CN114621750A - 一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，属于量子点材料技术领域，包括以下步骤:步骤1、配体溶液制备；步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备；步骤3、加热反应；步骤4、量子点析出；步骤5、固液分离；步骤6、量子点重新分散。有益效果：本发明制得的配体结构，既能实现牢固配位量子点表面，又能引入偶极调控量子点能级结构，能够有效提升量子点材料的发光稳定性，便于量子点材料应用于扩散板。

Description

一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，具体涉及一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法。
背景技术
量子点是空间三个维度上都具有量子限域效应的半导体纳米晶体。量子点材料发光波长连续可调、发光光谱半峰宽窄、色纯度高，是目前可量产的最好显示发光材料之一，在高色域的显示屏和高显色指数的白光光源调制方面具有独特的优势，让可折叠屏，透明屏，AR/VR 等元宇宙梦想真正实现。将量子点与扩散板等液晶显示器(LCD)中的元件集成，成为LCD 产业升级换代的刚需,有望延续万亿LCD产业生命力。
量子点扩散板得到应用的要求是长时间的协同光热稳定性，即产业标准是85℃、85％湿度、100mW/cm2蓝光照射下量子点材料的光学性质稳定性。量子点发光效率受到诸多因素影响，最为关键的是受到表面态的影响。由于量子点是在溶液中合成，表面存在有机小分子可使其分散于有机溶剂中，称之为配体。但是配体容易在加工、固化、光照、加热等条件下发生脱落，从而在表面形成缺陷态能级。且量子点尺寸一般在3-10nm，比表面积大，配体脱落后会出现大量悬挂键形成缺陷态能级。量子点表面缺陷极大地影响发光效率，当缺陷较多时，绝大多数激子(电子-空穴对)以非辐射的形式复合，发光效率明显降低。因此对量子点表面进行修饰以减少表面悬挂键和表面缺陷是必不可少的。
除此之外，另一个常被大家忽略的影响量子点发光效率稳定性的因素是量子点的能级结构，也即量子点的电化学反应电位。这一因素将影响量子点与空气中氧气等氧化性气氛发生反应的能力。当氧化还原电位和氧气分子的能级较匹配时将很容易发生氧化反应。抑制此反应速率的一个方法即是调控量子点的能级结构。一般对于某一固定材料，能级结构是固定的。当此材料纳米化后能级结构会发生偏移，即量子化。对量子点而言，表面配体引入的偶极也可以调控能级结构，调控幅度可以1eV。
因此，亟需设计一种配体结构，既能实现牢固配位量子点表面，又能引入偶极调控量子点能级结构，从而有效提升量子点材料的发光稳定性，便于量子点材料应用于扩散板。
发明内容
为全面解决上述问题，尤其是针对现有技术所存在的不足，本发明提供了一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法能够全面解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术手段：
一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，包括以下步骤:
步骤1、配体溶液制备：
将苯基硫醇配体稀释溶解在正辛烷溶液中，苯基硫醇配体的浓度范围为0.1-1000mg/mL；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mL的CdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为1-100mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上50-100℃之间恒温反应0.1-10小时，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点重新分散
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成1-100mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
进一步的，所述苯基硫醇配体为3-(3-甲基丁基)-苯基甲硫醇、3-(1-丙基丁氧基)-苯基甲硫醇、3-(二丙基胺基甲酰)-苯基甲硫醇、3-(二丙基胺基)-苯基甲硫醇中的任意一组或者多种组合。
上述的有益效果在于，配体的设计第一特征为均含苯基甲硫醇官能团。考虑硫和镉(Cd) 化学键很强，设计苯基硫醇官能团会牢固配位在量子点表面；
第二特征是官能团分别含有甲基、醚基等给电子基团，分别对应3-(3-甲基丁基)-苯基甲硫醇、3-(1-丙基丁氧基)-苯基甲硫醇配体；胺基为强给电子基团，对应3-(二丙基胺基)- 苯基甲硫醇；酰胺基为吸电子基团，对应3-(二丙基胺基甲酰)-苯基甲硫醇；
第三特征是分子结构均带有支链结构，增加了配体分子与溶剂正辛烷分子的相互作用，从而保证量子点在有机溶剂中具有良好的分散性。
本发明的有益效果：
本发明制得的配体结构，既能实现牢固配位量子点表面，又能引入偶极调控量子点能级结构，能够有效提升量子点材料的发光稳定性，便于量子点材料应用于扩散板。苯基硫醇配体含有硫(-S),由于硫和镉(Cd)化学键很强，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS 量子点表面；合成的苯基硫醇配体，含有甲基、醚基为给电子基团，胺基为强给电子基团，酰胺基为吸电子基团，使得苯基硫醇配体的电子亲和能不一样，从而改变量子点能级；合成的苯基硫醇配体，分子结构均带有支链结构，增加了配体分子与溶剂正辛烷分子的相互作用，从而保证量子点在有机溶剂中具有良好的分散性。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，包括以下步骤：
步骤1、配体溶液制备：
将500mg的3-(1-丙基丁氧基)-苯基甲硫醇稀释溶解在1mL的正辛烷溶液中，制得500mg/mL的苯基硫醇配体溶液；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mLCdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为50mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上65℃之间恒温反应1小时，苯基硫醇配体含有硫(-S),由于硫和镉(Cd)化学键很强，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS 量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点制备
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成50mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
实施例2
一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，包括以下步骤：
步骤1、配体溶液制备：
将500mg的3-(1-丙基丁氧基)-苯基甲硫醇稀释溶解在1mL的正辛烷溶液中，制得500mg/mL的苯基硫醇配体溶液；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mLCdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为50mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上75℃之间恒温反应0.8小时，苯基硫醇配体含有硫(-S),由于硫和镉(Cd)化学键很强，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点制备
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成50mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
实施例3
一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，包括以下步骤：
步骤1、配体溶液制备：
将500mg的3-(二丙基胺基甲酰)-苯基甲硫醇稀释溶解在1mL的正辛烷溶液中，制得 500mg/mL的苯基硫醇配体溶液；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mLCdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为50mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上85℃之间恒温反应0.7小时，苯基硫醇配体含有硫(-S),由于硫和镉(Cd)化学键很强，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点制备
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成50mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
实施例4
一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，包括以下步骤：
步骤1、配体溶液制备：
将500mg的3-(二丙基胺基)-苯基甲硫醇稀释溶解在1mL的正辛烷溶液中，制得500mg/mL的苯基硫醇配体溶液；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mLCdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为50mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上95℃之间恒温反应0.6小时，苯基硫醇配体含有硫(-S),由于硫和镉(Cd)化学键很强，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点制备
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成50mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围中。

Claims (2)

1.一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，其特征在于，包括以下步骤:
步骤1、配体溶液制备：
将苯基硫醇配体稀释溶解在正辛烷溶液中，苯基硫醇配体的浓度范围为0.1-1000mg/mL；
步骤2、量子点配体正辛烷混合液制备：
取1mL的CdSe/CdS量子点正辛烷溶液，溶液中CdSe/CdS的浓度为1-100mg/mL,加入1mL步骤1中的苯基硫醇配体溶液得到量子点配体正辛烷混合液；
步骤3、加热反应：
将步骤2中的量子点配体正辛烷混合液置于加热台上50-100℃之间恒温反应0.1-10小时，苯基硫醇配体会优先配在所述的CdSe/CdS量子点表面，取代原来在CdSe/CdS量子点表面的油酸配体；
步骤4、量子点析出：
向步骤3中加热后的量子点配体正辛烷混合液中加入2mL高纯乙醇，苯基硫醇配体的量子点会析出；
步骤5、固液分离
将步骤4中的混合液倒入离心机中，通过离心机旋转分离液体和固体；其中液体主要是正辛烷和乙醇，舍去；固体是苯基硫醇配体的量子点，保留；
步骤6、量子点重新分散
将步骤5得到的量子点固体再次分散到正辛烷中，配成1-100mg/mL的溶液，即得到了苯基硫醇配体的CdSe/CdS量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的一种基于苯基硫醇配体调控量子点能级的方法，其特征在于，所述苯基硫醇配体为3-(3-甲基丁基)-苯基甲硫醇、3-(1-丙基丁氧基)-苯基甲硫醇、3-(二丙基胺基甲酰)-苯基甲硫醇、3-(二丙基胺基)-苯基甲硫醇中的任意一组或者多种组合。
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