JP7044192B1 - 活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤、アンダーコート層、積層体、および金属膜付基材 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに、本発明のアンダーコート層により、表面の耐擦傷性が高い積層体であって、これにより、基材と金属膜の密着性、硬度、透明性、および耐アルカリ性にも優れた金属膜付基材の提供を目的とする。
すなわち、第1の発明は、基材と、アンダーコート層と、金属膜とをこの順に備えた金属膜付基材における、アンダーコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤であって、
(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(A)と、
有機基を有する金属化合物(B1)およびトリアジンチオール化合物(B2)の少なくともいずれかである化合物(B)と、
光重合開始剤(C)を含み、
前記化合物(A)の含有率は、活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤の不揮発分100質量%中、70質量%以上である、活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤に関する。
さらに、アンダーコート層表面の耐擦傷性が高い積層体、および基材と金属膜の密着性に優れ、硬度、透明性、および耐アルカリ性にも優れた金属膜付基材の提供が可能となる。
尚、本明細書では、「(メタ)アクリル」、「(メタ)アクリロ」、「(メタ)アクリル酸」、「(メタ)アクリレート」、および「(メタ)アクリロイルオキシ」と表記した場合には、特に断りがない限り、それぞれ「アクリルまたはメタクリル」、「アクリロまたはメタクリロ」、「アクリル酸またはメタクリル酸」、「アクリレートまたはメタクリレート」および「アクリロイルオキシまたはメタクリロイルオキシ」を表すものとする。
また、「活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤」を「アンダーコート剤」、「(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(A)」を「化合物(A)」、「(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、かつ窒素原子を有する化合物(a1)」を「化合物(a1)」、「(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、かつ窒素原子を有しない化合物(a2)」を「化合物(a2)」、「(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、かつヌレート環骨格を有する化合物(a1x)」を「化合物(a1x)」、「化合物(a1x)以外の化合物(a1y)」を「化合物(a1y)」、「(メタ)アクリロイル基を1または2個有する化合物(A’)」を「化合物(A’)」、「有機基を有する金属化合物(B1)およびトリアジンチオール化合物(B2)の少なくともいずれかである化合物(B)」を「化合物(B)」、「有機基を有する金属化合物(B1)」を「金属化合物(B1)」、「活性エネルギー線硬化性官能基を有するトリアジンチオール化合物(B2x)」を「トリアジンチオール化合物(B2x)」、「活性エネルギー線硬化性官能基を有さないトリアジンチオール化合物(B2y)」を「トリアジンチオール化合物(B2y)」とそれぞれ称することがある。
本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に1種単独で、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
本発明のアンダーコート剤は、基材と、アンダーコート層と、金属膜とをこの順に備えた金属膜付基材における、アンダーコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤である。
本発明のアンダーコート剤は、(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(A)と、有機基を有する金属化合物(B1)およびトリアジンチオール化合物(B2)の少なくともいずれかである化合物(B)と、光重合開始剤(C)とを含み、前記化合物(A)の含有率が、活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤の不揮発分100質量%中、70質量%以上である。
このようなアンダーコート剤であることで、金属膜が厚い場合であっても、形成したアンダーコート層が、金属膜との密着性および耐擦傷性とを両立できる。さらに、透明性、硬度、耐アルカリ性も良好な、優れたアンダーコート層を形成することが可能となる。
化合物(A)は、(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物である。
化合物(A)は、窒素原子を有する化合物(a1)と窒素原子を有しない化合物(a2)に分類され、窒素原子を有する化合物(a1)は、さらにヌレート環骨格を有する化合物(a1x)と、化合物(a1x)以外の化合物(a1y)に分類できる。
ヌレート構造は窒素原子を有するイソシアネート化合物の三量体であり、六員環構造であるため、その剛直な六員環の周りで(メタ)アクリロイル基の重合が進み、反応が起こり、化合物(B)及び金属膜双方の親和性との相乗効果により、優れた金属膜に対する密着性、と耐アルカリ性を発現することができるために好ましい。
化合物(a1x)として、トリス(2-アクリロキシエチル)イソシアヌレート、EO変性トリス(2-アクリロキシエチル)イソシアヌレート、PO変性トリス(2-アクリロキシエチル)イソシアヌレート、及びε-カプロラクトン変性トリス(2-アクリロキシエチル)イソシアヌレート等のイソシアナト基有する(メタ)アクリレートの三量体(イソシアヌレート);
化合物(a1y)として、ウレタンアクリレート、ヌレート環骨格以外の窒素原子を有するポリアクリルポリ(メタ)アクリレート等;
窒素原子を有しない化合物(a2)として、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、グリセリントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、及びペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、等のポリオールポリ(メタ)アクリレート化合物;
その他、(メタ)アクリロイル基を3個以上有する、ポリアクリルポリ(メタ)アクリレート、及びポリエステル(メタ)アクリレート等のポリマーポリオールのポリアクリレート;
ポリエポキシ(メタ)アクリレート;
等が挙げられるが、これらに限定されない。
その他、(メタ)アクリロイル基が3つ以上で窒素原子を有さないポリアクリルポリ(メタ)アクリレート(ダイセル・サイテック社製 KRM8912等)、(メタ)アクリロイル基が3つ以上でポリエステル(メタ)アクリレート等のポリマーポリオールのポリアクリレート(ダイセル・サイテック社製 EBECRYL800等);
ポリエポキシ(メタ)アクリレート(ダイセル・サイテック社製 EBECRYL3603等);
等が挙げられるが、これらに限定されない。
硬度、及び耐擦傷性に優れたアンダーコート層が得られることから、72.5質量%以上であることが好ましく、より好ましくは75質量%以上である。
化合物(B)は、有機基を有する金属化合物(B1)およびトリアジンチオール化合物(B2)の少なくともいずれかである。
化合物(B)は、有機材料と相互作用しうる官能基と無機材料と相互作用しうる官能基を同一分子内に有する化合物であり、有機基を有する金属化合物(B1)では、例えば金属キレート化合物(B1y)のキレート配位子の配位部位が有機材料および無機材料と相互作用し、トリアジンチオールではトリアジン骨格が有機材料と、チオール基が無機材料と相互作用することができる。
化合物(B)は、アンダーコート剤を構成するその他成分の有機材料と安定かつ均一な組成物を形成することができることに加え、これらを含むアンダーコート剤を硬化させてなるアンダーコート層上に直接積層される金属膜に対する密着性を良好とする。
金属化合物(B1)は、有機基を有する金属化合物であり、例えば、金属原子(M)と炭素原子(C)とのM-C結合あるいは酸素原子を介したM-O-C結合を有し、例えば、M(-R)n、M(-OR)n、またはM(-OCOR)n等で表され、金属原子(M)と有機基(R)を有する化合物である。
有機基(R)としては、アルキル基やアルケニル基、アルキニル基、アリール基、アシル基、アルコキシ基、アセトキシ基、カルボキシ基等が挙げられるが、特にこれらに限定されない。
アルキル基としては、メチル基やエチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ベンジル基等が挙げられる。
アルケニル基としては、エチレン基やプロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキセン基、フェニレン基等が挙げられる。
アルキニル基としては、エチニル基やプロピニル基、ブチニル基、ペンチニル基、ヘキシニル基等が挙げられる。
アリール基としては、フェニル基やトリル基、キシリル基、ナフチル基等が挙げられる。
アシル基としては、アセチル基やプロピオニル基、ステアロイル基、オキサリル基、マロニル基、ベンゾイル基、シンナモイル基、アクリロイル基、メタアクリロイル基等が挙げられる。
アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基、ペントキシ基、ヘキソキシ基、フェノキシ基等が挙げられる。
それぞれ具体的には、金属アルコキシド化合物(B1x)は一般式M(OR)nで表される化合物であり、金属キレート化合物(B1y)は金属原子1モルに対して配位子1モルに含まれるドナー原子が、共有結合および配位結合してできる化合物、金属アシレート化合物(B1z)は、一般式M(OCOR)nで表される化合物である。
ここで、Mは金属原子、Rは有機基、nは1以上の整数を表す。
これらのなかでも、反応性の観点から金属アルコキシド化合物(B1x)であると、金属とアンダーコート層の密着性がより向上でき、安定性の観点から金属キレート化合物(B1y)であると、塗膜の透明性がより向上できるために好ましい。
金属として具体的には、例えばアルミニウム、鉄、銅、亜鉛、スズ、チタン、ニッケル、アンチモン、マグネシウム、バナジウム、クロム、ジルコニウム、ホウ素、コバルト、マンガン、セレン、クロム、ルテニウム、ガリウム、カドニウムなどの多価金属が挙げられる。これらの中でも、アンダーコート剤に含まれる有機成分との反応性およびアンダーコート層上に直接積層される金属膜との密着性の観点から、チタン、ジルコニウム、アルミニウムが好ましく、チタン、またはジルコニウムがより好ましい。
すなわち、金属膜との密着性の観点から、有機チタン化合物、有機アルミニウム化合物、または有機ジルコニウム化合物が好ましく、有機チタン化合物、または有機ジルコニウム化合物がより好ましい。
金属アルコキシド化合物(B1x)は、一般式M(OR)nで表される化合物である。
ここで、Mは金属原子、Rは炭素数1以上の有機基である。
金属アルコキシド化合物(B1x)としては、チタンアルコキシド化合物、ジルコニウムアルコキシド化合物、またはアルミニウムアルコキシド化合物等が挙げられ、金属膜との密着性の観点から、チタンアルコキシド化合物、またはジルコニウムアルコキシド化合物であることが好ましい。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスTA-8、TA-21、TA-23、TA-30、TA-12、TA-80、TA-90、味の素ファインテクノ製のプレンアクト46B、55、41B、38S、338X、44、9SA、日本曹達製のA-1、TOT、TOG等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスZA-45、ZA-65、等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスAL-3001、等が挙げられる。
金属キレート化合物(B1y)は、金属原子1モルに対して配位子1モルに含まれるドナー原子が、共有結合および配位結合してできる化合物である。
金属キレート化合物(B1y)としては、チタンキレート化合物、ジルコニウムキレート化合物、またはアルミニウムキレート化合物等が挙げられ、金属膜との密着性の観点から、チタンキレート化合物、またはジルコニウムキレート化合物であることが好ましい。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスTC-120、TC-310、TC-315、TC-400、TC-500、TC-510、味の素ファインテクノ製のプレンアクト138S、238S、日本曹達製のT-50、T-60等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスZC-150、ZC-162、ZC-540、ZC-580、ZC-700等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスAL-3100、AL-3200、AL-3215、味の素ファインテクノ製のプレンアクトAL-M等が挙げられる。
金属アシレート化合物(B1z)は、一般式M(OCOR)nで表される化合物である。
ここで、Mは金属原子、Rは炭素数1以上の有機基、nは1以上の整数を表す。
金属アシレート化合物(B1z)としては、チタンアシレート化合物、ジルコニウムアシレート化合物、またはアルミニウムアシレート化合物等が挙げられ、金属膜との密着性の観点から、チタンアシレート化合物、またはジルコニウムアシレート化合物であることが好ましい。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスTC-800、味の素ファインテクノ製のプレンアクトTTS、日本曹達製のTBSTA、DPSTA-25、S-151、S-152S-181、TBP等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスZC-200、ZC-320、等が挙げられる。
市販品としては、マツモトファインケミカル製のオルガチックスTC-800等が挙げられる。
トリアジンチオール化合物(B2)は、トリアジン骨格にチオール基が少なくとも1つ結合した化合物である。トリアジンチオール化合物(B2)は、活性エネルギー線硬化性官能基を有する化合物(B2x)と、活性エネルギー線硬化性官能基を有さない化合物(B2y)とに分類できる。これらのなかでも、アンダーコート剤に含まれる有機成分との反応性およびアンダーコート層上に直接積層される金属膜との密着性の観点より、活性エネルギー線硬化性官能基を有する化合物(B2x)であることが好ましい。活性エネルギー線硬化性官能基を有することでアンダーコート層中に強く結合され、金属膜層との密着性や耐アルカリ性がより向上する。
市販品としては、川口化学工業製のV BATDT;6-(4-ビニルベンジル-n-プロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジオール等が挙げられる。
市販品としては、川口化学工業製のTSH;1,3,5-トリアジン-2,4,6-トリオール、BSH;2-(ブチルアミノ)-1,3,5-トリアジン-4,6―ジチオール、IPSH;6-(ジイソプロピルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオール、IBSH;6-(ジイソブチルアミノ)-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオール、ESH;6-ジ(2-エチルヘキシル)アミノ-1,3、5-トリアジン-2,4-ジチオール)等が挙げられる。
光重合開始剤(C)としては、例えば、モノカルボニル系光重合開始剤、ジカルボニル系光重合開始剤、アセトフェノン系光重合開始剤、ベンゾインエーテル系光重合開始剤、アシルホスフィンオキシド系光重合開始剤、アミノカルボニル系光重合開始剤等が使用できる。
光重合開始剤(C)は、増感剤と併用してもよい。
2-エチルアントラキノン、9,10-フェナントレンキノン、及びメチル-α-オキソベンゼンアセテート等のジカルボニル系光重合開始剤;
2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オン、1-(4-イソプロピルフェニル)-2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オン、1-ヒドロキシ-シクロヘキシルフェニルケトン、ジエトキシアセトフェノン、ジブトキシアセトフェノン、2,2-ジメトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、2,2-ジエトキシ-1,2-ジフェニルエタン-1-オン、2-メチル-1-[4-(メチルチオ)フェニル]-2-モルホリノプロパン-1-オン、2-ベンジル-2-ジメチルアミノ-1-(4-モルホリノフェニル)ブタン-1-オン、及び1-フェニル-1,2-プロパンジオン-2-(o-エトキシカルボニル)オキシム等のアセトフェノン系光重合開始剤;
ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイゾブチルエーテル、及びベンゾインノルマルブチルエーテル等のベンゾインエーテル系光重合開始剤;
2,4,6-トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド、及び4-n-プロピルフェニル-ジ(2,6-ジクロロベンゾイル)ホスフィンオキシド等のアシルホスフィンオキシド系光重合開始剤;
並びに、エチル-4-(ジメチルアミノ)ベンゾエート、2-n-ブトキシエチル-4-(ジメチルアミノ)ベンゾエート、イソアミル-4-(ジメチルアミノ)ベンゾエート、2-(ジメチルアミノ)エチルベンゾエート、4,4´-ビス-4-ジメチルアミノベンゾフェノン、4,4´-ビス-4-ジエチルアミノベンゾフェノン、及び2,5´-ビス(4-ジエチルアミノベンザル)シクロペンタノン等のアミノカルボニル系光重合開始剤;
等が挙げられる。
本発明のアンダーコート剤は、(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(A)、化合物(B)、および光重合開始剤(C)を混合することにより得られる。また、必要に応じて、(メタ)アクリロイル基を1または2個有する化合物(A’)、有機溶剤(D)、添加剤等のその他成分を含有してもよい。
添加剤としては、熱硬化性樹脂、重合禁止剤、レベリング剤、スリップ剤、消泡剤、界面活性剤、抗菌剤、アンチブロッキング剤、可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、酸化防止剤、シランカップリング剤、導電剤、無機充填剤、顔料、染料等が挙げられる。
化合物(A’)は、(メタ)アクリロイル基を1または2個有する化合物である。
化合物(A’)としては、例えば、1,3-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,4-ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート及びビスフェノールAのエチレンオキサイド変性ジ(メタ)アクリレート等のジ(メタ)アクリレート類、および2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、シクロペンタニル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、及びイソボニル(メタ)アクリレート等のモノ(メタ)アクリレート類が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明のアンダーコート剤は、有機溶剤(D)を含んでもよい。
有機溶剤(D)としては、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n-プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチル、エステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、などのアルコール系有機溶剤、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコエーテル系有機溶剤など公知の有機溶剤を使用できる。
本発明の金属膜付基材は、基材と、本発明のアンダーコート剤より形成されたアンダーコート層と、金属膜とをこの順に備える。
本発明のアンダーコート剤は、基材の表面に金属膜を形成するために用いられ、後述するように、例えば、基材上に、本発明のアンダーコート剤を塗布し、活性エネルギー線により硬化させたアンダーコート層を有する積層体とし、該積層体のアンダーコート層上に、金属膜を形成することにより、金属膜付基材とすることができる。
本発明のアンダーコート層は、金属膜との密着性に優れるため、アンダーコート層と金属膜が直接積層した場合の金属膜の剥がれを抑制することができる。
なお、必要に応じて、基材とアンダーコート層の間に、他の樹脂層等を更に有していてもよい。他の樹脂層としては例えば製造工程での帯電を防止するための帯電防止樹脂層、本発明の積層体の硬度をより上げるためのハードコート樹脂層、基材と本発明のアンダーコート層との密着性を向上させるためのアンカー樹脂層等が挙げられるがこの限りではない。
より好ましい範囲は硬度やコストの面で0.5~3μmである。
さらに、金属膜の膜厚が厚くても密着性に優れることから、本発明の積層体は電気的特性としての受信感度の向上が要求されるアンテナフィルム用等にも、好適に用いることができる。また、応答感度が高めることができるため導電フィルム等にも、好適に用いることができる。
また、本発明のアンダーコート層は耐アルカリ性に優れることから、本発明の積層体は加飾パターンが必要となる加飾用フィルムや回路パターンが必要となる導電フィルム、アンテナフィルム、フレキシブルプリント配線基板等に好適にも用いることができる。
本発明の金属膜付基材の製造方法は、特に限定されない。例えば、(1)基材の表面(基材が例えばフィルム状のものであれば片面又は両面)に本発明のアンダーコート剤を塗布し、(2)該基材に熱を加えた後、(3)更に活性エネルギー線を照射することにより硬化させてアンダーコート層を形成する工程を経て積層体を製造する。(4)アンダーコート層上に金属膜を形成する工程を経て製造する態様が挙げられる。
すなわち工程(1)~(3)により、基材と、本発明のアンダーコート層を有する積層体を製造し、該積層体のアンダーコート層上に金属膜を形成する金属膜付基材の製造方法であることが好ましい。
本発明のアンダーコート層は、耐擦傷性が高いため、金属膜付基材製造工程や加工工程等におけるアンダーコート層の傷付きを防ぐことが可能である。
また、表中の配合量は、質量部であり、溶剤以外は、不揮発分換算値である。尚、表中の空欄は配合していないことを表す。
製造例1
撹拌機、温度計、還流冷却管、滴下ロート及び窒素導入管を備えた反応容器に、ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)40.8部(13.6モル%)、(メチルメタアクリレート(MMA)72.0部(27.7モル%)、ブチルアクリレート(BA)79.2部(23.8モル%)、アクリロニトリル(AN)48.0部(約34.9モル%)、酢酸エチル445.7部を仕込み、反応系を70℃に設定した。次いで、2、2’―アゾビス(2、4―ジメチルバレロニトリル)(ABN―V)1.2部を仕込み、70℃付近で6時間保温した。次いで、ABN―V 2.4部を仕込み、反応系を同温度付近において更に6時間保温した。その後反応系を室温まで冷却することにより、ガラス転移温度が13℃及び水酸基価が80mgKOH/g、不揮発分35.0%のアクリルコポリマーの溶液を得た。
[実施例1]
化合物(A)としてアロニックス M-403(東亞合成社製)94部、化合物(B)としてオルガチックス TA-30(チタンテトラ-2-エチルヘキソキシド、不揮発成分:99wt%以上(2-プロパノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)6部、及び光重合開始剤(C)としてエサキュアワン(DKSHジャパン(株)社製)5部をよく混合し、有機溶剤としてプロピレングリコールモノメチルエーテルを不揮発分濃度40%となるように調整してアンダーコート剤を得た。
各成分を表1、2に示す組成および配合量(不揮発分換算質量部)としたこと以外は、実施例1と同様にして、不揮発分濃度40%のアンダーコート剤をそれぞれ得た。
ただし、実施例23は参考例である。
<化合物(A)>;(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物
(化合物(a2));窒素原子を有しない化合物
・アロニックスM-403(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(官能基数:6個):40~50%とジペンタエリスリトールペンタアクリレート(官能基数:5個):50~60%の混合物;東亞合成社製)
(化合物(a1y));化合物(a1x)以外の窒素原子を有する化合物
・Miramer PU610(ウレタンアクリレート、重量平均分子量:1800、官能基数:6個、MIWON社製)
(化合物(a1x));ヌレート環骨格を有する化合物
・Miramer MU9800(ヌレート環骨格を有するウレタンアクリレート、重量平均分子量:3500、官能基:9個、MIWON社製)
・アロニックス M-315(イソシアヌル酸エチレンオキサイド変性トリアクリレート、官能基数:3個、東亞合成社製)
<化合物(A’)>;(メタ)アクリロイル基を1または2個有する化合物
・NKエステル A-DCP(トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、分子量:304、アクリロイル基数:2個、新中村化学工業社製)
<イナート樹脂>
・アクリルコポリマー(製造例1で合成したガラス転移温度が13℃及び水酸基価が80mgKOH/g、不揮発分35.0%のアクリルコポリマーの溶液)
[有機基を有する金属化合物(B1))
(金属アルコキシド化合物(B1x))
・TA-21(チタンアルコキシド化合物;チタンテトラノルマルブトキシド、不揮発成分:99wt%以上(1-ブタノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)
・ZA-65(ジルコニウムアルコキシド化合物;ジルコニウムテトラノルマルブトキシド、不揮発成分:87wt%(1-ブタノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)
・AL-3001(アルミニウムアルコキシド化合物;アルミニウムトリセカンダリーブトキシド、不揮発成分:99wt%以上、マツモトファインケミカル社製)
(金属キレート化合物(B1y))
・TC-401(チタンキレート化合物;チタンテトラアセチルアセトネート、不揮発成分:65wt%(2-プロパノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)
・ZC-700(ジルコニウムキレート化合物;ジルコニウムテトラアセチルアセトネート、不揮発成分:20wt%(トルエン、メチルアルコール、アセチルアセトン溶液)、マツモトファインケミカル社製)
・AL-3200(アルミニウムキレート化合物;アルミニウムビスエチルアセトアセテートモノアセチルアセトネート、不揮発成分:76wt%以上(2-プロパノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)
(金属アシレート化合物(B1z))
・TC-800(チタンアシネート化合物;チタンイソステアレート、不揮発成分:77wt%(イソステアリン酸溶液)、マツモトファインケミカル社製)
・ZC-320(ジルコニウムアシレート化合物;ステアリン酸ジルコニウム、不揮発成分:81wt%(1-ブタノール溶液)、マツモトファインケミカル社製)
(活性エネルギー線硬化性官能基を有するトリアジンチオール化合物(B2x))
・V BATDT(6-(4-ビニルベンジル―n-プロピル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオール、川口化学工業社製)
(活性エネルギー線硬化性官能基を有さないトリアジンチオール化合物(B2y))
・ESH(6-ジ(2-エチルヘキシル)アミノ-1,3,5-トリアジン-2,4-ジチオール、川口化学工業社製)
・Esacure One(エサキュアワン、アセトフェノン系光重合開始剤 DKSHジャパン(株)社製)
実施例および比較例で得られたアンダーコート剤を、それぞれ50μm厚のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ(株)社製「ルミラーU403」)上に、バーコーターを用いて、乾燥後の膜厚が1.0μmになるように塗工した後、高圧水銀ランプで500mJ/cm2の紫外線を照射し、アンダーコート層を形成し、積層体を作製した。
上記作製した積層体について、日本電色工業社製「ヘイズメーターSH7000」によりアンダーコート層表面のヘイズ値(HZ)を測定した。2.0%未満であれば実用上問題はない。
[評価基準]
・最良:1.0%未満
・良 :1.0以上2.0%未満
・不良:2.0%以上
作製した積層体について、JIS K5600-5-4に準じ、各種硬度の鉛筆を45゜の角度で積層体のアンダーコート層の表面にあて、荷重をかけて引っ掻き試験を行い、傷がつかない最も硬い鉛筆の硬さを鉛筆硬度とした。
鉛筆硬度は硬いほうが良好であり、H以上であれば実用上問題なく使用できる。F以下であると、打痕跡等の欠陥が発生する恐れがあり、実使用不可である。
作製した積層体について、テスター産業社製「学振型摩擦堅牢度試験機」により耐擦傷性を評価した。荷重200gを取り付けた摩擦子(表面積1cm2)にスチールウール#0000を取り付け、アンダーコート層の表面(1cm×15cm)を10往復させた。その後、アンダーコート層の表面のキズの本数を数え、下記基準で評価した。傷の数は少ないほうが良好であり、10本以下であれば実用上問題なく使用できる。
[評価基準]
・3:傷なし(0本)
・2:傷1本以上10本以下
・1:傷11本以上
作製した積層体のアンダーコート層上に、真空デバイス社製「マグトロンスパッタMSP-30T」により銅を厚さ0.5μm、1μm及び2μmになるようにスパッタリングして銅膜を形成した。銅膜とアンダーコート層との密着性は、銅膜に1mmの間隔で碁盤目状にカッターで傷を付け、100マスの格子パターンを形成した後、碁盤目状の傷全体を覆うようにセロハンテープを付着させ、引きはがし、銅膜の剥離状態を目視で観察し、以下の基準で評価した。剥がれがないほど良好であり、評価基準の3以上であれば実用上問題なく使用できる。
[評価基準]
・5:傷の線の周囲が完全に滑らかで、どの格子にも剥がれがない。
・4:傷の交点周囲に銅膜の小さな剥がれが観察されるが、剥がれた面積の合計は碁盤目の5%未満。
・3:傷の縁方向に沿って銅膜が剥がれたり、傷の交差点で銅膜が剥がれたりしており、剥がれた面積の合計が碁盤目の5%以上15%未満。
・2:剥がれた面積の合計が碁盤目の15%以上35%未満。
・1:剥がれた面積の合計が碁盤目の35%以上80%未満。
・0:剥がれた面積の合計が碁盤目の80%以上であり、碁盤目状の傷の外部にも剥がれが観察される。
銅密着性評価をしていない銅膜(厚み500nm及び1μm)を有する積層体を、40℃に加温した5%水酸化ナトリウム水溶液に5分間浸漬した後に十分に水で洗浄し、次いで100℃に加温したオーブン内で15分乾燥させて水分を除去した後に、上記と同様に銅密着性を評価した。剥がれがないほど良好であるが、評価基準の3以上であれば実用上問題なく使用できる。
なかでも、金属膜の膜厚が1μm以上といった厚い場合であっても、密着性が良好であることから、近年要求される、厚膜の金属膜を有する光学的特性や電気的特性を向上させる用途に対しても、好適に用いることが可能であるといえる。
Claims (8)
- 基材と、アンダーコート層と、金属膜とをこの順に備えた金属膜付基材における、アンダーコート層を形成するための活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤であって、
(メタ)アクリロイル基を3個以上有する化合物(A)と、有機基を有する金属化合物(B1)およびトリアジンチオール化合物(B2)の少なくともいずれかである化合物(B)と、光重合開始剤(C)とを含み、
前記化合物(A)の含有率は、活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤の不揮発分100質量%中、70質量%以上であり、前記有機基を有する金属化合物(B1)は、金属アルコキシド化合物(B1x)、金属キレート化合物(B1y)、および金属アシレート化合物(B1z)からなる群より選ばれる少なくとも1種であり、前記トリアジンチオール化合物(B2)は、活性エネルギー線硬化性官能基を有するトリアジンチオール化合物(B2x)である、
活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤。 - 有機基を有する金属化合物(B1)の金属が、チタン、ジルコニウム、またはアルミニウムである、請求項1記載の活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤。
- 前記化合物(A)は、(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、かつ窒素原子を有する化合物(a1)である、請求項1または2記載の活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤。
- 前記化合物(a1)は、(メタ)アクリロイル基を3個以上有し、かつヌレート環骨格を有する化合物(a1x)である、請求項3記載の活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤。
- 前記化合物(B)の含有率は、活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤の不揮発分100質量%中、1~30質量%である、請求項1~4いずれか1項記載の活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤。
- 請求項1~5いずれか1項記載の活性エネルギー線硬化性アンダーコート剤より形成されたアンダーコート層。
- 基材と、請求項6記載のアンダーコート層を有する積層体。
- 基材と、請求項7記載のアンダーコート層と、金属膜とをこの順に備えた金属膜付基材。
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