JP7070410B2 - 導電性フィルム - Google Patents
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Description
また、特許文献3のような技術は、知られている。
すなわち、本発明は、以下のものを含む。
25℃における前記樹脂層の貯蔵弾性率が、10MPaより大きく、且つ、1000MPa未満であり、
前記導電層の表面抵抗値が、1000Ω/sq.以下である、導電性フィルム。
〔2〕 25℃における前記樹脂層の曲げ弾性率が、500MPa以下である、〔1〕記載の導電性フィルム。
〔3〕 前記樹脂層が、ブロック共重合体水素化物のアルコキシシリル基変性物[3]を含み、
前記アルコキシシリル基変性物[3]が、ブロック共重合体[1]の主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合及び芳香環の炭素-炭素不飽和結合を水素化した水素化物[2]のアルコキシシリル基変性物であり、
前記ブロック共重合体[1]は、芳香族ビニル化合物単位を含有する、前記ブロック共重合体[1]1分子あたり2個以上の重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物単位を含有する、前記ブロック共重合体[1]1分子あたり1個以上の重合体ブロック[B]とを有し、
前記ブロック共重合体[1]の全体に占める前記重合体ブロック[A]の重量分率wAと、前記ブロック共重合体[1]の全体に占める前記重合体ブロック[B]の重量分率wBとの比(wA/wB)が、20/80~60/40である、〔1〕又は〔2〕記載の導電性フィルム。
〔4〕 前記導電層が、金属、導電性ナノワイヤ及び導電性ポリマーからなる群より選ばれる少なくとも1種類の導電材料を含む、〔1〕~〔3〕のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
本発明の導電性フィルムは、樹脂層及び導電層を含む。また、本発明の導電性フィルムは、必要に応じて、任意の層を含んでいてもよい。ただし、通常、導電層と樹脂層との間には任意の層は設けられず、導電層と樹脂層とは直接に接している。
〔2.1.25℃における樹脂層の貯蔵弾性率〕
樹脂層は、樹脂からなる層であって、25℃において所定範囲の貯蔵弾性率を有する。25℃における樹脂層の具体的な貯蔵弾性率は、通常10MPaより大きく、好ましくは15MPaより大きく、より好ましくは30MPaより大きく、且つ、通常1000MPa未満、好ましくは950MPa未満、より好ましくは900MPa未満である。
樹脂層が含む樹脂としては、通常、重合体を含み、更に必要に応じて任意の成分を含む樹脂を用いる。このような重合体としては、特定のアルコキシシリル基変性物[3]を用いることが好ましい。このアルコキシシリル基変性物[3]は、特定のブロック共重合体[1]の不飽和結合を水素化した水素化物[2]のアルコキシシリル基変性物である。
ブロック共重合体[1]は、ブロック共重合体[1]1分子あたり2個以上の重合体ブロック[A]と、ブロック共重合体[1]1分子あたり1個以上の重合体ブロック[B]とを有するブロック共重合体である。
また、ブロック共重合体[1]の分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、特に好ましくは1.5以下であり、好ましくは1.0以上である。ここで、Mnは、数平均分子量を表す。
前記ブロック共重合体[1]の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって、ポリスチレン換算の値として測定しうる。
溶液重合を行う場合、溶媒としては、各工程で得られる重合体が溶解しうる不活性溶媒を用いうる。不活性溶媒としては、例えば、n-ブタン、n-ペンタン、イソペンタン、n-ヘキサン、n-ヘプタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素溶媒;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、デカリン、ビシクロ[4.3.0]ノナン、トリシクロ[4.3.0.12,5]デカン等の脂環式炭化水素溶媒;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素溶媒;などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。中でも、溶媒として脂環式炭化水素溶媒を用いると、水素化反応にも不活性な溶媒としてそのまま使用でき、ブロック共重合体[1]の溶解性が良好であるため、好ましい。溶媒の使用量は、全使用モノマー100重量部に対して、好ましくは200重量部~2000重量部である。
水素化物[2]は、ブロック共重合体[1]の不飽和結合を水素化して得られる重合体である。ここで、水素化されるブロック共重合体[1]の不飽和結合には、ブロック共重合体[1]の主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香族性及び非芳香族性の炭素-炭素不飽和結合を、いずれも含む。
有機アルミニウム化合物としては、例えば、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム等のアルキルアルミニウム;ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド等のハロゲン化アルミニウム;ジイソブチルアルミニウムハイドライド等の水素化アルキルアルミニウム;等が挙げられる。
アルコキシシリル基変性物[3]は、上述したブロック共重合体[1]の水素化物[2]に、アルコキシシリル基を導入して得られる重合体である。この際、アルコキシシリル基は、上述した水素化物[2]に直接結合していてもよく、例えばアルキレン基などの2価の有機基を介して間接的に結合していてもよい。アルコキシシリル基が導入されたアルコキシシリル基変性物[3]は、ガラス、金属等の無機材料との接着性に特に優れる。そのため、樹脂層は、通常、前記の無機材料との接着性に優れる。
アルコキシシリル基の導入量は、1H-NMRスペクトルにて計測しうる。また、アルコキシシリル基の導入量の計測の際、導入量が少ない場合は、積算回数を増やして計測しうる。
アルコキシシリル基変性物[3]の重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)は、テトラヒドロフランを溶媒としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)によって、ポリスチレン換算の値として測定しうる。
樹脂層に含まれる樹脂は、上述した重合体に組み合わせて、更に任意の成分を含みうる。任意の成分としては、例えば、ガラス転移温度及び弾性率を調整するための可塑剤;耐候性及び耐熱性を向上させるための光安定剤;紫外線吸収剤;酸化防止剤;滑剤;無機フィラー;などが挙げられる。また、任意の成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
100℃における樹脂層の貯蔵弾性率は、好ましくは10MPa未満、より好ましくは7.5MPa未満、特に好ましくは5MPa未満である。高温環境における樹脂層の貯蔵弾性率が前記のように低いことにより、樹脂層を任意の部材に容易に加熱圧着することができる。よって、樹脂層と導電層とを加熱圧着して導電性フィルムを容易に製造できる。また、導電性フィルムを任意の部材に加熱圧着によって容易に貼り合わせることができる。100℃における樹脂層の貯蔵弾性率の下限は、耐熱性を向上させる観点から、好ましくは0.1MPa以上、より好ましくは0.5MPa以上、特に好ましくは1MPa以上である。
樹脂層の曲げ弾性率は、万能試験機(例えばインストロン社製「電気機械式万能試験機5900」)を用い、JIS K 7117に従って測定しうる。
また、樹脂層のヘイズは、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下、特に好ましくは1%以下であり、理想的には0%である。ヘイズは、JIS K7361-1997に準拠して、日本電色工業社製「濁度計 NDH-300A」を用いて、5箇所測定し、それから求めた平均値を採用しうる。
樹脂層の製造方法に制限は無い。例えば、上述したアルコキシシリル基変性物[3]を含む樹脂のような熱可塑性樹脂によって樹脂層を形成する場合、樹脂層は、溶融成形法、溶液流延法などの成形方法により製造しうる。中でも、溶媒等の揮発性成分の樹脂層への残留を抑制できることから、溶融成形法が好ましい。溶融成形法は、さらに詳細には、押出成形法、プレス成形法、インフレーション成形法、射出成形法、ブロー成形法、延伸成形法などに分類できる。これらの方法の中でも、機械強度及び表面精度に優れた樹脂層を得るために、押出成形法、インフレーション成形法及びプレス成形法が好ましく、効率よく簡単に樹脂層を製造できる観点から、押出成形法が特に好ましい。
樹脂層の厚みは、好ましくは5μm以上、より好ましくは10μm以上、特に好ましくは15μm以上であり、好ましくは200μm以下、より好ましくは175μm以下、特に好ましくは150μm以下である。樹脂層の厚みが、前記範囲の下限値以上であることにより、導電性フィルムの機械的強度を高くでき、また、前記範囲の上限値以下であることにより、導電性フィルムの耐屈曲性を効果的に高くできる。
〔3.1.導電層の表面抵抗値〕
導電層の表面抵抗値は、通常1000Ω/sq.以下、好ましくは900Ω/sq.以下、より好ましくは800Ω/sq.以下である。導電層の表面抵抗値がこのように低いことにより、高い導電性を得ることができる。導電層の表面抵抗値の下限に特段の制限は無いが、製造が容易であることから、好ましくは1Ω/sq.以上、より好ましくは2.5Ω/sq.以上、特に好ましくは5Ω/sq.以上である。
前記のような導電層は、通常、導電性を有する材料(以下、適宜「導電材料」ということがある。)を含む層として形成される。このような導電材料としては、例えば、金属、導電性金属酸化物、導電性ナノワイヤ、導電性ポリマーなどが挙げられる。また、導電材料は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。中でも、導電性フィルムの耐屈曲性を高くする観点から、導電層は、金属、導電性ナノワイヤ及び導電性ポリマーからなる群より選ばれる少なくとも1種類の導電材料を含むことが好ましい。
導電層は、樹脂層の片面に形成されていてもよく、両面に形成されていてもよい。また、導電層は、樹脂層の面の全体に形成されていてもよく、樹脂層の面の一部に形成されていてもよい。例えば、導電層は、樹脂層の面の一部に、所定のパターンにパターン化されて形成されていてもよい。導電層のパターンの形状は、導電性フィルムの用途に応じて設定しうる。例えば、導電性フィルムを回路基板として用いる場合、導電層の平面形状は、回路の配線形状に対応したパターンに形成してもよい。また、例えば、導電性フィルムをタッチパネル用のセンサフィルムとして用いる場合、導電層の平面形状は、タッチパネル(例えば、静電容量方式タッチパネル)として良好に動作するパターンが好ましく、具体例を挙げると、特表2011-511357号公報、特開2010-164938号公報、特開2008-310550号公報、特表2003-511799号公報、特表2010-541109号公報に記載のパターンが挙げられる。
導電層は、通常、高い透明性を有する。よって、可視光線は、通常、この導電層を透過することができる。導電層の具体的な透明性は、導電性フィルムの用途に応じて調整しうる。導電層の具体的な全光線透過率は、好ましくは80%以上であり、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは95%以上である。
導電層の1層当たりの厚みは、好ましくは0.01μm~10μm、より好ましくは0.05μm~3μm、特に好ましくは0.1μm~1μmである。導電性フィルムが2層以上の導電層を備える場合、それらの導電層の厚みは、同じでもよく、異なっていてもよい。中でも、樹脂層の両側に導電層がある場合、導電性フィルムのシワ及びカール等の変形を抑制する観点から、導電層の厚みは同じであることが好ましい。
導電性フィルムは、必要に応じて、任意の層を含みうる。任意の層としては、例えば、樹脂層よりも高い貯蔵弾性率を有する支持体層が挙げられる。25℃における支持体層の具体的な貯蔵弾性率は、好ましくは1000MPa以上、より好ましくは1500MPa以上、特に好ましくは2000MPa以上であり、好ましくは5000MPa以下、より好ましくは4500MPa以下、特に好ましくは4000MPa以下である。このように大きい貯蔵弾性率を有する支持体層を含むことにより、導電性フィルムの加工、運搬、及び、実装時の取り扱い性を高めることができる。
導電性フィルムは、耐屈曲性に優れる。そのため、導電性フィルムは、曲げても、導電層の導電性は低下し難い。さらに、導電性フィルムは、曲げても、白化等の外観の変化を生じ難い。このように優れた耐屈曲性が得られる仕組みは、下記のとおりと推察される。ただし、本発明の技術的範囲は、下記に説明する仕組みに制限されない。
また、樹脂層が適切な範囲の貯蔵弾性率を有するので、導電性フィルムを曲げた場合、樹脂層の破壊が生じ難く、また、樹脂層と導電層との剥離が生じ難い。そのため、前記の破壊又は剥離による微小な空隙の発生が生じ難いので、折り曲げ部におけるヘイズの上昇が起こり難く、したがって、白化等の外観の変化が抑制される。また、樹脂層が優れた弾性を有するので、折り曲げても容易に元の形状を回復するので、折り曲げ跡が形成され難い。
また、導電性フィルムのヘイズは、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下、特に好ましくは1%以下であり、理想的には0%である。
導電性フィルムは、例えば、樹脂層を製造する工程と、前記の樹脂層上に導電層を設ける工程とを含む製造方法によって、製造しうる。導電層は、当該導電層の材料を用いて樹脂層上に形成してもよいが、適切な基材上に導電層を形成し、その形成した導電層を樹脂層と貼り合わせることによって、樹脂層上に導電層を設けてもよい。例えば、導電性金属酸化物によるスパッタリング法によって導電層を形成する場合、樹脂層はスパッタリング時の成膜条件によってはダメージを受ける可能性がある。その場合、スパッタリングに耐えうる基材に導電層を形成した後で、その導電層を樹脂層と貼り合わせて導電性フィルムを製造すれば、樹脂層へのダメージを避けながら導電性フィルムを得ることができる。
本発明の導電性フィルムは、樹脂層及び導電層を含む範囲において、その層構成を任意に設定できる。以下、導電性フィルムの好適な層構成の例を、図面を示して説明する。
導電性フィルムの用途に制限は無い。導電性フィルムの好適な用途の例を挙げると、抵抗式タッチパネル及び静電容量式タッチパネル等のタッチパネル用のセンサフィルム;有機EL素子等の発光素子用の電極;などが挙げられる。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り、重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温常圧大気中において行った。
また、以下の説明において、別に断らない限り、「PEDOT」とは、ポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)を表し、「PSS」とは、ポリスチレンスルホン酸を表し、「PEDOT/PSS」とは、ポリスチレンスルホン酸をドープしたポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)を表す。
〔貯蔵弾性率の測定方法〕
樹脂層の貯蔵弾性率は、動的粘弾性装置(SII社製「DMS6100」)を用いて、周波数1Hzの条件で測定した。
樹脂層の曲げ弾性率は、電気機械式万能試験機(インストロン社製「5900」)を用いて、JIS K 7117に従って測定した。
透明導電性フィルムの導電層の表面抵抗値は、非接触抵抗測定器(ナプソン社製「NC-10」)を用いて測定した。
透明導電性フィルムに対して、折り返し試験を行った。この折り返し試験では、屈曲試験機(ユアサシステム機器社製「TCDM111LH」)を用いて、透明導電性フィルムに対して、曲率半径5mmでの折り返し操作を1万回行った。その後、透明導電性フィルムの導電層の表面抵抗値を測定した。そして、折り返し試験前の表面抵抗値R0と、折り返し試験後の表面抵抗値Riとから、下記式(X)により、折り返し試験による表面抵抗値の上昇率を計算した。
表面抵抗値の上昇率[%]={(Ri-R0)/R0}×100 (X)
こうして求めた表面抵抗値の上昇率を、下記の基準で評価した。ここでは、折り返し試験による表面抵抗値の上昇率が小さいほど、透明導電性フィルムが耐屈曲性に優れることを示す。
A:屈曲性試験前後の表面抵抗値の上昇率が、5%未満の値を示す。
B:屈曲性試験前後の表面抵抗値の上昇率が、5%以上10%未満の値を示す。
C:屈曲性試験前後の表面抵抗値の上昇率が、10%以上の値を示す。
前記の折り返し試験を行った後で、透明導電性フィルムの目視観察を行い、下記の基準で評価した。折り返し試験による外観の変化が小さい方が、透明導電性フィルムが耐屈曲性に優れることを示す。
A:折り曲げ箇所の外観の変化が全く無い。
B:折り曲げ箇所にうっすらと見える折り曲げ跡がついている。
C:折り曲げ箇所が白化しているか、または、はっきり見える折り曲げ跡がついている。
D:折り曲げ箇所が白化しており、且つ、はっきりみえる折り曲げ跡がついている。
国際公開2014/077267号に記載された方法を参考にして、スチレン25部、イソプレン50部及びスチレン25部をこの順に重合して、トリブロック共重合体水素化物(ia1)(重量平均分子量Mw=48,200;分子量分布Mw/Mn=1.04;主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素-炭素不飽和結合の水素化率≒100%)を製造した。さらに、前記国際公開2014/077267号に記載された方法を参考にして、前記のトリブロック共重合体水素化物(ia1)100部に、ビニルトリメトキシシラン1.8部を結合させて、トリブロック共重合体水素化物のアルコキシシリル変性物(ia1-s)のペレットを製造した。
国際公開2011/096389号に記載された方法を参考にして、スチレン25部、イソプレン50部及びスチレン25部をこの順に重合して、トリブロック共重合体水素化物(ia2)(重量平均分子量Mw=48,200;分子量分布Mw/Mn=1.04;主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素-炭素不飽和結合の水素化率≒100%)のペレットを製造した。
国際公開2011/096389号に記載された方法を参考にして、スチレン30部、イソプレン40部及びスチレン30部をこの順に重合して、トリブロック共重合体水素化物(ia3)(重量平均分子量Mw=48,200;分子量分布Mw/Mn=1.04;主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素-炭素不飽和結合の水素化率≒100%)のペレットを製造した。
工業用変性アルコール(日本アルコール販売社製「ソルミックスAP-7」)100gに、PEDOT/PSS(ヘレウス社製「Clevios PH1000」)10g、アクリル樹脂(東亜合成社製「ジュリマーAT-510」、固形分30%)0.8g、及び、エチレングリコール(和光純薬社製)3gを加えて撹拌し、導電層形成用組成物としてのコーティング組成物を製造した。
製造例1で製造した樹脂層(1)上に、バーコーター(安田精機製作所製)を用いて、コーティング組成物を塗布し、乾燥器を用いて100℃で1分間、加熱処理を施した。これにより、樹脂層(1)上に厚み1μmの導電層が形成されて、透明導電性フィルム(a)を得た。
得られた透明導電性フィルム(a)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(a)を、上述した方法で評価した。
導電性ナノワイヤ分散液として、銀ナノワイヤを含む分散液(カンブリオス・テクノロジーズ・コーポレーション社製「クリアオーム」)を用意した。
製造例1で製造した樹脂層(1)上に、バーコーターを用いて、前記の分散液を塗布し、80℃で乾燥させた。これにより、樹脂層(1)上に厚み1μmの導電層が形成されて、透明導電性フィルム(b)を得た。
得られた透明導電性フィルム(b)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、750Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(b)を、上述した方法で評価した。
(スーパーグロース法によるカーボンナノチューブの製造)
国際公開第2006/011655号の記載に従って、スーパーグロース法によって、カーボンナノチューブを製造した。以下、このカーボンナノチューブを、適宜「SGCNT」ということがある。得られたSGCNTは、窒素吸着によるBET比表面積が804m2/g、水蒸気吸着によるBET比表面積が2.4m2/g、質量密度が0.03g/cm3、マイクロ孔容積が0.44mL/gであった。また、透過型電子顕微鏡を用い、無作為に100本のSGCNTの直径を測定した結果、平均直径(Av)が3.3nm、直径の標本標準偏差(σ)に3を乗じた値(3σ)が1.9nm、(3σ/Av)が0.58、平均長さが500μmであった。また、得られたSGCNTは、主に単層カーボンナノチューブ(単層CNT)を含んでいた。
容量30mLのサンプル瓶に、SGCNTを0.015g、及び、分散剤としてスチレンスルホン酸ナトリウム/マレイン酸ジナトリウムの共重合体(モノマーのモル比1/1、平均重合度2万)を0.030g量り取り、イオン交換水8g及びエタノール2gを加えた後、硝酸を用いてpHを2.5に調整した。その後、バス型超音波分散機で2時間処理することで、導電性ナノワイヤ分散液としてCNT分散液を得た。
製造例1で製造した樹脂層(1)上に、バーコーターを用いて、前記のCNT分散液を塗布し、乾燥させた。これにより、樹脂層(1)上に厚み1.5μmの導電層が形成されて、透明導電性フィルム(c)を得た。
得られた透明導電性フィルム(c)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、1000Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(c)を、上述した方法で評価した。
金属粒子として銀ナノ粒子を含む導電層形成用組成物としての銀インク(シグマ-アルドリッチ ジャパン製「Silver Nanoparticle Ink」)を用意した。
製造例1で製造した樹脂層(1)上に、バーコーターを用いて、前記の銀インクを塗布し、120℃で60秒間乾燥させた。これにより、樹脂層(1)上に厚み0.7μmの導電層が形成されて、透明導電性フィルム(d)を得た。
得られた透明導電性フィルム(d)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、300Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(d)を、上述した方法で評価した。
基材として、厚み50μmのシクロオレフィンポリマーフィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム ZF16-50」。以下、「COPフィルム」ということがある。)を用意した。フィルム巻き取り式マグネトロンスパッタリング装置を用いてスパッタリングを行って、前記のCOPフィルム上に導電層としてITO層を形成して、COPフィルム及びITO層を含む複層フィルムを得た。前記のスパッタリングは、ターゲットとして酸化スズ及び酸化インジウムを焼成したものを用いて、アルゴン(Ar)流量150sccm、酸素(O2)流量10sccm、出力4.0kW、真空度0.3Pa、フィルム搬送速度0.5m/minの条件で行った。ここで、「sccm」は、気体の流量の単位であり、1分間当たりに流れる気体の量を、その気体が25℃、1atmである場合の体積(cm3)で示す。
得られた透明導電性フィルム(e)のITO層の表面抵抗値を測定したところ、150Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(e)を、上述した方法で評価した。
樹脂層(1)の代わりに、製造例2で製造した樹脂層(2)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行って、透明導電性フィルム(f)を製造した。
得られた透明導電性フィルム(f)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(f)を、上述した方法で評価した。
樹脂層(1)の代わりに、製造例3で製造した樹脂層(3)を用いたこと以外は、実施例5と同じ操作を行って、透明導電性フィルム(g)を製造した。
得られた透明導電性フィルム(g)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、150Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(g)を、上述した方法で評価した。
さらに、得られた透明導電性フィルム(g)のヘイズを、ヘイズメーター(日本電色株式会社製「NDH-4000」)を用いて、JIS K 7136に基づき測定した結果、0.5%であった。
樹脂層(1)の代わりに、ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ社製「U-34」、厚み50μm、25℃における貯蔵弾性率4000MPa)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行って、透明導電性フィルム(g)を製造した。
得られた透明導電性フィルム(g)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(g)を、上述した方法で評価した。
樹脂層(1)の代わりに、ポリエチレンナフタレートフィルム(帝人デュポン社製「Q65HA」、厚み50μm、25℃における貯蔵弾性率5000MPa)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行って、透明導電性フィルム(h)を製造した。
得られた透明導電性フィルム(h)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(h)を、上述した方法で評価した。
樹脂層(1)の代わりに、ポリカーボネートフィルム(帝人デュポン社製「ピュアエース」、厚み50μm、25℃における貯蔵弾性率1300MPa)を用いたこと以外は、実施例1と同じ操作を行って、透明導電性フィルム(i)を得た。
得られた透明導電性フィルム(i)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(i)を、上述した方法で評価した。
離型基材と、この離型基材上に設けられた感圧性粘着剤(日東電工社製「CS9621」)の層とを備える粘着フィルム(日東電工社製、粘着剤の層の厚み20μm、粘着剤の層の25℃における貯蔵弾性率1Mpa、剥離基材の厚み50μm)を用意した。
前記の粘着フィルムの粘着剤の層上に、バーコーター(安田精機製作所製)を用いて、実施例1で製造したコーティング組成物を塗布し、乾燥器を用いて100℃で1分間、加熱処理を施した。これにより、粘着剤の層上に導電層が形成された。その後、剥離基材を剥離して、粘着剤の層及び導電層を備える透明導電性フィルム(j)を得た。
得られた透明導電性フィルム(j)の導電層の表面抵抗値を測定したところ、450Ω/sq.であった。この透明導電性フィルム(j)を、上述した方法で評価した。
前記の実施例及び比較例の結果を、下記の表に示す。下記の表において、略称の意味は、下記のとおりである。
PET:ポリエチレンテレフタレートフィルム。
PEN:ポリエチレンナフタレートフィルム。
PC:ポリカーボネートフィルム。
PSA:感圧性粘着剤の層。
貯蔵弾性率:25℃における樹脂層の貯蔵弾性率。
曲げ弾性率:25℃における樹脂層の曲げ弾性率。
CNT:カーボンナノチューブ
前記の実施例及び比較例に示すように、25℃において所定範囲の貯蔵弾性率を有する樹脂層と、所定範囲の表面抵抗値を有する導電層とを組み合わせた導電性フィルムは、当該導電性フィルムを曲げても、導電層の表面抵抗値が上昇し難く、且つ、白化等の外観変化を生じ難い。したがって、前記の実施例及び比較例の結果から、本発明によれば導電性及び耐屈曲性の両方に優れる導電性フィルムを実現できることが確認できた。
(樹脂層Aの製造)
製造例1で得られたトリブロック共重合体水素化物のアルコキシシリル変性物(ia1-s)のペレット46.15gと、水素化ポリブテン(日油株式会社製「10SH」)13.85gを、シクロヘキサン140g中へ溶解し、樹脂溶液を得た。
樹脂層Aに対して、屈曲性試験機(ユアサシステム機器社製「TCDM111LHA」)を用いて、曲率半径2.5mmでの折り返し操作を20万回行った。
その後、樹脂層Aの目視観察を行った。観察の結果、折り曲げ箇所の外観の変化が全く無い事を確認した。
樹脂層Aに対して、屈曲性試験機(ユアサシステム機器社製「DLDM111LHA」)を用いて、間隙4mmでの折り返し操作を20万回行った。
その後、樹脂層Aの目視観察を行った。観察の結果、折り曲げ箇所の外観の変化が全く無い事を確認した。
110 樹脂層
120及び140 導電層
130及び150 支持体層
Claims (10)
- 樹脂層と導電層とを含み、
25℃における前記樹脂層の貯蔵弾性率が、10MPaより大きく、且つ、1000MPa未満であり、
前記樹脂層が、ブロック共重合体[1]の不飽和結合を水素化した水素化物[2]、及び前記水素化物[2]のアルコキシシリル基変性物[3]からなる群から選択される少なくとも1種の重合体を含み、
前記ブロック共重合体[1]は、芳香族ビニル化合物単位を含有する、前記ブロック共重合体[1]1分子あたり2個以上の重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物単位を含有する、前記ブロック共重合体[1]1分子あたり1個以上の重合体ブロック[B]とを有し、
前記導電層の表面抵抗値が、1000Ω/sq.以下であり、
前記導電層が、導電性ナノワイヤ及び導電性ポリマーからなる群より選ばれる少なくとも1種類の導電材料を含む、導電性フィルム。 - 前記ブロック共重合体[1]の全体に占める前記重合体ブロック[A]の重量分率wAと、前記ブロック共重合体[1]の全体に占める前記重合体ブロック[B]の重量分率wBとの比(wA/wB)が、20/80~60/40である、請求項1に記載の導電性フィルム。
- 前記水素化物[2]が、前記ブロック共重合体[1]の主鎖及び側鎖の炭素-炭素不飽和結合及び芳香環の炭素-炭素不飽和結合を水素化した水素化物である、請求項1または2に記載の導電性フィルム。
- 前記樹脂層が、前記アルコキシシリル基変性物[3]を含む、請求項1~3までのいずれかに記載の導電性フィルム。
- 25℃における前記樹脂層の曲げ弾性率が、500MPa以下である、請求項1~4までのいずれかの請求項に記載の導電性フィルム。
- 前記導電性フィルムの全光線透過率が、70%以上である、請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
- 前記樹脂層の厚みが、5μm以上、200μm以下である、請求項1~6のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
- 前記導電層と前記樹脂層とが直接に接している、請求項1~7のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
- 前記導電性フィルムが、ハードコート層、インデックスマッチング層、接着層、位相差層、偏光子層、及び光学補償層からなる群より選ばれる少なくとも1種類の層をさらに有する、請求項1~8のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
- 前記導電性フィルムが、支持体層をさらに有し、
25℃における前記支持体層の貯蔵弾性率が、1000MPa以上である、請求項1~9のいずれか一項に記載の導電性フィルム。
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