JP2023534142A - 蛍光体粒子コーティング - Google Patents
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Abstract
Description
本方法は、さらに、(ii)プライマ層上に、(主)原子層成膜コーティング層(「(主)ALDコーティング層」または「(主)ALDコーティング」または「(主)ALD層」)を提供するステップを有する。一実施形態では、(主)ALDコーティング層は、特に、発光コアを含むプライマ層上に提供される。本方法は、さらに、(iii)(主)ALDコーティング層上に(主)ゾル-ゲルコーティング層(「(主)ゾル-ゲルコーティング」または「(主)ゾル-ゲル層」)を提供するステップを有する。さらに、(主)ALDコーティング層は、(主)原子層成膜プロセス(「(主)ALDプロセス」)の適用により、プライマ層上に提供されてもよい。さらに、特定の実施形態では、(主)ALDコーティング層は、異なる化学組成を有する2つ以上の層を有するマルチレイヤ(または「積層体」)を含んでもよい。別の特定の実施形態では、(主)原子層成膜プロセスにおいて、金属酸化物前駆体が、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびV(および任意でSi)を含む金属酸化物前駆体の群から選択される。(主)ゾル-ゲルコーティング層は、特に(主)ゾル-ゲルコーティングプロセスの適用により、(主)ALDコーティング層の上に提供される。別の実施形態では、主ゾル-ゲルコーティング層は、マルチレイヤの1または2以上の層とは異なる化学組成を有してもよい。
M1-x-y-zZzAaBbCcDdEeN4-nOn:ESx,Rey、ここでM=Ca(カルシウム)、Sr(ストロンチウム)、およびBa(バリウム)からなる群から選択され、
Zは、1価のNa(ナトリウム)、K(カリウム)、Rb(ルビジウム)から選択され、
A=2価のMg(マグネシウム)、Mn(マンガン)、およびZn(亜鉛)、およびCd(カドミウム)からなる群から選択され、特に、A=2価のMg(マグネシウム)、Mn(マンガン)、およびZn(亜鉛)から選定され、特に、2価のMg(マグネシウム)、Mn(マンガン)から選択され、
B=3価のB(ホウ素)、Al(アルミニウム)およびGa(ガリウム)からなる群から選択され、
C=4価のSi(シリコン)、Ge(ゲルマニウム)、Ti(チタン)およびHf(ハフニウム)からなる群から選択され、
Dは、1価のLi リチウム)およびCu(銅)からなる群から選択され、
Eは、P(元素リン)、V(バナジウム)、Nb(ニオブ)、およびTa(タンタル)からなる群から選択され、
ES=2価のEu(ユーロピウム)、Sm(サマリウム)、およびイッテルビウムからなる群から選択され、特に2価のEuおよびSmからなる群から選択され、
RE=3価のCe(セリウム)、Pr(プラセオジム)、Nd(ネオジム)、Sm(サマリウム)、Eu (ユーロピウム)、Gd(ガドリニウム)、Tb(テルビウム)、Dy(ジスプロシウム)、Ho(ホルミウム)、Er(エルビウム)、およびTm(ツリウム)からなる群から選択され、ここで0≦x≦0.2;0≦y≦0.2;0<x+y≦0.4、0≦z <l、0≦n≦0.5、0≦a≦4(例えば2≦a≦3);0≦b≦4;0≦c≦4;0≦d≦4;0≦e≦4;a+b+c+d+e=4;および2a+3b+4c+d+5e=10-y-n+zである。特に、z≦0.9であり、例えばz≦0.5である。特に、x+y+z≦0.2である。
(M1)LidMgaAlbN4:Eu、ここで、0≦a≦4;0≦b≦4;0≦d≦4であり、M1は、Ca、Sr、およびBaからなる群から(選択された元素)の1または2以上を含み、a+b+d=4および2a+3b+d=10であり、ならびに
(M2)Li2Al2-zSizO2-zN2+z:Eu、ここで、0≦z≦z 0.1であり、M2は、SrおよびBaからなる群から(選択された元素)の1または2以上を含む、
からなる群から選択される。
(Sr,Ca)LiAl3N4:Eu、(Sr,Ca,Ba)LidMgaAlbN4:Eu、ここで、0≦a≦4、0≦b≦4、0≦d≦4であり、a+b+d=4および2a+3b+d=10である、および
(Sr,Ba)Li2Al2-zSizO2-zN2+z:Eu、ここで0≦z≦0.1である、
からなる群から選択される。
(i)SrLiAl3N4:Eu2+(クラス)であって、特に、(Eu)ドーピング濃度は、Srに対して0.1~5%の範囲、特に0.1~2%、特に0.2~1.2%である、蛍光体、および
(ii)SrLi2Al1.995Si0.005O1.995N2.005:Eu2+(クラス)、特に、Euドーピング濃度は、Srに対して0.1~5%の範囲、特に0.1~2%、特に0.2~1.5at%の範囲である、蛍光体
からなる群から選択される(蛍光体)材料を有する。
また「コア-シェル」という用語は、勾配合金シェル、またはドットインロッドを含む「コア-シェル-シェル」などを表してもよい。
≡Si-OH+Al(CH3)3→≡Si-O-Al(CH3)2+CH4
次に、第2の反応ステップにおいて、加水分解および縮合反応により、水が金属酸化物前駆体と反応する:
≡Si-O-Al(CH3)2+2H2O→≡Si-O-Al(OH)2+2CH4
2≡Si-O-Al(OH)2 →≡Si-O-Al(OH)-O-Al(OH)-O-Si≡+H2O
さらに、シリカゾルゲルコーティング層のような、構造化されたナノ多孔質表面を有するプライマーゾルゲル層(および主ゾルゲルコーティング層)を適用することにより、粒子凝集が実質的に防止されてもよい(下記参照)。
これとは別にまたはこれに加えて、酸化ニオブ(特にNb2O5)または酸化イットリウム(Y2O3)が適用されてもよい。その金属前駆体は、それぞれ、例えば、(tert-ブチルイミド)-トリス(ジエチルアミノ)-ニオブ、NbF5またはNbCl5およびトリス(エチルシクロペンタジエニル)イットリウムである。別の実施形態では、酸化亜鉛(ZnO)を適用してもよい。例えば、適用され得るその金属前駆体は、ジエチル亜鉛(DEZ)、Zn(C2H5)2、およびジメチル亜鉛(DMZ)Zn(CH3)2である。しかし、他の材料もまた、適用され得る。従って、原子層成膜プロセスにおいて、金属酸化物前駆体は、特にAl、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、およびSn (および任意でSi)を含む金属の金属酸化物前駆体の群から選択されてもよい。これとは別にまたはこれに加えて、Ga、Ge、VおよびNbを含む1または2以上の金属の金属前駆体が適用されてもよい。さらに特に、これらの前駆体の2または3以上の交互層が設置され、少なくとも1つの前駆体は、Al金属酸化物前駆体であり、別の前駆体は、Hf金属酸化物前駆体、Zn金属酸化物前駆体、Ta金属酸化物前駆体、Zr金属酸化物前駆体、Ti金属酸化物前駆体、およびSn金属酸化物前駆体からなる群から選択され、特に、Hf金属酸化物前駆体、Ta金属酸化物前駆体、Ti金属酸化物前駆体、およびZr金属酸化物前駆体からなる群から選択され、例えば、Hf金属酸化物前駆体、Ta金属酸化物前駆体、およびZr金属酸化物前駆体からなる群から選択され、特に、Ta金属酸化物前駆体から選定される。特に、Hf、Zr、およびTaは、比較的光透過性の層を提供するように見える一方、Tiは、例えば、比較的低い光透過性の層を提供してもよい。(TiO2層用の)金属酸化物前駆体としてTiCl4を使用することにより、コスト効率の良い層が提供され得る。例えば、Ta、HfおよびZrによる処理は、Siよりも比較的容易であるように思われる。また「酸化物前駆体」、「金属酸化物前駆体」または「金属(酸化物)前駆体」という用語は、2つ以上の化学的に異なる前駆体の組み合わせを表してもよい。これらの前駆体は、特に酸素源との反応により、酸化物を形成する(従って、金属酸化物前駆体として示される)。一実施形態では、金属酸化物前駆体は、連続するALDサイクルのために互いに独立に選択されてもよい。例えば、一実施形態では、ZnO層とAl2O3層が交互に成膜され、AZO層(Al2O3:ZnO、または「アルミニウムドープ酸化亜鉛層」)が得られる。AZO層は、導電層であってもよく、例えば、酸素源として、トリラエチルアルミニウム、ジエチル亜鉛、および水を用いて成膜されてもよい。別の一実施形態では、複数の連続サイクルにおいて、(別の)金属酸化物が成膜される(任意に、連続して、別の金属酸化物が(必要な場合、複数の連続サイクルにおいて)成膜されてもよい)。
a) R1、R2、R3は、加水分解可能なアルコキシ基であり、R4は、C1~C6の直鎖状アルキル基、加水分解可能なアルコキシ基、およびフェニル基の群から選択され、または
b)R1、R2、R3は、個々に、-OCH3および-OC2H5から選択され、R4は、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OC2H5、およびフェニル基から選択される。
従って、本方法の実施形態では、主ゾル-ゲルコーティングプロセスにおいて、シリコンアルコキシド前駆体が使用され、シリコンアルコキシド前駆体は、特に
からなる化合物の群から選択され、ここで、
a)R1、R2、R3は、加水分解可能なアルコキシ基であり、R4は、C1~C6の直鎖状アルキル基、加水分解可能なアルコキシ基、およびフェニル基の群から選択され、または
b)R1、R2、R3は、個々に、-OCH3および-OC2H5から選択され、R4は、-CH3、-C2H5、-OCH3、-OC2H5、およびフェニル基から選択される。
からなる群から選択される。
(a)粒子または粉末、特に(必要な場合、酸化物含有層および/または主ALDコーティング層を有する)発光コアが、アルコール-水性アンモニア混合溶液中に懸濁され、撹拌または超音波処理される。また、粒子分散性を改善するため、粒子(コア/粉末)は、まず、アルコールと混合され、アンモニア溶液が添加される前に、少量のシリコン(または他の金属)アルコキシドが添加されてもよい。(b)懸濁液の撹拌下でシリコン(または他の金属)アルコキシド前駆体が添加される。アルコール溶媒中のシリコン(または他の金属)アルコキシド、アンモニア、および水の通常の濃度は、それぞれ、0.02~0.7、0.3~1.5、および1~16モル/リットルである。(c)懸濁液は、コーティングが形成されるまで撹拌または超音波処理される。(d)コーティングされた粉末は、アルコールで洗浄され、乾燥され、その後空気下または真空下において、200~300℃で焼成される。
(iiia)アルコール、アンモニア、水、(プライマ層および)主ALDコーティング層を有する発光コアと、金属アルコキシド前駆体との混合物を提供し、該混合物を撹拌するステップであって、主ALDコーティング層上に主ゾル-ゲルコーティング層が形成され、金属アルコキシド前駆体は、特にチタンアルコキシド、シリコンアルコキシド、またはアルミニウムアルコキシドである、ステップと、
(iiib)混合物から、(プライマ層と)主ALDコーティング層および主ゾル-ゲルコーティング層を有する発光コアを回収し、必要に応じて、プライマ層、主ALDコーティング層、および主ゾル-ゲルコーティング層を有する回収された発光コアを熱処理し、ハイブリッドコーティングを有する発光粒子を提供するステップと、を有する。
(ibl)アルコール、アンモニア、水、必要に応じて洗浄結果層を有する発光コアの混合物、特に、発光コアおよび洗浄結果層(または洗浄結果層を含む発光コア)と、金属アルコキシド前駆体を、該混合物を撹拌しながら提供するステップであって、洗浄結果層上および/または洗浄結果層を有しない発光コア上に、一次ゾル-ゲルコーティング層が形成され、特に洗浄結果層上に形成され、金属アルコキシド前駆体は、特にチタンアルコキシド、シリコンアルコキシド、またはアルミニウムアルコキシドから選択される、ステップと、
(ib2)混合物から、(洗浄結果層および)一次ゾル-ゲルコーティング層を有する発光コアを回収し、必要な場合、一次ゾル-ゲルコーティング層(および洗浄結果層)を有する回収された発光コアを熱処理して、発光コア上にプライマ層を有する発光コアを提供するステップと、を有する。
(ia)化学的洗浄プロセスの適用により、発光コア上に洗浄結果層を提供するステップを有し、特に、洗浄結果層は、酸化物含有層を含む。別の実施形態では、化学洗浄プロセスの適用は、洗浄溶媒を除去した後に、発光コアを乾燥するステップを有する。洗浄結果層は、洗浄溶媒による発光コアの洗浄中、および/または発光コアの乾燥中に提供されてもよい。別の実施形態では、化学洗浄プロセスの適用(任意に発光コアの乾燥を含む)後に、一次ゾル-ゲルコーティングが提供される。化学的洗浄プロセスの適用により、発光コア上に、洗浄結果層を有する発光粒子を提供されてもよい。
(i)洗浄溶媒(プロセス)を適用することにより、発光コアを洗浄するステップであって、前記洗浄溶媒は、(弱)酸または(弱)塩基、特に(弱)酸を含み、前記洗浄溶媒は、50%重量/重量%以下の水、特に10~35重量/重量%の範囲の水を含む、ステップ、および任意で、
(ii)続けて発光コアを乾燥処理するステップであって、これにより、発光コア上に洗浄結果層を含む発光コアが提供される、ステップ、
を有する、湿式化学洗浄プロセスを有してもよい。
複数の異なる制御システムを表し、これらは、特に、機能的に結合され、例えば、1つの制御システムは、マスター制御システムであり、1または2以上の他の制御システムは、スレーブ制御システムであってもよい。制御システムは、ユーザインターフェースを有し、あるいは機能的にこれに結合されてもよい。
本願に開示のハイブリッドコーティングを有する発光粒子を形成することにより、本発明の新しいコーティング構造の効果を評価した。
組成がSr0.995Li2Al1.995Si0.005O1.995N2.005:Eu0.005の10.3gの原料蛍光体粉末サンプルを、30.0gのエタノールおよび30.0gのトリエチレングリコールと混合した。サスペンションは、超音波中の全水分含量が0.05~0.1%の範囲であり、密閉式圧力容器内で、80℃で16時間処理される。室温まで冷却された後、蛍光体粉末は、エタノールで洗浄され、周囲雰囲気下、100℃で乾燥された。
200~250gのSrLiAl3N4:Eu0.007を837gのイソプロパノール中で撹拌した。攪拌下で、560gの18.5重量%酢酸をゆっくりと添加した。サスペンションは、合計40分間(酸添加を含む)が経過するまで、さらに撹拌した。30分間の沈殿化の後、デカンテーションにより上清液を大部分除去し、その後、濾過し、酢酸/イソプロパノール混合液、およびイソプロパノールですすぎを行った。洗浄された蛍光体は、最終的に真空中50℃で一晩乾燥される。
この実験では、一次ゾル-ゲルコーティング層を提供した。200gのリン粉末(通常洗浄済)を960gのエタノール中で撹拌した。このサスペンションに、テトラエチルオルトシリケート3.5gを添加し、超音波処理下で10分間撹拌した。90gの25質量%アンモニア水溶液を添加し、超音波処理下で撹拌をさらに20分間継続した。副生成物として形成されたナノサイズのシリカ粒子を含む微粒子を、エタノール中での3回の沈殿およびデカンテーションにより除去した。被覆粉末を真空下50℃で一晩乾燥した。乾式ふるい分け(メッシュサイズ100μm)の後、粉末を真空下、300℃に10時間加熱することにより、コーティングを硬化させた。
次に、ピコサンOy ALD R200反応器において、蛍光体粒子(SrLiAl3N4:Euを含む)を含むプライマ層上に、ALD積層体を含む主ALDコーティング層を設置した。前駆体材料をトリメチアルミニウムおよびH2Oとして、Al2O3膜を形成し、(tert‐ブチルイミド)トリス(エチルメチルアミノ)タンタル(V)およびH2Oとして、Ta2O5膜を形成した。成膜温度は、250℃に設定した。前駆体パルス間の窒素ガスのパージ時間は、60秒であった。ナノ積層体は、2×Al2O3/Ta2O5サブ層で構成され、全厚さは約25nmである。
この実験では、発光粒子に主ゾル‐ゲルコーティング層を提供した。超音波下において、(通常ALDコーティング後の)85gの粉末を672gのエタノール中で15分間撹拌した。このサスペンションに、1)116gの25wt%アンモニア水溶液を迅素早く添加し(<30s)、2)408gのエタノール中の68gのテトラエチルオルトシリケートの溶液を滴下、添加した(~45分)。アルコキシド前駆体の添加を完了した後、さらに、超音波処理なしで、サスペンションを30分間撹拌した。
シリコーン中の調製した粒子を応力試験に供し、対照粒子、すなわち、従来のコーティング構造を含む粒子と比較した。従来技術のコーティング構造では、発光粒子は、最初に比較的厚いゾル-ゲルコーティングで被覆され、その後薄いALDコーティングで被覆される。応力試験では、粒子を130℃、相対湿度100%に保持したまま、経時的に光出力を測定した。
Claims (37)
- ハイブリッドコーティングを有する発光粒子を提供する方法であって、
(i)表面を有する粒子状発光材料を提供するステップと、
(ii)前記表面の少なくとも一部に直接プライマ層を形成するステップと、
(iii)第1の原子層成膜プロセスを実施して、前記プライマ層を有する前記粒子状発光材料に第1のALD層を成膜するステップであって、前記第1の原子層成膜プロセスは、金属酸化物の第1の前駆体を使用し、前記第1の前駆体は、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVを含む金属酸化物の群から選択される、ステップと、
(iv)第2の原子層成膜プロセスを実施して、前記第1のALD層上に第2のALD層を成膜するステップであって、前記第2の原子層成膜プロセスは、前記第1の前駆体とは異なる金属酸化物の第2の前駆体を使用し、前記第2の前駆体は、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVを含む金属酸化物の群から選択される、ステップと、
(v)主ゾル-ゲルコーティングプロセスを実施して、前記第2のALD層上に直接、主ゾル-ゲルコーティング層を形成するステップであって、前記主ゾル-ゲルコーティング層は、前記第1のALD層および前記第2のALD層とは異なる化学組成を有する、ステップと、
を有する、方法。 - 前記粒子状発光材料の前記表面の少なくとも一部に、前記プライマ層を直接形成するステップは、前記粒子状発光材料にプライマーゾル-ゲルコーティングプロセスを実施するステップを有し、前記プライマーゾル-ゲルコーティングプロセスでは、金属アルコキシド前駆体が使用される、請求項1に記載の方法。
- 前記プライマーゾル-ゲルコーティングプロセスは、
前記粒子状発光材料をアルコール-アンモニア水溶液混合物中に懸濁させるステップと、
前記金属アルコキシド前駆体を前記混合物に添加するステップと、
前記プライマ層が形成されるまで、前記金属アルコキシドを含む前記混合物を撹拌するステップと、
前記プライマ層を有する前記粒子状発光材料をアルコールで洗浄するステップと、
前記プライマ層を有する前記粒子状発光材料を乾燥するステップと、
を有する、請求項2に記載の方法。 - 前記金属アルコキシド前駆体は、シリコンアルコキシドである、請求項2に記載の方法。
- さらに、前記プライマ層を形成する前に、前記微粒子状発光材料を洗浄溶媒中で洗浄するステップを有し、前記洗浄溶媒は、pH<7である、請求項1に記載の方法。
- 前記洗浄溶媒は、有機酸を含む、請求項5に記載の方法。
- 前記洗浄溶媒は、脂肪族アルコールを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記洗浄溶媒は、弱酸および50%wt/wt以下の水を含み、
前記粒子状発光材料を洗浄するステップは、さらに、
粒子状発光材料を連続的に乾燥処理に供するステップ、
を有する、請求項5に記載の方法。 - 前記プライマ層は、0.1~5nmの範囲のプライマ層厚さを有し、
前記プライマ層は、一次ゾル-ゲルコーティングプロセスの適用により提供された一次ゾル-ゲル層を有する、請求項1に記載の方法。 - (i)前記プライマ層は、0.1~5nmの範囲のプライマ層厚さ(d1)を有し、
(ii)前記第1のALD層および前記第2のALD層は、主ALDコーティング層を形成し、該主ALDコーティング層は、5~250nmの範囲の主ALDコーティング層厚さ(d2)を有し、
(iii)主ゾル-ゲルコーティング層は、50~700nmの範囲の主ゾル-ゲルコーティング層厚さ(d3)を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記金属酸化物の第1の前駆体は、Alであり、
前記金属酸化物の第2の前駆体は、Al、Hf、Ta、Zr、およびTiを含む金属酸化物から選択される、請求項1に記載の方法。 - 前記主ゾル-ゲルコーティングプロセスは、
アルコール、アンモニア、水、前記プライマ層と前記第1のALD層と前記第2のALD層とを有する前記粒子状発光材料、および金属アルコキシド前駆体の混合物を、該混合物を攪拌しながら提供するステップであって、主ゾル-ゲルコーティング層が前記第2のALD層上に直接形成され、前記金属アルコキシド前駆体は、チタンアルコキシド、シリコンアルコキシド、および/またはアルミニウムアルコキシドである、ステップと、
前記プライマ層と前記第1のALD層と前記第2のALD層と前記主ゾル-ゲルコーティング層とを有する前記粒子状発光材料を前記混合物から回収し、前記プライマ層と前記第1のALD層と前記第2のALD層と前記主ゾル-ゲルコーティング層とを有する、前記回収された粒子状発光材料を熱処理に供するステップと、
を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記主ゾル-ゲルコーティングプロセスにおいて、シリコンアルコキシド前駆体が使用され、
前記シリコンアルコキシド前駆体は、
前記第1および第2の原子層成膜プロセスでは、Al(CH3)3、HAl(CH3)2、Hf(N(CH3)2)4、Hf(N(CH2CH3)2)4、Hf[N(CH3)(CH2CH3)]4、TaCl5、Ta(N(CH3)2)5、Ta{[N(CH3)(CH2CH3)]3N(C(CH3)3)}、ZrCl4、Zr(N(CH3)2)4、TiCl4、Ti(OCH3)4、Ti(OCH2CH3)4からなる群から選択された前記金属酸化物の第1の前駆体および前記金属酸化物の第2の前駆体、ならびにH2OとO3からなる群から選択された酸素源が適用される、請求項1に記載の方法。 - 前記第1のALD層と前記第2のALD層との間に、n層の追加のALD層を連続的に提供するステップを有し、ここで2≦n≦10であり、
各追加のALD層は、1~20nmの範囲の追加ALD層コーティング層厚さ(d21)を有し、
1または2以上の追加のALD層は、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5の群から選択された1または2以上の金属酸化物を含み、
1または2以上の追加のALD層は、Al2O3を含み、
前記第2のALDは、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5の群から選択された1または2以上の金属酸化物を含む、請求項1に記載の方法。 - さらに、別の原子層成膜プロセスの適用により、前記主ゾル-ゲルコーティング上に、別のALDコーティング層を提供するステップを有し、
前記別の原子層成膜プロセスにおいて、別の金属酸化物前駆体は、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVを含む金属酸化物の群から選択され、
前記別のALDコーティング層は、10~50nmの範囲の別のALDコーティング層厚さ(d4)を有し、
前記別のALDコーティング層は、前記主ゾル-ゲルコーティング層の化学組成と異なる化学組成を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記別のALDコーティング層は、異なる化学組成を有する2つ以上の層を有し、
前記層の1または2以上は、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、SnO2、ZnOおよびTa2O5の群から選択された金属酸化物を含み、
前記2または3以上の層は、前記主ゾル-ゲルコーティング層の化学組成と異なる化学組成を有する、請求項15に記載の方法。 - 前記粒子状発光材料の前記表面は、アルカリ土類元素、アルミニウム、および酸化物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アルカリ土類元素は、ストロンチウムを含む、請求項17に記載の方法。
- 前記粒子状発光材料は、
(Ml)LidMgaAlbN4:Eu、ここで0≦a≦4;0≦b≦4;0≦d≦4であり、M1は、Ca、Sr、およびBaからなる群からの1または2以上を含み、a+b+d=4および2a+3b+d=10である;ならびに
(M2)Li2Al2-zSizO2-zN2+z:Eu、ここで、0≦z≦0.1であり、M2は、SrおよびBaからなる群の1または2以上を含む;
からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 前記粒子状発光材料は、
(i)SrLiAl3N4:Eu2+クラス、および
(ii)SrLi2Al1.995Si0.005O1.995N2.005:Eu2+クラス
からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。 - 前記粒子状発光材料は、0.1~50μmの範囲の数平均粒子サイズを有する、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により得られた発光粒子を含む発光材料。
- 発光材料であって、
表面を有する粒子状発光材料と、
前記粒子状発光材料の前記表面に接触するように配置されたプライマ層であって、プライマ層金属酸化物を有し、0.1~5nmの範囲の厚さを有する、プライマ層と、
前記プライマ層上に配置され、前記プライマ層および該プライマ層で被覆されていない前記粒子状発光材料の前記表面の任意の部分と接触する、第1のALD層であって、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVの1または2以上の第1の酸化物を含み、前記プライマ層金属酸化物とは異なる、第1のALD層と、
前記第1のALD層上に配置され、前記第1のALD層と接触する第2のALD層であって、前記第1の酸化物とは異なる、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVの1または2以上の第2の酸化物を含み、前記第1のALD層および前記第2のALD層は、5~250nmの範囲の厚さを有する主ALD層を形成する、第2のALD層と、
前記第2のALD層上に配置された主ゾル-ゲルコーティング層であって、50~700nmの範囲の主ゾル-ゲルコーティング層厚さ(d3)を有し、前記第1のALD層および前記第2のALD層とは異なる化学組成を有する、主ゾル-ゲルコーティング層と、
を有する、発光材料。 - 前記粒子状発光材料の前記表面の少なくとも一部は、酸化物を含む、請求項23に記載の発光材料。
- 前記粒子状発光材料の前記表面の少なくとも一部は、アルカリ土類元素およびアルミニウムを含む、請求項24に記載の発光材料。
- 前記アルカリ土類元素は、ストロンチウムを含む、請求項25に記載の発光材料。
- 前記粒子状発光材料は、
(Ml)LidMgaAlbN4:Eu、ここで0≦a≦4;0≦b≦4;0≦d≦4であり、M1は、Ca、Sr、およびBaからなる群からの1または2以上を含み、a+b+d=4および2a+3b+d=10である;ならびに
(M2)Li2Al2-zSizO2-zN2+z:Eu、ここで、0≦z≦0.1であり、M2は、SrおよびBaからなる群の1または2以上を含む;
からなる群から選定される、請求項23に記載の発光材料。 - 前記粒子状発光材料は、
(i)SrLiAl3N4:Eu2+クラス、および
(ii)SrLi2Al1.995Si0.005O1.995N2.005:Eu2+クラス
からなる群から選択される、請求項23に記載の発光材料。 - さらに、前記主ゾル-ゲルコーティング層上に配置された別のALDコーティング層を有し、
前記別のALDコーティング層は、10~50nmの範囲の別のALDコーティング層厚さ(d4)を有し、
前記別のALDコーティング層は、前記主ゾル-ゲルコーティング層の化学組成とは異なる化学組成を有し、
前記別のALDコーティング層は、Al、Zn、Hf、Ta、Zr、Ti、Sn、Nb、Y、Ga、およびVの1または2以上の酸化物の1または2以上を含む、請求項23に記載の発光材料。 - 前記別のALDコーティング層は、異なる化学組成を有する2つ以上の層を有する別のマルチレイヤを有し、
前記層の1または2以上は、Al2O3、TiO2、ZrO2、HfO2、SnO2、ZnOおよびTa2O5の群から選択された金属酸化物を含み、
前記2つ以上の層は、前記主ゾル-ゲルコーティング層の化学組成と異なる化学組成を有する、請求項29に記載の発光材料。 - 前記第1のALD層は、Al2O3を含み、前記第2のALD層は、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5の群から選択された1または2以上の金属酸化物を含む、請求項23に記載の発光材料。
- さらに、前記第1のALD層と前記第2のALD層との間に、n層の追加のALD層を有し、ここで、2≦n≦10であり、
各追加のALD層は、1~20nmの範囲の追加のALD層コーティング層厚さ(d21)を有し、
前記追加のALD層の1または2以上は、HfO2、ZrO2、TiO2、Ta2O5の群から選択される1または2以上の金属酸化物を含む、請求項23に記載の発光材料。 - 前記プライマ層の金属酸化物は、SiO2を含む、請求項23に記載の発光材料。
- 照明装置であって、
光源放射線を生成するように構成された光源と、請求項23に記載の発光材料を含む波長コンバータとを有し、
前記波長コンバータは、前記光源放射線の少なくとも一部を波長変換光に変換するように構成される、照明装置。 - 前記粒子状発光材料は、アルカリ土類アルミネートを有し、前記波長コンバータは、シリコーン樹脂を有する、請求項34に記載の照明装置。
- 表示システムであって、
発光ダイオードアレイであって、複数の蛍光体変換発光ダイオードを有し、各蛍光体変換発光ダイオードは、請求項23に記載の発光材料を含む波長コンバータを有する、発光ダイオードアレイと、
ディスプレイと、
前記発光ダイオードアレイから離間され、前記発光ダイオードアレイからの光を前記ディスプレイに結合するように配置された、レンズまたはレンズ系と、
を有する、表示システム。 - モバイル装置であって、
カメラと、
フラッシュ照明システムと、
を有し、
前記フラッシュ照明システムは、複数の発光ダイオードを含む発光ダイオードアレイを有し、各発光ダイオードは、請求項23に記載の発光材料を含む波長コンバータを有する、モバイル装置。
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