CN104449732A - 一种运用种晶法制备KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的方法 - Google Patents
一种运用种晶法制备KYF4:Yb3+, Er3+纳米材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的一种运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，具体步骤包括：步骤1：配制浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3；步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺溶液，搅拌；步骤3：将KYF4：Yb3+，Er3+种子加入到步骤2所得的混合物中，混合搅拌，得到前驱体溶胶液；步骤4：将乙二醇和NH4F搅拌混合，乙二醇和NH4F的比例为5mL∶3-5mmol，将步骤3所得的前驱体溶胶液与乙二醇和NH4F的混合物混合搅拌，置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。本发明制备出的上转换KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，粒径大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于上转换稀土发光材料制备方法领域，特别涉及一种运用种晶法控制KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的形貌和尺寸的方法。
背景技术
在稀土功能材料的发展中，尤以稀土发光材料格外引人注目。稀土元素因其特殊的电子层结构而具有一般元素所无法比拟的光谱性质。稀土离子丰富的能级和它们的4f电子的跃迁特性，使稀土发光材料在光致发光、电致发光、阴极射线发光和X射线发光等方面获得重要而广泛的应用。
纳米稀土发光材料的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观隧道效应使其在光学、热学、电学、磁学性质等方面呈现出与常规材料不同的特性，将稀土发光材料纳米化无疑能在原有特性的基础上赋予该材料一系列新的特性。纳米稀土发光材料的能级结构、能量传递和光谱性质等方面的特殊性，以及其制备的发光材料高亮度、稳定性好、粒度均匀等特点，使其广泛应用于发光、显示、光信息传输、生物标识、激光等领域。
光致发光材料中，先吸收长波长然后辐射出短波长的材料称为上转换材料，即辐射的能量大于所吸收的能量。上转换材料主要是掺杂稀土元素的固体化合物，利用稀土元素的亚稳态能及特性，可以吸收多个低能量的长波辐射，经多光子加和后发出高能的短波辐射，从而可使人眼看不见的红外光变成可见光。尤其需要指出以NaYF4为基质，Yb，Er共掺杂的复合稀土上转换荧光材料是一种发光效率很高的材料，近年来的研究也是热点。然而，另一个重要的碱稀土离子的氟化物KYF4，对上转换研究获得相当少的关注。这类碱稀土离子掺杂的氟化物逐步研究在散装的激光应用和生物应用方面，由于其低的声子能量，从而导致减少热点损失有较好的效果。但是，目前关于以KYF4为基质的上转换材料的研究相对较少，而且现有的合成产物复杂，条件要求较高，得到的纳米粒子形貌和尺寸难以控制，水溶性能不好等问题都存在，本发明合成的KYF4：Yb3+，Er3+通过种晶法控制不同形貌和尺寸。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，对KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的形貌和尺寸进行控制，该方法操作简单，重复性好，反应条件温和，温度要求低等特点；制备出的上转换KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，大小、形貌可控，尤其可以清楚知道合成的KYF4：Yb3+，Er3+的内部结构和形成过程，具有良好的应用前景。
本发明的一种运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1：配制浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液，浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3和浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌；
步骤3：将KYF4：Yb3+，Er3+种子加入到步骤2所得的混合物中，混合搅拌，得到前驱体溶胶液；
步骤4：将乙二醇和NH4F搅拌混合，乙二醇和NH4F的比例为5mL∶3-5mmol，将步骤3所得的前驱体溶胶液与乙二醇和NH4F的混合物混合搅拌，置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。
优选地，所述的步骤3中，通过控制KYF4：Yb3+，Er3+种子的加入量，来控制KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
优选地，所述的步骤3中所加的KYF4：Yb3+，Er3+种子的摩尔数与步骤2中YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液总体积的比例为0.1-0.2mmol∶10mL。
优选地，所述的步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
优选地，所述的步骤2中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
优选地，所述的步骤4中所用的NH4F与步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积的比例为3-5mmol∶10mL。
优选地，所述的聚乙烯亚胺溶液的浓度为30vol％。
优选地，所述的步骤4中的反应温度为60℃，反应时间为4h。
优选地，所述的步骤4中的干燥温度为40℃，干燥时间为10h。
优选地，所述的步骤4中的乙二醇和NH4F的混合物以及前驱体溶胶液分别混合均匀后再混合到一起。
优选地，所述的步骤3中的KYF4：Yb3+，Er3+种子的制备方法包括：
步骤a：配制浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液，浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3和浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤b：将KCl、乙二醇以及所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌；
步骤c：将乙二醇和NH4F搅拌混合，乙二醇和NH4F的比例为5mL∶3-5mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤b所得的混合物混合，继续搅拌得到前驱体溶胶液；
步骤d：将步骤c中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+种子。
更优选地，所述的步骤b中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
更优选地，所述的步骤b中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
更优选地，所述的步骤c中所用的NH4F与步骤b中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液总体积的比例为3-5mmol∶10mL。
更优选地，所述的步骤b中的聚乙烯亚胺溶液的浓度为30vol％。
更优选地，所述的步骤d中的反应温度为60℃，反应时间为4h。
更优选地，所述的步骤d中的干燥温度为40℃，干燥时间为10h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明具有操作简单，重复性好，反应条件易控，温度要求低等特点；
(2)本发明制备出的上转换KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料颗粒的粒径分布均匀，粒径大小、形貌可控，具有良好的应用前景。
(3)本发明采用绿色简易水热合成，通过添加小颗粒的KYF4：Yb3+，Er3+到大颗粒中，来研究和控制纳米颗粒的形貌和尺寸，经加热搅拌、聚四氟乙烯反应釜烧培处理后得到不同形貌和尺寸的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料。该纳米材料具有上转化发光功能，通过多光子机制把长波辐射转换成短波辐射，发出比激发波长短的荧光材料。可用于生物芯片、体内细胞成像和其他发光器件上；上转换发光实验表明该材料不同的形貌尺寸以及经过不同处理会显示不同的发光强度。本发明在于安全简易的绿色水热合成形貌和尺寸可控的KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料，将该材料导入体内细胞作为一种新型的人工植入材料的细胞发光检测体而应用于生物材料领域。
附图说明
图1为实施例1所得的种子KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的XRD图；
图2为实施例2所得的大颗粒KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的XRD图；
图3为实施例1所得的种子KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图；
图4为实施例2所得的大颗粒KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图；
图5为实施例3所得的KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图；
图6为实施例4所得的KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的TEM图；
图7为实施例4所得的KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的HRTEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。下述实施例中所用的聚醚酰亚胺购自(Sigma-Aldrich，Mw：～25,000)。实施例中所用的盐酸的浓度为2mol/L。
实施例1
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液。
2、称取lmmol KCl(0.07455g)，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mL YCl3，2.0mL YbCl3，0.2mL ErCl3混合于烧杯中，添加0.2mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。
3、将5mL乙二醇和4mmol NH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4：Yb3+，Er3+种子。
实施例l制得的KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的XRD图见图1，TEM图片见图3，由TEM图计算得粒子的平均大小为35.4×83.2nm，分散性能较好。
实施例2
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液。
2、称取1mmol KCl(0.07455g)，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mL YCl3，2.0mL YbCl3，0.2mL ErCl3混合于烧杯中，添加1.0mL的PEI溶液(体积分数是30％)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。
3、将5mL乙二醇和4mmol NH4F混合搅拌20min，然后与步骤2中所得的混合物混合，继续搅拌30min，得到前驱体溶胶液；
4、将步骤3中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，40℃干燥10h即得KYF4：Yb3+，Er3+大颗粒。
实施例2制得的KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的XRD图见图2，TEM图片见图4，由TEM图计算得粒子的平均宽度475±10.6nm和平均长度935.4±40.0nm，分散性能较好。
实施例3
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液。
2、室温下称取1mmol KCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mL步骤1配制的YCl3，2mL步骤1配制的YbCl3，0.2mL步骤1配制的ErCl3混合于烧杯中，添加1.0mL的PEI溶液(体积分数是30％的溶液)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。
3、将0.1mmol实施例1所得的KYF4：Yb3+，Er3+种子加入到步骤2所得的混合物中，混合搅拌20min，得到前驱体溶胶液；
4、将5mL乙二醇和4mmol NH4F搅拌混合20min，将步骤3所得的前驱体溶胶液与乙二醇和NH4F的混合物混合，继续搅拌30min，置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。
实施例3制得的KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的TEM见图5，衍射峰位与KYF4：Yb3+，Er3+的标准峰位一致。由TEM图可以看出粒子是多晶结构，排列性能较好。
实施例4
1、配制YCl3，YbCl3，ErCl3前驱体溶液：取4.5162g Y2O3溶于60mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的YCl3溶液；取0.78816g Yb2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，，配制成0.4mol/L的YbCl3溶液；取0.78156g Er2O3溶于6mL的盐酸中，搅拌并加热到85～90℃，继续搅拌直到粉末固体全部溶解于盐酸中呈透明状，配制成0.4mol/L的ErCl3溶液。
2、室温下称取1mmol KCl，用移液枪取15mL乙二醇，7.8mL步骤1配制的YCl3，2mL步骤1配制的YbCl3，0.2mL步骤1配制的ErCl3混合于烧杯中，添加1.0mL的PEI溶液(体积分数是30％的溶液)于烧杯中，迅速搅拌混匀30min，待用。
3、将0.2mmol实施例1所得的KYF4：Yb3+，Er3+种子加入到步骤2所得的混合物中，混合搅拌20min，得到前驱体溶胶液；
4、将5mL乙二醇和4mmol NH4F搅拌混合20min，将步骤3所得的前驱体溶胶液与乙二醇和NH4F的混合物混合，继续搅拌30min，置入水热高压反应釜中，在60℃条件下反应4h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。
实施例4制得的KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的TEM见图6，衍射峰位与KYF4：Yb3+，Er3+的标准峰位一致。由TEM图可以看出粒子是多晶结构，平均大小：142.8×475.2nm，排列性能较好。
图7是实施例4所得的KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒的HRTEM图，从图上可以看出KYF4：Yb3+，Er3+纳米颗粒是由许多的小晶格组成的多晶结构，在这种多晶结构中，小晶格之间按照如图两种方向排列，其间距分别为0.35nm和0.36nm。
Claims (10)
1.一种运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤1：配制浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液，浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3和浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤2：将KCl、乙二醇以及步骤1所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌；
步骤3：将KYF4：Yb3+，Er3+种子加入到步骤2所得的混合物中，混合搅拌，得到前驱体溶胶液；
步骤4：将乙二醇和NH4F搅拌混合，乙二醇和NH4F的比例为5mL∶3-5mmol，将步骤3所得的前驱体溶胶液与乙二醇和NH4F的混合物混合搅拌，置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+颗粒。
2.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中，通过控制KYF4：Yb3+，Er3+种子的加入量，来控制KYF4：Yb3+，Er3+颗粒的形貌和尺寸。
3.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中所加的KYF4：Yb3+，Er3+种子的摩尔数与步骤2中YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液总体积的比例为0.1-0.2mmol∶10mL。
4.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
5.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤2中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
6.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤4中所用的NH4F与步骤2中YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液总体积的比例为3-5mmol∶10mL。
7.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤4中的乙二醇和NH4F的混合物以及前驱体溶胶液分别混合均匀后再混合到一起。
8.如权利要求1所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤3中的KYF4：Yb3+，Er3+种子的制备方法包括：
步骤a：配制浓度为0.3～0.5mol/L的YCl3溶液，浓度为0.3～0.5mol/L的YbCl3和浓度为0.3～0.5mol/L的ErCl3溶液；
步骤b：将KCl、乙二醇以及所配制的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液混合，加入20vol％～40vol％的聚乙烯亚胺(PEI)溶液，搅拌；
步骤c：将乙二醇和NH4F搅拌混合，乙二醇和NH4F的比例为5mL∶3-5mmol，将乙二醇和NH4F的混合物与步骤b所得的混合物混合，继续搅拌得到前驱体溶胶液；
步骤d：将步骤c中的前驱体胶液置入水热高压反应釜中，在55-65℃条件下反应3-5h，用乙醇和去离子水反复洗涤，离心，干燥即得KYF4：Yb3+，Er3+种子。
9.如权利要求7所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤b中的YCl3溶液、YbCl3溶液和ErCl3溶液的总体积与KCl、乙二醇和聚乙烯亚胺溶液的比例为：10mL∶0.5-1.5mmol∶10-20ml∶0.2-1.5ml。
10.如权利要求7所述的运用种晶法制备KYF4：Yb3+，Er3+纳米材料的方法，其特征在于，所述的步骤b中的YCl3、YbCl3和ErCl3的摩尔比为78∶20∶2。
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