JP6638350B2 - 複合ガスバリア積層体及び有機エレクトロルミネッセンス発光体 - Google Patents
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すなわち、本発明は、以下の通りである。
前記第一ガスバリア積層体の水蒸気透過率が、40℃90%Rhにおいて、5.0×10−2g/m2/day以下であり、
前記第二ガスバリア積層体の水蒸気透過率が、40℃90%Rhにおいて、5.0×10−2g/m2/day以下であり、
前記接着層が、20℃90%RHにおいて24時間静置した場合の重量変化率が3%以上である粒子を、0.1g/m2〜40g/m2含む、複合ガスバリア積層体。
〔2〕 前記粒子が、ゼオライト、酸化マグネシウム及び酸化カルシウムからなる群より選択される1種類以上の物質を含む、〔1〕記載の複合ガスバリア積層体。
〔3〕 前記第一フィルム層及び前記第二フィルム層が、脂環式ポリオレフィン樹脂を含む、〔1〕又は〔2〕記載の複合ガスバリア積層体。
〔4〕 前記接着層が、紫外線硬化樹脂又は熱可塑性エラストマー樹脂を含む、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の複合ガスバリア積層体。
〔5〕 〔1〕〜〔4〕のいずれか一項に記載の複合ガスバリア積層体、第一電極、発光層及び第二電極を、この順に備え、
前記第一電極が、透明電極である、有機エレクトロルミネッセンス発光体。
図1〜図3は、本発明の一例としての複合ガスバリア積層体10、20及び30を、その主面に垂直な平面で切った断面を模式的に示す断面図である。
図1〜図3に示す例のように、複合ガスバリア積層体10、20及び30は、第一フィルム層110及び第一無機層120を備える第一ガスバリア積層体100;第二フィルム層210及び第二無機層220を備える第二ガスバリア積層200;並びに、前記第一ガスバリア積層体100と前記第二ガスバリア積層体200との間に設けられた接着層300を備える。そして、前記の接着層300は、20℃90%Rhにおいて24時間静置した場合の重量変化率が所定の範囲にある粒子310を含む。以下の説明において、前記の粒子310を、適宜「吸湿性粒子」と呼ぶことがある。
第一ガスバリア積層体は、第一フィルム層、及び、前記第一フィルム層の少なくとも一方の面に設けられた第一無機層を備える。第一無機層は、第一フィルム層の一方の面のみに設けられていてもよく、第一フィルム層の両方の面に設けられていてもよい。通常は、第一無機層は第一フィルム層の面に直接に設けられているので、第一無機層と第一フィルム層とは接している。但し、第一無機層のクラックの原因となりうる表面の凸部が第一フィルム層に多い場合等は、オーバーコート層などの有機層を、第一無機層と第一フィルム層との間に形成していてもよい。
第一フィルム層は、第一無機層を支持し、第一ガスバリア積層体の強度を維持しうる層である。第一フィルム層は、2層以上を含む複層構造のフィルム層であってもよいが、通常は、1層のみを含む単層構造のフィルム層である。このような第一フィルム層は、通常、樹脂を含む樹脂フィルム層である。
脂環式ポリオレフィン樹脂は、水蒸気透過率が低い。したがって、脂環式ポリオレフィン樹脂を含む第一フィルム層は、高いガスバリア性を有するので、複合ガスバリア積層体のガスバリア性を高めることができる。
また、第一フィルム層の湿度膨張率は、30ppm/%Rh以下であることが好ましく、10ppm/%Rh以下であることがより好ましく、1.0ppm/%Rh以下であることが更に好ましい。かかる湿度膨張率は、第一フィルム層を20mm×5mmの試料片とし、荷重5.0g、窒素100cc/分、温度25℃、速度5.0%Rh/分の条件で、30%Rhから80%Rhにわたり湿度を上昇した際の試料片の長さの伸びを測定することにより測定しうる。
さらに、第一フィルム層に含まれる樹脂のガラス転移温度は、110℃以上であることが好ましく、130℃以上であることがさらに好ましく、160℃以上であることが特に好ましい。高いガラス転移温度を有することにより、高温環境などの熱履歴前後における第一フィルム層の熱収縮を抑えることができる。また、高いガラス転移温度を有することにより、複合ガスバリア積層体の製造において、レターデーションの不所望の変動を伴わずに、加熱圧着を行なうことができる。
かかる好ましい熱膨張率、湿度膨張率及びガラス転移温度を得ることにより、高温高湿の環境下におけるガスバリア性の低下が抑制された複合ガスバリア積層体を得ることができる。
第一無機層は、無機材料で形成された層である。この第一無機層は、第一ガスバリア積層体の表面及び裏面の一方の面から他方の面への、水分及び酸素等の成分の透過を抑制できる。したがって、第一無機層によって、水分及び酸素等の、外気中に存在する成分であって有機EL発光体の内部の構成要素(例えば、発光層等)を劣化させうる成分を、バリアすることができる。
珪素の窒化物としては、例えば、SiNyが挙げられる。ここでyは、第一無機層の透明性及び水蒸気バリア性を両立させる観点から、0.5<y<1.5が好ましい。
珪素の窒化酸化物としては、例えば、SiOpNqが挙げられる。ここで、第一無機層の密着性の向上を重視する場合には、1<p<2.0、0<q<1.0として、第一無機層を酸素リッチの膜とすることが好ましい。また、第一無機層の水蒸気バリア性の向上を重視する場合には、0<p<0.8、0.8<q<1.3として、第一無機層を窒素リッチの膜とすることが好ましい。
中でも、無機バリア性の観点からは、SiOpNq及びAlOx、並びにそれらの混合物が、特に好ましい。
第一ガスバリア積層体は、第一フィルム層及び第一無機層に組み合わせて、更に任意の層を備えうる。例えば、第一フィルム層の一方の面に2層以上の第一無機層が設けられている場合、第一ガスバリア積層体は、前記の2層以上の第一無機層の間に、有機層を備えていてもよい。
第一ガスバリア積層体の水蒸気透過率は、温度40℃、湿度90%Rhの環境において、通常5.0×10−2g/m2/day以下、好ましくは5.0×10−3g/m2/day以下、より好ましくは5.0×10−4g/m2/day以下である。ここで、前記の単位「g/m2/day」は、1日にガスバリア積層体を透過する水蒸気の単位面積当たりの重量を表す。前記の水蒸気透過率で表されるように優れたガスバリア性を、第一ガスバリア積層体が有することにより、複合ガスバリア積層体のガスバリア性を顕著に高めることができる。水蒸気透過率の下限は、0g/m2/dayであることが望ましいが、それ以上の値であっても、上記上限以下の範囲内であれば、好適に使用しうる。
測定対象としてのフィルムを、適切な大きさに打ち抜いて、サンプルを得る。直径8cmの円形の測定領域を有する差圧式測定装置を用い、40℃90%Rh相当の水蒸気による圧力をサンプルの両側で形成して、水蒸気透過率を測定しうる。
測定対象としてのフィルムを5cm角に打ち抜いて、サンプル片を得る。このサンプル片を、水平な台の上に配置する。この際、鉛直上方に凹状のカールが生じる向きで、サンプル片を配置する。配置されたサンプル片のコーナー部4点の、台からの距離を測定する。測定された4点における距離の平均値を計算し、この平均値をカール量とする。
第二ガスバリア積層体は、第二フィルム層、及び、前記第二フィルム層の少なくとも一方の面に設けられた第二無機層を備える。第二無機層は、第二フィルム層の一方の面のみに設けられていてもよく、第二フィルム層の両方の面に設けられていてもよい。通常は、第二無機層は第二フィルム層の面に直接に設けられているので、第二無機層と第二フィルム層とは接している。但し、第二無機層のクラックの原因となりうる表面の凸部が第二フィルム層に多い場合等は、オーバーコート層などの有機層を、第二無機層と第二フィルム層との間に形成していてよい。
第二フィルム層としては、第一フィルム層として説明した範囲から選択される任意のフィルム層を用いうる。したがって、第二フィルム層の材料、厚み、物性及び製造方法は、第一フィルム層と同様にしうる。第二フィルム層は、第一ガスバリア積層体において第一フィルム層が発揮したのと同様の効果を、第二ガスバリア積層体において発揮できる。
第二無機層としては、第一無機層として説明した範囲から選択される任意の無機層を用いうる。したがって、第二無機層の材料、厚み、物性及び製造方法は、第一無機層と同様にしうる。第二無機層は、第一ガスバリア積層体において第一無機層が発揮したのと同様の効果を、第二ガスバリア積層体において発揮できる。
第二ガスバリア積層体は、第二フィルム層及び第二無機層に組み合わせて、更に任意の層を備えうる。例えば、第二フィルム層の一方の面に2層以上の第二無機層が設けられている場合、第二ガスバリア積層体は、前記の2層以上の第二無機層の間に、有機層を備えていてもよい。
第二ガスバリア積層体の水蒸気透過率は、温度40℃、湿度90%Rhの環境において、通常5.0×10−2g/m2/day以下、好ましくは5.0×10−3g/m2/day以下、より好ましくは5.0×10−4g/m2/day以下である。前記の水蒸気透過率で表されるように優れたガスバリア性を、第二ガスバリア積層体が有することにより、複合ガスバリア積層体のガスバリア性を顕著に高めることができる。水蒸気透過率の下限は、0g/m2/dayであることが望ましいが、それ以上の値であっても、上記上限以下の範囲内であれば、好適に使用しうる。
接着層は、第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体を接着する層であって、第一ガスバリア積層体と第二ガスバリア積層体との間に設けられている。この接着層は、吸湿性粒子を含む。吸湿性粒子は、吸湿性を有するので、第一ガスバリア積層体又は第二ガスバリア積層体を透過して接着層に浸入した水分を、捕捉することができる。複合ガスバリア積層体は、第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体が有するガスバリア性と、接着層に含まれた吸湿性粒子が有する吸湿性とを組み合わせることによって、ガラス基材と同様以上に優れたガスバリア性を実現している。
吸湿性粒子は、20℃90%Rhにおいて24時間静置した場合の重量変化率が所定の範囲に収まる粒子である。重量変化率の具体的な範囲は、通常3%以上、好ましくは10%以上、より好ましくは15%以上である。重量変化率の上限に特段の制限は無いが、好ましくは100%以下である。このように高い吸湿性を有する吸湿性粒子を用いることにより、高いガスバリア性を有する複合ガスバリア積層体を実現できる。
重量変化率=(W2−W1)/W1×100 (A1)
本願において、別に断らない限り、粒子の平均粒子径とは、体積平均粒子径を表す。粒子の体積平均粒子径は、粒子をスラリー状態にして測定しうる。また、粒子径がナノオーダーの粒子の測定装置としては、動的光散乱式ナノトラック粒度分析計「UPA−EX」(日機装株式会社製)を用いうる。さらに、粒子径が0.1μm〜500μm程度の粒子の測定装置としては、マイクロトラック粒度分布測定装置「9320−HRA」(日機装株式会社製)を用いうる。
通常、接着層は、吸湿性粒子及び重合体を含む樹脂の層であり、前記の重合体が接着層の接着能力を実現している。接着層に含まれる樹脂は、接着層から放出されるアウトガスを少なくする観点から、無溶媒の材料によって製造できる樹脂が好ましい。このように無溶媒の材料によって製造できる好ましい樹脂としては、紫外線硬化樹脂及び熱可塑性エラストマー樹脂が挙げられる。
また、芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体の分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、特に好ましくは1.5以下である。
前記の重量平均分子量及び分子量分布は、テトラヒドロフラン(THF)を溶媒とするゲル・パーミエーション・クロマトグラフィーによって、ポリスチレン換算の値として測定しうる。
かかる重合体ブロック[A]の一端において、鎖状共役ジエン化合物を含有するモノマー組成物(b1)を重合させて重合体ブロック[B]を形成し、[A]−[B]のジブロックの重合体を得る第二工程と、
かかるジブロックの重合体の、ブロック[B]側の末端において、芳香族ビニル化合物を含有するモノマー組成物(a2)を重合させて、ブロック共重合体を得る第3工程とを有する方法。ただし、モノマー組成物(a1)とモノマー組成物(a2)とは、同一でも異なっていてもよい。
かかる重合体ブロック[A]の一端において、鎖状共役ジエン化合物を含有するモノマー組成物(b1)を重合させて重合体ブロック[B]を形成し、[A]−[B]のジブロックの重合体を得る第二工程と、
かかるジブロックの重合体の、重合体ブロック[B]側の末端同士を、カップリング剤によりカップリングさせて、ブロック共重合体を得る第3工程とを有する方法。
リビングアニオン重合の場合は、重合開始剤として、例えば、n−ブチルリチウム、sec−ブチルリチウム、t−ブチルリチウム、ヘキシルリチウム等のモノ有機リチウム;ジリチオメタン、1,4−ジリチオブタン、1,4−ジリチオ−2−エチルシクロヘキサン等の多官能性有機リチウム化合物;などが使用可能である。また、これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
溶液重合を行う場合、溶媒としては、各工程で得られる重合体が溶解しうる不活性溶媒を用いうる。不活性溶媒としては、例えば、n−ペンタン、イソペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、イソオクタン等の脂肪族炭化水素類;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサン、デカリン等の脂環式炭化水素類;ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類;などが挙げられる。これらは、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。中でも、溶媒として脂環式炭化水素を用いると、水素化反応にも不活性な溶媒としてそのまま使用でき、芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体の溶解性が良好であるため、好ましい。溶媒の使用量は、全使用モノマー100重量部に対して、通常200重量部〜2000重量部である。
アルコキシシリル基の導入量は、1H−NMRスペクトルにて計測しうる。また、アルコキシシリル基の導入量の計測の際、導入量が少ない場合は、積算回数を増やして計測しうる。
ニッケル、コバルト、チタン又は鉄の化合物としては、例えば、各金属のアセチルアセトナト化合物、カルボン酸塩、シクロペンタジエニル化合物等が挙げられる。
また、有機金属化合物としては、例えば、トリエチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム等のアルキルアルミニウム、ジエチルアルミニウムクロリド、エチルアルミニウムジクロリド等のハロゲン化アルミニウム、ジイソブチルアルミニウムハイドライド等の水素化アルキルアルミニウムなどの有機アルミニウム化合物;並びに有機リチウム化合物などが挙げられる。
有機金属錯体触媒としては、例えば、ジヒドリド−テトラキス(トリフェニルホスフィン)ルテニウム、ジヒドリド−テトラキス(トリフェニルホスフィン)鉄、ビス(シクロオクタジエン)ニッケル、ビス(シクロペンタジエニル)ニッケル等の遷移金属錯体が挙げられる。
水素化触媒の使用量は、芳香族ビニル化合物−共役ジエンブロック共重合体100重量部に対して、好ましくは0.01重量部以上、より好ましくは0.05重量部以上、特に好ましくは0.1重量部以上であり、好ましくは100重量部以下、より好ましくは50重量部以下、特に好ましくは30重量部以下である。
ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、例えば、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸3水和物、2−ヒドロキシ−4−オクチロキシベンゾフェノン、4−ドデカロキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンジルオキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノンなどが挙げられる。
リン系酸化防止剤としては、例えば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ジノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイドなどのモノホスファイト系化合物;4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−ジ−トリデシルホスファイト)、4,4’−イソプロピリデン−ビス(フェニル−ジ−アルキル(C12〜C15)ホスファイト)などのジホスファイト系化合物;6−〔3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ〕−2,4,8,10−テトラキス−t−ブチルジベンゾ〔d,f〕〔1.3.2〕ジオキサフォスフェピン、6−〔3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロポキシ〕−2,4,8,10−テトラキス−t−ブチルジベンゾ〔d,f〕〔1.3.2〕ジオキサフォスフェピンなどの化合物を挙げることができる。
接着層は、透明性に優れることが好ましい。よって、接着層に含まれる樹脂は、高い全光線透過率を有することが好ましい。接着層に含まれる樹脂を厚み1mmの試験片として測定した全光線透過率は、好ましくは70%以上、より好ましくは80%以上、特に好ましくは90%以上である。
接着層の厚みは、好ましくは3μm以上、より好ましくは5μm以上、特に好ましくは10μm以上であり、好ましくは150μm以下、より好ましくは100μm以下、特に好ましくは50μm以下である。接着層の厚みが前記範囲の下限値以上であることにより、仮に接着層に小さい異物が混入しても、その異物により接着層の厚みが不均一となることを防止できる。また、前記範囲の上限値以下とすることにより、接着層にクラックが入ることを抑え、さらに貼り合せ後の撓みが抑えられて、均一な複合ガスバリア積層体が形成でき、また、複合ガスバリア積層体の厚みを薄くできる。
接着層の形成方法は、接着層の材料に応じて、任意の方法を採用しうる。
例えば、紫外線硬化樹脂によって接着層を形成する場合、紫外線硬化樹脂を第一ガスバリア積層体又は第二ガスバリア積層体の表面に塗工して紫外線硬化樹脂の層を形成し、第一ガスバリア積層体と第二ガスバリア積層体とを紫外線硬化樹脂の層を介して貼り合わせた後で、紫外線硬化樹脂の層を硬化させることにより、形成しうる。
複合ガスバリア積層体は、上述した第一ガスバリア積層体、第二ガスバリア積層体及び接着層に組み合わせて、更に任意の構成要素を備えていてもよい。
例えば、複合ガスバリア積層体の一方の面に、ブロッキング防止層、帯電防止層、ハードコート層、導電性付与層、汚染防止層、凹凸構造層などを備えていてもよい。また、導電性付与層は、印刷あるいはエッチングによりパターニングされたものであってもよい。かかる任意の層は、例えば、任意の層の材料を塗工し硬化させる方法;任意の層を貼り付けする方法;により形成しうる。
接着層中に含まれる吸湿性粒子が、浸入してきた水分をトラップするので、上述した複合ガスバリア積層体は、優れたガスバリア性を有する。よって、複合ガスバリア積層体の水蒸気透過率は、通常、低い。複合ガスバリア積層体の具体的な水蒸気透過率は、温度40℃、湿度90%Rhの環境において、好ましくは1.0×10−4g/m2/day以下、より好ましくは1.0×10−5g/m2/day以下である。このように低い水蒸気透過率を有する複合ガスバリア積層体は、有機EL発光体において、ガラス基材の代わりに使用することが可能である。
複合ガスバリア積層体は、所望の複合ガスバリア積層体が得られる任意の製造方法によって、製造しうる。通常、複合ガスバリア積層体は、第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体を用意し、第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体を接着層を介して接着することにより、製造しうる。この際、第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体を長尺のフィルムとして用意することにより、複合ガスバリア積層体を、ロール・トゥ・ロールによって高い製造効率で製造することが可能である。
(i)流体状の紫外線硬化樹脂を、第一ガスバリア積層体又は第二ガスバリア積層体の表面に塗工して、紫外線硬化樹脂の層を形成する工程と、
(ii)第一ガスバリア積層体と第二ガスバリア積層体とを、紫外線硬化樹脂の層を介して、貼り合わせる工程と、
(iii)紫外線の照射によって紫外線硬化樹脂の層を硬化させて、複合ガスバリア積層体を得る工程と、
を含む製造方法によって、製造しうる。
(iv)熱可塑性エラストマー樹脂をフィルム状に成形して、接着層を得る工程と、
(v)第一ガスバリア積層体、接着層及び第二ガスバリア積層体を、この順に重ねて、加熱圧着することにより、複合ガスバリア積層体を得る工程と、
を含む製造方法により、製造しうる。
複合ガスバリア積層体は、有機EL発光体用のフィルム基材として用いることが好ましい。
図4に示すように、本発明の一実施形態に係る有機EL発光体400は、複合ガスバリア積層体410、第一電極420、発光層430及び第二電極440を、この順に備える。また、通常、第一電極420としては、透明電極を用いる。他方、第二電極440としては、透明電極を用いてもよく、反射電極を用いてもよい。
〔水蒸気透過率の測定方法〕
複合ガスバリア積層体を、適切な大きさに打ち抜いて、サンプルを得た。直径8cmの円形の測定領域を有する差圧式測定装置(technolox社製「デルタパーム」)を用い、40℃90%Rh相当の水蒸気による圧力をサンプルの両側で形成して、水蒸気透過率を測定した。
サンプルを5cm角に打ち抜いて、サンプル片を得た。このサンプル片を、水平な台の上に配置した。この際、鉛直上方に凹状のカールが生じる向きで、サンプル片を配置した。配置されたサンプル片のコーナー部4点の、台からの距離を測定した。測定された4点における距離の平均値を計算し、この平均値をカール量とした。
(接着樹脂の製造)
紫外線硬化樹脂(大同化成工業社製「UV硬化樹脂 5790」)に、ゼオライト粒子(平均粒子径10μm)を、撹拌脱泡装置(シンキー社製「RE−250」)を用いて混合して、接着樹脂〔a〕を得た。接着樹脂〔a〕におけるゼオライト粒子の量は、20%であった。
長尺の脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム ZF14」、厚み100μm)の一方の面に、スパッタ装置を用いて、厚み100nmのSiON層を形成して、ガスバリア積層体〔1〕を得た。このガスバリア積層体〔1〕の水蒸気透過率及びカール量を測定した。水蒸気透過率は2×10−2g/m2/day、カール量は4mmであった。その後、SiON層を形成していない側のガスバリア積層体〔1〕の面に、コロナ処理を施した。このようにコロナ処理を施したガスバリア積層体〔1〕を、2枚用意した。
一方のガスバリア積層体〔1〕のコロナ処理面に、接着樹脂〔a〕を、厚み50μmで塗工して、接着樹脂〔a〕の層を形成した。ゼオライト粒子の比重を2g/cm3として、前記の接着樹脂〔a〕の層におけるゼオライト粒子の量を計算したところ、ゼオライト粒子の量は13g/m2であった。
また、複合ガスバリア積層体〔I〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
(接着樹脂の製造)
ゼオライト粒子(平均粒子径20nm)と、分散媒としてのメチルエチルケトンとを含む分散液を用意した。この分散液を、紫外線硬化樹脂(大同化成工業社製「UV硬化樹脂 5790」)に、撹拌脱泡装置(シンキー社製「RE−250」)を用いて混合して、混合物を得た。この混合物を真空乾燥機中に放置し、分散媒を除去して、接着樹脂〔b〕を得た。接着樹脂〔b〕におけるゼオライト粒子の量は、10%であった。
長尺の脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム ZF14」、厚み100μm)の一方の面に、プラズマCVD装置を用いて、厚み350nmのSiON層を形成して、ガスバリア積層体〔2〕を得た。このガスバリア積層体〔2〕の水蒸気透過率及びカール量を測定した。水蒸気透過率は5×10−3g/m2/day、カール量は1.5mmであった。その後、SiON層を形成していないガスバリア積層体〔2〕の面に、コロナ処理を施した。このようにコロナ処理を施したガスバリア積層体〔2〕を、2枚用意した。
一方のガスバリア積層体〔2〕のコロナ処理面に、接着樹脂〔b〕を、厚み40μmで塗工して、接着樹脂〔b〕の層を形成した。ゼオライト粒子の比重を2g/cm3として、前記の接着樹脂〔b〕の層におけるゼオライト粒子の量を計算したところ、ゼオライト粒子の量は4g/m2であった。
また、複合ガスバリア積層体〔II〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
ゼオライト粒子(平均粒子径20nm)の代わりに酸化マグネシウム粒子(平均粒子径30nm)を用いたこと、及び、樹脂中の酸化マグネシウム粒子の量を30%に変更したこと以外は、実施例2の工程(接着樹脂の製造)と同様にして、接着樹脂〔c〕を用意した。
接着樹脂〔b〕の代わりに前記の接着樹脂〔c〕を用いた。以上の事項以外は実施例2と同様にして、SiON層/脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム/接着層〔C〕/脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム/SiON層という層構成を有する複合ガスバリア積層体〔III〕を得た。この複合ガスバリア積層体〔III〕において、接着層〔C〕における酸化マグネシウム粒子の量を計算したところ、15g/m2であった。
また、複合ガスバリア積層体〔III〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
(接着樹脂の製造)
ガラス転移温度120℃のスチレン系熱可塑性エラストマー樹脂を15%溶解させたシクロヘキサン溶液に、ゼオライト粒子(平均粒子径10μm)を添加し、撹拌脱泡装置(シンキー社製「RE−250」)を用いて混合して、接着樹脂〔d〕を得た。接着樹脂〔d〕におけるゼオライト粒子の量は、25%であった。
離型処理されたポリエステルフィルム(東山フィルム製「HY-US20」)に、接着樹脂〔d〕を、乾燥後厚みが20μmになるように塗布し、乾燥して、接着樹脂〔d〕からなる接着層〔D〕を形成した。その後、接着層〔D〕をポリエステルフィルムから剥離して、ゼオライト粒子を含む20μmの厚さのシート状の樹脂層〔D〕を得た。樹脂層〔D〕におけるゼオライト粒子の量を計算したところ、6g/m2であった。
長尺の脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム(日本ゼオン社製「ゼオノアフィルム ZF16」、厚み50μm)の一方の面に、プラズマCVD装置を用いて、厚み600nmのSiOC層を形成して、ガスバリア積層体〔3〕を得た。このガスバリア積層体〔3〕の水蒸気透過率及びカール量を測定した。水蒸気透過率は1.5×10−3g/m2/day、カール量は8mmであった。その後、SiON層を形成していない側のガスバリア積層体〔3〕の面に、コロナ処理を施した。このようにコロナ処理を施したガスバリア積層体〔3〕を、2枚用意した。
2枚のガスバリア積層体〔3〕のコロナ処理面の間に、樹脂層〔D〕を挟み、130℃の温度で熱ラミネートした。これにより、SiON層/脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム/樹脂層〔D〕/脂環式ポリオレフィン樹脂フィルム/SiON層という層構成を有する複合ガスバリア積層体〔IV〕を得た。
また、複合ガスバリア積層体〔IV〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
接着樹脂〔a〕の代わりに、吸湿性粒子を含まない紫外線硬化樹脂(大同化成工業製「UV硬化樹脂 5790」)を用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複合ガスバリア積層体〔V〕を製造した。
得られた複合ガスバリア積層体〔V〕の水蒸気透過率を測定したところ、測定開始から1時間後には、水分が透過し初めた。この複合ガスバリア積層体〔V〕の水蒸気透過率は、2.1×10−2g/m2/dayであった。
また、複合ガスバリア積層体〔V〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
樹脂中のゼオライト粒子の量を0.2%に変更したこと以外は、実施例1の工程(接着樹脂の製造)と同様にして、接着樹脂〔e〕を用意した。
接着樹脂〔a〕の代わりに前記の接着樹脂〔e〕を用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、複合ガスバリア積層体〔VI〕を製造した。この複合ガスバリア積層体〔VI〕において、ゼオライト粒子の比重を2g/cm3として、接着層におけるゼオライト粒子の量を計算したところ、ゼオライト粒子の量は0.08g/m2であった。
得られた複合ガスバリア積層体〔VI〕の水蒸気透過率を測定したところ、測定開始から2時間後には、水分が透過し初めた。この複合ガスバリア積層体〔VI〕の水蒸気透過率は、1.1×10−2g/m2/dayであった。
また、複合ガスバリア積層体〔VI〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
(接着樹脂の製造)
樹脂中のゼオライト粒子の量を40%に変更したこと以外は、実施例1の工程(接着樹脂の製造)と同様にして、接着樹脂〔f〕を用意した。
実施例1の工程(第一ガスバリア積層体及び第二ガスバリア積層体の製造)と同様にして、コロナ処理を施したガスバリア積層体〔1〕を、2枚用意した。
一方のガスバリア積層体〔1〕のコロナ処理面に、接着樹脂〔f〕を、厚み100μmで塗工して、接着樹脂〔f〕の層を形成した。ゼオライト粒子の比重を2g/cm3として、前記の接着樹脂〔f〕の層におけるゼオライト粒子の量を計算したところ、ゼオライト粒子の量は50g/m2であった。
また、複合ガスバリア積層体〔VII〕のカール量を測定したところ、1mm以下であった。
前記の実施例及び比較例の結果を、下記の表1及び表2にまとめた。
表1から分かるように、接着層に適切な量の吸湿性粒子を含む実施例1〜4の複合ガスバリア積層体は、1.0×10−4g/m2/day以下という、有機EL発光体のフィルム基材として使用可能な程度に低い水蒸気透過率を達成できた。また、これらの複合ガスバリア積層体は、いずれも透明であり、光を透過させうるものであった。したがって、前記の実施例1〜4の結果から、ガスバリア性に優れた透明な複合ガスバリア積層体を本発明によって実現できることが、確認された。
100 第一ガスバリア積層体
110 第一フィルム層
120 第一無機層
200 第二ガスバリア積層体
210 第二フィルム層
220 第二無機層
300 接着層
310 吸湿性粒子
400 有機EL発光体
410 複合ガスバリア積層体
420 第一電極
430 発光層
440 第二電極
Claims (4)
- 第一フィルム層と、前記第一フィルム層の少なくとも一方の面に設けられた第一無機層とを備える、第一ガスバリア積層体;第二フィルム層と、前記第二フィルム層の少なくとも一方の面に設けられた第二無機層とを備える、第二ガスバリア積層;並びに、前記第一ガスバリア積層体と前記第二ガスバリア積層体との間に設けられ、前記第一ガスバリア積層体及び前記第二ガスバリア積層体を接着する接着層;を備え、
前記第一ガスバリア積層体の水蒸気透過率が、40℃90%Rhにおいて、5.0×10−2g/m2/day以下であり、
前記第二ガスバリア積層体の水蒸気透過率が、40℃90%Rhにおいて、5.0×10−2g/m2/day以下であり、
前記接着層が、20℃90%Rhにおいて24時間静置した場合の重量変化率が3%以上である粒子を、0.1g/m2〜40g/m2含み、
前記第一フィルム層及び前記第二フィルム層が、脂環式ポリオレフィン樹脂を含む、複合ガスバリア積層体。 - 前記粒子が、ゼオライト、酸化マグネシウム及び酸化カルシウムからなる群より選択される1種類以上の物質を含む、請求項1記載の複合ガスバリア積層体。
- 前記接着層が、紫外線硬化樹脂又は熱可塑性エラストマー樹脂を含む、請求項1又は2に記載の複合ガスバリア積層体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の複合ガスバリア積層体、第一電極、発光層及び第二電極を、この順に備え、
前記第一電極が、透明電極である、有機エレクトロルミネッセンス発光体。
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