CN104854190A - 有机电子器件密封用树脂组合物及有机电子器件 - Google Patents

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Abstract

本发明提供有机电子器件密封用树脂组合物以及包含该树脂组合物的器件。该有机电子器件密封用树脂组合物含有将嵌段共聚物的全部不饱和键的90％以上进行氢化而得到的嵌段共聚物氢化物，其中，上述嵌段共聚物具有以芳香族乙烯基化合物单元为主要成分的、每1分子共聚物具有2个以上的聚合物嵌段[A]；和以链状共轭二烯化合物单元为主要成分的、每1分子共聚物具有1个以上的聚合物嵌段[B]。上述嵌段共聚物整体中，全部聚合物嵌段[A]所占的重量分率wA与全部聚合物嵌段[B]所占的重量分率wB之比(wA:wB)为20:80～60:40。

Description

有机电子器件密封用树脂组合物及有机电子器件
技术领域
本发明涉及有机电子器件密封用树脂组合物及有机电子器件。
背景技术
在具备有机场致发光元件(以下也适当称为“有机EL元件”)及有机半导体元件等元件的有机电子器件中，有时要设置密封用的构件。通过将这样的密封用的构件以密封器件内部的有机材料的方式设置，能够防止有机材料因水蒸气及氧的存在而劣化，进而能够防止器件的性能下降。
作为这样的密封用的构件，已知有包含苯乙烯类弹性体的柔软的材料(专利文献1)、环氧类材料(专利文献2)等材料。通过将这样的柔软的树脂的构件用作密封用构件，能够实现元件的密封，并且能够覆盖器件的凹凸，提高器件的强度。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-129520号公报(对应公报：欧州专利申请公开第1670292号说明书、美国专利申请公开第2008/220245号说明书)
专利文献2：日本特开2006-183002号公报
发明内容
发明要解决的问题
然而，就现有的密封用构件而言，存在形成密封构件的层之后脱气多的问题。这样的脱气的现象在密封构件层形成后的器件制造的操作中会成为障碍。另外，如果因脱气而跑到密封构件外的气体进入元件内部，则会导致有机材料的劣化。
因此，本发明的目的在于提供能够实现脱气少的、良好的密封的有机电子器件密封用树脂组合物。
本发明的另一目的在于提供有机材料被良好地密封、在经时耐久性等方面具有优异性能的有机电子器件。
解决问题的方法
本发明人等为了解决上述问题而进行了研究，结果发现：通过采用包含特定的嵌段共聚物氢化物的组合物作为密封用的组合物，能够解决上述课题，从而完成了本发明。
即，根据本发明，可提供以下的技术方案。
〔1〕一种有机电子器件密封用树脂组合物，其含有将嵌段共聚物的全部不饱和键的90％以上进行氢化而得到的嵌段共聚物氢化物，
上述嵌段共聚物具有：
以芳香族乙烯基化合物单元为主要成分的聚合物嵌段[A]，且每1分子共聚物具有2个以上该聚合物嵌段[A]；和
以链状共轭二烯化合物单元为主要成分的聚合物嵌段[B]，且每1分子共聚物具有1个以上该聚合物嵌段[B]，
在上述嵌段共聚物整体中，全部聚合物嵌段[A]的重量分率wA与全部聚合物嵌段[B]所占的重量分率wB之比(wA:wB)为20:80～60:40。
〔2〕根据〔1〕所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，上述嵌段共聚物氢化物的重均分子量为30,000～200,000。
〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，上述嵌段共聚物是在上述聚合物嵌段[B]的两端键合有上述聚合物嵌段[A]的三嵌段共聚物。
〔4〕根据〔1〕～〔3〕中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，上述嵌段共聚物氢化物具有烷氧基甲硅烷基。
〔5〕根据〔1〕～〔4〕中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，上述聚合物嵌段[A]包含90重量％以上的上述芳香族乙烯基化合物单元，上述聚合物嵌段[B]包含90重量％以上的上述链状共轭二烯化合物单元。
〔6〕根据〔1〕～〔5〕中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其还含有增塑剂，且相对于上述嵌段共聚物氢化物100重量份，上述增塑剂的含量为1～50重量份。
〔7〕根据〔6〕所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，上述增塑剂为数均分子量200～5000的烃聚合物。
〔8〕一种有机电子器件，其具有包含有机材料的元件、和〔1〕～〔7〕中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物的层。
〔9〕根据〔8〕所述的有机电子器件，其还包含介于上述元件与上述密封用树脂组合物的层之间的吸附剂的层。
〔10〕根据〔8〕或〔9〕所述的有机电子器件，其还包含介于上述元件与上述密封用树脂组合物的层之间的准密封层。
发明的效果
根据本发明的有机电子器件密封用树脂组合物，能够实现脱气少、良好的有机电子器件密封。
就本发明的有机电子器件而言，构成器件的有机材料被良好地密封，劣化少，在经时耐久性等方面具有优异的性能。
附图说明
图1是示意性地示出包含有机EL元件等构成元件的、构成有机电子器件的组装体的立体图。
图2是示意性地示出有机电子器件的例子的纵向剖视图，所述有机电子器件包含图1所示的组装体及密封用树脂组合物的层。
图3是示意性地示出本发明的有机电子器件的另一个例子的纵向剖视图。
图4是示意性地示出本发明的有机电子器件的另外一个例子的纵向剖视图。
图5是示意性地示出包含有机半导体等构成元件的、本发明的有机电子器件的另外一个例子的纵向剖视图。
符号说明
10：有机电子器件
20：有机电子器件
30：有机电子器件
50：有机电子器件
100：组装体
101：基板
101U：基板的上表面
102：第一电极层
103：边缘覆盖层
104：发光层
105：第二电极层
151：密封用树脂组合物的层
152：准密封层
153：吸附剂层
500：组装体
501：基板
501U：组装体的上表面
502：栅电极
503：栅电极绝缘层
504：源电极
505：漏电极
506：半导体层
507：密封用树脂组合物的层
具体实施方式
以下，示出实施方式及例示物等对本发明详细地进行说明，但本发明不受以下所示的实施方式及例示物等限定，在不脱离本发明的权利要求的范围及其等同的范围的范围内能够任意变更实施。
[1.嵌段共聚物]
本发明所使用的嵌段共聚物具有以芳香族乙烯基化合物单元为主要成分的、每1分子共聚物具有2个以上的聚合物嵌段[A]；和以链状共轭二烯化合物单元为主要成分的、每1分子共聚物具有1个以上的聚合物嵌段[B]。
聚合物嵌段[A]具有的芳香族乙烯基化合物单元是通过芳香族乙烯基化合物的聚合而得到的单元。作为芳香族乙烯基化合物，可以列举例如：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二异丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-叔丁基苯乙烯、5-叔丁基-2-甲基苯乙烯、4-单氯苯乙烯、二氯苯乙烯、4-单氟苯乙烯、4-苯基苯乙烯等。它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合使用2种以上。其中，从吸湿性的方面出发，优选不含极性基团的单元。此外，从工业上获取的容易性、耐冲击性的观点出发，特别优选苯乙烯。
聚合物嵌段[A]中的芳香族乙烯基化合物单元的含有率通常为90重量％以上，优选为95重量％以上，更优选为99重量％以上。通过如上所述那样增加聚合物嵌段[A]中芳香族乙烯基化合物单元的量，能够提高密封用树脂组合物的层的耐热性。聚合物嵌段[A]中的芳香族乙烯基化合物单元的含有率的上限可设为100重量％以下。
聚合物嵌段[A]可以包含芳香族乙烯基化合物单元以外的成分。作为芳香族乙烯基化合物单元以外的成分，可以列举例如：链状共轭二烯化合物单元、具有由芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合而形成的结构的结构单元等。
作为与链状共轭二烯化合物单元对应的链状共轭二烯化合物，可以列举例如：1,3-丁二烯、异戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯等。它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。其中，从吸湿性的方面考虑，优选不含极性基团，具体而言，特别优选1,3-丁二烯、异戊二烯。
作为芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物，可以列举例如：链状乙烯基化合物；环状乙烯基化合物；具有腈基、烷氧基羰基、羟基羰基或卤素基团的乙烯基化合物；不饱和的环状酸酐；不饱和酰亚胺化合物等。若列举优选的例子，则乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二碳烯、1-二十碳烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯等链状烯烃；乙烯基环己烷等环状烯烃等不含极性基团的化合物在吸湿性的方面优选。其中，更优选链状烯烃，特别优选乙烯、丙烯。另外，它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。
聚合物嵌段[A]中的芳香族乙烯基化合物单元以外的成分的含有率通常为10重量％以下，优选为5重量％以下，更优选为1重量％以下。聚合物嵌段[A]中的芳香族乙烯基化合物单元以外的成分的含有率的下限可以设为0重量％以上。
嵌段共聚物1分子中的聚合物嵌段[A]的数量通常为2个以上，通常为5个以下，优选为4个以下，更优选为3个以下。在1分子中具有的多个聚合物嵌段[A]既可以互相相同，也可以不同。
聚合物嵌段[B]具有的链状共轭二烯化合物单元是通过链状共轭二烯化合物的聚合而得到的单元。作为链状共轭二烯化合物，可以列举例如：与作为聚合物嵌段[A]中可以含有的链状共轭二烯化合物所例示的物质相同的物质。
聚合物嵌段[B]中的链状共轭二烯化合物单元的含有率通常为90重量％以上，优选为95重量％以上，更优选为99重量％以上。通过如上所述那样增加聚合物嵌段[B]中链状共轭二烯化合物单元的量，能够使密封用树脂组合物的层的低温时的耐冲击性提高。聚合物嵌段[B]中的链状共轭二烯化合物单元的含有率的上限可以设为100重量％以下。
另外，聚合物嵌段[B]也可以包含链状共轭二烯化合物单元以外的成分。作为链状共轭二烯化合物单元以外的成分，可以列举例如：芳香族乙烯基化合物单元、以及具有由芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合所形成的结构的结构单元等。这些芳香族乙烯基化合物单元、以及具有由芳香族乙烯基化合物以外的乙烯基化合物聚合所形成的结构的结构单元同样可以列举例如：作为聚合物嵌段[A]可以含有的单元所例示的物质。
聚合物嵌段[B]中的链状共轭二烯化合物单元以外的成分的含有率通常为10重量％以下，优选为5重量％以下，更优选为1重量％以下。特别是，通过降低聚合物嵌段[B]中的芳香族乙烯基化合物单元的含有率，能够提高密封用树脂组合物的层的低温时的柔软性，提高密封用树脂组合物的层的低温时的耐冲击性。聚合物嵌段[B]中的链状共轭二烯化合物单元以外的成分的含有率的下限可以设为0重量％以上。
嵌段共聚物1分子中的聚合物嵌段[B]的数量通常为1个以上，但也可以为2个以上。嵌段共聚物中的聚合物嵌段[B]的数量为2个以上时，聚合物嵌段[B]既可以互相相同，也可以不同。
嵌段共聚物的嵌段的形态既可以为链状型嵌段，也可以为放射型嵌段。其中，链状型嵌段的机械强度优异，为优选。
为链状型嵌段的形态的情况下，其两端为嵌段[A]时，在将密封用树脂组合物的发粘抑制为所期望的低值、使作为密封用树脂组合物的功能得以表现的方面特别优选。
嵌段共聚物的特别优选的形态为：聚合物嵌段[B]的两端键合有聚合物嵌段[A]的三嵌段共聚物；聚合物嵌段[A]的两端键合有聚合物嵌段[B]、进而在该两聚合物嵌段[B]的另一端分别键合有聚合物嵌段[A]的五嵌段共聚物。特别是在为[A]-[B]-[A]的三嵌段共聚物时，由于制造容易且能够使粘度等物性处于所期望的范围，所以特别优选。
在嵌段共聚物中，全部聚合物嵌段[A]在嵌段共聚物整体中所占的重量分率wA与全部聚合物嵌段[B]在嵌段共聚物整体所占的重量分率wB之比(wA:wB)为20:80～60:40，优选为30:70～55:45。通过将wA的比例设为上述范围的下限值以上，能够使密封用树脂组合物的层的耐热性提高。另外，通过将其设为上限值以下，能够提高密封用树脂组合物的层的柔软性，能够使密封用树脂组合物的层的阻气性稳定并良好地保持，并且通过降低Tg，也能够降低密封温度，从而使有机EL元件等的损伤减少。
在1分子的嵌段共聚物中存在多个不同的聚合物嵌段[A]或聚合物嵌段[B]的情况下，将聚合物嵌段[A]中重均分子量最大的聚合物嵌段及最少的聚合物嵌段的重均分子量分别设为Mw(A1)及Mw(A2)，将聚合物嵌段[B]中重均分子量最大的聚合物嵌段及最少的聚合物嵌段的重均分子量分别设为Mw(B1)及Mw(B2)。此时，Mw(A1)与Mw(A2)之比“Mw(A1)/Mw(A2)”、及Mw(B1)与Mw(B2)之比“Mw(B1)/Mw(B2)”分别优选为2.0以下，更优选为1.5以下，特别优选为1.2以下。由此，能够将各种物性值的偏差抑制得较小。这些比的下限可以设为1.0以上。
嵌段共聚物的分子量，以通过将四氢呋喃(THF)作为溶剂的GPC测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)计，通常为30,000以上，优选为40,000以上，更优选为50,000以上，通常为200,000以下，优选为150,000以下，更优选为100,000以下。另外，嵌段共聚物的分子量分布(Mw/Mn)优选为3以下，更优选为2以下，特别优选为1.5以下。这些比的下限可以设为1.0以上。
作为嵌段共聚物的制造方法的例子，例如在制造具有3个聚合物嵌段的嵌段共聚物的情况下，可以列举下述的方法。
(制造方法1)具有下述第一工序、第二工序及第三工序的方法：
第一工序：使含有芳香族乙烯基化合物的单体混合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A]；
第二工序：在这样的聚合物嵌段[A]的一端，使含有链状共轭二烯化合物的单体混合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B]，从而形成[A]-[B]的二嵌段的聚合物；
第三工序：在这样的二嵌段中嵌段[B]侧的末端，使含有芳香族乙烯基化合物的单体混合物(a2)(其中，单体混合物(a1)和单体混合物(a2)可以相同也可以不同)聚合，得到嵌段共聚物。
(制造方法2)具有下述第一工序、第二工序及第三工序的方法：
第一工序：使含有芳香族乙烯基化合物的单体混合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A]；
第二工序：在这样的聚合物嵌段[A]的一端，使含有链状共轭二烯化合物的单体混合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B]，从而形成[A]-[B]的二嵌段的聚合物；
第三工序：利用偶联剂使这样的二嵌段聚合物的聚合物嵌段[B]侧的末端彼此偶联，得到嵌段共聚物。
作为将上述单体混合物聚合而得到各个聚合物嵌段的方法，可以采用例如：自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合、配位阴离子聚合、配位阳离子聚合等。从使聚合操作及后续工序中的氢化反应变得容易的观点出发，优选通过活性聚合进行自由基聚合、阴离子聚合、阳离子聚合等的方法，特别优选通过活性阴离子聚合进行聚合的方法。
上述的单体混合物的聚合在聚合引发剂的存在下，通常在0℃以上，优选在10℃以上，更优选在20℃以上，另外，通常在100℃以下，优选在80℃以下，更优选在70℃以下的温度范围内进行。
在进行活性阴离子聚合的情况下，作为聚合引发剂，可使用例如：正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂、己基锂等单有机锂；二锂代甲烷、1,4-二锂代丁烷、1,4-二锂代-2-乙基环己烷等多官能性有机锂化合物等。它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。
聚合反应的形态可以为溶液聚合、浆料聚合等中的任意一种。其中，如果使用溶液聚合，则容易除去反应热。
进行溶液聚合的情况下，作为溶剂，使用能够溶解各工序中所得到的聚合物的惰性溶剂。作为惰性溶剂，可以列举例如：正戊烷、异戊烷、正己烷、正庚烷、异辛烷等脂肪族烃类；环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、十氢萘等脂环式烃类；苯、甲苯等芳香族烃类等。它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。其中，如果使用脂环式烃类作为溶剂，则能够作为对氢化反应也不活泼的溶剂而直接使用，嵌段共聚物的溶解性也良好，因此优选。溶剂的使用量相对于全部使用单体100重量份，通常为200重量份～2000重量份。
在各个单体混合物包含2种以上单体的情况下，为了防止仅某1种成分的链增长，例如可以使用无规化剂(randomizer)。特别是在通过阴离子聚合进行聚合反应的情况下，例如优选使用路易斯碱化合物等作为无规化剂。作为路易斯碱化合物，可以列举例如：二甲基醚、乙醚、二异丙基醚、二丁基醚、四氢呋喃、二苯基醚、乙二醇二乙醚、乙二醇甲基苯基醚等醚化合物；四甲基乙二胺、三甲基胺、三乙基胺、吡啶等叔胺化合物；叔戊醇钾、叔丁醇钾等碱金属醇盐化合物；三苯基膦等膦化合物等。它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。
[2.嵌段共聚物氢化物]
本发明的密封用树脂组合物含有嵌段共聚物氢化物。这样的嵌段共聚物氢化物是将上面所述的特定的嵌段共聚物的全部不饱和键的90％以上氢化而得到的。
嵌段共聚物的全部不饱和键是指嵌段共聚物的主链及侧链的芳香族性及非芳香族性的碳-碳不饱和键的总和。氢化率为90％以上，优选为97％以上，更优选为99％以上。氢化率越高，则越能够使密封用树脂组合物的耐热性及耐光性良好。这里，氢化物的氢化率可通过利用1H-NMR的测定而求出。氢化率的上限可以设为100重量％以下。
特别是，非芳香族性的不饱和键的氢化率优选为95％以上，更优选为99％以上。通过提高非芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率，能够进一步提高密封用树脂组合物的耐光性及耐氧化性。氢化率的上限可以设为100重量％以下。
另外，芳香族性的碳-碳不饱和键的氢化率优选为90％以上，更优选为93％以上，特别优选为95％以上。通过提高芳环的碳-碳不饱和键的氢化率，由聚合物嵌段[A]氢化而得到的聚合物嵌段的玻璃化转变温度变高，因此能够有效地提高密封用树脂组合物的层的耐热性。氢化率的上限可以设为100重量％以下。
嵌段共聚物氢化物可以是具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物氢化物。这样的具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物氢化物可以如下地制造：在嵌段共聚物的氢化反应之后，对于反应产物，根据需要进行利用烷氧基硅烷的改性操作，从而导入烷氧基甲硅烷基。
烷氧基甲硅烷基既可以与上述嵌段共聚物氢化物直接键合，也可以经由亚烷基等2价的有机基团键合。作为烷氧基甲硅烷基的导入方法，通常可以采用使上述的嵌段共聚物氢化物与烯属不饱和硅烷化合物在过氧化物的存在下反应的方法。如果烷氧基甲硅烷基的导入量过多，则会引发下述问题：因微量的水分等而发生了分解的烷氧基甲硅烷基彼此的交联度变高，与密封对象的粘接性容易降低。从该观点出发，在使用具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物氢化物作为嵌段共聚物氢化物的情况下，烷氧基甲硅烷基的导入量相对于导入该基团之前的嵌段共聚物氢化物的重量，通常为0.1～10g/100g，优选为0.2～5g/100g，更优选为0.3～3g/100g。烷氧基甲硅烷基的导入量通过1H-NMR光谱(导入量少时，增加累计次数)算出。
作为烯属不饱和硅烷化合物，没有特别限定，可以适当选择能够与上述的嵌段共聚物氢化物进行接枝聚合、从而在嵌段共聚物氢化物中导入烷氧基甲硅烷基的化合物。作为烯属不饱和硅烷化合物的例子，可列举选自下述中的至少1种：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、对苯乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷及2-降冰片烯-5-基三甲氧基硅烷等烯属不饱和硅烷化合物。本发明中，优选使用上述中的乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷。
这些烯属不饱和硅烷化合物既可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。烯属不饱和硅烷化合物的使用量相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，通常为0.1～10重量份，优选为0.2～5重量份，更优选为0.3～3重量份。
作为过氧化物，可使用例如选自下述中的1种以上：过氧化二苯甲酰、过氧化乙酸叔丁酯、2,2-二(叔丁基过氧化)丁烷、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔己基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化己烷)、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷-3、叔丁基过氧化氢、过氧化异丁酸叔丁酯、过氧化月桂酰、过氧化二丙酰、萜烷过氧化氢等有机过氧化物。本发明中，优选使用上述中的1分钟半衰期温度为170～190℃的过氧化物，例如可优选使用过氧化叔丁基异丙苯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔己基、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化己烷)、过氧化二叔丁基等。
这些过氧化物既可以单独使用1种，也可以组合2种以上使用。过氧化物的使用量相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，通常为0.01～5重量份，优选为0.2～3重量份，更优选为0.3～2重量份。
使上述的嵌段共聚物氢化物与烯属不饱和硅烷化合物在过氧化物的存在下反应的方法，可使用加热混炼机、反应器来进行。例如，利用双螺杆混炼机使嵌段共聚物氢化物、烯属不饱和硅烷化合物及过氧化物的混合物在嵌段共聚物的熔融温度以上加热熔融，混炼所期望的时间，由此能够进行改性。本发明的嵌段共聚物中，其温度通常为180～240℃，优选为190～230℃，更优选为200～220℃。加热混炼时间通常为0.1～15分钟，优选为0.2～10分钟，更优选为0.3～5分钟左右。在使用双螺杆混炼机、单螺杆挤出机等连续混炼设备的情况下，可以将滞留时间设在上述范围，连续地进行混炼、挤出。
就具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物氢化物的分子量而言，由于所导入的烷氧基甲硅烷基的量少，因此相比于烷氧基甲硅烷基导入前的嵌段共聚物氢化物的分子量不会发生大的变化。但是由于是在过氧化物的存在下进行改性反应，所以聚合物的交联反应、断链反应也会同时发生，分子量分布变大。具有烷氧基甲硅烷基的嵌段共聚物氢化物的分子量，以通过将四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)所测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)计，通常为(30,000～200,000)，优选为(40,000～150,000)，更优选为(50,000～120,000)，分子量分布(Mw/Mn)通常为3.5以下，优选为2.5以下，特别优选为2.0以下。Mw/Mn的下限可以设为1.0以上。如果Mw及Mw/Mn在该范围，则可以保持本发明的密封用树脂组合物的良好的机械强度、抗拉伸长率。如上所述所得到的改性聚合物与玻璃、无机物、金属等材料的粘接性得到改善，在有机电子器件的密封层中使用的情况下，与准密封层等其他层的粘接性升高。因此，即使在有机电子器件的可靠性评价中通常进行的高温高湿环境中长时间暴露后，也能够保持充分的粘接力，可优选适用。
具体的氢化方法只要可以得到所期望的氢化物就没有限制，但优选能够提高氢化率、嵌段共聚物的断链反应少的氢化方法。作为这样的优选的氢化方法，可以列举例如：使用包含选自镍、钴、铁、钛、铑、钯、铂、钌、铼中的至少1种金属的氢化催化剂进行的方法。氢化催化剂可以使用非均相催化剂、均相催化剂中的任意催化剂。另外，氢化反应优选在有机溶剂中进行。
非均相催化剂例如既可以直接以金属或金属化合物的形式使用，也可以负载于适当的载体而使用。作为载体，可以列举例如：活性炭、二氧化硅、氧化铝、碳酸钙、二氧化钛、氧化镁、氧化锆、硅藻土、碳化硅、氟化钙等。催化剂的负载量相对于催化剂及载体的总量，通常为0.1重量％以上，优选为1重量％以上，通常为60重量％以下，优选为50重量％以下。另外，负载型催化剂的比表面积优选为100m2/g～500m2/g。此外，负载型催化剂的平均微孔直径优选为以上，更优选为以上，优选为以下，优选为以下。这里，比表面积是测定氮吸附量并使用BET式而求得的。另外，平均微孔直径可以通过水银压入法测定。
作为均相催化剂，可使用例如将镍、钴、钛或铁的化合物与有机金属化合物组合而成的催化剂；铑、钯、铂、钌、铼等有机金属络合物催化剂等。
作为镍、钴、钛或铁的化合物，可以列举例如：各金属的乙酰丙酮配位化合物、羧酸盐、环戊二烯基化合物等。
另外，作为有机金属化合物，可以列举例如：三乙基铝、三异丁基铝等烷基铝、二乙基氯化铝、乙基二氯化铝等卤化铝、二异丁基氢化铝等氢化烷基铝等有机铝化合物；以及有机锂化合物等。
作为有机金属络合物催化剂，可以列举例如：二氢四(三苯基膦)钌、二氢四(三苯基膦)铁、双(环辛二烯)镍、双(环戊二烯基)镍等过渡金属络合物。
这些氢化催化剂既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。
氢化催化剂的使用量相对于嵌段共聚物100重量份，通常为0.01重量份以上，优选为0.05重量份以上，更优选为0.1重量份以上，通常为100重量份以下，优选为50重量份以下，更优选为30重量份以下。
在氢化反应的温度通常为10℃以上、优选为50℃以上、更优选为80℃以上、通常为250℃以下、优选为200℃以下、更优选为180℃以下时，氢化率升高，分子断链也减少。另外，在氢化反应时的氢压力通常为0.1MPa以上、优选为1MPa以上、更优选为2MPa以上、通常为30MPa以下、优选为20MPa以下、更优选为10MPa以下时，氢化率升高，分子链断链也减少，操作性也优异。
氢化反应后的产物可以直接作为本发明中使用的嵌段共聚物氢化物。或者，可以根据需要对氢化反应后的产物进一步进行任意的操作，制成用于本发明的嵌段共聚物氢化物。例如，可以根据需要对氢化反应后的产物进行利用烷氧基硅烷的改性操作。
对于由上述方法得到的嵌段共聚物氢化物，可以将氢化催化剂及聚合催化剂从包含氢化物的反应溶液中通过例如过滤、离心分离等方法除去之后，从反应溶液中回收。作为从反应溶液中回收氢化物的方法，可以列举例如：从溶解有氢化物的溶液中通过汽提除去溶剂的蒸汽凝固法；在减压加热下除去溶剂的直接脱溶剂法；将溶液注入氢化物的不良溶剂中以使其析出及凝固的凝固法等。
对于所回收的嵌段共聚物氢化物的形态没有限定，但为了容易供给到其后的成型加工或改性反应，通常设为粒料形状。在通过直接脱溶剂法从反应溶液中回收氢化物的情况下，例如，可以将熔融状态的氢化物从模头挤出为线料状，冷却后，用造粒机切割制成粒料状而供给各种成型。另外，在使用凝固法的情况下，例如可以将所得到的凝固物干燥后，通过挤出机以熔融状态挤出，与上述同样地制成粒料状而供给各种成型。
嵌段共聚物氢化物的分子量，以通过将四氢呋喃作为溶剂的凝胶渗透色谱(GPC)测定的聚苯乙烯换算的重均分子量(Mw)计，通常为30,000以上，优选为40,000以上，更优选为45,000以上，通常为200,000以下，优选为150,000以下，更优选为100,000以下。另外，嵌段共聚物氢化物的分子量分布(Mw/Mn)优选为3以下，更优选为2以下，特别优选为1.5以下。通过使氢化物的分子量及分子量分布处于上述范围，能够使密封用树脂组合物的层的机械强度及耐热性提高。
嵌段共聚物氢化物中的全部聚合物嵌段[A]在嵌段共聚物整体中所占的重量分率wA与全部聚合物嵌段[B]在嵌段共聚物整体中所占的重量分率wB之比(wA:wB)没有特别限定，通常为与嵌段共聚物中的wA:wB为同样的值。
[3.其他成分]
本发明的密封用树脂组合物中除了上面所述的特定的嵌段共聚物氢化物以外，还可以包含任意的成分。
作为密封用树脂组合物可含有的任意的成分，可以列举例如：用于提高粘接性、耐候性、耐热性等的增塑剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、润滑剂、无机填料等。另外，它们既可以单独使用1种，也可以以任意的比率组合2种以上使用。
作为增塑剂，适合使用嵌段共聚物氢化物以外的低聚物；一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机酸酯类增塑剂；有机磷酸酯类、有机亚磷酸酯类等磷酸酯类增塑剂等。这些增塑剂既可以单独使用，也可以并用2种以上。
低聚物优选能够在嵌段共聚物氢化物中均匀地溶解或分散的物质，烃聚合物(特别是优选数均分子量200～5,000，更优选数均分子量300～3,000的烃聚合物)由于不会大幅损害耐热性，所以优选。作为烃聚合物的具体例，可以列举：聚异丁烯、聚丁烯、聚-4-甲基戊烯、聚-1-辛烯、乙烯-α-烯烃共聚物、聚异戊二烯、脂环族烃树脂及其他的脂肪族类烃树脂、上述的化合物的氢化物、茚-苯乙烯共聚物氢化物等。这些之中，优选聚异丁烯、聚丁烯、氢化聚异丁烯、氢化聚丁烯。
作为有机酸酯类增塑剂，可以列举例如：通过三乙二醇、四乙二醇或三丙二醇等二醇与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)或癸酸等一元酸的反应而得到的二醇类酯；通过己二酸、癸二酸、壬二酸、苯二甲酸等多元酸与每一分子的碳原子数4～8的直链状或分支状醇反应得到的多元酸酯等。这些之中，优选苯二甲酸丁基苄基酯、苯二甲酸二苄基酯等。
作为磷酸酯类增塑剂，可以列举例如：磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三甲苯酯、磷酸异癸基二苯基酯等。这些之中，在使粘接性树脂组合物层的折射率接近于浮法玻璃的折射率、可得到优异的透光性的夹层玻璃板的方面，优选磷酸三甲苯酯、磷酸三(二甲苯)酯等。
增塑剂的配合量没有特别限定，相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，优选为1～50重量份，更优选为5～40重量份。低于1重量份时，增塑效果小，在隔着含有嵌段共聚物氢化物的密封用树脂组合物层贴合的玻璃板中容易残留气泡，有时需要在更高温度下贴合等条件。另外，在超过50重量份时，由于增塑剂的渗出，与玻璃的粘接性容易降低。
作为光稳定剂，优选受阻胺类光稳定剂，特别优选在结构中具有例如3,5-二叔丁基-4-羟基苯基、2,2,6,6-四甲基哌啶基或1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基等的化合物。
作为光稳定剂的具体例，可以列举：1,2,3,4-丁烷四羧酸、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇及3,9-双(2-羟基-1,1-二甲基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5，5]十一烷的混合酯化物、1,6-己二胺-N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)与吗啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的缩聚物、1-[2-〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基〕乙基]-4-〔3-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基〕-2,2,6,6-四甲基哌啶、2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2-正丁基丙二酸-双-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2-正丁基丙二酸-双-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯、4-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基)-1-(2-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氧基)乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(1-苄基-2-苯基乙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(1-吡咯烷基)乙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(4-吗啉基)乙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-(2-(4-吗啉基)乙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(二异丙基氨基)乙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2,4,6-三甲基苄基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(3-(2-乙基己氧基)丙基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(3,4-(亚甲基二氧基)苄基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(双环〔2.2.1〕庚基)-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1,2,2-三甲基丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1,3-二甲基丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1-苄基乙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-2,2-二甲基丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-2-乙基己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-3-甲基丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-4-羟基丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、
4-(N-4-羟基丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-异丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-异丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-叔丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-异丙基苄基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-乙氧基乙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-乙氧基丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-十八烷基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-辛基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-辛基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-氯苄基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-二乙基氨基乙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-环十二烷基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-环己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基羰基哌啶、4-(N-环己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-(N-环己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-环戊基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-环戊基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-二甲基氨基丙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-癸基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-癸基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-十二烷基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-吡啶基甲基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-苯基乙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-(N-苯基乙基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-丁基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-氟苄基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-戊基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-戊基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-甲基环己基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-甲基苄基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-甲氧基苄基-N-甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(甲酰基氨基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-〔N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N-甲酰基氨基〕-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-〔N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N-甲酰基氨基〕-2,2,6,6-四甲基吡啶、N,N’,N”,N”’-四-(4,6-双(丁基-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)氨基)-三嗪-2-基)-4,7-二氮杂癸烷-1,10-胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酰基-1,4-苯二甲基二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酰基-三亚甲基二胺、
N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酰基-六亚甲基二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酰基-乙二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基-1,4-苯二甲基二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基乙二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基-三亚甲基二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基六亚甲基二胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基丙烯酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基花生酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基白芷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十一烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十一碳烯酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基油酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基鳕油酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基辛酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基癸酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基己酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基巴豆酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基香茅酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基硬脂酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基鲨鱼酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十三烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十九烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十六烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基己酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基丙酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基庚烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基二十二烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基壬酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十五烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十七烷酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基肉豆蔻酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基月桂酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基乌药酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基戊酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基乙酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基十四酸酰胺、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双六亚甲基丁酸酰胺、
琥珀酸二甲酯与4-羟基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、二丁基胺、1,3,5-三嗪及N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁基胺的缩聚物、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2-正丁基丙二酸酯、双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚〔(6-吗啉代-均三嗪-2,4-二基)〔(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕-六亚甲基〔(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基〕、聚〔{(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}〕、聚〔{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}〕、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的聚合物和N-丁基-1-丁烷胺及N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物等。
这些之中，在耐候性优异的方面，优选N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N’-二甲酰基-亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-双亚烷基脂肪酸酰胺类、聚〔{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)氨基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}六亚甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亚氨基}〕，特别优选N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N’-二甲酰基亚烷基二胺类、N,N’-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺与2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的聚合物和N-丁基-1-丁烷胺及N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反应产物。
光稳定剂的量相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，通常为0.01重量份以上，优选为0.02重量份以上，更优选为0.03重量份以上，通常为5重量份以下，优选为2重量份以下，更优选为1重量份以下。通过将光稳定剂的量设在上述范围的下限值以上，能够提高耐候性。另外，通过设在上限值以下，在将密封用树脂组合物成型为膜状的熔融成型加工时，能够防止挤出机的T型模、冷却辊的污染，能够提高加工性。
作为紫外线吸收剂，可以列举例如：二苯甲酮类紫外线吸收剂、水杨酸类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂等。
作为二苯甲酮类紫外线吸收剂，可以列举例如：2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸三水合物、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮、4-苄氧基-2-羟基二苯甲酮、2,2’,4,4’-四羟基二苯甲酮、2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮等。
另外，作为水杨酸类紫外线吸收剂，可以列举例如：水杨酸苯酯、4-叔丁基苯基-2-羟基苯甲酸酯、苯基-2-羟基苯甲酸酯、2,4-二叔丁基苯基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯、十六烷基-3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸酯等。
另外，作为苯并三唑类紫外线吸收剂，可以列举例如：2-(2-羟基-5-甲基苯基)-2H-苯并三唑、2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、5-氯-2-(3,5-二叔丁基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、2-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羟基-4-辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(3,4,5,6-四氢邻苯二甲酰亚胺基甲基)苯酚、2,2’-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-[(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]]等。
紫外线吸收剂的量相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，通常为0.01重量份以上，优选为0.02重量份以上，更优选为0.04重量份以上，通常为1重量份以下，优选为0.5重量份以下，更优选为0.3重量份以下。虽然通过以上述范围的下限值以上使用紫外线吸收剂，能够改善耐光性，但即使超过上限而过量地使用，也难以获得进一步的改善。
作为抗氧化剂，可以列举例如：磷类抗氧化剂、酚类抗氧化剂、硫类抗氧化剂等，优选着色较少的磷类抗氧化剂。
作为磷类抗氧化剂，可列举例如：亚磷酸三苯酯、亚磷酸二苯基异癸基酯、亚磷酸苯基二异癸基酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三(二壬基苯基)酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、10-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)-9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物等单亚磷酸酯类化合物；4,4’-丁叉-双(3-甲基-6-叔丁基苯基-二-十三烷基亚磷酸酯)、4,4’-异丙叉-双(苯基-二烷基(C12～C15)亚磷酸酯)等二亚磷酸酯类化合物；6-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基〕-2,4,8,10-四叔丁基二苯并〔d,f〕〔1.3.2〕二氧磷杂环庚烯、6-〔3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙氧基〕-2,4,8,10-四-叔丁基二苯并〔d，f〕〔1.3.2〕二氧磷杂环庚烯等化合物。
作为酚类抗氧化剂，可列举例如：季戊四醇·四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、2,2-硫代二亚乙基双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、十八烷基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯等化合物。
作为硫类抗氧化剂，可列举例如：二月桂基-3，3’-硫代二丙酸酯、二肉豆蔻基-3,3’-硫代二丙酸酯、二硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、月桂基硬脂基-3,3’-硫代二丙酸酯、季戊四醇-四-(β-月桂基-硫代丙酸酯)、3,9-双(2-十二烷基硫代乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一碳烷等化合物。
抗氧化剂的量相对于嵌段共聚物氢化物100重量份，通常为0.01重量份以上，优选为0.05重量份以上，更优选为0.1重量份以上，通常为1重量份以下，优选为0.5重量份以下，更优选为0.3重量份以下。通过以上述范围的下限值以上使用抗氧化剂，能够改善热稳定性，而即使超过上限过量地使用，也难以获得进一步的改善。
将嵌段共聚物氢化物和上述任意的成分混合的方法，可以列举例如：将任意的成分溶解在适当的溶剂中，与嵌段共聚物氢化物的溶液混合，然后除去溶剂，回收包含任意的成分的密封用树脂组合物的方法；用例如双螺杆混炼机、辊、布拉本德挤出机(Brabender)、挤出机等使嵌段共聚物氢化物成为熔融状态后，混炼任意的成分的方法；等。
密封用树脂组合物并不一定限于具有高透明性的组合物。但是在使用密封用树脂组合物作为光学性构件的材料时，优选密封用树脂组合物具有高透明性。例如，优选将密封用树脂组合物制成厚度1mm的试验片而测定得到的总光线透过率为通常70％以上，优选80％以上，更优选90％以上的密封用树脂组合物。总光线透过率的上限可以为100％以下。
[4.密封用树脂组合物的膜]
对于本发明的密封用树脂组合物，可以在使用之前成型为膜的形状。这样的膜的厚度优选为10μm以上，更优选为20μm以上，特别优选为40μm以上，优选为500μm以下，更优选为200μm以下，特别优选为100μm以下。通过将膜的厚度设在上述范围的下限值以上，能够利用挤出成型法实现膜的制造。另外，只要为该程度的厚度，则具有充分的密封功能，即使进一步假设在膜中混入小的异物，也能够防止因该异物造成膜的厚度变得不均匀。另外，通过设在上限值以下，能够抑制贴合后的挠曲，形成均匀的膜，另外，能够使得到的器件的厚度变薄。
密封用树脂组合物的膜通常以长条的膜的形式准备，可使用该膜进行有机电子器件的制造。膜的制造方法没有特别限制，例如可以使用熔融成型法、溶液流延法中的任意方法。熔融成型法更详细而言可分类为挤出成型法、例如压制成型法、吹胀成型法、注射成型法、吹塑成型法、拉伸成型法等。这些方法之中，为了得到机械强度、表面精度等优异的膜，优选挤出成型法、吹胀成型法或压制成型法，其中，从能够高效率且简单地制造膜的观点出发，特别优选挤出成型法。
[5.有机电子器件]
本发明的有机电子器件具有上述本发明的有机电子器件密封用树脂组合物的层。
就本发明的有机电子器件而言，作为显示器件功能的元件，可以具有有机EL元件、有机半导体元件等元件。本发明的有机电子器件还可以包含具有密封功能的基板，可以制成具有用该基板和密封用树脂组合物的层密封元件的形态的有机电子器件。
参照附图对具有有机EL元件作为元件的有机电子器件的具体的例子进行说明。
图1为立体图，示意性地示出了包含有机EL元件等构成元件的、构成有机电子器件的组装体。图2为纵向剖视图，示意性地示出了由该组装体及密封用树脂组合物的层构成的有机电子器件的例子。
图1中，组装体100具有：基板101、在基板101的上表面101U以细长带状大量形成的第一电极层102、在第一电极层102的周边形成的边缘覆盖层103、在第一电极层102上设置的发光层104、及在发光层104上设置的第二电极层105。
第一电极层102、发光层104及第二电极层105构成发光元件，通过向第一及第二电极层通电，能够使发光层发光。
关于构成组装体100的元件的材料、厚度及制造方法，没有特别限定，可采用已知的材料、厚度及制造方法。例如，作为基板的材料的例子，可列举：由聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、脂环式烯烃聚合物等具有柔软性的透明塑料形成的柔性基板、以及石英、钠钙玻璃、无机碱玻璃等玻璃基板。
例如，作为发光层，没有特别限定，可适当选择已知的发光层，但为了适合于作为光源的用途，可通过单独一种层或多种层的组合而制成发出包含所期望的峰波长的光的发光层。
构成第一及第二电极层的材料没有特别限定，可适当选择可被用作有机EL元件的电极的已知的材料，可以将任意一者作为阳极、另一者作为阴极。通过将第一电极层及第二电极层的一者制成透明电极、另一者制成反射电极，能够实现从透明电极侧的出光。或者，也可以将第一电极层及第二电极层两者制成透明电极。作为透明电极的材料的例子，可列举金属薄膜、ITO、IZO及SnO2。作为反射电极层的材料的例子，可列举铝及MgAg。
在第一电极层及第二电极层之间，除了发光层以外，还可以进一步具有空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层及阻气层等任意的层，这些也可以成为发光元件的构成元件。
作为发光元件的具体的层结构的例子，可以列举：阳极/空穴传输层/发光层/阴极的结构、阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的结构、阳极/空穴注入层/发光层/阴极的结构、阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极的结构、阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/等电位面形成层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的结构、以及阳极/空穴传输层/发光层/电子注入层/电荷发生层/空穴传输层/发光层/电子注入层/阴极的结构。本发明的器件中的发光元件可制成在阳极与阴极之间具有一层以上的发光层的元件，但作为发光层，可以具有多种发光色不同的层的叠层体、或者在某色素的层中掺杂有不同色素的混合层。作为构成发光层的材料的例子，可列举聚对苯乙炔系、聚芴系及聚乙烯基咔唑系的材料。另外，作为空穴注入层及空穴传输层的材料的例子，可列举酞菁系、芳基胺系及聚噻吩系的材料。作为电子注入层及电子传输层的材料的例子，可列举铝络合物及氟化锂。作为等电位面形成层及电荷发生层的材料的例子，可列举ITO、IZO及SnO2等的透明电极、以及Ag及Al等的金属薄膜。
第一电极层、发光层、第二电极层及除此以外的构成发光元件的任意的层可通过将它们依次叠层在基板上来设置。这些各层的厚度可设为10～1000nm。
组装体100还可以具有用于向电极层通电的配线等任意的构成元件。
图2中，有机电子器件10包含在组装体100的上表面101U侧设置的密封用树脂组合物的层151。通过具有这样的结构，发光层103被基板101及密封用树脂组合物的层151密封。进而，由于密封用树脂组合物的层151由上述本发明的密封用树脂组合物形成，所以脱气少。其结果，可实现良好的密封，器件的寿命等性能提高。此外，利用密封用树脂组合物的变形能力，组装体100的凹凸被覆盖，其结果，能够提高器件的强度。
作为在组装体100上设置密封用树脂组合物的层151的方法的例子，可列举压合如上所述的密封用树脂组合物的膜的方法。压合的方法可以列举例如：将膜升温到100～150℃左右，利用真空层压装置进行贴附的方法。
图3是示意性地示出本发明的有机电子器件的另一个例子的纵向剖视图。
图3中，有机电子器件20包含组装体100、在组装体100的上表面101侧设置的准密封层152、以及在准密封层152上设置的密封用树脂组合物的层151。
作为准密封层152的材料的例子，可列举SiN、SiO等包含硅的材料。准密封层152的厚度可以设为0.2～1μm左右。
准密封层152可以在与发光层104及第二电极层105同样的减压环境中的条件下、通过蒸镀等成膜方法形成。因此，通过在减压环境下连续地设置发光层104、第二电极层105及准密封层152，能够有效地抑制发光层的劣化。进一步，在将它们从减压环境中取出后，用密封用树脂组合物的层151进行密封，由此能够形成在器件的使用环境中能够耐受的牢固的密封。由此，能够得到制造时的元件的劣化少、且该状态即使在使用环境中也能长时间得以保持的器件。
图4是示意性地示出本发明的有机电子器件的又一个例子的纵向剖视图。
图4中，有机电子器件30包含组装体100、在组装体100的上表面101U侧设置的准密封层152、在准密封层152上设置的吸附剂层153、以及在吸附剂层153上设置的密封用树脂组合物的层151。
作为吸附剂层153的材料的例子，可列举有机铝络合物。吸附剂层153的厚度可以设为0.1～1μm左右。通过设置吸附剂层153，能够使密封更加牢固。例如，能够吸附会从密封用树脂组合物的层151少量放出的气体成分，进一步防止发光层104等层的劣化。
参照附图对具有有机半导体作为元件的有机电子器件的具体的例子。图5是示意性地示出包含有机半导体等构成元件的、本发明的有机电子器件的又一个例子的纵向剖视图。
图5中，有机电子器件50具有组装体500及在该组装体500的上表面设置的密封用树脂组合物的层507。组装体500具有：基板501、在基板501的上表面设置的栅电极502、在基板501及栅电极502的上表面设置的栅电极绝缘层503、以及在栅电极绝缘层503的上表面设置的半导体层506、源电极504及漏电极505。
关于构成有机电子器件50的要素的材料、厚度及制造方法，没有特别限定，可采用已知的材料、厚度及制造方法。
例如，作为基板501的材料，没有特别限定，可列举由聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、脂环式烯烃聚合物等具有柔软性的塑料形成的柔性基板、石英、钠钙玻璃、无机碱玻璃等玻璃基板、硅晶片等硅基板等。
栅电极502可以由导电性材料形成。作为导电性材料，可以列举例如：铂、金、银、镍、铬、铜、铁、锡、锑铅、钽、铟、钯、碲、铼、铱、铝、钌、锗、钼、钨、氧化锡-锑、氧化铟-锡(ITO)、氟掺杂氧化锌、锌、碳、石墨、玻碳、银糊及碳糊、锂、铍、镁、钾、钙、钪、钛、锰、锆、镓、铌、钠、钠-钾合金、镁/铜混合物、镁/银混合物、镁/铝混合物、镁/铟混合物、铝/氧化铝混合物、锂/铝混合物等。还可以列举：通过掺杂等使导电率提高了的公知的导电性聚合物，例如，导电性聚苯胺、导电性聚吡咯、导电性聚噻吩(聚亚乙基二氧噻吩和聚苯乙烯磺酸的络合物等)。这些之中，优选铬及钼，更优选铬。栅电极502例如可以如下地形成：将上述导电性材料通过溅射法等形成在基板501上，接着进行蚀刻处理等，由此在基板501上以给定图案形成栅电极502。
栅极绝缘膜503的材料优选具有密封性、耐湿性、绝缘性及耐药品性。具体而言，可例示聚酰亚胺、聚酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚醚砜等热塑性树脂，也可使用与密封用树脂组合物的层507相同的树脂。
半导体层506可以由有机半导体形成。作为有机半导体，作为p通道型，可以列举：并五苯、并四苯、噻吩低聚物、苝、α-六联苯及其衍生物、萘、蒽、红荧烯及其衍生物、六苯并苯及其衍生物、含/不含金属的酞菁及其衍生物等低分子半导体、或者以噻吩、芴为基础的聚烷基噻吩、聚烷基芴或其衍生物等高分子半导体等。半导体层506例如可通过将上述有机半导体利用涂布法、CVD法等形成在栅极绝缘膜503上、接着进行图案形成使其成为给定的图案形状来形成。
源电极504及漏电极505可以由导电性材料形成。作为导电性材料，可使用与上述的栅电极502同样的材料。源电极504及漏电极505例如可通过将上述导电性材料利用溅射法等形成在半导体层506上、接着进行蚀刻处理而在半导体层506上以给定图案形成。
图5中，作为有机半导体的有机电子器件包含在组装体500的上表面501U侧设置的密封用树脂组合物的层507。通过具有这样的结构，半导体层506、源电极504及漏电极505被栅电极绝缘层503及密封用树脂组合物的层507密封。此外，由于密封用树脂组合物的层507由上述本发明的密封用树脂组合物形成，所以脱气少。其结果，可实现良好的密封，器件的寿命等性能提高。此外，利用密封用树脂组合物的变形能力，组装体500的凹凸被覆盖，其结果，能够提高器件的强度。
实施例
以下，示出实施例，对本发明进行具体地说明。其中，本发明不限定于以下的实施例，可以在不脱离本发明的权利要求及其均等范围的范围内进行任意变更实施。
在以下的说明中，表示量的“％”及“份”只要没有特别说明就为重量基准。
〔制造例1：具备白色有机EL元件的组装体〕
制作了具备白色有机EL元件的带有准密封层的组装体。带有准密封层的组装体的结构如图3中示意性地示出的组装体100和准密封层152所示。需要说明的是，在第一电极及第二电极之间，不仅仅为发光层1层，还设置有空穴传输层、多个发光层、电子传输层及缓冲层。
在具有光透过性的玻璃制的基板101上，通过蒸镀(10-4Pa减压下)形成ITO的层。将该ITO的层通过光刻法成型，制成厚度0.25μm、宽度500μm、长度10mm的长条状的形状，形成了作为第一电极层102的透明的阳极。
接着，进行光致抗蚀剂(日本瑞翁制ZWD6216)的涂布及光刻蚀，在阳极的周围形成了厚度1.0μm的边缘覆盖层103。
接着，在阳极上蒸镀NPB(4,4'-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯)，形成了厚度40nm的空穴传输层。
接着，在空穴传输层上蒸镀作为蓝色发光材料的ADS082(4,4-双(二苯基亚乙烯基)联苯)，形成了厚度0.05μm的蓝色发光层。
接着，在蓝色发光层上蒸镀作为红色发光材料的DCJTB(4-(二氰基亚甲基)-2-叔丁基-6-(1,1,7,7-四甲基久洛尼啶-9-烯基)-4H-吡喃)，形成了厚度0.05μm的红色发光层。
接着，在红色发光层上蒸镀Alq3(三(8-羟基喹啉)铝)，形成了厚度0.05μm的绿色发光层及电子传输层。
接着，在电子传输层上蒸镀LiF，形成了厚度0.5nm的缓冲层。
接着，在缓冲层上蒸镀铝，形成了作为第二电极层105的厚度50nm的阴极(反射电极)。
然后，以覆盖所形成的层及基板全体的方式蒸镀SiN，形成了厚度0.3μm的准密封层152。
从空穴传输层到准密封层的蒸镀在保持压力为10-4～10-6Pa的条件下持续进行。
通过以上的操作，制作了带有准密封层的组装体。
〔制造例2：密封用树脂组合物的膜1〕
使用苯乙烯作为芳香族乙烯基化合物，使用异戊二烯作为链状共轭二烯化合物，根据以下程序制作了具有在聚合物嵌段[B]的两端键合有聚合物嵌段[A]的三嵌段结构的嵌段共聚物。
在内部经过了充分氮置换的具备搅拌装置的反应器中，加入脱水环己烷256份、脱水苯乙烯25.0份及正二丁基醚0.615份，一边在60℃搅拌一边加入正丁基锂(15％环己烷溶液)1.35份，引发聚合，然后，一边搅拌一边在60℃反应60分钟。该时刻的聚合转化率为99.5％(通过气相色谱进行了测定，下同)。
接着，加入脱水异戊二烯50.0份，在同温度下继续搅拌30分钟。该时刻的聚合转化率为99％。
然后，再加入脱水苯乙烯25.0份，在同温度下搅拌60分钟。该时刻的聚合转化率大致为100％。接下来，在反应液中加入异丙醇0.5份，使反应停止，得到包含嵌段共聚物的溶液(i)。
所得到的溶液(i)中的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为44,900，分子量分布(Mw/Mn)为1.03。
接着，将溶液(i)转移至具备搅拌装置的耐压反应器中，添加作为氢化催化剂的二氧化硅-氧化铝负载型镍催化剂(E22U、镍负载量60％；日挥化学工业公司制)4.0份及脱水环己烷350份并进行混合。将反应器内部用氢气置换，再一边搅拌溶液一边供给氢，在温度170℃、压力4.5MPa下进行6小时氢化反应，将嵌段共聚物氢化，制成了包含嵌段共聚物氢化物(ii)的溶液(ii)。溶液(ii)中的嵌段共聚物氢化物(iii)的重均分子量(Mw)为45,100，分子量分布(Mw/Mn)为1.04。
氢化反应结束后，将溶液(ii)过滤以除去氢化催化剂后，添加溶解有作为磷类抗氧化剂的6-〔3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙氧基〕-2,4,8,10-四叔丁基二苯并〔d,f〕〔1.3.2〕二氧磷杂环庚烯(Sumilizer(注册商标)GP、住友化学公司制，以下称为“抗氧化剂A”))0.1份的二甲苯溶液1.0份，使其溶解，得到溶液(iii)。
接下来，将溶液(iii)用Zeta Plus(注册商标)过滤器30H(Cuno公司制、孔径0.5～1μm)过滤，再用其他的金属纤维制过滤器(孔径0.4μm、Nichidai公司制)依次过滤，除去微小的固体成分，然后，使用圆筒型浓缩干燥器(制品名“Kontro”、株式会社日立制作所制)，在温度260℃、压力0.001MPa以下，从溶液中除去作为溶剂的环己烷、二甲苯及其他的挥发成分，从与浓缩干燥器直接连接的模头以熔融状态挤出为线料状，冷却后，用造粒机切割，得到含有嵌段共聚物氢化物及抗氧化剂A的密封用树脂组合物的粒料(iv)85份。所得到的粒料(iv)中的嵌段共聚物氢化物的重均分子量(Mw)为45,000，分子量分布(Mw/Mn)为1.08。氢化率为99.9％。
对于该粒料(iv)，通过以机筒温度200℃进行单螺杆挤出成型，得到厚度50μm的密封用树脂组合物的膜1。
〔制造例3：密封用树脂组合物的膜2〕
相对于制造例2中得到的粒料(iv)100份，添加乙烯基三甲氧基硅烷2.0份及过氧化二叔丁基0.2份，得到混合物。将该混合物使用双螺杆挤出机以机筒温度210℃、滞留时间80～90秒进行混炼并挤出后，通过造粒机得到粒料(v)。对于该粒料(v)，通过以机筒温度200℃进行单螺杆挤出成型，得到厚度50μm的密封用树脂组合物的膜2。
〔制造例4：密封用树脂组合物的膜3〕
在内部经过了充分氮置换的具备搅拌装置的反应器中，加入脱水环己烷550份、脱水苯乙烯25.0份及正二丁基醚0.59份，一边在60℃搅拌一边加入正丁基锂(15％环己烷溶液)1.14份，引发聚合。一边搅拌一边在60℃使其反应60分钟。通过气相色谱分析所得到的反应混合物。该时刻的聚合转化率为99.5％(通过气相色谱分析进行测定，下同)。
接着，加入脱水异戊二烯50.0份并保持该状态继续搅拌30分钟。该时刻的聚合转化率为99.5％。
然后，进一步加入脱水苯乙烯25.0份，搅拌60分钟。该时刻的聚合转化率大致为100％。在此加入异丙醇0.5份使反应停止，得到包含嵌段共聚物的溶液(vi)。所得到的嵌段共聚物的重均分子量(Mw)为47,000，分子量分布(Mw/Mn)为1.03，wA:wB＝50:50。
接着，将溶液(vi)转移至具备搅拌装置的耐压反应器中，添加作为氢化催化剂的硅藻土负载型镍催化剂(制品名“T-8400RL”、Sued-Chemie Catalysts公司制)3.0份及脱水环己烷100份进行混合。将反应器内部用氢气置换，然后一边搅拌溶液一边供给氢，在温度190℃、压力4.5MPa下进行6小时氢化反应，由此将嵌段共聚物氢化，得到包含嵌段共聚物氢化物(vii)的溶液(vii)。溶液(vii)中的嵌段共聚物氢化物(vii)的重均分子量(Mw)为48,000，分子量分布(Mw/Mn)为1.04。
氢化反应结束后，将溶液(vii)过滤以除去氢化催化剂之后，添加溶解有作为酚类抗氧化剂的季戊四醇·四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯](制品名“Songnox1010”、SONGWON公司制)0.1份的二甲苯溶液1.0份，使其溶解，得到溶液(viii)。
接下来，将溶液(viii)用金属纤维制过滤器(孔径0.4μm、Nichidai公司制)过滤，除去微小的固体成分后，使用圆筒型浓缩干燥器(制品名“Kontro”、株式会社日立制作所制)，在温度260℃、压力0.001MPa以下，从溶液中除去作为溶剂的环己烷、二甲苯及其他的挥发成分，得到熔融聚合物。连续地通过与浓缩干燥器连接的具备孔径5μm的不锈钢制烧结过滤器的聚合物过滤器(FUJI FILTER制)、以温度260℃过滤该熔融聚合物之后，将熔融聚合物从模头挤出为线料状，冷却后，用造粒机切割，制作了嵌段共聚物氢化物(ix)的粒料96份。所得到的嵌段共聚物氢化物(ix)的重均分子量(Mw)为48,000，分子量分布(Mw/Mn)为1.04。氢化率大致为100％。
相对于所得到的嵌段共聚物氢化物(ix)的粒料100份，添加乙烯基三甲氧基硅烷2.0份及2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧化)己烷(制品名“Perhexa(注册商标)25B”、日油公司制)0.2份，制成混合物。将该混合物使用双螺杆挤出机(制品名“TEM37B”、东芝机械公司制)，以树脂温度200℃、滞留时间60～70秒进行混炼，并挤出为线料状，空气冷却之后，用造粒机切割，得到具有烷氧基甲硅烷基的改性嵌段共聚物氢化物(x)的粒料97份。
将所得到的改性嵌段共聚物氢化物(x)的粒料10份溶解在环己烷100份中后，注入到经过脱水的甲醇400份中，使改性嵌段共聚物氢化物(x)凝固，过滤分离后，在25℃进行真空干燥，分离出改性嵌段共聚物氢化物(x)的碎屑9.5份。对其观察FT-IR光谱及1H-NMR光谱。在FT-IR光谱中，在1090cm-1观察到源自Si-OCH3基的新的吸收带，在825cm-1和739cm-1观察到源自Si-CH2基的新的吸收带。这些吸收带的位置是与乙烯基三甲氧基硅烷的吸收带的位置即1075cm-1、808cm-1及766cm-1不同的位置。另外，在1H-NMR光谱(氘代氯仿中)中，在3.6ppm观察到了基于甲氧基的质子的吸收带。由这些光谱中的峰面积比确认到，相对于100份的嵌段共聚物氢化物(ix)，键合有乙烯基三甲氧基硅烷1.7份。
在改性嵌段共聚物氢化物(x)的粒料100重量份中，添加作为紫外线吸收剂的2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮0.5份，制成混合物。使用具备能够添加液态物的侧面送料器的双螺杆挤出机(制品名“TEM37BS”、东芝机械株式会社制)，将该混合物以树脂温度190℃挤出。
另一方面，从侧面送料器将作为增塑剂的聚异丁烯(制品名“NissekiPolybutene HV-100”、数均分子量500、JX NIPPON OIL&ENERGY公司制)，以相对于改性嵌段共聚物氢化物(x)100重量份成为10重量份的比例的方式连续地添加，挤出为线料状，空气冷却后，用造粒机切割，得到包含改性嵌段共聚物氢化物(x)及聚异丁烯的粒料(xi)102份。
对于该粒料(xi)，通过以机筒温度200℃进行单螺杆挤出成型，得到厚度100μm的密封用树脂组合物的膜3。
〔实施例1〕
在制造例1所得到的带有准密封层的组装体的准密封层侧的表面，将制造例3中得到的厚度50μm的密封用树脂组合物的膜2以150℃进行压合，由此将发光元件热密封。由此，得到具有图3示意性地示出的结构的具有组装体100、准密封层152及密封用树脂组合物的层151的有机EL器件。
对所得到的有机EL器件进行通电，确认到可没有问题地进行点灯。然后，将有机EL器件在非点灯状态下以85℃热处理给定时间(300小时或1000小时)，然后回复至室温，再次通电使其点灯，观察出光面的暗点，根据下述的评价基准进行评价。结果表示在表1中。
A：无暗点，即使有也只有直径小于50μm的暗点。
B：有少数(少于10个/cm2)直径50μm以上且小于200μm的暗点。
C：有大量(10个/cm2以上)直径50μm以上且小于200μm的暗点。
D：有直径200μm以上的暗点。
〔实施例2〕
在制造例1所得到的带有准密封层的组装体的准密封层侧的表面，涂布吸附剂化合物(双叶电子工业制OleDry-F)，在100℃焙烧，形成厚度0.5μm的吸附剂层。在其上、于150℃压合制造例3中得到的厚度50μm的密封用树脂组合物膜2，由此将发光元件热密封，得到具有图4所示的结构的有机EL器件。
对所得到的有机EL器件进行通电，确认到可没有问题地进行点灯。然后，将有机EL器件在非点灯状态下以85℃进行给定时间(300小时或1000小时)热处理，然后回复至室温，再次通电使其点灯，与实施例1同样地进行评价。结果表示在表1中。
〔实施例3〕
代替实施例2中的制造例3中得到的厚度50μm的密封用树脂组合物膜2，使用制造例2中得到的厚度50μm的密封用树脂组合物膜1，除此以外，与实施例2同样地得到有机EL器件并进行了评价。结果表示在表1中。
〔实施例4〕
代替实施例2中的制造例3中得到的厚度50μm的密封用树脂组合物膜2，使用制造例4中得到的厚度100μm的密封用树脂组合物膜3，并将压合温度变更为100℃，除此以外，与实施例2同样地得到有机EL器件并进行了评价。结果表示在表1中。所得到的有机EL器件不具有因使用热熔方式的密封用树脂组合物膜所造成的大的暗点，因此是高品质的器件。
〔比较例1〕
在制造例1所得到的带有准密封层的组装体的准密封层侧的表面，于150℃压合将SEBS(旭化成化学公司(Asahi Kasei Chemicals Corporation)制Tuftec H1051、氢化率60.5％)以机筒温度210℃进行单螺杆挤出而得到的厚度50μm的膜，由此将发光元件热密封。由此，得到具有图3所示的结构的具有组装体100、准密封层152及密封用树脂组合物的层151的有机EL器件。
对所得到的有机EL器件进行通电，确认到可没有问题地进行点灯。然后，将有机EL器件在非点灯状态下以85℃进行给定时间(300小时或1000小时)热处理，然后回复至室温，再次通电使其点灯，与实施例1同样地进行评价。结果表示在表1中。
〔比较例2〕
在制造例1所得到的带有准密封层的组装体的准密封层侧的表面，涂布与实施例2中使用的相同的吸附剂化合物的溶液，进行焙烧，然后使溶剂挥发，形成了厚度0.5μm的吸附剂层。在其上、于150℃压合与比较例1中使用的相同的SEBS膜，由此将发光元件热密封，得到具有图4所示的层结构的有机EL器件。
对所得到的有机EL器件进行通电，确认到可没有问题地进行点灯。然后，将有机EL器件在非点灯状态下以85℃进行给定时间(300小时或1000小时)热处理，然后，回复至室温，再次通电使其点灯，与实施例1同样地进行评价。结果表示在表1中。
[表1]
时间 300小时 1000小时
实施例1 A B
实施例2 A A
实施例3 A B
实施例4 A A
比较例1 C D
比较例2 B C
由表1的结果可知，在使用了满足本申请规定的要件的密封用树脂组合物的膜的实施例中，能够得到比比较例良好的密封性能。
另外，在实施例4中，使用了含有大量增塑剂、能够以热熔方式使用的密封用树脂组合物膜(制造例4中制造的膜)。通常在使用这样的热熔方式的密封用树脂组合物膜作为有机EL器件的构成元件的情况下，在有机EL器件中，在有机发光层材料与电极材料层的界面、及电极材料层与基板层的界面，会发生剥离。这样的剥离成为大的暗点的产生原因。但是，在实施例4中，能够制作没有这样的暗点的有机EL器件。

Claims (10)

1.一种有机电子器件密封用树脂组合物，其含有将嵌段共聚物的全部不饱和键的90％以上进行氢化而得到的嵌段共聚物氢化物，
所述嵌段共聚物具有：
以芳香族乙烯基化合物单元为主要成分的聚合物嵌段[A]，且每1分子共聚物具有2个以上该聚合物嵌段[A]；和
以链状共轭二烯化合物单元为主要成分的聚合物嵌段[B]，且每1分子共聚物具有1个以上该聚合物嵌段[B]，
在所述嵌段共聚物整体中，全部聚合物嵌段[A]所占的重量分率wA与全部聚合物嵌段[B]所占的重量分率wB之比(wA:wB)为20:80～60:40。
2.根据权利要求1所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，所述嵌段共聚物氢化物的重均分子量为30,000～200,000。
3.根据权利要求1或2所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，所述嵌段共聚物是在所述聚合物嵌段[B]的两端键合有所述聚合物嵌段[A]的三嵌段共聚物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，所述嵌段共聚物氢化物具有烷氧基甲硅烷基。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，所述聚合物嵌段[A]包含90重量％以上的所述芳香族乙烯基化合物单元，所述聚合物嵌段[B]包含90重量％以上的所述链状共轭二烯化合物单元。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中还含有相对于所述嵌段共聚物氢化物100重量份为1～50重量份的增塑剂。
7.根据权利要求6所述的有机电子器件密封用树脂组合物，其中，所述增塑剂为数均分子量200～5000的烃聚合物。
8.一种有机电子器件，其具有：
包含有机材料的元件、和
权利要求1～7中任一项所述的有机电子器件密封用树脂组合物的层。
9.根据权利要求8所述的有机电子器件，其还包含介于所述元件与所述密封用树脂组合物的层之间的吸附剂的层。
10.根据权利要求8或9所述的有机电子器件，其还包含介于所述元件与所述密封用树脂组合物的层之间的准密封层。
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