CN108521767A - 复合层叠体、以及树脂层的保管方法 - Google Patents
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Abstract
一种复合层叠体,具有树脂层、以及第一复合层,上述树脂层包含在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为3%以上的粒子,上述第一复合层从上述树脂层侧起依次具有第一脱模层、以及第一阻气层叠体,上述第一阻气层叠体具有第一基材层、以及设置在上述第一基材层的至少一面的第一无机层。
Description
技术领域
本发明涉及包含树脂层的复合层叠体、以及使用上述复合层叠体的树脂层的保管方法。
背景技术
有机电致发光发光体(以下,有时酌情称为“有机EL发光体”。)通常具有电极和发光层。有机EL发光体的发光层包含有机材料,该有机材料通常容易因水而劣化。于是,为了抑制水分向发光体内部浸入,有机EL发光体中有时设置有具有优异的阻气性的密封部件(参照专利文献1和2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2009-190186号公报;
专利文献2:日本特开2005-327687号公报。
发明内容
发明要解决的问题
有机EL发光体具有能够柔性化这样的优异的长处。于是,为了实现柔性的有机EL发光体,本发明人研究了阻气性优异的树脂层,作为柔性的密封部件。然而,现有的树脂层难以达到有机EL发光体所要求的程度的高度的阻气性。
于是,本发明人进一步进行研究,发现通过使用含有包含吸湿性粒子的树脂的树脂层,从而能够实现充分高的阻气性。在将包含吸湿性粒子的树脂层作为密封部件而设置于有机EL发光体的情况下,吸湿性粒子能够对要浸入有机EL发光体的水分进行吸湿,因此,作为结果可得到高的阻气性。
然而,就包含吸湿性粒子的树脂层而言,在被保管的期间有时吸湿性粒子对空气中的水进行吸湿而使吸湿功能下降。因此,包含吸湿性粒子的树脂层如果被保管于通常的环境中,则容易产生阻气性的下降。此外,可以认为如果将包含吸湿性粒子的树脂层保管于高度干燥的环境中,则能够维持高的阻气性,但营造这样的高度干燥的环境容易导致高成本化。
本发明是鉴于上述问题而创造出的,目的在于提供:具有包含吸湿性粒子的树脂层的、能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下保管上述树脂层的复合层叠体;以及能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下保管树脂层的、树脂层的保管方法。
用于解决问题的方案
本发明人为了解决上述问题而深入研究,结果发现通过在包含吸湿性粒子的树脂层的表面设置具有阻气层叠体以及脱模层的复合层,该阻气层叠体具有基材层以及无机层,从而能够抑制保管时的吸湿性粒子的吸湿,其结果,能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下进行保管,从而完成了本发明。
即,本发明如下所述。
[1]一种复合层叠体,具有树脂层、以及第一复合层,上述树脂层包含在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为3%以上的粒子,
上述第一复合层从上述树脂层侧起依次具有第一脱模层、第一阻气层叠体,
上述第一阻气层叠体具有第一基材层、设置在上述第一基材层的至少一面的第一无机层。
[2]根据[1]记载的复合层叠体,其中,上述第一基材层包含脂环式聚烯烃树脂。
[3]根据[1]或[2]记载的复合层叠体,其中,上述粒子包含选自沸石、氧化镁及氧化钙中的1种以上的物质。
[4]根据[1]~[3]中任一项记载的复合层叠体,其中,上述第一复合层的水蒸气透过率在40℃90%Rh为5.0×10-2g/m2/天以下。
[5]根据[1]~[4]中任一项记载的复合层叠体,其中,上述树脂层包含粘合树脂或热塑性弹性体树脂。
[6]根据[1]~[5]中任一项记载的复合层叠体,其中,上述第一无机层为包含金属元素的材料的层。
[7]根据[1]~[6]中任一项记载的复合层叠体,其中,上述第一无机层为包含铝元素的材料的层。
[8]根据[1]~[7]中任一项记载的复合层叠体,其中,依次具有上述第一复合层、上述树脂层以及第二复合层,
上述第二复合层具有第二阻气层叠体,上述第二阻气层叠体具有第二基材层、以及设置在上述第二基材层的至少一面的第二无机层。
[9]根据[8]记载的复合层叠体,其中,上述第二复合层在上述树脂层与上述第二阻气层叠体之间具有第二脱模层。
[10]一种树脂层的保管方法,将[1]~[9]中任一项记载的复合层叠体以卷绕为辊状的状态密闭而保管。
发明效果
根据本发明,能够提供:具有包含吸湿性粒子的树脂层的、能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下保管上述树脂层的复合层叠体;以及能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下保管树脂层的、树脂层的保管方法。
附图说明
图1为示意性地表示将作为本发明的一个例子的复合层叠体在垂直于其主面的平面剖开的剖面的剖面图。
图2为示意性地表示将作为本发明的一个例子的复合层叠体在垂直于其主面的平面剖开的剖面的剖面图。
图3为示意性地表示将作为本发明的一个例子的复合层叠体在垂直于其主面的平面剖开的剖面的剖面图。
图4为示意性地表示将作为本发明的一个例子的复合层叠体在垂直于其主面的平面剖开的剖面的剖面图。
具体实施方式
以下,示出实施方式和例示物详细地说明本发明。但是,本发明并不限定于以下所示的实施方式和例示物,在不脱离本发明的请求的范围和与其同等的范围的范围内可任意地变更实施。
在以下的说明中,“长条”的膜是指相对于宽度具有5倍以上的长度的膜,优选具有10倍或以上的长度,具体而言是指具有可卷绕成辊状而保管或运输的程度的长度的膜。
在以下说明中,只要没有另外说明,“(甲基)丙烯酸酯”为包含“丙烯酸酯”和“甲基丙烯酸酯”两者的用语,“(甲基)丙烯酰基”为包含“丙烯酰基”和“甲基丙烯酰基”两者的用语,“(甲基)丙烯腈”为包含“丙烯腈”和“甲基丙烯腈”两者的用语。
在以下说明中,只要没有特别说明,湿度的单位“%Rh”中的表述“Rh”表示该湿度为相对湿度。
[1.复合层叠体的概述]
图1~图4为示意性地表示将作为本发明的一个例子的复合层叠体10、20、30及40在垂直于其主面的平面剖开的剖面的剖面图。
如图1~图4中示出的例子那样,复合层叠体10、20、30及40具有树脂层100和第一复合层200。此外,第一复合层200从树脂层100侧起依次具有第一脱模层210、以及第一阻气层叠体220。进而,第一阻气层叠体220具有第一基材层221和第一无机层222。而且,上述树脂层100包含在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率位于规定的范围的粒子110。在以下说明中,上述的粒子110有时酌情称为“吸湿性粒子”。此外,上述的树脂层100有时酌情称为“吸湿性树脂层”。吸湿性树脂层100包含能够对水进行吸湿的吸湿性粒子110,因此在设置于有机EL发光体的情况下,能够作为有效地抑制水的浸入的优异的密封部件而发挥功能。
在保管吸湿性树脂层100时,第一阻气层叠体220能够作为阻隔向吸湿性树脂层100浸入的水分的阻气层而发挥功能。因此,包含该第一阻气层叠体220的第一复合层200能够抑制水分的透过。因此,在复合层叠体10、20、30及40中,在其保管时,能够抑制吸湿性树脂层100所包含的吸湿性粒子110的吸湿功能的下降。
此外,在将吸湿性树脂层100作为密封部件使用的情况下,第一复合层200通常被剥离。为了使这样的剥离容易进行,第一复合层200的第一脱模层210通常设置成与吸湿性树脂层100的面100U相接。
就吸湿性树脂层100的与第一复合层200相反侧的面100D而言,通常不使其露出而设置有任选的层。作为任选的层,可以像例如图1所示那样,设置间隔件膜层等能够剥离的层300。在吸湿性树脂层100的面100D,尤其优选像例如图2~4所示那样设置第二复合层400。由此,复合层叠体20、30及40优选依次具有第一复合层200、吸湿性树脂层100及第二复合层400。
第二复合层400包含具有第二基材层421和第二无机层422的第二阻气层叠体420。在保管吸湿性树脂层100时,第二阻气层叠体420能够作为阻隔向吸湿性树脂层100浸入的水分的阻气层而发挥功能。因此,在复合层叠体20、30及40中,第一复合层200和第二复合层400两者抑制水分的透过,因此能够特别有效地抑制吸湿性树脂层100所包含的吸湿性粒子110的吸湿功能的下降。
此外,在将吸湿性树脂层100作为密封部件使用的情况下,第二复合层400通常被剥离。为了使这样的剥离容易进行,第二复合层400优选在吸湿性树脂层100和第二阻气层叠体420之间具有第二脱模层410。该第二脱模层410通常设置成与吸湿性树脂层100的面100D相接。
[2.第一复合层]
第一复合层具有第一阻气层叠体和第一脱模层。
[2.1.第一阻气层叠体]
上述第一阻气层叠体具有第一基材层、以及设置在上述第一基材层的至少一面的第一无机层。第一无机层可以仅设置在第一基材层的一面,也可以设置在第一基材层的两面。通常,第一无机层直接地设置在第一基材层的面上,因此第一无机层与第一基材层相接。但是,在可成为第一无机层的开裂的原因的表面的凸部在第一基材层中多的情况下等,也可以在第一无机层与第一基材层之间形成保护层(overcoat层)等有机层。由此,第一无机层也可以隔着任选的层而间接地设置在第一基材层的面上。
(2.1.1.第一基材层)
第一基材层为支撑第一无机层的、可维持第一阻气层叠体的强度的层。第一基材层可以是包含2层以上的多层结构的膜层,通常为仅包含1层的单层结构的膜层。这样的第一基材层通常为包含树脂的树脂膜层。
第一基材层所包含的树脂优选水分难以通过的树脂。作为水分难以通过的树脂,可举出例如:聚丙烯树脂、聚酰亚胺树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、脂环式聚烯烃树脂。其中,特别优选脂环式聚烯烃树脂。
脂环式聚烯烃树脂是包含脂环式烯烃聚合物、以及根据需要的其它任选的成分的树脂。
脂环式聚烯烃树脂的水蒸气透过率低。因此,包含脂环式聚烯烃树脂的第一基材层具有高的阻气性,因此能够提高第一阻气层叠体的阻气性。
此外,脂环式聚烯烃树脂的漏气的发生少。因此,通过采用脂环式聚烯烃树脂的膜层作为第一基材层,从而能够减少在形成第一无机层的包含体系内的减压的工序(例如、蒸镀、溅射沉积等)中的从膜层向减压体系内的漏气的放出量。由此,能够形成良好的第一无机层,因此,结果能够提高第一阻气层叠体的阻气性。
进而,脂环式聚烯烃树脂吸湿小,因此该脂环式聚烯烃树脂包含的水分量小。因此,特别能够减少作为漏气的水蒸气。因此,能够抑制吸湿性树脂所包含的吸湿性粒子对从第一基材层放出的水蒸气进行吸湿,因此能够有效地抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降。进而,能够有效地抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降,因此能够减少为了实现所期望的阻气性而使用的吸湿性粒子的量,结果能够减小吸湿性树脂层的雾度。
此外,对脂环式聚烯烃树脂进行熔融挤出而制造的膜层通常表面的平滑性良好,作为无机层的开裂的原因的表面的凸起小。因此,与表面平滑性差的膜层相比,在脂环式聚烯烃树脂的膜层的表面,能够以薄的无机层来减小水蒸气透过率。因此,通过采用脂环式聚烯烃树脂的膜层作为第一基材层,从而能够提高复合层叠体的生产率和可挠性。
脂环式烯烃聚合物为具有脂环式结构的热塑性聚合物。脂环式烯烃聚合物可以在主链具有脂环式结构,也可以在支链具有脂环式结构,还可以在主链和侧链两者具有脂环式结构。
作为脂环式结构,可举出例如,饱和脂环式烃(环烷烃)结构,不饱和脂环式烃(环烯烃、环炔烃)结构等。其中,从机械强度和耐热性的观点出发,优选环烷烃结构和环烯烃结构,其中特别优选环烷烃结构。
关于构成脂环式结构的碳原子数,每一个脂环式结构优选为4个以上,更优选为5个以上,优选为30个以下,更优选为20个以下,特别优选为15个以下。通过将构成脂环式结构的碳原子数设为该范围,从而树脂的机械强度、耐热性及成形性高度平衡。
在脂环式烯烃聚合物中,具有脂环式结构的结构单元的比例优选55重量%以上,更优选70重量%以上,特别优选90重量%以上。如果脂环式烯烃聚合物中的具有脂环式结构的结构单元的比例位于该范围,则树脂的透明性和耐热性良好。
作为脂环式烯烃聚合物,可举出例如:降冰片烯聚合物、单环的环状烯烃聚合物、环状共轭二烯聚合物、乙烯基脂环式烃聚合物、以及这些的氢化物等。在这些中,由于透明性和成型性良好,因此特别优选降冰片烯聚合物。
作为降冰片烯聚合物的例子,可举出具有降冰片烯结构的单体的开环聚合物及其氢化物;具有降冰片烯结构的单体加成聚合物及其氢化物。此外,作为具有降冰片烯结构单体的开环聚合物的例子,可举出具有降冰片烯结构的1种单体的开环均聚物、具有降冰片烯结构的2种以上的单体的开环共聚物、以及具有降冰片烯结构的单体和可与其共聚的任意单体的开环共聚物。进而,作为具有降冰片烯结构的单体的加成聚合物的例子,可举出具有降冰片烯结构的1种单体的加成均聚物、具有降冰片烯结构的2种以上的单体的加成共聚物、以及具有降冰片烯结构的单体和可与其共聚的任意单体的加成共聚物。在这些中,从成形性、耐热性、低吸湿性、尺寸稳定性及轻质性的观点出发,特别优选具有降冰片烯结构的单体的开环聚合物的氢化物。
作为具有降冰片烯结构的单体,能够举出例如:双环[2.2.1]庚-2-烯(常用名:降冰片烯)、三环[4.3.0.12,5]癸-3,7-二烯(常用名:二环戊二烯)、7,8-苯三环[4.3.0.12,5]癸-3-烯(常用名:甲桥四氢芴)、四环[4.4.0.12,5.17,10]十二碳-3-烯(常用名:四环十二碳烯)、以及这些化合物的衍生物(例如,在环上有取代基的衍生物)等。在此,作为取代基,可举出例如烷基、烯基、极性基团等。这些取代基相同或相异,可以多个键合成环。具有降冰片烯结构的单体可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为极性基团的种类,可举出例如杂原子或具有杂原子的原子团等。作为杂原子,可举出例如氧原子、氮原子、硫原子、硅原子和卤原子等。作为极性基团的具体例子,可举出例如:羧基、羰氧基羰基、环氧基、羟基、氧基、酯基、硅烷醇基、甲硅烷基、氨基、腈基、磺酸基等。
作为能够与具有降冰片烯结构的单体开环共聚的单体,可举出例如:环己烯、环庚烯、环辛烯等单环状烯烃及其衍生物;环己二烯、环庚二烯等环状共轭二烯及其衍生物等。能够与具有降冰片烯结构的单体开环共聚的单体可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
具有降冰片烯结构的单体的开环聚合物可通过例如将单体在开环聚合催化剂的存在下聚合或共聚从而进行制造。
作为能够与具有降冰片烯结构的单体加成共聚的单体,可举出例如:乙烯、丙烯、1-丁烯等碳原子数为2~20的α-烯烃及其衍生物;环丁烯、环戊烯、环己烯等环烯烃及其衍生物;1,4-己二烯、4-甲基-1,4-己二烯、5-甲基-1,4-己二烯等非共轭二烯等。在这些中,优选α-烯烃,更优选乙烯。此外,能够与具有降冰片烯结构的单体加成共聚的单体可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
具有降冰片烯结构的单体的加成聚合物可通过例如将单体在加成聚合催化剂的存在下聚合或共聚从而进行制造。
上述开环聚合物和加成聚合物的氢化物可通过例如以下方式进行制造:在开环聚合物和加成聚合物的溶液中,在包含镍、铂等过渡金属的氢化催化剂的存在下,对碳-碳不饱和键进行优选90%以上的氢化。
作为脂环式烯烃聚合物,可以单独使用这些聚合物中的1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。此外,第一基材层可以是多个种类的脂环式聚烯烃树脂分别形成为层的结构。
脂环式烯烃聚合物的重均分子量(Mw)优选为10000以上,更优选为15000以上,特别优选为20000以上,优选为100000以下,更优选为80000以下,特别优选为50000以下。通过使重均分子量位于这样的范围,从而第一基材层的机械强度和成型加工性高度平衡。
脂环式烯烃聚合物的重均分子量分布(Mw/Mn)优选为1.2以上,更优选为1.5以上,特别优选为1.8以上,优选为3.5以下,更优选为3.0以下,特别优选为2.7以下。在此,Mn表示数均分子量。通过将分子量分布设为上述范围的下限值以上,从而能够提高聚合物的生产率,抑制制造成本。此外,通过设为上限值以下,从而低分子成分的量变小,因此能够抑制高温暴露时的弛豫,提高第一基材层的稳定性。
上述重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)可通过使用了环己烷作为溶剂的凝胶渗透色谱法,作为聚异戊二烯换算的值进行测定。但是,在试样不溶解于环己烷的情况下,也可以使用甲苯作为溶剂。在溶剂为甲苯时,重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)可作为聚苯乙烯换算的值进行测定。
脂环式聚烯烃树脂中的脂环式烯烃聚合物的量优选为50重量%以上,更优选为70重量%以上。通过使脂环式烯烃聚合物的量位于这样的范围,从而可得到脂环式聚烯烃树脂的期望的物性。
作为脂环式聚烯烃树脂可包含的任选的成分,可举出例如:抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、防静电剂、分散剂、氯捕捉剂、阻燃剂、晶化成核剂、强化剂、抗粘连剂、防雾剂、脱模剂、颜料、有机或无机的填充剂、中和剂、滑剂、分解剂、金属钝化剂、抗污染剂、抗菌剂、脂环式烯烃聚合物以外的聚合物、热塑性弹性体等。此外,这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
第一基材层所包含的树脂优选具有高的透明性。具体而言,将第一基材层所包含的树脂制成厚度1mm的试验片而测定的全光线透过率优选为70%以上,更优选为80%以上,特别优选为90%以上。
第一基材层的厚度优选为10μm以上,更优选为30μm以上,优选为300μm以下,更优选为250μm以下,进一步优选为100μm以下。第一基材层的厚度可通过接触式膜厚计进行测定。具体而言,可在某直线上以等间距测定10点的厚度,求得其平均值,将其为厚度的测定值。
第一基材层的热膨胀率优选为70ppm/K以下,更优选为50ppm/K以下,进一步优选为40ppm/K以下。该热膨胀率可通过以下方式进行测定:将第一基材层制成20mm×5mm的试样片,以负载5.0g、氮流量100cc/分钟、升温速度0.5℃/分钟的条件,测定从30℃升温至130℃时的试样片的长度的伸长率。
此外,第一基材层的湿度膨胀率优选为30ppm/%Rh以下,更优选为10ppm/%Rh以下,进一步优选为1.0ppm/%Rh以下。该湿度膨胀率可通过以下方式进行测定,将第一基材层制成20mm×5mm的试样片,以负载5.0g、氮流量100cc/分钟、温度25℃、速度5.0%/分钟的条件,测定使湿度从30%Rh上升至80%Rh时的试样片的长度的伸长率。
进而,第一基材层所包含的树脂的玻璃化转变温度为优选为110℃以上,进一步优选为130℃以上,特别优选为160℃以上。通过使第一基材层所包含的树脂具有高玻璃化转变温度,从而能够抑制高温环境等热过程前后的第一基材层的热收缩。
通过得到该优选的热膨胀率、湿度膨胀率及玻璃化转变温度,从而能够得到抑制了高温高湿的环境下的阻气性的下降的复合层叠体。
此外,为了抑制粘连,第一基材层的与第一无机层的相反侧的面可以具有凹凸结构。
第一基材层的制造方法没有特别限制,可以使用熔融成型法和溶液流延法中的任一种。熔融成型法进一步详细而言,可分类为挤出成型法、压制成型法、吹胀成型法、注射成型法、吹塑成型法、拉伸成型法等。在这些方法中,为了得到机械强度和表面精度优异的第一基材层,优选挤出成型法、吹胀成型法及压制成型法,其中,从能够效率良好而简单地制造第一基材层的观点出发,特别优选挤出成型法。
第一基材层的制造方法可以包含对膜进行拉伸的拉伸工序。通过包含拉伸工序的制造方法,从而能够得到拉伸膜作为第一基材层。在使用拉伸膜作为第一基材层的情况下,能够抑制第一基材层的热膨胀率,能够进一步减低高温高湿环境下的阻气性的劣化。
(2.1.2.第一无机层)
第一无机层是用无机材料形成的层。该第一无机层能够抑制水分和氧等成分从第一阻气层叠体的表面和背面中的一个面向另一个面透过。因此,通过第一无机层,能够阻隔向吸湿性树脂层浸入的水分。
当举出第一无机层可包含的无机材料的优选例子时,可举出:金属;金属的氧化物、氮化物、氮化氧化物;硅的氧化物、氮化物、氮化氧化物;DLC(类钻碳);以及这些的2种以上混合的材料等。其中,从实现高的阻气性的方面出发,优选包含金属元素的材料(金属的单质、金属氧化物、金属氮化物、金属氮化氧化物等),优选包含铝元素的材料。此外,从与作为第一基材层的材料的脂环式聚烯烃树脂的亲和性的方面出发,特别优选DLC。
作为硅的氧化物,可举出例如SiOx。在此,从兼顾第一无机层的透明性和水蒸气阻隔性的观点出发,优选1.4<x<2.0。此外,作为硅的氧化物,也能够举出SiOC。
作为硅的氮化物,可举出例如SiNy。在此,从兼顾第一无机层的透明性和水蒸气阻隔性的观点出发,优选0.5<y<1.5。
作为硅的氮化氧化物,可举出例如SiOpNq。在此,在重视第一无机层的密合性的提高的情况下,优选使1<p<2.0、0<q<1.0,使第一无机层为富氧的膜。此外,在重视第一无机层的水蒸气阻隔性的提高的情况下,优选使0<p<0.8、0.8<q<1.3,使第一无机层为富氮的膜。
作为铝的氧化物、氮化物及氮化氧化物,能够举出例如:AlOx、AlNy、及AlOpNq。
第一无机层的厚度优选为50nm以上,更优选为80nm以上,特别优选为100nm以上,优选为2500nm以下,更优选为2000nm以下,特别优选为1500nm以下。通过将第一无机层的厚度设为上述范围的下限值以上,从而能够得到良好的阻气性。此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够使复合层叠体变薄。
第一无机层可通过例如在作为支撑体的第一基材层的表面,通过蒸镀法、溅射沉积法、离子镀法、离子束辅助蒸镀法、电弧放电等离子蒸镀法、热CVD法、等离子CVD法等成膜方法而形成。其中,优选使用热CVD法、等离子CVD法等化学气相沉积法。如果使用化学气相沉积法,则能够通过调节制膜所使用的气体成分从而形成具有可挠性的第一无机层。此外,通过得到具有可挠性的第一无机层,从而第一无机层能够跟随第一基材层的变形和高温高湿环境下的第一基材层的尺寸变化。此外,如果使用化学气相沉积法,则能够在低真空度的环境以高的制膜率进行制膜,能够实现良好的阻气性。在像这样通过化学气相沉积法形成第一无机层的情况下,第一无机层的厚度优选为300nm以上,更优选为500nm以上,优选为2000nm以下,更优选为1500nm以下。
在第一阻气层叠体中,第一无机层可以设置在第一基材层的两面,但通常设置在一面。此时,第一无机层可以设置在第一基材层的吸湿性树脂层侧的面(参照图3和图4),也可以设置在第一基材层的与吸湿性树脂层相反侧的面(参照图1和图2)。
在第一无机层设置在第一基材层的与吸湿性树脂层相反侧的面的情况下,形成了第一无机层的状态下的第一基材层的加工工艺变短,因此能够减轻从外部施加于第一无机层的变形或冲击所导致的损伤。作为结果,能够降低导致损害由第一无机层带来的阻气性的可能性,因此是有利的。此外,通过在从吸湿性树脂层至第一基材层进行层叠后形成第一无机层,从而能够通过形成第一无机层时的真空工艺而实施第一基材层和吸湿性树脂层的真空干燥。
另一方面,在第一无机层设置在第一基材层的吸湿性树脂层侧的面的情况下,第一无机层位于第一基材层的内侧,因此能够防止外力导致的第一无机层的受伤。因此,在第一无机层中不易发生开裂,不易损害阻气性。此外,通常第一无机层对第一基材层和第一脱模层两者具有高的粘接性,因此在第一无机层设置在第一基材层的吸湿性树脂层侧的面的情况下,能够提高第一阻气层叠体和第一脱模层的粘接性。
就第一无机层而言,在第一基材层的每一个面,可以仅设置1层,也可以设置2层以上。从制造成本和确保可挠性的观点出发,优选仅设置1层,但也可以设置2层以上的第一无机层而进一步提高阻气性。在重叠地设置2层以上的第一无机层的情况下,优选它们的合计的厚度为上述的优选的厚度的范围内。
(2.1.3.任选的层)
第一阻气层叠体可进一步具有与第一基材层和第一无机层组合的任选的层。例如,在第一基材层的一个面设置2层以上的第一无机层的情况下,第一阻气层叠体在上述的2层以上的第一无机层之间可以具有有机层。
[2.2.第一脱模层]
第一脱模层为具有脱模性的层。在此,脱模性是指易于剥离的性质。由此,具有第一脱模层的第一复合层与不具有第一脱模层的情况相比,易于从吸湿性树脂层剥离。
第一脱模层可通过具有脱模性的材料形成。作为具有脱模性的材料,优选使包含固化型有机硅树脂的脱模剂固化而得到的材料。在此,脱模剂可以是以固化型有机硅树脂为主成分的类型,也可以是可通过与聚氨酯树脂、环氧树脂、醇酸树脂等有机树脂的接枝聚合等聚合反应而改性的改性有机硅类型。
作为固化型有机硅树脂,可以使用加成型、缩合型、紫外线固化型、电子束固化型、无溶剂型等任一种固化反应类型。当举出固化型有机硅树脂的具体例子时,可举出:信越化学工业公司制造KS-774、KS-775、KS-778、KS-779H、KS-847、KS-847T、KS-856、X-62-2422、X-62-2461;Dow Corning Asia公司制造DKQ3-202、DKQ3-203、DKQ3-204、DKQ3-205、DKQ3-210;东芝有机硅公司制造YSR-3022、TPR-6700、TPR-6720、TPR-6721;Toray Dow Corning公司制造SD7220、SD7226、SD7229。此外,这些脱模剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
进而,为了调节第一脱模层的剥离性,可以与脱模剂组合而使用剥离控制剂。此外,通常,与脱模剂组合使用催化剂。
第一脱模层可通过例如在想要赋予脱模性的面涂敷脱模剂而使其固化从而形成。由此,例如,第一脱模层可以通过在得到第一阻气层叠体后在该第一阻气层叠体的表面涂敷脱模剂,使其固化从而形成。此外,例如,第一脱模层可以通过在得到第一阻气层叠体前在第一基材层和第一无机层等构成第一阻气层叠体的层的表面涂敷脱模剂,使其固化从而形成。作为脱模剂的涂敷方法,可举出例如:辊涂法、模涂法、凹印法、棒涂法、刮匀涂装法等。
脱模层的厚度没有特别限制,优选为0.1μm~2.0μm。
[2.3.第一复合层的水蒸气透过率]
第一复合层的水蒸气透过率在温度40℃、湿度90%Rh的环境中,优选为5.0×10- 2g/m2/天以下,更优选为5.0×10-3g/m2/天以下,特别优选为5.0×10-4g/m2/天以下。在此,上述单位“g/m2/天”为1天中透过第一复合层的水蒸气的单位面积的重量。通过第一复合层具有由上述的水蒸气透过率表示的优异的阻气性,从而能够有效地抑制吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的吸湿功能的下降。水蒸气透过率的下限期望为0g/m2/天,但即使为其以上的值,只要为上述上限以下的范围内,则可合适地使用。
在此,某膜的水蒸气透过率可通过下述的方法进行测定。
将作为测定对象的膜冲压成适当的大小,得到样品。可使用具有直径8cm的圆形的测定区域的差压式测定装置,在样品的两侧形成相当于40℃90%Rh的水蒸气所产生的压力,测定水蒸气透过率。
[3.吸湿性树脂层]
吸湿性树脂层为包含吸湿性粒子的树脂的层,通常设置成与第一复合层相接。吸湿性粒子具有吸湿性,因此能够对水分进行吸湿。由此,通过将该吸湿性树脂层设置于有机EL发光体,从而能够适当地密封有机EL发光体,有效地抑制有机EL发光体内的有机成分的水所导致的劣化。
[3.1.吸湿性粒子]
吸湿性粒子包含在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率处于规定的范围的粒子。重量变化率的具体的范围通常为3%以上,优选为10%以上,更优选为15%以上。重量变化率的上限没有特别限制,优选为100%以下。通过使用像这样具有高吸湿性的吸湿性粒子,从而能够实现具有高的阻气性的吸湿性树脂层。
上述的重量变化率可通过下述的式(A1)进行计算。在下述的式(A1)中,W1表示在20℃90%Rh的环境静置前的粒子的重量,W2表示在20℃90%Rh的环境静置24小时后的粒子的重量。
重量变化率=(W2-W1)/W1×100(A1)
作为吸湿性粒子所包含的材料,可举出例如:氧化钡、氧化镁、氧化钙、氧化锶等无机金属氧化物;日本特开2005-298598号公报所记载的有机金属化合物;沸石、二氧化硅凝胶、活性氧化铝等物理性地吸附水分的物质等。在这些中,作为吸湿性粒子的材料,优选包含选自沸石、氧化镁及氧化钙中的1种以上的物质。沸石、氧化镁及氧化钙具有特别高的吸湿能力,在例如20℃90%Rh静置24小时的情况下,能够容易地实现10%~30%这样的高的重量变化率。此外,沸石通过进行干燥而放出水,因此能够再利用。进而,氧化镁当吸湿时变为氢氧化镁,吸湿性比较平缓,但分散性良好。此外,氧化钙的吸湿性和分散性两者优异。上述这样的吸湿性粒子的材料可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
吸湿性粒子的平均分散粒径优选为3nm以上,更优选为5nm以上,特别优选为10nm以上,优选为10μm以下,更优选为150nm以下,特别优选为30nm以下。通过将吸湿性粒子的平均分散粒径设为上述范围的下限值以上,从而能够提高吸湿性粒子在吸湿性树脂层中的分散性,此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够使吸湿性树脂层的厚度均匀。进而,如果吸湿性粒子的平均分散粒径为30nm以下,则能够使雾度值变小,提高吸湿性树脂层的透明性。
只要没有另外说明,粒子的平均分散粒径表示体积平均粒径。此外,在多个粒子凝聚而形成凝聚粒子的情况下,上述的平均分散粒径表示该凝聚粒子的体积平均粒径。粒子的体积平均粒径可将粒子制成浆料状态而进行测定。此外,作为粒径为纳米等级的粒子的测定装置,可使用动态光散射式纳米级粒度分析仪“UPA-EX”(日机装株式会社制造)。进而,作为粒径为0.1μm~500μm左右的粒子的测定装置,可使用微米级尺度粒度分布测定装置“9320-HRA”(日机装株式会社制造)。
吸湿性树脂层中的吸湿性粒子的量优选为0.1g/m2以上,更优选为0.5g/m2以上,特别优选为1g/m2以上,优选为40g/m2以下,更优选为25g/m2以下,特别优选为15g/m2以下。在此,上述的单位“g/m2”表示吸湿性树脂层的每单位面积的吸湿性粒子的重量。通过将吸湿性粒子的量设为上述范围的下限值以上,从而能够有效提高吸湿性树脂层的阻气性。此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够提高吸湿性树脂层的透明性、柔软性及加工性。
此外,吸湿性树脂层中的吸湿性粒子的比例优选为0.5重量%以上,更优选为2重量%以上,特别优选为4重量%以上,优选为50重量%以下,更优选为40重量%以下,特别优选为35重量%以下。通过将吸湿性粒子的比例设为上述范围的下限值以上,从而能够有效提高吸湿性树脂层的阻气性。此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够提高吸湿性树脂层的透明性、粘合性、柔软性及加工性。进而,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够抑制吸湿性粒子进行吸湿时的折射率和粘合性的变化。
[3.2.吸湿性树脂层可包含的除吸湿性粒子以外的成分]
吸湿性树脂层为包含吸湿性粒子和聚合物的树脂的层。作为吸湿性树脂层所包含的树脂,可使用包含吸湿性粒子和聚合物的广泛的范围的树脂,优选粘合树脂和热塑性弹性体树脂。就粘合树脂和热塑性弹性体树脂而言,吸湿性粒子易于分散。此外,粘合树脂和热塑性弹性体树脂所形成的吸湿性树脂层在使用该吸湿性树脂层对有机EL发光体进行密封的情况下,不需要可能对发光体造成损伤的紫外线照射等处理,因此能够容易地进行密封的操作。
(3.2.1.粘合设置)
粘合树脂为包含粘合性聚合物的树脂。粘合性聚合物为可表现出粘合树脂的粘合性的聚合物。这样的粘合性聚合物可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意的比率组合使用。
作为粘合性聚合物,可举出例如具有羧基和/或羟基作为官能团的聚合物,其中优选具有羟基作为主官能团的聚合物。
在此,以羟基作为主官能团的聚合物是指作为包含羧基和/或羟基的聚合物,羟基相对于羧基和羟基的合计的比例通常为50%以上、优选为60%以上的聚合物。聚合物中的羟基的比例可通过滴定分析进行测定。
作为粘合性聚合物,可举出例如:丙烯酰基系粘合剂、氨酯系粘合剂、聚丙烯酰胺系粘合剂等粘合剂所包含的丙烯酰基系聚合物。
粘合性聚合物的玻璃化转变温度通常为40℃以下,优选为0℃以下。玻璃化转变温度的下限通常为-80℃以上,优选为-60℃以上。通过使粘合性聚合物的玻璃化转变温度为该范围,从而具有如下优点,即使在含有粒子的体系中,也能够抑制对被粘合体的糊残留,此外具有适度的粘合性。在此“糊残留”是指在使粘合性树脂层与任意的被粘合体贴合后,将该粘合性树脂层从被粘合体剥离的情况下,在被粘合体残留粘合树脂的现象。
丙烯酰基系聚合物是指包含来自丙烯酰基系单体的结构单元的聚合物,可举出例如:将丙烯酰基系单体聚合而成的聚合物;将丙烯酰基系单体和可与其共聚的单体共聚而成的聚合物等。
作为丙烯酰基系单体的例子,可举出(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯的烷基的平均碳原子数优选为1~12,更优选为3~8。作为(甲基)丙烯酸烷基酯的具体例子,可举出:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、以及(甲基)丙烯酸异辛酯。这些(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为可与丙烯酰基系单体共聚的单体,能够优选举出例如具有官能团的单体、含氮原子单体、以及改性单体。
作为具有官能团的单体的例子,可举出具有羧基的单体、具有羟基的单体、以及具有环氧基的单体。作为具有羧基的单体的例子,可举出丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸、以及衣康酸。作为具有羟基的单体的例子,可举出:(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丁酯、(甲基)丙烯酸羟基己酯、以及N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺。作为具有环氧基的单体的例子,可举出(甲基)丙烯酸缩水甘油酯。在组合使用丙烯酰基系单体与具有官能团的单体的情况下,将丙烯酰基系单体和具有官能团的单体的合计设为100重量%,优选丙烯酰基系单体为90重量%~99.8重量%,具有官能团的单体为10重量%~0.2重量%。
作为含氮原子单体的例子,可举出:(甲基)丙烯酰胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯酰胺、(甲基)丙烯酰基二吗啉、(甲基)丙烯腈、乙烯基吡咯烷酮、N-环己基马来酰胺、衣康酰胺、以及N,N-二甲基氨基乙基(甲基)丙烯酰胺等。在组合使用丙烯酰基系单体与含氮原子单体的情况下,将丙烯酰基系单体和含氮原子单体的合计设为100重量%,优选丙烯酰基系单体为90重量%~99.8重量%,含氮原子单体为10重量%~0.2重量%。
作为改性单体的例子,能够举出乙酸乙烯酯和苯乙烯。在组合使用丙烯酰基系单体与改性单体的情况下,将丙烯酰基系单体和改性单体的合计设为100重量%,优选丙烯酰基系单体为90重量%~99.8重量%,改性单体为10重量%~0.2重量%。
可与丙烯酰基系单体共聚的单体可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。特别适于作为粘合性聚合物的是主聚合物结构为丙烯酸丁酯和丙烯酸甲酯的粘合性聚合物。
作为粘合性聚合物,可以使用市售的粘合剂所包含的粘合性聚合物。也有该市售的粘合剂中包含有溶剂和添加剂等的情况,可以直接以将其原样含有的状态用于制造粘合树脂。作为包含丙烯酰基系聚合物的市售的粘合剂的例子,可举出:商品名“X-311033S”(SAIDEN CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造、溶剂:乙酸乙酯、固体成分含有比例35%)、商品名“OC3496”(SAIDEN CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD.制造)。
粘合树脂可以包含除吸湿性粒子以外的无机粒子作为任选成分。作为无机粒子,优选包含金属氧化物的粒子。其中,优选包含金属氧化物和修饰其表面的具有反应性官能团的有机物的粒子。更具体而言,优选包含金属氧化物的粒子和修饰该粒子的表面的具有反应性官能团的有机物的包覆粒子(以下,有时酌情称为“反应性修饰金属氧化物粒子”。)。反应性官能团可以处于与金属氧化物具有氢键等相互作用的状态,也可以不处于这样的状态而处于能够与其它物质发生相互作用的状态。
作为金属氧化物的例子,能够举出:氧化钛、氧化锌、氧化锆、氧化锑、掺锡氧化铟(ITO)、掺锑氧化锡(ATO)、掺氟氧化锡(FTO)、掺磷氧化锡(PTO)、锑酸锌(AZO)、掺铟氧化锌(IZO)、掺铝氧化锌、掺镓氧化锌、氧化铈、氧化铝、以及氧化锡。此外,这些金属氧化物可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为具有反应性官能团的有机物中的反应性官能团的例子,可举出:羟基、磷酸基、羧基、氨基、烷氧基、异氰酸酯基、酰卤、酸酐、缩水甘油基、氯硅烷基、以及烷氧基硅烷基。这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为具有反应性官能团的有机物,具有异氰酸酯基的有机物可使金属氧化物与周围的物质的稳定性提高,因此特别优选。作为具有异氰酸酯基的有机物的例子,可举出:丙烯酰氧基甲基异氰酸酯、甲基丙烯酰氧基异氰酸酯、丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、甲基丙烯酰氧基乙基异氰酸酯、丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、甲基丙烯酰氧基丙基异氰酸酯、1,1-双(丙烯酰氧基甲基)乙基异氰酸酯。此外,这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
在反应性修饰金属氧化物粒子中,具有反应性官能团的有机物的含有比例相对于100重量份的金属氧化物,可设为1重量份~40重量份。
反应性修饰金属氧化物粒子能够通过例如以下方式得到:混合金属氧化物的粒子、具有反应性官能团的有机物、有机溶剂以及根据需要混合的任选的添加剂,进而对得到的混合物根据需要实施超声波处理等处理,从而以粒子分散在有机溶剂中的悬浊液的形式得到。
作为有机溶剂的例子,可举出:甲乙酮、甲基异丁基酮、乙酮、环己酮等酮溶剂;苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳香族烃;甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇等醇溶剂;乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚等醚溶剂;乙酸乙酯、乙酸丁酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯等酯溶剂;二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺溶剂。有机溶剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为任选的添加剂的例子,能够举出金属螯合剂。此外,添加剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
在以粒子分散在有机溶剂中的悬浊液的形式得到反应性修饰金属氧化物粒子的情况下,从制造的简便性的观点出发,优选将该悬浊液直接供于制造粘合树脂。在该情况下,上述悬浊液优选通过调节溶剂的量等条件从而调节为包含1重量%~50重量%的反应性修饰金属氧化物粒子。
混合时优选使用珠磨机等混合机。通过该混合,能够将二次粒子或其以上的高次粒子粉碎至一次粒子水平,以一次粒子的状态对表面进行处理,结果能够进行均匀的表面处理。
进而,优选对混合物根据需要实施超声波处理。超声波处理可使用例如超声波清洗机、超声波均化器、超声波分散机等装置来进行。通过该处理,能够得到良好的悬浊液。
作为反应性修饰金属氧化物粒子,可直接使用市售的粒子。也有该市售的粒子以包含溶剂和添加剂等成分的浆料的状态而提供的情况,可以直接以将该成分原样包含的浆料的状态用作粘合树脂的材料。作为包含ZrO2作为金属氧化物的反应性修饰金属氧化物粒子的浆料的例子,能够举出:商品名“NANON5ZR-010”(SOLAR CO.,LTD.制造、溶剂:甲乙酮、粒子含有比例30%、修饰表面的具有反应性官能团的有机物:具有聚合性官能团的异氰酸酯、体积平均粒径15nm)。作为包含TiO2作为金属氧化物的反应性修饰金属氧化物粒子的浆料的例子,能够举出:商品名“NOD-742GTF”(Nagase ChemteX Corporation公司制造、溶剂:聚乙二醇单甲醚、粒子含有比例30%、体积平均粒径48nm)。
此外,上述的无机粒子可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
无机粒子的体积平均粒径通常为5nm以上,优选为10nm以上,通常为50nm以下,优选为20nm以下。通过将无机粒子的体积平均粒径设为上述范围的上限以下,从而能够得到着色少而光透过率高的吸湿性树脂层,并且粒子易于分散。在无机粒子凝聚而构成二次粒子或其以上的高次粒子的情况下,上述体积平均粒径的范围可设为一次粒径的范围。该体积平均粒径可通过使用动态光散射式粒度分布分析装置(日机装公司制造“NanotracWave-EX150”),以体积作为粒径基准从而进行测定。
粘合树脂中的无机粒子的量相对于100重量份的粘合性聚合物优选为130重量份以上,更优选为138重量份以上,特别优选为150重量份以上,优选为220重量份以下,更优选为212重量份以下,特别优选为195重量份以下。通过将无机粒子的量设为上述范围的下限值以上,从而能够提高吸湿性树脂层的折射率,此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够使吸湿性树脂层具有高粘合性。
粘合树脂可以包含增塑剂作为任选成分。通过增塑剂,能够降低粘合树脂的粘度,保持粘合性高。具体而言,在粘合树脂包含吸湿性粒子和无机粒子等粒子的情况下,粘合性可能降低,但通过包含增塑剂,从而即使包含粒子也能够保持高粘合性。
增塑剂的熔点优选为0℃以下,进一步优选为-10℃以下,优选为-70℃以上,更优选为-60℃以上。如果增塑剂的熔点为该范围内,则具有如下优点:相溶性优异,并且也不会有向被粘合体的糊残留,此外具有适度的粘合性。
作为增塑剂的例子,可举出:聚丁烯、乙烯基醚化合物、聚醚化合物(包含聚氧化烯和官能化聚氧化烯)、酯化合物、多元醇化合物(例如甘油)、石油树脂、加氢石油树脂以及苯乙烯系化合物(例如α-甲基苯乙烯)。其中,从与粘合性聚合物的混合型良好并且折射率比较高出发,优选酯化合物,特别优选安息香酸系、邻苯二甲酸系等含有芳香族环的酯化合物。
作为可用于增塑剂的安息香酸酯的例子,可举出:二苯甲酸二乙二醇酯、二苯甲酸二丙二醇酯、苯甲酸苄酯、以及1,4-环己烷二甲醇二苯甲酸酯。其中,作为特别优选的例子,可举出二苯甲酸二丙二醇酯、苯甲酸苄酯。
作为可用于增塑剂的邻苯二甲酸酯的例子,可举出:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二环己酯、以及乙基邻苯二甲酰基甘酸乙酯。
作为市售的增塑剂的例子,能够举出:商品名“BENZOFLEX 9-88SG”(EASTMAN公司制造)、商品名“α-甲基苯乙烯”(三菱化学公司制造)。
此外,增塑剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
增塑剂的量相对于100重量份的粘合性聚合物优选为5重量份以上,更优选为10重量份以上,优选为20重量份以下,更优选为15重量份以下。
粘合树脂可以包含硅烷偶联剂作为任选成分。作为硅烷偶联剂的例子,可举出:乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基甲硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙基胺、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、以及3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷。
作为时候的硅烷偶联剂的例子,能够举出商品名“KBM-803”(信越化学工业公司制造)。
硅烷偶联剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
硅烷偶联剂的量相对于100重量份的粘合性聚合物优选为0.05重量份以上,更优选为0.1重量份以上,优选为5重量份以下,更优选为3重量份以下。
粘合树脂可以包含固化剂作为任选成分。作为固化剂的例子,能够举出异氰酸酯系的化合物。作为具体例子,能够举出包含二异氰酸异佛尔酮的异氰酸酯的加成聚合物(例如,商品名“NY-260A”、三菱化学公司制造)。此外,固化剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
固化剂的量相对于100重量份的粘合性聚合物优选为0.01重量份以上,更优选为0.05重量份以上,优选为5重量份以下,更优选为1重量份以下。
粘合树脂除上述的吸湿性粒子和无机粒子以外还可以包含光散射粒子作为任选成分。作为构成光散射粒子的有机系的材料的例子,能够举出有机硅树脂、丙烯酸树脂以及聚苯乙烯树脂。光散射粒子的粒径优选为0.2μm以上,更优选为0.5μm以上,优选为5μm以下,更优选为3μm以下。
作为以有机硅树脂作为材料的市售的光散射粒子的例子,能够举出商品名“XC-99”(Momentive Performance Materials Inc.制造、体积平均粒径0.7μm)。作为以丙烯酸树脂作为材料的市售的光散射粒子的例子,能够举出商品名“MP SERIES”(综研化学公司制造、体积平均粒径0.8μm)。作为以聚苯乙烯树脂作为材料的市售的光散射粒子的例子,能够举出商品名“SX SERIES”(综研化学公司制造、体积平均粒径3.5μm)。
(3.2.2.热塑性弹性体树脂)
热塑性弹性体树脂为包含热塑性弹性体的树脂。热塑性弹性体为不施加加硫处理也在室温具有橡胶弹性的聚合物。在此室温通常指25℃。热塑性弹性体树脂在高温与通常的热塑性树脂相同,能够使用已知的成型机来成型。由此,热塑性弹性体树脂通常不包含残留溶剂,即使包含其量也少。因此,包含热塑性弹性体树脂的吸湿性树脂层能够减少漏气,因此能够实现高的阻气性。
作为热塑性弹性体树脂,可举出例如:苯乙烯系热塑性弹性体、烯烃系热塑性弹性体、氯乙烯系热塑性弹性体、聚酯系热塑性弹性体、氨酯系热塑性弹性体等。其中,优选苯乙烯系热塑性弹性体。苯乙烯系热塑性弹性体为具有芳香族乙烯基化合物单元作为其分子的结构单元的热塑性弹性体。在此芳香族乙烯基化合物单元是指具有苯乙烯等芳香族乙烯基化合物聚合而形成的结构的结构单元。热塑性弹性体通常在分子中具有:具有弹性的橡胶成分(即软链段)、用于防止塑性变形的分子拘束成分(即硬链段)。苯乙烯系热塑性弹性体通常具有上述的芳香族乙烯基化合物单元作为硬链段。
作为苯乙烯系热塑性弹性体的优选例子,可举出芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物及其氢化物。在此,芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物是指具有包含芳香族乙烯基化合物单元的聚合物嵌段[A]、包含链状共轭二烯化合物单元的嵌段[B]的嵌段共聚物。此外,链状共轭二烯化合物单元是指具有链状共轭二烯化合物聚合而形成的结构的结构单元。这些嵌段共聚物及其氢化物可以被例如烷氧基硅烷、羧酸、羧酸酐等所改性。
其中,优选使用苯乙烯作为芳香族乙烯基化合物的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物(以下,有时酌情称为“苯乙烯-共轭二烯嵌段共聚物”。)及其氢化物,特别优选苯乙烯-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物。以下,具体说明芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物及其氢化物。
如上所述,聚合物嵌段[A]包含芳香族乙烯基化合物单元。作为该芳香族乙烯基化合物单元对应的芳香族乙烯基化合物,可举出例如:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、5-叔丁基-2-甲基苯乙烯、4-单氯苯乙烯、二氯苯乙烯、4-单氟苯乙烯、4-苯基苯乙烯等。这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。其中,在吸湿性的方面上优选不含有极性基团。进而,从工业上的获得难度、耐冲击性的观点出发,特别优选苯乙烯。
在聚合物嵌段[A]中,芳香族乙烯基化合物单元通常为主成分。具体而言,聚合物嵌段[A]中的芳香族乙烯基化合物单元的含有率优选为90重量%以上,更优选为95重量%以上,特别优选为99重量%以上。通过使聚合物嵌段[A]中芳香族乙烯基化合物单元的量如上述这样多,从而能够提高吸湿性树脂层的耐热性。
聚合物嵌段[A]除芳香族乙烯基化合物单元以外还可以包含任选的结构单元。作为任选的结构单元,可举出例如链状共轭二烯化合物单元、具有将除芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合而形成的结构的结构单元等。
作为链状共轭二烯化合物单元对应的链状共轭二烯化合物,可举出例如1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯等。这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。其中,在吸湿性的方面上优选不含有极性基团,具体特别优选1,3-丁二烯、异戊二烯。
作为芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物,可举出例如:链状乙烯基化合物;环状乙烯基化合物;具有腈基、烷氧基羰基、羟基羰基、或卤基的乙烯基化合物;不饱和的环状酸酐;不饱和酰胺化合物等。当举出优选的例子时,乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-二十碳烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯等链状烯烃;乙烯基环己烯等环状烯烃等不含有极性基团的乙烯基化合物在吸湿性的方面上是优选的。其中,更优选链状烯烃,特别优选乙烯、丙烯。此外,这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
聚合物嵌段[A]中的任选的结构单元的含有率优选为10重量%以下,更优选为5重量%以下,特别优选为1重量%以下。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中的聚合物嵌段[A]的数量优选为2个以上,优选为5个以下,更优选为4个以下,特别优选为3个以下。多个存在的聚合物嵌段[A]可以彼此相同或相异。
在1分子的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中存在多个不同的聚合物嵌段[A]的情况下,在聚合物嵌段[A]中,将重均分子量最大的聚合物嵌段的重均分子量设为Mw(A1),将重均分子量最少的聚合物嵌段的重均分子量设为Mw(A2)。此时,Mw(A1)与Mw(A2)的比“Mw(A1)/Mw(A2)”优选为2.0以下,更优选为1.5以下,特别优选为1.2以下。由此,能够将各种物性值的偏差控制得小。
如上所述,聚合物嵌段[B]包含链状共轭二烯化合物单元。作为该链状共轭二烯化合物单元,同样地,可举出例如作为聚合物嵌段[A]可以包含的单元而例示的单元。
在聚合物嵌段[B]中,链状共轭二烯化合物单元通常为主成分。具体而言,聚合物嵌段[B]中的链状共轭二烯化合物单元的含有率优选为90重量%以上,更优选为95重量%以上,特别优选为99重量%以上。通过使聚合物嵌段[B]中链状共轭二烯化合物单元的量如上述这样多,从而能够使吸湿性树脂层在低温的耐冲击性提高。
聚合物嵌段[B]除链状共轭二烯化合物单元以外还可以包含任选的结构单元。作为任选的结构单元,可举出例如芳香族乙烯基化合物单元、以及具有将除芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合而形成的结构的结构单元等。这些芳香族乙烯基化合物单元以及具有将除芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合而形成的结构的结构单元同样可举出例如:作为聚合物嵌段[A]可以包含的单元而例示的单元。
聚合物嵌段[B]中的任选的结构单元的含有率优选为10重量%以下,更优选为5重量%以下,特别优选为1重量%以下。特别地,通过使聚合物嵌段[B]中的芳香族乙烯基化合物单元的含有率降低,从而能够使吸湿性树脂层在低温的柔软性提高,使在低温的耐冲击性提高。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中的聚合物嵌段[B]的数量通常为1个以上,可以是2个。在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中的聚合物嵌段[B]的数量通常为2个以上的情况下,聚合物嵌段[B]可以彼此相同或相异。
此外,在1分子的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中存在多个不同的聚合物嵌段[B]的情况下,在聚合物嵌段[B]中,将重均分子量最大的聚合物嵌段的重均分子量设为Mw(B1),将重均分子量最少的聚合物嵌段的重均分子量设为Mw(B2)。此时,Mw(B1)与Mw(B2)的比“Mw(B1)/Mw(B2)”优选为2.0以下,更优选为1.5以下,特别优选为1.2以下。由此,能够将各种物性值的偏差控制得小。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的嵌段的形态可以是线性嵌段,也可以是径向嵌段。其中,线性嵌段机械强度优异而优选。在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物具有线性嵌段的形态的情况下,其两端为聚合物嵌段[A]能够将树脂的黏性控制在期望的低值,因此是优选的。
作为芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的特别优选的形态:如[A]-[B]-[A]所示,在聚合物嵌段[B]的两端结合有聚合物嵌段[A]的三嵌段共聚物;如[A]-[B]-[A]-[B]-[A]所示,在聚合物嵌段[A]的两端结合有聚合物嵌段[B],进而在该两个聚合物嵌段[B]的另一端分别结合有聚合物嵌段[A]的五嵌段共聚物。
在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物中,将全部聚合物嵌段[A]在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物整体中所占的重量百分比设为wA,将全部聚合物嵌段[B]在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物整体中所占的重量百分比设为wB。此时,wA和wB的比(wA/wB)优选为20/80以上,更优选为35/65以上,特别优选为40/60以上,优选为80/20以下,更优选为65/35以下,特别优选为60/40以下。通过将wA/wB设为上述范围的下限值以上,从而能够使吸湿性树脂层的耐热性提高。此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够提高吸湿性树脂层的柔软性,稳定而良好地维持阻气性。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的重均分子量优选为30000以上,更优选为40000以上,特别优选为50000以上,优选为200000以下,更优选为150000以下,特别优选为100000以下。
此外,芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的分子量分布(Mw/Mn)优选为3以下,更优选为2以下,特别优选为1.5以下。
上述的重均分子量和分子量分布可通过以四氢呋喃(THF)作为溶剂的凝胶渗透色谱,以聚苯乙烯换算的值的形式进行测定。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的制造方法在制造例如具有3个聚合物嵌段的嵌段共聚物的情况下,可举出下述的制造方法1和2。在此,称为“单体组合物”的材料不仅包含2种以上的物质的混合物,也包含由单一的物质形成的材料。
(制造方法1)该方法具有:
第一工序,使含有芳香族乙烯基化合物的单体组合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A];
第二工序,在该聚合物嵌段[A]的一端使含有链状共轭二烯化合物的单体组合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B],得到[A]-[B]的二嵌段的聚合物;
第3工序,在该二嵌段的聚合物的嵌段[B]的末端,使含有芳香族乙烯基化合物的单体组合物(a2)聚合,得到嵌段共聚物。
此外,单体组合物(a1)和单体组合物(a2)彼此可以相同或相异。
(制造方法2)该方法具有:
第一工序,使含有芳香族乙烯基化合物的单体组合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A];
第二工序,在该聚合物嵌段[A]的一端使含有链状共轭二烯化合物的单体组合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B],得到[A]-[B]的二嵌段的聚合物;
第3工序,使该二嵌段的聚合物的嵌段[B]的末端彼此通过偶联剂进行偶联,得到嵌段共聚物。
作为将单体混合物聚合而得到各聚合物嵌段的方法,可使用例如自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合、配位阴离子聚合、配位阳离子聚合等。在使聚合操作和后工序的氢化反应变得容易的观点上,优选自由基聚合、阴离子聚合物、阳离子聚合等通过活性聚合来进行的方法,特别优选通过活性阴离子聚合来进行的方法。
上述的单体混合物的聚合在聚合引发剂的存在下在如下温度范围进行:优选0℃以上,更优选10℃以上,特别优选20℃以上,此外,优选100℃以下,更优选80℃以下,特别优选70℃以下。
在活性阴离子聚合的情况下,作为聚合引发剂,能够使用例如:正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基里、己基锂等单有机锂;二锂甲烷、1,4-二锂丁烷、1,4-二锂-2-乙基环己烷等多官能性有机锂化合物等。此外,这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
聚合反应的方式可采用例如溶液聚合和浆料聚合等。其中,如果使用溶液聚合,则易于除去反应热。
在进行溶液聚合的情况下,作为溶剂,可使用可溶解各工序所得到的聚合物的非活性溶剂。作为非活性溶剂,可举出例如:正戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、异辛烷等脂肪族烃类;环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、萘烷等脂环式烃类;苯、甲苯等芳香族烃类等。这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。其中,如果使用脂环式烃作为溶剂,则作为对氢化反应也为非活性的溶剂而能够直接使用,芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的溶解性良好,因此优选。溶剂的使用量相对于100重量份的全部使用单体通常为200重量份~2000重量份。
在各单体混合物包含2种以上的单体的情况下,为了防止仅某1成分的链变长,可使用例如无规化剂。特别在通过阴离子聚合进行聚合反应的情况下,优选使用例如路易斯碱化合物等作为无规化剂。作为路易斯碱化合物,可举出例如:二甲醚、二乙醚、二异丙醚、二丁醚、四氢呋喃、二苯醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲基苯醚等醚化合物;四甲基乙二胺、三甲胺、三乙胺、吡啶等叔胺化合物;叔戊基氧化钾、叔丁基氧化钾等碱金属烷氧基化合物;三苯基膦等膦化合物等。这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
上述的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物优选氢化使用。使包含芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的热塑性弹性体树脂为吸湿性树脂层所包含,从而能够进一步减小从吸湿性树脂层的漏气的产生量。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物为将芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的主链和侧链的碳-碳不饱和键氢化而得到的氢化物。在此,上述的碳-碳不饱和包含芳香族性和非芳香族性的碳-碳不饱和键中的任一种。其氢化率优选为90%以上,更优选为97%以上,特别优选为99%以上。氢化率越高,越能够使吸湿性树脂层的耐热性和耐光性良好。在此,氢化物的氢化率可通过使用1H-NMR的测定而求得。
特别地,非芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率优选为95%以上,更优选为99%以上。通过提高非芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率。从而能够进一步提高吸湿性树脂层的耐光性和耐氧化性。
此外,芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率优选为90%以上,更优选为93%以上,特别优选为95%以上。通过提高芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率,从而将聚合物嵌段[A]氢化可得到的聚合物嵌段的玻璃化转变温度变高,因此能够有效地提高吸湿性树脂层的耐热性。
芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的重均分子量(Mw)优选为30000以上,更优选为40000以上,特别优选为45000以上,优选为200000以下,更优选为150000以下,特别优选为100000以下。此外,芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的分子量分布(Mw/Mn)优选为3以下,更优选为2以下,特别优选为1.5以下。通过使芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的重均分子量Mw和分子量分布Mw/Mn处于上述的范围,从而能够使吸湿性树脂层的机械强度和耐热性提高。上述嵌段共聚物的氢化物的重均分子量和分子量分布可通过以四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱,以聚苯乙烯换算的值的形式进行测定。
在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物中,全部聚合物嵌段[A]在嵌段共聚物整体中所占的重量百分比wA与全部聚合物嵌段[B]在嵌段共聚物整体中所占的重量百分比wB的比(wA/wB)通常与氢化前的嵌段共聚物中的比wA/wB为同样的值。
进而,芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物可以在其分子结构中具有烷氧基甲硅烷基。该具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物可通过例如在不具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物的氢化物中导入烷氧基甲硅烷基而得到。在导入烷氧基甲硅烷基时,在嵌段共聚物的氢化物中,可以直接使烷氧基甲硅烷基结合,也可以使其经由例如亚烷基等2价的有机基团而结合。
包含具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的热塑性弹性体树脂的粘合性特别优异。因此,能够使吸湿性树脂层的粘合性显著提高。
烷氧基甲硅烷基的导入量相对于100重量份的导入烷氧基甲硅烷基前的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物,优选为0.1重量份以上,更优选为0.2重量份以上,特别优选为0.3重量份以上,优选为10重量份以下,更优选为5重量份以下,特别优选为3重量份以下。如果使烷氧基甲硅烷基的导入量处于上述范围,则能够防止被水分等分解的烷氧基甲硅烷基彼此的交联度过度变高,因此能够将吸湿性树脂层的粘合性维持得高。
烷氧基甲硅烷基的导入量可通过1H-NMR波谱进行计测。此外,在计测烷氧基甲硅烷基的导入量时,在导入量少的情况下,可增加累积计算次数而进行计测。
关于具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的分子量,通常导入的烷氧基甲硅烷基的量少,因此不会从导入烷氧基甲硅烷基前的嵌段共聚物的氢化物的分子量发生大变化。但是,在导入烷氧基甲硅烷基时在过氧化物的存在下使芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物进行改性反应,因此该氢化物的交联反应和断裂反应进行,存在分子量分布变大的情况下。具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的重均分子量优选为30000以上,更优选为40000以上,特别优选为50000以上,优选为200000以下,更优选为150000以下,特别优选为120000以下。此外,具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的分子量分布(Mw/Mn)优选为3.5以下,更优选为2.5以下,特别优选为2.0以下。通过使具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的重均分子量Mw和分子量分布Mw/Mn处于该范围,从而能够维持吸湿性树脂层的良好的机械强度和拉伸伸长率。上述的具有烷氧基甲硅烷基的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的重均分子量和分子量分布可通过以四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱,以聚苯乙烯换算的值的形式进行测定。
上述这样的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的制造方法通常包含对上述的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物进行氢化。作为氢化方法,优选能够提高氢化率、聚合物的链断裂反应少的氢化方法。作为这样的优选的氢化方法,可举出例如使用包含选自镍、钴、铁、钛、铑、钯、铂、钌、铼中的至少1种金属的氢化催化剂而进行的方法。氢化催化剂能够使用均相催化剂和非均相催化剂中的任一种。此外,氢化反应优选在有机溶剂中进行。
非均相催化剂例如可以直接使用金属或金属化合物,也可以担载在适当的载体上而使用。作为载体,可举出例如:活性炭、二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、氧化钛、氧化镁、氧化锆、硅藻土、碳化硅、氟化钙等。催化剂的担载量相对于催化剂和载体的合计量优选为0.1重量%以上,更优选为1重量%以上,优选为60重量%以下,更优选为50重量%以下。此外,担载型催化剂的比表面积优选为100m2/g~500m2/g。进而,担载型催化剂的平均细孔径优选为以上,更优选为以上,优选为以下,优选为以下。在此,比表面积可测定氮吸附量使用BET式求得。此外,平均细孔径可通过水银压入法进行测定。
作为均相系催化剂,能够使用例如将镍、钴、钛或铁的化合物与有机金属化合物组合的催化剂;铑、钯、铂、钌、铼等有机金属配位化合物催化剂等。
作为镍、钴、钛或铁的化合物,可举出例如各金属的乙酰丙酮化合物、羧酸盐、环戊二烯基化合物等。
此外,作为有机金属化合物,可举出例如三乙基铝、三异丁基铝等烷基铝、二乙基氯化铝、乙基二氯化铝等卤化铝、二异丁基氢化铝等氢化烷基铝等有机铝化合物;以及有机锂化合物等。
作为有机金属配位化合物催化剂,可举出例如:二氢-四(三苯基膦)钌、二氢-四(三苯基膦)铁、双(环辛二烯)镍、双(环戊二烯)镍等过渡金属配位化合物。
这些氢化催化剂可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
氢化催化剂的使用量相对于100重量份的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物,优选为0.01重量份以上,更优选为0.05重量份以上,特别优选为0.1重量份以上,优选为100重量份以下,更优选为50重量份以下,特别优选为30重量份以下。
氢化反应的温度优选为10℃以上,更优选为50℃以上,特别优选为80℃以上,优选为250℃以下,更优选为200℃以下,特别优选为180℃以下。通过在这样的温度范围进行氢化反应,从而能够提高氢化率,此外,能够减少嵌段共聚物的分子断裂。
此外,氢化反应时的氢压优选为0.1MPa以上,更优选为1MPa以上,特别优选为2MPa以上,优选为30MPa以下,更优选为20MPa以下,特别优选为10MPa以下。通过以这样的氢压进行氢化反应,从而能够提高氢化率,此外,能够减少嵌段共聚物的分子断裂,操作性变得良好。
通过如上述这样对芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物进行氢化,能够以生成物的形式得到芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物。该氢化物通常以包含嵌段共聚物的氢化物、氢化催化剂及聚合催化剂的反应液的形式得到。在此,嵌段共聚物的氢化物可在使用过滤和离心分离等分离方法从该反应液除去氢化催化剂和聚合催化剂后,从反应液回收。作为从反应液回收氢化物的方法,可举出例如:使用汽提法从溶解有氢化物的溶液除去溶剂的蒸汽凝固法;在加压加热下除去溶剂的直接去溶剂法;将溶液注入到氢化物的不良溶剂中使氢化物析出和凝固的凝固法等。
回收的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物的形态优选形成为颗粒状,以使易于供给至其后的成型加工或改性反应。例如,在使用直接去溶剂法从反应液回收氢化物的情况下,可以将熔融状态的氢化物从模头挤出成棒状,冷却后,使用造粒机进行切割而制成颗粒状,以供各种成型。此外,在使用凝固法的情况下,例如,可以对得到的凝固物进行干燥后,使用挤出机以熔融状态挤出,与上述同样地制成颗粒状以供各种成型或改性反应。
可以对通过氢化反应得到的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物,根据需要实施使用烷氧基硅烷的改性处理。通过上述的改性处理,从而能够在芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物导入烷氧基甲硅烷基。
作为烷氧基甲硅烷基的导入方法,可使用例如:使导入烷氧基甲硅烷基前的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物与烯属不饱和硅烷化合物在过氧化物的存在下反应的方法。
作为烯属不饱和硅烷化合物,可使用能够与芳香族乙烯基化物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物接枝聚合的、能够在芳香族乙烯基化物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物中导入烷氧基甲硅烷基的化合物。作为这样的烯属不饱和硅烷化合物的例子,可举出:乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷以及2-降冰片烯基-5-基三甲氧基硅烷等。其中,优选乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷。此外,烯属不饱和硅烷化合物可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
烯属不饱和硅烷化合物的量相对于100重量份的导入烷氧基甲硅烷基前的嵌段共聚物的氢化物,优选为0.1重量份以上,更优选为0.2重量份以上,特别优选为0.3重量份以上,优选为10重量份以下,更优选为5重量份以下,特别优选为3重量份以下。
作为过氧化物,能够使用例如选自过氧化二苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯、二叔己基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化己烷)、二叔丁基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷-3、叔丁基过氧化氢、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酰、过氧化二丙酰、对萜烷过氧化氢等有机过氧化物中的1种以上。其中,优选1分钟半衰期温度为170℃~190℃的过氧化物,例如优选过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯、二叔己基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化己烷)、二叔丁基过氧化物等。此外,过氧化物可以单独使用1种,也可以将2种以上组合使用。
过氧化物的量相对于100重量份的导入烷氧基甲硅烷基前的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物,优选为0.01重量份以上,更优选为0.2重量份以上,特别优选为0.3重量份以上,优选为5重量份以下,更优选为3重量份以下,特别优选为2重量份以下。
使上述的芳香族乙烯基化合物-共轭二烯嵌段共聚物的氢化物与烯属不饱和硅烷化合物在过氧化物的存在下反应的方法可使用例如加热混炼机和反应器来进行。当举出具体例子时,能够通过使用双轴混炼机,使嵌段共聚物的氢化物和烯属不饱和硅烷化合物和过氧化物的混合物在嵌段共聚物的氢化物的熔融温度以上加热熔融、混炼所期望的时间,从而在嵌段共聚物的氢化物中导入烷氧基甲硅烷基。混炼时的具体的温度优选为180℃以上,更优选为190℃以上,特别优选为200℃以上,优选为240℃以下,更优选为230℃以下,特别优选为220℃以下。此外,混炼时间优选为0.1分钟以上,更优选为0.2分钟以上,特别优选为0.3分钟以上,优选为15分钟以下,更优选为10分钟以下,特别优选为5分钟以下。在使用双轴混炼机、单轴挤出机等连续混炼设备的情况下,可将滞留时间设为上述范围,连续地进行混炼和挤出。
热塑性弹性体可进一步包含与上述的吸湿性粒子和聚合物组合的任选的成分。作为任选的成分,可举出例如:用于使耐候性和耐热性提高的光稳定剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、滑剂、无机填充剂等。此外,这些可以单独使用1种,也可以将2种以上以任意比率组合使用。
作为光稳定剂,优选受阻胺系光稳定剂,特别优选在结构中具有例如3,5-二叔丁基-4-羟基苯基、2,2,6,6-四甲基哌啶基或者1,2,2,6,6,6-五甲基-4-哌啶基等的化合物。
其中,在耐候性优异的方面上,优选N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酸基-亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酸基亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双亚烷基脂肪酸酰胺类、聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)氨基}],特别优选N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酸基亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三环-1,3,5-三嗪的聚合物、N-丁基-1-丁胺以及N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应生成物。
光稳定剂的量相对于100重量份的热塑性弹性体优选为0.01重量份以上,更优选为0.02重量份以上,特别优选为0.03重量份以上,优选为5重量份以下,更优选为2重量份以下,特别优选为1重量份以下。通过将光稳定剂的量设为上述范围的下限值以上,从而能够提高耐候性。此外,通过设为上限值以下,从而能够在将热塑性弹性体树脂成型为膜状的熔融成型加工时防止挤出机的T模头和冷却辊的污染,能够提高加工性。
作为紫外线吸收剂,可举出例如二苯甲酮系紫外线吸收剂、水杨酸系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂等。
作为二苯甲酮系紫外线吸收剂,可举出例如:2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸3水合物、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮、4-苄氧基-2-羟基二苯甲酮、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。
此外,作为水杨酸系紫外线吸收剂,可举出例如:水杨酸苯酯、4-叔丁基苯基-2-羟基苯甲酸酯、苯基-2-羟基苯甲酸酯、2,4-二叔丁基苯基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、十六烷基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯等。
此外,作为苯并三唑系紫外线吸收剂,可举出例如:2-(2-羟基-5-甲基苯基)2H-苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、5-氯-2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-4-辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺基甲基)酚、2,2’-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-[(2H-苯并三唑-2-基)酚]]等。
紫外线吸收剂的量相对于100重量份的热塑性弹性体优选为0.01重量份以上,更优选为0.02重量份以上,特别优选为0.04重量份以上,优选为1重量份以下,更优选为0.5重量份以下,特别优选为0.3重量份以下。通过使用上述范围的下限值以上的紫外线吸收剂,从而能够改善耐光性,而即使超过上限而过度使用,也难以得到进一步改善。
作为抗氧化剂,可举出例如磷系抗氧化剂、酚系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等,优选着色更少的磷系抗氧化剂。
作为磷系抗氧化剂,能够举出例如:三苯基亚磷酸酯、二苯基异癸基亚磷酸酯、苯基二异癸基亚磷酸酯、三(壬基苯基)亚磷酸酯、三(二壬基苯基)亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、10-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物等单亚磷酸酯系化合物;4,4’-亚丁基-双(3-甲基-6-叔丁基苯基-二-十三烷基亚磷酸酯)、4,4’-异亚丙基-双(苯基-二-烷基(C12~C15)亚磷酸酯)等二亚磷酸酯系化合物;6-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-四-叔丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧磷杂环庚烷、6-[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基丙基)丙氧基]-2,4,8,10-四叔丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧磷杂环庚烷等化合物。
作为酚系抗氧化剂,能够举出例如:四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、2,2-硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯、3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯等化合物。
作为硫系抗氧化剂,能够举出例如:二月桂基-3,3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3’-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、月桂基硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、季戊四醇基-四-(β-月桂基-硫代-丙酸酯)、3,9-双(2-十二烷基硫代乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷等化合物。
抗氧化剂的量相对于100重量份的热塑性弹性体优选为0.01重量份以上,更优选为0.05重量份以上,特别优选为0.1重量份以上,优选为1重量份以下,更优选为0.5重量份以下,特别优选为0.3重量份以下。通过使用上述范围的下限值以上的抗氧化剂,从而能够改善热稳定性,而即使超过上限而过度使用,也难以得到进一步改善。
[3.3.吸湿性树脂层的物性]
吸湿性树脂层包含吸湿性粒子,因此具有优异的阻气性。由此,吸湿性树脂层的水蒸气透过率通常低。关于吸湿性树脂层的具体的水蒸气透过率,按照与具有1.0×10-1g/m2/天~1.5×10-4g/m2/天的水蒸气透过率的第一复合层层叠的结构下的评价,在温度40℃、湿度90%Rh的环境中,优选1.0×10-4g/m2/天以下,更优选1.0×10-5g/m2/天以下。
吸湿性树脂层通常柔软而可挠性优异。因此,即使弯折吸湿性树脂层也不易产生龟裂。由此,吸湿性树脂层难以因外力产生阻气性的下降。因此,吸湿性树脂层能够用作柔性的有机EL发光体的密封部件。
吸湿性树脂层通常即使在置于第一环境的情况下漏气的产生量也少。如此,吸湿性树脂层具有高的阻气性,即使在高温环境或低压环境中也能够良好地维持其阻气性。因此,在有机EL发光体的制造工序中的高温环境和低压环境中能够合适地使用。
吸湿性树脂层通常具有高透明性。由此,吸湿性树脂层的全光线透过率通常高。吸湿性树脂层的具体的全光线透过率优选为70%以上,更优选为80%以上,特别优选为90%以上。全光线透过率可使用紫外可见分光光度计在波长400nm~700nm的范围测定。
吸湿性树脂层的雾度可根据用途设定。例如,在将吸湿性树脂层用作照明用的有机EL发光体的密封部件的情况下,吸湿性树脂层的雾度可以是大的。此外,例如,在将吸湿性树脂层用作显示装置用的有机EL发光体的密封部件的情况下,吸湿性树脂层的雾度优选为小。通常,通过使吸湿性树脂层中的吸湿性粒子的量处于上述的范围,从而能够减小吸湿性树脂层的雾度。吸湿性树脂层的具体的雾度优选为3.0%以下,更优选为1.0%以下。雾度可按照JIS K7136使用雾度计进行测定。
吸湿性树脂层可具有高折射率。例如,可具有优选为1.55以上,更优选为1.60以上的折射率。折射率的测定可通过椭率计(J.A.Woollam Japan Corporation制造M-2000)来进行。
吸湿性树脂层的对玻璃密合性优选为5N/25mm以上,更优选为7.5N/25mm以上。通过使吸湿性树脂层的对玻璃密合性为上述数值以上,从而能够合适地用作密封部件。吸湿性树脂层的对玻璃密合性的上限没有特别限制,通常为30N/25mm以下。吸湿性树脂层的对玻璃密合性的测定按照JIS K 6854-1来进行。
[3.4.吸湿性树脂层的厚度]
吸湿性树脂层的厚度优选为3μm以上,更优选为5μm以上,特别优选为10μm以上,优选为150μm以下,更优选为100μm以下,特别优选为50μm以下。通过将吸湿性树脂层的厚度设为上述范围的下限值以上,从而即使在吸湿性树脂层中混入小的异物,也能够防止该异物所导致的吸湿性树脂层的厚度不均匀。此外,通过设为上述范围的上限值以下,从而能够抑制在吸湿性树脂层中产生开裂,进而抑制密封后的弯曲,形成均匀的有机EL发光体,此外能够使有机EL发光体的厚度变薄。
[3.5.吸湿性树脂层的形成方法]
吸湿性树脂层的形成方法可根据吸湿性树脂层的材料而采用任选的方法。
例如,在使用粘合树脂形成吸湿性树脂层的情况下,能够通过如下方式形成:准备包含溶剂的流体状的粘合树脂,将该流体状的粘合树脂适当地涂敷在支撑体上,根据需要进行用于固化的操作(干燥、加热、紫外线照射等)。此时,吸湿性树脂层通常可包含流体状的粘合树脂曾包含的成分,其成分的一部分可以(固化剂和偶联剂等)因反应而变化,此外,其成分的一部分(溶剂等)可以挥发而消失。
此外,例如在使用热塑性弹性体树脂形成吸湿性树脂层的情况下,可以通过将热塑性弹性体树脂成型为膜状而形成吸湿性树脂层。热塑性弹性体树脂的成型方法没有特别限制,可以使用熔融成型法和溶液流延法中的任一种。熔融成型法进一步详细而言,可分类为挤出成型法、压制成型法、吹胀成型法、注射成型法、吹塑成型法、拉伸成型法等。在这些方法中,为了得到机械强度和表面精度优异的吸湿性树脂层,优选挤出成型法、吹胀成型法及压制成型法,其中,从能够效率良好而简单地制造吸湿性树脂层的观点出发,特别优选挤出成型法。此外,通过在挤出成型后立即与第一复合层或第二复合层夹住并以热的状态进行层压,从而能够形成薄的吸湿性树脂层。
[4.第二复合层]
第二复合层具有第二阻气层叠体。此外,第二复合层优选在吸湿性树脂层和第二阻气层叠体之间具有第二脱模层。
[4.1.第二阻气层叠体]
第二阻气层叠体具有第二基材层、以及设置在上述第二基材层的至少一面的第二无机层。第二无机层可以仅设置在第二基材层的一面,也可以设置在第二基材层的两面。通常第二无机层直接设置在第二基材层的面,因此第二无机层与第二基材层相接。但是,在可成为第二无机层的开裂的原因的表面的凸部在第二基材层多数存在的情况下,也可以在第二无机层与第二基材层之间形成保护层等有机层。由此,第二无机层也可以隔着任选的层而间接地设置于第二基材层的面。
(4.1.1.第二基材层)
作为第二基材层,可使用选自作为第一基材层而说明的范围中的任选的层。因此,可以使第二基材层的材料、厚度、物性及制造方法与第一基材层同样。第二基材层能够在第二阻气层叠体中发挥与在第一阻气层叠体中第一基材层发挥的效果同样的效果。
在抑制复合层叠体的卷曲的观点上第二基材层的材料和厚度优选与第一基材层相同,但也可以相异。
(4.1.2.第二无机层)
作为第二无机层,可使用选自作为第一无机层而说明的范围中的任选的层。因此,可以使第二无机层的材料、厚度、物性及制造方法与第一无机层同样。第二无机层能够在第二阻气层叠体中发挥与在第一阻气层叠体中第一无机层发挥的效果同样的效果。
在抑制复合层叠体的卷曲的观点上第二无机层的材料和厚度优选与第一无机层相同,但也可以相异。
在第二阻气层叠体中,第二无机层可以设置在第二基材层的两个面,通常设置在一个面。此时,第二无机层可以设置在第二基材层的吸湿性树脂层侧的面(参照图3),也可以设置在第二基材层的与吸湿性树脂相反侧的面(参照图2和图4)。特别地,在抑制复合层叠体的卷曲的观点上,第二无机层优选设置成相对于吸湿性树脂层第一阻气层叠体和第二阻气层叠体呈平面对称。由此,在第一无机层设置在第一基材层的吸湿性树脂层侧的面的情况下,第二无机层优选设置在第二基材层的吸湿性树脂层侧的面。此外,在第一无机层设置在第一基材层的与吸湿性树脂层的相反侧的面的情况下,第二无机层优选设置在第二基材层的与吸湿性树脂层的相反侧的面。
此外,第二无机层在第二基材层的每一个面,可以仅设置1层,也可以设置2层以上。
(4.1.3.任选的层)
第二阻气层叠体可进一步具有与第二基材层和第二无机层组合的任选的层。例如,在第二基材层的一个面设置2层以上的第二无机层的情况下,第二阻气层叠体在上述的2层以上的第二无机层之间可以具有有机层。
[4.2.第二脱模层]
作为第二脱模层,可使用选自作为第一脱模层而说明的范围中的任选的层。因此,可以使第二脱模层的材料、厚度、物性及制造方法与第一脱模层同样。第二脱模层能够在第二复合层中发挥与在第一复合层中第一脱模层发挥的效果同样的效果。
[4.3.第二复合层的水蒸气透过率]
第二复合层的水蒸气透过率在温度40℃、湿度90%Rh的环境中,优选为5.0×10- 2g/m2/天以下,更优选为5.0×10-3g/m2/天以下,特别优选为5.0×10-4g/m2/天以下。通过使上述的水蒸气透过率所示的优异的阻气性为第二复合层所有,从而能够有效地抑制吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的吸湿功能的下降。水蒸气透过率的下限优选为0g/m2/天,但即使为其以上的值,只要为上述上限以下的范围内,则可合适地使用。
[5.任选的层]
复合层叠体可以进一步具有与上述第一复合层、吸湿性树脂层及第二复合层组合的任选的构成要素。
例如,可以在复合层叠体的一个面具有抗粘连层、防静电层、硬涂层、导电性赋予层、抗污染层、凹凸结构层等。此外,导电性赋予层可以是通过印刷或蚀刻而图案化的层。该任选的层可通过例如以下方法形成:涂敷任选的层的材料而使其固化的方法;贴付任选的层的方法。
[6.复合层叠体的厚度]
复合层叠体的厚度优选为25μm以上,更优选为40μm以上,特别优选为50μm以上,优选为250μm以下,更优选为150μm以下,特别优选为100μm以下。通过将复合层叠体的厚度设为上述范围的下限值以上从而能够提高阻气性,通过设为上述范围的上限值以下从而能够薄膜化。
[7.复合层叠体的制造方法]
复合层叠体可通过可得到所期望的复合层叠体的任意的制造方法进行制造。例如,依次具有第一复合层、吸湿性树脂层及第二复合层的复合层叠体可通过如下方式制造:准备第一复合层和第二复合层,使第一复合层和第二复合层隔着吸湿性树脂层贴合。此时,通过以长条的膜层的形式准备第一复合层和第二复合层,从而能够使用Roll-to-Roll以高的制造效率制造复合层叠体。
例如,在使用包含吸湿性粒子的粘合树脂形成吸湿性树脂层的情况下,复合层叠体可通过包含以下工序的制造方法进行制造:
(i)将流体状的粘合树脂涂敷在第一复合层或第二复合层的表面,使粘合树脂根据需要固化而形成吸湿性树脂层的工序;
(ii)使第一复合层和第二复合层隔着吸湿性树脂层贴合而得到复合层叠体的工序。
此外,例如在使用包含吸湿性粒子的热塑性弹性体树脂形成吸湿性树脂层的情况下,复合阻气层叠体可通过包含以下工序的制造方法进行制造:
(iii)将热塑性弹性体树脂成型为膜状而得到吸湿性树脂层的工序;
(iv)通过将第一复合层、吸湿性树脂层及第二复合层依次重叠进行加热压合从而得到复合层叠体的工序。
[8.吸湿性树脂层的保管方法]
通过使用上述的复合层叠体,从而能够将该复合层叠体具有的吸湿性树脂层在抑制该吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下进行保管。
上述的保管通常以将复合层叠体卷绕为辊状的状态进行。此时,复合层叠体的卷绕可以是以第一复合层为外侧的方式进行,也可以是以第一复合层为内侧的方式进行。在卷绕为辊状的状态下,吸湿性树脂层被第一复合层所保护。此外,在复合层叠体具有第二复合层的情况下,吸湿性树脂层也被第二复合层所保护。第一复合层和第二复合层阻隔要向吸湿性树脂层浸入的水分,因此在保管期间中向吸湿性树脂层的水分的浸入得以抑制。因此,能够减少到达吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的水分,因此能够抑制吸湿性粒子的吸湿,结果能够抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降。
此外,上述的保管通常以将复合层叠体密闭的状态进行。密闭能够使用可将复合层叠体密闭的任意的部件,可使用例如密闭容器、密闭袋等。当举出具体例子时,市售有具有铝层的片所形成的防湿袋,因此可合适地使用该防湿袋。可将复合层叠体密闭的部件的水蒸气透过率优选为0.0003g/m2/天~0.1g/m2/天。通过以像这样密闭的状态进行保管,从而能够特别有效地抑制吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的吸湿功能的下降。
[9.吸湿性树脂层的使用方法]
如上述这样保管的吸湿性树脂层可用作有机EL发光体用的密封部件。通常,通过剥离第一复合层和第二复合层,将吸湿性树脂层作为单独的膜部件而贴合于有机EL发光体,从而进行密封。吸湿性粒子能够对要浸入有机EL发光体的水分进行吸湿,因此通过使用吸湿性树脂层进行密封,从而能够抑制有机EL发光体的水分导致的性能劣化。此外,吸湿性树脂层可作为不需要具有支撑膜层的单独的膜部件而用于密封,因此能够使具有有机EL发光体的装置(发光装置、图像显示装置等)变薄。
通常,上述的吸湿性树脂层可与密封基材组合使用。作为密封基材,可使用具有基材层和设置在基材层上的无机层的多层结构的膜。例如,通过将有机EL发光体、吸湿性树脂层及密封基材依次贴合,从而能够实现有机EL发光体的良好的密封。
此外,还可以形成以下结构:通过不仅在密封基材、还在形成有机EL发光体的发光层的基材的外侧进一步形成吸湿性树脂层,从而进一步抑制向有机EL发光体内部的水分的浸入的结构。
实施例
以下示出实施例来对本发明具体进行说明。但是,本发明并不限定于以下的实施例中,在不脱离本发明的请求的范围及其同等的范围的范围,可任意地变更实施。在以下说明中,表示量的“%”和“份”只要没有另外说明则为重量基准。此外,以下说明的操作只要没有另外说明则以常温和常压的条件进行。进而,在以下的说明中,“PET”只要没有另外说明则表示聚对苯二甲酸乙二醇酯。
[评价方法]
[水蒸气透过率的测定方法]
使用具有直径8cm的圆形的测定区域的差压式测定装置(technolox公司制造“DELTAPERM”),在样品的两侧形成相当于40℃90%Rh的水蒸气所产生的压力,测定水蒸气透过率。
[吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子的吸湿功能的评价方法]
将各实施例和比较例所制造的复合层叠体在常湿环境下保管1周左右。在此,常湿环境是指温度20℃~25℃、湿度50%Rh~60%Rh的环境。然后,剥离第一复合层和第二复合层,取出吸湿性树脂层。将取出的吸湿性树脂层在23℃55%的环境下放置60分钟,测定重量变化。重量的增加量越大,表示吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子具有越高的吸湿功能。
[实施例1]
准备具有作为第一基材层的PET膜和设置在该PET膜的单面的第一脱模层的脱模PET膜(东山薄膜公司制造“HY-US20”)。使用溅射沉积装置,将铝溅射沉积在未设置第一脱模层侧的脱模PET膜的面,形成厚度400nm的第一无机层。由此,得到第一复合层,其具有第一阻气层叠体以及第一脱模层,该第一阻气层叠体具有第一基材层和第一无机层,该第一脱模层形成在该第一阻气层叠体的单面(第一基材层侧的面)。
测定该第一复合层的水蒸气透过率,结果水蒸气透过率为3×10-3g/m2/天~4×10-3g/m2/天左右。
此外,按照下述步骤制造具有与第一脱模层剥离力不同的第二脱模层的第二复合层。
准备具有作为第二基材层的PET膜和设置在该PET膜的单面的第二脱模层的脱模PET膜(东山薄膜公司制造“HY-S10”)。使用溅射沉积装置,将铝溅射沉积在未设置第二脱模层侧的脱模PET膜的面,形成厚度400nm的第二无机层。由此,得到第二复合层,其具有第二阻气层叠体以及第二脱模层,该第二阻气层叠体具有第二基材层和第二无机层,该第二脱模层形成在该第二阻气层叠体的单面(第二基材层侧的面)。
测定该第二复合层的水蒸气透过率,结果为3×10-3g/m2/天~4×10-3g/m2/天左右。
混合100份的包含丙烯酰基系的粘合性聚合物的粘合剂(SAIDEN CHEMICALINDUSTRY CO.,LTD.制造“OC3447”)、14份的作为溶剂的甲乙酮、10份的增塑剂(ADEKA公司制造“PN6120”)以及10份的作为吸湿性粒子的沸石粒子(平均分散粒径20nm;在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为3%以上),得到液状的粘合树脂。将该粘合树脂以干燥后的厚度为20μm的方式涂敷在第一复合层的第一脱模层上,使用80℃的烘箱进行干燥,形成吸湿性树脂层。
然后立即将第二复合层的第二脱模层与上述的吸湿性树脂层贴合。由此,得到具有第一无机层/第一基材层/第一脱模层/吸湿性树脂层/第二脱模层/第二基材层/第二无机层的层结构的复合层叠体。
使用该复合层叠体,通过上述的方法,测定在保管1周后将吸湿性树脂层放置了60分钟时的重量变化。结果吸湿性树脂层的重量变化为增加0.18%。
[比较例1]
没有在第一基材层上设置第一无机层以及没有在第二基材层上设置第二无机层,除此以外与实施例1同样地进行,制造了具有第一基材层/第一脱模层/吸湿性树脂层/第二脱模层/第二基材层的层结构的复合层叠体。
使用该复合层叠体,通过上述的方法,测定在保管1周后将吸湿性树脂层放置了60分钟时的重量变化。结果几乎没有发现吸湿性树脂层的重量变化。
[实施例2]
作为基材层,准备由脂环式聚烯烃树脂形成的膜(日本瑞翁公司制造“ZEONORFILMZF14”;厚度50μm)。此外,作为脱模层形成用的涂敷夜,准备包含20份的固化型有机硅树脂(信越有机硅公司制造“KS-847(H)”)和0.3份的催化剂(信越化学制造“PL-50T”)的有机硅树脂涂涂敷液。
在基材层的单面,在涂敷了上述的涂敷夜后,通过使用120℃的烘箱进行加热而进行干燥处理和固化处理,形成脱模层。该脱模层的单位面积的量为0.1g/m2。
然后,使用溅射沉积装置,将铝溅射沉积在未形成脱模层侧的基材层的面,形成厚度400nm的无机层。由此,得到作为第一复合层和第二复合层的复合层,其具有阻气层叠体以及脱模层,该阻气层叠体具有基材层和无机层,该脱模层形成在该阻气层叠体的单面(基材层侧的面)。
测定该复合层的水蒸气透过率,结果水蒸气透过率为3×10-3g/m2/天~4×10-3g/m2/天左右。
准备包含具有苯乙烯-异戊二烯共聚物骨架的热塑性弹性体的热塑性的树脂颗粒。上述的热塑性弹性体为具有烷氧基甲硅烷基的苯乙烯-异戊二烯共聚物的氢化物。此外,在该氢化物中,不仅苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物的非芳香族性的碳-碳不饱和结合键被氢化,芳香族性的碳-碳不饱和键也被氢化。进而,在该热塑性弹性体中,包含芳香族乙烯基化合物单元的聚合物嵌段[A]的重量百分比wA与包含链状共轭二烯化合物单元的聚合物嵌段[B]的重量百分比wB的比wA/wB为50/50。在该树脂颗粒中,混合作为吸湿性粒子的沸石粒子(平均分散粒径20nm;在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为3%以上),制造热塑性弹性体树脂。此时,沸石粒子的量调节至热塑性弹性体树脂中的沸石粒子的浓度达到5重量%。然后,如上所述制造热塑性弹性体树脂,并通过挤出成型法对该热塑性弹性体树脂进行成型,得到厚度20μm的吸湿性树脂层。
然后立即将吸湿性树脂层夹入2片上述复合层而贴合,得到具有无机层/基材层/脱模层/吸湿性树脂层/脱模层/基材层/无机层的层结构的复合层叠体。
使用该复合层叠体,通过上述的方法,测定在保管1周后将吸湿性树脂层放置了60分钟时的重量变化。结果吸湿性树脂层的重量变化为增加0.2%。
[比较例2]
没有在基材层上设置无机层,除此以外与实施例2同样地进行,制造了具有基材层/脱模层/吸湿性树脂层/脱模层/基材层的层结构的复合层叠体。
使用该复合层叠体,通过上述的方法,测定在保管1周后将吸湿性树脂层放置了60分钟时的重量变化。结果几乎没有发现吸湿性树脂层的重量变化。
[实施例3]
作为吸湿性粒子,代替沸石粒子而使用了10份的氧化镁粒子(平均分散粒径45nm;在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为20%),除此以外与实施例1同样地进行,得到具有第一无机层/第一基材层/第一脱模层/吸湿性树脂层/第二脱模层/第二基材层/第二无机层的层结构的复合层叠体。
使用该复合层叠体,通过上述的方法,测定在保管1周后将吸湿性树脂层放置了60分钟时的重量变化。结果吸湿性树脂层的重量变化为增加0.2%。
[结果]
上述的实施例和比较例的结果整合在下述的表1中。
[表1]
[表1.实施例和比较例的结果]
[讨论]
根据表1可知,比较例的复合层叠体的吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子,在将复合层叠体保管1周后失去了吸湿功能。与此相对,实施例的复合层叠体的吸湿性树脂层所包含的吸湿性粒子,即使在将复合层叠体保管1周后仍然能够发挥高吸湿功能。根据以上的结果,确认了如果使用本发明的复合层叠体,则能够在抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降的情况下保管吸湿性树脂层。
特别是,在实施例2中得到了优异的结果。关于在实施例2中使用的热塑性弹性体,就其分子结构上而言,该热塑性弹性体自身的吸湿少。此外,实施例2这样的包含热塑性弹性体的树脂不易残留甲乙酮等易于包含水分的溶剂。本发明人认为,在实施例2中,由于这样的理由,因此能够特别有效地抑制吸湿性粒子的吸湿功能的下降。
附图标记说明
10、20、30及40:复合层叠体
100:吸湿性树脂层
110:吸湿性粒子
200:第一复合层
210:第一脱模层
220:第一阻气层叠体
221:第一基材层
222:第一无机层
300:能够剥离的膜层
400:第二复合层
410:第二脱模层
420:第二阻气层叠体
421:第二基材层
422:第二无机层
Claims (10)
1.一种复合层叠体,具有树脂层、以及第一复合层,所述树脂层包含在20℃90%Rh静置24小时的情况下的重量变化率为3%以上的粒子,
所述第一复合层从所述树脂层侧起依次具有第一脱模层、以及第一阻气层叠体,
所述第一阻气层叠体具有第一基材层、以及设置在所述第一基材层的至少一面的第一无机层。
2.根据权利要求1所述的复合层叠体,其中,所述第一基材层包含脂环式聚烯烃树脂。
3.根据权利要求1或2所述的复合层叠体,其中,所述粒子包含选自沸石、氧化镁及氧化钙中的1种以上的物质。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的复合层叠体,其中,所述第一复合层的水蒸气透过率在40℃90%Rh为5.0×10-2g/m2/天以下。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的复合层叠体,其中,所述树脂层包含粘合树脂或热塑性弹性体树脂。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的复合层叠体,其中,所述第一无机层为包含金属元素的材料的层。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的复合层叠体,其中,所述第一无机层为包含铝元素的材料的层。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的复合层叠体,其中,依次具有所述第一复合层、所述树脂层及第二复合层,
所述第二复合层具有第二阻气层叠体,所述第二阻气层叠体具有第二基材层、以及设置在所述第二基材层的至少一面的第二无机层。
9.根据权利要求8所述的复合层叠体,其中,所述第二复合层在所述树脂层与所述第二阻气层叠体之间具有第二脱模层。
10.一种树脂层的保管方法,将权利要求1~9中任一项所述的复合层叠体以卷绕为辊状的状态密闭而保管。
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