CN109321236A - 一种量子点及其制备方法与应用 - Google Patents

一种量子点及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种量子点及其制备方法与应用，方法包括如下步骤：提供一含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液；提供一含量子点阳离子源的水溶液；提供一含量子点阴离子源的水溶液；将所述含3,4,5‑三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合；向上述油相与水溶液的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，并在搅拌条件下同时进行量子点的制备与配位反应；经干燥后，得到所述量子点。本发明量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。

Description

一种量子点及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及量子点领域，尤其涉及一种量子点及其制备方法与应用。
背景技术
量子点(Quantum dot，简称QD)是一种半径小于或者接近玻尔激子半径的半导体纳米晶粒。量子点具有吸收光谱宽，发射光谱窄而对称，发光颜色可调，荧光强度和光稳定性高等特点，已在照明、显示、太阳能转换以及分子和细胞成像等领域获得了广泛应用。
量子点的制备方法对其性能影响较大，为使得量子点满足在各领域的应用要求，不断改进的制备方法以实现制备尺寸、形貌、空间取向性、组成成分以及晶体结构等方面高度可调的量子点材料。经过二十多年的发展，量子点合成技术取得了显著的成绩，可以合成得到各种高质量的量子点纳米材料。目前量子点的制备方法大多是在有机相中进行的，如金属有机化学法，这种方法所用试剂（原料如二乙基锌、二甲基镉，或溶剂如TOPO/HDA）昂贵、不稳定、剧毒、易燃易爆，以此试剂合成量子点，必须要专门的反应装置，要在高温、绝氧、绝水等苛刻的条件下进行，步骤复杂，难以控制，污染也较大。而利用水热/溶剂热法制备量子点需要高温、高压（高压反应釜）的反应条件，对设备的要求较高，且粒子均匀性及发光效率较低的问题还需要解决。采用微乳体系或模版剂来合成量子点，可操作性与可重复性较低，且制备过程中有大量有机物废弃，容易污染环境，不利于实现工业大规模生产。
因此，尽管目前成功制备量子点的方法己有很多，但如何在得到高品质量子点的同时使制备过程更加绿色化、低成本、高效率并易于实现大批量生产等问题仍有待进一步解决。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种量子点及其制备方法与应用，旨在解决现有制备方法条件苛刻，难以控制，污染较大，不利于实现工业大规模生产的问题。
本发明的技术方案如下：
一种量子点的制备方法，其中，包括如下步骤：
提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；
提供一含量子点阳离子源的水溶液；
提供一含量子点阴离子源的水溶液；
将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体和阳离子源的混合液；
向所述含配体和阳离子源的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；
去除溶剂后，得到所述量子点。
所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：
；
其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基。
所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯中的一种或多种。
所述的量子点的制备方法，其中，所述量子点阳离子源为锌盐、镉盐、铅盐中的一种或多种；
和/或所述量子点阴离子源为硫化盐、硫氢化盐、硒化盐中的一种或多种。
所述的量子点的制备方法，其中，所述成核反应的反应温度为25-90℃，时间为1-8h。
所述的量子点的制备方法，其中，所述含量子点阳离子源的水溶液中，所述量子点阳离子源的浓度为0.1-0.5mmol/mL。
和/或所述含量子点阴离子源的水溶液中，所述量子点阴离子源的浓度为0.5~1mmol/mL。
所述的量子点的制备方法，其中，所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液的浓度为0.1-0.5mmol/mL。
所述的量子点的制备方法，其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的摩尔量为所述量子点阴离子源元素摩尔量的0.25-2倍。
所述的量子点的制备方法，其中，加入量子点阴离子源元素的摩尔量为量子点阳离子源元素摩尔量的0.3-1倍。
一种量子点，其中，采用如上任一所述的制备方法制备得到。
一种如上所述量子点的应用，其中，将所述量子点用于制备半导体发光器件的发光层材料。
有益效果：本发明通过在油相中加入3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯，水相中提供量子点阳离子源，同时结合滴加技术控制量子点阴离子源的加入速度，实现量子点的生成和量子点与3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的快速配位反应，可有效使量子点完全分散于油相中并保持量子点稳定，通过直接水洗提纯量子点，可获得高纯量子点，可有效解决一般制备方法中因加入沉淀剂离心分离洗涤带来了量子点荧光猝灭及产率低的问题。本发明提供的量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。
具体实施方式
本发明提供一种量子点及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的一种量子点的制备方法较佳实施例，其中，包括如下步骤：
提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；
提供一含量子点阳离子源的水溶液；
提供一含量子点阴离子源的水溶液；
将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体和阳离子源的混合液；
向所述含配体和阳离子源的混合液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；
去除溶剂后，得到所述量子点。
本发明通过在油相中加入3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯，水相中提供量子点阳离子源，同时结合滴加技术控制量子点阴离子源的加入速度，实现量子点的生成和量子点与3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的快速配位反应，可有效使量子点完全分散于有机相中并保持量子点稳定，通过直接水洗提纯量子点，可获得高纯量子点，可有效解决一般制备方法中因加入沉淀剂离心分离洗涤带来了量子点荧光猝灭及产率低的问题。本发明提供的量子点制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。
具体地，所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液是3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯溶于有机溶剂中配制得到的。其中，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：
；
其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基，如十二烷基、正辛基或异戊基等。例如，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯可以为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯或3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯等中的一种或多种。本发明可以将以上3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯中的一种或多种溶于有机溶剂中，得到所述含有机配体的油相溶液。其中，所述有机溶剂是指非水溶性有机溶剂，可以为正己烷、甲苯、正辛烷、十八烯等中的一种或多种。所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液中3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的浓度为0.1-0.5mmol/mL。
具体地，所述含量子点阳离子源的水溶液是量子点阳离子源溶于水中配制得到的。其中，根据阳离子源元素的种类（锌、铅、镉等不限于此），所述量子点阳离子源主要包括以下几类：（1）锌盐，如氯化锌、溴化锌、硫酸锌、硝酸锌等；（2）镉盐，如氯化镉、溴化镉、硝酸镉、硫酸镉等；（3）铅盐，如氯化铅，硝酸铅等。本发明可以将以上量子点阳离子源中的一种或多种溶于水中，得到所述含量子点阳离子源的水溶液。优选地，所述含量子点阳离子源的水溶液中，所述量子点阳离子源元素的浓度为0.1-0.5mmol/mL。
具体地，所述含量子点阴离子源的水溶液是量子点阴离子源溶于水中配制得到的，阴离子源元素包括硫、硒、碲等不限于此。其中，所述量子点阴离子源主要包括以下几类：（1）硫化盐，如硫化钠、硫化钾、硫化铵等；（2）硫氢化盐，如硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵等；（3）硒化盐，如硒化钠，硒化钾等。本发明可以将以上量子点阴离子源中的一种或多种溶于水中，得到所述含量子点阴离子源的水溶液。优选地，所述含量子点阴离子源的水溶液中，所述量子点阴离子源元素的浓度为0.5~1mmol/mL。
具体地，本发明配制好上述各溶液之后，先将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，并剧烈搅拌；然后向上述油相与水溶液的混合液中缓慢注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应，制备得到量子点溶液，整个反应过程都在不断搅拌条件下进行。为了确保反应充分完全，所述成核反应的温度为25-90℃，时间为1-8h。优选地，所述成核反应的温度为25-50℃。反应结束后，反应得到的产物将会溶解在油相（即有机相）中，然后将有机相水洗，干燥，减压蒸馏除去溶剂后，得到量子点产物。
优选地，混合时，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的摩尔量为所述量子点阴离子源元素的摩尔量的0.25-2倍。
优选地，混合时，加入量子点阴离子源的摩尔量为量子点阳离子源元素的摩尔量的0.3-1倍。
本发明通过在油相中提供3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯，水相中提供量子点阳离子源，同时结合滴加技术控制加入量子点阴离子源的加入速度，实现量子点制备和量子点与3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的配位反应的同步进行。具体反应机理是：水溶液中的量子点阳离子源与量子点阴离子源发生原位反应生成量子点，生成的量子点与油相中的3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯在油水界面处发生快速配位反应，生成结构稳定的量子点。本发明利用所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯对生成的量子点进行配体交换，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯可有效替代油溶性量子点表面原有的配体，从而有效钝化量子点表面缺陷；另外，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯具有相对较大的空间位阻，使量子点与量子点之间的相互作用减小，从而量子点更易分散于有机溶剂中，有利于量子点成膜和载流子传输，提高器件性能；此外，表面具有含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的量子点具有更好的发光稳定性，同时量子点成膜后，具有更好的热稳定性，可使量子点器件具有更好的寿命。与现有技术相比，本发明提供的油水两相中制备量子点的方法具有以下优势：
（1）所采用的原料包括量子点阳离子源、量子点阴离子源、3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯和有机溶剂，均为已商业化产品，原料廉价易得，无需额外反应步骤；
（2）反应条件温和，在室温下就能得到反应产物；
（3）产物量子点分离提纯方便，产品纯度高；
（4）通过选择不同种类和用量比例的量子点阴、阳离子源，可以制备得到不同结构的复合量子点；
（5）制备过程中所使用的设备简单，利于实现大规模生产。
本发明的一种量子点，其中，采用如上任一所述的制备方法制备得到。
具体地，所述量子点包括以下几种：（1）II-VI族量子点，如CdTe、CdSe、ZnSe、CdS、ZnS、ZnO、CdZnS、CdZnSe、CdZnTe、ZnSeTe、ZnTeS、CdSeS、CdSeTe、CdTeS、CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdSeSTe、ZnSeSTe、CdZnSeSTe等；（2）III-V族量子点，如InP、GaAs、InAs、InAsP等；（3）IV-VI族量子点，如PbS、PbSe、PbTe、PbSeS、PbSeTe、PbSTe等；（4）合金型量子点，包括上述任意1种或1种以上量子点的任意组合，如：CdZnSe/ZnS、CdZnSeS/ZnS、CdTe/ZnS、CdTe/CdS/ZnS、CdTe/CdSe、CdTe/ZnTe、CdSe/CdS、CdSe/ZnS等。
本发明的一种如上所述量子点的应用，其中，将所述量子点用于制备半导体器件的发光层材料。
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例的CdS量子点的制备方法，包括如下步骤：
（1）将3g 3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯溶于40 mL甲苯中，得到溶液A，待用；
（2）将1.83 g氯化镉溶于40 mL蒸馏水中，得到溶液B，待用；
（3）将溶液A和溶液B在150 mL的圆底烧瓶中混合，并剧烈搅拌；
（4）在室温下，向A和B的混合液中匀速且缓慢注入20 mL硫化钠水溶液，所述20 mL硫化钠水溶液中硫化钠的重量为0.80 g，注入时间为8小时；
（5）反应结束后，用分液漏斗分液得到甲苯油相，甲苯油相用饱和氯化钠溶液洗涤3次，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，减压蒸馏除去甲苯溶剂，最后真空干燥，得到固体产物。
实施例2
本实施例的ZnS量子点的制备方法，包括如下步骤：
（1）将2g 3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯溶于40 mL甲苯中，得到溶液A，待用；
（2）将1.36 g氯化锌溶于40 mL蒸馏水中，得到溶液B，待用；
（3）把溶液A和溶液B在150 mL的圆底烧瓶中混合，并剧烈搅拌；
（4）在室温下，向A和B的混合液中匀速且缓慢注入20 mL硫化钠水溶液，所述20 mL硫化钠水溶液中硫化钠的重量为0.80 g，注入时间为8小时；
（5）反应结束后，用分液漏斗分液得到甲苯油相，甲苯油相用饱和氯化钠溶液洗涤3次，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，减压蒸馏除去甲苯溶剂，最后真空干燥，得到固体产物。
实施例3
本实施例的CdxZn1-xS量子点的制备方法，包括如下步骤：
（1）将2g 3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯于40 mL甲苯中，得到溶液A，待用；
（2）将0.68 g氯化锌和0.92 g氯化镉溶于40 mL蒸馏水中，得到溶液B，待用；
（3）把溶液A和溶液B在150 mL的圆底烧瓶中混合，并剧烈搅拌。
（4）在室温下，向A和B的混合液中匀速注入20 mL硫化钠水溶液，所述20 mL硫化钠水溶液中硫化钠的重量为0.80 g，注入时间为8小时。
（5）反应结束后，用分液漏斗分液得到甲苯油相，甲苯油相用饱和氯化钠溶液洗涤3次，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，减压蒸馏除去甲苯溶剂，最后真空干燥，得到固体产物。
综上所述，本发明提供的一种量子点及其制备方法与应用，本发明通过利用油相和水相的油水界面反应，使得在水相中原位反应生成的纳米粒子与油相中的3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯发生快速配位反应，生成结构稳定的量子点。另外，本发明清洗过程简单，可通过简单的水洗获得高纯度的量子点，可有效解决传统方法中利用沉淀剂进行离心分离洗涤提纯量子点方法中因沉淀剂种类和用量加入不当而导致的量子点荧光效率猝灭和产量低的问题。本发明所提出的制备方法具有反应条件温和、原材料廉价易得、产物产率高和分离提纯简单的特点，同时可以通过选择不同的原料种类和用量比例来得到结构可控的量子点。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供一含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯配体的油相溶液；
提供一含量子点阳离子源的水溶液；
提供一含量子点阴离子源的水溶液；
将所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液与所述含量子点阳离子源的水溶液混合，得到含配体与阳离子源的混合溶液；
向所述含配体与阳离子源的混合溶液中注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应；
去除溶剂后，得到所述量子点。
2.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的分子结构式如下式所示：
；
其中，n为2-8的整数；R为碳原子总数为2-16的直链烷基或支链烷基。
3.根据权利要求2所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯为3,4,5-三（十二烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（辛烷氧基）苯甲酸（巯基丙基）酯、3,4,5-三（十四烷氧基）苯甲酸（巯基丁基）酯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述量子点阳离子源为锌盐、镉盐、铅盐中的一种或多种；
和/或所述量子点阴离子源为硫化盐、硫氢化盐、硒化盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述成核反应的温度为25-90℃，时间为1-8h。
6.根据权利要求1所述的量子点的制备方法，其特征在于，所述含量子点阳离子源的水溶液中，量子点阳离子源元素的浓度为0.1-0.5mmol/mL；
和/或所述含量子点阴离子源的水溶液中，所述量子点阴离子源元素的浓度为0.5~1mmol/mL；
和/或所述含3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的油相溶液中，3,4,5-三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯的浓度为0.1-0.5mmol/mL。
7.根据权利要求6所述的量子点的制备方法，其特征在于，按所述三烷氧基苯甲酸（巯基烷基）酯与所述量子点阴离子源元素的摩尔比为0.25-2，注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应。
8.根据权利要求6所述的量子点的制备方法，其特征在于，按量子点阴离子源元素与量子点阳离子源元素的摩尔比为0.3-1，注入所述含量子点阴离子源的水溶液，进行成核反应。
9.一种量子点，其特征在于，采用权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述量子点的应用，其特征在于，将所述量子点用于制备半导体器件的发光层材料。
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