CN106811189B - 水溶性量子点的制备方法、水溶性量子点薄膜的制备方法 - Google Patents

水溶性量子点的制备方法、水溶性量子点薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水溶性量子点的制备方法，包括以下步骤：在惰性气氛下，将巯基硅烷、烷基偶联剂溶于反应介质中得到第一混合液，在酸性催化介质下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物；将所述巯基有机硅聚合物分散在有机酮中，得到巯基有机硅聚合物分散液；在所述巯基有机硅聚合物分散液中加入油溶性量子点，得到第二混合液；将所述第二混合液进行超声处理，直至溶液澄清，纯化后得到水溶性量子点。

Description

水溶性量子点的制备方法、水溶性量子点薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于量子点技术领域，尤其涉及一种水溶性量子点的制备方法，以及一种水溶性量子点薄膜的制备方法。
背景技术
自上世纪70年代以来，半导体量子点(又称“胶体纳米晶”)由于其特有的量子限域效应而引起了研究者的广泛关注。同传统的有机荧光染料相比，量子点具有无可比拟的优良的光学性能，具体表现为：量子产率高，光化学稳定性高，不易光解，以及宽激发、窄发射，高色纯度，且荧光发射峰位通过控制粒子的粒径、组成和结构等在可见光范围内能实现连续可调等。这些独特的性质，使得量子点作为一种优良的供体广泛应用于发光二极管、太阳能电池，液晶显示和生物荧光标记等领域。
目前，量子点的制备方式按溶剂的不同可分为有机相合成法和水相合成法。水相合成法具有操作简单、反应条件温和等优点，但是通常所制备的量子点的量子产率低，光稳定性较差。与水相合成法相比，有机相合成法虽然合成条件苛刻，但是制备的量子点的在非极性溶剂中单分散性较好，量子产率高，化学性能稳定，是目前高质量量子点的主要制备方法。然而，由于其表面疏水配体的存在，量子点与有机树脂基质之间相容性较差，不仅容易造成量子点团聚从而使其发光效率降低或者猝灭，同时其透明性变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水溶性量子点的制备方法以及水溶性量子点薄膜的制备方法，旨在解决现有量子点制备方法要么量子产率低、光稳定性差；要么发光效率降低、透明性变差的问题。
本发明是这样实现的，一种水溶性量子点的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将巯基硅烷、烷基偶联剂溶于反应介质中得到第一混合液，在酸性催化介质下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物；
将所述巯基有机硅聚合物分散在有机酮中，得到巯基有机硅聚合物分散液；在所述巯基有机硅聚合物分散液中加入油溶性量子点，得到第二混合液；将所述第二混合液进行超声处理，直至溶液澄清，纯化后得到水溶性量子点。
以及，一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供设置有水溶性薄膜的硬质衬底，以及上述方法制备的水溶性量子点；
将所述水溶性量子点分散在有机酮中，然后与巯基有机硅聚合物混合形成混合溶液，将所述混合溶液沉积在所述硅片的水溶性薄膜表面，进行退火处理，得到含水溶性量子点薄膜的复合模块；
将所述复合模块置于蒸馏水中，去除所述水溶性薄膜后，将得到的量子点复合薄膜进行干燥处理，得到层状的水溶性量子点复合薄膜。
本发明提供的水溶性量子点的制备方法，通过采用巯基有机硅聚合物与油溶性量子点进行表面配体交换制备得到水溶性量子点。该方法可以有效避免量子点与有机树脂基质之间相容性较差所导致的团聚和荧光猝灭现象，能够保留原有量子点的光学性能，同时还兼具有机硅聚合物良好的热、光和化学稳定性以及高度的光学透明性，可以广泛应用于背光显示技术和照明领域等领域。
本发明提供的水溶性量子点薄膜的制备方法，只需在设置有水溶性薄膜的硬质衬底上沉积所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物形成的混合溶液溶液，然后取出水溶性薄膜，即可得到层状的水溶性量子点复合薄膜。该方法不仅简单易于操作，而且可以得到光学性能、稳定性和光学透明性均较好的量子点薄膜。
附图说明
图1是本发明实施例提供的水溶性量子点制备方法示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种水溶性量子点的制备方法，包括以下步骤：
S01.在惰性气氛下，将巯基硅烷、烷基偶联剂溶于反应介质中得到第一混合液，在酸性催化介质下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物；
S02.将所述巯基有机硅聚合物分散在有机酮中，得到巯基有机硅聚合物分散液；在所述巯基有机硅聚合物分散液中加入油溶性量子点，得到第二混合液；将所述第二混合液进行超声处理，直至溶液澄清，纯化后得到水溶性量子点。
具体的，上述步骤S01中，所述惰性气氛包括但不限于氮气气氛、氩气气氛。将巯基硅烷、烷基偶联剂溶于反应介质中得到第一混合液。优选的，所述反应介质占所述第一混合液总质量的15-40％，从而有利于获得较好的分散效果。优选的，所述反应介质为四氢呋喃。所述四氢呋喃作为溶胶凝胶共聚合反应的反应介质，同时作为所述巯基硅烷的分散介质，提供较好的分散效果。
本发明实施例中，所述巯基硅烷在催化剂的作用下，通过烷基偶联剂发生共聚合，得到巯基有机硅聚合物。优选的，所述溶胶凝胶共聚合反应的温度为50-100℃。若反应温度过低，则所述溶胶凝胶共聚合反应速率过慢或反应难以启动；若反应温度过高，则容易引入其他副反应，影响产物收率和纯度。
优选的，所述酸性催化介质为无机酸催化介质。具体优选的，所述无机酸催化介质为体积分数为35-40％的盐酸，且所述盐酸占所述第一混合液总体积的0.1-5％，从而发挥更好的催化效果，有利于巯基有机硅聚合物的生成。进一步优选的，所述巯基硅烷和所述烷基偶联剂的质量比为1:5-20，该合适的比例，有利于溶胶凝胶共聚合反应的顺利进行。更优选的，所述巯基硅烷和所述烷基偶联剂的质量比为1:5-10。具体优选的，所述巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷中的至少一种。具体优选的，所述烷基偶联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、三甲氧基氢硅烷、二乙基二氯硅烷中的至少一种。当所述烷基偶联剂选用两种或两种以上时，其添加比例可以任意。
上述步骤S02中，在室温(10-30℃)条件下，将所述巯基有机硅聚合物分散在有机酮中，得到巯基有机硅聚合物分散液。其中，所述有机酮包括但不限于甲基异丁酮。进一步的，在所述巯基有机硅聚合物分散液中加入油溶性量子点，得到分散均匀的第二混合液。该步骤中，所述巯基有机硅聚合物一方面为所述油溶性量子点提供可交换配体；另一方面，所述巯基有机硅聚合物作为分散剂，促进所述油溶性量子点的均匀分散，从而有利于后续配体交换反应的顺利进行。优选的，所述油溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为0.05～0.2:1，从而保证被交换的配体比例合适，进而获得性能优异的水溶性量子点。具体的，所述油溶性量子点的制备方法不受限制，可以采用本领域常规方法植被实现。所述油溶性量子点的类型，包括CdSe/CdS、CdTe/CdSe、CdSe/ZnS、CdZnS/ZnS、CdZnSeS/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdSe/CdZnSeS/ZnS、CuInSe2/ZnS、CuInS2/ZnS、InP/ZnS、InP/GaP/ZnS、InP/ZnSeS等核壳量子点。
本发明实施例配体交换采用超声处理实现，超声处理的时间以所述第二混合液变澄清为限。在配体交换的过程中，所述巯基有机硅聚合物能够有效的取代油溶性量子点表面原有的配体，进而吸附在量子点的表面，从而可以保持量子原有的光学性能，同时还兼具有机硅聚合物良好的热、光和化学稳定性以及高度的光学透明性。
进一步的，对澄清的液体产物进行纯化处理，得到水溶性量子点。具体优选的，采用正己烷对产物进行提纯，从而提高水溶性量子点的纯度。
本发明实施例提供的水溶性量子点制备方法的示意图如图1所示。
本发明实施例提供的水溶性量子点的制备方法，通过采用巯基有机硅聚合物与油溶性量子点进行表面配体交换制备得到水溶性量子点。该方法可以有效避免量子点与有机树脂基质之间相容性较差所导致的团聚和荧光猝灭现象，能够保留原有量子点的光学性能，同时还兼具有机硅聚合物良好的热、光和化学稳定性以及高度的光学透明性，可以广泛应用于背光显示技术和照明领域等领域。
以及，本发明实施例还提供了一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
Q01.提供设置有水溶性薄膜的硬质衬底，以及权利要求1-6任一所述方法制备的水溶性量子点；
Q02.将所述水溶性量子点分散在有机酮中，然后与巯基有机硅聚合物混合形成混合溶液，将所述混合溶液沉积在所述硅片的水溶性薄膜表面，进行退火处理，得到含水溶性量子点薄膜的复合模块；
Q03.将所述复合模块置于蒸馏水中，去除所述水溶性薄膜后，将得到的量子点复合薄膜进行干燥处理，得到层状的水溶性量子点复合薄膜。
具体的，上述步骤Q01中，所述硬质衬底的选择不受限制，包括但不限于玻璃衬底、硅片衬底。所述水溶性薄膜是指能够在水中溶解的薄膜，且其材料不受到下述步骤Q02中溶剂的影响和退火处理条件的影响。优选的，所述水溶性薄膜为聚(丙烯胺·盐酸)薄膜，该优选的聚(丙烯胺·盐酸)薄膜。所述水溶性量子点的制备方法如上文所述，为了节约篇幅，此处不再赘述。
上述步骤Q02中，将所述水溶性量子点分散在有机酮中，进一步的，与巯基有机硅聚合物混合形成混合溶液。此时，所述巯基有机硅聚合物将所述水溶性量子点分散均匀，有效防止量子点之间发生团聚。优选的，所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为1：10-200，从而达到优异的分散效果。更优选的，所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为1：15-130；具体优选为所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为1：20。其中，所述有机酮包括但不限于甲基异丁酮。
本发明实施例中，优选的，所述退火处理的方法为：50-100℃条件下烘烤处理0.5-2h，该优选的条件，可以有效去除所述混合溶液中的溶剂，同时形成致密的膜层。
上述步骤Q03中，将所述复合模块置于蒸馏水中，所述水溶性薄膜溶解去除，同时得到从所述硬质衬底上脱离下来的水溶性量子点复合薄膜。进一步的，将所述水溶性量子点复合薄膜进行干燥处理，优选的，所述干燥处理的方法为：50-100℃条件下烘烤处理0.5-2h。
本发明实施例提供的水溶性量子点薄膜的制备方法，只需在设置有水溶性薄膜的硬质衬底上沉积所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物形成的混合溶液，然后取出水溶性薄膜，即可得到层状的水溶性量子点复合薄膜。该方法不仅简单易于操作，而且可以得到光学性能、稳定性和光学透明性均较好的量子点薄膜。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S11.巯基有机硅聚合物的制备：在惰性气体气氛下，将3-巯基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和四氢呋喃混合，在盐酸作为催化剂的条件下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物。其中，3-巯基丙基三甲氧基硅烷与甲基三乙氧基硅烷的质量比为1:10；四氢呋喃占总混合液的质量分数的20％；盐酸的体积分数为36％，盐酸的体积占溶液总体积的0.8％。上述溶胶凝胶共聚合反应中，反应温度为60℃。
S12.水溶性量子点的制备：室温条件下，将上述巯基有机硅聚合物分散在甲基异丁酮中，并将油溶性量子点和所述巯基有机硅聚合物混合，将其于超声下进行溶解直至溶液澄清，产物通过正己烷纯化。其中，所述油溶性量子点为CuInS2@ZnS，其发光峰为632nm。
S13.水溶性量子点复合薄膜制备：将所述水溶性量子点分散在甲基异丁酮中，并将其与巯基有机硅聚合物混合得到混合溶液，其中，所述量子点混合液与巯基有机硅聚合物的质量比为1：20。将所述混合溶液通过旋涂的方式沉积在表面覆盖有聚(丙烯胺·盐酸)薄膜的硅片上，将其置于60℃下烘烤1h，然后将硅片置于蒸馏水中去除聚(丙烯胺·盐酸)模板。最后将量子点复合薄膜置于70℃下烘烤2h即可制备层状的红色量子点复合薄膜。
实施例2
一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S21.巯基有机硅聚合物的制备：在惰性气体气氛下，将3-巯基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和四氢呋喃混合，在盐酸作为催化剂的条件下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物。其中，3-巯基丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷和三甲基乙氧基硅烷的质量比为1：5：5；四氢呋喃占总混合液的质量分数的20％；盐酸的体积分数为36％，盐酸的体积占溶液总体积的0.8％。上述溶胶凝胶共聚合反应中，反应温度为60℃。
S22.水溶性量子点的制备：室温条件下，将上述巯基有机硅聚合物分散在甲基异丁酮中，并将油溶性量子点和所述巯基有机硅聚合物混合，将其于超声下进行溶解直至溶液澄清，产物通过正己烷纯化。其中，所述油溶性量子点为InP@ZnS，其发光峰为530nm。
S23.水溶性量子点复合薄膜制备：将所述水溶性量子点分散在甲基异丁酮中，并将其与巯基有机硅聚合物混合得到混合溶液，其中，所述量子点混合液与巯基有机硅聚合物的质量比为1：20。将所述混合溶液通过旋涂的方式沉积在表面覆盖有聚(丙烯胺·盐酸)薄膜的硅片上，将其置于60℃下烘烤1h，然后将硅片置于蒸馏水中去除聚(丙烯胺·盐酸)模板。最后将量子点复合薄膜置于70℃下烘烤2h即可制备层状的绿色量子点复合薄膜。
实施例3
一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S31.巯基有机硅聚合物的制备：在惰性气体气氛下，将3-巯基丙基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷和四氢呋喃混合，在盐酸作为催化剂的条件下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物。其中，3-巯基丙基三甲氧基硅烷与三甲基乙氧基硅烷的质量比为1:15；四氢呋喃占总混合液的质量分数的25％；盐酸的体积分数为36％，盐酸的体积占溶液总体积的2％。上述溶胶凝胶共聚合反应中，反应温度为60℃。
S32.水溶性量子点的制备：室温条件下，将上述巯基有机硅聚合物分散在甲基异丁酮中，并将油溶性量子点和所述巯基有机硅聚合物混合，将其于超声下进行溶解直至溶液澄清，产物通过正己烷纯化。其中，所述油溶性量子点为CdZnS@ZnS，其发光峰为466nm。
S33.水溶性量子点复合薄膜制备：将所述水溶性量子点分散在甲基异丁酮中，并将其与巯基有机硅聚合物混合得到混合溶液，其中，所述量子点混合液与巯基有机硅聚合物的质量比为1：20。将所述混合溶液通过旋涂的方式沉积在表面覆盖有聚(丙烯胺·盐酸)薄膜的硅片上，将其置于60℃下烘烤1h，然后将硅片置于蒸馏水中去除聚(丙烯胺·盐酸)模板。最后将量子点复合薄膜置于70℃下烘烤2h即可制备层状的绿色量子点复合薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水溶性量子点的制备方法，包括以下步骤：
在惰性气氛下，将巯基硅烷、烷基偶联剂溶于反应介质中得到第一混合液，在酸性催化介质下进行溶胶凝胶共聚合反应，制备巯基有机硅聚合物；
将所述巯基有机硅聚合物分散在有机酮中，得到巯基有机硅聚合物分散液；在所述巯基有机硅聚合物分散液中加入油溶性量子点，得到第二混合液；将所述第二混合液进行超声处理，所述巯基有机硅聚合物取代油溶性量子点表面原有的配体，并吸附在量子点的表面，直至溶液澄清，纯化后得到水溶性量子点。
2.如权利要求1所述的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述溶胶凝胶共聚合反应的温度为50-100℃。
3.如权利要求1所述的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述巯基硅烷和所述烷基偶联剂的质量比为1:5-20；和/或
所述反应介质占所述第一混合液总质量的15-40％。
4.如权利要求1所述的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述烷基偶联剂为正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、三甲基硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷、三甲氧基氢硅烷、二乙基二氯硅烷中的至少一种；和/或
所述巯基硅烷为3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、2-巯基乙基三乙氧基硅烷中的至少一种；和/或
所述酸性催化介质为无机酸催化介质。
5.如权利要求4所述的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述无机酸催化介质为体积分数为35-40％的盐酸，且所述盐酸占所述第一混合液总体积的0.1-5％。
6.如权利要求1-5任一所述的水溶性量子点的制备方法，其特征在于，所述油溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为0.05～0.2：1。
7.一种水溶性量子点薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供设置有水溶性薄膜的硬质衬底，以及权利要求1-6任一所述方法制备的水溶性量子点；
将所述水溶性量子点分散在有机酮中，然后与巯基有机硅聚合物混合形成混合溶液，将所述混合溶液沉积在所述硬质衬底的水溶性薄膜表面，进行退火处理，得到含水溶性量子点薄膜的复合模块；
将所述复合模块置于蒸馏水中，去除所述水溶性薄膜后，将得到的量子点复合薄膜进行干燥处理，得到层状的水溶性量子点复合薄膜。
8.如权利要求7所述的水溶性量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述退火处理的方法为：50-100℃条件下烘烤处理0.5-2h；和/或
所述干燥处理的方法为：50-100℃条件下烘烤处理0.5-2h。
9.如权利要求7所述的水溶性量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性量子点与所述巯基有机硅聚合物的质量比为1：10-200。
10.如权利要求7-9任一所述的水溶性量子点薄膜的制备方法，其特征在于，所述水溶性薄膜为聚(丙烯胺·盐酸)薄膜。
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