JP7078611B2 - ジオポリマーのための可塑剤 - Google Patents
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Description
本発明の態様として、以下の態様を挙げることができる:
《態様1》
ジオポリマー用の可塑剤としての、以下を含む添加剤Aの使用:
- アルカリ金属イオンで部分的又は完全に中和されている少なくとも1種のモノエチレン性不飽和カルボン酸のホモポリマー又はコポリマーである、少なくとも1種の水溶性ポリマー、及び
- 随意のアルカリ金属ケイ酸塩S 1 。
《態様2》
前記水溶性ポリマーが、アクリル酸のホモポリマー又はコポリマーであることを特徴とする、態様1に記載の使用。
《態様3》
前記水溶性ポリマーが、1,000~20,000g/モル、好ましくは1,000~10,000g/モル、より好ましくは2,000~8,000g/モルの範囲の平均分子量M w を有することを特徴とする、態様1又は2に記載の使用。
《態様4》
前記水溶性ポリマーが、ナトリウム塩の形態であり、かつ2,000~8,000g/モルの範囲の平均分子量M w を有する、アクリル酸のホモポリマーであることを特徴とする、態様1~3のいずれか一項に記載の使用。
《態様5》
前記添加剤Aが、少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S 1 を含むことを特徴とする、態様1~4のいずれか一項に記載の使用。
《態様6》
前記アルカリ金属ケイ酸塩S 1 が、0.8~3.6、好ましくは0.8~2、より好ましくは0.8~1.5の範囲のSiO 2 のM 2 Oに対するモル比を有し、Mは、Na及び/又はKであることを特徴とする、態様5に記載の使用。
《態様7》
前記アルカリ金属ケイ酸塩S 1 が、共に固体形態で計算して、前記水溶性ポリマー100重量部に基づいて、10~100重量部、より好ましくは15~80重量部、特には20~60重量部の量で存在することを特徴とする、態様5又は6に記載の使用。
《態様8》
前記添加剤Aが、水溶液、水性懸濁液、又は乾燥粉末若しくは湿潤粉末の形態であることを特徴とする、態様1~7のいずれか一項に記載の使用。
《態様9》
以下を含む、組成物:
- 少なくとも1種のアルミニウムケイ酸塩を含有する粉末成分、及び少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S 2 を含有する水性成分を含む、少なくとも1種のジオポリマー、並びに
- 態様1~8のいずれか一項に記載の添加剤Aを含む可塑剤。
《態様10》
前記ジオポリマーの前記粉末成分が、少なくとも10重量%のメタカオリンを含むことを特徴とする、態様9に記載の組成物。
《態様11》
前記ジオポリマーの前記粉末成分が、フライアッシュ及び/又は高炉スラグ、好ましくはフライアッシュを含むことを特徴とする、態様9又は10に記載の組成物。
《態様12》
前記添加剤Aが、ケイ酸ナトリウムであるアルカリ金属ケイ酸S 1 を含有すること、かつ前記アルカリ金属ケイ酸塩S 2 が、ケイ酸カリウムであることを特徴とする、態様9~11のいずれか一項に記載の組成物。
《態様13》
砂及び/又は砂利並びに/若しくはさらなる添加剤を追加的に含むことを特徴とする、態様9~12のいずれか一項に記載の組成物。
《態様14》
以下の工程を含む、造形体の製造方法:
- 態様9~13のいずれか一項に記載の組成物を提供する工程、
- 前記組成物の成分を混合する工程、
- 前記組成物を適用する工程、及び
- 前記組成物を硬化させる工程。
《態様15》
態様14に記載の方法から得られる物品。
- アルカリ金属イオンで部分的又は完全に中和されている少なくとも1種のモノエチレン性不飽和カルボン酸のホモ-又はコポリマーである少なくとも1種の水溶性ポリマー、及び
- 任意選択で、アルカリ金属ケイ酸塩S1
を含む添加剤Aの使用を提供する。
- 2,000~8,000g/モルの平均分子量Mwを有する、20重量%~45重量%の記載されたとおりの水溶性ポリマー、特にポリアクリル酸のナトリウム塩、
- 約0.8~2のモル比SiO2対M2Oを有する、5重量%~20重量%のケイ酸ナトリウム又はケイ酸カリウム、
- 0重量%~5重量%のさらなる添加剤、及び
- 35重量%~75重量%の水
の水性処方物である。
- 2,000~8,000g/モルの平均分子量Mwを有する、50重量%~90重量%、好ましくは65重量%~85重量%の記載されたとおりの水溶性ポリマー、特にポリアクリル酸のナトリウム塩、
- 1~約1.5のモル比SiO2対M2Oを有する、10重量%~50重量%、好ましくは15重量%~35重量%のケイ酸ナトリウム、及び
- 0重量%~5重量%のさらなる固体添加剤
の粉末処方物である。
- 少なくとも1種のケイ酸アルミニウムを含む粉末成分、及び
- 混合後に硬化して固体本体を与える、少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S2を含む水性成分
からなる。
- 少なくとも1種のケイ酸アルミニウムを含む粉末成分及び少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S2を含む水性成分を含む、少なくとも1種のジオポリマー、並びに
- 上に記載されたとおりの添加剤Aを含む可塑剤
を含む組成物を提供する。
- 上に記載されたとおりの少なくとも1種のジオポリマー及び少なくとも1種の可塑剤を含む組成物を提供する工程と、
- 組成物の成分を混合する工程と、
- 組成物を適用する工程と、
- 組成物を硬化させる工程と
を含む、方法を提供する。
溶液の固体含量は、Mettler Toledoからのハロゲン乾燥機を用いて決定した。
カラム:PSS Polymer Standards Service、独国からの、PSS Suprema 10μm、2×1000Å、1×30Å、すべて8×300mm(プレカラム付き)
溶離液:NaOHでpH12に調整した0.1N NaNO3
流量:0.8mL/分
温度(カラムオーブン及び検出器):45℃
インライン脱ガス装置AF、Waters
ポンプ:Varian Pro Star Model 220
検出器:Waters 2414 RI検出器
標準:PSS Polymer Standards Serviceからのポリメタクリル酸ナトリウム塩 Mw1,220、3,180、8,210、34,900,163,000
標準の濃度、溶離液中に溶解:1mg/mL
固体形態で計算された試料の濃度、溶離液中に溶解:10mg/mL
評価ソフトウェア:Breeze(商標)2、Waters
スランプは、EN 1015-3どおりに決定した。表中の値は、スランプコーンの上昇かつフローテーブルのリフトなしのフロー移動の最後待ちの直後のモルタルの直径に基づく。スランプは、組成物の流動性の尺度として役立ち、高いスランプは、組成物の高い流動性又は存在する可塑剤の良好な効果を示す。スランプは、直後に、並びに適切であれば、モルタルの混合10分、20分、30分及び45分後に決定した。
Metaver(登録商標)R、メタカオリン、Newchem,Switzerland
Metastar(商標)501、メタカオリン、Imeys,USA
EFA(登録商標)-Fueller、フライアッシュ、BauMineral,Germany
SH20鋳物砂、高炉スラグ、HeidebergCement,Germany
Untervaz鋳物砂、高炉スラグ、Hoicim,Switzerland
WG-1:アルカリ金属ケイ酸塩含量41重量%及びSiO2/K2Oモル比3を有するケイ酸カリウム水溶液、
WG-2:アルカリ金属ケイ酸塩含量48重量%及びSiO2/K2Oモル比1を有するケイ酸カリウム水溶液、
WG-3:アルカリ金属ケイ酸塩含量30重量%及びSiO2/K2Oモル比2を有するケイ酸カリウム水溶液、
WG-4:アルカリ金属ケイ酸塩含量45重量%及びSiO2/K2Oモル比1.5を有するケイ酸カリウム水溶液、
WG-5:アルカリ金属ケイ酸塩含量42.6重量%及びSiO2/Na 2Oモル比1.5を有するケイ酸ナトリウム水溶液、
NaMS:メタケイ酸ナトリウム五水塩、Sigma Aldrich,Switzerland、
PA-15:Sokalan(登録商標)(BASF製)、ポリアクリル酸ナトリウム塩、Mw=2,400g/モル、水溶液の固体含量45重量%、pH(10%溶液)8、
PA-25:Sokalan(登録商標)PA25 XS(BASF製)、ポリアクリル酸、Mw=4,000g/モル、水溶液の固体含量49重量%、pH2.8、
PA-40:Sokalan(登録商標)PA40(BASF製)、ポリアクリル酸ナトリウム塩、Mw=14,500g/モル、水溶液の固体含量35重量%、pH7、
PA-70:Sokalan(登録商標)PA70PN(BASF製)、ポリアクリル酸ナトリウム塩、Mw=43,800g/モル、水溶液の固体含量30重量%、pH5、
PA-80:Sokalan(登録商標)PA80S(BASF製)、ポリアクリル酸、Mw=79,500g/モル、水溶液の固体含量35重量%、pH(10%溶液)2、
Dolapix SPC7(Zschimmer & Schwartz Chemische Fabriken)、分散剤及び可塑剤、固体含量52重量%を有し、カルボキシル基を有する水溶性ポリマー(平均分子量Mw3,200g/モルを有する)及びケイ酸ナトリウムを含有する水溶液、pH13、2013からの試験品、
ケイ砂:Quarzwerke Austria,Austria。
Metaver(登録商標)R及びEFA(登録商標)Fueller HPを、表1に特定される量でHobart製強制ミキサ中に導入し、この粉末をレベル1で1分間混合した。30秒以内に、レベル1で撹拌しながら、348gのWG-4及び10gの水を添加した。混合を、レベル1でさらに30秒間、次いで、レベル2でさらに2分間継続した。ジオポリマーが湿潤混合物のこれらの混合時間3分後に十分に均一でない場合、混合物が均一になるまで、しかし、8分間以内で継続した。その後、各組成物のスランプを決定した。結果を表1に報告する。
259.5gのMetaver(登録商標)R及び604.5gのEFA(登録商標)Fueller HPを、Hobart製強制ミキサ中レベル1で1分間混合した。30秒以内に、撹拌を継続しながら、表2に従う水ガラス(WG-4又はWG-5)及び水を添加した。混合を、レベル1でさらに30秒間、次いで、レベル2でさらに2分間継続した。ジオポリマーが湿潤混合物のこれらの混合時間3分後に十分に均一でない場合、混合物が均一になるまで、しかし、8分間以内で継続した。その後、各組成物のスランプを決定した。結果を表2に報告する。
329g(21.9重量部)のMetaver(登録商標)R及び767g(51.1重量部)のEFA(登録商標)Fueller HPを、Hobart製強制ミキサ中レベル1で1分間混合した。30秒以内に、撹拌を継続しながら、348g(23.2重量部)のWG-1及び56g(3.7重量部)の50重量%KOH水溶液の溶液を添加した。さらに30秒以内に、表3に従う可塑剤を特定された投与量で添加し、この組成物をレベル2でさらに2~3分間混合した。その後、各組成物のスランプを決定した。結果を表3に報告する。
ジオポリマーを試験シリーズ3に類似して調製した。それぞれの場合にこのジオポリマーに、表4で特定された可塑剤を特定された投与量で添加し、組成物のスランプを試験シリーズ3について記載されたとおりに決定した。
PA-25 pH2.8:PA-25を水で37.7重量%の固体含量に希釈した。
PA-25 pH8:PA-25をNaOHの添加でpH8に調整し、固体含量は、水の添加で37.7重量%に調整した。
以下の組成を有するジオポリマーを、試験シリーズ3に類似して調製した:
21.6重量部のMetaver(登録商標)R
50.4重量部のEFA(登録商標)Fueller HP
21.2重量部のWG-1
6.8重量部のKOH(50%水溶液)。
以下の組成を有するジオポリマーを、試験シリーズ3に類似して調製した:
21.6重量部のMetaver(登録商標)R
50.4重量部のEFA(登録商標)Fueller HP
21.2重量部のWG-1
3.4重量部のKOH粉末。
このジオポリマーの場合、粉末形態のKOHをWG-1に溶解させた。
440gのMetaver(登録商標)R、440gのMetastar(商標)501、240gのEFA(登録商標)Fueller HP、240gのSH20鋳物砂、240gのUntervaz鋳物砂、197gの0.06~0.3mmケイ砂、265gの0.1~0.6mmケイ砂、348gの0.3~0.9mmケイ砂、386gの0.7~1.2mmケイ砂、513gの1.5~2.2mmケイ砂、及び688gの2.0~3.2mmケイ砂を、Hobart製強制ミキサ中レベル1で1分間混合した。30秒以内に、撹拌を継続しながら、1120gのWG-4を添加した。さらに30秒以内に、表7に従う可塑剤を特定された投与量で添加し、この組成物をレベル2でさらに2~3分間混合した。その後、組成物のスランプを決定した。結果を表7に報告する。
Claims (18)
- 以下を含む、組成物:
- 少なくとも1種のアルミニウムケイ酸塩を含有する粉末成分、及び少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S2を含有する水性成分を含む、少なくとも1種のジオポリマー、並びに
- 下記を含む添加剤Aを含む可塑剤:
- アルカリ金属イオンで部分的又は完全に中和されている少なくとも1種のモノエチレン性不飽和カルボン酸のホモポリマー又はコポリマーである、少なくとも1種の水溶性ポリマー、及び
- 少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S 1 、
ここで、前記添加剤Aが、ケイ酸ナトリウムであるアルカリ金属ケイ酸塩S 1 を含有し、かつ前記アルカリ金属ケイ酸塩S 2 が、ケイ酸カリウムであることを特徴とする。 - 前記水溶性ポリマーが、アクリル酸のホモポリマー又はコポリマーであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記水溶性ポリマーが、1,000~20,000g/モルの範囲の平均分子量Mwを有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の組成物。
- 前記水溶性ポリマーが、ナトリウム塩の形態であり、かつ2,000~8,000g/モルの範囲の平均分子量Mwを有する、アクリル酸のホモポリマーであることを特徴とする、請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属ケイ酸塩S1が、0.8~3.6の範囲のSiO2のM2Oに対するモル比を有し、Mは、Na及び/又はKであることを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記アルカリ金属ケイ酸塩S1が、共に固体形態で計算して、前記水溶性ポリマー100重量部に基づいて、10~100重量部の量で存在することを特徴とする、請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記添加剤Aが、水溶液、水性懸濁液、又は乾燥粉末若しくは湿潤粉末の形態であることを特徴とする、請求項1~6のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記ジオポリマーの前記粉末成分が、少なくとも10重量%のメタカオリンを含むことを特徴とする、請求項1に記載の組成物。
- 前記ジオポリマーの前記粉末成分が、フライアッシュ及び/又は高炉スラグを含むことを特徴とする、請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- 砂及び/又は砂利並びに/若しくはさらなる添加剤を追加的に含むことを特徴とする、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- 以下の工程を含む、造形体の製造方法:
- 請求項1~10のいずれか一項に記載の組成物を提供する工程、
- 前記組成物の成分を混合する工程、
- 前記組成物を適用する工程、及び
- 前記組成物を硬化させる工程。 - ジオポリマー用の可塑剤としての、以下を含む水性処方物である添加剤Aの使用:
それぞれ水性処方物全体に基づいて、
- アルカリ金属イオンで完全に中和されている少なくとも1種のモノエチレン性不飽和カルボン酸のホモ-又はコポリマーである、20重量%~45重量%の水溶性ポリマー、
- 約0.8~2のSiO 2 のM 2 Oに対するモル比を有する、5重量%~20重量%のケイ酸ナトリウム又はケイ酸カリウム(MはNa及び/又はKである)、
- 0重量%~5重量%のさらなる添加剤、及び
- 35重量%~75重量%の水。 - ジオポリマー用の可塑剤としての、以下を含む粉末処方物である添加剤Aの使用:
それぞれ粉末処方物全体に基づいて、
- アルカリ金属イオンで完全に中和されている少なくとも1種のモノエチレン性不飽和カルボン酸のホモ-又はコポリマーである、50重量%~90重量%、好ましくは65重量%~85重量%の水溶性ポリマー、
- 1~約1.5ののSiO 2 のM 2 Oに対するモル比を有する、10重量%~50重量%、好ましくは15重量%~35重量%のケイ酸ナトリウム、及び
- 0重量%~5重量%のさらなる固体添加剤。 - 前記水溶性ポリマーが、2,000~8,000g/モルの平均分子量M w を有するポリアクリル酸のナトリウム塩であることを特徴とする、請求項12又は13に記載の使用。
- 以下を含む、組成物:
- 少なくとも1種のアルミニウムケイ酸塩を含有する粉末成分、及び少なくとも1種のアルカリ金属ケイ酸塩S 2 を含有する水性成分を含む、少なくとも1種のジオポリマー、並びに
- 請求項12~14のいずれか一項に記載の添加剤Aを含む可塑剤。 - 前記ジオポリマーの前記粉末成分が、少なくとも10重量%のメタカオリンを含むことを特徴とする、請求項15に記載の組成物。
- 前記ジオポリマーの前記粉末成分が、フライアッシュ及び/又は高炉スラグを含むことを特徴とする、請求項15又は16に記載の組成物。
- 砂及び/又は砂利並びに/若しくはさらなる添加剤を追加的に含むことを特徴とする、請求項15~17のいずれか一項に記載の組成物。
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