JP6977306B2 - 全固体電池 - Google Patents
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Description
複数の発電要素が積層された積層体を有し、該発電要素において正極集電体層と正極材層と固体電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層され、複数の前記発電要素同士が電気的に並列に接続された、全固体電池であって、前記積層体において、複数の前記発電要素の間の少なくとも一部に吸熱シートが配置されることで、前記積層体の積層方向中央部における吸熱量Q1よりも、前記積層体の積層方向端部における吸熱量Q2の方が大きいものとされている、全固体電池
を開示する。
「積層体の積層方向中央部」とは、積層体のうち上記の積層方向端部を除いた部分をいう。
「積層体の積層方向中央部における吸熱量Q1」とは、積層体の積層方向中央部に吸熱シートが配置されている場合は当該吸熱シートの合計の吸熱量(吸熱容量)をいい、積層体の積層方向中央部に吸熱シートが配置されていない場合は吸熱量Q1は0である。
「積層体の積層方向端部における吸熱量Q2」とは、積層体の積層方向一端部に配置された吸熱シートの合計の吸熱量(吸熱容量)Q2a、及び、積層体の積層方向他端部に配置された吸熱シートの合計の吸熱量(吸熱容量)Q2bの双方を意味する。すなわち、「前記積層体の積層方向中央部における吸熱量Q1よりも、前記積層体の積層方向端部における吸熱量Q2の方が大きい」とは、積層体の積層方向中央部における吸熱量Q1よりも、積層体の積層方向一端部における吸熱量Q2aの方が大きく、且つ、積層体の積層方向中央部における合計の吸熱量Q1よりも、積層体の積層方向他端部における吸熱量Q2bの方が大きいことを意味する。
吸熱シートの「吸熱量」(J)は、DSC装置によって測定することができる。具体的には、DSC装置において、開放系のパンを使用し、昇温速度10℃/min、アルゴン雰囲気にて、吸熱シート片を50℃から500℃まで昇温させた場合におけるDSC曲線から、吸熱シートの体積あたりの吸熱量(J/cm3)を測定し、これに吸熱シートの体積を掛けることによって、吸熱シートの吸熱量(J)を測定することができる。
図1に、全固体電池100(100a)の層構成を概略的に示す。図1においては、説明の便宜上、集電体層同士或いは集電タブ同士の接続部分や、電池ケース等を省略して示している。図2に、全固体電池100を構成する発電要素20の層構成を概略的に示す。図2(A)が外観斜視図、図2(B)がIIB−IIB断面図、である。
吸熱シート10は発電要素20が発熱した場合に熱を吸収するものである。吸熱シート10は吸熱材料によって構成することができる。吸熱材料としては、例えば、マンニトールやキシリトール等の糖アルコール、アントラセン等の炭化水素、石膏や硫酸ジルコニウム・四水和物等の無機水和物、又は、これらの混合物が挙げられる。中でも、糖アルコールや炭化水素が好ましい。(I)融解により吸熱する材料であり、(II)塑性変形が可能で容易に層状とすることができ、(III)電池作動温度や吸熱温度において電池材料を劣化させるような生成物(水等)を放出することがないためである。特に、糖アルコールが好ましい。大きな吸熱量を確保し易いためである。
発電要素20は、正極集電体層21と正極材層22と固体電解質層23と負極材層24と負極集電体層25とが積層されてなる。すなわち、発電要素20は単電池として機能し得る。図1、2においては、二つの発電要素20a、20bが一つの負極集電体層25を共用している。
正極集電体層21は、金属箔や金属メッシュ等により構成すればよい。特に金属箔が好ましい。正極集電体層21を構成する金属としては、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Zn、ステンレス鋼等が挙げられる。正極集電体層21は、その表面に、接触抵抗を調整するための何らかのコート層を有していてもよい。正極集電体層21の厚みは特に限定されるものではない。例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
正極材層22は、少なくとも活物質を含み、さらに任意に固体電解質、バインダー及び導電助剤等を含む層である。活物質は公知の活物質を用いればよい。公知の活物質のうち、所定のイオンを吸蔵放出する電位(充放電電位)の異なる2つの物質を選択し、貴な電位を示す物質を正極活物質とし、卑な電位を示す物質を後述の負極活物質として、それぞれ用いることができる。例えば、リチウムイオン電池を構成する場合は、正極活物質としてコバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、マンガン酸リチウム、スピネル系リチウム化合物等の各種のリチウム含有複合酸化物を用いることができる。正極活物質は表面がニオブ酸リチウム層やチタン酸リチウム層やリン酸リチウム層等の酸化物層で被覆されていてもよい。また、固体電解質は無機固体電解質が好ましい。有機ポリマー電解質と比較してイオン伝導度が高いためである。また、有機ポリマー電解質と比較して、耐熱性に優れるためである。さらに、有機ポリマー電解質と比較して、釘刺し時に発電要素20に加わる圧力が高圧となり、本開示の全固体電池100による効果が顕著となるためである。例えば、ランタンジルコン酸リチウム等の酸化物固体電解質やLi2S−P2S5等の硫化物固体電解質が挙げられる。特に、Li2S−P2S5を含む硫化物固体電解質が好ましく、Li2S−P2S5を50モル%以上含む硫化物固体電解質がより好ましい。バインダーはブタジエンゴム(BR)、アクリレートブタジエンゴム(ABR)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)等の種々のバインダーを用いることができる。導電助剤としてはアセチレンブラックやケッチェンブラック等の炭素材料やニッケル、アルミニウム、ステンレス鋼等の金属材料を用いることができる。正極材層22における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。正極材層22の形状も従来と同様とすればよい。特に、積層電池100を容易に構成できる観点から、シート状の正極材層22が好ましい。この場合、正極材層22の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上150μm以下であることがより好ましい。
電解質層23は、固体電解質と任意にバインダーとを含む層である。固体電解質は上述した無機固体電解質が好ましい。バインダーは正極材層22に用いられるバインダーと同様のものを適宜選択して用いることができる。固体電解質層23における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。固体電解質層23の形状も従来と同様とすればよい。特に、積層電池100を容易に構成できる観点から、シート状の固体電解質層23が好ましい。この場合、固体電解質層23の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
負極材層24は、少なくとも活物質を含み、さらに任意に固体電解質、バインダー及び導電助剤等を含む層である。活物質は公知の活物質を用いればよい。公知の活物質のうち、所定のイオンを吸蔵放出する電位(充放電電位)の異なる2つの物質を選択し、貴な電位を示す物質を上述の正極活物質とし、卑な電位を示す物質を負極活物質として、それぞれ用いることができる。例えば、リチウムイオン電池を構成する場合は、負極活物質としてグラファイトやハードカーボン等の炭素材料や、チタン酸リチウム等の各種酸化物、SiやSi合金、或いは、金属リチウムやリチウム合金を用いることができる。特に、SiやSi合金が好ましく、Siがより好ましい。釘刺し時、各発電要素20、20、…の短絡抵抗のバラつきがより大きくなり易い傾向にあり、吸熱シート10による効果がより大きくなるためである。固体電解質、バインダー及び導電助剤は正極材層22に用いられる固体電解質と同様のものを適宜選択して用いることができる。負極材層24における各成分の含有量は従来と同様とすればよい。負極材層24の形状も従来と同様とすればよい。特に、全固体電池100を容易に構成できる観点から、シート状の負極材層24が好ましい。この場合、負極材層24の厚みは、例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。ただし、負極の容量が正極の容量よりも大きくなるように、負極材層24の厚みを決定することが好ましい。
負極集電体層25は、金属箔や金属メッシュ等により構成すればよい。特に金属箔が好ましい。負極集電体層25を構成する金属としては、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Zn、ステンレス鋼等が挙げられる。負極集電体層25は、その表面に、接触抵抗を調整するための何らかのコート層を有していてもよい。負極集電体層25の厚みは特に限定されるものではない。負極集電体25の厚みは特に限定されるものではない。例えば0.1μm以上1mm以下であることが好ましく、1μm以上100μm以下であることがより好ましい。
1.3.1.発電要素の配置
全固体電池100において、発電要素20の積層数は特に限定されるものではなく、目的とする電池の出力に応じて、適宜決定すればよい。通常、発電要素(単電池)の積層数は10以上である。特に、発電要素(単電池)の積層数を20以上100以下とすることが好ましい。下限がより好ましくは30以上、上限がより好ましくは80以下である。この場合、複数の発電要素20が互いに直接接触するように積層されていてもよいし、複数の発電要素20が何らかの層(例えば絶縁層)や間隔(空気層)を介して積層されていてもよい。ただし、上述したように、複数の発電要素20の間の少なくとも一部には、吸熱シート10が配置される必要がある。電池の出力密度を向上させる観点からは、図1に示すように、吸熱シート10を除き、複数の発電要素20が互いに直接接触するように積層されていることが好ましい。また、図1、2に示すように、2つの発電要素20a、20bが、負極集電体25を共用していることが好ましい。このようにすることで、電池の出力密度が一層向上する。さらに、図1に示すように、全固体電池100においては、複数の発電要素20の積層方向と、発電要素20における各層21〜25の積層方向とを一致させることが好ましい。このようにすることで、全固体電池100の拘束が容易となり、電池の出力密度が一層向上する。
全固体電池100においては、複数の発電要素20、20、…同士が電気的に並列に接続される。このように並列に接続された発電要素においては、一の発電要素が短絡した場合に、他の発電要素から当該一の発電要素へと集中して電子が流れ込む。すなわち、電池短絡時にジュール発熱が大きくなり易い。言い換えれば、このように並列接続された複数の発電要素20、20、…を備える全固体電池100において、吸熱シート10を設けることによる効果がより顕著となる。発電要素20同士を電気的に接続するための部材としては、従来公知の部材を用いればよい。例えば、上述したように、正極集電体層21に正極集電タブ21aを設け、負極集電体層25に負極集電タブ25aを設け、当該タブ21a、25aを介して発電要素20同士を電気的に並列に接続することができる。
全固体電池100において、吸熱シート10は、発電要素20、20、…の間の少なくとも一部に配置されている。特に、図1に示す全固体電池100(100a)においては、積層体50の積層方向中央部に吸熱シート10が配置されない一方、積層体50の積層方向端部に吸熱シート10が配置されており、これにより、積層体50の積層方向中央部における吸熱量Q1よりも、積層体50の積層方向端部における吸熱量Q2の方が大きいものとされている(Q2>Q1=0)。
上述したように、発電要素を複数積層しつつ電気的に並列に接続した全固体電池にあっては、釘刺し試験時、積層方向両端部に位置する発電要素において短絡抵抗が小さくなり易く、過度な温度上昇が生じ易い。この原因について、本発明者らは以下のように考えている。すなわち、全固体電池にあっては、拘束圧が高いことから、電池上面は釘刺しにより集電箔が巻込まれ易く、箔間接触による短絡が起こりやすいと推定される。また、電池下部についても、上部からの荷重と拘束治具に挟み込まれたことで、層ズレなどにより短絡すると推定される。一方で、電池中央部は釘に押される形態となり電極体の箔間が並行を保ちながら変形するため接触せずに高い短絡抵抗を示すと考えられる。
吸熱シート10は、上述したように、各種吸熱材料によって構成可能である。吸熱材料をシート状に成形して吸熱シート10を製造すればよい。
上記説明においては、2つの発電要素が、1つの負極集電体層を共用する形態について示したが、本開示の全固体電池はこの形態に限定されるものではない。発電要素は単電池として機能するものであればよく、正極集電体層と正極材層と電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層されていればよい。
(正極活物質の作製)
転動流動式コーティング装置(パウレック製)を用いて、大気環境においてLi1.15Ni1/3Co1/3Mn1/3W0.005O2粒子にLiNbO3をコーティングし、大気雰囲気下で焼成して正極活物質を得た。
ポリプロピレン製容器に、酪酸ブチル、PVDF系バインダー(クレハ社製)の5wt%酪酸ブチル溶液、上記正極活物質、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径0.8μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、さらに導電助剤としてVGCF(昭和電工社製)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で3分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔(日本製箔社製)上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、アルミニウム箔(正極集電体層)上に正極材層を形成した。
ポリプロピレン製容器に、酪酸ブチル、PVDF系バインダー(クレハ社製)の5wt%酪酸ブチル溶液、負極活物質として平均粒子径5μmのシリコン(単体のSi、高純度化学社製)、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径0.8μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で30分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にて銅箔上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、銅箔(負極集電体層)の両面に負極材層を形成した。
ポリプロピレン製容器に、ヘプタン、BR系バインダー(JSR社製)の5wt%ヘプタン溶液、及び、硫化物固体電解質(平均粒子径2.5μm、LiI、LiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミック)を加え、超音波分散装置(エスエムテー社製UH−50)で30秒間攪拌した。次に、容器を振とう器(柴田科学社製TTM−1)で30分間振とうさせた後で、超音波分散装置で30秒間攪拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたペーストをアプリケーターを使用してブレード法にてアルミニウム箔上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることで、アルミニウム箔(基材)の上に固体電解質層を形成した。
各層を電池形状に裁断後、負極材層の両表面に固体電解質層を重ね合わせ、CIP(神戸製鋼所社製)にて4ton/cm2相当の圧力をかけてプレスした。その後、固体電解質層の表面からアルミニウム箔を剥がし、ここに、正極材層を重ね合わせ、同じく4ton/cm2相当の圧力をかけてプレスし、アルミニウム箔(正極集電体層)/正極材層/固体電解質層/負極材層/銅箔(負極集電体層)/負極材層/固体電解質層/正極材層/アルミニウム箔(正極集電体層)の9層構成を備える発電要素(2つの発電要素が一つの負極集電体層を共用)を得た。
図4に示すように、発電要素を66個積層するとともに、集電タブ同士を超音波溶接して接合することで、短絡電流分散体の第1の集電体層と発電要素の正極集電体層とを電気的に接続し、これをラミネートパック内に入れ、真空引きしながら、熱溶着によってラミネート開封部を封止し、評価用の全固体電池を得た。ここで、各発電要素の短絡抵抗R1〜R66や各発電要素に流れる電流I1〜I66を測定できるように各集電タブに測定器を接続するものとした。
作製した全固体電池を0Vから4.55Vまで充電し、4.55Vから3Vまで放電し、さらに4.35Vまで充電した。充電後、図4に示すように、全固体電池に釘(φ8mm、先端角度60度、SK材)を25mm/secの速度で刺し込み、釘刺し後2秒経過時の各発電要素の短絡抵抗R1〜R66や各発電要素に流れる電流I1〜I66を測定した。
20 発電要素
21 正極集電体層
21a 正極集電タブ
22 正極材層
23 固体電解質層
24 負極材層
25 負極集電体層
25a 負極集電タブ
50 積層体
100 全固体電池
Claims (1)
- 複数の発電要素が積層された積層体を有し、該発電要素において正極集電体層と正極材層と固体電解質層と負極材層と負極集電体層とが積層され、複数の前記発電要素同士が電気的に並列に接続された、全固体電池であって、
前記積層体において、複数の前記発電要素の間の少なくとも一部に吸熱シートが配置されることで、前記積層体の積層方向中央部における吸熱量Q1よりも、前記積層体の積層方向端部における吸熱量Q2の方が大きいものとされており、
前記吸熱シートが、糖アルコール、無機水和物、または、これらの混合物から構成される、
全固体電池。
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