CN110330964A - 一种量子点材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种量子点材料及其制备方法和应用，包括量子点以及包覆在量子点外侧的第一包覆层和第二包覆层；其中，所述第一包覆层位于所述量子点和所述第二包覆层之间。本发明提供的量子点材料的水氧阻隔性好，稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于光电显示技术领域，涉及一种量子点材料及其制备方法和应用。
背景技术
目前白光光源主要是通过蓝光LED芯片来激发黄光荧光粉来达到白光的效果的，并广泛的应用在显示和照明。以显示为例，普通的LCD液晶显示器通常采用上述白光LED背光源+普通彩色滤光片(CF)与面板上的液晶盒配合形成彩色显示。该方式的显示色域范围较窄，一般只能达到70％的NTSC。由于滤光片需要滤掉其他波长的光来实现彩色显示，这导致LCD整体能量利用上的利用率只有4％左右，造成极大的能量浪费。同时，该方式的显示色域范围通常也只有NTSC标准的70％，越来越无法满足人们的日益增长的需求。随着显示技术的发展和进步，量子点由于其优异的光学性质，在显示领域展现出巨大的潜力，采用量子点材料替换普通的荧光粉材料不仅可以大幅度减少LCD中能量的损耗，提高能量利用效率，还可以提高显示色域的范围来获得更佳的显示效果，具有极大的商业前景。
目前，量子点荧光材料基于蓝光来实现白光发射遇到的问题主要是量子点对于水、氧、热、光照的不稳定性，尤其是在水氧存在的条件下，热和光照会加速水氧对量子点材料的荧光淬灭，因此，如何解决水氧对量子点的淬灭作用，保证量子点的稳定性一直是亟待解决的问题。
为了减少水氧对量子点荧光猝灭的影响，选取适合的材料来阻隔水氧一直以来被认为是最有效的手段。其中，上海交通大学的李良课题组提出了采用二氧化硅作为量子点的包覆材料；北京理工大学钟海政课题组采用聚合物(PMMA和PVDF)作为量子点的包覆材料；河北工业大学徐庶课题组采用配体修饰来增强配体和胶水的联系，锚定配体在量子点表面，从而增强量子点对抗水氧的淬灭的能力。其中，有机物包覆和无机物包覆量子点是提高量子点稳定性的主要方法。采用有机物保护量子点不受水氧的侵蚀的能力，主要处决于有机聚合物自身的水氧阻隔性能，但是通常聚合物的阻水能力和阻氧能力存在较大差异，并且聚合物老化后的水氧阻隔性急剧下降。而无机物包覆量子点是利用包覆层前驱体解离聚集在量子点表面从而对量子点进行包覆，在一定程度上提高了水氧阻隔性，但包覆层的致密性还有待提高。采用原子层沉积(ALD)技术来包覆量子点是一种新型的包覆技术，由于量子点是由无机核心和表面配体组成，ALD前驱体的载气很难与量子点表面的配体结合，难以将ALD包覆致密的优势发挥出来，因此采用ALD技术直接包覆纯量子点存在着无机层包覆不完整，造成量子点部分裸露在空气中，难以达到阻水阻氧的目的。
CN105779968A公开了一种量子点薄膜制备方法，其包括如下步骤：(1)采用原子层沉积技术在量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的金属氧化物薄膜，以将量子点包覆；(2)将包覆有金属氧化物的量子点涂覆在有机薄膜聚对苯二甲酸乙二酯衬底上，制备获得量子点薄膜；(3)采用空间隔离原子层沉积技术在量子点薄膜及量子点表面沉积纳米或亚微米厚度的氧化物薄膜，以保证量子点不被氧化，虽然该专利解决了量子点易被氧化的问题，但是制备工艺较复杂，并且最后得到的为薄膜材料，限制了其应用范围。
因此，需要开发一种量子点材料，使其具有更好的水氧阻隔性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种量子点材料及其制备方法和应用，本发明提供的量子点材料包覆层致密，量子点材料对水氧阻隔性佳、稳定性好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种量子点材料，包括量子点以及包覆在量子点外侧的第一包覆层和第二包覆层；
其中，所述第一包覆层位于所述量子点和所述第二包覆层之间。
本发明通过在量子点外侧设置两层包覆层，可以较大程度的提高量子点材料的水氧的阻隔性能，进而在一定程度上提高量子点材料的稳定性。
优选地，所述第一包覆层的组成材料为SiO2、ZnO、Al2O3、TiO2、Fe3O4或Fe2O3中的任意一种或至少两种的组合，优选SiO2。
本发明优选可以水解产生羟基的无机氧化物作为第一包覆层，第一包覆层的存在，除了可以提供一定的水氧阻隔性外，还为第二包覆层的制备提供了气固化学吸附的位点，有利于在量子点第一包覆层的外侧继续包覆生长，形成完整、致密的第二包覆层，进而进一步确保了量子点的稳定性。
优选地，所述第一包覆层的厚度为5nm-100μm，例如10nm、50nm、100nm、500nm、1μm、5μm、10μm、50μm、90μm等。
优选地，所述量子点选自CdSe、CdTe、CdS、ZnSe、CdTe、CuInS2、InP、CsPbX3、CuZnSe或ZnMnSe中的任意一种或至少两种的组合，优选CdSe。
优选地，所述第二包覆层的组成材料选自Al2O3、ZrO2、ZnO、ZnS或TiO2中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二包覆层的厚度为1nm-100μm，例如5nm、10nm、50nm、100nm、500nm、1μm、5μm、10μm、50μm、90μm等。
第二方面，本发明提供了根据第一方面所述的量子点材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)量子点溶液与第一包覆层的前驱体材料混合，通过反应包覆，得到具有第一包覆层的量子点材料；
(2)将具有第一包覆层的量子点材料利用原子层沉积法沉积第二包覆层，得到所述量子点材料。
本发明采用两步法实现对量子点进行无机物的包覆，先通过溶液法在量子点表面进行第一次包覆，第一包覆层的存在除了具有一定的水氧阻隔性外，还为原子层沉积法使用的前驱体提供了气固化学吸附位点，然后通过原子层沉积技术再进行第二次包覆，由于量子点表面第一包覆层的存在，使得采用原子沉积法得到的无机物包覆层可以在量子点材料表面完整沉积，得到致密的包覆层，避免了直接使用原子层沉积法对量子点进行包覆时，由于前驱体吸附不均而造成包覆层存在裸露区的缺点。
本发明采用“两步法”包覆量子点，能够极大的提高量子点材料的水氧阻隔性，从而提高量子点的稳定性；本发明采用溶液法和原子层沉积法相结合，解决了溶液法包覆的不致密问题，也解决了原子层沉积法直接在量子点表面包覆不完整的问题，极大的提高了量子点的稳定性。并且采用溶液法和原子层沉积法相结合，极大地拓宽了量子点可使用的包覆材料的范围，增加了包覆材料的可选择性。
优选地，所述量子点溶液的浓度为1-200mg/mL，例如5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL、50mg/mL、80mg/mL、100mg/mL、120mg/mL、150mg/mL、180mg/mL等。
优选地，所述前驱体材料选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铝、钛酸四丁酯或乙酰丙酮铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷。
优选地，所述前驱体材料的添加量为0.1-10％，例如0.2％、0.5％、1％、2％、4％、5％、8％等。
在本发明中，所述原子沉积法的步骤包括：
(A)在真空环境内，具有第一包覆层的量子点材料在反应温度下与第一前驱体反应；
(B)然后与第二前驱体反应；
依次重复步骤(A)和(B)，得到所述量子点材料。
本发明可以通过控制重复次数来控制包覆层的厚度。
优选地，步骤(A)所述第一前驱体包括三甲基铝、三乙基铝、四(二甲氨基)锆、二环戊二烯二甲基锆、二甲基锌、二乙基锌或四甲氧基钛中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(B)所述第二前驱体包括水、硫化氢、甲醇、乙醇或氨气中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述反应温度为60-200℃，例如80℃、100℃、120℃、140℃、160℃、180℃等。
优选地，进行一次步骤(A)和(B)为进行一次反应循环，所述一次反应循环的时间为2-20min，例如4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min等。
优选地，所述重复的次数为10-500次，例如50次、100次、200次、300次、400次等。
优选地，与所述第一前驱体和第二前驱体反应完成后均需通入清洗气体清洗反应环境。
所述清洗气体指的是不与反应物或者产物等发生反应的气体，也可以称之为惰性气体。
通入清洗气体的目的一方面是清洗管路，另一方面是清洗反应体系中多余的第一前驱体以及反应产生的副产物。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(I)浓度为1-200mg/mL的量子点溶液与第一包覆层的前驱体材料混合，通过反应包覆，得到具有第一包覆层的量子点材料；
(II)在真空环境内，量子点材料前驱体在60-200℃下与第一前驱体反应；
(III)与第一前驱体反应完成后，通入清洗气体清洗反应环境；
(IV)然后通入第二前驱体进行反应；
(V)与第二前驱体反应完成后，通入清洗气体清洗反应环境；
依次重复步骤(II)-(V)10-500次，得到所述量子点材料。
第三方面，本发明提供了根据第一方面所述的量子点材料在显示背光板或光转换材料中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明通过在量子点外侧设置两层包覆层，可以较大程度的提高量子点材料的水氧的阻隔性能，进而在一定程度上提高量子点材料的稳定性；
(2)本发明采用“两步法”包覆量子点，能够极大的提高量子点材料的水氧阻隔性，从而提高量子点的稳定性；本发明采用溶液法和原子层沉积法相结合，解决了溶液法包覆的不致密问题，也解决了原子层沉积法直接在量子点表面包覆不完整的问题，并且极大地拓宽了量子点可使用的包覆材料的范围，增加了包覆材料的可选择性；
(3)本发明提供的量子点材料的水氧阻隔性好，稳定性好，其中，在808mW/cm2的功率密度下持续点亮1000h，量子点的荧光衰减在20％以内。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种量子点材料，制备方法如下：
(1)配置20mL浓度为1mg/mL的CdSe的甲苯溶液，再加入20μL的前驱体四氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四甲氧基硅烷慢慢水解成二氧化硅包覆在量子点表面；将包覆的量子点离心分离，然后冷冻干燥，即可得到CdSe@SiO2粉末(SiO2包覆CdSe粉末)。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到60℃，通过N2载入三甲基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三甲基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间2min，循环500次即可得到CdSe@SiO2@Al2O3粉末。
实施例2
(1)配置40mL浓度为10mg/mL的InP的氯仿溶液，再加入50μL的前驱体钛酸四丁酯和50μL的水，搅拌，在水分的作用，钛酸四丁酯慢慢水解成二氧化钛包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，然后沉淀冷冻干燥即可得到CdSe@TiO2粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到60℃，通过N2载入三乙基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三乙基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间3min，循环250次即可得到InP@TiO2@Al2O3粉末。
实施例3
(1)配置60mL浓度为20mg/mL的CsPbX3的甲苯溶液，再加入100μL的前驱体四乙氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四乙氧基硅烷慢慢水解成二氧化锆包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CsPbX3@SiO2粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到60℃，通过N2载入二环戊二烯二甲基锆，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的二环戊二烯二甲基锆和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间4min，循环100次即可得到CsPbX3@SiO2@ZrO2粉末。
实施例4
(1)配置20mL浓度为200mg/mL的CuInS2的甲苯溶液，再加入200μL的前驱体乙酰丙酮铁，搅拌，在空气的水分的作用，乙酰丙酮铁慢慢水解成三氧化二铁包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CuInS2@Fe2O3粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到60℃，通过N2载入二乙基锌气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的二乙基锌和副产物排走。在通过氮气载入硫化氢气体，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的硫化氢气体和副产物排走。
此为一个循环，循环时间6min，循环100次即可得到CuInS2@Fe2O3@ZnS粉末。
实施例5
(1)配置20mL浓度为20mg/mL的CdSe的甲苯溶液，再加入100μL的前驱体四氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四甲氧基硅烷慢慢水解成二氧化硅包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CdSe@SiO2粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到80℃，通过N2载入三甲基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三甲基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间10min，循环50次即可得到CdSe@SiO2@Al2O3粉末。
实施例6
(1)配置20mL浓度为20mg/mL的CdSe的甲苯溶液，再加入100μL的前驱体四氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四甲氧基硅烷慢慢水解成二氧化硅包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CdSe@SiO2粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到100℃，通过N2载入三甲基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三甲基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间15min，循环20次即可得到CdSe@SiO2@Al2O3粉末。
实施例7
(1)配置20mL浓度为20mg/mL的CdSe的甲苯溶液，再加入100μL的前驱体四氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四甲氧基硅烷慢慢水解成二氧化硅包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CdSe@SiO2粉末。
(2)将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到150℃，通过N2载入三甲基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三甲基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间20min，循环10次即可得到CdSe@SiO2@Al2O3粉末。
实施例8
配置20mL浓度为20mg/mL的CdSe的甲苯溶液，再加入100μL的前驱体四氧基硅烷，搅拌，在空气的水分的作用，四甲氧基硅烷慢慢水解成二氧化硅包覆在量子点表面。将包覆的量子点离心分离，得到的沉淀冷冻干燥即可得到CdSe@SiO2粉末。
将上述量子点粉末置于ALD设备的腔体中，抽真空，将腔体加热到200℃，通过N2载入三甲基铝气体，与量子点粉末表面的基团发生反应吸附，再通N2气将多余的三甲基铝和副产物排走。在通过氮气载入水蒸气，使其吸附在第一前驱体表面与之反应，再通N2气将多余的水蒸气和副产物排走。
此为一个循环，循环时间20min，循环10次即可得到CdSe@SiO2@Al2O3粉末。
实施例9
与实施例1的区别在于，将四氧基硅烷替换为乙酰丙酮铝。
对比例1
与实施例1的区别在于，只进行步骤(1)，不进行步骤(2)，得到量子点材料。
对比例2
与实施例1的区别在于，只进行步骤(2)，循环500次，不进行步骤(1)，得到量子点材料。
性能测试
对实施例1-9和对比例1-2提供的量子点材料进行性能测试，方法如下：
(1)光照老化测试：在纯蓝光的LED上点亮测试，蓝光波长为450nm，功率在38mW左右，内槽面积0.047cm2，光功率密度808mW/cm2；环境温度20℃，湿度80％左右；量子点胶的浓度为100mg/g，采用远方ATA500单积分球测试量子点材料在点亮240h、1000h的光转化率，计算老化衰减率。
测试结果见表1：
表1
由实施例和性能测试可知，本发明提供的量子点材料具有优异的水氧阻隔性，稳定性良好，其中在高强度蓝光下光照1000h，量子点材料的光转化效率均维持在80％以上。
由实施例1和实施例9的对比可知，本发明提供的第一包覆层优选二氧化硅包覆层，可以使最后得到的量子点材料的稳定性更好；由实施例1和对比例1-2的对比可知，本发明提供的具有两层包覆层的量子点材料的水氧阻隔性更好，稳定性更优异。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的量子点材料及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种量子点材料，其特征在于，包括量子点以及包覆在量子点外侧的第一包覆层和第二包覆层；
其中，所述第一包覆层位于所述量子点和所述第二包覆层之间。
2.根据权利要求1所述的量子点材料，其特征在于，所述第一包覆层的组成材料为SiO2、ZnO、Al2O3、TiO2、Fe3O4或Fe2O3中的任意一种或至少两种的组合，优选SiO2；
优选地，所述第一包覆层的厚度为5nm-100μm。
3.根据权利要求1或2所述的量子点材料，其特征在于，所述量子点选自CdSe、CdTe、CdS、ZnSe、CdTe、CuInS2、InP、CsPbX3、CuZnSe或ZnMnSe中的任意一种或至少两种的组合，优选CdSe。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的量子点材料，其特征在于，所述第二包覆层的组成材料选自Al2O3、ZrO2、ZnO、ZnS或TiO2中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二包覆层的厚度为1nm-100μm。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的量子点材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)量子点溶液与第一包覆层的前驱体材料混合，通过反应包覆，得到具有第一包覆层的量子点材料；
(2)将具有第一包覆层的量子点材料利用原子层沉积法沉积第二包覆层，得到所述量子点材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述量子点溶液的浓度为1-200mg/mL；
优选地，所述前驱体材料选自四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铝、钛酸四丁酯或乙酰丙酮铁中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选四甲氧基硅烷和/或四乙氧基硅烷；
优选地，所述前驱体材料的添加量为0.1-10％。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述原子沉积法的步骤包括：
(A)在真空环境内，具有第一包覆层的量子点材料在反应温度下与第一前驱体反应；
(B)然后与第二前驱体反应；
依次重复步骤(A)和(B)，得到所述量子点材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)所述第一前驱体包括三甲基铝、三乙基铝、四(二甲氨基)锆、二环戊二烯二甲基锆、二甲基锌、二乙基锌或四甲氧基钛中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(B)所述第二前驱体包括水、硫化氢、甲醇、乙醇或氨气中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述反应温度为60-200℃；
优选地，进行一次步骤(A)和(B)为进行一次反应循环，所述一次反应循环的时间为2-20min；
优选地，所述重复的次数为10-500次；
优选地，与所述第一前驱体和第二前驱体反应完成后均需通入清洗气体清洗反应环境。
9.根据权利要求5-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(I)浓度为1-200mg/mL的量子点溶液与第一包覆层的前驱体材料混合，通过反应包覆，得到具有第一包覆层的量子点材料；
(II)在真空环境内，具有第一包覆层的量子点材料在60-200℃下与第一前驱体反应；
(III)与第一前驱体反应完成后，通入清洗气体清洗反应环境；
(IV)然后通入第二前驱体进行反应；
(V)与第二前驱体反应完成后，通入清洗气体清洗反应环境；
依次重复步骤(II)-(V)10-500次，得到所述量子点材料。
10.根据权利要求1-4中的任一项所述的量子点材料在显示背光板或光转换材料中的应用。
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