JP7048559B2 - ハイブリッドコーティングを有する蛍光体および製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、コーティングされたルミネセント材料を提供するための方法に、かかるルミネセント材料に、および波長変換のためのかかるルミネセント材料を含む照明デバイスに関する。
ルミネセント材料のコーティングが、当該技術分野において知られている。例えば、US5309069は、例えば、蛍光体粒子を包囲するシリカを包囲するアルミナの連続的保護二層コーティングを有するハロリン酸カルシウム蛍光体などのアルカリ土類ハロリン酸塩(Cool White)蛍光体を含む蛍光ランプを記載する。ランプは、アルカリ土類ハロリン酸塩蛍光体の第1の層がランプエンベロープの内側表面をコーティングし、蛍光体の第2の層が蛍光体の第1の層に重なった、高演色蛍光ランプであってもよい。蛍光体の第2の層は、赤色、青色および緑色発光蛍光体の混合物であり、これらの少なくとも1種はケイ酸亜鉛蛍光体である。アルカリ土類ハロリン酸塩およびケイ酸亜鉛蛍光体のそれぞれは、アルミナのコーティングが蛍光体を包囲するシリカのコーティングを包囲する、二層コーティングを有する。
水分高感受性(moisture sensitive)ルミネセント粉末材料を、アモルファスまたはガラス状材料のコンフォーマル層でコーティングして、水分の攻撃による劣化速度を減少させることができる。
なお別の態様において、2≦a≦3、および特にはまたd=0、e=0およびz=0である。かかる例において、蛍光体はとりわけ、a+b+c=4;および2a+3b+4c=10-y-nにより特徴付けられる。
また本願において示されるとおり、表記「(Sr,Ca)」および他の元素による類似の表記は、Mの位置がSrおよび/またはCaカチオン(または、それぞれ他の元素)で占有されていることを示す。
の群からの材料から得られる。
よって、特定の態様において、第2のコーティング層は、該原子層堆積法の適用により提供される。態様において、静的粉末床を、ゾルゲルコーティングされたルミネセント粉末粒子のALDコーティングに使用する。しかしながらまた、流動床を適用してもよい。他のタイプのリアクタをまた、適用してもよい。粒子凝集を、構造化されたナノポーラスな表面を有する第1のゾルゲルコーティングを適用することにより実質的に防止してもよい。プロセスを容易にスケールアップすることができ、ALDコーティングの間の粉末損失はほとんど観察されない。粉末コーティングのための商業的に入手可能なALDリアクタは、例えばPicosun Oyなどにより、例えばカートリッジサンプルホルダ(POCA(登録商標))などで販売されている。ALDに使用され得るシステムは、他のシステムもまた適用し得るが、例えばWO 2013171360 A1などに記載されている。
しかしながら、他の材料をまた適用してもよい。よって、原子層堆積法において、金属酸化物前駆体は特に、Al、Hf、Ta、Zr、TiおよびSiからなる群から選択される金属の金属酸化物前駆体の群から選択されてもよい。代替的にまたは追加で、Ga、Ge、VおよびNbの1つまたは2つ以上を適用してもよい。なおより特には、これらの前駆体の2つまたは3つ以上の交互の層を適用し、ここで、少なくとも1種の前駆体は、Al金属酸化物前駆体およびSi金属酸化物前駆体からなる群から選択され、特にAl金属酸化物金属酸化物前駆体(metal oxide metal oxide precursor)であり、別の前駆体は、Hf金属酸化物前駆体、Ta金属酸化物前駆体、Zr金属酸化物前駆体およびTi金属酸化物前駆体からなる群から選択され、特に、Hf金属酸化物前駆体、Ta金属酸化物前駆体およびZr金属酸化物前駆体からなる群から選択され、なおより特にはTa金属酸化物前駆体である。特に、Hf、Zr、およびTaは、比較的光透過性を有する層を提供する一方で、例えばTiなどは、比較的光透過性を有しない層を提供し得ると考えられる。Ta、HfおよびZrでプロセスすることは、例えばSiなどより比較的容易であると考えられる。用語「酸化物前駆体」または「金属酸化物前駆体」または「金属(酸化物)前駆体」はまた、化学的に異なる前駆体の2つまたは3つ以上の組み合わせを指してもよい。これらの前駆体は特に、酸素源との反応の際に酸化物を形成する(したがって、金属酸化物前駆体として示される)。
よって、このALD多層は、ゾルゲル層上に特に提供される。さらに、上で示したとおり、ALD多層の最上部には、任意に1つまたは2つ以上のさらなる層が塗布されてもよい。
よって、第2のコーティング層の合計の層の厚さは、特に、5~250nm、例えば10~200nmなど、特には15~120nmなど、例えば15~50nmなど、20~75nmなどの範囲である。
追加の利点を提供するために、この特許において検討された種々の側面を組み合わせることができる。さらに、特徴のいくつかは、1つまたは2つ以上の分割出願のための根拠を形成することができる。
本発明の態様を、添付の概略図を参照して例のみの意味で説明し、図中の対応する参照記号は対応する部分を示し、図面は必ずしもスケール通りではなく、ここで:
図1は、特に青色およびUVの1種または2種以上の光源放射11を生成するように構成された光源10、および本願で定義される粒子を有するルミネセント材料1を含む波長コンバータ30を含む照明デバイス20を図示する。波長コンバータ30は、中に埋め込まれた、コーティングされた粒子を有する、例えばシリコーンまたは有機ポリマーマトリクスなどの、例えばマトリクスなどを含んでもよい。波長コンバータ30は、光源放射11の少なくとも一部を、少なくとも波長コンバータ光31および任意にまた光源放射11を含む波長コンバータ光21に(波長)変換するように構成される。波長コンバータ光31は、本願で記載される、コーティングされた粒子からの発光を少なくとも含む。しかしながら、波長コンバータ30はまた、任意に、1種または2種以上の他のルミネセント材料を含んでもよい。波長コンバータ30、またはより特にはルミネセント材料1を、例えば0.1~100mmなどの距離で、非ゼロの距離d3で配置してもよい。しかしながら、任意に、例えばLEDダイ(die)上のドーム中にルミネセント材料が埋め込まれているなどの場合には、距離はゼロであってもよい。距離d3は、例えばLEDダイなどの光源の発光表面、および波長コンバータ30、より特にはルミネセント材料1間の最も短い距離である。
ルミネセント粉末のSiO2コーティング
この実験について、10gのSrLiAl3N4:Eu蛍光体粉末を、窒素ガスの一定フロー下で三つ首ガラスフラスコ中の100mlのEtOH中で撹拌した。100μlのテトラメトキシシラン(TMOS)および15mlの25% NH3溶液の添加後、50.4gのEtOH中に溶解した8.5gのテトラエトキシシラン(TEOS)を添加し、懸濁物を少なくとも3時間撹拌した。
ALDコーティングを、POCA(登録商標)サンプルホルダを有するPicosun Oy R150 ALDリアクタ中で、5gのスケールで行った。以下の前駆体材料を使用して、単一材料ALDコーティング(Al2O3)または多層ナノ積層物(Al2O3/Ta2O5、Al2O3/HfO2)のいずれかを堆積し:Alについてはトリメチルアルミニウム、Taについてはトリス(エチルメチルアミド)(tert-ブチルイミド)タンタル(V)、Hfについてはテトラキス(エチルメチルアミド)ハフニウム、OについてはH2Oであった。20nmおよび40nmの厚さの純Al2O3コーティングを、300℃で堆積させた。堆積温度を250℃まで低下させて、20nmまたは100nmの厚さのAl2O3/Ta2O5 ナノ積層物(nx[5nm Al2O3+5nm Ta2O5];n=2または10)または20nmの厚さのAl2O3/HfO2 ナノ積層物(4x[1.5nm Al2O3+3.5nm HfO2])のいずれかを作製した。凝集物をチェックするために、全ての粉末を63μmのPOMふるいでALDコーティング後に乾燥ふるいにかけた。
(ALDコーティングありおよびなしの)蛍光体粉末の水分安定性を試験して比較するために、2vol%蛍光体の蛍光体/シリコーンスラリーを調製した。均一なスラリーはTeflon(登録商標)製のサンプルホルダ中に堆積した。空気中で150℃でシリコーンを硬化させた後、440nmでの吸収および量子効率を測定して、光出力LO=A*QEの計算に使用した。初期測定の後、サンプルホルダを、数mlの脱イオン水をまた含む気密ガラス瓶中に置いた(水およびサンプル間の直接的接触はなく、完全な蒸発を防止するための過剰量の水が存在した)。密封された容器を、50~100℃の温度で、乾燥チャンバ中に置いた。~25hの典型的な間隔の後、劣化を停止させて、サンプルを取り除いてQEおよび吸収を測定した。t=0に対する光出力をプロットして(図4a)、蛍光体粉末の加水分解に関連する劣化を記載した。
Claims (9)
- ハイブリッドコーティングを有するルミネセント粒子を提供するための方法であって、前記ルミネセント粒子は窒化物ルミネセント材料を含み、前記方法は、
(i)ゾルゲルコーティング法の適用により、前記ルミネセント粒子上に厚さが20~500nmの範囲である第1のコーティング層を提供し、それによって、コーティングされたルミネセント粒子を提供するステップであり、前記第1のコーティング層はSiO2からなる、ステップ、および
(ii)原子層堆積法の適用により、前記コーティングされたルミネセント粒子上に厚さが5~250nmの範囲であるコーティング層を有する第2のコーティング層を提供するステップであり、
前記第2のコーティング層は、異なる化学組成を有する層を伴う多層を含み、
前記原子層堆積法において、金属酸化物前駆体は、Al、Hf、Ta、Zr、Ti、およびSiからなる群から選択された金属の金属酸化物前駆体の群から選択され、かつ、
前記多層は、Al2O3とTa2O5との交互層を含む、
ステップ、
を含む、方法。 - 前記ルミネセント粒子は、窒化物ルミネセント材料、オキシ窒化物ルミネセント材料、ハロゲン化物ルミネセント材料、オキシハロゲン化物ルミネセント材料、硫化物ルミネセント材料、オキシ硫化物ルミネセント材料、および、CdS、CdSe、ZnS、ZnSeからなる群から選択された1つまたはそれ以上のコア材料を含むルミネセント量子ドット、のうち1つまたはそれ以上を含む、
請求項1に記載の方法。 - 前記ルミネセント粒子は、SrLiAl3N4:Eu2+クラスから選択されるルミネセント材料を含む、
請求項1または2に記載の方法。 - 前記ゾルゲルコーティング法は、
ia)アルコール、アンモニア、水、前記ルミネセント粒子、および金属アルコキシド前駆体の混合物を提供するステップであり、前記混合物を撹拌し、前記ルミネセント粒子上に前記第1のコーティング層を形成させ、前記金属アルコキシド前駆体は、チタンアルコキシド、シリコンアルコキシド、およびアルミニウムアルコキシドからなる群から選択されるステップ、および
ib)前記混合物から前記ルミネセント粒子を回収し、前記ルミネセント粒子を熱処理して、コーティングされたルミネセント粒子を提供するステップ、
を含む、請求項1乃至3いずれか一項に記載の方法。 - 前記原子層堆積法において、金属酸化物前駆体は、Hf、Ta、およびZrからなる群から選択された金属の金属酸化物前駆体の群から選択される、
請求項1乃至5いずれか一項に記載の方法。 - 前記シリコンアルコキシド前駆体は、以下の
前記原子層堆積法においては、Al(CH3)3、HAl(CH3)2、Hf(N(CH3)2)4、Hf(N(CH2CH3)2)4、Hf[N(CH3)(CH2CH3)]4、TaCl5、Ta(N(CH3)2)5、Ta{[N(CH3)(CH2CH3)]3N(C(CH3)3)}、ZrCl4、Zr(N(CH3)2)4、TiCl4、Ti(OCH3)4、Ti(OCH2CH3)4、SiCl4、H2N(CH2)3Si(OCH2CH3)3、およびSi(OCH2CH3)4からなる群から選択された金属酸化物前駆体、および、H2OとO3からなる群から選択された酸素源が適用される、
請求項5に記載の方法。 - ルミネセント粒子を含むルミネセント材料であって、
前記ルミネセント粒子は、ルミネセントコア、コーティング層の厚さが20~500nmの範囲である第1のコーティング層、および、コーティング層の厚さが5~250nmの範囲である第2のコーティング層を含み、
前記第2のコーティング層は、異なる化学組成を有する層を伴う多層を含み、
前記多層は、Al、Hf、Ta、Zr、Ti、Siのうち1つまたはそれ以上の酸化物を含む1つまたは2つ以上の層を含み、
前記ルミネセント粒子は、窒化物ルミネセント材料を含み、
前記第1のコーティング層は、SiO2からなり、かつ、
前記多層は、Al2O3とTa 2 O 5 との交互層を含む、
ルミネセント材料。 - 前記ルミネセントコアは、非酸化物を含み、かつ、
前記ルミネセントコアと前記第1のコーティング層との間に中間酸化物層が存在する、
請求項8に記載のルミネセント材料。
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