JP2021125292A - デバイス構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、下記のものを含む。
前記素子部を封止する封止層を形成する工程(b)と、を含む、デバイス構造体の製造方法であって、
前記封止層を形成する工程(b)が、第一封止層を形成する工程(b1)と、第二封止層を形成する工程(b2)と、を含み、
前記第一封止層を形成する工程(b1)が、熱可塑性エラストマー及び溶媒を含む第一中間層を形成する工程(b1−1)と、前記第一中間層を乾燥させる工程(b1−2)と、を含み、
前記第二封止層を形成する工程(b2)が、ポリシラザン化合物を含む第二中間層を形成する工程(b2−1)と、前記第二中間層に紫外線を照射する工程(b2−2)と、を含む、デバイス構造体の製造方法。
〔2〕 前記工程(b1−1)が、前記熱可塑性エラストマー及び前記溶媒を含む樹脂組成物を塗工することを含む、〔1〕に記載のデバイス構造体の製造方法。
〔3〕 前記熱可塑性エラストマーが、水素化芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体、及び、水素化芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体のケイ素原子含有極性基による変性物、からなる群より選ばれる1種類以上である、〔1〕又は〔2〕に記載のデバイス構造体の製造方法。
〔4〕 前記工程(b2−1)が、前記ポリシラザン化合物を含む液状組成物を塗工することを含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
〔5〕 工程(b)が、前記工程(b1)及び前記工程(b2)をこの順で行うことを含む、〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
〔6〕 前記素子部が、有機エレクトロルミネッセンス素子部である、〔1〕〜〔5〕のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
〔7〕 〔1〕〜〔6〕のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたデバイス構造体。
本発明の一実施形態に係るデバイス構造体の製造方法は、基材、及び、この基材上に設けられた素子部を備える複層物を用意する工程(a)と;素子部を封止する封止層を形成する工程(b)と;を含む。また、封止層を形成する工程(b)が、第一封止層を形成する工程(b1)と、第二封止層を形成する工程(b2)と、を含む。よって、工程(b)によれば、第一封止層及び第二封止層を含む封止層が形成される。
図1は、本発明の一実施形態に係るデバイス構造体の製造方法の工程(a)で用意される複層物100を模式的に示す断面図である。図1に示すように、工程(a)では、基材110及び素子部120を備える複層物100を用意する。
本発明の一実施形態に係るデバイス構造体の製造方法は、工程(a)で複層物100を用意した後で、素子物120を封止する封止層を形成する工程(b)を行う。封止層は、素子部120の少なくとも一部を封止するように形成され、好ましくは、素子物120の全部又は大部分を封止するように設けられる。本実施形態においては、素子部120の、基材110の面110Uに接していない部分の全体を封止するように、封止部が形成される例を示して説明する。
図2は、本発明の一実施形態に係る工程(b1)において、複層物100上に、素子部120を封止する第一封止層210が形成された様子を模式的に示す断面図である。工程(b1)では、図2に示すように、第一封止層210を形成する。本実施形態では、素子部120の表面120Uに、第一封止層210を形成する例を示して説明する。この例では、第一封止層210と素子部120との間に他の層が無いので、形成される第一封止層210は、素子部120を直接的に封止できる。ここで、層による素子部の封止が「直接的」とは、その層と素子部との間に他の層が無いことを言う。ただし、第一封止層210と素子部120との間には他の層(例えば、第二封止層、任意の層)があってもよく、その場合、第一封止層210は、前記の層を介して素子部120を間接的に封止できる。
工程(b1)は、熱可塑性エラストマー及び第一溶媒を含む第一中間層を形成する工程(b1−1)を含む。この第一中間層は、熱可塑性エラストマー及び第一溶媒を含む樹脂組成物の層として形成できる。
熱可塑性エラストマーとは、常温ではゴムの特性を示し、高温では可塑化されて成形加工が可能となる材料をいう。このような熱可塑性エラストマーは、小さい力の負荷では伸びも破断も生じにくい特性を有する。具体的には、熱可塑性エラストマーは、23℃において、ヤング率0.001〜1GPa、及び引張伸び(破断伸度)100〜1000%の値を示しうる。熱可塑性エラストマーはまた、40℃以上200℃以下の高い温度範囲において、貯蔵弾性率が急激に低下して損失正接tanδ(損失弾性率/貯蔵弾性率)がピークを持つか、1を超える値を示し、軟化しうる。ヤング率及び引張伸びは、JIS K7113に則り測定しうる。また、損失正接tanδは市販の動的粘弾性測定装置により測定しうる。
第一溶媒として、熱可塑性エラストマーを溶解又は分散しうる溶媒を用いうる。また、第一溶媒は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意に組み合わせて用いてもよい。中でも、封止対象としての素子部は一般に水分に対する耐久性が低いことから、第一溶媒としては非水溶媒を用いることが好ましい。さらには、素子部へのダメージを抑制する観点、及び、水分の浸入を効果的に抑制する観点では、第一溶媒として非極性溶媒を用いることが好ましい。
第一中間層の形成に用いる樹脂組成物は、熱可塑性エラストマー及び第一溶媒に組み合わせて、更に任意の成分を含んでいてもよい。例えば、樹脂組成物は、任意の成分として、吸湿性粒子を含んでいてもよい。
重量変化率(%)=((W2−W1)/W1)×100 (K1)
樹脂組成物は、当該樹脂組成物の乾燥後に得られる硬化物のヘイズが小さいことが好ましい。硬化物のヘイズは、具体的には、好ましくは1.0%以下、より好ましくは0.3%以下、更に好ましくは0.1%以下であり、通常0%以上である。前記の硬化物のヘイズは、硬化物を厚さ10μmのフィルムに成形した試料について測定した値を表す。ヘイズは、濁度計を用いることにより測定しうる。
工程(b1−1)では、通常、熱可塑性エラストマー及び第一溶媒を含む前記の樹脂組成物を用意し、この樹脂組成物の層を形成して、第一中間層を得る。樹脂組成物の層の形成は、樹脂組成物を塗工することを含む方法によって行うことが好ましい。これにより、第一中間層を容易に形成できる。
工程(b1)は、工程(b1−1)で第一中間層を得た後で、その第一中間層を乾燥させる工程(b1−2)を含む。第一中間層を乾燥させることにより、第一中間層から第一溶媒が除去されて、樹脂組成物の固形分で形成された第一封止層が得られる。
図3は、本発明の一実施形態に係る工程(b2)において、複層物100上に、素子部120を封止する第二封止層220が形成された様子を模式的に示す断面図である。工程(b2)では、図3に示すように、第二封止層220を形成する。本実施形態では、第一封止層210の表面210Uに、第二封止層220を形成する例を示して説明する。この例では、第二封止層220と素子部120との間に第一封止層210があるので、形成される第二封止層220は、第一封止層210を介して素子部120を間接的に封止できる。ただし、第二封止層220と素子部120との間には第一封止層210以外の任意の層があってもよく、その場合、第二封止層220は、前記の任意の層を介して素子部120を間接的に封止できる。また、第二封止層220と素子部120との間には他の層が無くてもよく、その場合、第二封止層220が素子部120を直接的に封止できる。
工程(b2)は、ポリシラザン化合物を含む第二中間層を形成する工程(b2−1)を含む。ポリシラザン化合物は、珪素−窒素結合を有するポリマーである。ポリシラザン化合物としては、例えば、SiO2、Si3N4及び両方の中間固溶体SiOxNy等のセラミックの前駆体として用いられうるポリシラザン化合物を用いてもよい。
工程(b2−1)で形成された第二中間層が第二溶媒を含む場合、工程(b2)は、第二中間層を乾燥する工程(b2−3)を含んでいてもよい。乾燥は、工程(b2−2)と同時に行ってもよいが、工程(b2−2)の前に行うことが好ましい。乾燥により、第二中間層から第二溶媒を除去できる。
工程(b2)は、工程(b2−1)で第二中間層を得た後で、その第二中間層に紫外線を照射する工程(b2−2)を含む。第二中間層に紫外線が照射されることで、第二中間層に含まれるポリシラザン化合物が反応して、窒化ケイ素を含む第二封止層が得られる。
上述した実施形態によれば、図3に示すように、基材110及び素子部120を備える複層物100と、素子部120を封止する封止層200とを備えるデバイス構造体10を製造できる。
高温環境におかれると、第二封止層220に応力が生じる。第二封止層220に含まれる窒化ケイ素は、高温において生じる応力が大きい傾向がある。また、窒化ケイ素は、一般に、脆性が高い。よって、窒化ケイ素を含む第二封止層220は、前記の応力によってクラックを生じ易い。特に、第二封止層220が厚い場合、反りによって応力が一層大きくなり易いので、クラックは更に生じ易い。しかし、封止層200が第二封止層220に組み合わせて第一封止層210を含むので、第二封止層220で生じた応力は、第一封止層210に含まれる熱可塑性エラストマーに吸収されることができる。したがって、大きな応力の蓄積又は集中が第一封止層210で起こり難くなるので、第一封止層210での前記のクラックの発生を抑制できる。
本発明は、上述した実施形態で説明したものに限定されず、更に変更して実施してもよい。
樹脂の23℃におけるヤング率及び引張伸びは、JIS K7113に則り測定した。40℃以上200℃以下における樹脂の損失正接tanδ(損失弾性率/貯蔵弾性率)は、フィルム状にしてから幅10mm×長さ20mmの試験片を切り出し日立ハイテクサイエンス社製の動的粘弾性測定装置DMS6100を用い測定した。
(P1−1.水素化ブロック共重合体の製造)
芳香族ビニル化合物としてスチレンを用い、鎖状共役ジエン化合物としてイソプレンを用いて、重合体ブロック[B]の両端に重合体ブロック[A]が結合したトリブロック構造を有する、ブロック共重合体の水素化物(水素化ブロック共重合体)を、以下の手順により製造した。
その後、更に、脱水スチレンを25.0部加え、同温度で60分攪拌した。この時点での重合転化率はほぼ100%であった。
次いで、反応液にイソプロピルアルコール0.5部を加えて反応を停止させて、ブロック共重合体を含む溶液(i)を得た。
得られた溶液(i)中のブロック共重合体の重量平均分子量(Mw)は44,900、分子量分布(Mw/Mn)は1.03であった(テトラヒドロフランを溶媒としたゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーにより、ポリスチレン換算の値で測定。以下同じ)。
前記の工程(P1−1)で得られたペレット(v)100部に対して、ビニルトリメトキシシラン2.0部及びジ−t−ブチルパーオキサイド0.2部を添加し、混合物を得た。この混合物を、二軸押出し機を用いて、バレル温度210℃、滞留時間80秒〜90秒で混練した。混練された混合物を押し出し、ペレタイザーでカットして、水素化ブロック共重合体のシラン変性物のペレット(vi)を得た。このペレット(vi)からフィルム状の試験片を作製し、ガラス転移温度Tgを動的粘弾性測定装置のtanδピークで評価したところ、124℃であった。またこのペレット(vi)の40℃以上200℃以下におけるtanδのピーク値は1.3であった。このペレット(vi)の、23℃におけるヤング率は0.5GPaであり、引張伸びは550%であった。また、このペレット(vi)のアッベ屈折計により測定した屈折率(n1)は1.50であった。
(P2−1.吸湿性粒子分散液の製造)
一次粒子の数平均粒子径50nmのゼオライト粒子(屈折率1.5)10g、塩基性吸着基をもつ分散剤(水酸基含有カルボン酸エステル、商品名「DISPERBYK108」、ビックケミー社製)4g、及びシクロヘキサン46gを、ビーズミルにて混合し、分散させた。この操作により、17%のゼオライト分散液1を調製した。
製造例1で得たペレット(vi)28g及び可塑剤(脂肪族炭化水素重合体を含む可塑剤、製品名「日石ポリブテンLV-100」、新日本石油株式会社製、屈折率1.50、数平均分子量500)12gを、シクロヘキサン60gに混合し、溶解させた。この操作により、固形分40%の重合体溶液1を調製した。
前記の工程(P2−1)で得たゼオライト分散液1を60g、及び、前記の工程(P2−2)で得た重合体溶液1を100g、混合して、樹脂組成物としての樹脂溶液1を得た。得られた樹脂溶液1の粘度を測定した。粘度の測定には、エー・アンド・デイ社製の音叉型振動式粘度計「SV−10」を用いた。測定は、サンプル容器の基準線の間に樹脂溶液1の液面がくるように容器を満たし、振動子を規定の位置まで樹脂溶液中に入れて行った。また、この測定は、25℃±2℃の環境下で行った。その結果、樹脂溶液1の粘度は400cPであった。
縦40mm×横40mmのガラス基材を用意した。ガラス基材上に、厚み100nmの透明電極層、厚み10nmのホール輸送層、厚み20nmの黄色発光層、厚み15nmの電子輸送層、厚み1nmの電子注入層、及び厚み100nmの反射電極層を、この順に形成した。
・透明電極層;錫添加酸化インジウム(ITO)
・ホール輸送層;4,4’−ビス[N−(ナフチル)−N−フェニルアミノ]ビフェニル(α−NPD)
・黄色発光層;ルブレン1.5重量%添加 α−NPD
・電子輸送層;フェナンスロリン誘導体(BCP)
・電子注入層;フッ化リチウム(LiF)
・反射電極層;Al
また、ホール輸送層から反射電極層までの形成は、透明電極層を既に形成した基材を真空蒸着装置内に設置し、上記のホール輸送層から反射電極層までの材料を抵抗加熱式により順次蒸着させることにより行なった。
製造例3で製造した複層物の有機エレクトロルミネッセンス素子部を覆うように、厚み200nmのSiN層を形成した。SiN層の形成は、CVD法によって行った。これにより、「ガラス基材/有機エレクトロルミネッセンス素子部/SiN層」の層構成を有するデバイス構造体を得た。
製造例3で製造した複層物の有機エレクトロルミネッセンス素子部を覆うように、製造例2で得た樹脂溶液1をスクリーン印刷によって塗工し、乾燥して、厚み4μmの第一封止層としての熱可塑性エラストマー層を形成した。
比較例1と同じ方法により、製造例3で製造した複層物の有機エレクトロルミネッセンス素子部を覆うように、厚み200nmのSiN層を形成した。このSiN層上に、更にCVD法によって厚み200nmのSiN層を形成した。これにより、「ガラス基材/有機エレクトロルミネッセンス素子部/SiN層/SiN層」の層構成を有するデバイス構造体を得た。
製造例3で製造した複層物の有機エレクトロルミネッセンス素子部を覆うように、厚み200nmのSiN層を形成した。SiN層の形成は、CVD法によって行った。
前記の参考例及び比較例の結果を示す表を、図5に示す。図5に示す表において、一行目の数値は、観察時点での静置開始からの経過時間を表す。また、図5に示す表に示された写真は、各観察時点で観察されたデバイス構造体の顕微鏡写真を表す。
20 デバイス構造体
100 複層物
110 基材
110U 基材の面
120 素子部
120U 素子部の表面
121 第一電極層
122 発光層
123 第二電極層
200 封止層
210 第一封止層
210U 第一封止層の表面
220 第二封止層
300 封止層
320 第二封止層
Claims (7)
- 基材、及び、前記基材上に設けられた素子部を備える複層物を用意する工程(a)と、
前記素子部を封止する封止層を形成する工程(b)と、を含む、デバイス構造体の製造方法であって、
前記封止層を形成する工程(b)が、第一封止層を形成する工程(b1)と、第二封止層を形成する工程(b2)と、を含み、
前記第一封止層を形成する工程(b1)が、熱可塑性エラストマー及び溶媒を含む第一中間層を形成する工程(b1−1)と、前記第一中間層を乾燥させる工程(b1−2)と、を含み、
前記第二封止層を形成する工程(b2)が、ポリシラザン化合物を含む第二中間層を形成する工程(b2−1)と、前記第二中間層に紫外線を照射する工程(b2−2)と、を含む、デバイス構造体の製造方法。 - 前記工程(b1−1)が、前記熱可塑性エラストマー及び前記溶媒を含む樹脂組成物を塗工することを含む、請求項1に記載のデバイス構造体の製造方法。
- 前記熱可塑性エラストマーが、水素化芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体、及び、水素化芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体のケイ素原子含有極性基による変性物、からなる群より選ばれる1種類以上である、請求項1又は2に記載のデバイス構造体の製造方法。
- 前記工程(b2−1)が、前記ポリシラザン化合物を含む液状組成物を塗工することを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
- 工程(b)が、前記工程(b1)及び前記工程(b2)をこの順で行うことを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
- 前記素子部が、有機エレクトロルミネッセンス素子部である、請求項1〜5のいずれか一項に記載のデバイス構造体の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたデバイス構造体。
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