JP6981868B2 - 全固体二次電池 - Google Patents
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Description
この観点によれば、全固体二次電池の電池特性がさらに向上する。
この観点によれば、全固体二次電池の充電時に電流が固体電解質層内でより均一に流れるようになる。この結果、金属リチウムが負極活物質層上により均一に析出するようになるので、短絡が生じにくくなる。
この観点によれば、固体電解質層のリチウム伝導性が向上し、全固体二次電池の電池特性が向上する。
この観点によれば、全固体二次電池のエネルギー密度を向上させることができる。
この観点によれば、本発明による効果をより顕著に得ることができ、従来困難であった短絡をより確実に防止することができる。
この観点によれば、電池素子に対し圧力を比較的均一に制御しつつ印加することができる。
本発明者は、負極活物質として金属リチウム又はリチウム含有合金を使用した全固体二次電池が有する問題点について鋭意検討した結果、本実施形態に係る全固体二次電池に想到するに至った。そこで、まず、本発明者が行った検討について説明する。
次に、図1、図2に基づいて、本実施形態に係る全固体二次電池1の構成について説明する。図1は、本実施形態に係る全固体二次電池の概略構成を示す断面図、図2は、図1に示す全固体二次電池の全体構成を示す斜視図である。なお、図1に示される断面図は、図2における全固体二次電池1のx−x線断面図である。
圧力印加部材40A及び40Bは、それぞれ電池素子100の両面に配置され、電池素子100の両面から圧力を印加する、板状の部材である。なお、図示の態様においては、圧力印加部材40A及び40Bは方形をなす板であるが、本発明はこれに限定されず、圧力印加部材は用途等に応じて任意の形状とすることができる。
また、圧力印加部材40A、40Bの主面における周縁部には、圧力制御部材50の設置部位に対応して、貫通孔(図示せず)が設けられている。
次に、電池素子100について説明する。
電池素子100は、図1に示すように、圧力印加部材40A、40Bに挟持されており、正極層10、負極層20、及び固体電解質層30を備える。
(正極層)
正極層10は、正極集電体11及び正極活物質層12を含む。正極集電体11としては、例えば、インジウム(In)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、ステンレス鋼、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)、リチウム(Li)又はこれらの合金からなる板状体又は箔状体等が挙げられる。正極集電体11は省略されても良い。なお、正極集電体11は、図示せぬ端子を介して、配線に接続される。
負極層20は、負極集電体21及び負極活物質層22を含む。負極集電体21としては、例えば、インジウム(In)、銅(Cu)、マグネシウム(Mg)、ステンレス鋼、チタン(Ti)、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、アルミニウム(Al)、ゲルマニウム(Ge)、リチウム(Li)又はこれらの合金からなる板状体又は箔状体等が挙げられる。負極集電体21は省略されても良い。
なお、以上説明した負極層20は、図示せぬ端子を介して、必要に応じて配線に接続される。
固体電解質層30は、正極層10及び負極層20の間に形成され、固体電解質を含む。
続いて、本実施形態に係る全固体二次電池の製造方法の一例について説明する。本実施形態に係る全固体二次電池1は、電池素子100を作製した後、電池素子100を圧力印加部材40A、40Bにより挟持、固定することにより製造される。
電池素子100は、正極層10、負極層20、及び固体電解質層30をそれぞれ製造した後、上記の各層を積層することにより製造することができる。正極層10、負極層20、及び固体電解質層30は公知の方法で作製することができる。
正極活物質は、公知の方法で作製することができる。続いて、作製した正極活物質と、後述する方法で作製した固体電解質と、各種添加材とを混合し非極性溶媒に添加してスラリー(slurry)又はペースト(paste)を形成する。さらに、得られたスラリー又はペーストを正極集電体11上に塗布し、乾燥した後に、圧延することで、正極層10を得ることができる。正極集電体11を用いずに、正極活物質と、各種添加剤との混合物をペレット(pellet)状に圧密化成形することで正極層10を作製してもよい。なお、正極活物質層12の密度比を高めるために、必要に応じてロールプレス等のプレス工程を行うこともできる。
負極層20は、例えば、負極集電体21上に負極活物質層22となる金属箔(金属リチウム又はリチウム含有合金を含むもの)を積層することで作製される。
固体電解質層30は、硫化物系固体電解質材料にて形成された固体電解質により作製することができる。
次いで、正極活物質層12(すなわち、正極層10)及び固体電解質層30と、負極活物質層22(すなわち、負極層20)とを積層することで電極積層体を作製する。ついで、電極積層体をプレスする。以上の工程により、電池素子100が作製される。プレスを行うための具体的なプレス方法は特に制限されず、従来の全固体二次電池1の作製に使用されるプレス方法であってもよい。たとえば、ロールプレス等によってプレスを行えば良い。
次いで、電池素子100の両面に圧力印加部材40A及び40Bを配置し、圧力制御部材50により電池素子100及び圧力印加部材40A及び40Bを固定する。
[正極構造体の作製]
正極活物質としてのLiNi0.8Co0.15Al0.05O2(NCA)三元系粉末と、硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末と、正極層導電性物質(導電助剤)としての気相成長炭素繊維粉末とを60:35:5の質量%比で秤量し、自転公転ミキサを用いて混合した。
硫化物系固体電解質としてのLi2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末に、スチレンブタジエンゴムが溶解した脱水キシレン溶液をスチレンブタジエンゴムが混合粉の総質量に対して2.0質量%となるように添加して1次混合液を生成した。さらに、この1次混合液に、粘度調整のための脱水キシレンを適量添加することで、2次混合液を生成した。さらに、混合粉の分散性を向上させるために、直径5mmのジルコニアボールを、空間、混合粉、ジルコニアボールがそれぞれ混練容器の全容積に対して1/3ずつを占めるように3次混合液に投入した。これにより生成された3次混合液を自転公転ミキサに投入し、3000rpmで3分撹拌することで、電解質層塗工液を生成した。
負極集電体として厚さ20μmのニッケル箔集電体を用意し、負極活物質層としての厚さ30μmの金属リチウム箔を貼りあわせて負極構造体を作製した。
正極構造体をトムソン刃で打ちぬき、ポリエチレンテレフタラート(PET)上の電解質層と正極構造体の正極活物質層とを貼りあわせてロールギャップ150μmのロールプレス機を用いたドライラミネーション法により、貼り合わせることで、正極構造体に由来する正極層と固体電解質層との集合体を形成した。この集合体に対して、プレス機を用いて150MPaの圧力で圧成型を行った。加圧後の密度は、正極活物質層が2.3g/ccで、固体電解質層が1.3g/ccであった。固体電解質層の厚みは90μmであった。なお、正極活物質層と正極集電体とを有する正極構造体の面積は、20cm2であった。
圧力印加部材としての金属板を用いて電池素子を挟み、あらかじめ金属板に開けた穴に圧力制御部材としての皿バネを入れたネジを通し、電池素子への印加圧力の平均値Paveと圧力の標準偏差SDの関係がSD/Pave=0.35、電池素子への印加圧力の平均値Paveが3.0MPaとなるようネジを締め付けた。以上により、実施例1に係る全固体二次電池を得た。
NCA、Li2S−P2S5(80:20モル%)非晶質粉末及び導電助剤の公称密度は、それぞれ4.6g/cc、1.8g/cc及び2.1g/ccである。したがって、正極活物質層の真密度は3.5g/cc(=4.6×0.6+1.8×0.35+2.1×0.05)であり、真密度に対する実際の正極活物質層のかさ密度の比は66%(=2.3/3.5)であった。また、固体電解質層の真密度に対する実際のかさ密度の比は72%(=1.3/1.8)であった。
金属板と電池素子の間に富士フィルム製プレスケールを挿入し、種々の締め付け条件にて徐々にネジを締め付けた。その後、ネジを緩めてプレスケールを取出し、富士フィルム製圧力画像解析システムFPD―8010Jを用いて各点の圧力を読み取り、電池素子へ印加する平均圧力Paveと圧力の標準偏差SDを算出した。
電池素子へ印加する平均圧力Paveをそれぞれ0.5、1.0、2.0、6.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして実施例2〜5に係る全固体二次電池を製造した。
電池素子へ印加する平均圧力Paveと圧力の標準偏差SDの関係がSD/Pave=0.25となるように圧力分布を調節した以外は実施例1と同様にして実施例6に係る全固体二次電池を製造した。
電池素子へ印加する平均圧力Paveと圧力の標準偏差SDの関係がSD/Pave=0.15となるように圧力分布を調節した以外は実施例1と同様にして実施例7に係る全固体二次電池を製造した。
電池素子へ印加する平均圧力Paveと圧力の標準偏差SDの関係がSD/Pave=0.45となるように圧力分布を調節した以外は実施例1と同様にして比較例1に係る全固体二次電池を製造した。
電池素子へ印加する平均圧力Paveを8.0MPaとしたこと以外は実施例1と同様にして比較例2に係る全固体二次電池を製造した。
正極活物質層のかさ密度を1.6g/ccとし、真密度に対する実際のかさ密度の比を46%(=1.6/3.5)とした以外は実施例1と同様にして比較例3に係る全固体二次電池を製造した。
固体電解質層のかさ密度を0.9g/ccとし、真密度に対する実際のかさ密度の比を50%(=0.9/1.8)とした以外は実施例1と同様にして比較例4に係る全固体二次電池を製造した。
得られた実施例1〜7及び比較例1〜4に係る全固体二次電池について、以下のようにサイクル特性の評価を行った。
10 正極層
11 正極集電体
12 正極活物質層
20 負極層
21 負極集電体
22 負極活物質層
30 固体電解質層
40A、40B 圧力印加部材
50、50A、50B、50C 圧力制御部材
51 ナット
53 頭部
55 円筒部
57 弾性部材
100 電池素子
Claims (7)
- 正極活物質層と、
金属リチウム及びリチウム含有合金の少なくとも一方を含む負極活物質層と、
前記正極活物質層及び前記負極活物質層の間に配置された固体電解質層と、を含む電池素子を有し、
前記正極活物質層のかさ密度の当該正極活物質層の真密度に対する比は、60%以上であり、
前記固体電解質層のかさ密度の当該固体電解質層の真密度に対する比は、60%以上であり、
完全放電状態において、前記電池素子に対し、当該電池素子の両面から0MPa超7.5MPa以下の平均圧力Paveに印加されており、
完全放電状態において、前記平均圧力Pave(MPa)と、前記電池素子に印加された圧力の圧力分布の標準偏差SD(MPa)との比SD/Paveが、0.35以下である、全固体二次電池。 - 完全放電状態において、前記平均圧力Paveが、0.5MPa以上6.0MPa以下である、請求項1に記載の全固体二次電池。
- 前記固体電解質層の平均厚みが100μm以下である、請求項1又は2に記載の全固体二次電池。
- 前記固体電解質層は、硫黄と、ケイ素、リン及びホウ素からなる群から選択される1種以上の元素とを含有する固体電解質を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記負極活物質層が、金属リチウム層である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- 前記電池素子の片面の面積が、20cm2以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
- さらに、前記電池素子の両面に対し圧力を印加する一対の圧力印加部材と、
前記一対の圧力印加部材から前記電池素子に印加される圧力を、前記電池素子の部位毎に制御する複数の圧力制御部材と、を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の全固体二次電池。
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