CN107418580B - 一种提高上转换发光薄膜的制备方法 - Google Patents

一种提高上转换发光薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种提高上转换发光薄膜的制备方法。其具体步骤如下：先配制质量分数为6‑10％的单分散SiO2微球的悬浮液；然后在悬浮液中加入粘结剂和上转换荧光材料，搅拌得到自组装液；最后将两片基底垂直插入装有自组装液的容器中，使用微流控泵进行自组装，自组装得到荧光光子晶体薄膜。本发明可以获得不同厚度的荧光光子晶体薄膜，厚度可以从3.0um调节至9.0um。荧光光子晶体薄膜的厚度较大时，其禁带效应明显，上转换增强效果较好。本发明具有用料简单、成本低廉及工艺简捷的优点，容易实现规模生产。

Description

一种提高上转换发光薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于光功能材料领域，涉及一种简单的提高上转换发光薄膜的制备方法。
背景技术
太阳能是一种清洁绿色可再生能源，太阳光谱中的可见光紫外光在我们日常生活中得到了广泛应用。然而太阳光谱中43％的红外光还未被完全开发利用。上转换技术能大大提高太阳光的利用率，上转换发光是一种反斯托克斯的现象，能将低能量的长波光转成高能量的短波光。目前发展比较成熟的上转换材料如氟亿钠等，已经成为LED领域、医疗卫生领域以及科学研究等领域的常见的材料，在照明设备、显示屏幕、各种显示器、X射线增感屏、生物成像等方向有广泛的应用前景。但上转换材料的应用目前仍存在一些问题，其中一大难题就是发光光谱难以调控，针对这一难题有研究者提出利用光子晶体调控发光光谱的设想。光子晶体是指周期性排列形成的介电材料，其结构呈现周期性变化时，折射率也随之周期性地改变，因此在光子晶体中某些波长的光不能传播而产生带隙，在其反射光谱中可以观察到明显的反射峰，我们将之称为光子晶体的禁带效应。所以通过控制光子晶体带隙的位置，可以调控这一波段处的发光性能。目前实验室制备光子晶体的手段已经相对成熟，包括有机械钻孔法、逐层叠加法、光刻法、自组装法等，但是其生产还未能实现工业化。此外，单独制备光子晶体相对容易，科研人员也对荧光物质发光机理、改善光子晶体调控荧光粉发光以及其他调控荧光物质发光的机制做出了一系列研究。但当光子晶体与荧光物质复合时往往会引起光子晶体中的结构单元排列混乱，破坏其周期性结构导致其失去调控发光光谱的性能，这一难题一直没有很好的解决方案。
发明内容
本发明目的在于解决光子晶体与荧光物质复合引起光子晶体结构单元排列混乱和上转换发光难以调控的问题，提出一种简单的制备有序规整的荧光光子晶体薄膜及增强上转换发光的方法，即一种提高上转换发光薄膜的制备方法。
本发明针对光子晶体与上转换荧光物质复合困难的问题，提出以KH570和丙烯酸为粘结剂，使上转换材料与二氧化硅通过化学键合有效均匀的复合，从而制备有序规整的荧光光子晶体薄膜。通过制备不同厚度，不同周期的光子晶体薄膜可以改变其禁带效应和位置，实现调控发光光谱的性能。
本发明的技术方案为：一种简单的提高上转换发光薄膜的制备方法，其特征在于将稀土上转换材料通过粘结剂均匀有序复合在光子晶体结构中，通过制备禁带位置与发光物质发光波段一致的光子晶体薄膜可调控发光物质的发光光谱，从而实现上转换发光的光谱增强与调控。
本发明的具体技术方案为：一种提高上转换发光薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配制单分散SiO2微球的悬浮液：合成出粒径分散指数为0.2％-1.0％，微球平均尺寸在350-450nm之间的单分散二氧化硅微球，然后将SiO2微球配制成质量分数为6-10％之间的悬浮液；
(2)SiO2微球与上转换荧光材料的复合：取步骤(1)配制的SiO2悬浮液，取占悬浮液质量0.05-0.10％的粘结剂，滴加于SiO2悬浮液中，然后取占悬浮液质量0.01-0.03％的上转换荧光材料加入；搅拌使上转换荧光材料与SiO2微球形成均匀的分散液，作为自组装液；
(3)荧光光子晶体薄膜的自组装：将两片基底垂直插入装有自组装液的容器中，使用微流控泵进行自组装，设置吸液速度为5-50ul/min，进行垂直自组装，得到上转换发光薄膜。
步骤(1)中合成单分散SiO2微球可使用常规方法。优选使用改进的stober法，其具体步骤为：取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:(2-3):1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为(8-9):1为组分二溶液，分别按600-800rpm的转速对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌30-40min；随后在使用电动搅拌器以600-800rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液，1-2min后调节搅拌器转速至300-500rpm，搅拌2-3h；搅拌停止后，离心水洗和醇洗，得到单分散SiO2微球。
步骤(1)中配制SiO2微球悬浮液是优选将单分散SiO2微球加入乙醇溶剂中配制质量分数为6-10％的SiO2微球悬浮液。
优选步骤(2)中所述的上转换荧光材料为掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺杂质量为氟钇钠荧光粉质量的10-15％，铥离子的掺杂质量为氟钇钠荧光粉质量的0.5-1.0％。其制备方法优选为溶剂热法。
优选上述的粘结剂为KH570和丙烯酸的混合物；KH570和丙烯酸的质量比为1:(1-2)。
优选步骤(2)中所述的搅拌速度为300-500rpm，搅拌时间为12-24h。
优选上述的基底为玻璃片或铝片。
优选自组装步骤中制备得到的上转换发光薄膜厚度在3.0um-9.0um之间。
有益效果：
本专利所述的光子晶体与上转换荧光材料复合结构，是以KH570和丙烯酸为粘结剂，对药品最佳用量进行系统实验，制备了有序规整的荧光光子晶体薄膜。
本专利所述的对上转换荧光材料发光进行调控与增强，是通过制备禁带位置与荧光物质发光波段一致的光子晶体薄膜，抑制长波波段的出射从而增强短波光的出射。同时通过制备不同厚度的光子晶体薄膜可以改变其禁带效应的强弱。通过调节光子晶体薄膜的二氧化硅微球尺寸形成特定波段光的禁带，压制长波出光，增强短波光发射，其短波荧光强度增强了1.05倍，上转换效率增强18％。
附图说明
图1是实例1中制备的上转换发光薄膜的扫描电镜图。
图2是实例1中制备的上转换发光薄膜中SiO2粒径分布图。
图3是实例1中制备的上转换发光薄膜的反射光谱图。
图4是实例2-4中制备的上转换发光薄膜的扫描电镜图；其中a和b为实施例2，c和d为实施例3，e和f为实施例4。
图5是实例2-4中制备的上转换发光薄膜的断面形貌图；中a为实施例2，b为实施例3，c为实施例4。
图6是实例4中制备的上转换发光薄膜的反射光谱图。
图7是实例4中制备的上转换发光薄膜的荧光光谱图。
具体实施方式
实例1
取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:2:1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8:1为组分二溶液，分别以600rpm的速度对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌30min。随后在使用电动搅拌器以600rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液。1min后调节搅拌器转速至500rpm，搅拌3h。搅拌停止后，离心水洗一次、醇洗两次，将得到的SiO2微球加入乙醇溶剂中配制6wt％的SiO2微球悬浮液待用。使用溶剂热法制备掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺量为10wt％，铥离子掺量为0.5wt％。
取6wt％的SiO2乙醇悬浮液约10mL于烧杯中，分别用两支注射器吸取0.05wt％的KH570和0.05wt％的丙烯酸加入悬浮液中，然后加入0.03wt％掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉。搅拌24h，搅拌速度为300rpm，使掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉均匀分散在SiO2微球悬浮液中，将此悬浮体系作为自组装液。将清洁的两片铝片垂直插入自组装液中。使用微流控泵进行自组装液的抽取，设置吸液速度为20μL/min，进行垂直自组装。图1是样品的表面形貌图，从图中可以看到，样品中微球均紧密、有序排列，缺陷较少。所制备的样品厚度为6.60um。图2是样品SiO2微球粒径分布图，统计分析结果表明，SiO2微球粒径集中在420nm-450nm之间，平均值为435nm，粒径分散指数为0.5％。图3是样品的反射光谱，样品在980nm位置存在明显的反射峰，并且其样品的禁带效应显著。
实例2
取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:3:1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为9:1为组分二溶液，分别以800rpm的速度对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌40min。随后在使用电动搅拌器以800rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液。2min后调节搅拌器转速至300rpm，搅拌2h。搅拌停止后，离心水洗一次、醇洗两次，将得到的SiO2微球加入乙醇溶剂中配制10wt％的SiO2微球悬浮液待用。使用溶剂热法制备掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺量为15％，铥离子掺量为1.0％。
取10wt％的SiO2乙醇悬浮液约20mL于烧杯中，分别用两支注射器吸取0.02wt％KH570和0.04wt％丙烯酸加入上述烧杯中，加入0.01wt％掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉加入烧杯。搅拌12h，搅拌速度为500rpm，使得掺镱掺铥的氟钇钠均匀分散在SiO2微球悬浮液中，将此悬浮体系作为自组装液。将清洁的两片玻璃片垂直插入自组装液中。使用微流控泵进行自组装液的抽取，设置微流控泵的吸液速度为50μL/min，进行垂直自组装。在此吸液速度下获得的光子晶体薄膜表面形貌如图4a-b所示，断面形貌如图5a所示。从表面形貌图中可看出SiO2微球均规则有序排布，通过对断面形貌图可知其膜层的厚度为3.30μm。SiO2微球粒径平均粒径为380nm，粒径分散指数为1.0％。
实例3
取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:2:1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8:1为组分二溶液，分别以700rpm的速度对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌35min。随后在使用电动搅拌器以700rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液。1min后调节搅拌器转速至300rpm，搅拌2h。搅拌停止后，离心水洗一次、醇洗两次，将得到的SiO2微球加入乙醇溶剂中配制8wt％的SiO2微球悬浮液待用。使用溶剂热法制备掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺量为12％，铥离子掺量为0.6％。
取8wt％的SiO2乙醇悬浮液约25mL于烧杯中，分别用两支注射器吸取0.02wt％KH570和0.03wt％丙烯酸加入上述烧杯中，加入0.02wt％掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉加入烧杯。搅拌20h，搅拌速度为400rpm，使得掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉均匀分散在SiO2微球悬浮液中，将此悬浮体系作为自组装液。将清洁的两片玻璃片垂直插入自组装液中。使用微流控泵进行自组装液的抽取，设置微流控泵的吸液速度为30μL/min，进行垂直自组装。在此吸液速度下获得的光子晶体薄膜表面形貌如图4c-d所示，断面形貌如图5b所示。从表面形貌图中可看出SiO2微球均规则有序排布，通过对断面形貌图可知膜层的厚度5.12μm。其中SiO2微球粒径平均粒径为360nm，粒径分散指数为0.2％。
实例4
取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:2:1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为8:1为组分二溶液，分别以700rpm的速度对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌35min。随后在使用电动搅拌器以700rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液。1min后调节搅拌器转速至300rpm，搅拌2h。搅拌停止后，离心水洗一次、醇洗两次，将得到的SiO2微球加入乙醇溶剂中配制8wt％的SiO2微球悬浮液待用。使用溶剂热法制备掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺量为12％，铥离子掺量为0.6％。
取8wt％的SiO2乙醇悬浮液约15mL于烧杯中，分别用两支注射器吸取0.03wt％KH570和0.06wt％丙烯酸加入上述烧杯中，加入0.01wt％掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉加入烧杯。搅拌15h，搅拌速度500rpm，使得掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉均匀分散在SiO2微球悬浮液中，将此悬浮体系作为自组装液。将清洁的两片玻璃片垂直插入自组装液中。使用微流控泵进行自组装液的抽取，设置微流控泵的吸液速度为10μL/min，进行垂直自组装。在此吸液速度下获得的光子晶体薄膜表面形貌如图4e-f所示，断面形貌如图5c所示。从表面形貌图中可看出SiO2微球均规则有序排布，微球平均尺寸位为360nm，粒径分散指数为0.2％。通过对断面形貌图可知膜层的厚度8.76μm。图6为样品的反射光谱图，由图可看出其禁带位置已出现在掺镱掺铥的氟钇钠近红外发光800nm波段。图7为对应样品的荧光光谱图，由于在长波区由于光子晶体的禁带效应，掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉在该波段的发光受到压制，导致其长波区发光强度减弱，所以短波区相对发光强度增强了1.05倍。

Claims (7)

1.一种提高上转换发光薄膜的制备方法，其具体步骤如下：
(1)配制单分散SiO2微球的悬浮液：合成出粒径分散指数为0.2％-1.0％，微球平均尺寸在350-450nm之间的单分散二氧化硅微球，然后将SiO2微球配制成质量分数为6-10％之间的悬浮液；
(2)SiO2微球与上转换荧光材料的复合：取步骤(1)配制的SiO2悬浮液，取占悬浮液质量0.05-0.10％的粘结剂，滴加于SiO2悬浮液中，然后取占悬浮液质量0.01-0.03％的上转换荧光材料加入；搅拌使上转换荧光材料与SiO2微球形成均匀的分散液，作为自组装液；所述的粘结剂为KH570和丙烯酸的混合物，KH570和丙烯酸的质量比为1:(1-2)；
(3)荧光光子晶体薄膜的自组装：将两片基底垂直插入装有自组装液的容器中，使用微流控泵进行自组装，设置吸液速度为5-50ul/min，进行垂直自组装，得到上转换发光薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于合成单分散SiO2微球使用改进的stober法，其具体步骤为：取去离子水、乙醇和氨水的体积比为1:(2-3):1作为组分一溶液，取乙醇和正硅酸乙酯的体积比为(8-9):1为组分二溶液，分别按600-800rpm的转速对组分一溶液和组分二溶液进行搅拌30-40min；随后在使用电动搅拌器以600-800rpm对组分一溶液进行搅拌的过程中加入组分二溶液，1-2min后调节搅拌器转速至300-500rpm，搅拌2-3h；搅拌停止后，离心水洗后，得到单分散SiO2微球。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中配制SiO2微球悬浮液是将单分散SiO2微球加入乙醇溶剂中配制质量分数为6-10％的SiO2微球悬浮液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的上转换荧光材料为掺镱掺铥的氟钇钠荧光粉，其中镱离子的掺杂质量为氟钇钠荧光粉质量的10-15％，铥离子的掺杂质量为氟钇钠荧光粉质量的0.5-1.0％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的搅拌速度为300-500rpm，搅拌时间为12-24h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的基底为玻璃片或铝片。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于自组装步骤中制备得到的上转换发光薄膜厚度在3.0um-9.0um之间。
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