CN104115235B - 导电膜组合物、使用它制造的导电膜和包含该导电膜组合物的光学显示设备 - Google Patents

导电膜组合物、使用它制造的导电膜和包含该导电膜组合物的光学显示设备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于导电膜的组合物、由该组合物制造的导电膜，以及包含该用于导电膜的组合物的光学显示设备，更具体地，涉及用于导电膜的组合物、由该组合物制造的导电膜和包括该用于导电膜的组合物的光学显示设备，其中该组合物能够使导电膜仅用一层就能确保透明度、薄层电阻、弯曲性能，该导电膜是经济的并能通过简单的工艺制造。

Description

导电膜组合物、使用它制造的导电膜和包含该导电膜组合物 的光学显示设备
技术领域
本发明涉及导电膜组合物、使用该导电膜组合物制造的导电膜，以及包含该导电膜组合物的光学显示设备。更具体地，本发明涉及导电膜组合物，所述导电膜组合物可提供具有良好的透明度、良好的薄层电阻、良好的弯曲特性等的单层导电膜，并且允许所述导电膜的简单和经济的制造工艺。本发明还涉及使用该导电膜组合物制造的导电膜以及包含该导电膜组合物的光学显示设备。
背景技术
导电膜具有用于显示装置的包括触摸屏面板和柔性显示面板的各种应用，并因此被积极地研究以具有进一步改善的特性。所述导电膜需要不仅在透明度、薄层电阻等方面具有良好的基础性能，而且还需要具有弯曲性能以满足对柔性显示器扩大应用的需求。
通常，通过在由聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)组成的基膜的两侧上沉积氧化铟锡(ITO)膜而形成导电膜。通过干沉积在基膜上沉积ITO膜以确保良好的经济可行性和透明度。然而，ITO膜可为导电膜提供高电阻和不理想的弯曲性能。
为了解决该问题，可通过湿膜涂布工艺在基膜上涂布导电聚合物、碳纳米管或金属纳米颗粒代替ITO膜而形成导电膜。然而，该方法也提供了低的透光率系数，这对于透明导电膜是不理想的并使可靠性劣化。而且，所述金属纳米颗粒由于在膜中差的分散性可增加电阻。
近来，通过湿膜涂布工艺在基膜上涂布银纳米线溶液以制备导电膜。在该工艺中，通过在水中溶解银纳米线制备溶液并在基膜上涂布该溶液，使得银纳米线可以沉积在基膜上。然而，在该工艺中，为了弥补对基膜的低粘附性和低的耐溶剂性，应该以通过沉积外涂层在所述银纳米线层上形成的多层结构制备所述导电膜，所述外涂层是通过固化聚氨酯丙烯酸酯和引发剂的混合物而形成的。该工艺可克服在透明度、导电性等方面的问题，但是仍具有高制造成本和可加工性的问题。
发明内容
【技术问题】
本发明的一个方面提供了导电膜组合物，所述导电膜组合物可构成在透明度、薄层电阻和弯曲性能方面呈现优异性能的导电膜。
本发明的另一个方面提供了导电膜组合物，所述导电膜组合物可构成通过单层而呈现足够的透明度、薄层电阻和弯曲性能，并且通过简单和经济的工艺装配的导电膜。
本发明的又一个方面提供了导电层压体，所述导电层压体包括由所述导电膜组合物构成的导电膜。
本发明的又一个方面提供了光学显示设备，所述光学显示设备包括所述导电膜或导电层压体。
【技术方案】
本发明的一个方面提供了导电膜组合物，包括(A)金属纳米线、(B)多官能单体和(C)引发剂，并且所述导电膜组合物可在基膜的至少一侧上形成单涂布(导电)层。
本发明的另一个方面提供了导电层压体，包括基膜和导电膜；所述导电膜由所述导电膜组合物组成并且以单涂布层涂布在所述基膜的至少一侧上。
本发明的又一个方面提供了光学显示设备，包括由所述导电膜组合物构成的导电膜或者包含所述导电膜组合物的导电层压体。
【有益效果】
本发明提供了导电膜组合物，所述导电膜组合物可构成通过单层而呈现足够的透明度、薄层电阻和弯曲性能，并且通过简单和经济的工艺装配的导电膜。
并且本发明还提供了导电层压体和包括该导电层压体的光学显示设备，所述导电层压体包括由所述导电膜组合物组成的导电膜。
具体实施方式
【最佳方式】
在本发明的一个方面中，导电膜组合物可包括(A)金属纳米线、(B)多官能单体和(C)引发剂。根据本发明的所述导电膜组合物可在基膜的一侧或两侧上形成导电膜，从而形成导电层压体。
(A)金属纳米线
所述金属纳米线在固化后可形成嵌入在所述导电膜的基质中的导电网状物。所述金属纳米线的导电网状物可赋予所述膜导电性连同柔性。
而且，由于所述纳米线的形状，所述金属纳米线相对于金属纳米颗粒呈现改善的分散性。而且，由于所述纳米颗粒和所述纳米线的形状不同，所述金属纳米线可显著减少所述导电膜的薄层电阻。
所述金属纳米线具有一定横截面的超细线形状。
所述金属纳米线可具有约10至约1,000范围的纵横比L/d，即，所述纳米线的长度(L)与直径(d)的比。在该范围内，所述膜组合物在被固化后可实现在低密度纳米线时的高导电网状物，并且减少薄层电阻。所述纵横比优选地为大于约500至约1,000或更小，更优选地为从501至700。
所述金属纳米线可具有100nm或更小的直径(d)。在该范围内，所述膜组合物可获得高的纵横比L/d，从而实现具有高导电性和低薄层电阻的导电膜。优选地，所述金属纳米线具有约30nm至约100nm的直径(d)，更优选地具有约20nm至约40nm的直径(d)。
所述金属纳米线可具有约20μm或更大的长度(L)。在该范围内，所述金属纳米线可获得高的纵横比L/d，从而实现具有高导电性和低薄层电阻的导电膜。优选地，所述金属纳米线具有约20μm至约50μm的长度(L)。
所述金属纳米线可由任何金属组成。例如，所述金属纳米线可由银、铜、金或它们的混合物组成。优选地，所述金属纳米线可为银纳米线或包含该银纳米线的混合物。
基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总重量((A)+(B))，所述金属纳米线的含量可为约50wt％或更多，优选地为约60wt％或更多。在该范围内，所述金属纳米线可获得充分的导电性并且形成导电网状物。所述金属纳米线的含量优选地为约60wt％至约90wt％，更优选地为约60wt％至约80wt％。在该范围内，所述金属纳米线可提供在与多官能单体混合时可容易地分散而没有相分离的涂布组合物。
所述金属纳米线可通过典型的工艺制备或者来自可商购的产品。例如，可通过在多元醇和聚(乙烯基吡咯烷酮)存在的情况下还原金属盐(例如，硝酸银)而制备所述金属纳米线。或者，可从Cambrios有限公司(例如，Clearohm Ink)的可商购的产品获得所述金属纳米线。
(B)多官能单体
所述多官能单体在固化后可形成基质，其中嵌入有金属纳米线的导电网状物。所述基质形成所述导电膜的外部形状，保持所述导电网状物的形状以获得导电性，并且当安装在光学显示设备上时防止所述导电网状物被外部冲击或湿气所侵蚀。为此目的，所述基质需要保持物理上刚性的外部形状以保持所述金属纳米线的导电网状物。
此外，考虑到所述导电膜的应用，所述基质为光学上透明的。例如，所述基质在例如约400nm至约700nm的可见光范围内可具有透明度。当用雾度计测量时，所述基质可具有约3％或更小的雾度值和约90％或更大的总透光率。优选地，所述基质可具有约1％至约2.6％的雾度值和约90％至约95％的总透光率。
此外，所述基质需要具有良好的弯曲性能。
所述基质可具有约50nm至约500nm，优选地约90nm至150nm的厚度。在该范围内，所述基质可保持所述导电网状物的形状以便被用作所述导电膜。
在被固化后能够实现所述基质的上述条件的任何单体可作为所述多官能单体使用。例如，可使用含有三个或更多个(甲基)丙烯酸酯基团的多官能单体或其混合物。
所述多官能单体可改善所述基质的透明度并且当与所述金属纳米线混合并固化时减少薄层电阻。另一方面，由含有聚氨酯丙烯酸酯的低聚物或聚合物组成的传统基质呈现低的透明度和相对高的薄层电阻。
所述多官能单体可为三官能或更高官能的单体。这样的多官能单体的实例包括三官能、四官能、五官能、六官能和七官能单体。这些多官能单体可单独使用或作为它们的混合物使用。优选地，可使用含有三个或更多个官能团的多官能单体，并且更优选地，可使用含有三个至六个官能团的多官能单体或它们的混合物。
所述多官能单体可具有约200g/mol至约600g/mol的重均分子量。在该范围内，所述多官能单体在透明度和弯曲性能方面提供了优异的性能给基质，同时确保了相对于基膜的高的涂布性和润湿性。优选地，所述多官能单体具有约296g/mol至约579g/mol的重均分子量。
对于所述多官能单体，可使用具有相同数目的(甲基)丙烯酸酯基团的多官能单体或各自具有不同数目的(甲基)丙烯酸酯基团的多官能单体的混合物。优选地，使用各自具有不同数目的(甲基)丙烯酸酯基团的多官能单体的混合物。
对于所述多官能单体，可使用含有5至7个官能团的单体(B1)和含有3或4个官能团的单体(B2)的混合物。在该混合物中，所述单体(B1)和所述单体(B2)的重量比B1:B2可为约1:1至约1:3。
优选地，所述多官能单体可由含有5或6个官能团的单体(B1)和含有3或4个官能团的单体(B2)组成。在该混合物中，重量比B1：B2可在约1:1至约1:3的范围内。
基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总重量((A)+(B))，多官能单体(B1)的含量可为约5wt％至约25wt％，优选地为约5wt％至约15wt％。此外，基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总重量((A)+(B))，多官能单体(B2)的含量可为约5wt％至约35wt％，优选地为约10wt％至约30wt％。在该范围内，可以获得所述导电膜的导电性和光学特性。
所述多官能单体可不含氨基甲酸乙酯基团(或键)。
所述多官能单体可包括衍生自醇中的羟基的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物、氟改性的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，或它们的混合物，但不限于此。
在一些实施方式中，所述衍生自醇中的羟基的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物包括二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯和三(2-羟乙基)异氰脲酸酯三(甲基)丙烯酸酯等。这些化合物可单独使用或以它们的组合使用。
通过含全氟聚醚的化合物和多官能(甲基)丙烯酸酯之间的反应形成所述氟改性的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。更具体地，氟改性的多官能(甲基)丙烯酸酯化合物的实例包括含有3至16个官能团的单体，这种单体可通过含有多种官能团的全氟聚醚化合物(诸如含羟基的全氟聚醚多元醇、含羧酸基的全氟聚醚二元酸和含环氧基的全氟聚醚环氧化合物等)和多官能(甲基)丙烯酸酯化合物(诸如含羧酸的改性的(甲基)丙烯酸酯化合物、含环氧基的(甲基)丙烯酸酯化合物、含异氰酸酯基的(甲基)丙烯酸酯化合物等)之间的反应形成。这些单体可单独使用或以它们的组合使用。
基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总重量((A)+(B))，所述多官能单体的含量可为约10wt％至约60wt％。在该范围内，所述组合物在固化后可获得充分的导电性，并可形成导电网状物。优选地，所述多官能单体的含量为约10wt％至约40wt％，更优选地为20wt％至约40wt％。
所述导电膜组合物可进一步包含引发剂。
(C)引发剂
可使用能够在约150nm至约500nm的波长范围内吸收以引起光学反应的任何引发剂。
所述引发剂可单独使用或作为两种或多种它们的混合物使用。
例如，所述引发剂可为氧化膦类化合物。具体地，所述引发剂可选自二酰基氧化膦(BAPO)、2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦(TPO)和它们的混合物。
基于100重量份的所述金属纳米线和所述多官能单体((A)+(B))，所述引发剂的含量为约0.01重量份至约2重量份。在该范围内，所述引发剂可充分固化所述多官能单体以使所述金属纳米线浸入所述多官能单体中而在所述膜组合物中没有剩余引发剂。优选地，所述引发剂的含量为约0.01重量份至约1重量份。
所述导电膜组合物可进一步包括单官能单体(D)。
所述单官能单体在形成所述导电膜时可改善粘度和润湿性。
所述单官能单体包含单一的(甲基)丙烯酸酯基团。所述单官能单体的实例包括含C1至C5烷基的(甲基)丙烯酸酯、含具有C1至C5烷基的羟基的(甲基)丙烯酸酯、含C6至C10芳基的(甲基)丙烯酸酯、含C5至C10脂环基的(甲基)丙烯酸酯、含C7至C11芳烷基的(甲基)丙烯酸酯，或它们的混合物。具体地，所述单官能单体可包括(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯甲酯和它们的混合物，但不限于此。
基于100重量份的所述多官能单体，所述单官能单体的含量可为约1重量份至约35重量份。在该范围内，所述单官能单体改善了相对于基膜的润湿性、涂布性和粘附性。优选地，所述单官能单体的含量为约15重量份至约35重量份，更优选地，为约30重量份至约35重量份。
在所述导电膜组合物中，所述多官能单体与所述单官能单体的重量比可大于约1。优选地，所述多官能单体与所述单官能单体的重量比在约2:1至约20:1的范围内，更优选地从约2:1至约5:1，最优选地从约2:1至约4:1。
在一个实施方式中，基于100重量份的所述金属纳米线和所述多官能单体((A)+(B))，所述导电膜组合物可包括约60wt％至约90wt％的所述金属纳米线(A)，约10wt％至约40wt％的所述多官能单体(B)，和约0.01重量份至约2重量份的所述引发剂(C)。
在另一个实施方式中，基于100重量份的所述金属纳米线、所述多官能单体和所述单官能单体((A)+(B)+(D))，所述导电膜组合物可包括约50wt％至约75wt％的所述金属纳米线(A)，约20wt％至约35wt％的所述多官能单体(B)，约5wt％重量份至约15wt％重量份的所述单官能单体，和约0.0.1重量份至约2重量份的所述引发剂(C)。
所述导电膜组合物可进一步包括溶剂以促进膜的形成并且改善相对于所述基膜的涂布性。
由于所述金属纳米线和所述多官能单体之间不同的性能，所述溶剂可包括主溶剂和助溶剂。所述主溶剂的实例可包括水、丙酮等，并且所述助溶剂的实例可包括醇类例如甲醇，以使水与丙酮混合。
本发明的另一个方面提供了导电层压体，所述导电层压体包括基膜；和在所述基膜的至少一侧上以单涂布层涂布的导电膜，所述导电膜由前述的导电膜组合物形成。
可使用能够赋予柔性至所述导电层压体的任何基膜。例如，所述基膜可选自例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯和聚碳酸酯膜的聚酯膜，聚烯烃膜，环状烯烃聚合物膜，聚砜膜，聚酰亚胺膜，硅酮膜，聚苯乙烯膜，聚丙烯(polyacryl)膜和聚氯乙烯膜，但不限于此。
所述导电层压体可进一步包括形成在所述基膜的一侧或两侧上的功能层。所述功能层可包括硬涂层、防腐蚀层、防眩光层等，但不限于此。
所述基膜可具有约10μm至约100μm的厚度。在该范围内，所述导电层压体在形成所述导电膜之后可用于触控面板。
所述导电膜可由如以上描述的根据本发明的一个实施方式的导电膜组合物组成。
可通过任何典型的方法在所述基膜上形成所述导电膜。例如，将所述导电膜组合物涂布在所述基膜的至少一侧上，然后所述膜组合物经受干燥并焙烧，随后在约300mJ/cm2至约700mJ/cm2处通过UV固化以形成所述导电膜。
尽管所述导电膜可在所述基膜的至少一侧上以单涂布(导电)层形成，但是所述导电膜在所述基膜的一侧上形成是有利的。
所述导电膜可在所述基膜上以单涂布层形成。
所述导电膜可具有约10μm至约200μm的厚度。在该范围内，所述导电层压体在形成所述导电膜之后可用于触控面板。
当用4探针测试仪测量时，所述导电膜可具有约600Ω/□或更小的薄层电阻。具有这个范围的薄层电阻，所述导电膜可用作用于触控面板的膜，并呈现导电性和透明度。优选地，所述导电膜具有约120Ω/□至约400Ω/□的薄层电阻。
所述导电层压体在约400nm至约700nm的波长处可具有透明度。
当用雾度计测量时，所述导电层压体可具有约3％或更小的雾度值和约90％或更大的总透光率。优选地，所述导电层压体可具有约1％至约2.6％的雾度值和约90％至约95％的总透光率。
在本发明的又一个方面中，光学显示设备可包括所述导电膜或所述导电层压体。所述光学显示设备的实例包括触摸屏面板、有机发光二极管显示器、液晶显示器等。
【发明方式】
接下来，将参照一些实施例更详细地解释本发明。提供这些实施例仅用于说明目的，并且不应以任何方式解释为限制本发明。为清楚起见，本文将省略对本领域技术人员明显的细节说明。
以下实施例和对比例的组分的详细说明如下：
(A)金属纳米线：银纳米线(ClearOhm ink,Cambrios有限公司，纵横比：大于500)
(B)多官能单体：(B1)作为6-官能单体的双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)和(B2)作为3-官能单体的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)
(C)引发剂：(C1)二酰基氧化膦(BAPO，Darocur819W，CIBA有限公司)，(C2)2,4,6-三甲基苯甲酰基氧化膦(TPO，CIBA有限公司)
(D)作为单官能单体的甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)
(E)聚氨酯丙烯酸酯
实施例1至3
使用表1中的组分(单位：重量份，以固体含量计)制备各导电膜组合物。将金属纳米线放置在33重量份的超纯蒸馏水中并搅拌，以制备溶液A。将DPHA、TMPTA、HEMA和引发剂溶解在5重量份的丙酮中，以制备溶液B。混合溶液A、溶液B和9重量份的甲醇，以制备导电膜组合物。
然后，使用线棒将制备的导电膜组合物涂布到基膜(环状烯烃聚合物(COP)膜，其两侧均经受硬涂布，厚度：66μm，Zeon有限公司)上。所得物在80℃的烤箱中干燥1分钟，随后在120℃焙烧1分钟。然后，焙烧后的所得物于氮气气氛中在500mJ/cm2下经UV固化，从而制备在所述基膜的一侧上具有150nm厚的单层导电膜的导电层压体。
对比例1
除了表1中使用的组分用聚氨酯丙烯酸酯代替DPHA和TMPTA以外，以与实施例1相同的方法制备导电膜组合物。如在实施例1中，制备在基膜的一侧上具有150nm厚的单层导电膜的导电层压体。
对比例2
将33重量份的金属纳米线放置在100重量份的超纯蒸馏水中并搅拌，以制备溶液A。将聚氨酯丙烯酸酯和引发剂溶解在5重量份的丙酮中，以制备溶液B。使用线棒将溶液A涂布到基膜(环状烯烃聚合物(COP)膜，其两侧均经受硬涂布，厚度：66μm，Zeon有限公司)上。所得物在80℃的烤箱中干燥1分钟，随后在120℃焙烧1分钟。然后，使用线棒将溶液B涂布到焙烧后的所得物上，随后在80℃的烤箱中干燥1分钟并在120℃焙烧1分钟。然后，所得物于氮气气氛中在500mJ/cm2下经UV固化，从而制备在所述基膜的一侧上具有150nm厚的金属纳米线层以及聚氨酯丙烯酸酯和引发剂的固化层的双层导电层压体。
实验例
评价制备的导电层压体的以下性能。
(1)雾度值和总的透光率：使用雾度计NDH2000(Nippon Denshoku有限公司)在400nm至700nm处测量导电层压体的雾度值和总的透光率。
由漫射透射光(DF)和平行透射光(PT)的总和获得总透光率。较高的总透光率评价为提供较高的透光率水平。由漫射透射光(DF)/平行透射光(PT)的值获得雾度值。
(2)薄层电阻：在使薄层电阻测试仪MCP-T610(Mitsubishi Chemical Analytech有限公司)的四个探针接触导电膜的表面的时间点起10秒后，使用表面电阻测试仪测量导电膜的薄层电阻。
(3)划格(Cross-cut)：使用切割刀在导电膜的表面上10mm×10mm的区域中形成100个单元，随后通过在纵向/横向/斜向上于导电膜上附着和分离3M scotch magic tape。然后，使用光学显微镜确定涂层是否从导电膜上去除。涂层没有分离评价为○并且涂层分离评价为×。
表1
如表1所示，根据本发明的导电膜组合物可实现具有高透明度和低薄层电阻的导电膜。而且，由根据本发明的导电膜组合物组成的单层导电膜可呈现与传统的双层导电膜相似的透明度和薄层电阻。
尽管本文已公开了一些实施方式，但应理解的是这些实施方式仅以说明的方式提供，并能进行各种修改、变更和替换而不背离本发明的精神和范围。因此，本发明的范围应仅由所附权利要求和和其等价形式所限定。

Claims (12)

1.一种UV可固化的导电膜组合物，包含：金属纳米线；多官能单体；和引发剂；所述引发剂在150nm至500nm的波长范围内吸收光以引起光学反应，且所述多官能单体不含氨基甲酸乙酯基团；所述导电膜组合物在基膜的一侧或者两侧上以单层涂层的形式形成导电膜，
所述导电膜组合物进一步包含单官能单体，其中，基于100重量份的所述多官能单体，所述单官能单体的含量为1重量份至35重量份，
其中所述多官能单体包含含有5或6个官能团的单体和含有3或4个官能团的单体的混合物，所述含有5或6个官能团的单体和所述含有3或4个官能团的单体的重量比为1:1至1:3。
2.根据权利要求1所述的导电膜组合物，其中所述金属纳米线包含银纳米线。
3.根据权利要求1所述的导电膜组合物，其中所述金属纳米线具有10至1,000范围的长度L与直径d的纵横比L/d。
4.根据权利要求1所述的导电膜组合物，其中，基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总量，所述金属纳米线的含量为50wt％或更多。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的导电膜组合物，其中所述多官能单体在固化后形成光学透明的基质。
6.根据权利要求5所述的导电膜组合物，其中所述基质在400nm至700nm的波长处具有3％或更小的雾度值和90％或更大的总透光率。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的导电膜组合物，其中，基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总量，所述多官能单体包含5wt％至25wt％的含有5或6个官能团的单体和5wt％至35wt％的含有3或4个官能团的单体。
8.根据权利要求1至4中任一项所述的导电膜组合物，其中，基于所述金属纳米线和所述多官能单体的总量，所述多官能单体的含量为10wt％至60wt％。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的导电膜组合物，其中所述多官能单体具有200g/mol至600g/mol的重均分子量。
10.一种导电层压体，包含：基膜；和由根据权利要求1至9中任一项所述的导电膜组合物组成并且在所述基膜的至少一侧上以单层涂布的导电膜。
11.根据权利要求10所述的导电层压体，其中所述导电层压体具有600Ω/□或更小的薄层电阻。
12.一种光学显示设备，包含由根据权利要求1至9中任一项所述的导电膜组合物组成的导电膜。
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