CN109796975A - 一种二氧化硅和氧化铝两层包覆量子点及其制备方法及量子点薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆量子点及其制备方法及量子点薄膜的制备方法，所述量子点的包覆层包括二氧化硅包覆层，以及包覆于所述二氧化硅包覆层外侧的氧化铝包覆层。所述二氧化硅/氧化铝包覆量子点及其制备方法包括以下步骤：将量子点溶液分散于溶剂中，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅源溶液混合，反应后与铝源溶液混合，反应后得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点其QY几乎保持与原量子点一致。
Description
技术领域
本发明属于量子点技术领域，涉及一种量子点及其制备方法，尤其涉及一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点及其制备方法及量子点薄膜的制备方法。
背景技术
半导体量子点(Quantum Dots)在显示领域具备良好的应用前景，由于其半峰宽窄、荧光强度高、显示色域广等优点。但是，量子点表面具备较多的有机配体，并且配体起到稳定量子点的作用。量子点应用在显示领域中，需要把量子点分散在胶水中，并且制备成薄膜，但是，胶水中的催化剂会使其配体脱离量子点表面或者使其失效，进而造成量子点的发光效率下降。因此，需要把量子点进行包覆保护后，可以有效阻碍空气中的水氧对其侵蚀，或者胶水中的催化剂对其侵蚀，从而提高量子点的稳定性。
传统的氧化物包覆大部分是在水相中进行，而量子点为油相分散，这大大限制了量子点的包覆材料的选择，此外，大部分氧化物前驱体的水解都需要在酸性或碱性条件下进行，这对对量子点表面配体脱落或者侵蚀量子点。
CN 108441207 A公开了一种量子点复合物及其制备方法，所述量子点复合物包括量子点和包覆所述量子点的包覆材料，所述包覆材料由金属元素、氢元素、氧元素三种成分组成并且不溶于水。所述制备方法为：步骤1)：将金属醇盐加入到含有量子点的有机溶剂中，形成第一体系；步骤2)：向所述第一体系内引入水；步骤3)：在所述步骤2)之后，所述第一体系内发生反应生成量子点复合物。所述制备方法以金属醇盐为原料，却在反应中引入水作为反应物，反应危险性高，不宜进行工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的之一在于提供二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点(QDs@SiO2@Al2O3)及其制备方法及量子点薄膜的制备方法，所述二氧化硅和氧化铝包覆量子点后其QY几乎保持与原量子点一致。
为达上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点，所述量子点的包覆层包括二氧化硅包覆层，以及包覆于所述二氧化硅包覆层外侧的氧化铝包覆层。
本发明目的之二在于提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括：
将量子点溶液分散于溶剂中，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅源溶液混合，反应后与铝源溶液混合，反应后得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
作为本发明优选的技术方案，所述量子点包括CdSe量子点、PbSe量子点、PbS量子点、InP量子点、CdTe量子点、CuInS量子点或钙钛矿量子点中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：CdSe量子点和PbSe量子点的组合、PbSe量子点和PbS量子点的组合、PbS量子点和InP量子点的组合、InP量子点和钙钛矿量子点的组合、钙钛矿量子点和CdSe量子点的组合或CdSe量子点、PbSe量子点和PbS量子点的组合等。
优选地，所述量子点分散液浓度为30～80mg/mL，如30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL、55mg/mL、60mg/mL、65mg/mL、70mg/mL、75mg/mL或80mg/mL等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述溶剂为有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括环己烷、正己烷、甲苯、正辛烷或氯仿中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：环己烷和正己烷的组合、正己烷和甲苯的组合或甲苯和氯仿的组合等。
优选地，所述溶剂与量子点分散液的体积比为(50～100):1，如50:1、55:1、60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1或100:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铝源包括三乙基铝、仲丁醇铝、异丙醇铝或甲基铝中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：三乙基铝和仲丁醇铝的组合、仲丁醇铝和异丙醇铝的组合、异丙醇铝和甲基铝的组合、甲基铝和三乙基铝的组合或三乙基铝、仲丁醇铝和异丙醇铝的组合等。
优选地，所述硅源包括硅酸甲酯、硅酸乙酯或硅酸叔丁酯中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非性质性实例有：硅酸甲酯和硅酸乙酯的组合、硅酸乙酯和硅酸叔丁酯的组合、硅酸叔丁酯和硅酸甲酯的组合或硅酸甲酯、硅酸乙酯和硅酸叔丁酯的组合等。
优选地，所述铝源以溶液的形式与所述量子点分散液混合，所述铝源溶液的浓度为0.5～1.2M，如0.5M、0.6M、0.7M、0.8M、0.9M、1.0M、1.1M或1.2M等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铝源溶液与量子点分散液的体积比为1:(50～100)，如1:50、1:55、1:60、1:65、1:70、1:75、1:80、1:85、1:90、1:95或1:100等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述硅源与量子点分散液的体积比为1:(150～250)，如1:150、1:160、1:170、1:180、1:190、1:200、1:210、1:220、1:230、1:240或1:250等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述二氧化硅和氧化铝包覆量子点中二氧化硅和氧化铝的比例对量子点的QY无明显的影响。
作为本发明优选的技术方案，所述硅源的反应在搅拌下进行，所述搅拌的速率为200～1000rpm，如200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的温度为10～50℃，如10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的时间为6～30h，如6h、12h、18h、24h或30h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述铝源的反应在搅拌下进行，所述搅拌的速率为200～1000rpm，如200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm、700rpm、800rpm、900rpm或1000rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的温度为10～50℃，
优选地，所述反应的时间为24～72h，如24h、30h、36h、42h、48h、54h、60h、66h或72h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述制备方法中反应结束后，对得到的样品进行离心分离提纯，以及干燥，得到纯净的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
作为本发明优选的技术方案，所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法包括：
将浓度为50mg/mL的量子点溶液分散于环己烷中，量子点溶液与环己烷的体积比为1:80，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸甲酯溶液混合，硅酸甲酯溶液与量子点分散液的体积比为1:200，600rpm转速25℃下搅拌24h，反应后与仲丁醇铝溶液混合，仲丁醇铝溶液与量子点分散液的体积比为1:80，600rpm转速25℃下继续搅拌48h，分离提纯后得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
本发明目的之三在于提供一种量子点薄膜的制备方法，所述制备方法包括：
将含有上述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点和胶水均匀混合后，涂覆于平铺在第一模具上的保护膜，将第二保护膜覆盖于所述量子点胶水的上方，接着使用所述第二模具挤压(加压)所述量子点胶水并排除气泡，固化所述量子点胶水，最后，移除所述第一模具以及所述第二模具得到所述夹心型的量子点薄膜。
本发明中，所述量子点薄膜的制备方法相比于传统量子点薄膜的制备方法的优点在于量子点薄膜在加压的过程固化，可以防止薄膜的褶皱或量子点胶水不均匀，可以有效保证量子点薄膜的平整度和量子点在胶水中的分散性，同时，量子点胶水固化后，其两侧的保护膜可以使量子点薄膜容易从模具中分离下来。
作为本发明优选的技术方案，所述模具包括玻璃板、金属板、合金板、塑料板和木板中的任意一种或至少两种的组合
其中，所述模具的组合为第一模具和第二模具分别独立地为不同材质的模具，如第一模具为玻璃板，对应的第二模具为金属板等。
优选地，所述量子点胶水包括量子点与UV胶、热固胶或硅胶中任意一种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：UV胶和热固胶的组合、热固胶和硅胶的组合、硅胶和UV胶的组合或UV胶、热固胶和硅胶的组合等。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法及一种量子点薄膜的制备方法，所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点其量子产率(Quantum Yield,QY)几乎保持与原量子点一致。
附图说明
图1是本发明提供的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法的实验原理图；
图2是本发明实施例1使用的量子点的TEM图；
图3是本发明实施例1制备得到的二氧化硅包覆量子点的TEM图；
图4是本发明实施例1制备得到的二氧化硅包覆量子点的能谱图；
图5a是本发明实施例1制备得到的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的TEM图(500nm)；
图5b是本发明实施例1制备得到的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的TEM图(50nm)；
图6是本发明实施例1制备得到的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的能谱图；
图7为QDs和QDs@SiO2@Al2O3的稳定性测试(On Chip，20mA)结果图，其初始LED绿光功率分别为13.43mW和11.42mW；
图8是本发明提供的量子点薄膜制备方法的流程示意图；
图9是量子点薄膜制备过程的结构图；
图10是实施例1制备得到的量子点薄膜的荧光显微镜图像。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为1mL的绿光CdSe/ZnS量子点溶液(50mg/mL)分散于环己烷中，量子点溶液与环己烷的体积比为1:80，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸甲酯溶液混合，硅酸甲酯与量子点分散液的体积比为1:200，600rpm转速25℃下搅拌24h，反应后与仲丁醇铝溶液混合，仲丁醇铝与量子点分散液的体积比为1:80，600rpm转速25℃下继续搅拌48h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
通过图3可以看出二氧化硅可有效包覆量子点，同时其能谱图(图4)表明样品中含有Cd/Se/Zn/S、Si/O元素，其分别来源于量子点和二氧化硅。图5a和图5b可以看出二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点，其包覆效果好，没明显游离的量子点。通过图6可以看出实施例1制备得到的量子点中含有Cd/Se/Zn/S、Si/O、Al/O元素，分别来源于量子点、二氧化硅和氧化铝。图7稳定性测试(On Chip，20mA)结果表明，量子点包覆后可以提高其稳定性，其LED绿光功率曲线的衰减趋势平缓，而纯量子点的衰减速度较快。荧光显微镜图(图10)表明包覆后的量子点在胶水中分散性较好，没明显团聚的现象，同时，其发光均匀。
实施例2
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为30mg/mL的红光CdSe/CdS/CdZnS量子点溶液分散于环己烷中，量子点溶液与环己烷的体积比为1:50，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸甲酯溶液混合，硅酸甲酯与量子点分散液的体积比为1:150，200rpm转速10℃下搅拌30h，反应后与仲丁醇铝溶液混合，仲丁醇铝与量子点分散液的体积比为1:50，200rpm转速10℃下搅拌72h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
实施例3
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为80mg/mL的红光CdSe/CdS/CdZnS量子点溶液分散于环己烷中，量子点溶液与环己烷的体积比为1:100，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸甲酯溶液混合，硅酸甲酯溶液与量子点分散液的体积比为1:250，1000rpm转速50℃下搅拌6h，反应后与仲丁醇铝溶液混合，仲丁醇铝溶液与量子点分散液的体积比为1:100，1000rpm转速50℃下搅拌24h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
实施例4
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为40mg/mL的绿光CdZnSe/CdZnS量子点溶液分散于正己烷中，量子点溶液与正己烷的体积比为1:60，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸乙酯溶液混合，硅酸乙酯溶液与量子点分散液的体积比为1:180，500rpm转速20℃下搅拌32h，反应后与三乙基铝溶液混合，三乙基铝与量子点分散液的体积比为1:100，500rpm转速20℃下搅拌60h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
实施例5
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为60mg/mL的绿光合金CdZnSeS量子点溶液分散于甲苯中，量子点溶液与甲苯的体积比为1:70，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸叔丁酯溶液混合，硅酸叔丁酯溶液与量子点分散液的体积比为1:210，800rpm转速35℃下搅拌18h，反应后与异丙醇铝溶液混合，异丙醇铝溶液(浓度为1mol/L)与量子点分散液的体积比为1:90，800rpm转速35℃下搅拌36h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
实施例6
本实施例提供一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，所述方法包括以下步骤：
将浓度为70mg/mL的绿光合金CdZnSeS量子点溶液分散于甲苯中，量子点溶液与甲苯的体积比为1:90，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸叔丁酯溶液混合，硅酸叔丁酯溶液与量子点分散液的体积比为1:230，900rpm转速30℃下搅拌12h，反应后与仲丁醇铝溶液混合。与量子点分散液的体积比为1:55，900rpm转速30℃下搅拌30h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
对比例1
本对比例提供一种传统二氧化硅包覆量子点的制备方法，利用硅酸乙酯通过反相微乳液法包覆二氧化硅层，具体为640μL红光CdSe/CdS/CdZnS量子点(50mg/mL)分散在160mL环己烷中，再加入20mL Igepal Co-520和3mL氨水，反应30h，最后加入甲醇破乳，洗涤，烘干。
对比例2
本对比例提供一种传统二氧化硅包覆量子点的制备方法，利用硅酸乙酯通过反相微乳液法包覆二氧化硅层，具体为640μL绿光CdZnSeS量子点(50mg/mL)分散在160mL环己烷中，再加入20mL Igepal Co-520和3mL氨水，反应30h，最后加入甲醇破乳，洗涤，烘干。
将实施例1-6以及对比例1和2提供的量子点制备成量子点薄膜，其制备方法(如图6所示)为：将含有实施例1-6以及对比例1和2提供的量子点的量子点胶水涂覆于平铺在第一模具上的保护膜，将第二保护膜覆盖于所述量子点胶水的上方，接着使用所述第二模具挤压(加压)所述量子点胶水并排除气泡，固化所述量子点胶水，最后，移除所述第一模具以及所述第二模具得到所述夹心型的量子点薄膜。其中，量子点与胶水的质量体积比为5:1。
对比例3
本对比例提供一种量子点薄膜的制备方法，将实施例1制备得到的量子点与UV胶混合，所述氧化铝包覆的量子点与胶水的质量体积比为5:1，真空消泡后涂覆到第一层保护膜上，然后在涂覆得到的量子点胶水层上覆盖第二层保护膜，UV固化后得到夹心型量子点薄膜。所述保护膜为PE膜，也可以是PET膜、PC膜或OPP膜等。
对实施例1-6以及对比例1和2制备得到的量子点，的性能进行测试，结果分别如表1所示。
对实施例1-6和对比例1和2提供的量子点制备得到的量子点薄膜，以及对比例3制备得到量子点薄膜的性能进行测试，结果分别如表2所示。
表1
| 包覆前QY/％ | 包覆后QY/％ | |
| 实施例1 | 55 | 51 |
| 实施例2 | 64 | 59 |
| 实施例3 | 64 | 59 |
| 实施例4 | 68 | 73 |
| 实施例5 | 23 | 29 |
| 实施例6 | 23 | 31 |
| 对比例1 | 64 | 38 |
| 对比例2 | 23 | 1 |
表2
根据表1和表2的测试结果可以看出，实施例1-6以及对比例1和2制备得到的量子点的QY几乎保持与包覆前的量子点一致，而对比例1和对比例2使用实施例2和实施例5的量子点，进行二氧化硅包覆后，其QY明显下降。使用本发明提供的量子点薄膜的制备方法，将实施例1-6提供的量子点制备成量子点薄膜后，其平整度优异，且QY无明显下降。而对比例3采用传统方法将实施例1提供的量子点制备成量子点薄膜，该量子点薄膜平整度差，有褶皱出现。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点，其特征在于，所述量子点的包覆层包括二氧化硅包覆层，以及包覆于所述二氧化硅包覆层外侧的氧化铝包覆层。
2.一种权利要求1所述的二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
将量子点溶液分散于溶剂中，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅源溶液混合，反应后与铝源溶液混合，反应后得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述量子点包括CdSe量子点、PbSe量子点、PbS量子点、InP量子点、CdTe量子点、CuInS量子点、钙钛矿量子点中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述量子点分散液浓度为30～80mg/mL。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂；
优选地，所述有机溶剂包括环己烷、正己烷、甲苯、正辛烷或氯仿中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂与量子点分散液的体积比为(50～100):1。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝源包括三乙基铝、仲丁醇铝、异丙醇铝或甲基铝中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硅源包括硅酸甲酯、硅酸乙酯或硅酸叔丁酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述铝源以溶液的形式与所述量子点分散液混合，所述铝源溶液的浓度为0.5～1.2M。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述铝源溶液与量子点分散液的体积比为1:(50～100)；
优选地，所述硅源与量子点分散液的体积比为1:(150～250)。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅源的反应在搅拌下进行，所述搅拌的速率为200～1000rpm；
优选地，所述反应的温度为10～50℃；
优选地，所述反应的时间为6～30h；
优选地，所述铝源的反应在搅拌下进行，所述搅拌的速率为200～1000rpm；
优选地，所述反应的温度为10～50℃；
优选地，所述反应的时间为24～72h。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将浓度为50mg/mL的量子点溶液分散于环己烷中，量子点溶液与环己烷的体积比为1:80，得到量子点分散液；将所述量子点分散液与硅酸甲酯溶液混合，硅酸甲酯溶液与量子点分散液的体积比为1:200，600rpm转速25℃下搅拌24h，反应后与仲丁醇铝溶液混合，仲丁醇铝溶液与量子点分散液的体积比为1:80，600rpm转速25℃下继续搅拌48h，得到所述二氧化硅和氧化铝两层包覆的量子点。
9.一种量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
将含有权利要求1或2所述量子点的量子点胶水涂覆于平铺在第一模具上的保护膜，将第二保护膜覆盖于所述量子点胶水的上方，接着使用所述第二模具挤压所述量子点胶水并排除气泡，固化所述量子点胶水，最后，移除所述第一模具以及所述第二模具得到所述量子点薄膜。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述模具包括玻璃板、金属板、合金板、塑料板和木板中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述量子点胶水包括量子点与UV胶、热固胶、光刻胶或硅胶中任意一种的组合。
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