JP6990034B2 - 基板処理方法および基板処理装置 - Google Patents
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Description
金属配線(たとえば、銅配線)が露出した基板の表面にリンス液を供給する際、リンス液に溶解している酸素(溶存酸素)によって基板上の金属配線が酸化される。金属配線を構成する金属は、酸化されることによって、金属の酸化物イオンとなり、リンス液に溶解される。すなわち、金属配線が腐食(エッチング)されるので、この基板から作成されるデバイスの品質が低下するおそれがある。金属配線のエッチング量は、リンス液中の酸素濃度の増加に伴って増加する。
その結果、金属が露出した表面を有する基板を処理する構成において、金属の腐食を抑制することができる。
この発明の一実施形態では、前記基板処理方法が、前記基板の表面に前記リンス液と混和する有機溶剤を供給することによって、前記基板の表面の前記リンス液を前記有機溶剤で置換する有機溶剤置換工程をさらに含む。ここで、基板の表面に付着したリンス液中では、基板の表面から僅かにリンス液に溶出した金属のイオンとリンス液に含まれる成分とが錯イオンを形成することがある。そのため、基板の表面には、錯イオンに由来する塩などのパーティクルが生じるおそれがある。そこで、リンス液供給工程後に、リンス液とは別の液体で基板の表面のリンス液を置換することによって、パーティクルの発生を抑制する必要がある。
ここで、プレリンス供給工程において、プレリンス液が基板の表面に着液する際には、プレリンス液と基板Wの上面との間に摩擦が発生する。この摩擦によって基板が静電気を帯びる。本願発明者らは、基板Wの上面の帯電量は、基板の回転数の変化に応じて変化することに着目した。回転数が大きくなると、帯電量が大きくなり、回転数が小さくなると、帯電量が小さくなる。基板の上面の帯電量が増大すると、この基板から作成されるデバイスに不良が発生するおそれがある。基板の回転数が1000rpm以下であれば、基板の上面の帯電量を充分に低減することができる。
ここで、金属の腐食は、リンス液の酸化還元電位にも依存する。基板の表面に供給されるリンス液は、pHだけでなく酸化還元電位も調整されている。そのため、金属の腐食を一層効果的に抑制することができる。特に、リンス液の酸化還元電位は、-0.5V以上でかつ1.0V以下となるように調整されることが好ましく、リンス液のpHは、7以上でかつ10以下となるように調整されることが好ましい。この範囲であれば、基板の表面から露出する金属が不活性態や不動態を形成するようにpHおよび酸化還元電位を調整しやすい。
この発明の一実施形態では、前記基板処理方法が、前記調整工程の前に、前記リンス液を脱気する脱気工程をさらに含む。これにより、リンス液が脱気された後に、リンス液のpHなど(pHおよび酸化還元電位)が調整される。ここで、たとえば、リンス液のpHなどの調整に気体が用いられる場合がある。このような場合に、リンス液中からpHなどの調整に用いられた気体が除去されることを防止しつつ、リンス液中から酸素を除去することができる。つまり、リンス液の溶存酸素濃度を低減しつつ、リンス液のpHなどを確実に調整することができる。
その結果、金属が露出した表面を有する基板を処理する構成において、金属の腐食を抑制することができる。
この発明の一実施形態では、前記基板処理装置が、前記基板の表面に前記リンス液と混和する有機溶剤を供給する有機溶剤供給ユニットをさらに含む。さらに、前記制御装置は、前記有機溶剤供給ユニットから前記基板の表面に前記有機溶剤を供給させて、前記基板の表面の前記リンス液を前記有機溶剤によって置換する有機溶剤置換工程を実行するようにプログラムされている。
前記基板処理装置が、前記リンス液を脱気する脱気ユニットをさらに含む。前記制御装置は、前記pH調整工程の前に、前記脱気ユニットに前記リンス液を脱気させる脱気工程をさらに実行する。
図1は、この発明の一実施形態に係る基板処理装置1の内部のレイアウトを説明するための図解的な平面図である。
基板処理装置1は、シリコンウエハなどの基板Wを一枚ずつ処理する枚葉式の装置である。この実施形態では、基板Wは、円板状の基板である。基板Wは、銅(Cu)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、マンガン(Mn)などの金属の膜が露出した表面を有する。基板処理装置1は、薬液やリンス液などの処理液で基板Wを処理する複数の処理ユニット2と、処理ユニット2で処理される複数枚の基板Wを収容するキャリヤCが載置されるロードポートLPと、ロードポートLPと処理ユニット2との間で基板Wを搬送する搬送ロボットIRおよびCRと、基板処理装置1を制御する制御装置3とを含む。搬送ロボットIRは、キャリヤCと搬送ロボットCRとの間で基板Wを搬送する。搬送ロボットCRは、搬送ロボットIRと処理ユニット2との間で基板Wを搬送する。複数の処理ユニット2は、たとえば、同様の構成を有している。
処理ユニット2は、一枚の基板Wを水平な姿勢で保持しながら基板Wの中央部を通る鉛直な回転軸線A1まわりに基板Wを回転させるスピンチャック5と、スピンチャック5を取り囲む筒状のカップ6と、基板Wの上面に間隔を隔てて対向する対向面7aを有し、昇降可能な遮断板7(対向部材)とを含む。基板Wは、金属が露出した表面が上面となるようにスピンチャック5に保持される。
スピンチャック5は、チャックピン20と、スピンベース21と、スピンベース21の下面中央に結合された回転軸22と、回転軸22に回転力を与える電動モータ23とを含む。回転軸22は、回転軸線A1に沿って鉛直方向に延びている。回転軸22の上端に、スピンベース21が結合されている。
電動モータ23によって回転軸22が回転されることにより、基板Wが回転軸線A1のまわりに回転される。電動モータ23は、基板Wを回転軸線A1のまわりに回転させる基板回転ユニットに含まれる。
処理ユニット2は、遮断板7の昇降を駆動する遮断板昇降ユニット32と、遮断板7を回転軸線A1まわりに回転させる遮断板回転ユニット33とをさらに含む。遮断板昇降ユニット32は、ボールねじ機構(図示せず)と、当該ボールねじ機構に駆動力を付与する電動モータ(図示せず)とを含む。遮断板回転ユニット33は、回転軸線A1まわりの回転方向の駆動力を遮断板7に付与する電動モータ(図示せず)を含む。遮断板回転ユニット33は、当該電動モータからの駆動力を、中空軸30を介して遮断板7に付与するように構成されている。
有機溶剤供給ユニット11は、基板Wの上面の中央領域に有機溶剤を供給する有機溶剤ノズル70と、有機溶剤ノズル70に結合された有機溶剤供給管71と、有機溶剤供給管71に介装された有機溶剤バルブ72および有機溶剤流量調整バルブ73とを含む。有機溶剤供給管71には、有機溶剤供給源から、IPAなどの有機溶剤が供給されている。有機溶剤バルブ72は、有機溶剤の流路を開閉する。有機溶剤流量調整バルブ73は、その開度に応じて有機溶剤ノズル70に供給される有機溶剤の流量を調整する。
pH調整流体供給管91には、pH調整流体供給源からpH調整流体が供給される。pH調整流体バルブ92は、pH調整流体の流路を開閉する。pH調整流体流量調整バルブ93は、その開度に応じてpH調整流体供給管91からリンス液供給管81に供給されるpH調整流体の流量を調整する。リンス液供給管81にpH調整流体が供給されることによって、リンス液とpH調整流体とが混合される。これにより、リンス液のpHが調整される。
酸化還元電位調整流体供給管101には、酸化還元電位調整流体供給源から、水素ガスなどの酸化還元電位調整流体が供給される。酸化還元電位調整流体バルブ102は、酸化還元電位調整流体の流路を開閉する。酸化還元電位調整流体流量調整バルブ103は、その開度に応じて酸化還元電位調整流体供給管101からリンス液供給管81に供給される酸化還元電位調整流体の流量を調整する。リンス液供給管81に酸化還元電位調整流体が供給されることによって、リンス液と酸化還元電位調整流体とが混合される。これにより、リンス液の酸化還元電位が調整される。
図3は、ノズル収容部材35およびその周辺の下面図である。薬液ノズル40は、ノズル収容部材35の下端から露出し、基板Wの上面に対向する吐出口40aを有する。プレリンス液ノズル50は、ノズル収容部材35の下端から露出し、基板Wの上面に対向する吐出口50aを有する。不活性ガスノズル60は、ノズル収容部材35の下端から露出し、基板Wの上面に対向する吐出口60aを有する。有機溶剤ノズル70は、ノズル収容部材35の下端から露出し、基板Wの上面に対向する吐出口70aを有する。リンス液ノズル80は、ノズル収容部材35の下端から露出し、基板Wの上面に対向する吐出口80aを有する。
基板処理装置1による基板処理では、たとえば、図5に示すように、基板搬入(S1)、薬液処理(S2)、プレリンス処理(S3)、リンス処理(S4)、有機溶剤処理(S5)、乾燥処理(S6)および基板搬出(S7)がこの順番で実行される。図6A~図6Eは、基板処理を説明するための図解的な断面図である。
次に、一定時間の薬液処理(S2)の後、基板W上の薬液をプレリンス液に置換することにより、基板W上から薬液を排除するためのプレリンス処理(S3)が実行される。
具体的には、リンス液バルブ82が開かれ、プレリンス液バルブ52が閉じられる。このとき、pH調整流体バルブ92および酸化還元電位調整流体バルブ102も開かれる。これにより、図6Dに示すように、基板Wの上面へのプレリンス液の供給が停止され、pHおよび酸化還元電位が調整されたリンス液が、リンス液ノズル80から吐出されて基板Wの上面に供給される(リンス液供給工程)。これにより、基板Wの上面に付着したプレリンス液がリンス液によって洗い流される。
具体的には、有機溶剤バルブ72が開かれ、リンス液バルブ82、pH調整流体バルブ92および酸化還元電位調整流体バルブ102が閉じられる。これにより、図6Eに示すように、基板Wの上面へのリンス液の供給が停止され、基板Wの上面へのIPAなどの有機溶剤の供給が開始される。供給された有機溶剤は遠心力によって基板Wの上面の全体に行き渡り、基板Wの上面のリンス液が有機溶剤によって置換される(有機溶剤置換工程)。
具体的には、有機溶剤バルブ72が閉じられる。そして、遮断板昇降ユニット32が遮断板7を下位置へ移動させ、電動モータ23が、高速度(たとえば3000rpm)で基板Wを回転させる。これにより、大きな遠心力が基板W上の有機溶剤に作用するので、基板W上の有機溶剤が基板Wの周囲に振り切られる。このようにして、基板Wから有機溶剤が除去され、基板Wが乾燥する。そして、基板Wの高速回転が開始されてから所定時間が経過すると、電動モータ23が、スピンベース21による基板Wの回転を停止させる。
ここで、リンス液のpHおよび酸化還元電位の調整方法について説明する。図6Dに示すように、リンス処理(S4)では、リンス液供給源から供給される未調整のリンス液と、pH調整流体および酸化還元電位調整流体とがリンス液供給管81内で混合される。これにより、リンス液のpHおよび酸化還元電位が調整される(調整工程)。具体的には、pH調整流体バルブ92および酸化還元電位調整流体バルブ102が開かれることで調整工程が実行される。pH調整流体流量調整バルブ93および酸化還元電位調整流体流量調整バルブ103の開度が調整されることにより、リンス液のpHおよび酸化還元電位が所望の値に調整される。リンス液は、pH調整流体および酸化還元電位調整流体と混合される前に、脱気ユニット84を通過することによって脱気される(脱気工程)。
ここで、図8Aおよび図8Bを用いて、リンス液のpHおよび酸化還元電位の調整範囲について具体的に説明する。
金属種によって各領域の位置や大きさが異なるため、各金属種の電位-pH図に基づいて、腐食領域を避けるようにリンス液のpHおよび酸化還元電位を調整することで、金属の腐食を確実に抑制することができる。
本実施形態とは異なり、酸化還元電位調整流体として次亜塩素酸を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.69Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体として過ヨウ素酸を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.52Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体として亜塩素酸を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.48Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体として硝酸を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.22Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体として過硫酸アンモニウムを用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.14Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体として過酸化水素水を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を0.02Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体としてアンモニアガスまたはアンモニア水を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を-0.3Vに調整することができる。酸化還元電位調整流体としてアンモニア水および水素の混合流体を用いた場合、リンス液の酸化還元電位を-0.42Vに調整することができる。
図8Bを参照して、金属膜がCo膜の場合であっても、同様に、これらの酸化還元電位調整流体を用いれば、当該リンス液のpHおよび酸化還元電位の値を、Coの電位-pH図の安定領域または不動態形成領域内に収めることができる。そのため、Co膜の腐食を確実に抑制することができる。
図9では、横軸を、基板Wの回転中心からの距離とし、縦軸を、Cu膜のエッチング量としている。横軸では、基板Wの回転中心を原点としている。横軸では、回転軸線A1と直交する直線に沿って基板Wの回転中心から一方側に離れた位置を正とし、当該直線に沿って基板Wの回転中心から他方側に離れた位置を負とする。
同様の実験をpHが5で酸化還元電位が約0.7Vの炭酸水をリンス液として用いて行った。また、同様の実験をpHが9で酸化還元電位が約0.2Vのアンモニア水をリンス液として用いて行った。図10には、これらの結果をまとめた棒グラフを示す。図10は、pHの異なる3種類のリンス液でそれぞれ基板Wの表面をリンスしたときの各基板WのCu膜のエッチング量を測定した結果を示したグラフである。図10では、基板Wの上面の中央領域を「基板中央」としている。また、図10では、基板Wの上面の外周領域を「基板外周」としている。また、図10では、基板Wの上面の周縁領域を「基板周縁」としている。基板Wの上面の周縁領域とは、基板Wの周縁を含む領域である。基板Wの上面の外周領域とは、基板Wの上面の中央領域と、基板Wの上面の周縁領域との間の領域である。
図11A~図11Cでは、横軸を、基板Wの回転中心からの距離とし、縦軸を、Co膜のエッチング量としている。横軸では、基板Wの回転中心を原点としている。横軸では、回転軸線A1と直交する直線に沿って基板Wの回転中心から一方側に離れた位置を正とし、当該直線に沿って基板Wの回転中心から他方側に離れた位置を負とする。
次に、図12A~図12Cを用いて、不活性ガスで基板Wの周囲の雰囲気を置換することによる金属のエッチング量の低減効果を調べるために行った実験結果について説明する。
図12A~図12Cでは、横軸を、基板Wの回転中心からの距離とし、縦軸を、Co膜のエッチング量としている。図12Aは、不活性ガスで基板Wの上面の周囲の雰囲気を置換することなくDIWで基板Wをリンスしたときの実験結果を示している(N2置換無し,DIWリンス)。図12Bは、不活性ガスで基板Wの上面の周囲の雰囲気を置換してからDIWで基板Wをリンスしたときの実験結果を示している(N2置換有り,DIWリンス)。基板Wの上面の周囲の雰囲気の置換は、窒素ガス濃度が25ppmになるまで行われた。図12Cは、不活性ガスで基板Wの上面の周囲の雰囲気を置換することなくアンモニア水で基板Wをリンスしたときの実験結果を示している(N2置換無し,アンモニア水リンス)。
また、図12Cに示すように、アンモニア水でリンスした場合であっても、不活性ガスで基板Wの周囲の雰囲気を置換しなかった場合、Co膜のエッチング量は、基板Wの中央付近では処理時間によらず一定であった。しかし、この場合、Co膜のエッチング量は、基板Wの周縁に向かうにしたがって増加した。
図13は、水のpHに対する金属(水素よりも酸化還元電位が低い金属)の腐食速度の変化を示す図である。図13に示すように、リンス液のpHが4よりも小さいと、金属の腐食速度がリンス液のpHが4以上のときと比較して、著しく増大する。これは、リンス液中の水素イオン(H+)の濃度が高いことによって、金属の腐食において、水素イオンに起因する酸化が支配的となるからである。一方、リンス液のpHが4以上でかつ10以下の間では、金属の腐食速度が殆ど変化しない。これは、リンス液のpHが4よりも小さいときと比べて、リンス液中の水素イオンの濃度が低いことに起因する。そのため、リンス液のpHが4以上でかつ10以下の間では、金属の腐食において、溶存酸素に起因する酸化が支配的となっている。したがって、リンス液のpHを4以上でかつ10以下に調整すれば、水素イオンに起因する金属の腐食を抑制しやすい。特に、本実施形態のようにアンモニア水によってリンス液のpHが調整される場合、リンス液のpHは、7よりも大きくかつ10以下になるので、リンス液中の水素イオン濃度を一層低減することができる。
そこで、本願発明者らは、基板Wの上面の帯電量および帯電密度は、基板Wの回転数やプレリンス液の流量の変化に応じて変化することに着目した。基板Wの回転数が大きくなると、帯電量および帯電密度が大きくなる。一方、基板Wの回転数が小さくなると、帯電量および帯電密度が小さくなる。帯電密度とは、単位面積当たりの基板Wの上面の帯電量のことである。ここで、帯電量(帯電密度)が小さくなるとは、帯電量(帯電密度)の絶対値が小さくなることをいい、帯電量(帯電密度)が大きくなるとは、帯電量(帯電密度)の絶対値が大きくなることをいう(以下の説明でも同じ)。
まず、回転数の変化に起因する帯電密度の変化度合を調べるための実験を行った。図14Aは、プレリンス処理(S3)において、基板Wの回転数の変化に起因する基板Wの上面の帯電密度の変化を測定した結果を示したグラフである。この実験では、プレリンス液として超純水を用いた。この実験では、超純水の流量を2.0L/minとした。
図14Bに示すように超純水の流量が小さくなると、帯電密度が小さくなる。基板Wの回転数が500rpmである場合、超純水の流量が0.5L/min以下であるときの基板Wの上面の帯電密度が、プレリンス液として炭酸水を用いた場合の基板Wの上面の帯電密度(図14Bの破線を参照)よりも小さくなった。
本実施形態のリンス液処理(S4)では、リンス液のpHは、アンモニア水によって調整されている。そのため、pH調整後のリンス液は、導電性液体となっている。そのため、基板Wの上面の帯電を抑制することができる。本願発明者らは、リンス液に混合するアンモニア水の濃度によって基板Wの上面の帯電量が変化することに着目した。
図15を参照して、基板Wの回転数が1000rpmのときは、基板Wの上面の表面電位を0Vとするためにリンス液中のアンモニア濃度が5ppm以上である必要がある。基板Wの回転数が500rpmのときは、基板Wの上面の表面電位を0Vとするためにリンス液中のアンモニア濃度が1.5ppm以上である必要がある。また、基板Wの回転数が200rpmのときは、基板Wの上面の表面電位を0Vとするためにリンス液中のアンモニア濃度が0.5ppm以上である必要がある。基板Wの回転数が10rpmのときは、基板Wの上面の表面電位を0Vとするためにリンス液中のアンモニア濃度が0.015ppm以上である必要がある。
また、リンス液供給工程中に基板Wの回転数を変化させる場合、比抵抗計15の測定結果(pHが調整されたリンス液の導電率)に基づいて、制御装置3がpH調整流体流量調整バルブ93の開度を調整するフィードバック制御を行ってもよい。この場合、比抵抗計15は、pHが調整されたリンス液の導電率を監視する導電率監視ユニットとして機能する。リンス液供給工程中に基板Wの回転数が変更される場合に、比抵抗計15を用いてフィードバック制御を行うことによって、帯電防止に必要な量のアンモニア水を、リンス液供給管81内に適切に供給することができる。したがって、アンモニア水(pH調整流体)の使用量を低減することができる。
その結果、金属が露出した表面を有する基板Wを処理する構成において、当該金属の腐食を抑制することができる。
一方、この実施形態のように、リンス液と混和する有機溶剤でリンス液を置換した場合、錯イオンを除去しつつ、基板W上の液中の水酸化物イオン濃度を低減することができる。そのため、錯イオン由来の塩の発生を抑制しつつ、金属水酸化物(沈殿物)の形成を抑制することができる。したがって、パーティクルの発生を抑制することができる。さらに、リンス液を有機溶剤で置換してから基板Wの上面を乾燥させることによって、基板Wの上面を短時間で充分に乾燥させることができる。
この発明は、以上に説明した実施形態に限定されるものではなく、さらに他の形態で実施することができる。
たとえば、上述の実施形態では、図5に示す基板処理を実行する例について説明した。上述の実施形態とは異なり、図16Bおよび図16Cに示すように、有機溶剤処理(S5)は、省略されてもよいし、図16Aおよび図16Cに示すように、プレリンス処理(S3)は、省略されてもよい。プレリンス処理(S3)を省略する場合、薬液処理(S2)においてフッ酸(HF)ではなく希フッ酸(DHF)を用いることが好ましい。そうすることによって、リンス処理(S4)で用いられるリンス液のpHがアンモニア水などの塩基性の液体などで調整されている場合であっても、リンス液と薬液との混合に起因する塩の形成を抑制することができる。
また、本実施形態では、基板Wの上面の周辺の雰囲気を不活性ガスで置換した。しかし、本実施形態とは異なり、チャンバ18内の雰囲気全体を不活性ガスで置換してもよい。この場合、遮断板7は設けられていなくてもよい。
3 :制御装置
7 :遮断板
7a :対向面
8 :薬液供給ユニット
9 :プレリンス液供給ユニット
10 :不活性ガス供給ユニット
11 :有機溶剤供給ユニット
12 :リンス液供給ユニット
13 :調整ユニット
20 :チャックピン(基板保持ユニット)
21 :スピンベース(基板保持ユニット)
84 :脱気ユニット
W :基板
Claims (22)
- 金属が露出した表面を有する基板を保持する基板保持工程と、
前記基板の表面付近に不活性ガスを供給することによって、前記基板の表面の周囲の雰囲気を不活性ガスで置換する不活性ガス置換工程と、
前記金属がリンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属がリンス液と反応して不動態を形成するように、pH調整成分を含有するpH調整流体をリンス液に混合して前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度を調整することによって、前記リンス液のpHを調整するとともに前記リンス液の導電率を1μS/cm以上18.5μS/cm以下の範囲に調整する調整工程と、
前記基板の表面の周囲の雰囲気が不活性ガスで置換された後に、pHおよび導電率が調整された前記リンス液を前記基板の表面に供給するリンス液供給工程と、
前記リンス液供給工程よりも前に実行され、前記リンス液と塩を形成し得る薬液を前記基板の表面に供給する薬液供給工程と、
前記薬液供給工程と前記リンス液供給工程との間に実行され、前記基板の表面にプレリンス液を供給することによって、前記基板の表面に付着した前記薬液を洗い流すプレリンス液供給工程と、
前記プレリンス液供給工程において、鉛直方向に沿う回転軸線のまわりに前記基板を回転させる基板回転工程とを含み、
前記プレリンス液供給工程において前記基板に供給される前記プレリンス液が、超純水であり、
前記超純水の流量を0.5L/min以下とし、前記基板回転工程における前記基板の回転数を500rpm以下とすることによって、前記基板の表面の帯電量を低減させる帯電量低減工程をさらに含む、基板処理方法。 - 金属が露出した表面を有する基板を保持する基板保持工程と、
前記基板の表面付近に不活性ガスを供給することによって、前記基板の表面の周囲の雰囲気を不活性ガスで置換する不活性ガス置換工程と、
前記金属がリンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属がリンス液と反応して不動態を形成するように、当該リンス液のpHを調整する調整工程と、
前記基板の表面の周囲の雰囲気が不活性ガスで置換された後に、pHが調整された前記リンス液を前記基板の表面に供給するリンス液供給工程と、
前記リンス液供給工程において、鉛直方向に沿う回転軸線まわりに前記基板を所定の処理回転数で回転させる基板回転工程とを含み、
前記調整工程が、導電率監視ユニットを用いて前記リンス液の導電率を測定しながら、pH調整成分を含有するpH調整流体を前記リンス液に混合することによって前記リンス液のpHを調整する工程を含み、
前記調整工程が、前記基板の回転数に応じて変化し、前記基板の上面において帯電防止に必要な前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度である帯電防止濃度、および、前記pH調整成分の濃度が前記帯電防止濃度であるときの前記リンス液の導電率の対応関係を示すテーブルと、前記導電率監視ユニットの測定結果と、前記処理回転数とに基づいて、前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度が前記帯電防止濃度を下回らないように前記pH調整流体の流量を調整する工程を含む、基板処理方法。 - 前記基板の表面に前記リンス液と混和する有機溶剤を供給することによって、前記基板の表面の前記リンス液を前記有機溶剤で置換する有機溶剤置換工程をさらに含む、請求項1または2に記載の基板処理方法。
- 前記調整工程では、前記金属が前記リンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属が前記リンス液と反応して不動態を形成するように、前記リンス液のpHおよび酸化還元電位が調整され、
前記リンス液供給工程では、pHおよび酸化還元電位が調整された前記リンス液が前記基板の表面に供給される、請求項1~3のいずれか一項に記載の基板処理方法。 - 前記調整工程が、前記リンス液と酸化還元電位調整流体とを混合することによって当該リンス液の酸化還元電位を調整する工程を含む、請求項4に記載の基板処理方法。
- 前記酸化還元電位調整流体は、次亜塩素酸、過ヨウ素酸、亜塩素酸、硝酸、過硫酸アンモニウム、過酸化水素水、アンモニア水、アンモニアガスおよび水素のうちの少なくとも一種類を含む、請求項5に記載の基板処理方法。
- 前記調整工程では、前記リンス液供給工程に用いられる前記リンス液の酸化還元電位が-0.5V以上でかつ1.0V以下に調整される、請求項4~6のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記調整工程では、前記リンス液供給工程に用いられる前記リンス液のpHが7以上でかつ10以下に調整される、請求項1~7のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記調整工程の前に、前記リンス液を脱気する脱気工程をさらに含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 前記基板保持工程では、前記基板が水平に保持され、
前記不活性ガス置換工程では、不活性ガスが前記基板の上面付近に供給され、
前記基板に上方から対向する対向部材の対向面が、前記不活性ガス置換工程および前記リンス液供給工程の間において前記基板の上面に近接する近接位置に位置するように、前記対向部材を移動させる近接工程をさらに含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の基板処理方法。 - 前記不活性ガス置換工程では、前記基板の表面の周囲の雰囲気の酸素濃度が250ppm以下となるように、不活性ガスが供給される、請求項1~10のいずれか一項に記載の基板処理方法。
- 金属が表面に露出した基板を保持する基板保持ユニットと、
前記基板の表面に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給ユニットと、
前記基板の表面にリンス液を供給するリンス液供給ユニットと、
pH調整成分を含有するpH調整流体を前記リンス液に混合することによって前記リンス液のpHおよび導電率を調整する調整ユニットと、
鉛直方向に沿う回転軸線のまわりに前記基板を回転させる基板回転ユニットと、
前記基板の表面に前記リンス液と塩を形成し得る薬液を供給する薬液供給ユニットと、
前記基板の表面にプレリンス液を供給するプレリンス液供給ユニットと、
前記不活性ガス供給ユニット、前記リンス液供給ユニット、前記調整ユニット、前記基板回転ユニット、前記薬液供給ユニット、および、前記プレリンス液供給ユニットを制御する制御装置とを含み、
前記制御装置が、前記不活性ガス供給ユニットから前記基板の表面付近に不活性ガスを供給させることによって、前記基板の表面の周囲の雰囲気を不活性ガスで置換する不活性ガス置換工程と、前記金属が前記リンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属が前記リンス液と反応して不動態を形成するように、前記調整ユニットに前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度を調整することによって、前記リンス液のpHを調整するとともに前記リンス液の導電率を1μS/cm以上18.5μS/cm以下の範囲に調整する調整工程と、前記基板の表面の周囲の雰囲気が不活性ガスで置換された後に、pHおよび導電率が調整された前記リンス液を前記リンス液供給ユニットから前記基板の表面に供給させるリンス液供給工程とを実行するようにプログラムされており、さらに、前記リンス液供給工程よりも前に実行され、前記基板の表面に前記薬液供給ユニットから前記薬液を供給させる薬液供給工程と、前記薬液供給工程の後であって、かつ、前記リンス液供給工程の開始前に、前記プレリンス液供給ユニットからプレリンス液を供給して、前記基板の表面に付着した前記薬液を洗い流すプレリンス液供給工程と、前記プレリンス液供給工程において前記基板を回転させる基板回転工程とを実行するようにプログラムされており、
前記プレリンス液供給工程において、前記基板に供給される前記プレリンス液が超純水であり、
前記制御装置が、前記超純水の流量を0.5L/min以下とし、前記基板回転工程における前記基板の回転数を500rpm以下とすることによって、前記基板の表面の帯電量を低減させる帯電量低減工程を実行するようにプログラムされている、基板処理装置。 - 金属が表面に露出した基板を保持する基板保持ユニットと、
前記基板の表面に向けて不活性ガスを供給する不活性ガス供給ユニットと、
前記基板の表面にリンス液を供給するリンス液供給ユニットと、
pH調整成分を含有するpH調整流体を前記リンス液に混合することで前記リンス液のpHを調整する調整ユニットと、
前記リンス液の導電率を測定する導電率監視ユニットと、
鉛直方向に沿う回転軸線のまわりに前記基板を所定の処理回転数で回転させる基板回転ユニットと、
前記不活性ガス供給ユニット、前記リンス液供給ユニット、前記調整ユニット、前記導電率監視ユニット、および、前記基板回転ユニットを制御する制御装置とを含み、
前記制御装置が、前記不活性ガス供給ユニットから前記基板の表面付近に不活性ガスを供給させることによって、前記基板の表面の周囲の雰囲気を不活性ガスで置換する不活性ガス置換工程と、前記金属が前記リンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属が前記リンス液と反応して不動態を形成するように、前記導電率監視ユニットを用いて前記リンス液の導電率を測定しながら、前記pH調整流体を前記リンス液に混合することによって前記調整ユニットに前記リンス液のpHを調整させる調整工程と、前記基板の表面の周囲の雰囲気が不活性ガスで置換された後に、pHが調整された前記リンス液を前記リンス液供給ユニットから前記基板の表面に供給させるリンス液供給工程と、前記リンス液供給工程において前記基板を回転させる基板回転工程とを実行するようにプログラムされており、
前記制御装置が、前記調整工程において、前記基板の回転数に応じて変化し、前記基板の上面において帯電防止に必要な前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度である帯電防止濃度と、前記pH調整成分の濃度が前記帯電防止濃度であるときの前記リンス液の導電率との対応関係を示すテーブルと、前記導電率監視ユニットの測定結果と、前記処理回転数とに基づいて、前記リンス液中の前記pH調整成分の濃度が前記帯電防止濃度を下回らないように前記pH調整流体の流量を調整するようにプログラムされている、基板処理装置。 - 前記基板の表面に前記リンス液と混和する有機溶剤を供給する有機溶剤供給ユニットをさらに含み、
前記制御装置が、前記有機溶剤供給ユニットから前記基板の表面に前記有機溶剤を供給させて、前記基板の表面の前記リンス液を前記有機溶剤によって置換する有機溶剤置換工程を実行するようにプログラムされている、請求項12または13に記載の基板処理装置。 - 前記調整ユニットが、前記リンス液の酸化還元電位を調整するように構成されており、
前記制御装置は、前記調整工程において、前記金属が前記リンス液と反応しない不活性態を形成するように、または、前記金属が前記リンス液と反応して不動態を形成するように、前記調整ユニットに前記リンス液のpHおよび酸化還元電位を調整させる工程を実行するようにプログラムされている、請求項12~14のいずれか一項に記載の基板処理装置。 - 前記調整ユニットが、前記リンス液と酸化還元電位調整流体とを混合することで酸化還元電位を調整する、請求項15に記載の基板処理装置。
- 前記酸化還元電位調整流体が、次亜塩素酸、過ヨウ素酸、亜塩素酸、硝酸、過硫酸アンモニウム、過酸化水素水、アンモニア水、アンモニアガスおよび水素のうちの少なくとも一種類を含む、請求項16に記載の基板処理装置。
- 前記制御装置は、前記調整工程において、前記リンス液の酸化還元電位が-0.5V以上でかつ1.0V以下になるように前記調整ユニットに前記リンス液の酸化還元電位を調整させるようにプログラムされている、請求項15~17のいずれか一項に記載の基板処理装置。
- 前記制御装置は、前記調整工程において、前記リンス液のpHが7よりも大きくかつ10以下になるように前記調整ユニットに前記リンス液のpHを調整させるようにプログラムされている、請求項12~18のいずれか一項に記載の基板処理装置。
- 前記リンス液を脱気する脱気ユニットをさらに含み、
前記制御装置は、前記調整工程の前に、前記脱気ユニットに前記リンス液を脱気させる脱気工程をさらに実行するようにプログラムされている、請求項12~19のいずれか一項に記載の基板処理装置。 - 前記基板保持ユニットは、前記基板を水平に保持し、
前記不活性ガス供給ユニットは、前記基板の上面に向けて不活性ガスを供給し、
前記基板に上方から対向する対向面を有し、昇降可能な対向部材をさらに含み、
前記制御装置は、前記対向面が、前記不活性ガス置換工程および前記リンス液供給工程の間において前記基板の上面に近接した近接位置に位置するように、前記対向部材を前記基板に近接させる近接工程をさらに実行するようにプログラムされている、請求項12~20のいずれか一項に記載の基板処理装置。 - 前記制御装置は、前記不活性ガス置換工程において、前記基板の表面の周囲の雰囲気の酸素濃度が250ppm以下となるように、前記不活性ガス供給ユニットに不活性ガスを供給させるようにプログラムされている、請求項12~21のいずれか一項に記載の基板処理装置。
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