JP7055338B2 - 水硬性組成物用添加剤、および水硬性組成物 - Google Patents
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Description
<測定条件>
装置:Shodex GPC-101(昭和電工製)
カラム:OHpak SB-G+SB-806M HQ+SB-806M HQ(昭和電工製)
検出器:示差屈折計(RI)
溶離液:50mM硝酸ナトリウム水溶液
流量:0.7mL/分
カラム温度:40℃
試料濃度:試料濃度0.5重量%の溶離液溶液
標準物質:ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール
まず、共重合体(PC-1)を製造する原料として、イオン交換水165.5g、α-メタクリロイル-ω-メトキシ-ポリ(n=45)オキシエチレン133.4g、メタクリル酸22.2g、3-メルカプトプロピオン酸1.6gを用意した。用意した原料を、温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管を備えた反応容器(以下、同様のものを使用した)に仕込み、攪拌しながら均一に溶解した。その後、上述した各成分を溶解させた反応系の雰囲気を窒素置換し、反応系の温度を水浴にて65℃とした。次に、1.0%過酸化水素水27.3gを加え、その後6時間65℃を維持し、重合反応を終了した。その後、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpH6に調整し、イオン交換水にて濃度を20%に調整して反応混合物を得た。得られた反応混合物の質量平均分子量を測定すると35000であった。この反応混合物を共重合体P(PC-1)とした。
まず、共重合体(PC-2)を製造する原料として、イオン交換水211.3g、α-メタクリロイル-ω-メトキシ-ポリ(n=9)オキシエチレン170.3g、メタクリル酸59.0g、アクリル酸メチル2.5g、3-メルカプトプロピオン酸4.3g、30%水酸化ナトリウム水溶液19.4gを用意した。用意した原料を、温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管を備えた反応容器に仕込み、撹拌しながら雰囲気を窒素置換し、反応系の温度を温水浴にて60℃とした。その後、過硫酸ナトリウム6.7gをイオン交換水56.1gで溶解した水溶液を加え重合反応を開始し、その後、6時間60℃を維持し、重合反応を終了した。その後、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpH6に調整し、イオン交換水にて濃度を20%に調整して反応混合物を得た。得られた反応混合物の質量平均分子量を測定すると33000であった。この反応混合物を共重合体P(PC-2)とした。
イオン交換水72.0g、温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管を備えた反応容器に仕込み、雰囲気を窒素置換し、反応系の温度を温水浴にて70℃とした。次に、α-メタクリロイル-ω-ヒドロキシ-オキシプロピレンポリ(n=68)オキシエチレン147.7gとイオン交換水135.0gとメタクリル酸16.4gとメルカプトエタノール1.0gを溶解させた水溶液を、3時間かけて滴下した。同時に、過硫酸ナトリウム2.5gをイオン交換水22.9gに溶解させた水溶液を、4時間かけて滴下した。その後、1時間70℃を維持し、重合反応を終了した。その後、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpH6に調整し、イオン交換水にて濃度を20%に調整して反応混合物を得た。得られた反応混合物の質量平均分子量を測定すると50000であった。この反応混合物を共重合体P(PC-3)とした。
イオン交換水122.7g、α-(3-メチル-3-ブテニル)-ω-ヒドロキシ-ポリ(n=53)オキシエチレン185.0gを温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管を備えた反応容器に仕込み、攪拌しながら均一に溶解した。その後、溶解させた反応系の雰囲気を窒素置換し、反応系の温度を温水浴にて70℃とした。次に、3.5%過酸化水素水9.8gを3時間かけて滴下した。同時に、イオン交換水59.0gにアクリル酸11.8gとメタリルスルホン酸ナトリウム1.7gを溶解させた水溶液を3時間かけて滴下した。さらにそれと同時に、イオン交換6.3gにL-アスコルビン酸0.8gと3-メルカプトプロピオン酸0.8gを溶解させた水溶液を4時間かけて滴下した。その後、2時間70℃を維持し、重合反応を終了した。その後、30%水酸化ナトリウム水溶液を加えpH6に調整し、イオン交換水にて濃度を20%に調整して反応混合物を得た。得られた反応混合物の質量平均分子量を測定すると46000であった。この反応混合物を共重合体P(PC-4)とした。
イオン交換水35.0gを、温度計、撹拌機、滴下ロート、窒素導入管を備えた反応容器に仕込み、雰囲気を窒素置換し、反応系の温度を温水浴にて70℃とした。次に、α-メタクリロイル-ω-ヒドロキシ-オキシプロピレンポリ(n=113)オキシエチレン94.1gとイオン交換水97.4gとメタクリル酸6.0gとアクリル酸メチル1.0gと3-メルカプトプロピオン酸0.6gを溶解させた水溶液を3時間かけて滴下した。同時に、過硫酸アンモニウム1.6gをイオン交換水13.7gに溶解させた水溶液を4時間かけて滴下した。その後、1時間70℃を維持し、重合反応を終了した。その後、30%水酸化ナトリウム 水溶液を加えpH6に調整し、イオン交換水にて濃度を20%に調整して反応混合物を得た。得られた反応混合物の質量平均分子量を測定すると50000であった。この反応混合物を共重合体P(PC-5)とした。
M-1:α-メタクリロイル-ω-メトキシ-ポリ(n=45)オキシエチレン。
M-2:α-メタクリロイル-ω-メトキシ-ポリ(n=9)オキシエチレン。
M-3:α-メタクリロイル-ω-ヒドロキシ-オキシプロピレンポリ(n=68)オキシエチレン。
M-4:α-(3-メチル-3-ブテニル)-ω-ヒドロキシ-ポリ(n=53)オキシエチレン。
M-5:α-メタクリロイル-ω-ヒドロキシ-オキシプロピレンポリ(n=113)オキシエチレン。
A-1:メタクリル酸。
A-2:アクリル酸。
B-1:アクリル酸メチル。
B-2:メタリルスルホン酸ナトリウム。
共重合体P(PC-3)の20%水溶液21.0gと、ジエチレングリコール(キシダ化学製 試薬)15.8gと、およびイオン交換水63.2gとを配合して、水硬性組成物用添加剤(添加剤EX-1)を調製した。表2に水硬性組成物用添加剤(添加剤EX-1)の配合処方を示す。
実施例2~6、参考例7,8、比較例1~4の他の添加剤についても、水硬性組成物用分散剤である共重合体P(PC-1~PC-5)の20%水溶液と、ジエチレングリコール(キシダ化学製 試薬)と、イオン交換水とを、表2に示す割合になるように配合して、水硬性組成物用添加剤(添加剤EX-2~EX-8,R-1~R-4)を調製した。
共重合体P(%):水硬性組成物用添加剤における共重合体Pの割合。
DEG:ジエチレングリコール。
P/DEG:左欄が、共重合体PとDEGとの合計に対する共重合体Pの質量割合(質量%)。右欄が、共重合体PとDEGとの合計に対するDEGの質量割合(質量%)。
水硬性組成物の調製を、以下の方法を行った。JIS R5201に規定された機械練り用練り混ぜ機に、普通ポルトランドセメント(太平洋セメント社製、比重=3.16)、および細骨材(大井川水系砂、比重=2.58)を、表3に示す割合で順次投入して10秒間空練りした。その後、表3に示す水硬性組成物用添加剤と、消泡剤(竹本油脂社製のAFK-2(商品名))をセメントに対して0.005%となる量を練混ぜ水に加え、上記水硬性組成物用添加剤及び消泡剤を練混ぜ水の一部とみなして、練り混ぜ水と共に投入し、180秒練混ぜた。結果を表4にまとめて示した。
・圧縮強度:円柱型ブリキ製のコンクリート供試体成形型枠(商品名「サミットモールド」、住友商事製、型枠の底面の直径:50mm、型枠の:高さ100mm)の型枠3個に、それぞれ二層詰め方式によりモルタルを充填し、20℃の室内にて気中(20℃)養生を行なった。途中、モルタルの調製から2時間後に、充填したモルタルの表面を均し、水分が揮発しないよう、ポリエチレン製のラップを掛けた。モルタルの調製から16時間後に硬化した供試体を型枠から脱型し、供試体を得た。供試体の16時間圧縮強度を測定し、供試体3個の平均値を求めた。さらに、別の供試体を上記と同様の方法で作製し同様に脱型した後、20℃の水中にて6日養生し、供試体の7日強度を測定し、供試体3個の平均値を求めた。各結果を表4に示す。
DEG:ジエチレングリコール。
添加率:添加剤においては、有り姿でのセメントに対しての添加率(%)を示し、DEGにおいては、セメントに対してのDEGの添加率(%)を示す。
実施例9~14、参考例15,16においては、比較例5~8に比して、16時間強度、7日強度のいずれにおいても高い値を示すことが確認された。
Claims (2)
- ポリカルボン酸系分散剤及びジエチレングリコールからなる水硬性組成物用添加剤であって、前記ポリカルボン酸系分散剤が、下記式(1)で示される単量体Mと不飽和カルボン酸系単量体Aとに由来する構造単位を含む共重合体Pからなり、
前記不飽和カルボン酸系単量体Aが、(メタ)アクリル酸、及びその塩から選ばれる少なくとも1つを含み、
前記ジエチレングリコールの質量に対する、前記ポリカルボン酸系分散剤の質量の比の値(ポリカルボン酸系分散剤/ジエチレングリコール)が、21.1/78.9~95/5であり、
前記共重合体Pの質量平均分子量が8000~200000である、水硬性組成物用添加剤。
- 請求項1に記載の水硬性組成物用添加剤と、セメントを含有する水硬性結合材とを含む水硬性組成物であって、前記水硬性組成物用添加剤中の前記ジエチレングリコールが、前記セメントを含有する前記水硬性結合材100質量部に対して、0.001~1質量部となるように、前記水硬性組成物用添加剤が添加されたものである、水硬性組成物。
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