JP2021118351A - 基板処理装置、基板処理方法及び薬液 - Google Patents

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Abstract

【課題】エッチング後の金属膜の表面の荒れを抑制することができる基板処理装置、基板処理方法及び薬液を提供する。【解決手段】基板処理装置は、表面に金属の膜が形成された基板を保持して回転させる基板回転部と、キレート剤及び溶媒を含む第１処理液を前記基板に向けて供給する第１供給部と、水を含む第２処理液を前記基板に向けて供給する第２供給部と、前記基板回転部、前記第１供給部及び前記第２供給部を制御する制御部と、を有し、前記制御部は、前記基板回転部により前記基板を回転させながら、前記第１供給部により前記第１処理液を前記基板に向けて供給して前記金属及び前記キレート剤を含む錯体を生成し、前記錯体の生成後に前記第２供給部により前記第２処理液を前記基板に向けて供給して前記錯体を前記第２処理液に溶解させる。【選択図】図２

Description

本開示は、基板処理装置、基板処理方法及び薬液に関する。
従来、半導体の製造工程において、半導体ウェハ等の基板に形成された金属膜にキレート剤を含有するｐＨが７以上のエッチング液を供給することにより、金属膜の一部を除去する方法が知られている（特許文献１参照）。
特開２０１８−１８１９８４号公報
本開示は、エッチング後の金属膜の表面の荒れを抑制することができる基板処理装置、基板処理方法及び薬液を提供する。
本開示の一態様による基板処理装置は、表面に金属の膜が形成された基板を保持して回転させる基板回転部と、キレート剤及び溶媒を含む第１処理液を前記基板に向けて供給する第１供給部と、水を含む第２処理液を前記基板に向けて供給する第２供給部と、前記基板回転部、前記第１供給部及び前記第２供給部を制御する制御部と、を有し、前記制御部は、前記基板回転部により前記基板を回転させながら、前記第１供給部により前記第１処理液を前記基板に向けて供給して前記金属及び前記キレート剤を含む錯体を生成し、前記錯体の生成後に前記第２供給部により前記第２処理液を前記基板に向けて供給して前記錯体を前記第２処理液に溶解させる。
本開示によれば、エッチング後の金属膜の表面の荒れを抑制することができる。
図１は、実施形態に係る基板処理方法の概要の説明図である。 図２は、実施形態に係る基板処理方法の詳細の説明図である。 図３は、実施形態に係る基板処理システムの概略構成を示す図である。 図４は、エッチングユニットの概略構成を示す図である。 図５は、基板処理システムが実行する基板処理の手順を示すフローチャートである。 図６は、エッチング処理の手順の第１例を示すフローチャートである。 図７は、エッチング処理の手順の第２例を示すフローチャートである。
以下、本開示の実施形態について図面を参照して説明する。各図面において、同一の又は対応する構成には、同一の又は対応する符号を付して説明を省略することがある。
＜１．基板処理方法＞
まず、実施形態に係る基板処理方法の概要について図１を参照して説明する。図１は、実施形態に係る基板処理方法の概要の説明図である。
図１に示すように、実施形態に係る基板処理方法は、半導体ウェハ等の基板（以下、ウェハＷ）に形成された金属膜１１０の一部を除去することにより、金属膜１１０の厚さを薄くする方法である。なお、金属膜１１０は、層間絶縁膜１２０に形成された配線溝又はビアホール等の凹部１２１の内部に設けられる。層間絶縁膜１２０は、たとえば低誘電率膜（Ｌｏｗ−ｋ膜）であり、ウェハＷの表面に形成される。たとえば、処理前では、図１（ａ）に示すように、金属膜１１０の表面が層間絶縁膜１２０の表面と面一であり、処理後では、図１（ｂ）に示すように、金属膜１１０の表面が層間絶縁膜１２０の表面よりもウェハＷ側に位置するようになる。なお、本開示の基板処理方法は、本実施形態のような凹部１２１内の金属膜１１０を薄くする方法に限定されるものではなく、例えば、ウェハＷ全面の精密エッチングに使用することも可能である。
次に、実施形態に係る基板処理方法の詳細について図２を参照して説明する。図２は、実施形態に係る基板処理方法の詳細の説明図である。図２には、図１中の二点鎖線で示す領域Ｒの変化を示す。
実施形態に係る基板処理方法では、まず、キレート剤及び溶媒を含む第１処理液を金属膜１１０に対して供給する。図２（ａ）に示すように、金属膜１１０は金属原子１１１を含み、金属膜１１０の表面には、たとえば金属原子１１１の酸化物１３１から構成された不動態膜１３０が形成されている。たとえば、図２（ａ）に示す不動態膜１３０は自然酸化膜であり、金属原子１１１の原子１層分の厚さを有する。キレート剤２１１及び溶媒２１２を含む第１処理液２１０を金属膜１１０に対して供給することで、図２（ｂ）に示すように、キレート剤２１１の一部が酸化物１３１に付着し、酸化物１３１及びキレート剤２１１を含む錯体２１３が生成する。酸化物１３１は金属原子１１１を含んでいるため、錯体２１３は金属原子１１１及びキレート剤２１１を含む。錯体２１３は溶媒２１２に溶解しにくい。
次いで、図２（ｃ）に示すように、水溶性の第３処理液２３０を金属膜１１０に対して供給する。この結果、錯体２１３はそのまま金属膜１１０上に残存し続け、酸化物１３１に付着しなかったキレート剤２１１及び溶媒２１２は第３処理液２３０により置換される。
次いで、図２（ｄ）に示すように、水を含む第２処理液２２０を金属膜１１０に対して供給する。この結果、錯体２１３が第２処理液２２０に溶解する。第２処理液２２０には不可避的に溶存酸素が含まれている。このため、錯体２１３が第２処理液２２０に溶解すると、溶解した錯体２１３の直下に位置していた金属原子１１１が溶存酸素により酸化され、新たに酸化物１３１が生成し始める。
全ての錯体２１３が第２処理液２２０に溶解すると、図２（ｅ）に示すように、金属膜１１０の表面の全体に、新たな酸化物１３１から構成された新たな不動態膜１３０が形成される。また、錯体２１３は第２処理液２２０に溶解して金属膜１１０上から除去される。
このようにして、金属膜１１０から金属原子１１１の原子１層分を除去することができる。また、第１処理液２１０の供給（図２（ｂ））から錯体２１３の除去（図２（ｅ））までの処理を繰り返すことにより、金属膜１１０から原子１層分ずつ除去し、金属膜１１０を金属原子１１１の原子複数層分だけ薄くすることができる。
そして、金属膜１１０が予め定められた厚さ分だけ薄くなると、第１処理液２１０、第２処理液２２０及び第３処理液２３０の全ての供給を停止し、ウェハＷを回転させることでウェハＷを乾燥させる。
実施形態に係る基板処理方法によれば、エッチング後の金属膜１１０の表面の荒れを抑制することができる。言い換えれば、金属膜１１０の表面を平坦に保ったまま金属膜１１０を薄くすることができる（図１（ｂ）参照）。
なお、錯体２１３の除去（図２（ｅ））と次の第１処理液２１０の供給（図２（ｂ））との間に、ウェハＷを乾燥させてもよい。錯体２１３が第２処理液２２０に溶解した時に十分に不動態膜１３０が形成されていない場合でも、ウェハＷを乾燥させることで不動態膜１３０の形成を促進することができる。
また、最初に行う第１処理液２１０の供給（図２（ｂ））の前に、前処理として金属膜１１０のライトエッチングを行っておくことが好ましい。前処理では、例えば、第４処理液を用いて不動態膜１３０の表面に付着している有機物等の異物を除去しておくことが好ましい。予め異物を除去しておくことで、より一層金属膜１１０の表面を平坦に保ちやすくなる。
第１処理液２１０に含まれるキレート剤２１１は、例えば、カルボニル基、カルボキシル基及びアミン基からなる群から選択される１種以上を含む有機酸を含む。このような有機酸として、クエン酸、シュウ酸、リンゴ酸、マレイン酸、イミノ二酢酸及びエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）が例示される。第１処理液２１０に含まれるキレート剤２１１としては、処理対象の金属膜１１０を構成する金属（対象金属）の酸化物１３１に配位可能なキレート剤を用いることが好ましい。キレート剤２１１としては、たとえば、対象金属がコバルトである場合にはクエン酸及びシュウ酸等を用いることができ、対象金属が銅である場合にはシュウ酸等を用いることができる。
第１処理液２１０に含まれる溶媒２１２としては、例えばイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）が用いられる。溶媒２１２がイソプロピルアルコール、アセトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）及びテトラヒドロフランからなる群から選択される１種以上を含んでもよい。
第１処理液２１０に、キレート剤２１１及び溶媒２１２の他に水が含まれてもよいが、第１処理液２１０の水の割合は１０質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましい。第１処理液２１０はキレート剤２１１及び溶媒２１２から構成されていることが更に好ましい。第１処理液２１０は薬液の一例である。
第２処理液２２０としては、例えば、金属膜１１０の表面をキレート剤２１１と反応して錯体２１３が生成する状態に変化させる作用を有する処理液が用いられる。第２処理液２２０としては、例えば純水（ＤＩＷ）が用いられる。第２処理液２２０として、アンモニア（ＮＨ３）又は二酸化炭素（ＣＯ２）等のｐＨ調整剤がＤＩＷに溶解した水溶液が用いられてもよい。第２処理液２２０による金属膜１１０のエッチングを抑制するために、第２処理液２２０のｐＨは７以上であることが好ましい。
第３処理液２３０としては、例えばＩＰＡが用いられる。ＩＰＡは、水を含む第２処理液２２０に溶解しやすく、好ましい。溶媒２１２及び第３処理液２３０に同一の液体（もしくは成分）が用いられてもよく、溶媒２１２の液体（もしくは成分）と第３処理液２３０の液体（もしくは成分）とが相違していてもよい。
第４処理液としては、例えばＮＨ４ＯＨ（水酸化アンモニウム）及びＨ２Ｏ２（過酸化水素）の水溶液（ＳＣ１液）、又は希フッ酸（ＤＨＦ）が用いられる。第４処理液として、加温されたＩＰＡが用いられてもよい。
＜２．基板処理システムの構成＞
次に、上述した基板処理方法を実行する基板処理システムの構成について図３を参照して説明する。図３は、実施形態に係る基板処理システムの概略構成を示す図である。以下では、位置関係を明確にするために、互いに直交するＸ軸、Ｙ軸およびＺ軸を規定し、Ｚ軸正方向を鉛直上向き方向とする。
図３に示すように、基板処理システム１は、搬入出ステーション２と、処理ステーション３とを備える。搬入出ステーション２と処理ステーション３とは隣接して設けられる。
搬入出ステーション２は、キャリア載置部１１と、搬送部１２とを備える。キャリア載置部１１には、複数枚のウェハＷを水平状態で収容する複数のキャリアＣが載置される。
上述したように、ウェハＷの表面には層間絶縁膜１２０が形成されており、層間絶縁膜１２０の表面に形成された配線溝又はビアホール等の凹部１２１には金属膜１１０が形成されている。
搬送部１２は、キャリア載置部１１に隣接して設けられ、内部に基板搬送装置１３と、受渡部１４とを備える。基板搬送装置１３は、ウェハＷを保持するウェハ保持機構を備える。また、基板搬送装置１３は、水平方向および鉛直方向への移動ならびに鉛直軸を中心とする旋回が可能であり、ウェハ保持機構を用いてキャリアＣと受渡部１４との間でウェハＷの搬送を行う。
処理ステーション３は、搬送部１２に隣接して設けられる。処理ステーション３は、搬送部１５と、複数のエッチングユニット１６とを備える。複数のエッチングユニット１６は、搬送部１５の両側に並べて設けられる。なお、エッチングユニット１６の個数は、図３に示す例に限定されない。
搬送部１５は、内部に基板搬送装置１７を備える。基板搬送装置１７は、ウェハＷを保持するウェハ保持機構を備える。また、基板搬送装置１７は、水平方向および鉛直方向への移動ならびに鉛直軸を中心とする旋回が可能であり、ウェハ保持機構を用いて受渡部１４とエッチングユニット１６との間でウェハＷの搬送を行う。
エッチングユニット１６は、基板搬送装置１７によって搬送されるウェハＷに対して所定の基板処理を行う。
また、基板処理システム１は、制御装置４を備える。制御装置４は、制御部１８と記憶部１９とを備える。
制御部１８は、たとえば、ＣＰＵ（Central Processing Unit）、ＲＯＭ（Read Only Memory）、ＲＡＭ（Random Access Memory）、入出力ポート等を有するマイクロコンピュータや各種の回路を含む。制御部１８は、ＣＰＵがＲＯＭに記憶されたプログラムを、ＲＡＭを作業領域として使用して実行することによって基板処理システム１の動作を制御する。
なお、上記プログラムは、コンピュータによって読み取り可能な記録媒体に記録されていたものであって、その記録媒体から制御装置４の記憶部１９にインストールされたものであってもよい。コンピュータによって読み取り可能な記録媒体としては、たとえばハードディスク（ＨＤ）、フレキシブルディスク（ＦＤ）、コンパクトディスク（ＣＤ）、マグネットオプティカルディスク（ＭＯ）、メモリカード等がある。
記憶部１９は、たとえば、ＲＡＭ、フラッシュメモリ（Flash Memory）等の半導体メモリ素子、又は、ハードディスク、光ディスク等の記憶装置によって実現される。
＜３．エッチングユニットの構成＞
次いで、エッチングユニット１６の構成について図４を参照して説明する。図４は、エッチングユニット１６の概略構成を示す図である。
図４に示すように、エッチングユニット１６は、チャンバ２０と、基板保持機構３０と、第１供給部４１と、第２供給部４２と、第３供給部４３と、第４供給部４４と、回収カップ５０とを備える。
チャンバ２０は、基板保持機構３０と、第１供給部４１と、第２供給部４２と、第３供給部４３と、第４供給部４４と、回収カップ５０とを収容する。チャンバ２０の天井部には、ＦＦＵ（Fan Filter Unit）２１が設けられる。ＦＦＵ２１は、チャンバ２０内にダウンフローを形成する。
基板保持機構３０は、保持部３１と、支柱部３２と、駆動部３３とを備える。保持部３１は、ウェハＷを水平に保持する。ウェハＷは、金属膜１１０が形成された面を上方に向けた状態で保持部３１に保持される。
本実施形態では、保持部３１が複数の把持部３１ａを備え、複数の把持部３１ａを用いてウェハＷの周縁部を把持することにより、ウェハＷを保持するものとするが、これに限らず、保持部３１は、ウェハＷを吸着保持するバキュームチャック等であってもよい。
支柱部３２は、鉛直方向に延在する部材であり、基端部が駆動部３３によって回転可能に支持され、先端部において保持部３１を水平に支持する。駆動部３３は、支柱部３２を鉛直軸まわりに回転させる。かかる基板保持機構３０は、駆動部３３を用いて支柱部３２を回転させることによって支柱部３２に支持された保持部３１を回転させ、これにより、保持部３１に保持されたウェハＷを回転させる。
第１供給部４１、第２供給部４２、第３供給部４３及び第４供給部４４は、保持部３１に保持されたウェハＷの上方に配置される。
第１供給部４１には第１供給路６１の一端が接続され、第１供給路６１の他端は第１処理液２１０の第１供給源７１が接続される。第１供給路６１の中途部には、第１供給路６１の開閉動作および第１処理液２１０の供給流量の調節が可能な第１流量調整弁８１が介挿される。したがって、第１流量調整弁８１が開弁されると、保持部３１に保持されたウェハＷに対して第１供給部４１から第１処理液２１０が供給される。これにより、ウェハＷ上の金属膜１１０に対して第１処理液２１０が供給される。
第２供給部４２には第２供給路６２の一端が接続され、第２供給路６２の他端は第２処理液２２０の第２供給源７２が接続される。第２供給路６２の中途部には、第２供給路６２の開閉動作および第２処理液２２０の供給流量の調節が可能な第２流量調整弁８２が介挿される。したがって、第２流量調整弁８２が開弁されると、保持部３１に保持されたウェハＷに対して第２供給部４２から第２処理液２２０が供給される。これにより、ウェハＷ上の金属膜１１０に対して第２処理液２２０が供給される。
第３供給部４３には第３供給路６３の一端が接続され、第３供給路６３の他端は第３処理液２３０の第３供給源７３が接続される。第３供給路６３の中途部には、第３供給路６３の開閉動作および第３処理液２３０の供給流量の調節が可能な第３流量調整弁８３が介挿される。したがって、第３流量調整弁８３が開弁されると、保持部３１に保持されたウェハＷに対して第３供給部４３から第３処理液２３０が供給される。これにより、ウェハＷ上の金属膜１１０に対して第３処理液２３０が供給される。
第４供給部４４には第４供給路６４の一端が接続され、第４供給路６４の他端は第４処理液の第４供給源７４が接続される。第４供給路６４の中途部には、第４供給路６４の開閉動作および第４処理液の供給流量の調節が可能な第４流量調整弁８４が介挿される。したがって、第４流量調整弁８４が開弁されると、保持部３１に保持されたウェハＷに対して第４供給部４４から第４処理液が供給される。これにより、ウェハＷ上の金属膜１１０に対して第４処理液が供給される。
回収カップ５０は、保持部３１を取り囲むように配置され、保持部３１の回転によってウェハＷから飛散する第１処理液２１０、第２処理液２２０、第３処理液２３０又は第４処理液を捕集する。回収カップ５０の底部には、排液口５１が形成されており、回収カップ５０によって捕集された第１処理液２１０、第２処理液２２０、第３処理液２３０又は第４処理液は、排液口５１からエッチングユニット１６の外部へ排出される。また、回収カップ５０の底部には、ＦＦＵ２１から供給される気体をエッチングユニット１６の外部へ排出する排気口５２が形成される。
例えば、金属膜１１０がコバルト膜である場合、すなわち、対象金属がコバルトである場合、第１処理液２１０、第２処理液２２０、第３処理液２３０及び第４処理液としては、次のものを用いることができる。たとえば、第１処理液２１０は、キレート剤としてのクエン酸又はシュウ酸と、溶媒としてのＩＰＡとを含む。たとえば、第２処理液２２０はＤＩＷであり、第３処理液２３０はＩＰＡであり、第４処理液はＳＣ１液又はＤＨＦである。第２処理液２２０のＤＩＷのｐＨがＮＨ３等のｐＨ調整剤により７超に調整されていてもよい。
＜４．基板処理システムの具体的動作＞
次に、基板処理システム１の具体的動作について図５を参照して説明する。図５は、基板処理システム１が実行する基板処理の手順を示すフローチャートである。基板処理システム１が備える各装置は、制御部１８の制御に従って図５に示す各処理手順を実行する。
図５に示すように、基板処理システム１では、まず、エッチングユニット１６へのウェハＷの搬入処理が行われる（ステップＳ１０１）。具体的には、搬入出ステーション２の基板搬送装置１３が、キャリア載置部１１に載置されたキャリアＣからウェハＷを取り出し、取り出したウェハＷを受渡部１４に載置する。受渡部１４に載置されたウェハＷは、処理ステーション３の基板搬送装置１７によって受渡部１４から取り出されて、エッチングユニット１６に搬入される。エッチングユニット１６に搬入されたウェハＷは、エッチングユニット１６の保持部３１によって保持される。
つづいて、基板処理システム１では、エッチング処理が行われる（ステップＳ１０２）。エッチング処理では、ウェハＷを保持した保持部３１を駆動部３３により回転させつつ、保持部３１に保持されたウェハＷに対して第１供給部４１、第２供給部４２、第３供給部４３及び第４供給部４４から処理液を供給する。これにより、ウェハＷ上の金属膜１１０の一部が除去される。
ここで、エッチング処理の詳細について説明する。図６は、エッチング処理の手順の第１例を示すフローチャートである。図７は、エッチング処理の手順の第２例を示すフローチャートである。
第１例では、エッチング処理（ステップＳ１０２）では、まず、前処理が行われる（ステップＳ２０１）。前処理では、回転するウェハＷに対して第４供給部４４から第４処理液を供給して、不動態膜１３０の表面に付着している有機物等の異物を第４処理液により除去する。
次いで、リンス処理が行われる（ステップＳ２０２）。リンス処理では、第４処理液の供給を停止し、回転するウェハＷに対してリンス液を供給する。これにより、ウェハＷ上に残存する第４処理液が除去される。リンス液は、たとえばＤＩＷである。第２処理液２２０がＤＩＷである場合、リンス液として第２処理液２２０を用いてもよい。第２処理液２２０がＤＩＷの他にｐＨ調整剤等を含む場合、ＤＩＷの供給源に接続された第５供給部をエッチングユニット１６に設けておき、第５供給部からリンス液であるＤＩＷを供給してもよい。
その後、乾燥処理が行われる（ステップＳ２０３）。乾燥処理では、ウェハＷの回転を継続しながら、リンス液の供給を停止する。これにより、ウェハＷ上に残存するリンス液が除去されてウェハＷが乾燥する。乾燥処理の際に、自然酸化膜が酸化物１３１を含む不動態膜１３０として金属膜１１０の表面に形成される（図２（ａ）参照）。
続いて、錯体化処理が行われる（ステップＳ２０４）。錯体化処理では、回転するウェハＷに対して第１供給部４１からキレート剤２１１及び溶媒２１２を含む第１処理液２１０を供給して、酸化物１３１及びキレート剤２１１を含む錯体２１３を生成する（図２（ｂ）参照）。乾燥処理（ステップＳ２０３）が省略されて、リンス処理（ステップＳ２０２）に続けて錯体化処理（ステップＳ２０４）が行われてもよい。
次いで、パージ処理が行われる（ステップＳ２０５）。パージ処理では、第１処理液２１０の供給を停止し、回転するウェハＷに対して第３供給部４３から第３処理液２３０を供給して、酸化物１３１に付着しなかったキレート剤２１１及び溶媒２１２を除去し、第３処理液２３０の液膜を形成する（図２（ｃ）参照）。
その後、溶解処理が行われる（ステップＳ２０６）。溶解処理では、第３処理液２３０の供給を停止し、回転するウェハＷに対して第２供給部４２から第２処理液２２０を供給して、錯体２１３を第２処理液２２０に溶解させ、錯体２１３を金属膜１１０上から除去すると共に、第２処理液２２０中の溶存酸素により新たな不動態膜１３０を形成する（図２（ｄ）及び図２（ｅ）参照）。
そして、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理を繰り返し、繰り返し回数が、予め定められた所定回数に達すると（ステップＳ２０７）、エッチング処理（ステップＳ１０２）を終了する。
エッチング処理（ステップＳ１０２）の後、基板処理システム１では、リンス処理が行われる（ステップＳ１０３）。リンス処理では、第２処理液２２０の供給を停止し、回転するウェハＷに対してリンス液を供給する。これにより、ウェハＷ上に残存する第２処理液２２０が除去される。第２処理液２２０がＤＩＷの場合、リンス処理（ステップＳ１０３）を省略してもよい。
つづいて、基板処理システム１では、乾燥処理が行われる（ステップＳ１０４）。乾燥処理では、ウェハＷの回転を継続しながら、リンス液の供給を停止する。これにより、ウェハＷ上に残存するリンス液が除去されてウェハＷが乾燥する。乾燥の補助にＩＰＡを用いてもよい。
つづいて、基板処理システム１では、搬出処理が行われる（ステップＳ１０５）。搬出処理では、乾燥処理後のウェハＷが基板搬送装置１７によってエッチングユニット１６から搬出されて、受渡部１４に載置される。そして、受渡部１４に載置された処理済のウェハＷは、基板搬送装置１３によってキャリア載置部１１のキャリアＣへ戻される。これにより、１枚のウェハＷについての一連の基板処理が終了する。
第２例では、まず、第１例と同様に、前処理（ステップＳ２０１）から溶解処理（ステップＳ２０６）までが行われる。
そして、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理を繰り返し、繰り返し回数が、予め定められた第１所定回数に達すると（ステップＳ３０７）、乾燥処理が行われる（ステップＳ３０８）。乾燥処理では、ウェハＷの回転を継続しながら、溶解処理に用いられた第２処理液２２０の供給を停止する。これにより、ウェハＷ上に残存する第２処理液２２０が除去されてウェハＷが乾燥する。溶解処理において形成された不動態膜１３０はそのまま残存する。
そして、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理の繰り返しとステップＳ３０８の乾燥処理とを繰り返し、繰り返し回数が、予め定められた第２所定回数に達すると（ステップＳ３０９）、エッチング処理（ステップＳ１０２）を終了する。
例えば、第１所定回数は１０回〜５０回であり、第２所定回数は３回〜１０回である。第１所定回数が４０回であり、第２所定回数が５回である場合、まずステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理が４０回繰り返された後に、ステップＳ３０８の乾燥処理が行われる。このステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理の４０回の繰り返しとステップＳ３０８の乾燥処理とを一セットとし、このセットが５回繰り返される。
ステップＳ１０２のエッチング処理の間で第１所定回数が変化してもよい。この場合、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理の繰り返しとステップＳ３０８の乾燥処理との繰り返し数が多くなるほど、第１所定回数が少なくなることが好ましい。例えば、第２所定回数が５回である場合、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６の処理の繰り返しとステップＳ３０８の乾燥処理との繰り返し数が３回までの間は第１所定回数が４０回で、残りの２回では第１所定回数が３０回であってもよい。エッチング処理の後期ほど、金属膜１１０の表面と層間絶縁膜１２０の表面との間の段差が大きくなり、ステップＳ２０４にて、第２処理液２２０を第１処理液２１０によって置換しにくく、錯体２１３を生成しにくくなるおそれがある。これに対し、エッチング処理の後期ほど第１所定回数を減らしてステップＳ３０８の乾燥処理の頻度を高めることにより、ステップＳ２０４の前に第２処理液２２０を除去し、ステップＳ２０４にて錯体２１３の生成しやすさを維持することができる。
なお、制御部１８は、溶解処理（ステップＳ２０６）において、ウェハＷの表面の全体に第２処理液２２０の液膜が形成されると、ウェハＷの回転を継続しながら、第２供給部４２による第２処理液２２０の供給を停止することが好ましい。上記のように、第２処理液２２０の供給に伴って金属膜１１０の表面には新たな不動態膜１３０が形成される。この時、金属膜１１０が第２処理液２２０に長時間晒されていると、新たに生成した酸化物１３１が第２処理液２２０に溶解するおそれがあるからである。新たに生成した酸化物１３１が第２処理液２２０に溶解すると、金属膜１１０を金属原子１１１の１層分ずつ除去していくことが困難になるおそれがある。
第２供給部４２による第２処理液２２０の供給停止のタイミングは、液膜の形成完了のタイミングと完全に一致していなくてもよい。例えば、第２処理液２２０の供給開始から液膜の形成完了までの時間をｔとしたとき、第２処理液２２０の供給開始から１．０ｔ以上１．１ｔ以下の時間が経過したときに第２処理液２２０の供給を停止するようにしてもよい。
制御部１８は、第２処理液２２０の温度を２５℃以下に制御することが好ましい。第２処理液２２０の温度が２５℃超であると、新たに生成した酸化物１３１が第２処理液２２０に溶解しやすくなるためである。例えば、制御部１８は、第２処理液２２０の温度を室温程度の２０℃以上２５℃以下に制御する。制御部１８は、第３処理液２３０の温度を第２処理液２２０の温度と同程度に制御することが好ましい。ウェハＷに供給された第２処理液２２０の温度の変化を抑制するためである。
制御部１８は、第２処理液２２０中の溶存酸素の濃度を６００ｐｐｂ以下に制御することが好ましく、５００ｐｐｂ以下に制御することがより好ましい。第２処理液２２０中の溶存酸素の濃度が６００ｐｐｂ超であると、不動態膜１３０が過剰に形成さるおそれがあるためである。その一方で、溶存酸素の濃度を１００ｐｐｂ未満まで低減することは極めて困難である。また、溶存酸素の濃度が低すぎる場合、新たな不動態膜１３０が形成されにくくなるおそれがある。従って、例えば、制御部１８は、第２処理液２２０中の溶存酸素の濃度を１００ｐｐｂ以上６００ｐｐｂ以下にする。
制御部１８は、対象金属の種類に応じて第２処理液２２０のｐＨを制御することが好ましい。ｐＨの制御にはｐＨ調整剤を用いることができる。第２処理液２２０のｐＨの制御により、ＤＩＷ等の第２処理液２２０による不動態膜１３０のエッチングを抑制することができる。例えば、対象金属がコバルト又は銅である場合、ｐＨ調整剤としてＮＨ３を用いることができる。
このように、実施形態に係る基板処理システム１（基板処理装置の一例）は、基板保持機構３０（基板回転部の一例）と、第１供給部４１と、第２供給部４２と、制御部１８とを備える。基板保持機構３０は、表面に金属膜１１０が形成されたウェハＷ（基板の一例）を保持して回転させる。第１供給部４１は、キレート剤２１１及び溶媒２１２を含む第１処理液２１０をウェハＷに向けて供給する。第２供給部４２は、水を含む第２処理液２２０をウェハＷに向けて供給する。制御部１８は、基板保持機構３０、第１供給部４１及び第２供給部４２を制御する。制御部１８は、基板保持機構３０によりウェハＷを回転させながら、第１供給部４１により第１処理液２１０をウェハＷに向けて供給して金属膜１１０を構成する金属及びキレート剤２１１を含む錯体２１３を生成し、錯体２１３の生成後に第２供給部４２により第２処理液２２０をウェハＷに向けて供給して錯体２１３を第２処理液２２０に溶解させる。
したがって、実施形態に係る基板処理システム１によれば、エッチング後の金属膜１１０の表面の荒れを抑制することができる。
対象金属はコバルト（Ｃｏ）及び銅（Ｃｕ）に限定されない。たとえば、対象金属は、ルテニウム（Ｒｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、窒化チタン（ＴｉＮ）であってもよい。
基板処理システム１に、第１処理液２１０を貯留する第１タンクと、キレート剤と溶媒とを混合する第２タンクとが設けられ、第２タンクにキレート剤及び溶媒がそれぞれキレート剤の供給源、溶媒の供給源から供給されてもよい。この場合、第２タンクにおいてキレート剤と溶媒とが混合され、キレート剤と溶媒との混合液が第１処理液２１０として第２タンクから第１タンクに液送され、第１タンクから第１供給部４１に第１処理液２１０が供給される。
以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。
Ｗ：ウェハ
１８：制御部
３０：基板保持機構
４１：第１供給部
４２：第２供給部
４３：第３供給部
４４：第４供給部
１１０：金属膜
１１１：金属原子
１２０：層間絶縁膜
１３０：不動態膜
１３１：酸化物
２１０：第１処理液
２１１：キレート剤
２１２：溶媒
２１３：錯体
２２０：第２処理液
２３０：第３処理液

Claims (20)

  1. 表面に金属の膜が形成された基板を保持して回転させる基板回転部と、
    キレート剤及び溶媒を含む第１処理液を前記基板に向けて供給する第１供給部と、
    水を含む第２処理液を前記基板に向けて供給する第２供給部と、
    前記基板回転部、前記第１供給部及び前記第２供給部を制御する制御部と、
    を有し、
    前記制御部は、前記基板回転部により前記基板を回転させながら、
    前記第１供給部により前記第１処理液を前記基板に向けて供給して前記金属及び前記キレート剤を含む錯体を生成し、
    前記錯体の生成後に前記第２供給部により前記第２処理液を前記基板に向けて供給して前記錯体を前記第２処理液に溶解させる、基板処理装置。
  2. 前記第２処理液は、水又は水溶液である、請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 前記制御部は、前記基板の表面の全体に前記第２処理液の液膜が形成されると、前記第２供給部による前記第２処理液の供給を停止する、請求項１又は２に記載の基板処理装置。
  4. 前記制御部は、前記基板回転部により前記基板を回転させながら、前記第１供給部による前記第１処理液の供給と、前記第２供給部による前記第２処理液の供給とを繰り返す、請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  5. 水溶性の第３処理液を前記基板に向けて供給する第３供給部を有し、
    前記制御部は、前記錯体の生成後、かつ前記第２処理液の供給前に、前記第３供給部により前記第３処理液を前記基板に向けて供給して前記基板上に残留する前記キレート剤を除去する、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  6. 前記制御部は、前記第２処理液の温度を２５℃以下に制御する、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  7. 前記金属の膜の表面に付着した異物を除去可能な第４処理液を前記基板に向けて供給する第４供給部を有し、
    前記制御部は、前記第１処理液の供給前に、前記基板回転部により前記基板を回転させながら、前記第４供給部により前記第４処理液を前記基板に向けて供給する、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  8. 前記制御部は、前記第２処理液の供給後に、前記基板の回転を継続して前記基板の表面を乾燥させる、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  9. 前記制御部は、
    前記基板回転部により前記基板を回転させながら、前記第１供給部による前記第１処理液の供給と、前記第２供給部による前記第２処理液の供給とを、第１回数、繰り返し、
    前記第１回数の繰り返しの後に、前記基板の回転を継続して前記基板の表面の第１乾燥を行い、
    前記第１回数の繰り返しと前記第１乾燥とを、第２回数、繰り返す、請求項１乃至７のいずれか１項に記載の基板処理装置。
  10. 前記制御部は、
    前記第１回数の繰り返しと前記第１乾燥との繰り返し数が多くなるほど、前記第１回数を減らす、請求項９に記載の基板処理装置。
  11. 表面に金属の膜が形成された基板を回転させながら、キレート剤及び溶媒を含む第１処理液を前記基板に向けて供給して、前記金属及び前記キレート剤を含む錯体を生成する工程と、
    前記錯体を生成する工程の後に、前記基板を回転させながら、水を含む第２処理液を前記基板に向けて供給して、前記錯体を前記第２処理液に溶解させる工程と、
    を有する、基板処理方法。
  12. 前記第２処理液は、水又は水溶液である、請求項１１に記載の基板処理方法。
  13. 前記第２処理液を供給する工程は、
    前記基板の表面の全体に前記第２処理液の液膜が形成されると、前記第２処理液の供給を停止する工程を有する、請求項１１又は１２に記載の基板処理方法。
  14. 前記第１処理液を供給する工程と、前記第２処理液を供給する工程とを繰り返す、請求項１１乃至１３のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  15. 前記錯体を生成する工程の後、かつ前記第２処理液を供給する工程の前に、水溶性の第３処理液を前記基板に向けて供給して前記基板上に残留する前記キレート剤を除去する工程を有する、請求項１１乃至１４のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  16. 前記第２処理液の温度が２５℃以下に制御される、請求項１１乃至１５のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  17. 前記第１処理液を供給する工程の前に、前記基板を回転させながら、前記金属の膜の表面に付着した異物を除去可能な第４処理液を前記基板に向けて供給する工程を有する、請求項１１乃至１６のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  18. 前記第２処理液を供給する工程の後に、前記基板の回転を継続して前記基板の表面を乾燥させる工程を有する、請求項１１乃至１７のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  19. 表面に金属の膜が形成された基板を処理する薬液であって、キレート剤、溶媒及び水を含み、水の割合が１０質量％以下である、薬液。
  20. 前記金属は、Ｃｕ、Ｃｏ、Ｒｕ、Ｍｏ及びＴｉＮからなる群から選択される１種以上を含み、
    前記キレート剤は、カルボニル基、カルボキシル基及びアミン基からなる群から選択される１種以上を含む有機酸を含み、
    前記溶媒は、イソプロピルアルコール、アセトン、Ｎ−メチル−２−ピロリドン及びテトラヒドロフランからなる群から選択される１種以上を含む、請求項１９に記載の薬液。
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