CN110041914A - 荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂及制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂及制备方法及用途，制备为：取γ‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷，氢氧化钾、二甲基亚砜和纯水混合均匀，抽真空通入氮气，搅拌下，反应，旋蒸，得到聚硅氧烷；水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点；碳量子点的纯化处理，得到固体荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。本发明可以获得丰富的碳量子点产物，波长可调，在常见的溶剂中均具有很好地溶解性。由于有机硅的修饰作用，量子点团聚现象不明显，荧光稳定性能优异，紫外高能光束下的光漂白性能表现优良。合成方法简单，绿色环保，原料便宜，发光效率高、稳定性好，原料毒性低，绿色环保。对工艺设备要求不高。
Description
技术领域
本发明属于荧光纳米材料科学领域，具体涉及荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法及用途。
背景技术
自从2004年首次被发现以来，碳量子点材料因具有十分独特且优异的性能而迅速地引起科研人员的研究热情。碳量子点是粒子大小在10纳米以下的碳纳米材料，由于碳原子骨架的可修饰性强，可以在量子点表面修饰特定基团，或在碳骨架中引入其他元素(例如氮元素)，从而使激子在价带和导带之间的跃迁产生不同的能量差异，使碳量子点具有特殊的荧光上转换发光性能和较宽的荧光波长范围。同时，由于碳材料具有低毒性、生物惰性、生物兼容性等其他半导体量子点不具备的优良性质，使得碳量子点材料在生物成像、发光二极管材料等领域显现出应用前景。
在实际研究过程中量子点比表面大，且表面基团丰富，易发生团聚反应而导致荧光发光不稳定，导致量子点还无法大规模产业化应用。在生物成像领域，单纯制备的量子点在长时间紫外高能光束照射下的光漂白性能表现差，容易导致数据偏差，影响实验结果的稳定性和可靠性。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
本发明的第二个目的是提供一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的用途。
本发明的技术方案概述如下。
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
按比例，取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷共10克，氢氧化钾0.01-0.05克、二甲基亚砜0.05-0.2克和纯水1.5-2.5克混合均匀，抽真空通入氮气，在70-100℃均匀搅拌下，反应4-8小时，旋蒸30-120分钟，得到聚硅氧烷；
所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(3-1):(1-3)；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
按比例，取聚硅氧烷1克、柠檬酸1-2克、无水乙醇15-30毫升，加入到高压反应釜中，搅拌20-60分钟，将高压反应釜升温至120-200℃，反应8-14小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，在超纯水中透析滤液36-48小时，透析液在60-80℃抽真空，去除溶剂，得到荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
优选地，步骤1)聚硅氧烷制备：按比例，取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(3-1):(1-3)。
优选地，步骤2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：按比例，取聚硅氧烷1克、柠檬酸1.5克、无水乙醇20毫升，加入到高压反应釜中，搅拌30分钟，将高压反应釜升温至150℃，反应12小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液。
优选地，透析滤液的透析袋截留分子量为200-1000Da。最好是200-500Da。
上述方法制备的一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
上述一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂用于封装LED芯片的用途。
本发明的优点：
通过调控聚硅氧烷前驱体的成分，可以有效地调节后期制备的碳量子点的荧光发光性能。并且由于γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的配比不同，可以衍变出丰富的碳量子点产物。
本发明碳量子点，波长可调，其内核为多层石墨化晶格结构，表面含有大量含氧基团，粒径分布在2-7纳米之间，在常见的溶剂中均具有很好地溶解性。由于有机硅的修饰作用，量子点团聚现象不明显，荧光稳定性能优异，紫外高能光束下的光漂白性能表现优良。
合成的碳量子点由于体系表面修饰了聚硅氧烷，粒子间通过范德华作用力相互靠近而团聚的可能性降低，从而保证了碳量子点具有稳定的粒径分布，同时使碳量子点可以长时间保持良好的荧光性能。
采用了水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点碳量子点，其合成方法简单，绿色环保，使用的原料便宜，发光效率高、稳定性好，同时在反应的过程中试剂毒性低(γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷、柠檬酸和无水乙醇)，无有毒有害气体生成，符合绿色化学的理念。在提纯的过程中只需要在常温下进行，对工艺设备要求不高。
附图说明
图1表示出实施例1-6制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂在紫外灯(波长为365纳米，A图所示)，以及在日光(B图所示)下的照片。(图中的1、2、3、4、5、6依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6)
图2表示出实施例1-7制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的荧光光谱。
图3表示出荧光强度最高的实施例3和实施例8制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂在同一条件下测试的荧光光谱。
图4表示出实施例1-6制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的傅里叶转换红外吸收光谱。
图5表示出实施例1制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂高分辨透射电镜和尺寸分布图，比例尺为5纳米。
图6表示出实施例1-6制备得到的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的不同粒径分布的柱状图和曲线。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体的实施例和附图来进一步说明本发明。但本发明并不限于以下实施例，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1(对照例1)
聚硅氧烷修饰碳量子点的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.052摩尔(10克)，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
取聚硅氧烷1克、柠檬酸1.5克、无水乙醇20毫升，加入到高压反应釜中，搅拌30分钟，将高压反应釜升温至150℃，反应12小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，使用截留分子量为200-500Da的透析袋，在超纯水中透析滤液42小时，透析液在70℃抽真空，去除溶剂，得到聚硅氧烷修饰碳量子点。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升聚硅氧烷修饰碳量子点溶液——1号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试以及高分辨率透射电镜的表征。
实施例2
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.042摩尔(8.13克)和乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.014摩尔(1.87克)，共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为3:1；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
取聚硅氧烷1克、柠檬酸1.5克、无水乙醇20毫升，加入到高压反应釜中，搅拌30分钟，将高压反应釜升温至150℃，反应12小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，使用截留分子量为200-500Da的透析袋，在超纯水中透析滤液42小时，透析液在70℃抽真空，去除溶剂，得到荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂溶液——2号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
实施例3
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.038摩尔(7.43克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.019摩尔(2.57克)，共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为2:1；
2)、3)同实施例2的2)、3)。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂溶液——3号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
实施例4
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.031摩尔(5.91克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.031摩尔(4.09克)，共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1；
2)、3)同实施例2的2)、3)。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂溶液——4号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
实施例5
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.022摩尔(4.20克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.044摩尔(5.80克)，共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:2；
2)、3)同实施例2的2)、3)。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂溶液——5号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
实施例6
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.017摩尔(3.25克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.051摩尔(6.75克)，共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:3；
2)、3)同实施例2的2)、3)。
粒径：见图6。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂溶液——6号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的荧光发光性能随着聚硅氧烷中乙烯基甲基二甲氧基硅烷组分的变化而显著变化，日光下由橙黄色逐渐变浅至淡黄，荧光发光颜色由黄绿色变为纯蓝色。
实施例7(对照例2)
碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.052摩尔(6.88克)，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
2)、3)同实施例1的2)、3)，得到碳量子点有机硅树脂。
用无水乙醇为溶剂将其配置成0.1摩尔/升碳量子点有机硅树脂溶液——7号，并对其进行荧光测试、傅里叶转换红外光谱测试。
实施例8(对照例3)
量取商品化硅树脂RH-SP606(苯基乙烯基硅树脂,购自浙江润禾有机硅有限公司)1克、柠檬酸1.5克、无水乙醇20毫升，加入到高压反应釜中，搅拌，形成液体，将高压反应釜升温至150℃，反应12小时，自然冷却至室温，得到浅黄色碳量子点溶液——8号；并对其进行荧光测试。
以上的实施例1-8的步骤(1)关于聚硅氧烷的制备可以总结为下面的表格：
表1中：氨丙基硅烷为γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷的简写；
乙烯基硅烷为乙烯基甲基二甲氧基硅烷的简写。
实施例9
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.031摩尔(5.91克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.031摩尔(4.09克)，共10克，氢氧化钾0.01克、二甲基亚砜0.2克和纯水1.5克混合均匀，抽真空通入氮气，在70℃均匀搅拌下，反应8小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；
所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
取聚硅氧烷1克、柠檬酸1克、无水乙醇15毫升，加入到高压反应釜中，搅拌20分钟，将高压反应釜升温至120℃，反应14小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，使用截留分子量为500-1000Da的透析袋，在超纯水中透析滤液48小时，透析液在60℃抽真空，去除溶剂，得到荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
实施例10
一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.031摩尔(5.91克)、乙烯基甲基二甲氧基硅烷0.031摩尔(4.09克)，共10克，氢氧化钾0.05克、二甲基亚砜0.05克和纯水2.5克混合均匀，抽真空通入氮气，在100℃均匀搅拌下，反应4小时，旋蒸120分钟，得到聚硅氧烷；
所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为1:1；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
取聚硅氧烷1克、柠檬酸2克、无水乙醇30毫升，加入到高压反应釜中，搅拌60分钟，将高压反应釜升温至200℃，反应8小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，使用截留分子量为200-500Da的透析袋，在超纯水中透析滤液36小时，透析液在80℃抽真空，去除溶剂，得到荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
实验证明，实施例9、10获得的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的粒径与实施例4获得的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂相似。
实施例9、10获得的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的荧光的发光波长位置与实施例4获得的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的发光波长位置相似。
实施例11
荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的应用
按质量比为1：1的比例，将实施例2制备的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂与商品化LED封装树脂(RH-SP606,苯基乙烯基硅树脂,购自浙江润禾有机硅有限公司；RH-H501，含氢聚硅氧烷，购自深圳市然明电子材料有限公司；卡式催化剂，3000ppm，购自郑州阿尔法化工有限公司)混合均匀，涂覆于GaN蓝光LED芯片上，在烘箱50-80℃干燥，混合树脂在LED芯片表面固化并实现封装，从而实现荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂在LED封装的应用。
实验证明，实施例3、4、5、6制备的荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂也可以用于封装LED。
Claims (7)
1.一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)聚硅氧烷制备：
按比例，取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷共10克，氢氧化钾0.01-0.05克、二甲基亚砜0.05-0.2克和纯水1.5-2.5克混合均匀，抽真空通入氮气，在70-100℃均匀搅拌下，反应4-8小时，旋蒸30-120分钟，得到聚硅氧烷；
所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(3-1):(1-3)；
2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：
按比例，取聚硅氧烷1克、柠檬酸1-2克、无水乙醇15-30毫升，加入到高压反应釜中，搅拌20-60分钟，将高压反应釜升温至120-200℃，反应8-14小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液；
3)碳量子点的纯化处理：
将步骤2)中获得的聚硅氧烷修饰碳量子点溶液，用0.22μm滤膜过滤，在超纯水中透析滤液36-48小时，透析液在60-80℃抽真空，去除溶剂，得到荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)聚硅氧烷制备：按比例，取γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷共10克，氢氧化钾0.02克、二甲基亚砜0.1克和纯水1.8克混合均匀，抽真空通入氮气，在80℃均匀搅拌下，反应6小时，旋蒸30分钟，得到聚硅氧烷；所述γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和乙烯基甲基二甲氧基硅烷的摩尔比为(3-1):(1-3)。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)水热法原位合成聚硅氧烷修饰碳量子点：按比例，取聚硅氧烷1克、柠檬酸1.5克、无水乙醇20毫升，加入到高压反应釜中，搅拌30分钟，将高压反应釜升温至150℃，反应12小时，自然冷却至室温，得到黄褐色聚硅氧烷修饰碳量子点溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于透析滤液的透析袋截留分子量为200-1000Da。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于透析滤液的透析袋截留分子量为200-500Da。
6.根据权利要求1-5的方法制备的一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂。
7.权利要求6的一种荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂用于封装LED芯片的用途。
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| CN (1) | CN110041914B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114806552A (zh) * | 2021-10-09 | 2022-07-29 | 珠海市湖大派诺产业发展研究院 | 一种双硅烷功能化碳点及其制备方法与应用 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105567226A (zh) * | 2016-02-26 | 2016-05-11 | 中国科学院理化技术研究所 | 聚硅氧烷功能化碳点及其制备方法和应用 |
| CN106752926A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 复旦大学 | 一种石墨烯/聚硅氧烷复合涂层材料及其制备方法 |
| CN107794035A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-03-13 | 商丘师范学院 | 一种聚硅氧烷改性碳量子点的合成方法 |
| WO2019044793A1 (ja) * | 2017-08-28 | 2019-03-07 | 日立化成株式会社 | シルセスキオキサン化合物の製造方法 |
-
2019
- 2019-04-22 CN CN201910321263.5A patent/CN110041914B/zh active Active
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