JP7082376B2 - メソポーラス触媒体及びそれを用いたガス処理装置 - Google Patents
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Description
また、植物からは多種多様な微量の有機ガスが放出されるが、保管中の農作物からも熟成作用を有するエチレンガスが放出され、自身の熟成を進行させていることが知られている。そのため、温度、湿度を一定に保つとともにこのエチレンガス濃度を低減することが、鮮度を長期間保持するために有効であるとされている。
また、上述のプラズマ法のような物理的に発生させた活性種で酸化分解する方法以外に、触媒を用いて気体中に含まれる成分を酸化分解する方法も広く用いられている。酸化触媒体としては、接触面積を広くするため、無機粒子である担体に活性物質(触媒粒子)を担持させた構造体を使用したり(特許文献1)、活性物質を多孔質化した膜で揮発性有機化合物を処理する方法が開示されている(特許文献4)。また、シリンダー状のメソ孔を有する無機メソポーラス担体の細孔内に触媒粒子を担持させている触媒体も開発されており、無機粒子の外表面に触媒粒子を担持させた触媒体や活性物質を多孔質化した膜と比較して、非常に広い比表面積を有し活性の高い触媒体が得られている(特許文献2、3)。
本発明は活性をより長期に維持できる触媒体ならびにそれを用いたガス処理装置を提供することを目的とする。
[1] 複数のメソ孔を有する支持体と、
前記支持体のメソ孔内に担持されている、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む酸化触媒粒子とを備え、
前記支持体において、一のメソ孔が少なくとも一つの他のメソ孔と連通しているメソポーラス触媒体。
[2] アルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物と、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリアルキレンオキシドトリブロックコポリマーもしくは陽イオン界面活性剤とを含有する溶液を乾燥および焼成して得られるメソ孔を有する支持体と、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つに対応する化合物の溶液もしくはコロイド溶液とを接触させ、焼成および/または還元処理を行い前記支持体のメソ孔内に前記貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む酸化触媒粒子を形成することにより得られるメソポーラス触媒体。
[3] 前記支持体が金属酸化物もしくはSiO2により形成されている[1]もしくは[2]に記載のメソポーラス触媒体。
[4] 前記金属酸化物が、TiO2、Fe2O3、ZrO2、およびCeO2からなる群から1種または2種以上選択される化合物である[3]に記載の触媒体。
[5] 前記貴金属が金、白金およびパラジウムからなる群から選択される1種または2種以上である[1]から[4]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[6] 前記支持体が粉体である[1]から[5]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[7] 前記メソ孔のBET法で測定した平均孔径が2nm以上10nm以下である[1]から[6]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[8] 前記酸化触媒粒子の平均粒径が1nm以上10nm以下である[1]から[7]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[9] 前記酸化触媒粒子の担持量が、当該酸化触媒粒子を含む支持体に対して0.1~30質量%である[1]から[8]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[10] 前記メソポーラス触媒体が気体の酸化反応用触媒である[1]から[8]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
[11] 第1の電極と、第2の電極と、前記第1の電極と前記第2の電極の間に配置される誘電体とを少なくとも備え、前記第1の電極と前記第2の電極の間に電圧を印加して放電を発生させることによりプラズマを発生させるプラズマ発生部と、
前記プラズマ発生部によって発生した前記プラズマが存在する領域に形成される、被処理気体が流れる流路と、
前記流路に配置される[1]から[10]のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体と、を備えることを特徴とするガス処理装置。
[12] アルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物、およびポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリアルキレンオキシドトリブロックコポリマーもしくは陽イオン界面活性剤を含有する溶液を乾燥および焼成して得られるメソ孔を有する支持体と、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つに対応する化合物の溶液またはコロイド溶液とを接触させ、焼成および/または還元処理を行い前記支持体のメソ孔内に前記貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む酸化触媒粒子を形成することを含むメソポーラス触媒体の製造方法。
本実施形態のメソポーラス触媒体(以下、単に触媒体ともいう)は、通気性を有する部材であり、支持体の表面において開口しており気体が通気可能な複数のメソ孔径の細孔(メソ孔)を有する多孔質である支持体と、当該支持体のメソ孔内に担持された貴金属、貴金属酸化物および貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む酸化触媒粒子(以下、酸化触媒粒子という場合もある)とを含む。本実施形態の触媒体においては支持体が含む一のメソ孔が少なくとも一つの他のメソ孔と連通している。
このうち、エチレンや一酸化酸素などの分解においては、本実施形態の触媒体を用いるときに触媒活性がより長時間維持されるため、好ましい。また、エチレンを分解対象とするときにはSiO2により支持体が形成され、酸化触媒粒子が白金、白金酸化物、白金と遷移金属との合金、パラジウム、パラジウム酸化物およびパラジウムと遷移金属との合金からなる群から選択される1種または2種以上を含むことがより好ましく、白金、白金酸化物および白金と遷移金属との合金からなる群から選択される1種または2種以上を含むことがさらにより好ましく、白金酸化物を含むことがさらにより一層好ましい。一酸化炭素を分解対象とするときには金属酸化物により支持体が形成され、酸化触媒粒子が金および/または金と遷移金属との合金を含むことがより好ましい。
従来の粉末状のメソポーラス触媒体は、メソ孔が連通構造を有さず、1のメソ孔における支持体の上面の開口部と下面の開口部が直線状に通じているシリンダー構造などを有していた。この場合、メソ孔に吸着水などによる閉塞部が1箇所でも存在するとこのメソ孔の通気性は失われるが、特に粉体ではメソ孔内部に気流までの距離が相対的に長くなる部位があり、この部位において粉体内部に吸着した水分の脱離が起き難い状態になっている。そのため、従来のメソポーラス触媒体においては、吸着水によるメソ孔の閉塞が生じ易く、触媒活性が低下するものと推察される。
一方、連通構造は支持体内部においてメソ孔が互いにつながっているので支持体内部に水分が付着しても通気性が損なわれにくく、支持体メソ孔内に担持された酸化触媒粒子と被処理気体との接触が妨げられにくい。その結果、粉体、顆粒状、膜状など触媒体の形状を問わず、触媒活性をより長期に維持できる。
なお、本実施形態に係る支持体が有する細孔の直径はJIS-Z-8831に基づくBET法による自動比表面積/細孔分布測定装置を用いて算出した値である。
本明細書において、貴金属とは金、銀および白金族のルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウムおよび白金を指す。貴金属酸化物は上述の貴金属の酸化物およびその水和物であり、具体的にはAu2O3、Ag2O、AgO、Ag2O・Ag2O3、RuO2、RuO4、Rh2O3、PdO、OsO2、OsO4、IrO2、Ir2O3・nH2O、PtO2、PtO2・H2O、白金黒等を挙げることができる。
合金の遷移金属は貴金属と合金を形成できれば特に限定されないが、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、Wなどが挙げられる。
好ましくは酸化触媒能がより高い、金、白金、パラジウム、これらの酸化物、および金、白金およびパラジウムの少なくともいずれか1つと遷移金属との合金からなる群から選択される1種または2種以上を含むように酸化触媒粒子が構成されるのがよい。この場合、好適な酸化触媒粒子の構成成分として、Au、Pt、Pd、PdO、Au2O3、PtO2、PtO2・H2O、および白金黒からなる群から選択される1種または2種以上から構成される粒子が挙げられる。
なお、酸化触媒粒子の平均粒径は透過型電子顕微鏡(TEM)の画像写真での粒子サイズを算出し、その平均値として得ることができる。
金属酸化物は、金属の酸化物であり、金属とは、周期表における、1族(Hを除く)、2~12族、13族(Bを除く)、14族(C及びSiを除く)、15族(N、P及びAsを除く)、及び16族(O、S、Se、及びTeを除く)に属する元素、並びにランタノイド及びアクチノイドをいう。金属酸化物としては、例えば、γ-Al2O3、α-Al2O3、θ-Al2O3、η-Al2O3、アモルファスのAl2O3、TiO2、ZrO2、SnO2、MgO、ZnO2、Bi2O3、In2O3、MnO2、Mn2O3、Nb2O5、FeO、Fe2O3、Fe3O4、Sb2O3、CuO、Cu2O、NiO、Ni3O4、Ni2O3、CoO、Co3O4、Co2O3、WO3、CeO2、Pr6O11、Y2O3、In2O3、PbO、ThO2などの金属酸化物が挙げられる。また、金属酸化物は、例えば、Al2O3-TiO2、Al2O3-ZrO2、Al2O3-CaO、Al2O3-CeO2、Al2O3-Fe2O3、TiO2-CeO2、TiO2-ZrO2、TiO2-WO3、ZrO2-WO3、SnO2-WO3、CeO2-ZrO2、Al2O3-TiO2-ZrO2、セリウム・ジルコニウム・ビスマス複合酸化物などの2種以上の金属を含む複合酸化物であってもよい。尚、セリウム・ジルコニウム・ビスマス複合酸化物は一般式Ce1-X-YZrXBiYO2-δで表わされる固溶体であり、X、Y、δの値がそれぞれ0.1≦X≦0.3、0.1≦Y≦0.3、0.05≦δ≦0.15の範囲である。
また、支持体はSiO2で形成されていてもよい。
支持体が膜状である場合、酸化触媒粒子が存在するメソ孔と被処理気体の気流までの距離は、粉体状など他の形状の触媒体と比較して短い。そのため、膜状の触媒体のメソ孔内に気体中の水分が吸着した場合、被処理気体気流への濃度勾配が発生し、気流への吸着水の再拡散が進行し、結果として吸着水が一定量に抑制される。それによって、支持体が膜状の形状を有するときにはメソ孔の閉塞がさらに生じにくい構造となっている。
なお、本明細書において、膜状の形状とは、空間を隔てたり、あるいは物体の少なくとも一部を覆ったりしている層のような形状を意味する。
なお、本実施形態の触媒体が膜状の形状を有するときの膜厚は膜の断面をTEM観察し、断面画像のサイズを測ることにより測定することができる。
さらに、基材には、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアラミド、ポリベンゾチアゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾイミダゾール、ポリキノリン、ポリキノキサリン、フッ素樹脂などや、フェノール樹脂やエポキシ樹脂などの熱硬化性樹脂などの当業者に公知な耐熱性有機高分子材料を用いることも可能である。
本実施形態の触媒体は、例えば、アルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物、および界面活性剤を含有する溶液を乾燥および焼成して得られるメソ孔を有する支持体と、貴金属、その酸化物、または貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つに対応する化合物の溶液もしくは該貴金属化合物のコロイド溶液とを接触させ、焼成および/または還元処理を行い支持体のメソ孔内に貴金属、その酸化物、または貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む酸化触媒粒子を形成することにより得ることができる。
メソ孔を有する支持体は、例えば、メソ孔の鋳型として作用する物質を内部に含有している支持体の前駆体を形成し、その後鋳型として作用する物質を分解除去することでメソ孔を形成して得ることができる。
当該方法の一例について説明する。まず、鋳型となる界面活性剤とアルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物を含む溶液(以下、前駆体溶液と称する)を調製する。具体的には、例えば、界面活性剤を溶解した溶液にアルコキシシランもしくは金属アルコキシドを加え、pH調整を行ってアルコキシシランもしくは金属アルコキシドを加水分解する。これによりシラノール基を有するか、もしくは金属水酸化物である加水分解物を生成させる。界面活性剤は溶液中でミセルを形成しメソ孔の鋳型となる。この前駆体溶液を加熱することで溶媒を揮散させるとともに、シラノール基もしくは金属水酸化物を縮合硬化させて、支持体の前駆体を形成させる。その後、さらに300℃以上の高温に焼成することで、前駆体中の鋳型である界面活性剤を分解揮発させることにより除去し、メソ孔を有する支持体が得られる。
なお、膜状の支持体は、例えば前駆体溶液を基材に塗布後に加熱して溶媒を揮散、縮合硬化を行うなどして得ることができる。また、前駆体溶液をスプレードライヤーなどで粒子状としてその後に溶媒揮散、縮合硬化を行えば、粉体の支持体が得られる。また、粉体の支持体は上記の工程で固体の支持体を得た後、粉砕して得てもよい。
界面活性剤やアルコキシシランもしくは金属アルコキシドの割合は特に限定されず、適宜設定でき、特に限定されない。界面活性剤/アルコキシシランもしくは金属アルコキシドのモル比を変えることで、得られる支持体における細孔体積率、多孔度を制御することができる。
非イオン性界面活性剤としては、例えば、多価アルコール脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルやポリアルキレンオキシドブロックコポリマーなどが使用できる。
このうち、非イオン性界面活性剤としては、ポリオキシエチレンエーテルやポリアルキレンオキシドブロックコポリマーを使用すると触媒活性の低下がより生じにくい触媒が得られるので、望ましい。また、同様の理由から、陽イオン界面活性剤が用いられることも好ましい。
ポリオキシエチレンアルキルエーテルとして具体的には、C12H25(OCH2CH2)nOH(nは2~100)、C16H33(OCH2CH2)nOH(nは2~100)、C18H37(OCH2CH2)nOH(nは2~100)などが使用でき、単独でも混合物でも構わない。Brij(登録商標)56、Brij76、Brij78などの市販のポリオキシエチレンエーテルも使用できる。
ポリアルキレンオキシドブロックコポリマーとしてはエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドのポリアルキレンオキシドトリブロックコポリマーなどが挙げられ、より具体的にはPluronic(登録商標)L121、P123などのプルロニック系界面活性剤などが例示される。
陽イオン界面活性剤としては塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベンザルコニウム、塩化セチルピリジニウム、臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、塩化ジデシルジメチルアンモニウム、塩化デカリニウムなどが例示される。
金属アルコキシドとしては、例えばテトラプロポキシアルミニウム、テトラプロポキシすず、テトラプロポキシチタニウム、テトラプロポキシジルコニウムなどを挙げることができる。
また、前駆体を形成した後に鋳型分子を除去するときの加熱条件も特に限定されず、例えば300~600℃で前駆体を加熱すればよい。
具体的には、例えば、貴金属化合物溶液に支持体を浸漬後、焼成および/または還元処理を行うようにすることができる。
より具体的には、貴金属化合物溶液を20~90℃、好ましくは50~70℃に加温、攪拌しながら、pH3~10、好ましくはpH5~8になるようにアルカリ溶液を用いて調整する。次いで、支持体を貴金属化合物溶液に浸漬し、続いて、減圧脱気処理を行い細孔に貴金属化合物溶液を浸透させる。その後、200~600℃で加熱焼成を行うことで細孔内に貴金属等を含む酸化触媒粒子を得ることができる。
貴金属化合物溶液における貴金属化合物の濃度は特に限定されないが、1×10-2~1×10-5mol/Lとして溶液を調製するのが、生成した酸化触媒粒子が凝集しにくいので好ましい。
貴金属化合物溶液に含まれ得る遷移金属の塩としては、溶液に溶解でき、上述の貴金属もしくは貴金属酸化物に対応する金属化合物と共存しても沈殿を生じない化合物であれば特に限定されず、用いる遷移金属の塩化物、臭化物などのハロゲン化塩、硝酸塩、炭酸塩、重炭酸塩、カルボン酸塩などが例示される。遷移金属塩の濃度は特に限定されないが、1×10-2~1×10-5mol/Lとして溶液を調製するのが、生成した酸化触媒粒子が凝集しにくいので好ましい。
また、本実施形態の触媒体は室温(23.4℃)より低い温度下においても、エチレンなどを分解除去できる。さらに、触媒体の大きさなどにもよるが、0.5ppm程度の濃度でも分解除去することができる。
本実施形態のメソポーラス触媒体は、有機ガス成分等を除去可能な部材や装置を構成するために用いることができる。
当該部材や装置としては、空気清浄機、エアコン、冷蔵庫などのフィルター類や、倉庫やショーケース内に設置する空気浄化フィルター、青果物や花卉類の包装部材、あるいは内燃機関などの排気ガス浄化装置や燃料電池の水蒸気改質器などを挙げることができる。さらに、青果物や花卉類について生食、食品加工、または観賞などの各種用途に耐え得る状態をより持続させるために使用される物品(鮮度保持剤)において、本実施形態のメソポーラス触媒体を備えるようにしてもよい。
図1は、第1実施形態のガス処理装置200の断面の一部を模式的に表した図である。本実施形態のガス処理装置200は、ガス処理装置200に対して矢印A方向に供給される被処理気体中の処理対象となる成分を、ガス処理装置200において発生させるプラズマと触媒体膜100の機能によって、酸化して分解する装置である。
ビーカーにテトラエトキシシラン(TEOS)5.2gを入れ、さらにエタノール6.0gを加えた。ここに、さらに0.01M塩酸2.7gを加え、室温で20分攪拌した(A液)。別のビーカーに非イオン系界面活性剤(Pluronic P123)1.38g及びエタノール2.62gを加え、室温で30分攪拌した(B液)。A液にB液を加え、室温条件下で混合した後、さらに3時間攪拌し、メソポーラスシリカの前駆体溶液を調製した。前駆体溶液の溶媒を留去し、生じた固形物を乾燥後粉砕して粉体状の支持体を得た。
ジアンミンジニトロ白金硝酸を含む溶液に上記粉体状支持体を投入、攪拌した。溶液から粉体を濾別して300℃で3時間乾燥後、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成し、Pt/メソポーラスシリカ粉体を得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ粉体についてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ377m2/g、0.52cm3/g、7.0nmであった。Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.2nmであった。
なお、他の実施例の触媒体も、実施例1と同様の方法で製造され、且つ以下に示す試験例において同様に触媒活性がより長く維持されていることが確認できているため、実施例1と同様に連通構造を有していると理解できる。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は実施例1と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ粉体を得た。Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸を含む溶液にさらに塩化鉄(III)を溶解して用いる以外は実施例1と同様の方法で、白金鉄合金/メソポーラスシリカ粉体の触媒体を得た。Pt/Fe合金の粒子サイズをTEMで観察したところ、3.6nmであった。
[実施例4]
ビーカーにテトラエトキシシラン(TEOS)5.2gを入れ、さらにエタノール6.0gを加えた。ここに、さらに0.01M塩酸2.7gを加え、室温で20分攪拌した(A液)。別のビーカーに非イオン系界面活性剤(Pluronic(登録商標、以下同じ) P123)1.38g及びエタノール2.62gを加え、室温で30分攪拌した(B液)。その後、A液にB液を加え、室温条件下で混合し、さらに3時間攪拌し、メソポーラスシリカの前駆体溶液を得た。メソポーラスシリカ前駆体溶液にセラミックハニカム(岩谷産業社製)を浸漬させ、15分間減圧した。その後、セラミックハニカムを引上げ余剰分の溶液をエアブローで除去した後、1℃/分で昇温し、450℃で4時間焼成しメソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムを得た。
その後、メソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムにジアンミンジニトロ白金硝酸を含む溶液に浸漬させ、余剰分の溶液をエアブローで除去した。300℃で3時間乾燥後、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成し、Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜(粒子(実施例1の場合はPt粒子)を含む、以下同じ)に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ377m2/g、0.52cm3/g、7.0nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.2nmであった。
[実施例5]
B液にさらにメシチレン1.3gを加えた以外は実施例4と同様の方法でPt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ401m2/g、0.64cm3/g、20nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、12nmであった。
ビーカーにテトラエトキシシラン(TEOS)10.4gを入れ、さらにエタノール12.0gを加えた。ここに、さらに0.01M塩酸4.5gを加え、室温で20分攪拌した(A液)。別のビーカーに非イオン系界面活性剤(Brij(登録商標)56)2.9g及びエタノール8.0gを加え、室温で30分攪拌した(B液)。その後、A液にB液を加え、室温条件下で混合し、さらに3時間攪拌し、メソポーラスシリカの前駆体溶液を得た。メソポーラスシリカ前駆体溶液にセラミックハニカム(岩谷産業社製)を浸漬させ、15分間減圧した。セラミックハニカムを引上げ余剰分の溶液をエアブローで除去した後、1℃/分で昇温し、450℃で4時間焼成しメソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムを得た。
その後、メソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムにジアンミンジニトロ白金硝酸溶液を含む溶液に浸漬させ、余剰分の溶液をエアブローで除去した。300℃で3時間乾燥後、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成し、Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ380m2/g、0.38cm3/g、4.5nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.2nmであった。
[実施例7]
B液にさらにメシチレン1.3gを加えた以外は実施例6と同様の方法でPt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムをBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ365m2/g、0.44cm3/g、12nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.2nmであった。
ビーカーにテトラエトキシシラン(TEOS)6.2gを入れ、さらにエタノール4.8gを加えた。ここに、さらに0.01M塩酸2.2gを加え、室温で20分攪拌した(A液)。別のビーカーに陽イオン性界面活性剤(臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム、CTAB)1.53g及び0.01M塩酸2.2gを加え、室温で30分攪拌した(B液)。その後、A液にB液を加え、室温条件下で混合し、さらに3時間攪拌し、メソポーラスシリカの前駆体溶液を得た。メソポーラスシリカ前駆体溶液にセラミックハニカム(岩谷産業社製)を浸漬させ、15分間減圧した。その後、セラミックハニカムを引上げ余剰分の溶液をエアブローで除去した後、1℃/分で昇温し、450℃で4時間焼成しメソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムを得た。
その後、メソポーラスシリカ膜を固定化したセラミックハニカムにジアンミンジニトロ白金硝酸を含む溶液に浸漬させ、余剰分の溶液をエアブローで除去した。300℃で3時間乾燥後、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成し、Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ341m2/g、0.50cm3/g、2.43nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、2.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は実施例4と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ377m2/g、0.52cm3/g、7nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は実施例6と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ380m2/g、0.38cm3/g、4.5nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は実施例8と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pd/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ341m2/g、0.5cm3/g、2.43nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、2.0nmであった。
水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中での焼成処理を行わない以外は実施例4と同様の方法で白金酸化物/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対する白金酸化物の担持量は1wt%であった。
白金酸化物/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ377m2/g、0.52cm3/g、7nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、白金酸化物の粒子サイズをTEMで観察したところ、3.2nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを使用し、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中での焼成処理を行わない以外は実施例4と同様の方法でパラジウム酸化物/メソポーラスシリカ膜/ハニカムを得た。メソポーラスシリカ膜に対するパラジウム酸化物の担持量は1wt%であった。
パラジウム酸化物/メソポーラスシリカ膜/ハニカムについてBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ377m2/g、0.52cm3/g、7nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は500nmであった。また、パラジウム酸化物の粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
シリンダー状ナノ細孔構造を有するメソポーラスシリカ(ALDRICH、MCM-41)を10gに対して、Ptの仕込み量が1wt%に相当するジアンミンジニトロ白金硝酸溶液を混合し、加熱により蒸発乾固した。さらに得られた固形分を12時間減圧乾燥した。その後、得られた固形分を水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成しPt/メソポーラスシリカ触媒粒子を調製した。その後、バインダーを用いて成形し、Pt/メソポーラスシリカ触媒粒子を顆粒状にしたものを作製した。
BET測定を実施したところ、メソポーラスシリカの比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ760m2/g、0.84cm3/g、3.7nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.1nmであった。
メソポーラスシリカ(ALDRICH、MCM-41)に換えてシリンダー状ナノ細孔構造を有するメソポーラスシリカ(ALDRICH、SBA-15)を用いた以外は比較例1と同様の方法でPt/メソポーラスシリカ触媒粒子を顆粒状に成形したものを得た。
BET測定を実施したところ、メソポーラスシリカの比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ635m2/g、1.07cm3/g、6.3nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、6.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は比較例1と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ触媒粒子を顆粒状に成形したものを得た。また、Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
ジアンミンジニトロ白金硝酸に換えて塩化パラジウムを用いた以外は比較例2と同様の方法でPd/メソポーラスシリカ触媒粒子を顆粒状に成形したものを得た。また、Pdの粒子サイズをTEMで観察したところ、6.0nmであった。
チタンイソプロポキシド( 以下「TTIP」と称する)を分散媒としてのイソプロピルアルコール(以下「IPA」と称する)、触媒としての塩酸と混合し、その後所定量の水を加え、約4℃で1時間加水分解した。出発溶液の組成比(モル比)はTTIP/IPA/水/塩酸=1/140/4/0.4とした。加水分解後に室温で10時間放置することで、二酸化チタンコロイドゾルを調製した。その後、二酸化チタンコロイドゾル中にセラミックハニカム(岩谷産業社製)を浸漬させ、15分間減圧した。その後、セラミックハニカムを引上げ余剰分の溶液をエアブローで除去した後、1℃/分で昇温し、450℃で4時間焼成し二酸化チタン膜を固定化したセラミックハニカムを得た。
その後、二酸化チタン膜を固定化したセラミックハニカムにジアンミンジニトロ白金硝酸溶液を含む溶液に浸漬させ、余剰分の溶液をエアブローで除去した後、水素ガス10%、窒素ガス90%の還元処理ガス中で250℃、1時間焼成し、Pt/二酸化チタン膜/ハニカムを得た。二酸化チタン膜に対するPtの担持量は1wt%であった。
Pt/二酸化チタン膜/ハニカムをBET法による測定を実施したところ、メソポーラスシリカ膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ100m2/g、0.10cm3/g、5.0nmであった。また、メソポーラスシリカ膜の膜厚は1000nmであった。また、Ptの粒子サイズをTEMで観察したところ、3.0nmであった。
0.2gの界面活性剤(Pluronic P123)に対し、エタノール3.55mLを加え、20分以上撹拌して溶解させることによりA液を得た。塩酸0.63mLにオルトチタン酸テトライソプロピル(TTIP)1.05gを加え、5分間撹拌してB液を得た。
A液をB液に加え、さらに15分間撹拌し、メソポーラス酸化チタンの前駆体溶液を得た。
前駆体溶液から溶媒を留去し、生じた固形物を電気炉で450℃,4時間焼成後に粉砕して粉体状の支持体を得た。
ビーカーに所定濃度の塩化金酸水溶液を入れ、ウォーターバスで70℃に加温した。0.1Mの水酸化ナトリウム水溶液をゆっくり加えていき、pHを7に調節した。塩化金酸水溶液を常温まで冷やし、上記の粉体支持体を加えて70℃まで加温し、70℃に到達してから1時間攪拌した。溶液から粉体を濾別し、純水で5回洗浄した。電気炉で300℃, 2時間焼成し、Au担持メソポーラス酸化チタン粉体を得た。
Au担持メソポーラス酸化チタン粉体のAu担持量を原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化チタン粉体に対するAuの担持量は20質量%であった。Au担持メソポーラス酸化チタン粉体をBET法による測定を実施したところ、メソポーラス酸化チタン粉体の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ118m2/g、0.54g/cm3、9.23nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、2.4nmであった。
16.7gの2.5%鉄(III)イソプロポキシド/イソプロパノール溶液に対し、酢酸0.286mLおよび純水0.1mLを加え、10分間攪拌してB液とした以外は実施例14と同様の方法でAu担持酸化鉄粉体を得た。Au担持酸化鉄粉体のAu担持量を原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化チタン粉体に対するAuの担持量は20質量%であった。メソポーラス酸化鉄粉体の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ351m2/g、0.48g/cm3、6.20nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、3.3nmであった。
塩化金酸水溶液にさらに塩化鉄(III)を溶解して用いる以外は実施例14と同様の方法で、金鉄合金/メソポーラス酸化チタン粉体の触媒体を得た。Au/Fe合金の粒子サイズをTEMで観察したところ、3.8nmであった。
(Au担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板)
0.2gの界面活性剤(Pluronic P123)に対し、エタノール3.55mLを加え、20分以上撹拌して溶解させることによりA液を得た。塩酸0.63mLにオルトチタン酸テトライソプロピル(TTIP)1.05gを加え、5分間撹拌してB液を得た。
A液をB液に加え、さらに15分間撹拌し、メソポーラス酸化チタンの前駆体溶液を得た。その後、メソポーラス酸化チタンの前駆体溶液を用い、チタン(以下、Ti)板上にスピンコーターを用いて回転数3000rpmで成膜した。成膜したTi板をシャーレに入れ、-20℃, 20%RH環境下(冷凍庫)で2時間静置した。冷凍庫から出し、常温に戻してからシャーレの蓋を開けてTi板を取り出した。電気炉で450℃,4時間焼成し、メソポーラス酸化チタン膜(膜状支持体)を固定化したTi板を得た。なお、焼成においては昇温および降温を毎分1℃とした。
ビーカーに所定濃度の塩化金酸水溶液を入れ、ウォーターバスで70℃に加温した。0.1Mの水酸化ナトリウム水溶液をゆっくり加えていき、pHを7に調節した。塩化金酸水溶液を常温まで冷やし、メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板を浸し、約15分減圧して脱気した。再度ウォーターバスにて70℃まで加温し、70℃に到達してから1時間攪拌した。メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板を取り出し、純水で5回洗浄し、ウエスで余分な水分を取り除いた。電気炉で300℃, 2時間焼成し、Au担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板を得た。
Au担持メソポーラス酸化チタン膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は100nmであった。また、Au担持量を原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化チタン膜に対するAuの担持量は20質量%であった。Au担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、メソポーラス酸化チタン膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ118m2/g、0.54g/cm3、9.23nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、2.4nmであった。
(Au担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板)
焼成温度を300℃としてメソポーラス酸化チタン膜をTi板に固定化した以外は実施例17と同様の方法でAu担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板を得た。
Au担持メソポーラス酸化チタン膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は100nmであった。また、原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化チタン膜に対するAuの担持量は30質量%であった。Au担持メソポーラス酸化チタン膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、メソポーラス酸化チタン膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ206m2/g、0.34g/cm3、3.71nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、2.4nmであった。
(Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板)
0.2gの界面活性剤(Pluronic P123)に対し、エタノールを1mL加え20分間攪拌してA液を得た。0.58gのジルコニウム(IV)プロポキシド(Zr(OPr)4)に対し、酢酸0.286mLおよび純水0.1mLを加え、10分間攪拌してB液を得た。
B液にA液を加えた後、塩酸を0.093mL加え、1時間攪拌しメソポーラス酸化ジルコニウムの前駆体溶液を得た。
その後、メソポーラス酸化ジルコニウムの前駆体溶液を用い、Ti板上にスピンコーターを用いて回転数3000rpmで成膜した。成膜したTi板をシャーレに入れ、-20℃、20%RH環境下(冷凍庫)で2時間静置した。冷凍庫から出し、常温に戻してからシャーレの蓋を開けてTi板を取り出した。電気炉で450℃,4時間焼成し、メソポーラス酸化ジルコニウム膜(膜状支持体)を固定化したTi板を得た。なお、焼成においては昇温および降温を毎分1℃とした。
ビーカーに所定濃度の塩化金酸水溶液を入れ、ウォーターバスで70℃に加温した。0.1Mの水酸化ナトリウム水溶液をゆっくり加えていき、pHを7に調節した。塩化金酸水溶液を常温まで冷やし、メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板を浸し、約15分減圧して脱気した。再度ウォーターバスにて70℃まで加温し、70℃に到達してから1時間攪拌した。メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板を取り出し、純水で5回洗浄し、ウエスで余分な水分を取り除いた。電気炉で300℃, 2時間焼成し、Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板を得た。
Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は150nmであった。また、原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化ジルコニウム膜に対するAuの担持量は10.6質量%であった。Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、メソポーラス酸化ジルコニア膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ85.2m2/g、0.29g/cm3、6.18nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、2.5nmであった。
(Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板)
焼成温度を300℃としてメソポーラス酸化ジルコニウム膜をTi板に固定化した以外は実施例19と同様の方法でAu担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板を得た。
Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は150nmであった。また、原子吸光で測定したところ、メソポーラス酸化ジルコニウム膜に対するAuの担持量は18.2質量%であった。Au担持メソポーラス酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、メソポーラス酸化ジルコニウム膜の比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ94.3m2/g、0.42g/cm3、4.19nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、2.5nmであった。
界面活性剤(Pluronic P123)を用いずに前駆体溶液を作製した以外は実施例17と同様の方法でAu担持酸化チタン膜を固定化したTi板を得た。
Au担持酸化チタン膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は100nmであった。また、原子吸光で測定したところ、酸化チタン膜に対するAuの担持量は6.6質量%であった。Au担持酸化チタン膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、酸化チタン膜の比表面積は10m2/gであり、この酸化チタン膜はメソポーラス構造を有していないことが確認された。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、5nmであった。
界面活性剤(Pluronic P123)を用いずに前駆体溶液を作製した以外は実施例19と同様の方法でAu担持酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板を得た。
Au担持酸化ジルコニウム膜の断面をTEMで観察したところ、膜厚は150nmであった。また、原子吸光で測定したところ、酸化ジルコニウム膜に対するAuの担持量は5質量%であった。Au担持酸化ジルコニウム膜を固定化したTi板をBET法による測定を実施したところ、酸化チタン膜の比表面積は7.9m2/gであり、この酸化チタン膜ではメソポーラス構造を有していないことが確認された。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、5nmであった。
Au(I)(TPP)Cl錯体470mgをエタノール20mLに加え30分攪拌した。水素化ホウ素ナトリウム35.9mgをエタノール7.5mLに溶かし、これを一気に上述の液に加え、3時間攪拌した。これにヘキサンを500mL加え、24時間静置した。さらに、ろ過し、数回ヘキサンで洗浄し乾燥させ、トリフェニルホスフィンで保護した金を得た。トリフェニルホスフィンで保護した金をジクロロメタン24mLに溶かし、メソポーラスシリカ(SBA-15)1gを添加し、2時間攪拌した。攪拌後ろ過した後、200℃で焼成することでAuを担持したメソポーラスシリカを得た。得られたAuを担持したメソポーラスシリカを水に懸濁させ、Ti板上にスピンコーターを用いて回転数3000rpmで成膜し、乾燥させることで、Au担持メソポーラスシリカを固定化したTi板を得た。
Au担持メソポーラスシリカの断面をTEMで観察したところ、膜厚は100nmであった。また、原子吸光で測定したところ、メソポーラスシリカに対するAuの担持量は1質量%であった。Au担持メソポーラスシリカをBET法による測定を実施したところ、比表面積、細孔容積、細孔径がそれぞれ871m2/g、1.13cm3/g、7.5nmであった。また、Auの粒径をTEMで観察したところ、0.8nmであった。
実施例1~13および比較例1~5の触媒体を用いてエチレンの分解反応を行った。エチレン濃度10ppmを含む空気と、室内空気を混合して反応ガスを調製し、それぞれのガス流量はサーマルマスフローコントローラーで制御した。反応ガスの分析は長光路(20m)のガスセルを装填した赤外分光光度計(FTIR-6000、日本分光株式会社製)を用いた。反応条件はエチレン濃度0.5ppm、酸素濃度20%、ガス流量1L/min、反応温度5℃、相対湿度90%とした。
エチレンの除去率は以下の式から求めた。
エチレン除去率(%)={(初期エチレン濃度 - 反応後エチレン濃度)/初期エチレン濃度}×100
得られた結果を表1に示す。
ガス処理装置として、図2に示す第2実施形態のガス処理装置300を用意した。触媒体100としては、実施例17~20と比較例6~8で得られたTi板をそれぞれ用いた。印加電極11及び設置電極12としては、銅テープを用いた。誘電体13としては、α-アルミナを用いた。
上述した赤外分光光度計を用いて、ガス処理装置300に供給する前の被処理気体中のCO濃度(以下、「初期CO濃度」ともいう)と、ガス処理装置300で処理した後の被処理気体中のCO濃度(以下、「反応後CO濃度」ともいう)を測定し、以下の式を用いてCO除去率を算出した。なお、被処理気体をガス処理装置300で処理した時間は、後述する表3及び表4に示す。
CO除去率(%)={(初期CO濃度 - 反応後CO濃度)/初期CO濃度}×100
実施例17で得られたTi板を用い、プラズマを発生させずにCO除去試験を実施した。
実施例18で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例19で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例20で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例6で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例7で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例8で得られたTi板を用いた以外は、試験例1と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例17で得られたTi板を用い、放電電力0.1Wのプラズマを発生させCO除去試験を実施した。
実施例18で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例19で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例20で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例6で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例7で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
比較例8で得られたTi板を用いた以外は、試験例8と同様な方法でCO除去試験を実施した。
実施例14(試験例15)、実施例15(試験例16)、実施例16(試験例17)の粉体の触媒体を用いて、試験例15~17の一酸化炭素の分解反応を行った。
一酸化炭素と空気を混合して一酸化炭素濃度1,000ppmの試験ガスを調製し、流量をマスフローコントローラーで制御しながら、触媒体に供給した。処理前の被処理気体と処理1時間後の被処理気体の分析は長光路(2.5m)のガスセルを装填した赤外分光光度計(FTIR-6000、日本分光株式会社製)を用いた。反応条件は一酸化炭素濃度1,000ppm、酸素濃度20%、相対湿度60%、ガス流量1.0L/min、反応温度室温とした。
以下の式を用いてCO除去率を算出し、結果を表3に記載した。
CO除去率(%)={(初期CO濃度 - 反応後CO濃度)/初期CO濃度}×100
低温プラズマ反応器(ガス処理装置)を用いた一酸化炭素除去試験(試験例1~14)と同じガス処理装置を用いた。また、触媒体100には実施例19および比較例8で得られたTi板をそれぞれ用いた。
アンモニアを10,000ppm含む窒素ガスと室内空気を混合して反応ガスを調製して使用した以外は、低温プラズマ反応器(ガス処理装置)を用いた一酸化炭素除去試験(試験例1~14)と同様に行った。反応ガスの分析は長光路(2.5m)のガスセルを装填した赤外分光光度計(FTIR-6000、日本分光株式会社製)を用いた。反応条件はアンモニア濃度5ppm、酸素濃度20%、相対湿度50%、ガス流量0.1L/min、触媒量25cm3、反応温度室温とした。
以下の式を用いてアンモニア除去率を算出し、結果を表4に記載した。
アンモニア除去率(%)={(初期アンモニア度 - 反応後アンモニア濃度)/初期アンモニア濃度}×100
実施例19で得られたTi板を用い、放電電力0.1Wのプラズマを発生させアンモニア除去試験を実施した。
比較例8で得られたTi板を用いた以外は、試験例18と同様な方法でアンモニア除去試験を実施した。
低温プラズマ反応器(ガス処理装置)を用いた一酸化炭素除去試験(試験例1~14)と同じガス処理装置を用いた。また、触媒体100には実施例19および比較例8で得られたTi板をそれぞれ用いた。
反応ガスには、トリメチルアミンを10,000ppm含む窒素ガスと室内空気を混合して反応ガスを調製して使用した以外は、低温プラズマ反応器(ガス処理装置)を用いた一酸化炭素除去試験(試験例1~14)と同様に行った。反応ガスの分析は長光路(2.5m)のガスセルを装填した赤外分光光度計(FTIR-6000、日本分光株式会社製)を用いた。反応条件はトリメチルアミン濃度10ppm、酸素濃度20%、相対湿度50%、ガス流量0.1L/min、触媒量25cm3、反応温度室温とした。
以下の式を用いてトリメチルアミン除去率を算出し、結果を表5に記載した。
トリメチルアミン除去率(%)={(初期トリメチル濃度 - 反応後トリメチル濃度)/初期トリメチルアミン濃度}×100
実施例19で得られたTi板を用い、放電電力0.1Wのプラズマを発生させトリメチルアミン除去試験を実施した。
比較例8で得られたTi板を用いた以外は、試験例20と同様な方法でトリメチルアミン除去試験を実施した。
以上の結果から、本発明の有効性が示された。
Claims (11)
- 複数のメソ孔を有する支持体と、
前記支持体のメソ孔内に担持されている、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含み、気体中の有機成分、一酸化炭素、およびアンモニアのうち少なくとも一つを分解する酸化触媒粒子とを備え、
前記支持体において、一のメソ孔が少なくとも一つの他のメソ孔と連通しており、前記酸化触媒粒子の平均粒径が1nm以上10nm以下であるメソポーラス触媒体。 - アルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物と、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリアルキレンオキシドトリブロックコポリマーもしくは陽イオン界面活性剤とを含有する溶液を乾燥および焼成して得られるメソ孔を有する支持体と、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つに対応する化合物の溶液もしくはコロイド溶液とを接触させ、焼成および/または還元処理を行い前記支持体のメソ孔内に前記貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む平均粒径が1nm以上10nm以下であり、気体中の有機成分、一酸化炭素、およびアンモニアのうち少なくとも一つを分解する酸化触媒粒子を形成することにより得られるメソポーラス触媒体。
- 前記支持体が金属酸化物もしくはSiO2により形成されている請求項1もしくは2に記載のメソポーラス触媒体。
- 前記金属酸化物が、TiO2、Fe2O3、ZrO2、およびCeO2からなる群から1種または2種以上選択される化合物である請求項3に記載の触媒体。
- 前記貴金属が金、白金およびパラジウムからなる群から選択される1種または2種以上である請求項1から4のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
- 前記支持体が粉体である請求項1から5のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
- 前記メソ孔のBET法で測定した平均孔径が2nm以上10nm以下である請求項1から6のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
- 前記酸化触媒粒子の担持量が、当該酸化触媒粒子を含む支持体に対して0.1~30質量%である請求項1から7のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
- 前記メソポーラス触媒体が気体の酸化反応用触媒である請求項1から8のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体。
- 第1の電極と、第2の電極と、前記第1の電極と前記第2の電極の間に配置される誘電体とを少なくとも備え、前記第1の電極と前記第2の電極の間に電圧を印加して放電を発生させることによりプラズマを発生させるプラズマ発生部と、
前記プラズマ発生部によって発生した前記プラズマが存在する領域に形成される、被処理気体が流れる流路と、
前記流路に配置される請求項1から9のいずれか一つに記載のメソポーラス触媒体と、
を備えることを特徴とするガス処理装置。 - アルコキシシランもしくは金属アルコキシドの加水分解物、およびポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリアルキレンオキシドトリブロックコポリマーもしくは陽イオン界面活性剤を含有する溶液を乾燥および焼成して得られるメソ孔を有する支持体と、貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つに対応する化合物の溶液またはコロイド溶液とを接触させ、焼成および/または還元処理を行い前記支持体のメソ孔内に前記貴金属、その酸化物、および前記貴金属と遷移金属との合金の少なくとも一つを含む平均粒径が1nm以上10nm以下であり、気体中の有機成分、一酸化炭素、およびアンモニアのうち少なくとも一つを分解する酸化触媒粒子を形成することを含むメソポーラス触媒体の製造方法。
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