JP7072129B1 - ポリビニルアルコール樹脂フィルム、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法、及びポリビニルアルコール樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリビニルアルコール樹脂(A)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムであり、該ポリビニルアルコール樹脂(A)を構成する全炭素中の炭素14(14C)の存在比率14C/Cが1.0×10-14以上である、ポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[2]炭素13(13C)の炭素安定同位体比δ13Cが-20‰以上である、前記[1]に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[3]炭素13(13C)の炭素安定同位体比δ13Cが-20‰未満である、前記[1]に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[4]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全部又は一部が、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)である、前記[1]~[3]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[5]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)がエチレン単位を含有し、前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全単量体単位に対するエチレン単位の含有量が1モル%以上、15モル%未満である、前記[1]~[4]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[6]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)のけん化度が80モル%以上である、前記[1]~[5]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[7]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の重合度が200以上、8,000未満である、前記[1]~[6]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[8]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の1,2-グリコール結合の含有量が0.2モル%以上、2.0モル%未満である、前記[1]~[7]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[9]前記ポリビニルアルコール樹脂(A)が重合体末端にアルコキシル基を有し、前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全単量体単位に対するアルコキシル基の含有量が0.0005モル%以上、1モル%未満である、前記[1]~[8]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム;
[10]前記[1]~[9]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムを用いた光学フィルム;
[11]前記[1]~[9]のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムを用いた水溶性フィルム;
[12]洗剤、農薬、又は殺菌剤を、前記[11]に記載の水溶性フィルムにより包装した包装体;
[13]全炭素中の炭素14(14C)の存在比率14C/Cを測定することにより、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムと、化石燃料由来のエチレン(Bp)のみを由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ap)のみを含むポリビニルアルコール樹脂フィルムとを判別する、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[14]全炭素中の炭素14(14C)の存在比率14C/Cを測定することにより、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムと、該ポリビニルアルコール樹脂フィルムとは異なる他の、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムとを判別する、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[15]炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムについて、炭素13(13C)の炭素安定同位体比δ13Cを測定することにより、生物由来のエチレン(Bb)がC3植物由来のエチレン(Bb)又はC4植物由来のエチレン(Bb)のいずれであるかを判別する、前記[13]又は[14]に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[16]炭素13の(13C)の炭素安定同位体比δ13Cが-20‰以上である場合に、生物由来のエチレン(Bb)がC4植物由来のエチレン(Bb)であると判別し、前記炭素安定同位体比δ13Cが-20‰未満である場合に、生物由来のエチレン(Bb)がC3植物由来のエチレン(Bb)であると判別する、前記[15]に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[17]炭素13の(13C)の炭素安定同位体比δ13Cを測定することにより、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムと、化石燃料由来のエチレン(Bp)のみを由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ap)のみを含むポリビニルアルコール樹脂フィルムとを判別する、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[18]炭素13の(13C)の炭素安定同位体比δ13Cを測定することにより、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムと、該ポリビニルアルコール樹脂フィルムとは異なる他の、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムとを判別する、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの判別方法;
[19]生物由来のエチレン(Bb)に、カルボキシ基を有する化合物を反応させることでビニルエステルモノマーを合成し、又は、エチレン(Bb)に、カルボキシ基を有する化合物を反応させることでビニルエステルモノマーを合成し、得られたビニルエステルモノマーを重合してポリビニルエステルを得、得られたポリビニルエステルをけん化することで、ポリビニルアルコール樹脂(Ab)を得、得られたポリビニルアルコール樹脂(Ab)を用いてポリビニルアルコール樹脂フィルムを製造する、ポリビニルアルコール樹脂フィルムの製造方法;
に関する。
本発明のPVAフィルムは、ポリビニルエステルのけん化物であるPVA(A)を含み、当該PVA(A)を構成する全炭素中の14Cの存在比率14C/C(以下、14C/Cと記することがある)が1.0×10-14以上である。全炭素とは全ての炭素の同位体を合算したものであり、14C/Cとは全炭素に対する14Cの比である。14C/Cが1.0×10-14未満である場合、ASTM D6866に準拠した測定方法の測定下限に近くなり、精度の良い測定が困難になり、PVAフィルムに含まれるPVA(A)がバイオPVAであるかの判別が困難になる。また14C/Cが小さいということは、PVA(A)を製造する際の、生物由来原料の使用割合が少ないことを示しており、地球環境内に存在する二酸化炭素の増加量の削減効果が不十分となる。14C/Cは2.0×10-14以上である事が好ましく、5.0×10-14以上である事がより好ましく、1.0×10-13以上である事がさらに好ましい。一方、14C/Cの上限に特に制限はないが、生物由来の原料は化石燃料由来の原料よりも一般にコストが高いため、14C/Cは1.0×10-11以下である事が好ましく、7.0×10-12以下である事がより好ましく、5.0×10-12以下である事がさらに好ましい。
本発明における13Cの炭素安定同位体比δ13C(以下、δ13Cと記することがある)とは、自然界に存在する炭素原子の3種類の同位体(存在比 12C:13C:14C=98.9:1.11:1.2×10-12 単位;%)のうち、12Cに対する13Cの割合をいい、炭素安定同位体比は、標準物質に対する偏差で表され、以下の式で定義される値(δ値)をいう。
バイオエチレンはその原料となる植物によりおおきく2つに大別され、サツマイモ、サトウダイコン、イネ、樹木、藻類などのC3植物に由来するものと、トウモロコシ、サトウキビ、キャッサバなどのC4植物に由来するものがあり、両者のδ13Cは大きく異なる。C3植物由来のバイオエチレンを原料としたPVAの場合、δ13Cは-20‰未満となり、C4植物由来のバイオエチレンを原料としたPVAの場合、δ13Cは-20‰以上となる。そのため、C3植物由来のバイオエチレンを原料としたPVAと、C4植物由来のバイオエチレンを原料としたPVAとは、上記14C/Cを測定して化石燃料由来のPVAである可能性を排除した上で、δ13Cを測定すれば判別できる。
本発明のPVAフィルムにおいて、PVA(A)の全部もしくは一部が、当該PVA(A)を構成する炭素の全部もしくは一部が、生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)である、ことが好ましい。すなわち、本発明のPVAフィルムにおいて、PVA(A)は、PVA(Ab)単独でもよく、PVA(Ab)と化石燃料由来の原料のみから得られるPVA(Ap)の混合物であってもよい。
(1)バイオビニルエステルモノマー(Cb1)のみを重合して得られたポリビニルエステル(Db1)のみをけん化してPVA(Ab1)を得る方法、
(2)バイオエチレン(Bb)と化石燃料由来のエチレン(Bp)の混合物を原料としたバイオビニルエステルモノマー(Cb2)を重合して得られたポリビニルエステル(Db2)をけん化してPVA(Ab2)を得る方法、
(3)前記バイオビニルエステルモノマー(Cb1)と、化石燃料由来のエチレン(Bp)を原料としたビニルエステルモノマー(Cp)とを共重合して得られたポリビニルエステル(Db3)をけん化してPVA(Ab3)を得る方法、
(4)前記ポリビニルエステル(Db1)と、化石燃料由来のビニルエステルモノマー(Cp)のみを重合して得られたポリビニルエステル(Dp)を混合したものをけん化してPVA(Ab4)を得る方法、
(5)上記(2)~(4)の方法を組み合わせた方法、
などが例示される。
本発明のPVAフィルムは、可塑剤を含まない状態では他のプラスチックフィルムに比べ剛直であり、衝撃強度等の機械的物性や二次加工時の工程通過性などが問題になることがある。それらの問題を防止するために、本発明のPVAフィルムには可塑剤を含有させることが好ましい。好ましい可塑剤としては多価アルコールが挙げられ、具体的には、例えば、エチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、ソルビトール等の多価アルコールなどを挙げることができる。これらの可塑剤は1種を単独で使用しても2種以上を併用してもよい。これらの可塑剤の中でも、フィルム表面へのブリードアウトがしにくいなどの観点から、エチレングリコール又はグリセリンが好ましく、グリセリンがより好ましい。また、可塑剤も生物由来の原料より製造されたものを使用することが好ましい。
本発明のPVAフィルムは、澱粉および/又はPVA(A)以外の水溶性高分子を含有してもよい。このような水溶性高分子を含有することで、PVAフィルムに機械的強度を付与し、PVAフィルムを取り扱う際の耐湿性を維持し、あるいはPVAフィルムを溶解する際の水の吸収による柔軟化の速度を調節することができる。
PVAフィルムの製膜において、その取り扱い性や、またPVAフィルムを製造する際の製膜装置からの剥離性の向上などの観点からPVAフィルムに界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種類としては、アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤などが例示できる。
界面活性剤は1種を使用しても、2種以上を併用してもよい。
本発明のPVAフィルムは、可塑剤、澱粉、PVA(A)以外の水溶性高分子、界面活性剤以外に、水分、酸化防止剤、紫外線吸収剤、滑剤、架橋剤、着色剤、充填剤、防腐剤、防黴剤、他の高分子化合物などの成分を、本発明の効果を妨げない範囲で含有してもよい。PVA、可塑剤、澱粉、PVA(A)以外の水溶性高分子、界面活性剤の各質量の合計値が本発明のPVAフィルムの全質量に占める割合は、60~100質量%の範囲内であることが好ましく、80~100質量%の範囲内であることがより好ましく、90~100質量%の範囲内であることがさらに好ましい。
本発明のPVAフィルムの厚みに特に制限はないが、厚みが厚すぎると二次加工性が悪化する傾向があることから、PVAフィルムの厚みは、200μm以下であることが好ましく、150μm以下であることがより好ましく、100μm以下であることがさらに好ましく、50μm以下であることがさらに好ましい。また厚みがあまりに薄い場合、PVAフィルムの力学的強度に問題が生じるおそれがあることから、PVAフィルムの厚みは、5μm以上であることが好ましく、10μm以上であることがより好ましく、15μm以上であることがさらに好ましく、20μm以上であることが特に好ましい。なお、PVAフィルムの厚みは、任意の10箇所(例えば、PVAフィルムの長さ方向に引いた直線上にある任意の10箇所)の厚みを測定し、それらの平均値として求めることができる。
本発明のPVAフィルムは、光学フィルム製造用の原反フィルム又は水溶性フィルムとして用いられる。光学フィルムとしては、偏光フィルム、視野角向上フィルム、位相差フィルム、輝度向上フィルム等が例示されるが、偏光フィルムであることが好ましい。また、水溶性フィルムとしては、薬剤包装用フィルム、液圧転写用ベースフィルム、刺繍用基材フィルム、人工大理石成形用離型フィルム、種子包装用フィルム、汚物収容袋用フィルム等が例示されるが、薬剤包装用フィルムであることが好ましい。薬剤の種類としては、例えば、洗剤、農薬、又は殺菌剤等が挙げられる。薬剤の形態としては、粉末状、塊状、ゲル状および液体状のいずれであってもよい。本発明のPVAフィルムを薬剤包装用フィルムとして用いて薬剤を包装することにより、包装体を得ることができる。この包装体を用いることで、一般家庭において洗剤を用いて衣服を洗濯する際や、農作業において水田に農薬を散布する際に、一定量の薬剤を簡便かつ安全に使用することができる。
本発明において、PVAフィルムの製造方法は、PVA(A)に溶媒、添加剤等を加えて均一化させた製膜原液を使用して、流延製膜法、湿式製膜法(貧溶媒中への吐出)、乾湿式製膜法、ゲル製膜法(製膜原液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽出除去し、PVAフィルムを得る方法)、あるいは、これらの組み合わせにより製膜する方法や、押出機などを使用して上記製膜原液を得てこれをTダイなどから押出すことにより製膜する溶融押出製膜法やインフレーション成形法など、任意の方法により製膜することができる。これらの中でも、流延製膜法および溶融押出製膜法が、均質なフィルムを生産性よく得ることができるため、好ましい。以下、PVAフィルムの流延製膜法又は溶融押出製膜法について説明する。
(式中、Waは製膜原液の質量(g)を表し、WbはWa(g)の製膜原液を105℃の電熱乾燥機中で16時間乾燥した時の質量(g)を表す。)
以上の方法により得られたPVAフィルムは、全炭素中の炭素14(14C)の存在比率14C/Cを測定することにより、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするPVA(Ab)を含むPVAフィルムと、化石燃料由来のエチレン(Bp)のみを由来とするPVA(Ap)のみを含むPVAフィルムとを判別することができる。
本発明のPVAフィルムは、上記のように偏光フィルムの原料などの光学用途に好適に用いる事ができる。また薬剤包装やシードテープなどの水溶性フィルムの用途にも好適に用いる事ができる。
以下の実施例又は比較例で得られたPVAフィルムロールを巻き出して約5gのフィルムを採取し、小さく裁断した。そして裁断したPVAフィルムを、クロロホルムを用いてソックスレー抽出器で抽出した。このようにしてPVAフィルム中のPVA以外の成分を十分に除去することで、PVAフィルムを精製し、PVAフィルム中のPVAを得た。
上記の[PVAフィルムの精製]で得られたPVAを、米国材料試験協会(American Society of Testing and Materials)で規定される前処理方法(ASTM D6866/Method B)によりCO2化させた後、鉄触媒を用いた完全還元処理によりC(グラファイト)化させた。次いで、加速器質量分析法により、精製したPVAフィルム及び標準物質の炭素同位体比(14C/12C比,13C/12C比)を測定し、それらの測定結果から12C濃度、13C濃度及び14C濃度を求めた。そして、得られた14C濃度を全炭素濃度(12C濃度、13C濃度及び14C濃度の合計)で除すことにより、PVAフィルム中のPVAの14C/Cを算出した。ここで、標準物質としては、米国国内率標準技術研究所が提供しているシュウ酸標準物質(HOxII)から合成したグラファイトを用いた。なお、本測定における14C/Cの測定限界は1.0×10-14未満である。
上記の[PVAフィルムの精製]で得られたPVAを、米国材料試験協会(American Society of Testing and Materials)で規定される前処理方法(ASTM D6866/Method B)によりCO2化させた後、鉄触媒を用いた完全還元処理によりC(グラファイト)化させた。次いで、加速器質量分析法により、精製したPVAフィルム及び標準物質の炭素同位体比(13C/12C比)を測定した。そして、以下の式により炭素安定同位体比δ13Cを算出した。ここで、標準物質としては、PDB(「Pee Dee Belemnite」)を用いた。
上記の[PVAフィルムの精製]で得られたPVAを、ジメチルスルホキシド(DMSO-d6)に溶解させた後、その溶液をアセトンに添加してPVAを析出させることにより、さらに精製した。このPVAのDMSO-d6溶液にトリフルオロ酢酸(TFA)を1~2滴滴下し、得られた試料について以下の条件にて直ちにNMR測定を行った。得られたNMRスペクトルからPVAフィルム中のPVAのエチレン単位含有量、アルコキシル基含有量、1,2-グリコール結合含有量及びけん化度を求めた。
使用装置:日本電子株式会社製超伝導核磁気共鳴装置「Lambda500」
溶媒:DMSO-d6(TFA滴下)
濃度:5質量%
温度:80℃
共鳴周波数:1H 500MHz
フリップアングル:45°
パルスディレイタイム:4.0秒
積算回数:6000回
以下の実施例又は比較例で得られたPVAフィルムロールの幅方向中央部から幅方向30mm、流れ方向60mmの長方形の試験片を採取した。この試験片を引張試験機にチャック間隔15mmでセットした後、所定の温度に設定した恒温水槽中で延伸して破断時の延伸倍率を測定した。これを3回繰り返し、破断時の延伸倍率の平均値を求めた。この平均値が6.5倍以上であれば、恒温水槽の温度を1℃下げ、6.5倍未満であれば恒温水槽の温度を1℃上げ、破断時の延伸倍率の平均値が6.5倍以上となる限界の温度(平均値が6.5倍以上となる最低温度)を求めた。
以下の実施例又は比較例で得られた偏光フィルムロールを巻き出して、長さ方向(延伸方向)30cm、幅方向20cmのサイズにカットした。カットした偏光フィルムの表面に存在する青色異物を目視で観察し、最長径が5~500μmである異物の数(個/600cm2)を求めた。これを3回繰り返して、異物数の平均値(個/600cm2)を求めた。異物の最長径は微分干渉顕微鏡(倍率:200倍)を用いて測定した。なお、以下の実施例又は比較例においては、乾燥処理後の偏光フィルムを6時間連続的に巻き取っているため、カットした偏光フィルムは、偏光フィルムを製造開始してから約6時間後のサンプルとなる。
以下の実施例又は比較例で得られた偏光フィルムロールを巻き出して、長さ方向(延伸方向)30cm、幅方向20cmのサイズにカットした。このカットした偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの長さ方向(延伸方向)1.5cm、幅方向1.5cmの正方形のサンプルを2枚採取し、それらの長さ方向(延伸方向)が平行になるように重ねた場合の光の透過率(Y∥)、および長さ方向(延伸方向)が直交するように重ねた場合の光の透過率(Y⊥)を、上記透過率の測定方法と同様の方法にて測定し、下記の式から偏光度(V)(%)を求めた。
(1)酢酸ビニルの合成
シリカ球体担体「HSV-I」(上海海源化工科技有限公司製)(球体直径5mm、比表面積160m2/g、吸水率0.75g/g)23g(吸水量19.7g)に、56質量%テトラクロロパラジウム酸ナトリウム水溶液1.5gおよび17質量%テトラクロロ金酸四水和物水溶液1.5gを含む担体吸水量相当の水溶液を含浸させた後、メタケイ酸ナトリウム9水和物2.5gを含む水溶液40mLに浸漬し、20時間静置した。続いて、52質量%ヒドラジン水和物水溶液3.3mLを添加、室温で4時間静置した後、水中に塩化物イオンが無くなるまで水洗し、110℃で4時間乾燥した。得られたパラジウム/金/担体組成物を1.7質量%酢酸水溶液60mLに浸漬し、16時間静置した。次いで、16時間水洗し、110℃で4時間乾燥した。その後、2gの酢酸カリウムの担体吸水量相当水溶液に含浸し、110℃で4時間乾燥することで酢酸ビニル合成触媒を得た。
モノマーとして上記で得られた酢酸ビニル、重合開始剤として2,2’-アゾビス-(4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル)、溶媒としてメタノールを用いて、公知の方法により重合温度60℃で重合を行った後、共役二重結合を有する分子量1000以下の化合物として2,4-ジフェニル-4-メチル-1-ペンテン(DPMP)を、使用した重合開始剤1モル当たり2モル添加した。重合時間は、目標とする重合度に合わせて調整した。得られたポリ酢酸ビニルのメタノール溶液に、ポリ酢酸ビニルの酢酸ビニル単位に対する水酸化ナトリウムのモル比が0.023となるように、水酸化ナトリウムの6質量%メタノール溶液を撹拌下に加えて、30℃でケン化反応を開始させた。ケン化反応の進行に伴ってゲル化物が生成した。ケン化反応の開始から50分経過した時点でゲル化物を粉砕してメタノールで膨潤したPVA(PVA-1)を得た。このPVA-1をその5倍の質量のメタノールで洗浄し、次いで55℃で1時間、100℃で2時間、熱風乾燥した。
得られたPVA-1 100質量部、グリセリン12質量部、ラウリン酸ジエタノールアミド0.1質量部を含有する水溶液(PVA濃度:15質量%)を、PVAフィルムの製膜原液として調整した。この製膜原液をスリットダイから表面温度90℃に調整された直径2mの第1金属ロール上に吐出させて乾燥させ、水分率が12質量%となったフィルムを金属ロールから剥離した。次いで表面温度70℃の直径1mの第2金属ロールに、第1金属ロールが接触していなかったフィルム面を接触させて乾燥させた。さらにフィルムの一面と他面が交互に金属ロールに接するように、当該フィルムを第3~6金属ロール(表面温度80~120℃、直径1m)に順次接触させて乾燥させて巻き取ることにより、幅0.6m、長さ1000m、厚み30μmのPVAフィルムのロール状物(PVAフィルムロール)を得た。
得られたPVAフィルムロールを巻き出して、膨潤処理、染色処理、架橋処理、延伸処理、洗浄処理、乾燥処理をこの順に施して偏光フィルムを連続的に製造した。膨潤処理は、30℃の処理液(純水)が入った膨潤処理槽中にPVAフィルムを浸漬し、その間に当該フィルムを長さ方向に1.72倍に一軸延伸することにより行った。染色処理は、32℃の処理液(ホウ酸2.8質量%およびヨウ化カリウム5質量%の水溶液)が入った膨潤処理槽中にPVAフィルムを浸漬し、その間に当該フィルムを長さ方向に1.37倍に一軸延伸することにより行った。架橋処理は、32℃の架橋処理液(2.6質量%ホウ酸水溶液)が入った膨潤処理槽中にPVAフィルムを浸漬し、その間に当該フィルムを1.12倍に長さ方向に一軸延伸することにより行った。延伸処理は55℃の延伸処理液(ホウ酸2.8質量%およびヨウ化カリウム5質量%の水溶液)が入った膨潤処理槽中でPVAフィルムを長さ方向に2.31倍に一軸延伸することにより行った。洗浄処理は22℃の洗浄処理液(ホウ酸1.5質量%およびヨウ化カリウム5質量%の水溶液)の入った洗浄処理槽中にPVAフィルムを12秒間浸漬することにより行った。乾燥処理は60℃で1.5分間PVAフィルムを乾燥させることにより行った。ここで、洗浄処理及び乾燥処理の間はPVAフィルムの延伸を行わなかった。このようにして、得られたPVAフィルムロールを巻き出して、偏光フィルムを連続的に製造した。
得られた偏光フィルムの幅方向の中央部から、偏光フィルムの長さ方向(延伸方向)1.5cm、幅方向1.5cmの正方形のサンプルを2枚採取し、それぞれについて株式会社日立製作所製の分光光度計V-7100(積分球付属)を用いて、JIS Z8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2度視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚の偏光フィルムサンプルについて、延伸軸方向に対して45度傾けた場合の光の透過率と-45度傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値(Y1)を求めた。
上記の「(2)PVAの合成」で使用した重合開始剤をアゾビスイソブチロニトリルに変更したこと以外は実施例1と同様にして、PVA(PVA-2)を得た。そして、PVA-2を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルムロール及び偏光フィルムロールを製造し、測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表2に示す。なお、PVAの原料及び重合条件を表1に示す。
上記の「(2)PVAの合成」でPVAの重合温度を90℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PVA(PVA-3)を得た。そして、PVA-3を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルムロール及び偏光フィルムロールを製造し、測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表2に示す。なお、PVAの原料及び重合条件を表1に示す。
上記の「(1)酢酸ビニルの合成」で使用したエチレンを石油由来のエチレン(エア・リキード工業ガス株式会社製)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、PVA(PVA-4)を得た。そして、PVA-4を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルムロール及び偏光フィルムロールを製造し、測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表2に示す。なお、PVAの原料及び重合条件を表1に示す。
上記の「(3)PVAフィルム及びPVAフィルムロールの製造」で使用したPVAを、
比較例1で得られたPVA-4と実施例1で得られたPVA-1とを質量比1:1で混合したPVAに変更したこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルムロール及び偏光フィルムロールを製造し、測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表2に示す。なお、PVAの原料及び重合条件を表1に示す。
上記の「(2)PVAの合成」で使用するモノマーとして、サトウキビ由来のバイオエチレン(Braskem S.A.製)を、酢酸ビニル100質量部に対して5.7質量部追加し、反応容器内の圧力を0.03MPaGに維持して重合反応を行ったこと以外は実施例1と同様にして、PVA(PVA-5)を得た。そして、PVA-5を用いたこと以外は実施例1と同様にして、PVAフィルムロール及び偏光フィルムロールを製造し、測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を表2に示す。なお、PVAの原料及び重合条件を表1に示す。
C3植物であるイネを、アルカリ処理工程、糖化処理工程、エタノール化工程を経て処理することにより、イネ由来のエタノールを得た。このエタノールを、モルデナイトを触媒とした190℃での脱水反応処理を行うことにより、イネ由来のバイオエチレンを製造した。
Claims (12)
- ポリビニルアルコール樹脂(A)を含むポリビニルアルコール樹脂フィルムであり、該ポリビニルアルコール樹脂(A)を構成する全炭素中の炭素14(14C)の存在比率14C/Cが1.0×10-14以上である、ポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 炭素13(13C)の炭素安定同位体比δ13Cが-20‰以上である、請求項1に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 炭素13(13C)の炭素安定同位体比δ13Cが-20‰未満である、請求項1に記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全部又は一部が、炭素の全部又は一部が生物由来のエチレン(Bb)を由来とするポリビニルアルコール樹脂(Ab)である、請求項1~3のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)がエチレン単位を含有し、前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全単量体単位に対するエチレン単位の含有量が1モル%以上、15モル%未満である、請求項1~4のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)のけん化度が80モル%以上である、請求項1~5のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の重合度が200以上、8,000未満である、請求項1~6のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の1,2-グリコール結合の含有量が0.2モル%以上、2.0モル%未満である、請求項1~7のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 前記ポリビニルアルコール樹脂(A)が重合体末端にアルコキシル基を有し、前記ポリビニルアルコール樹脂(A)の全単量体単位に対するアルコキシル基の含有量が0.0005モル%以上、1モル%未満である、請求項1~8のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルム。
- 請求項1~9のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムを用いた光学フィルム。
- 請求項1~9のいずれかに記載のポリビニルアルコール樹脂フィルムを用いた水溶性フィルム。
- 洗剤、農薬、又は殺菌剤を、請求項11に記載の水溶性フィルムにより包装した包装体。
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