TW201831547A - 薄膜及有機電子裝置 - Google Patents

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Abstract

一種有機電子裝置密封用樹脂組成物及含有其之裝置，有機電子裝置密封用樹脂組成物係含有將嵌段共聚物的總不飽和鍵的90%以上氫化而得到之嵌段共聚物氫化物之有機電子裝置密封用樹脂組成物，前述嵌段共聚物具有：以芳香族乙烯系化合物單元作為主成分且共聚物每1分子2個以上的聚合物嵌段[A]；及以鏈狀共軛二烯化合物單元作為主成分且共聚物每1分子1個以上的聚合物嵌段[B]；在前述嵌段共聚物全體所佔有之總聚合物嵌段[A]的重量分率wA與總聚合物嵌段[B]的重量分率wB之比(wA：wB)為20：80~60：40。

Description

薄膜及有機電子裝置
本發明有關於一種有機電子裝置密封用樹脂組成物及有機電子裝置。
具備有機電致發光元件(以下，有適當地稱為「有機EL元件」之情形)及有機半導體元件等的元件之有機電子裝置，有設置密封用構件之情形。藉由以例如將裝置內部的有機材料密封的態樣設置此種密封用構件，能夠防止有機材料因水蒸氣及氧所引起的劣化，進而能夠防止裝置性能低落。
作為此種密封用構件，已知含有苯乙烯系彈性體之柔軟的材料(專利文獻1)，環氧系材料(專利文獻2)等的材料。藉由將此種柔軟的樹脂之構件使用作為密封用構件，能夠達成元件的密封，而且將裝置的凹凸覆蓋且提高裝置強度。
先前技術文獻
專利文獻
[專利文獻1]日本特開2005-129520號公報(對應公報：歐州專利申請公開第1670292號說明書、美國專利申請公開第2008/220245號說明書)
[專利文獻21日本特開2006-183002號公報
但是先前的密封用構件，在形成密封構件層之後，有脫氣多的問題點。此種脫氣現象係在密封構件層形成後之裝置製造的操作會成為障礙。又，因脫氣而往密封構件外跑出的氣體進入元件內部時，會造成有機材料的劣化。
因此，本發明之目的，係提供一種脫氣少而能夠達成良好的密封之有機電子裝置密封用樹脂組成物。
本發明之另外目的，係提供一種將有機材料良好地密封，在經時耐久性等具有優異的性能之有機電子裝置。
為了解決上述課題，本發明者研討之結果，發現藉由採用含有特定嵌段共聚物氫化物者作為密封用組成物，能夠解決上述課題而完成了本發明。
亦即，依照本發明係提供以下事項。
[1]一種有機電子裝置密封用樹脂組成物，其係含有將嵌段共聚物的總不飽和鍵的90%以上氫化而得到之嵌段共聚物氫化物之有機電子裝置密封用樹脂組成物，前述嵌段共聚物具有：每1分子共聚物中含有2個以上且以芳香族乙烯系化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[A]；及每1分子共聚物中含有1個以上且以鏈狀共軛二烯化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[B]；在前述嵌段共聚物全體所佔有之總聚合物嵌段[A]的重量 分率wA與總聚合物嵌段[B]的重量分率wB之比(wA：wB)為20：80~60：40。
[2]如[1]所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中前述嵌段共聚物氫化物的重量平均分子量為30,000~200,000。
[3]如[1]或[2]所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中前述嵌段共聚物係前述聚合物嵌段[A]在前述聚合物嵌段[B]的兩端鍵結而成之三嵌段共聚物。
[4]如[1]至[3]項中任一項所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中前述嵌段共聚物氫化物係具有烷氧矽烷基
[5]如[1]至[4]項中任一項所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中前述聚合物嵌段[A]係含有90重量%以上之前述芳香族乙烯系化合物單元；而前述聚合物嵌段[B]係含有90重量%以上之前述鏈狀共軛二烯化合物單元。
[6]如[1]至[5]項中任一項所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中相對於前述嵌段共聚物氫化物100重量份，進一步含有1~50重量份之可塑劑。
[7]如[6]所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物，其中前述可塑劑係數量平均分子量200~5000的烴聚合物。
[8]一種有機電子裝置，其具有：含有有機材料之元件；及如[1]至~[7]項中任一項所述之有機電子裝置密封用樹脂組成物層。
[9]如[8]所述之有機電子裝置，其中介於前述元件與前述密封用樹脂組成物層之間，進一步含有吸附劑層。
[10]如[8]或[9]所述之有機電子裝置，其中介於前述元件 與前述密封用樹脂組成物層之間，進一步含有預密封層。
依照本發明的有機電子裝置密封用樹脂組成物，脫氣少且能夠達成良好的有機電子裝置密封。
本發明的有機電子裝置係將構成裝置的有機材料良好地密封，劣化少且在經時耐久性等具有優異的性能。
10‧‧‧有機電子裝置
20‧‧‧有機電子裝置
30‧‧‧有機電子裝置
50‧‧‧有機電子裝置
100‧‧‧裝配件
101‧‧‧基板
101U‧‧‧基板的上面
102‧‧‧第1電極層
103‧‧‧邊緣覆蓋層
104‧‧‧發光層
105‧‧‧第2電極層
151‧‧‧密封用樹脂組成物之層
152‧‧‧預密封層
153‧‧‧吸附劑層
500‧‧‧裝配件
501‧‧‧基板
501U‧‧‧裝配件的上面
502‧‧‧閘極電極
503‧‧‧閘極電極絕緣層
504‧‧‧源極電極
505‧‧‧汲極電極
506‧‧‧半導體層
507‧‧‧密封用樹脂組成物之層
第1圖係概略地顯示構成含有有機EL元件等的構成因素且構成有機電子裝置之裝配件之斜視圖。
第2圖係概略地顯示由第1圖所顯示的裝配件及密封用樹脂組成物層所構成之有機電子裝置的例子之縱剖面圖。
第3圖係概略地顯示本發明的有機電子裝置之另外的例子之縱剖面圖。
第4圖係概略地顯示本發明的有機電子裝置之又另外的例子之縱剖面圖。
第5圖係概略地顯示含有有機半導體等的構成因素之本發明的有機電子裝置之又另外的例子之縱剖面圖。
用以實施發明之形態
以下，揭示實施形態及例示物等而詳細地說明本發明，但是本發明係不被以下所揭示的實施形態及例示物等限定，在不脫離本發明的申請專利範圍及其均等的範圍之範圍，能夠任意地實施變更。
[1.嵌段共聚物]
在本發明所使用的嵌段共聚物係具有：每1分子共聚物中含有2個以上且以芳香族乙烯系化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[A]；及每1分子共聚物中含有1個以上且以鏈狀共軛二烯化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[B]。
聚合物嵌段[A]所具有的芳香族乙烯系化合物單元，係藉由芳香族乙烯系化合物的聚合而得到的單元。作為芳香族乙烯系化合物，例如，可舉出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、4-甲基苯乙烯、2,4-二異丙基苯乙烯、2,4-二甲基苯乙烯、4-第三丁基苯乙烯、5-第三丁基-2-甲基苯乙烯、4-一氯苯乙烯、二氯苯乙烯、4-一氟苯乙烯、4-苯基苯乙烯等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。尤其是從吸濕性方面而言，以不含有極性基者為佳。而且，從工業上取得的容易度及耐衝擊性之觀點，以苯乙烯為特佳。
在聚合物嵌段[A]之芳香族乙烯系化合物單元的含有率，係通常為90重量%以上，以95重量%以上為佳，較佳為99重量%以上。藉由在聚合物嵌段[A]將芳香族乙烯系化合物單元的量增大為如前述一般，能夠提高密封用樹脂組成物層的耐熱性。在聚合物嵌段[A]之芳香族乙烯系化合物單元的含有率之上限，係能夠設為100重量%以下。
聚合物嵌段[A]亦可含有芳香族乙烯系化合物單元以外的成分。作為芳香族乙烯系化合物單元以外的成分，例如，可舉出鏈狀共軛二烯化合物單元、具有將芳香族乙烯系化 合物以外的乙烯系化合物聚合而形成的結構之結構單元等。
作為對應鏈狀共軛二烯化合物單元之鏈狀共軛二烯化合物，例如，可舉出1,3-丁二烯、異戊二烯、2,3-二甲基-1,3-丁二烯、1,3-戊二烯等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。尤其是從吸濕性方面而言，以不含有極性基者為佳，具體而言係以1,3-丁二烯、異戊二烯為特佳。
作為芳香族乙烯系化合物以外的乙烯系化合物，例如，可舉出鏈狀乙烯系化合物；環狀乙烯系化合物；具有腈基、烷氧基羰基、羥基羰基、或鹵基之乙烯系化合物；不飽和的環狀酸酐；不飽和醯亞胺化合物等。舉出較佳例子時，從吸濕性方面而言，係以乙烯、丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯、1-十二烯、1-二十烯、4-甲基-1-戊烯、4,6-二甲基-1-庚烯等的鏈狀烯烴；乙烯基環己烷等的環狀烯烴等不含有極性基者為佳。尤其是以鏈狀烯烴為較佳，以乙烯、丙烯為特佳。又，該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。
在聚合物嵌段[A]之芳香族乙烯系化合物單元以外的成分之含有率，係通常為10重量%以下，以5重量%以下為佳，較佳為1重量%以下。在聚合物嵌段[A]之芳香族乙烯系化合物單元以外的成分之含有率之下限，係能夠設為0重量%以上。
在嵌段共聚物1分子之聚合物嵌段[A]的數目，係通常為2個以上，通常為5個以下，以4個以下為佳，較佳為 3個以下。在1分子中之複數個聚合物嵌段[A]係互相可以相同，亦可不同。
聚合物嵌段[B]所具有的鏈狀共軛二烯化合物單元，係藉由鏈狀共軛二烯化合物的聚合而得到的單元。作為鏈狀共軛二烯化合物，例如，可舉出作為在聚合物嵌段[A]亦可含有而例示同樣者。
在聚合物嵌段[B]之鏈狀共軛二烯化合物單元之含有率，係通常為90重量%以上，以95重量%以上為佳，較佳為99重量%以上。藉由將在聚合物嵌段[B]之鏈狀共軛二烯化合物單元的量增大為如前述一般，能夠使密封用樹脂組成物層在低溫的耐衝擊性提升。在聚合物嵌段[B]的鏈狀共軛二烯化合物單元之含有率之上限，係能夠設為100重量%以下。
又，聚合物嵌段[B]亦可含有鏈狀共軛二烯化合物單元以外的成分。作為鏈狀共軛二烯化合物單元以外的成分，例如，可舉出芳香族乙烯系化合物單元、以及具有將芳香族乙烯系化合物以外的乙烯系化合物聚合而形成的結構之結構單元等。該等芳香族乙烯系化合物單元、以及具有將芳香族乙烯系化合物以外的乙烯系化合物聚合而形成的結構之結構單元，例如同樣地可舉出作為在聚合物嵌段[A]亦可含有而例示者。
在聚合物嵌段[B]之鏈狀共軛二烯化合物單元以外的成分之含有率，係通常為10重量%以下，以5重量%以下為佳，較佳為1重量%以下。特別是藉由將在聚合物嵌段[B]之芳香族乙烯系化合物單元之含有率降低，能夠使密封用樹脂組成 物層在低溫的柔軟性提升且使密封用樹脂組成物層在低溫的耐衝擊性提升。在聚合物嵌段[B]之鏈狀共軛二烯化合物單元以外的成分之含有率之下限，係能夠設為0重量%以上。
在嵌段共聚物1分子之聚合物嵌段[B]的數目係通常為1個以上，亦可為2個以上。在嵌段共聚物之聚合物嵌段[B]的數目為2個以上時，聚合物嵌段[B]係互相可以相同，亦可不同。
嵌段共聚物的嵌段之形態，係可為鏈狀型嵌段，亦可為自由基型嵌段。尤其是鏈狀型嵌段係機械強度優異，乃是較佳。
鏈狀型嵌段之形態時，就將密封用樹脂組成物的發黏抑制在所需要較低的值，而且使作為密封用樹脂組成物的功能顯現而言，其兩端係以嵌段[A]為特佳。
嵌段共聚物的特佳形態，係聚合物嵌段[A]鍵結於聚合物嵌段[B]的兩端而成之三嵌段共聚物；聚合物嵌段[B]鍵結於聚合物嵌段[A]的兩端，而且在該兩聚合物嵌段[B]的他端各自鍵結有聚合物嵌段[A]之五嵌段共聚物。特別是因為容易製造且能夠使黏度等的物性成為所需要的範圍，以[A]-[B]-[A]的三嵌段共聚物為特佳。
在嵌段共聚物，總聚合物嵌段[A]在嵌段共聚物全體所佔有的重量分率wA與總聚合物嵌段[B]在嵌段共聚物全體所佔有的重量分率wB之比(wA：wB)，係20：80~60：40，較佳為30：70~55：45。藉由將wA之比例設為前述範圍之下限值以上，能夠使密封用樹脂組成物層的耐熱性提升。又，藉 由設為上限值以下，能夠使密封用樹脂組成物層的柔軟性提高而且穩定且良好地維持密封用樹脂組成物層的氣體阻障性，同時藉由降低Tg亦能夠降低密封溫度且使有機EL元件等的損傷減少。
在1分子的嵌段共聚物，不同聚合物嵌段[A]或聚合物嵌段[B]係複數個存在之情況，係將在聚合物嵌段[A]之中，重量平均分子量為最大的聚合物嵌段及最少的聚合物嵌段的重量平均分子量各自設為Mw(A1)及Mw(A2)，而且將在聚合物嵌段[B]之中，重量平均分子量為最大的聚合物嵌段及最少的聚合物嵌段的重量平均分子量各自設為Mw(B1)及Mw(B2)。此時，Mw(A1)與Mw(A2)之比「Mw(A1)/Mw(A2)」、及Mw(B1)與Mw(B2)之比「Mw(B1)/Mw(B2)」，係各自以2.0以下為佳，較佳為1.5以下，特佳為1.2以下。藉此，能夠將各種物性值的偏差抑制為較小。該等比之下限係能夠設為1.0以上。
嵌段共聚物之分子量，係藉由以四氫呋喃(THF)作為溶劑之GPC所測定的聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)，通常為30,000以上，以40,000以上為佳，較佳為50,000以上，通常為200,000以下，以150,000以下為佳，較佳為100,000以下。又，嵌段共聚物之分子量分布(Mw/Mn)，係以3以下為佳，較佳為2以下，特佳為1.5以下。該等比之下限係能夠設為1.0以上。
作為嵌段共聚物的製造方法之例子，例如製造具有3個聚合物嵌段之嵌段共聚物時，可舉出下述的方法。
(製造方法1)
具有以下步驟之方法：第1步驟，使含有芳香族乙烯系化合物的單體混合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A]；第2步驟，在此種聚合物嵌段[A]的一端，使含有鏈狀共軛二烯化合物的單體混合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B]，來形成[A]-[B]的嵌段聚合物；及第3步驟，在此種二嵌段之嵌段[B]側的末端，使含有芳香族乙烯系化合物的單體混合物(a2)(不過，單體混合物(a1)與單體混合物(a2)係可相同亦可不同)聚合而得到嵌段共聚物。
(製造方法2)
具有以下步驟之方法：第1步驟，使含有芳香族乙烯系化合物的單體混合物(a1)聚合而形成聚合物嵌段[A]；第2步驟，在此種聚合物嵌段[A]的一端，使含有鏈狀共軛二烯化合物的單體混合物(b1)聚合而形成聚合物嵌段[B]，來形成[A]-[B]的嵌段聚合物；及第3步驟，在此種嵌段聚合物之聚合物嵌段[B]側的末端之間，使用偶合劑使其偶合而得到嵌段共聚物。
作為將上述單體混合物聚合而得到各自的聚合物嵌段之方法，例如能夠使用自由基聚合、陰離子聚合、陽離子聚合、配位陰離子聚合、配位陽離子聚合等。從使聚合操作及在後面步驟的氫化反應容易之觀點，以自由基聚合、陰離子聚合、陽離子聚合等藉由活性聚合來進行之方法為佳，以藉由活 性陰離子聚合來進行之方法為特佳。
前述單體混合物的聚合，係在聚合起始劑的存在下，在通常為0℃以上，以10℃以上為佳，較佳為20℃以上，又，通常為100℃以下，以80℃以下為佳，較佳為70℃以下的溫度範圍進行。
進行活性陰離子聚合時，作為聚合起始劑，例如能夠使用正丁基鋰、第二丁基鋰、第三丁基鋰、己基鋰等的單有機鋰；二鋰化甲烷、1,4-二鋰化丁烷、1,4-二鋰化-2-乙基環己烷等的多官能性有機鋰化合物等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。
聚合反應之形態，係溶液聚合、漿料聚合等的任一種均可。尤其是使用溶液聚合時，反應熱容易除去。
進行溶液聚合時，作為溶劑，係使用能夠溶解在各步驟所得到的聚合物之惰性溶劑。作為惰性溶劑，例如，可舉出正戊烷、異戊烷、正己烷、正庚烷、異辛烷等的脂肪族烴類；環戊烷、環己烷、甲基環戊烷、甲基環己烷、十氫萘等的脂環式烴類；苯、甲苯等的芳香族烴類等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。尤其是使用脂環式烴類作為溶劑時，因為在氫化反應亦能夠直接使用作為惰性溶劑，而且嵌段共聚物的溶解性亦良好，乃是較佳。相對於總使用單體100重量份，溶劑的使用量係通常為200重量份~2000重量份。
各自的單體混合物係含有2種以上的單體時，為了防止只有某一成分的鏈變長，例如能夠使用無規化劑 (randomizer)。特別是藉由陰離子聚合來進行聚合反應時，例如以使用路易斯鹼化合物等作為無規化劑為佳。作為路易斯鹼化合物，例如，可舉出二甲基醚、二乙基醚、二異丙基醚、二丁基醚、四氫呋喃、二苯基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇甲基苯基醚等的醚化合物；四甲基乙二胺、三甲胺、三乙胺、吡啶等的第3級胺化合物；第三戊氧化鉀、第三丁氧化鉀等的烷氧化鹼金屬化合物；三苯基膦等的膦化合物等。該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。
[2.嵌段共聚物氫化物]
本發明的密封用樹脂組成物係含有嵌段共聚物氫化物。此種嵌段共聚物氫化物，係將上面所敘述之特定嵌段共聚物的總不飽和鍵的90%以上氫化而得到者。
所謂嵌段共聚物的總不飽和鍵，係嵌段共聚物之主鏈及側鏈的芳香族性及非芳香族性的碳-碳不飽和鍵之合計。氫化率係90%以上，以97%以上為佳，較佳為99%以上。氫化率越高，能夠使密封用樹脂組成物的耐熱性及耐光性越良好。在此，氫化物之氫化率，能夠藉由使用1H-NMR測定來求取。氫化率之上限係能夠設為100重量%。
特別是非芳香族性的不飽和鍵之氫化率，係以95%以上為佳，較佳為99%以上。藉由提高非芳香族性的碳-碳不飽和鍵之氫化率，能夠進一步提高密封用樹脂組成物的耐光性及耐氧化性。氫化率之上限係能夠設為100重量%以下。
又，芳香族性的碳-碳不飽和鍵之氫化率，係以90%以上為佳，較佳為93%以上，特佳為95%以上。藉由芳香環的碳- 碳不飽和鍵之氫化率，因為將聚合物嵌段[A]氫化而得到的聚合物嵌段之玻璃轉移溫度變高，能夠有效地提高密封用樹脂組成物層的耐熱性。氫化率之上限係能夠設為100重量%以下。
嵌段共聚物氫化物係能夠設為具有烷氧矽烷基者。此種具有烷氧矽烷基的嵌段共聚物氫化物，係能夠藉由在嵌段共聚物的氫化反應之後，按照需求對反應生成物進行利用烷氧基矽烷改質之操作，導入烷氧矽烷基來製造。
烷氧矽烷基係可直接鍵結於上述嵌段共聚物氫化物，亦可透過伸烷基等2價的有機基而鍵結。作為導入烷氧矽烷基之方法，通常能夠採用使上述的嵌段共聚物氫化物與乙烯性不飽和矽烷化合物在過氧化物的存在下反應之方法。烷氧矽烷基的導入量太多時，被微量水分等分解後之烷氧矽烷基之間的交聯度變高，而產生與密封對象的接著性容易變為低落之問題。從該觀點，將具有烷氧矽烷基的嵌段共聚物氫化物使用作為嵌段共聚物氫化物時，相對於導入此種基前之嵌段共聚物氫化物的重量，烷氧矽烷基的導入量係通常為0.1~10g/100g，以0.2~5g/100g為佳，較佳為0.3~3g/100g。烷氧矽烷基的導入量，係能夠藉由H-NMR光譜(導入量較少時係增加累計次數)來算出。
作為乙烯性不飽和矽烷化合物，係沒有特別限定，能夠適當地選擇能夠與上述的嵌段共聚物氫化物接枝聚合而將烷氧矽烷基導入至嵌段共聚物氫化物者。作為乙烯性不飽和矽烷化合物的例子，能夠舉出從乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、丙烯基三甲氧基矽烷、丙烯基三乙氧基矽 烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷、對苯乙烯基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、及2-降莰烯-5-基三甲氧基矽烷等的乙烯性不飽和矽烷化合物選擇至少1種類。在本發明，尤其是能夠適合使用乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、丙烯基三甲氧基矽烷、丙烯基三乙氧基矽烷、二甲氧基甲基乙烯基矽烷、二乙氧基甲基乙烯基矽烷、對苯乙烯基三甲氧基矽烷。
該等乙烯性不飽和矽烷化合物，係可單獨使用1種類，亦可組合2種以上而使用。相對於嵌段共聚物氫化物100重量份，乙烯性不飽和矽烷化合物的使用量係通常為0.1~10重量份，以0.2~5重量份為佳，較佳為0.3~3重量份。
作為過氧化物，例如，能夠使用從過氧化二苯甲醯、過氧化乙酸第三丁酯、2,2-二-(第三丁基過氧)丁烷、過氧化苯甲酸第三丁酯、過氧化第三丁基異丙苯、過氧化二異丙苯、過氧化二第三己基、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧己烷)、過氧化二第三丁基、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧)己烷-3、第三丁基過氧化氫、過氧化異丁酸第三丁酯、過氧化月桂醯、過氧化二丙醯、對薄荷烷過氧化氫等的有機過氧化物選擇1種類以上。在本發明，尤其是能夠適合使用1分鐘半衰期溫度為170~190℃者，例如，能夠適合使用過氧化第三丁基異 丙苯、過氧化二異丙苯、過氧化二第三己基、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧己烷)、過氧化二第三丁基等。
該等過氧化物係可單獨使用1種類，亦可組合2種以上而使用。相對於嵌段共聚物氫化物100重量份，過氧化物的使用量係通常為0.01~5重量份，以0.2~3重量份為佳，較佳為0.3~2重量份。
使上述的嵌段共聚物氫化物與乙烯性不飽和矽烷化合物在過氧化物的存在下反應之方法，能夠使用過熱混煉機、反應器等來進行。例如，將嵌段共聚物氫化物及乙烯性不飽和矽烷化合物及過氧化物之混合物，使用雙軸混煉機在嵌段共聚物的熔融溫度以上使其加熱熔融且混煉所需要的時間來進行改質。在本發明的嵌段共聚物，其溫度係通常為180~240℃，以190~230℃為佳，較佳為200~220℃。加熱混煉時間係通常為0.1~15分鐘，以0.2~10分鐘為佳，較佳為0.3~5分鐘左右。使用雙軸混煉機、短軸擠製機等的連續混煉設備時，能夠以滯留時間為上述範圍的方式連續地進行混煉、擠製。
因為所導入的烷氧矽烷基之量少，所以相較於烷氧矽烷基導入前的嵌段共聚物氫化物之分子量，具有烷氧矽烷基的嵌段共聚物氫化物之分子量係變化不大。但是，因為係在過氧化物的存在下使其改質反應，亦併發聚合物的交聯反應、切斷反應，致使分子量分布變大。具有烷氧矽烷基的嵌段共聚物氫化物之分子量，係藉由以四氫呋喃作為溶劑的凝膠滲透層析法(GPC)所測定的聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)，通常為(30,000~200,000)，以(40,000~150,000)為佳，較佳為 (50,000~120,000)，分子量分布(Mw/Mn)係通常為3.5以下，較佳為2.5以下，特佳為2.0以下。Mw/Mn之下限係能夠設為1.0以上。Mw及Mw/Mn為該範圍時，本發明的密封用樹脂組成物能夠維持良好的機械強度和拉伸延伸率。如上述進行而得到的改質聚合物，係能夠改善與玻璃、無機物、金屬等的材料之接著性，使用於有機電子裝置的密封層時，與預密封層等的其他層的接著性變高。因此，即便在有機電子裝置的可靠性評價通常所進行的高溫高濕環境長時間被暴露之後，亦能夠維持充分的接著力，而能夠適合使用。
具體的氫化方法，係只要能夠得到所需要的氫化物，就沒有限制，以能夠提高氫化率且嵌段共聚物的鏈切斷反應少的氫化方法為佳。作為此種較佳氫化方法，例如，可舉出使用含有選自由鎳、鈷、鐵、鈦、銠、鈀、鉑、釕、錸所組成群組之至少1種金屬之氫化觸媒而進行之方法。氫化觸媒係能夠使用不均勻系觸媒、均勻系觸媒的任一者。又，氫化反應係以在有機溶劑中進行為佳。
不均勻系觸媒，係例如可直接使用金屬或金屬化合物，亦可負載於適當的載體而使用。作為載體，例如，可舉出活性碳、二氧化矽、氧化鋁、碳酸鈣、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鋯、矽藻土、碳化矽、氟化鈣等。相對於觸媒及載體之合計量，觸媒的負載量係通常為0.1重量%以上，較佳為1重量%以上，通常60重量%以下，較佳為50重量%以下。又，負載型觸媒之比表面積，較佳為100m2/g~500m2/g。而且，負載型觸媒之平均細孔徑，以100Å以上為佳，較佳為200Å以上， 以1000Å以下為佳，較佳為500Å以下。在此，比表面積係能夠測定氮吸附量且使用BET式而求取。又，平均細孔徑係能夠使用水銀壓入法來測定。
作為均勻系觸媒，例如，能夠使用將鎳、鈷、鈦或鐵的化合物與有機金屬化合物組合而成之觸媒；銠、鈀、鉑、釕、錸等的有機金屬錯合物觸媒等。
作為鎳、鈷、鈦或鐵的化合物，例如，可舉出各金屬的乙醯丙酮鹽(acetylacetonate)化合物、羧酸鹽、環戊二烯基化合物等。
又，作為有機金屬化合物，例如，可舉出三乙基鋁、三異丁基鋁等的烷基鋁、氯化二乙基鋁、二氯化乙基鋁等的鹵化鋁、氫化二異丁基鋁等的氫化烷基鋁等的有機鋁化合物；以及有機鋰化合物等。
作為有機金屬錯合物觸媒，例如，可舉出二氫化-肆(三苯基膦)釕、二氫化-肆(三苯基膦)鐵、雙(環辛二烯)鎳、雙(環戊二烯基)鎳等的過渡金屬錯合物。
該等氫化觸媒，係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。
相對於嵌段共聚物100重量份，氫化觸媒的使用量係通常為0.01重量份以上，以0.05重量份以上為佳，較佳為0.1重量份以上，通常100重量份以下，以50重量份以下為佳，較佳為30重量份以下。
氫化反應的溫度，係通常為10℃以上，以50℃以上為佳，較佳為80℃以上，通常為250℃以下，以200℃以下 為佳，較佳為180℃以下時，氫化率變高且分子切斷亦減少。又，氫化反應時的氫壓力，係通常為0.1MPa以上，以1MPa以上為佳，較佳為2MPa以上，通常30MPa以下，以20MPa以下為佳，較佳為10MPa以下時，氫化率變高且分子鏈切斷亦減少，而且操作性亦優異。
氫化反應後的生成物，係能夠直接作為在本發明所使用的嵌段共聚物氫化物。或是，能夠按照需求而對氫化反應後的生成物，進一步進行任意的操作而作為在本發明所使用的嵌段共聚物氫化物。例如，能夠按照需求而對氫化反應後的生成物進行利用烷氧基矽烷改質之操作。
使用上述方法所得到的嵌段共聚物氫化物，係例如藉由過濾、離心分離等方法將氫化觸媒及聚合觸媒從含有氫化物的反應溶液除去之後，能夠從反應溶液回收。作為從反應溶液回收氫化物之方法，例如，可舉出藉由蒸汽汽提(steam stripping)從溶解有氫化物的溶液除去溶劑之蒸氣凝固法；在減壓加熱下將溶劑除去之直接脫溶劑法；及將溶液注入至氫化物的不良溶劑中而使其析出及凝固之凝固法等。
被回收的嵌段共聚物氫化物之形態係不被限定，為了容易提供隨後的成形加工或改質反應，而通常製成丸粒形狀。藉由直接脫溶劑法而將氫化物從反應溶液回收時，係例如將熔融狀態的氫化物從擠壓模擠製成為股線狀，冷卻後使用製粒機切割而成為丸粒狀，而且亦可提供各種成形。又，使用凝固法時，係例如將所得到的凝固物乾燥之後，藉由擠製機在熔融狀態下擠製而與上述同樣地製成丸粒狀，而且亦可提供各種 成形。
嵌段共聚物氫化物之分子量，係藉由以四氫呋喃作為溶劑的凝膠滲透層析法(GPC)所測定之聚苯乙烯換算重量平均分子量(Mw)，通常為30,000以上，以40,000以上為佳，較佳為45,000以上，通常為200,000以下，以150,000以下為佳，較佳為100,000以下。又，嵌段共聚物氫化物之分子量分布(Mw/Mn)，係以3以下為佳，較佳為2以下，特佳為1.5以下。藉由將氫化物之分子量及分子量分布收在前述範圍，能夠使密封用樹脂組成物層的機械強度及耐熱性提升。
在嵌段共聚物氫化物之總聚合物嵌段[A]在嵌段共聚物全體所佔有的重量分率wA與總聚合物嵌段[B]在嵌段共聚物全體所佔有的重量分率wB之比(wA：wB)係沒有特別限定，通常係與在嵌段共聚物之wA：wB為同樣的值。
[3.其他成分]
本發明的密封用樹脂組成物，係除了上面所敘述的特定嵌段共聚物氫化物以外，亦可含有任意成分。
作為密封用樹脂組成物能夠含有的任意成分，例如，可舉出用以使接著性、耐候性、耐熱性等提升之可塑劑、光安定劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、滑劑、無機填料等。又，該等係可單獨使用1種類，亦可以任意比率組合2種類以上而使用。
作為可塑劑，能夠適合使用嵌段共聚物氫化物以外的寡聚物；一元有機酸酯、多元有機酸酯等的有機酸酯系可塑劑；有機磷酸酯系、有機亞磷酸酯系等的磷酸酯系可塑劑 等。該等可塑劑係能夠單獨使用，亦可併用2種以上。
寡聚物係以能夠均勻地溶解或分散於嵌段共聚物氫化物者為佳，以烴聚合物(特別是以數量平均分子量200~5,000為佳，特別是較佳為數量平均分子量300~3,000的烴聚合物)，因為損害耐熱性不大，乃是較佳。作為烴聚合物之具體例，可舉出聚異丁烯、聚丁烯、聚-4-甲基戊烯、聚-1-辛烯、乙烯．α-烯烴共聚物、聚異戊二烯、脂環族烴樹脂、及其他的脂肪族系烴樹脂、前述化合物的氫化物、茚．苯乙烯共聚物氫化物等。該等之中，以聚異丁烯、聚丁烯、氫化聚異丁烯、氫化聚丁烯為佳。
作為有機酸酯系可塑劑，例如，可舉出藉由三乙二醇、四伸乙甘醇或三丙二醇等的二醇、與酪酸、異酪酸、己酸、2-乙基酪酸、庚酸(heptanoic acid)、庚酸(hepthylic acid)、正辛酸、2-乙基己酸、正壬酸(pelargonic acid)或癸酸等的一元酸反應而得到的二醇系酯；己二酸、癸二酸、壬二酸、酞酸等的多元酸、與每一分子的碳數4~8之直鏈狀或分枝狀醇反應而得到的多元酸酯等。該等之中，以酞酸丁基苄酯、酞酸二苄酯等為佳。
作為磷酸酯系可塑劑，例如可舉出磷酸三丁氧基乙酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、磷酸三甲苯酯、磷酸異癸基二苯酯等。該等之中，就使接著性樹脂組成物層的折射率與漂浮玻璃(float glass)的折射率接近來得具有優異的透光性之夾層玻璃板而言，以磷酸三甲苯酯、磷酸參二甲苯酯等為佳。
可塑劑的調配量係沒有特別限定，相對於嵌段共 聚物氫化物100重量份，以1~50重量份為佳，較佳為5~40重量份。小於1重量份時可塑化效果小，在使含有嵌段共聚物氫化物的密封用樹脂組成物層介於之間貼合而成的玻璃板，容易殘留氣泡，而有必須在較高溫貼合等的條件之情況。又，大於50重量份時，因可塑劑滲出致使與玻璃的接著性容易低落。
作為光安定劑，係以受阻胺系光安定劑為佳，以在構造中例如具有3,5-二-第三丁基-4-羥苯基、2,2,6,6-四甲基哌啶基、或1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基等之化合物為特佳。
光安定劑之具體例，可舉出1,2,3,4-丁烷四羧酸與1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇與3,9-雙(2-羥基-1,1-二甲基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷的混合酯化物、1,6-己二胺-N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)與嗎啉-2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的聚縮合物、1-[2-[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯氧基]乙基]-4-[3-3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯氧基]-2,2,6,6-四甲基哌啶、2-(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)-2-正丁基丙二酸-雙-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)、2-(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)-2-正丁基丙二酸-雙-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)、4-(3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯氧基)-1-(2-(3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙醯氧基)乙基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(1-苄基-2-苯基乙基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(1-吡咯啶基)乙基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(4-嗎啉基)乙基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-(2-(4-嗎啉基)乙基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2-(二異丙基胺基)乙基)-N-甲醯 基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2,4,6-三甲基苄基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(3-(2-乙基己氧基)丙基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(3,4-(亞甲基二氧基)苄基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(二環[2.2.1]庚基)-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1,2,2-三甲基丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1,3-二-甲基丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-1-苄基乙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-2,2-二-甲基丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-2-乙基己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-3甲基丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-4-羥丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-4-羥丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-異丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-異丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-第三丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-異丙基苄基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-乙氧基乙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-乙氧基丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-十八基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-辛基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-辛基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-氯苄基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-二-乙胺基乙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-環十二基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-環己基-N-甲醯基胺 基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基羰基哌啶、4-(N-環己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-(N-環己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-環戊基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-環戊基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-二-甲胺基丙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-癸基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-癸基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-十二基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-吡啶基甲基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-苯乙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-(N-苯乙基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-丁基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-氟苄基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-戊基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(N-戊基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-甲基環己基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基吡啶、4-(N-甲苄基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-甲氧基苄基-N-甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基-N-甲基哌啶、4-(甲醯基胺基)-2,2,6,6-四甲基哌啶、4-(N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N-甲醯基胺基-2,2,6,6-四甲基-N-甲基吡啶、4-(N-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N-甲醯基胺基-2,2,6,6-四甲基吡啶、N,N',N",N"'-肆-(4,6-雙(丁基-(N-甲基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)胺基)-三嗪 -2-基)-4,7-二吖癸烷-1,10-胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-1,4-苯二甲胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-三亞甲基二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-六亞甲基二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-乙二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-1,4-苯二甲胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基乙二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-三亞甲基二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基六亞甲基二胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基丙烯醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基花生醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基當歸醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十一醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十一碳烯醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基油醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基鱈油醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基辛醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基癸醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基己醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基巴豆醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基香茅醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基硬脂醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基鯊魚醯胺、N,N'- 雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十三醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十九醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基棕櫚醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基己烯醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基丙醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基庚醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基蘿醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基壬醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十五醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基十七醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基肉豆蔻醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基月桂醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基烏藥醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基戊醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基乙醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基抹香醯胺、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙六亞甲基酪醯胺、琥珀酸二甲酯與4-羥基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶乙醇的聚合物、二丁胺與1,3,5-三嗪與N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)丁胺的聚縮合物、雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)-2-(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)-2-正丁基丙二酸酯、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯、聚[(6-嗎啉-s-三嗪-2,4-二-基)[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基]-六亞甲基((2,2,6,6- 四甲基-4-哌啶基)亞胺基]、聚[{(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二-基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}]、聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}]、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的聚合物與N-丁基-1-丁胺與N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反應生成物等。
該等之中，就耐候性優異而言、以N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-N-甲基哌啶基)-N,N'-二-甲醯基-伸烷基二胺類、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基伸烷基二胺類、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-雙伸烷基脂肪醯胺類、聚[{6-(1,1,3,3-四甲基丁基)胺基-1,3,5-三嗪-2,4-二基}{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}六亞甲基{(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)亞胺基}]為佳，N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-N,N'-二-甲醯基伸烷基二胺類、N,N'-雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺與2,4,6-三氯-1,3,5-三嗪的聚合物與N-丁基-1-丁胺與N-丁基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺的反應生成物為特佳。
相對於嵌段共聚物氫化物100重量份，光安定劑的量係通常為0.01重量份以上，以0.02重量份以上為佳，較佳為0.03重量份以上，通常為5重量份以下，以2重量份以下為佳，較佳為1重量份以下。藉由將光安定劑的量設為前述範圍之下限值以上，能夠提高耐候性。又，藉由設為上限值以 下，在將密封用樹脂組成物成形為薄膜狀之熔融成形加工時，能夠防止污染擠製機的T型模具和冷卻輥，而能夠提高加工性。
作為紫外線吸收劑，例如，可舉出二苯基酮系紫外線吸收劑、柳酸系紫外線吸收劑、苯并三唑系紫外線吸收劑等。
作為二苯基酮系紫外線吸收劑，例如，可舉出2,4-二-羥基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基二苯基酮、2-羥基-4-甲氧基二苯基酮-5-磺酸三水合物、2-羥基-4-辛氧基二苯基酮、4-十二烷氧基-2-羥基二苯基酮、4-苄氧基-2-羥基二苯基酮、2,2',4,4'-四羥基二苯基酮、2,2'-二-羥基-4,4'-二-甲氧基二苯基酮等。
又，作為柳酸系紫外線吸收劑，例如，可舉出柳酸苯酯、4-第三丁基苯基-2-羥基二苯基酮、苯基-2-羥基二苯基酮、2,4-二-第三丁基苯基-3,5-二-第三丁基-4-羥基二苯基酮、十六基-3,5-二-第三丁基-4-羥基二苯基酮等。
又，作為苯并三唑系紫外線吸收劑，例如，可舉出2-(2-羥基-5-甲基苯基)2H-苯并三唑、2-(3-第三丁基-2-羥基-5-甲基苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二-第三丁基-2-羥苯基)-5-氯-2H-苯并三唑、2-(3,5-二-第三丁基-2-羥苯基)-2H-苯并三唑、5-氯-2-(3,5-二-第三丁基-2-羥苯基)-2H-苯并三唑、2-(3,5-二-第三戊基-2-羥苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羥基-5-第三辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2-羥基-4-辛基苯基)-2H-苯并三唑、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(3,4,5,6-四氫酞醯亞胺基甲基)苯酚、2,2'-亞甲雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-[(2H-苯并三 唑-2-基)苯酚]]等。
相對於嵌段共聚物氫化物100重量份，紫外線吸收劑的量係通常為0.01重量份以上，以0.02重量份以上為佳，較佳為0.04重量份以上，通常為1重量份以下，以0.5重量份以下為佳，較佳為0.3重量份以下。藉由將紫外線吸收劑在前述範圍之下限值以上而使用，能夠改善耐光性，但是即便大於上限而過剩地使用，亦難以得到進一步的改善。
作為抗氧化劑，例如，可舉出磷系抗氧化劑、酚系抗氧化劑、硫系抗氧化劑等，以著色較少的磷系抗氧化劑為佳。
作為磷系抗氧化劑，例如，能夠舉出亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基異癸酯、亞磷酸苯基二異癸酯、亞磷酸參(壬基苯基)酯、亞磷酸參(二壬基苯基)酯、亞磷酸參(2,4-二-第三丁基苯基)酯、10-(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)-9,10-二-氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物等的單亞磷酸酯系化合物；4,4'-亞丁基-雙(3-甲基-6-第三丁基苯基-二-十二基亞磷酸酯)、4,4'-異亞丙基-雙(苯基-二-烷基(C22~C15)亞磷酸酯)等的二亞磷酸酯系化合物；6-[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-肆-第三丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品、6-[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙氧基]-2,4,8,10-肆-第三丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品等的化合物。
作為酚系抗氧化劑，例如，能夠舉出新戊四醇．肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、2,2-硫基-二乙烯雙[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯]、十八基-3-(3,5-二-第 三丁基-4-羥苯基)丙酸酯、3,9-雙{2-[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基]-1,1-二甲基乙基}-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-第三丁基-4-羥苄基)苯等的化合物。
作為硫系抗氧化劑，例如，能夠舉出二月桂基-3,3'-硫基二丙酸酯、二肉豆蔻基3,3'-硫基二丙酸酯、二硬脂醯基-3,3'-硫基二丙酸酯、月桂基硬脂醯基-3,3'-硫基二丙酸酯、新戊四醇-肆-(β-月桂基-硫基-丙酸酯)、3,9-雙(2-十二烷硫基乙基)-2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷等的化合物。
相對於嵌段共聚物氫化物100重量份，抗氧化劑的量係通常為0.01重量份以上，以0.05重量份以上為佳，較佳為0.1重量份以上，通常為1重量份以下，以0.5重量份以下為佳，較佳為0.3重量份以下。藉由將抗氧化劑在前述範圍之下限值以上而使用，能夠改善熱安定性，但是即便大於上限而過剩地使用，亦難以得到進一步的改善。
將嵌段共聚物氫化物與前述任意成分混合之方法，例如，可舉出將任意成分溶解於適當的溶劑且與嵌段共聚物氫化物的溶液混合之後，除去溶劑而將含有任意成分的密封用樹脂組成物回收之方法；及藉由例如雙軸混煉機、輥機、布拉本德混合機(Brabender mixer)、擠製機等使嵌段共聚物氫化物成為熔融狀態而將任意成分混煉之方法等。
密封用樹脂組成物係未必限定為具有高透明性者。不過，將密封用樹脂組成物使用作為光學構件的材料時，密封用樹脂組成物係以具有高透明性者為佳。例如，將密封用 樹脂組成物設為厚度1mm的試片而測得的總光線透射率，通常為70%以上，以80%以上為佳，較佳是以90%以上者為佳。總光線透射率之上限係能夠設為100%以下。
[4.密封用樹脂組成物的薄膜]
本發明的密封用樹脂組成物，係在使用之前，能夠形成為薄膜形狀。此種薄膜的厚度係以10μm以上為佳，較佳為20μm以上，特佳為40μm以上，以500μm以下為佳，較佳為200μm以下，特佳為100μm以下。藉由將薄膜厚度設為前述範圍之下限值以上，能夠使用擠製成形法來製造薄膜。又，若為此程度的厚度，則具有充分的密封功能，而且假設即便小異物混入薄膜，亦能夠防止因該異物引起薄膜厚度變為不均勻。又，藉由設為上限值以下，能夠抑制貼合後的撓曲而形成均勻的薄膜，又，能夠使得到的裝置之厚度薄化。
密封用樹脂組成物的薄膜，通常係以長條的薄膜之方式準備，而且使用該薄膜而進行有機電子裝置的製造。薄膜的製造方法係沒有特別限制，例如熔融成形法、溶液流延法的任一種均可使用。熔融成形法係更詳細地能夠分類為擠製成形法、例如壓製成形法、吹塑成形法、射出成形法、吹氣成形法、延伸成形法等。為了得到機械強度、表面精度等優異的薄膜，該等方法之中，以擠製成形法、吹塑成形法或壓製成形法為佳，尤其是從效率良好且能夠簡單地製造薄膜之觀點，以擠製成形法為特佳。
[5.有機電子裝置]
本發明的有機電子裝置，係具有前述本發明的有機電子裝 置密封用樹脂組成物層。本發明的有機電子裝置，係能夠具有有機EL元件、有機半導體元件等的元件作為顯現裝置的功能之元件。而且，本發明的有機電子裝置係含有具有密封能力的基板，藉由此種基板及密封用樹脂組成物層，能夠設為具有將元件密封而成之形態者。
參照圖式而說明具有有機EL元件作為元件之有機電子裝置之具體例。
第1圖係概略地顯示構成含有有機EL元件等的構成要件的有機電子裝置之裝配件之斜視圖。第2圖係概略地顯示由該裝配件及密封用樹脂組成物層所構成之有機電子裝置的例子之縱剖面圖。
在第1圖，裝配件100係具有：基板101；第1電極層102，其係在基板101的上面101U，形成為複數個細長的帶狀；邊緣覆蓋層103，其係形成於第1電極層102的周邊；發光層104，其係設置在第1電極層102上；及第2電極層105，其係設置於發光層104上。
第1電極層102、發光層104、及第2電極層105係構成發光元件，能夠藉由在第1及第2電極層通電而使發光層發光。
針對構成裝配件100之要件的材料、厚度、及製造方法，係沒有特別限定，能夠採用已知者。例如，作為基板的材料之例子，能夠舉出由聚碳酸酯、聚對酞酸伸乙酯、萘二甲酸伸乙酯、脂環式烯烴聚合物等具有柔軟性的透明塑膠所構成之可撓性基板、以及石英、鈉鈣玻璃、無機鹼玻璃等的玻璃基板。
例如作為發光層，係沒有特別限定，能夠適當地 選擇已知者，為了適合作為光源的用途，藉由一種層單獨或組合複數種類層，能夠成為發出含有所需要的尖峰波長之光線者。
構成第1及第2電極層之材料，係沒有特別限定，能夠適當地選擇被使用作為有機EL元件的電極之已知的材料，而且能夠將任一方設為陽極且將另一方設為陰極。藉由將第1電極層及第2電極層的一方設為透明電極，而將另一方設為反射電極，能夠達成從透明電極側放出光線。又，亦能夠將第1電極層及第2電極層的雙方設為透明電極。作為透明電極的材料之例子，能夠舉出金屬薄膜、ITO、IZO、及SnO2。作為反射電極層的材料之例子，能夠舉出鋁及MgAg。
在第1電極層及第2電極層之間，係除了發光層以外，亦能夠進一步具有電洞注入層、電洞輸送層、電子輸送層、電子注入層及氣體阻障層等的任意層，該等亦能夠成為發光元件的構成要件。
作為發光元件的具體的層結構之例子，可舉出陽極/電洞輸送層/發光層/陰極之結構、陽極/電洞輸送層/發光層/電子注入層/陰極之結構、陽極/電洞注入層/發光層/陰極之結構、陽極/電洞注入層/電洞輸送層/發光層/電子輸送層/電子注入層/陰極之結構、陽極/電洞輸送層/發光層/電子注入層/等電位面形成層/電洞輸送層/發光層/電子注入層/陰極之結構、及陽極/電洞輸送層/發光層/電子注入層/電荷發生層/電洞輸送層/發光層/電子注入層/陰極之結構。在本發明的裝置之發光元件，係能夠設為在陽極與陰極之間具有一層以上的發光層者， 作為發光層，亦可以是複數不同發光色的層之積層體，或是具有在某色素層摻雜有不同色素之混合層。作為構成發光層的材料之例子，能夠舉出聚對伸苯基伸乙烯基系、聚茀系、及聚乙烯基咔唑系的材料。又，作為電洞注入層及電洞輸送層的材料之例子，能夠舉出酞青素(phthalocyanine)系、芳基胺系、及聚噻吩系的材料。作為電子注入層及電子輸送層的材料之例子，能夠舉出鋁錯合物及氟化鋰。作為等電位面形成層及電荷發生層的材料之例子，能夠舉出ITO、IZO、及SnO2等的透明電極、以及Ag及Al等的金屬薄膜。
構成第1電極層、發光層、第2電極層及其他的發光元件之任意層，能夠藉由在基板上依照順序積層該等來設置。該等各層的厚度，係能夠設為10~1000nm。
裝配件100，係能夠進一步具有用以在電極層通電的配線等之任意的構成因素。
在第2圖，有機電子裝置10係含有設置於裝配件100的上面101U側之密封用樹脂組成物層151。藉由具有此種結構，發光層103係被基板101及密封用樹脂組成物層151密封。而且，因為密封用樹脂組成物層151係由前述本發明的密封用樹脂組成物所構成者，所以脫氣少。其結果，能夠達成良好的密封且裝置壽命等的性能提高。而且，藉由密封用樹脂組成物的變形能力，裝配件100的凹凸係被覆蓋，其結果能夠提高裝置強度。
作為在裝配件100上設置密封用樹脂組成物層151之方法的例子，能夠舉出將在上面所敘述之密封用樹脂組成物 的薄膜進行壓黏之方法。壓黏的方法係例如可舉出將薄膜提升溫度至100~150℃左右且使用真空貼合裝置進行黏貼之方法。
第3圖係概略地顯示本發明的有機電子裝置之另外的例子之縱剖面圖。
在第3圖，有機電子裝置20係含有：裝配件100；預密封層152，其係設置於裝配件100的上面101U側；及密封用樹脂組成物層151，其係設置於預密封層152上。
作為預密封層152的材料之例子，能夠舉出SiN、SiO等含有矽的材料。預密封層152的厚度，係能夠設為0.2~1μm左右。
預密封層152係能夠在與發光層104及第2電極層105同樣的減壓環境下之條件，使用蒸鍍等的成膜方法來形成。因此，藉由在減壓環境下連續地設置發光層104、第2電極層105、及預密封層152，能夠有效地抑制發光層劣化。而且，藉由將該等從減壓環境下取出之後，使用密封用樹脂組成物層151進行密封，能夠形成能夠經得裝置的使用環境之堅固的密封。藉此，能夠得到在製造時元件的劣化少，而且即便在使用環境下，其狀態亦能夠長期間維持之裝置。
第4圖係概略地顯示本發明的有機電子裝置之又另外的例子之縱剖面圖。
在第4圖，有機電子裝置30係含有：裝配件100；預密封層152，其係設置於裝配件100的上面101U側；吸附劑層153，其係設置於預密封層152上；及密封用樹脂組成物層151，其係設置於吸附劑層153上。
作為吸附劑層153的材料之例子，能夠舉出有機鋁錯合物。吸附劑層153的厚度係能夠設為0.1~1μm左右。藉由設置吸附劑層153，能夠使密封成為更堅固者。例如，能夠將可能從密封用樹脂組成物層151少許被放之氣體成分予以吸附，而進一步防止發光層104等層的劣化。
參照圖式進行說明具有有機半導體作為元件之有機電子裝置之具體例。第5圖係概略地顯示含有有機半導體等的構成因素之本發明的有機電子裝置之又另外的例子之縱剖面圖。
在第5圖，有機電子裝置50係具有：裝配件500；及密封用樹脂組成物層507，其係設置於該裝配件500的上面。裝配件500係具有：基板501；閘極電極502，其係設置於基板501的上面；閘極電極絕緣層503，其係設置於基板501及閘極電極502的上面；以及半導體層506、源極電極504、及汲極電極505，該等係設置於閘極電極絕緣層503的上面。針對構成有機電子裝置50之要件的材料、厚度、及製造方法，係沒有特別限定，能夠採用已知者。
例如，作為基板501的材料，係沒有特別限定，能夠舉出由聚碳酸酯、聚醯亞胺、聚對酞酸伸乙酯、萘二甲酸伸乙酯、脂環式烯烴聚合物等具有柔軟性的塑膠所構成之可撓性基板；石英、鈉鈣玻璃、無機鹼玻璃等的玻璃基板；矽晶圓等的矽基板等。
閘極電極502係能夠使用導電性材料來形成。作為導電性材料，例如可舉出鉑、金、銀、鎳、鉻、銅、鐵、錫、 銻鉛、鉭、銦、鈀、碲、錸、銥、鋁、釕、鍺、鉬、鎢、氧化錫．銻、氧化銦．錫(ITO)、氟摻雜氧化鋅、鋅、碳、石墨、玻璃石墨(glassy carbon)、銀糊及碳糊、鋰、鈹、鎂、鉀、鈣、鈧、鈦、錳、鋯、鎵、鈮、鈉、鈉-鉀合金、鎂/銅混合物、鎂/銀混合物、鎂/鋁混合物、鎂/銦混合物、鋁/氧化鋁混合物、鋰/鋁混合物等。又，藉由摻雜等使導電率提升之習知的導電性聚合物，例如可舉出導電性聚苯胺、導電性聚吡咯、導電性聚噻吩(聚伸乙基二氧基噻吩與聚苯乙烯磺酸的錯合物等)。該等之中，以鉻及鉬為佳，以鉻為較佳。閘極電極502，係例如使用濺鍍法等將上述的導電性材料形成於基板501，其次，藉由進行蝕刻處理而在基板501上形成預定圖案。
閘極絕緣膜503的材料，係以具有密封性、耐濕性、絕緣性、及耐藥品性者為佳。具體而言，能夠例示聚醯亞胺、聚酯、萘二甲酸伸乙酯、聚碳酸酯、聚乙烯、聚對酞酸伸乙酯、聚醚碸等的熱可塑性樹脂，亦能夠使用與密封用樹脂組成物層507相同樹脂。
半導體層506係能夠使用有機半導體來形成。作為有機半導體，就p通道型而言，可舉出稠五苯(pentacene)、稠四苯、噻吩寡聚物、苝、α-六聯苯及其衍生物、萘、蒽、紅螢烯(rubrene)及其衍生物、蔻(coronene)及其衍生物、金屬含有/非含有酞青素及其衍生物等的低分子半導體、或是以噻吩、茀為基質之聚烷基噻吩、聚烷基茀和其衍生物等的高分子半導體等。半導體層506係例如能夠將上述的有機半導體使用塗布法、CVD法等形成於閘極絕緣膜503上，其次，藉由圖案 化使其成為預定的圖案形狀來形成。
源極電極504及汲極電極505，係能夠使用導電性材料來形成。作為導電性材料，能夠使用與上述的閘極電極502同樣者。源極電極504及汲極電極505，係例如將上述的導電性材料使用濺鍍法等形成於半導體層506上，其次，藉由進行蝕刻處理而以預定圖案形成於半導體層506上。
在第5圖，作為有機半導體之有機電子裝置，係含有設置於裝配件500的上面501U側之密封用樹脂組成物層507。藉由具有此種結構，半導體層506、源極電極504、及汲極電極505係被閘極電極絕緣層503及密封用樹脂組成物層507密封。而且，因為密封用樹脂組成物層507係由前述本發明的密封用樹脂組成物所構成者，所以脫氣少。其結果，能夠達成良好的密封且裝置壽命等的性能提高。而且，藉由密封用樹脂組成物的變形能力，裝配件500的凹凸係被覆蓋，其結果能夠提高裝置強度。
[實施例]
以下，揭示實施例而具體地說明本發明。但是，本發明係不被以下的實施例限定、在不脫離本發明的申請專利範圍及其均等的範圍之範圍，能夠任意地變更而實施。
在以下的說明，表示量之「%」及「份」係只要未特別預先告知，係重量基準。
[製造例1：具備白色有機EL元件之裝配件]
製造具備白色有機EL元件之附有預密封層的裝配件。附有預密封層的裝配件之構造，係概略地如第3圖所表示之裝配 件100及預密封層152。不過，在第1電極及第2電極之間，不是只有發光層1層，而是設置有電洞輸送層、複數發光層、電子輸送層、及緩衝層。
在具有光透射性的玻璃製基板101之上，藉由蒸鍍(10-4Pa減壓下)形成ITO層。藉由光微影術將該ITO層成形，以厚度0.25μm、寬度500μm、長度10mm的薄長方形狀方式，來形成作為第1電極層102之透明的陽極。
其次，塗布光阻(日本ZEON製ZWD62T6)及進行光微影術，而在陽極的周圍形成厚度1.0μm的邊緣覆蓋層103。
其次，在陽極上蒸鍍NPB(4,4'-雙[N-(1-萘基)-N-苯胺基]聯苯)而形成厚度40nm的電洞輸送層。
其次，在電洞輸送層上蒸鍍藍色發光材料之ADS082(4,4-雙(二苯基伸乙烯基)-聯苯)，而形成厚度0.05μm的藍色發光層。
其次，在藍色發光層上蒸鍍紅色發光材料之DCJTB(4-(二氰基亞甲基)-2-第三丁基-6-(1,1,7,7-四甲基喹嗪基-9-烯基)-4H-吡喃)，而形成厚度0.05μm的紅色發光層。
其次，在紅色發光層上蒸鍍Alq3(參(8-羥基喹啉酸)鋁)，而形成厚度0.05μm的綠色發光層、及電子輸送層。
其次，在電子輸送層上蒸鍍LiF，而形成厚度0.5nm的緩衝層。
其次，在緩衝層上蒸鍍鋁，而形成作為第2電極層105之厚度50nm的陰極(反射電極)。
然後，以覆蓋所形成的層及基板全體的方式蒸鍍SiN，而 形成厚度0.3μm的預密封層152。
從電洞輸送層至預密封層為止之蒸鍍，係在維持壓力10-4~10-6Pa的條件之狀態繼續進行。
藉由以上的操作，來製造附有預密封層的裝配件。
[製造例2：密封用樹脂組成物的薄膜1]
使用苯乙烯作為芳香族乙烯系化合物且使用異戊二烯作為鏈狀共軛二烯化合物，依照以下的程序製造在聚合物嵌段[B]的兩端鍵結有聚合物嵌段[A]之具有三嵌段構造的嵌段共聚物。
在內部充分被氮置換之具備攪拌裝置的反應器，添加脫水環己烷256份、脫水苯乙烯25.0份、及正二丁基醚0.615份，於60℃邊攪拌邊添加正丁基鋰(15%環己烷溶液)1.35份而使聚合開始，而且邊攪拌邊於60℃使其反應60分鐘。在該時點的聚合轉化率為99.5%(使用氣相層析儀測定，以下相同)。
其次，添加脫水異戊二烯50.0份且於同溫度繼續攪拌30分鐘。在該時點的聚合轉化率為99%。
隨後，進一步添加25.0份脫水苯乙烯，於同溫度攪拌60分鐘。在該時點的聚合轉化率係大約100%。其次，在反應液添加異丙基醇0.5份使反應停止而得到含有嵌段共聚物的溶液(i)。
所得到的溶液(i)中之嵌段共聚物的重量平均分子量(Mw)為44,900，分子量分布(Mw/Mn)為1.03。
其次，將溶液(i)移送至具備攪拌裝置之耐壓反應 器，添加作為氫化觸媒之二氧化矽-氧化鋁負載型鎳觸媒(E22U、鎳負載量60%；日揮化學工業公司製)4.0份及脫水環己烷350份且混合。將反應器內部以氫氣置換，而且邊攪拌溶液邊供給氫，在溫度170℃、壓力4.5MPa下進行氫化反應6小時來將嵌段共聚物氫化，而成為含有嵌段共聚物氫化物(ii)之溶液(ii)。溶液(ii)中的嵌段共聚物氫化物(iii)之重量平均分子量(Mw)為45,100，分子量分布(Mw/Mn)為1.04。
氫化反應結束後，將溶液(ii)過濾而除去氫化觸媒之後，添加將0.1份磷系抗氧化劑之6-[3-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙氧基]-2,4,8,10-肆-第三丁基二苯并[d,f][1.3.2]二氧雜磷品(SUMILIZER(註冊商標)GP、住友化學公司製、以下，稱為「抗氧化劑A」)溶解而成的甲苯溶液1.0份且使其溶解來得到溶液(iii)。
其次，將溶液(iii)使用Zeta Plus(註冊商標)FILTER-30H(CUNO公司製、孔徑0.5~1μm)過濾，而且使用另外的金屬纖維製過濾器(孔徑0.4μm、NICHIDAI公司製)依照順序過濾而將微小的固形分除去之後，使用圓筒型濃縮乾燥器(製品名「KONTRO」、日立製作所公司製)，在溫度260℃、壓力0.001MPa以下，將溶劑之環己烷、二甲苯及其他揮發成分從溶液除去，而且從直接連結於濃縮乾燥器之模具，以熔融狀態擠製成為股線狀，冷卻後使用製粒機切割而得到含有嵌段共聚物氫化物及抗氧化劑A之密封用樹脂組成物的丸粒(iv)85份。所得到的丸粒(iv)中之嵌段共聚合體氫化物的重量平均分子量(Mw)為45,000，分子量分布(Mw/Mn)為1.08。氫化率為 99.9%。
藉由將該丸粒(iv)於料筒溫度200℃進行單軸擠製成形，來得到厚度50μm之密封用樹脂組成物的薄膜1。
[製造例3：密封用樹脂組成物的薄膜2]
對於在製造例2所得到的丸粒(iv)100份，添加乙烯基三甲氧基矽烷20份及過氧化二-第三丁基0.2份而得到混合物。使用雙軸擠製機，將該混合物以料筒溫度210℃、滯留時間80~90秒進行混煉、擠製之後，使用製粒機而得到丸粒(v)。藉由將該丸粒(v)於料筒溫度200℃進行單軸擠製成形，來得到厚度50μm之密封用樹脂組成物的薄膜2。
[製造例4：密封用樹脂組成物的薄膜3]
在內部被充分地氮取代之具備攪拌裝置的反應器，添加脫水環己烷550份、脫水苯乙烯25.0份、及正二丁基醚0.59份，於60℃邊攪拌邊添加正丁基鋰(15%環己烷溶液)1.14份而開始聚合。邊攪拌邊於60℃使其反應60分鐘。將所得到的反應混合物使用氣相層析儀分析。在該時點的聚合轉化率為99.5%(使用氣相層析儀分析測定，以下相同)。
其次，添加脫水異戊二烯50.0份且照樣繼續攪拌30分鐘。在該時點的聚合轉化率為99.5%。
隨後，再添加25.0份脫水苯乙烯且攪拌60分鐘。該時點的聚合轉化率為大約100%。在此，添加異丙基醇0.5份使反應停止而得到含有嵌段共聚物之溶液(vi)。所得到的嵌段共聚物之重量平均分子量(Mw)為47,000，分子量分布(Mw/Mn)為1.03，wA：wB=50：50。
其次，將溶液(vi)移送至具備攪拌裝置之耐壓反應器，添加作為氫化觸媒之矽藻土負載型鎳觸媒(製品名「T-8400RL」、SUD Chemie觸媒公司製)3.0份及脫水環己烷100份而混合。將反應器內部以氫氣置換，而且邊攪拌溶液邊供給氫，在溫度190℃、壓力4.5MPa進行氫化反應6小時，藉此將嵌段共聚物氫化而成為含有嵌段共聚物氫化物(vii)之溶液(vii)。溶液(vii)中的嵌段共聚物氫化物(vii)之重量平均分子量(Mw)為48,000、分子量分布(Mw/Mn)為1.04。
氫化反應結束後，將溶液(vii)過濾而除去氫化觸媒之後，添加將0.1份酚系抗氧化劑之新戊四醇．肆[3-(3,5-二-第三丁基-4-羥苯基)丙酸酯](製品名「Songnox1010」、SONGWON公司製)溶解而成之二甲苯溶液1.0份且使其溶解，來得到溶液(viii)。
其次，將溶液(viii)使用金屬纖維製過濾器(孔徑0.4μm、NICHIDAI公司製)過濾而除去微小的固體成分之後，使用圓筒型濃縮乾燥器(製品名「KONTRO」、日立製作所公司製)在溫度260C、壓力0.001MPa以下，將溶劑之環己烷、二甲苯及其他揮發成分從溶液除去而成為熔融聚合物。將其連續地使用具備連結於濃縮乾燥器之孔徑5μm的不鏽鋼製燒結過濾器之聚合物過濾器(富士FILTER製)，於溫度260℃過濾之後，將熔融聚合物從模具擠製成為股線狀且冷卻後，使用製粒機切割而製造嵌段共聚物氫化物(ix)的丸粒96份。所得到的嵌段共聚物氫化物(ix)的重量平均分子量(Mw)為48,000，分子量分布(Mw/Mn)為1.04。氫化率係大約100%。
對於所得到的嵌段共聚物氫化物(ix)的丸粒100份，添加乙烯基三甲氧基矽烷2.0份及2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧)己烷(製品名「PERHEXA(註冊商標)25B」、日油公司製)0.2份且而成為混合物。將該混合物使用雙軸擠製機(製品名「TEM37B」、東芝機械公司製)，以樹脂溫度200C、滯留時間60~70秒進行混煉且擠製成為股線狀，而且空氣冷卻之後，使用製粒機切割而得到具有烷氧矽烷基的改質嵌段共聚物氫化物(x)之丸粒97份。
將所得到的改質嵌段共聚物氫化物(x)之丸粒10份溶解於環己烷100份之後，注入至經脫水的甲醇400份中而使改性嵌段共聚物氫化物(x)凝固，過濾分開之後，於25℃進行真空乾燥且將改性嵌段共聚物氫化物(x)的管柱9.5份進行離析。對此，藉由FT-IR光譜及1H-NMR光譜觀察。使用FT-IR光譜，是在1090cm-1觀察到源自Si-OCH3基之新吸收帶，在825cm-1、及739cm-1觀察到源自Si-CH2基之新吸收帶。該等吸收帶的位置係與乙烯基三甲氧基矽烷的吸收帶之位置亦即1075cm-1、808cm-1、及766cm-1不同位置。又，使用1H-NMR光譜(重氯仿中)，是在3.6ppm觀察到源自甲氧基的質子之吸收帶。從在該等光譜之尖峰面積比，能夠確認相對於嵌段共聚物氫化物(ix)100份，鍵結有乙烯基三甲氧基矽烷1.7份。
在改性嵌段共聚物氫化物(x)的丸粒100重量份，添加紫外線吸收劑之2-羥基-4-正辛氧基二苯基酮0.5份而成為混合物。將該混合物使用具備能夠添加液狀物的側邊給料器之雙軸擠製機(製品名「TE M37BS」、東芝機械公司製)且於樹 脂溫度190℃擠製。
另一方面，從側邊給料器將作為可塑劑之聚異丁烯(製品名「日石POLYBUTENE V-100」、數量平均分子量500、JX日鑛日石ENERGY公司製)，以相對於改性嵌段共聚物氫化物(x)100重量份為10重量份的比例之方式連續地添加而擠製成為股線狀，空氣冷卻之後，使用製粒機切割而得到含有改性嵌段共聚物氫化物(x)及聚異丁烯之丸粒(xi)102份。
藉由將該丸粒(xi)，於料筒溫度200℃進行單軸擠製成形，來得到厚度100um的密封用樹脂組成物之薄膜3。
[實施例1]
藉由在製造例1所得到之附有預密封層的裝配件之預密封層側的表面，將在製造例3所得到之厚度50μm的密封用樹脂組成物之薄膜2，於150℃進行壓黏而將發光元件熱密封。藉此，具有在第3圖概略地顯示的結構，而且得到具有裝配件100、預密封層152及密封用樹脂組成物層151之有機EL裝置。
在所得到的有機EL裝置通電，確認沒有問題而能夠點燈。隨後，在非點燈狀態將有機EL裝置於85℃進行預定時間(300小時或1000小時)的熱處理，隨後，恢復至室溫且再次通電而使其點燈，觀察光線放出面的暗點且依照下述的評價基準進行評價。將結果顯示在表1。
A：無暗點，或是即便有亦是只有直徑小於50μm者。
B：具有少數(小於10個/cm2)直徑50μm以上且小於200μm的暗點。
C：具有多數(10個/cm2以上)直徑50μm以上且小於200μm的暗點。
D：有直徑200um以上的暗點。
[實施例2]
在製造例1所得到之附有預密封層的裝配件之預密封層側的表面，塗布吸附劑化合物(雙葉電子工業製OleDry-F)且於100℃烘烤而形成厚度0.5μm的吸附劑層。藉由在其上將製造例3所得到之厚度50μm的密封用樹脂組成物薄膜於150℃進行壓黏，而將發光元件熱密封，來得到具有在第4圖所顯示的結構之有機EL裝置。
在所得到的有機EL裝置通電，確認沒有問題而能夠點燈。隨後，在非點燈狀態將有機EL裝置於85℃進行預定時間(300小時或1000小時)的熱處理，隨後，恢復至室溫且再次通電而使其點燈，與實施例1同樣地進行評價。將結果顯示在表1。
[實施例3]
除了使用在製造例2所得到之厚度50μm的密封用樹脂組成物薄膜1，來代替實施例2之在製造例3所得到之厚度50μm的密封用樹脂組成物薄膜2以外，係與實施例2同樣地得到有機EL裝置且進行評價。將結果顯示在表1。
[實施例4]
除了使用在製造例4所得到之厚度100μm的密封用樹脂組成物薄膜3，來代替實施例2之在製造例3所得到之厚度50μm的密封用樹脂組成物薄膜2，而且將壓黏溫度變更為100℃以 外，係與實施2同樣地得到有機EL裝置且進行評價。將結果顯示在表1。所得到的有機EL裝置，不具有起因於使用熱熔方式的密封用樹脂組成物薄膜之大的暗點，因而是高品質的裝置。
[比較例1]
藉由在製造例1所得到之附有預密封層的裝配件之預密封層側的表面，將SEBS(旭化成CHEMICALS公司製TAFTEC H1051、氫化率60.5%)於料筒溫度210℃進行單軸擠製而得到之厚度50μm的薄膜於150℃進行壓黏、而將發光元件熱密封。藉此，具有如第3圖所表示構造，而且得到具有裝配件100、預密封層152及密封用樹脂組成物層151之有機EL裝置。
在所得到的有機EL裝置通電，確認沒有問題而能夠點燈。隨後，在非點燈狀態將有機EL裝置於85℃進行預定時間(300小時或1000小時)的熱處理，隨後恢復至室溫且再次通電而使其點燈，與實施例1同樣地進行評價。將結果顯示在表1。
[比較例2]
在製造例1所得到之附有預密封層的裝配件之預密封層側的表面，塗布與在實施例2所使用者相同之吸附劑化合物的溶液且烘烤，隨後，使溶劑揮發而形成厚度0.5μm的吸附劑層。藉由在其上將與在比較例1所使用者相同的SEBS薄膜，於150℃進行壓黏而將發光元件熱密封，來得到具有在第4圖所顯示的層結構之有機EL裝置。
在所得到的有機EL裝置通電，確認沒有問題而能夠點燈。隨後，在非點燈狀態將有機EL裝置於85℃進行預定時間 (300小時或1000小時)的熱處理，隨後恢復至室溫且再次通電而使其點燈，與實施例1同樣地進行評價。將結果顯示在表1。
從表1的結果可清楚明白，相較於比較例，使用滿足本申請所規定的要件之密封用樹脂組成物的薄膜之實施例係能夠得到較良好的密封性能。
又，在實施例4，係使用含有較多的可塑劑且能夠使用熱熔方式的密封用樹脂組成物薄膜(在製造例4所製造者)。通常，將此種熱熔方式的密封用樹脂組成物薄膜使用作為有機EL裝置的構成因素時，在有機EL裝置之有機發光層材料與電極材料層之界面、及電極材料層與基板層之界面會產生剝離。此種剝離係成為產生大的暗點之原因。但是，在實施例4係能夠製造不具有此種暗點之有機EL裝置。

Claims (12)

  1. 一種薄膜，其係有機電子裝置密封用樹脂組成物的薄膜，其中該有機電子裝置密封用樹脂組成物含有將嵌段共聚物的總不飽和鍵的90%以上氫化而得到之嵌段共聚物氫化物，前述嵌段共聚物具有：每1分子共聚物中含有2個以上且以芳香族乙烯系化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[A]；及每1分子共聚物中含有1個以上且以鏈狀共軛二烯化合物單元作為主成分的聚合物嵌段[B]；在前述嵌段共聚物全體所佔有之總聚合物嵌段[A]的重量分率wA與總聚合物嵌段[B]的重量分率wB之比(wA：wB)為20：80~60：40，厚度為100μm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之薄膜，其中前述嵌段共聚物氫化物的重量平均分子量為30,000~200,000。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之薄膜，其中前述嵌段共聚物係前述聚合物嵌段[A]在前述聚合物嵌段[B]的兩端鍵結而成之三嵌段共聚物。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所述之薄膜，其中前述嵌段共聚物氫化物係具有烷氧矽烷基。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所述之薄膜，其中前述聚合物嵌段[A]係含有90重量%以上之前述芳香族乙烯系化合物單元；而前述聚合物嵌段[B]係含有90重量%以上之前述鏈狀共軛二烯化合物單元。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所述之薄膜，相對於前述嵌段共聚物氫化物100重量份而進一步含有1~50重量份之可塑劑。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之薄膜，其中前述可塑劑係數量平均分子量200~5000的烴聚合物。
  8. 如申請專利範圍第1或2項所述之薄膜，厚度為10μm以上。
  9. 一種有機電子裝置，其具有：含有有機材料之元件；及如申請專利範圍第1至8項中任一項所述之薄膜。
  10. 如申請專利範圍第9項所述之有機電子裝置，其中介於前述元件與前述薄膜之間，進一步含有吸附劑層。
  11. 如申請專利範圍第9或10項所述之有機電子裝置，其中介於前述元件與前述薄膜之間，進一步含有預密封層。
  12. 如申請專利範圍第9或10項所述之有機電子裝置，其中前述含有有機材料之元件是有機EL元件。
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