内の一つ又は組み合わせである、請求項3に記載のポリマーセパレータ。
- 前記親水性無機粒子の粒径は1nm~10μmであるか、または、前記親水性無機粒子の比表面積は10~600m2/gである、請求項3に記載のポリマーセパレータ。
- 前記バインダーは、アクリレート系ポリマー、スチレン-アクリレートコポリマー、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレンコポリマー、アクリロニトリル-アクリレートコポリマー、塩化ビニル-アクリレートコポリマー及びブタジエン-スチレンコポリマーのうちの少なくとも1種である、請求項3に記載のポリマーセパレータ。
- 前記親水性無機粒子の含有量は、前記親水性ブロック層の全量を基準として、50~95重量%であり、
前記親水性ブロック層の厚さは0.1~3μmである、請求項3に記載のポリマーセパレータ。 - 前記多孔質極性ポリマー接着層は、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマー、及びフッ化ビニリデンとアクリレートとのコポリマーのうちの少なくとも1種である極性ポリマーを含有し、
前記多孔質極性ポリマー接着層の厚さは0.1~10μmである、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記多孔質極性ポリマー接着層の厚さは0.8~1.5μmである、請求項8に記載のポリマーセパレータ。
- 前記多孔質基材は多孔質ポリマー層を含有し、
前記多孔質ポリマー層は、多孔質ポリエチレン層、多孔質ポリプロピレン層、及び多孔質ポリエチレンと多孔質ポリプロピレンとの複合層のうちの少なくとも1種であり、
前記多孔質ポリマー層の厚さは1~50μmである、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記多孔質基材は、多孔質ポリマー層とセラミック層とを含み、前記セラミック層は前記多孔質ポリマー層の一表面に接して配置され、
前記親水性ブロック層は、前記多孔質ポリマー層から離れて前記セラミック層の表面に配置されるか、前記親水性ブロック層は、前記セラミック層の無い多孔質ポリマー層の表面に配置されるか、または、前記親水性ブロック層は、前記多孔質ポリマー層から離れた前記セラミック層の表面と、前記セラミック層の無い多孔質ポリマー層の表面との両方に配置されている、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記多孔質基材は、多孔質ポリマー層とセラミック層とを含み、前記セラミック層は前記多孔質ポリマー層の両表面に接して配置され、
前記親水性ブロック層は、少なくとも一つの前記セラミック層の、前記多孔質ポリマー層から離れた表面に配置されている、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記ポリマーセパレータの厚さは8~30μmであり、
前記ポリマーセパレータのGurley値は100~900Sec/100mLである、請求項1に記載のポリマーセパレータ。 - 前記多孔質極性ポリマー接着層は、多層のスクリーン交絡構造であり、前記親水性ブロック層の一部の表面は、前記多層のスクリーン交絡構造を介して露出して見られる、請求項1に記載のポリマーセパレータ。
- 分散媒と、前記分散媒中に分散された親水性無機粒子及びバインダーとを含有する親水性ブロックスラリーを、多孔質基材の少なくとも1つの表面にコーティングして親水性ブロックコーティング層を形成するステップ(1)と、
有機溶媒と、前記有機溶媒中に溶解された極性ポリマーバインダー及び造孔剤とを含有する極性ポリマーバインダー溶液を、前記親水性ブロックコーティング層又は前記親水性ブロック層の表面にコーティングして極性ポリマーバインダーコーティング層を形成するステップ(2)と、
前記親水性ブロックコーティング層及び前記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層及び多孔質極性ポリマー接着層を形成するか、又は前記極性ポリマーバインダーコーティング層を乾燥させて多孔質極性ポリマー接着層を形成するステップ(3)とを含む、ポリマーセパレータの製造方法。 - 前記ステップ(1)において、さらに、前記親水性ブロックコーティング層を乾燥させて親水性ブロック層を形成することを含み、
前記親水性ブロックスラリーにおいて、前記親水性無機粒子の含有量は50~95重量%であり、
前記親水性無機粒子100重量部に対して、前記バインダーの含有量は1~30重量部であり、
前記バインダーは、アクリレート系ポリマー、スチレン-アクリレートコポリマー、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン-ヘキサフルオロプロピレンコポリマー、アクリロニトリル-アクリレートコポリマー、塩化ビニル-アクリレートコポリマー及びブタジエン-スチレンコポリマーのうちの少なくとも1種である、請求項15に記載の方法。 - 前記極性ポリマーバインダー溶液において、極性ポリマーの濃度は1~30重量%であるか、または、前記極性ポリマーバインダー溶液において、極性ポリマーの濃度は臨界濃度であり、
前記極性ポリマーバインダーは、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンとのコポリマー、及びフッ化ビニリデンとアクリレートとのコポリマーのうちの少なくとも1種であり、
前記有機溶媒は、リン酸トリエチル、N-メチルピロリドン、N,N-ジメチルアセトアミド、N,N-ジメチルホルムアミド及びジメチルスルホキシドのうちの少なくとも1種であり、
前記造孔剤は、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、ビニレンカーボネート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル及びジプロピレングリコールジメチルエーテルのうちの少なくとも1種であり、
前記有機溶媒と前記造孔剤との重量比は1:0.01~1である、請求項15に記載の方法。 - ステップ(2)において、前記乾燥は、120℃以下の温度で行われ、前記乾燥の持続時間は0.1~36時間である、請求項15に記載の方法。
- 正極と、負極と、請求項1~14のいずれか1項に記載のポリマーセパレータとを含む、リチウムイオン電池。
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