JP7075934B2 - スパッタリングターゲット、酸化物半導体薄膜、薄膜トランジスタおよび電子機器 - Google Patents
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- H01L29/66227—Multistep manufacturing processes of devices having semiconductor bodies comprising group 14 or group 13/15 materials the devices being controllable only by the electric current supplied or the electric potential applied, to an electrode which does not carry the current to be rectified, amplified or switched, e.g. three-terminal devices
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- H01L29/66—Types of semiconductor device ; Multistep manufacturing processes therefor
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- H01L29/66969—Multistep manufacturing processes of devices having semiconductor bodies not comprising group 14 or group 13/15 materials
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- H01L29/66—Types of semiconductor device ; Multistep manufacturing processes therefor
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
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- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6565—Cooling rate
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Description
一方で、近年では、ディスプレイの高精細化の要求に伴い、TFTのチャネル層に使用される材料として酸化物半導体が注目されている。
特許文献3に記載のスパッタリングターゲットはIn2O3(ZnO)mで表される六方晶層状化合物のアスペクト比を3以上にするために、原料粉末を混合粉砕する際に積算動力を200Wh以上にする必要がある。また、量産等、原料粉末量が多くなると、混合粉砕時に原料粉末全体に均一に動力が伝達されず、アスペクト比が3以上の六方晶層状化合物が焼結体中に均一に析出せず、スパッタリングターゲットの強度にムラが生じるといった欠点があった。
0.001≦X/(In+Sn+Zn+X)≦0.05 ・・・(1)
(式(1)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物焼結体中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Y、Zr、Al、Mg、Yb、およびGaから少なくとも1種以上が選択される。)
0.40≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.80 ・・・(2)
0.15≦Sn/(Sn+Zn)≦0.40 ・・・(3)
0.10 ≦In/(In+Sn+Zn)≦0.35 ・・・(4)
[1]~[8]のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
0.001≦X/(In+Sn+Zn+X)≦0.05 ・・・(1A)
(式(1A)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物半導体薄膜中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Y、Zr、Al、Mg、Yb、およびGaから少なくとも1種以上が選択される。)
また、本明細書等において、「電気的に接続」には、「何らかの電気的作用を有するもの」を介して接続されている場合が含まれる。ここで、「何らかの電気的作用を有するもの」は、接続対象間での電気信号の授受を可能とするものであれば、特に制限を受けない。例えば、「何らかの電気的作用を有するもの」には、電極、配線、スイッチング素子(トランジスタなど)、抵抗素子、インダクタ、キャパシタ、およびその他の各種機能を有する素子などが含まれる。
また、本明細書等において、トランジスタが有するソースやドレインの機能は、異なる極性のトランジスタを採用する場合又は回路動作において電流の方向が変化する場合などには入れ替わることがある。このため、本明細書等においては、ソースやドレインの用語は、入れ替えて用いることができる。
本発明の一実施形態に係るスパッタリングターゲット(以下、単に本実施形態に係るスパッタリングターゲットと称する場合がある。)は、酸化物焼結体を含む。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、例えば、酸化物焼結体のバルクを、スパッタリングターゲットとして好適な形状に切削、および研磨して得られる。また、酸化物焼結体のバルクを研削および研磨して得たスパッタリングターゲット素材を、バッキングプレートへボンディングすることによっても、スパッタリングターゲットを得ることができる。また、別の態様に係る本実施形態のスパッタリングターゲットとしては、酸化物焼結体のみからなるターゲットも挙げられる。
バッキングプレート3は、酸化物焼結体の保持および冷却用の部材である。バッキングプレート3の材料は特に限定されないが、Cu,Ti,またはSUS等の材料が使用される。
ここで、「実質的」とは、酸化物焼結体の金属元素の95質量%以上100質量%以下(好ましくは98質量%以上100質量%以下)がインジウム元素(In)、スズ元素(Sn)、亜鉛元素(Zn)、およびX元素であることを意味する。本実施形態に係る酸化物焼結体は、本発明の効果を損なわない範囲でIn、Sn、Zn及びAlの他に不可避不純物を含んでいてもよい。ここでいう不可避不純物とは、意図的に添加しない元素であって、原料又は製造工程で混入する元素を意味する。
X元素は、ゲルマニウム元素(Ge)、シリコン元素(Si)、イットリウム元素(Y)、ジルコニウム元素(Zr)、アルミニウム元素(Al)、マグネシウム元素(Mg)、イッテルビウム元素(Yb)、およびガリウム元素(Ga)から少なくとも1種以上選択される。
0.001≦X/(In+Sn+Zn+X)≦0.05 ・・・(1)
(式(1)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物焼結体中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Y、Zr、Al、Mg、YbおよびGaから少なくとも1種以上選択される。)
X元素としては、好ましくは、シリコン元素(Si)、アルミニウム元素(Al)、マグネシウム元素(Mg)、イッテルビウム元素(Yb)、およびガリウム元素(Ga)であり、より好ましくは、シリコン元素(Si)、アルミニウム元素(Al)、およびガリウム元素(Ga)である。特にアルミニウム元素(Al)およびガリウム元素(Ga)は、原料としての酸化物の組成が安定しており、平均抗折力の向上効果が高いので、好ましい。
本実施形態に係る酸化物焼結体は、X元素を1種のみ含有してもよいし、2種以上を含有してもよい。X元素を2種以上含むときは、式(1)におけるXは、X元素の原子比の合計とする。
酸化物焼結体中のX元素の存在形態は、特に規定されない。酸化物焼結体中のX元素の存在形態としては、例えば、酸化物として存在している形態、固溶している形態、および粒界に偏析している形態が挙げられる。
バルク抵抗値は、公知の抵抗率計を使用して四探針法(JIS R 1637:1998)に基づき測定できる。測定箇所は9箇所程度であり、平均値をバルク抵抗値とするのが好ましい。
測定箇所は、酸化物焼結体の平面形状が四角形の場合には、面を等面積に9分割し、それぞれの四角形の中心点9箇所とするのが好ましい。
なお、酸化物焼結体の平面形状が円形の場合は、円に内接する正方形を等面積に9分割し、それぞれの正方形の中心点9箇所とするのが好ましい。
0.40≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.80 ・・・(2)
0.15≦Sn/(Sn+Zn)≦0.40 ・・・(3)
0.10 ≦In/(In+Sn+Zn)≦0.35 ・・・(4)
なお、mが2以上であることにより、化合物が六方晶層状構造をとる。mが7以下であることにより、酸化物焼結体のバルク抵抗が低くなる。
本実施形態に係る酸化物焼結体は、Zn2SnO4で表されるスピネル構造化合物、およびIn2O3で表されるビックスバイト構造化合物を含有しても良い。
本実施形態に係る酸化物焼結体の平均結晶粒径は、異常放電の防止および製造容易性の観点から、好ましくは10μm以下であり、より好ましくは8μm以下である。平均結晶粒径が10μm以下であることにより、粒界に起因する異常放電を防止できる。酸化物焼結体の平均結晶粒径の下限は、特に規定されないが、製造容易性の観点から1μm以上であることが好ましい。
平均結晶粒径は、原料の選択および製造条件の変更により調整できる。具体的には、平均粒径が小さい原料、好ましくは平均粒径が1μm以下の原料を用いる。さらに、焼結の際、焼結温度が高い程、または焼結時間が長い程、平均結晶粒径が大きくなる傾向がある。
酸化物焼結体の表面を研磨し、平面形状が四角形の場合には、面を等面積に16分割し、それぞれの四角形の中心点16箇所において、倍率1000倍(80μm×125μm)の枠内で観察される粒子径を測定し、16箇所の枠内の粒子の粒径の平均値をそれぞれ求め、最後に16カ所の測定値の平均値を平均結晶粒径とする。
酸化物焼結体の表面を研磨し、平面形状が円形の場合、円に内接する正方形を等面積に16分割し、それぞれの正方形の中心点16箇所において、倍率1000倍(80μm×125μm)の枠内で観察される粒子の粒径を測定し、16箇所の枠内の粒子の粒径の平均値を求める。
粒径は、アスペクト比が2未満の粒子については、JIS R 1670:2006に基づき、結晶粒の粒径を円相当径として測定する。円相当径の測定手順としては、具体的には、微構造写真の測定対象グレインに円定規を当て対象グレインの面積に相当する直径を読み取る。アスペクト比が2以上の粒子については、最長径と最短径の平均値をその粒子の粒径とする。結晶粒は走査型電子顕微鏡(SEM)により観察できる。六方晶層状化合物、スピネル化合物、およびビックスバイト構造化合物は、後述する実施例に記載の方法により確認できる。
本実施形態に係る酸化物焼結体の平均結晶粒径が10μm以下であり、六方晶層状化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径の差が1μm以下であることがより好ましい。
本実施形態に係る酸化物焼結体の平均結晶粒径が10μm以下であり、ビックスバイト構造化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径の差が1μm以下であることがより好ましい。
本実施形態に係る酸化物焼結体の平均抗折力は、好ましくは180MPa以上であり、より好ましくは210MPa以上であり、さらに好ましくは230MPa以上であり、特に好ましくは250MPa以上である。
混合工程では、まず原料を用意する。
In原料は、Inを含む化合物または金属であれば特に限定されない。
Zn原料も、Znを含む化合物または金属であれば特に限定されない。
Sn原料も、Znを含む化合物または金属であれば特に限定されない。
X元素の原料も、X元素を含む化合物または金属であれば、特に限定されない。
In原料、Zn原料、Sn原料、およびX元素の原料は、好ましくは酸化物である。
酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化錫、およびX元素酸化物等の原料は、高純度の原料を用いるのが望ましく、その純度が99質量%以上、好ましくは99.9質量%以上、さらに好ましくは99.99質量%以上の原料が好適に用いられる。高純度の原料を用いると緻密な組織の焼結体が得られ、その焼結体からなるスパッタリングターゲットの体積抵抗率が低くなるためである。
原料の混合は、ボールミル、ジェットミル、およびビーズミル等の通常の混合機を用いて行うことができる。
原料の粉末または造粒物は、成形工程において金型プレス成形、鋳込み成形、または射出成形等の方法により成形する。スパッタリングターゲットとして、焼結密度の高い焼結体を得る場合には、成形工程において金型プレス成形等により予備成形した後に、冷間静水圧プレス成形等によりさらに圧密化することが好ましい。
焼結工程においては、常圧焼結、ホットプレス焼結、または熱間静水圧プレス焼結等の通常行われている焼結方法を用いることができる。焼結温度は、好ましくは1200℃以上1600℃以下であり、より好ましくは1250℃以上1550℃以下であり、さらに好ましくは1300℃以上1500℃以下である。焼結温度を1200℃以上とすることにより、充分な焼結密度が得られ、スパッタリングターゲットのバルク抵抗も低くできる。焼結温度を1600℃以下とすることにより、焼結時の酸化亜鉛の昇華を抑制できる。焼結に際しての昇温速度は、室温から焼結温度までを0.1℃/分以上3℃/分以下とすることが好ましい。また、昇温の過程において、700℃以上800℃以下で一旦温度を1時間以上10時間以下保持し、再度焼結温度まで昇温してもよい。
アニーリング工程は必須でないが、行う場合は、通常、700℃以上1100℃以下で1時間以上5時間以下、温度を保持する。本工程は、一旦焼結体を冷却後、再度昇温しアニーリングしてもよいし、焼結温度から降温する際にアニーリングしてもよい。アニーリング時の雰囲気は、空気または酸素ガスでもよいし、これらに、水素ガス、メタンガス、または一酸化炭素ガス等の還元性ガス、あるいは、アルゴンガス、窒素ガス等の不活性ガスを含んでいてもよい。
具体的には、焼結体をスパッタリング装置への装着に適した形状に切削加工することで、スパッタリングターゲット素材(ターゲット素材と称する場合もある。)とし、該ターゲット素材をバッキングプレートに接着することで、スパッタリングターゲットが得られる。
スパッタリングターゲット素材の表面粗さRaが0.5μm以下であり、方向性のない研削面を備えていることが好ましい。スパッタリングターゲット素材の表面粗さRaが0.5μm以下であり、方向性のない研磨面を備えていれば、異常放電およびパーティクルの発生を防ぐことができる。
尚、以上のエアーブローおよび流水洗浄では清浄処理の効果に限界があるので、さらに超音波洗浄等を行なうこともできる。超音波洗浄は、周波数25kHz以上300kHz以下の間で多重発振させて行なう方法が有効である。例えば周波数25kHz以上300kHz以下の間で、25kHz刻みに12種類の周波数を多重発振させて超音波洗浄を行なうのが好ましい。
そのため、スパッタリングターゲットは、バッキングプレートへのボンディング時およびスパッタリング時にクラックの発生を抑制できる。
次に、本実施形態に係る酸化物半導体薄膜について、説明する。
本実施形態に係る酸化物半導体薄膜は、インジウム元素(In)、スズ元素(Sn)、亜鉛元素(Zn)、X元素、および酸素を含有し、各元素の原子比が下記式(1A)を満たす。
0.001≦X/(In+Sn+Zn+X)≦0.05 ・・・(1A)
(式(1A)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物半導体薄膜中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Y、Zr、Al、Mg、Yb、およびGaから少なくとも1種以上が選択される。)
0.40≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.80 ・・・(2A)
0.15≦Sn/(Sn+Zn)≦0.40 ・・・(3A)
0.10 ≦In/(In+Sn+Zn)≦0.35 ・・・(4A)
本実施形態に係る薄膜トランジスタとしては、本実施形態に係る酸化物半導体薄膜を含む薄膜トランジスタが挙げられる。
具体的には、本実施形態に係る薄膜トランジスタは、液晶ディスプレイ及び有機ELディスプレイ等の表示装置に好適に用いることができる。
特にボトムゲート構成が、アモルファスシリコン又はZnOの薄膜トランジスタに比べ高い性能が得られるので有利である。ボトムゲート構成は、製造時のマスク枚数を削減しやすく、大型ディスプレイ等の用途の製造コストを低減しやすいため好ましい。
本実施形態に係る薄膜トランジスタは、表示装置に好適に用いることができる。
図2に示すように、薄膜トランジスタ100は、シリコンウエハ20、ゲート絶縁膜30、酸化物半導体薄膜40、ソース電極50、ドレイン電極60、および層間絶縁膜70、70Aを備える。
酸化物半導体薄膜40はチャネル層であり、ゲート絶縁膜30上に設けられる。酸化物半導体薄膜40には本実施形態に係る酸化物半導体薄膜が用いられる。
層間絶縁膜70は、ソース電極50およびドレイン電極60と、酸化物半導体薄膜40の間の接触部分以外の導通を遮断する絶縁膜である。
層間絶縁膜70Aは、ソース電極50およびドレイン電極60と、酸化物半導体薄膜40の間の接触部分以外の導通を遮断する絶縁膜である。層間絶縁膜70Aは、ソース電極50とドレイン電極60の間の導通を遮断する絶縁膜でもある。層間絶縁膜70Aは、チャネル層保護層でもある。
例えば、酸化インジウムスズ(ITO)、酸化インジウム亜鉛(IZO)、ZnO、およびSnO2等の透明電極や、Al、Ag、Cu、Cr、Ni、Mo、Au、Ti、およびTa等の金属電極、またはこれらを含む合金の金属電極や積層電極を用いることができる。
また、図2および図3において、ガラス等の基板上にゲート電極を形成してもよい。
On/Off比は、Vg=-10VのIdの値をOff電流値とし、Vg=20VのIdの値をOn電流値として、比[On電流値/Off電流値]を決めることにより、求められる。
また、本実施形態に係るTFTの移動度は、5cm2/Vs以上であることが好ましく、10cm2/Vs以上であることが好ましい。
飽和移動度は、ドレイン電圧を20V印加した場合の伝達特性から求められる。具体的に、伝達特性Id-Vgのグラフを作成し、各Vgのトランスコンダクタンス(Gm)を算出し、飽和領域の式により飽和移動度を求めることにより、算出できる。Idはソース・ドレイン電極間の電流、Vgはソース・ドレイン電極間に電圧Vdを印加したときのゲート電圧である。
On/Off比は106以上、1012以下が好ましく、107以上、1011以下がより好ましく、108以上、1010以下がさらに好ましい。On/Off比が106以上であると、液晶ディスプレイの駆動ができる。On/Off比が1012以下であると、コントラストの大きな有機ELの駆動ができる。また、On/Off比が1012以下であると、オフ電流を10-11A以下にでき、薄膜トランジスタをCMOSイメージセンサーの転送トランジスタまたはリセットトランジスタに用いた場合、画像の保持時間を長くしたり、感度を向上させたりできる。
本実施形態に係る酸化物半導体薄膜は、量子トンネル電界効果トランジスタ(FET)に用いることもできる。
量子トンネル電界効果トランジスタ501は、p型半導体層503、n型半導体層507、ゲート絶縁膜509、ゲート電極511、ソース電極513、およびドレイン電極515を備える。
ソース電極513は、p型半導体層503上に設けられる。ドレイン電極515はn型半導体層507上に設けられる。
p型半導体層503は、p型のIV族半導体層であり、ここではp型シリコン層である。
n型半導体層507は、ここでは上記実施形態に係るn型の酸化物半導体薄膜である。ソース電極513およびドレイン電極515は導電膜である。
量子トンネル電界効果トランジスタ501Aの構成は、量子トンネル電界効果トランジスタ501と同様であるが、p型半導体層503とn型半導体層507の間に酸化シリコン層505が形成されている点が異なる。酸化シリコン層が有ることにより、オフ電流を小さくすることが出来る。
酸化シリコン層505の厚みは、10nm以下であるのが好ましい。10nm以下とすることにより、トンネル電流が流れなかったり、形成されるエネルギー障壁が形成しにくかったり障壁高さが変化したりするのを防止でき、トンネリング電流が低下したり、変化したりするのを防げる。酸化シリコン層505の厚みは、好ましくは、8nm以下、より好ましくは5nm以下、更に好ましくは3nm以下、更により好ましくは1nm以下である。
図6にp型半導体層503とn型半導体層507の間に酸化シリコン層505が形成された部分のTEM写真を示す。
まず、図7Aに示すように、p型半導体層503上に絶縁膜505Aを形成し、絶縁膜505Aの一部をエッチング等で開口してコンタクトホール505Bを形成する。
次に、図7Bに示すように、p型半導体層503および絶縁膜505A上にn型半導体層507を形成する。この際、コンタクトホール505Bを介してp型半導体層503とn型半導体層507を接続する。
次に、図7Dに示すように、絶縁膜505A、n型半導体層507、ゲート絶縁膜509およびゲート電極511を覆うように、層間絶縁膜519を設ける。
さらに、図7Eに示すように、n型半導体層507上のゲート絶縁膜509および層間絶縁膜519の一部を開口してコンタクトホール519Bを形成し、コンタクトホール519Bにドレイン電極515を形成する。
以上の手順で量子トンネル電界効果トランジスタ501を製造できる。
本実施形態に係る薄膜トランジスタは、電界効果型トランジスタ、論理回路、メモリ回路、および差動増幅回路等の各種の集積回路にも適用でき、それらを電子機器等に適用することができる。さらに、本実施形態に係る薄膜トランジスタは、電界効果型トランジスタ以外にも静電誘起型トランジスタ、ショットキー障壁型トランジスタ、ショットキーダイオード、および抵抗素子にも適応できる。
本実施形態に係る薄膜トランジスタは、表示装置及び固体撮像素子等に好適に用いることができる。
以下、本実施形態に係る薄膜トランジスタを表示装置および固体撮像素子に用いる場合について、説明する。
図8Aは、本実施形態に係る表示装置の上面図である。図8Bは、本実施形態に係る表示装置の画素部に、液晶素子を適用する場合の画素部の回路を説明するための回路図である。また、図8Bは、本実施形態に係る表示装置の画素部に、有機EL素子を適用する場合の画素部の回路を説明するための回路図である。
以上が本実施形態に係る薄膜トランジスタを表示装置に用いる場合の説明である。
なお、また、フォトダイオード3002に本実施形態に係る酸化物半導体薄膜を用いても良く、転送トランジスタ3004、リセットトランジスタ3006に用いられる酸化物半導体薄膜と同じ材料を用いてよい。
以上が、本実施形態に係る薄膜トランジスタを固体撮像素子に用いる場合の説明である。
X元素を含有させたITZO系酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットを作製した。X元素を含有させたITZO系酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの特性と、X元素を含有させないITZO系酸化物焼結体からなるスパッタリングターゲットの特性と、を比較した。具体的な手順は以下の通りである。
・In原料:純度99.99質量%の酸化インジウム粉末
・Sn原料:純度99.99質量%の酸化錫粉末
・Zn原料:純度99.99質量%の酸化亜鉛粉末
・X元素 :純度99.9質量%の酸化アルミニウム(Al2O3)、純度99.9質量%の酸化ゲルマニウム(GeO2)、純度99.9質量%の酸化ケイ素(SiO2)、純度99.9質量%の酸化イットリウム(Y2O3)、純度99.9質量%の酸化ジルコニウム(ZrO2)、純度99.9質量%の酸化マグネシウム(MgO)、純度99.9質量%の酸化イッテルビウム(Yb2O)
・装置:(株)リガク製Smartlab
・X線:Cu-Kα線(波長1.5418×10-10m)
・平行ビーム、2θ-θ反射法、連続スキャン(2.0°/分)
・サンプリング間隔:0.02°
・発散スリット(Divergence Slit、DS):1.0mm
・散乱スリット(Scattering Slit、SS):1.0mm
・受光スリット(Receiving Slit、RS):1.0mm
(1)平均抗折力
得られた酸化物焼結体から、厚さ3mm×幅4mm×全長36mm、断面が長方形の角柱の試験片を30本切り出し、JIS R 1601:2008に基づき、材料試験機(島津製作所製EZ Graph)にて3点曲げ強さを測定し、試験片30本の3点曲げ強さ測定値の平均値を平均抗折力とした。
酸化物焼結体の相対密度をアルキメデス法に基づき測定した。具体的には、酸化物焼結体の空中重量を、体積(=焼結体の水中重量/計測温度における水比重)で除し、下記式(5)に基づく理論密度ρ(g/cm3)に対する百分率の値を相対密度(単位:%)とした。
相対密度={(酸化物焼結体の空中重量/体積)/理論密度ρ}×100
なお、式(5)中で、C1~Cnはそれぞれ酸化物焼結体または酸化物焼結体の構成物質の含有量(質量%)を示し、ρ1~ρnはC1~Cnに対応する各構成物質の密度(g/cm3)を示す。
尚、各構成物質の密度は、密度と比重はほぼ同等であることから、化学便覧 基礎編I日本化学編 改定2版(丸善株式会社)に記載されている酸化物の比重の値を用いた。
スパッタリングターゲットの導電性を示す指標として、バルク抵抗値を抵抗率計(三菱化学(株)製、製品名ロレスタGP MCP-T610)を使用して四探針法(JIS R 1637:1998)に基づき測定した。試料の厚みを5mmとし、測定箇所は9箇所とし、9箇所の測定値の平均値をバルク抵抗値とした。
酸化物焼結体の平面形状が四角形であったため、測定箇所は、面を等面積に9分割し、それぞれの四角形の中心点9箇所とした。
平均抗折力のワイブル係数は、JIS R 1625:2010に規定されたワイブル統計解析法により、ワイブル確率軸上に、抗折力をプロット(以下「ワイブルプロット」という)し、ワイブルプロットの傾きから求めた。
六方晶層状化合物の平均結晶粒径、スピネル化合物の平均結晶粒径、ビックスバイト構造化合物の平均結晶粒径をそれぞれ求め、平均結晶粒径の差の絶対値を求めた。平均結晶粒径は、前述の実施形態中に記載した方法と同様にして測定した。
酸化物焼結体が六方晶層状化合物の粒子を含むことは、SEM-EPMAにより、結晶粒子がIn元素とZn元素を含んでいることから判断した。
酸化物焼結体がスピネル化合物の粒子を含むことは、SEM-EPMAにより、結晶粒子がZn元素とSn元素を含んでいることから判断した。
酸化物焼結体がビックスバイト構造化合物の粒子を含むことは、SEM-EPMAにより、結晶粒子が、In元素および酸素原子のみを含むか、またはIn元素、Sn元素および酸素原子を含むがIn元素およびSn元素の原子%比(In元素:Sn元素)で、In元素が90原子%以上であることから判断した。
バルク抵抗は、X元素を含有する試料(試料番号1~18、22~27)と、含有しない試料(試料番号19、20、21)とで同程度であったか、X元素を含有する試料(試料番号1~18、22~27)の方がやや小さかった。
相対密度は、X元素を含有する試料(試料番号1~18、22~27)と、含有しない試料(試料番号19、20、21)とで同程度であった。
具体的には、X元素を含有する試料(試料番号1~18、22~27)は、平均抗折力が150MPa以上、バルク抵抗が2.69mΩcm以下、ワイブル係数が7以上、平均結晶粒径が10μm以下であった。
X元素を含有する試料(試料番号1~17、22~24)においては、六方晶層状化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径との差が1μm以下であった。また、X元素を含有する試料(試料番号25、26)においては、ビックスバイト構造化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径との差が1μm以下であった。X元素を含有しない試料(試料番号19、20)においては、六方晶層状化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径との差が1μm超であった。この結果から、X元素を含有させることにより、平均抗折力、およびワイブル係数が大きく、バルク抵抗、相対密度、および平均結晶粒径が好ましい範囲にある酸化物焼結体が得られることが分かった。
また、図10に示すように、In、Sn、およびZn含有量が一定であって、X元素としてのSi元素の含有量が異なる複数の試料で比較すると、Si含有量が増えると平均抗折力も大きくなった。X元素の含有量が同じ試料で比べると、Alを含有させた試料の方が、Siを含有させた試料よりも、平均抗折力は大きくなった。
また、図11に示すように、In、Sn、およびZn含有量が一定であって、X元素としてのSi元素の含有量が異なる複数の試料で比較すると、Si含有量が増えると相対密度も大きくなったが、0.1原子%を超えると密度の上昇効果が飽和した。
また、図12に示すように、In、Sn、およびZn含有量が一定であって、X元素としてのSi元素の含有量が異なる複数の試料で比較すると、Si含有量が増えると、1原子%まではバルク抵抗が小さくなったが、3原子%を超えると僅かに大きくなった。
また、図13に示すように、In、Sn、およびZn含有量が一定であって、X元素としてのSi元素の含有量が異なる複数の試料で比較すると、Si含有量が増えるとワイブル係数は上昇したが、Si含有量が3原子%を超えると、上昇効果が飽和した。
また、図14に示すように、In、Sn、およびZn含有量が一定であって、X元素としてのSi元素の含有量が異なる複数の試料で比較すると、Si含有量が増えると平均結晶粒径は小さくなった。
Al含有させた試料およびSiを含有させた試料は、平均結晶粒径が同程度であった。
以下の工程で薄膜トランジスタを製造した。
(1)成膜工程
各試料番号に係る酸化物焼結体を研削研磨して、4インチφ×5mmtのスパッタリングターゲットを製造した。具体的には、切削研磨した焼結体をバッキングプレートにボンディングすることによって作製した。すべてのターゲットにおいて、ボンディング率は、98%以上であった。酸化物焼結体のバッキングプレートへのボンディング時に酸化物焼結体にクラックは発生せず、スパッタリングターゲットを良好に製造することができた。ボンディング率(接合率)は、X線CTにより確認した。
作製したスパッタリングターゲットを用いて、スパッタリングによって、表3に示す成膜条件で熱酸化膜(ゲート絶縁膜)付きのシリコンウエハ20(ゲート電極)上に、メタルマスクを介して50nmの薄膜(酸化物半導体層)を形成した。この際、スパッタガスとして高純度アルゴン及び高純度酸素20%の混合ガスを用いてスパッタリングを行った。この際、スパッタリングターゲットにクラックは発生しなかった。
次に、ソース・ドレインのコンタクトホール形状のメタルマスクを用いてチタン金属をスパッタリングし、ソース・ドレイン電極としてチタン電極を成膜した。チャネル部のL/Wは、200μm/1000μmとした。得られた積層体を大気中にて350℃で60分間加熱処理し、保護絶縁膜形成前の薄膜トランジスタを製造した。
シリコンウエハー上に成膜した酸化物半導体膜について、スパッタ後(膜堆積直後)の加熱していない膜及び成膜後の加熱処理をした後の膜の結晶性をX線回折(XRD)測定によって評価したところ、加熱前はアモルファスであり、加熱後もアモルファスであった。
飽和移動度、S値及び閾値電圧の評価を行った。結果を表4の「加熱処理後SiO2膜形成前のTFTの特性」に示す。
飽和移動度は、ドレイン電圧に20V印加した場合の伝達特性から求めた。具体的に、伝達特性Id-Vgのグラフを作成し、各Vgのトランスコンダクタンス(Gm)を算出し、線形領域の式により飽和移動度を導いた。尚、Gmは∂(Id)/∂(Vg)によって表され、Vgは-15V~25Vまで印加し、その範囲での最大移動度を飽和移動度と定義した。本発明において特に断らない限り、飽和移動度はこの方法で評価した。上記Idはソース・ドレイン電極間の電流、Vgはソース・ドレイン電極間に電圧Vdを印加したときのゲート電圧である。
S値は、ドレイン電流が10pAから100pAになるときのゲート電圧差である。
閾値電圧(Vth)は、伝達特性のグラフよりId=10-9AでのVgと定義した。
また、得られたTFTサンプルの酸化物半導体層について誘導プラズマ発光分光分析装置(ICP-AES、島津製作所社製)で分析した結果、得られた酸化物半導体薄膜の原子比が酸化物半導体薄膜の製造に用いた酸化物焼結体の原子比と同じであることを確認した。
3 :バッキングプレート
20 :シリコンウエハ
30 :ゲート絶縁膜
40 :酸化物半導体薄膜
50 :ソース電極
60 :ドレイン電極
70 :層間絶縁膜
70A :層間絶縁膜
70B :層間絶縁膜
100 :薄膜トランジスタ
100A :薄膜トランジスタ
300 :基板
301 :画素部
302 :第1の走査線駆動回路
303 :第2の走査線駆動回路
304 :信号線駆動回路
310 :容量配線
312 :ゲート配線
313 :ゲート配線
314 :ドレイン電極
316 :トランジスタ
317 :トランジスタ
318 :第1の液晶素子
319 :第2の液晶素子
320 :画素部
321 :スイッチング用トランジスタ
322 :駆動用トランジスタ
3002 :フォトダイオード
3004 :転送トランジスタ
3006 :リセットトランジスタ
3008 :増幅トランジスタ
3010 :信号電荷蓄積部
3100 :電源線
3110 :リセット電源線
3120 :垂直出力線
Claims (13)
- インジウム元素(In)、スズ元素(Sn)、亜鉛元素(Zn)、X元素、および酸素を含有し、各元素の原子比が下記式(1)を満たし、さらにZn2SnO4で表されるスピネル構造化合物を含む、酸化物焼結体を備える、
スパッタリングターゲット。
0.005≦X/(In+Sn+Zn+X)<0.01 ・・・(1)
(式(1)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物焼結体中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Al、Mg、Yb、およびGaから少なくとも1種以上が選択される。) - 前記酸化物焼結体は、式(1)で示す原子比が0.003以上、0.03以下である、
請求項1記載のスパッタリングターゲット。 - さらに、前記酸化物焼結体が、下記式(2)を満たす、
請求項1または2に記載のスパッタリングターゲット。
0.40≦Zn/(In+Sn+Zn)≦0.80 ・・・(2) - さらに、前記酸化物焼結体が、下記式(3)を満たす、
請求項1~3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
0.15≦Sn/(Sn+Zn)≦0.40 ・・・(3) - さらに、前記酸化物焼結体が、下記式(4)を満たす、
請求項1~4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
0.10 ≦In/(In+Sn+Zn)≦0.35 ・・・(4) - 前記酸化物焼結体は、In2O3(ZnO)m(mは2~7である)で表わされる六方晶層状化合物を含む、
請求項1~5のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物焼結体は、平均抗折力が150MPa以上である、
請求項1~6のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物焼結体は、平均抗折力のワイブル係数が7以上である、
請求項1~7のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物焼結体は、平均結晶粒径が10μm以下であり、六方晶層状化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径の差が1μm以下である、
請求項1~8のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - 前記酸化物焼結体は、平均結晶粒径が10μm以下であり、ビックスバイト構造化合物の平均結晶粒径と、スピネル化合物の平均結晶粒径の差が1μm以下である、
請求項1~8のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。 - インジウム元素(In)、スズ元素(Sn)、亜鉛元素(Zn)、X元素、および酸素を含有し、各元素の原子比が下記式(1A)を満たす、
酸化物半導体薄膜。
0.005≦X/(In+Sn+Zn+X)<0.01 ・・・(1A)
(式(1A)中、In、Zn、SnおよびXは、それぞれ酸化物半導体薄膜中のインジウム元素、亜鉛元素、スズ元素およびX元素の含有量を表す。X元素は、Ge、Si、Al、Mg、Yb、およびGaから少なくとも1種以上が選択される。) - 請求項11に記載の酸化物半導体薄膜を用いた薄膜トランジスタ。
- 請求項12に記載の薄膜トランジスタを用いた電子機器。
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