JP2018190531A - 積層電池 - Google Patents
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Abstract
Description
条件(i):表面側セル10Xにおける正極活物質層1の電子伝導度は、中央側セル10Yにおける正極活物質層1の電子伝導度よりも小さい、および、
条件(ii):表面側セル10Xにおける負極活物質層2の電子伝導度は、中央側セル10Yにおける負極活物質層1の電子伝導度よりも小さい、
の少なくとも一方の条件を満たすことを一つの特徴とする。
本開示の積層電池は、積層電池の表面側に位置する表面側セルと、表面側セルよりも中央側に位置する中央側セルとを有する。さらに、表面側セルおよび中央側セルは、条件(i):表面側セルにおける正極活物質層の電子伝導度は、中央側セルにおける正極活物質層の電子伝導度よりも小さい、および、条件(ii):表面側セルにおける負極活物質層の電子伝導度は、中央側セルにおける負極活物質層の電子伝導度よりも小さい、の少なくとも一方の条件を満たす。特に、高圧状態(例えば100MPa)における電子伝導度の差が大きいことが好ましい。
積層電池を構成する複数のセルを、積層電池の厚さ方向に沿って、順に第1セル〜第Nセルとする。Nは、積層電池に含まれる総セル数を意味し、例えば、3以上であり、10以上であっても良く、30以上であっても良く、50以上であっても良い。一方、Nは、例えば、200以下であり、150以下であっても良く、100以下であっても良い。
本開示におけるセルは、正極集電体、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層および負極集電体をこの順に有する。セルは、典型的には、Liイオン伝導を利用したセル(Liイオンセル)である。また、セルは、充放電可能なセル(二次電池)であることが好ましい。
負極活物質層は、負極活物質を少なくとも含有し、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材およびバインダーの少なくとも一つを含有していても良い。
正極活物質層は、正極活物質を少なくとも含有し、必要に応じて、固体電解質材料、導電化材およびバインダーの少なくとも一つを含有していても良い。
固体電解質層は、正極活物質層および負極集電体の間に形成される層である。また、固体電解質層は、固体電解質材料を少なくとも含有し、必要に応じて、バインダーをさらに含有していても良い。固体電解質層に用いられる固体電解質材料およびバインダーについては、上記「(1)負極活物質層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
正極集電体は、上述した正極活物質層の集電を行い、負極極集電体は、上述した負極活物質層の集電を行う。正極集電体に含まれる金属元素は、特に限定されないが、例えばAl、Fe、Ti、Ni、Zn、Cr、Au、Ptが挙げられる。正極集電体は、上記金属元素の単体であっても良く、上記金属元素を主成分として含有する合金であっても良い。Fe合金の一例としては、ステンレス鋼(SUS)が挙げられ、SUS304が好ましい。
(正極の作製)
転動流動式コーティング装置(パウレック製)を用いて、大気環境において正極活物質(Li1.15Ni1/3Co1/3Mn1/3W0.005O2)にLiNbO3をコーティングした。その後、大気環境において焼成を行い、正極活物質の表面にLiNbO3を含有するコート層を形成した。これにより、表面にコート層を有する正極活物質を得た。
PP製容器に、酪酸ブチルと、PVDF系バインダー(クレハ製)の5重量%酪酸ブチル溶液と、負極活物質(シリコン、高純度化学製、平均粒径D50=5μm)と、硫化物固体電解質材料(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=0.8μm)と、導電化材(気相成長炭素繊維、VGCF、昭和電工製)とを、負極活物質:硫化物固体電解質材料:導電化材:バインダー=55:42:2:1の重量比で添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、さらに超音波分散装置で30秒間撹拌し、塗工液を得た。
PP製容器に、ヘプタンと、ブチレンゴム系バインダー(JSR社製)の5重量%ヘプタン溶液と、硫化物固体電解質材料(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=2.5μm)とを添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、さらに超音波分散装置で30秒間撹拌し、塗工液を得た。
得られた2つの転写部材を、それぞれ、負極集電体の両面に形成された負極活物質層上に配置し、冷間等方圧加圧法(CIP法)により、4ton/cm2の圧力でプレスした。その後、転写部材のAl箔を剥離した。これにより、図6(d)に示すように、負極活物質層2上に固体電解質層3を形成した。次に、上記で得られた2つの正極を、それぞれ、負極集電体の両面に形成された固体電解質層上に配置し、冷間等方圧加圧法(CIP法)により、4ton/cm2の圧力でプレスした。これにより、図6(e)に示すように、固体電解質層3上に、正極活物質層1および正極集電体4を形成した。このようにして、2積層セルを得た。さらに、得られた2積層セルを30個積層して、アルミラミネートフィルムにより封止し、評価用電池を得た。
(負極の作製)
PP製容器に、酪酸ブチルと、PVDF系バインダー(クレハ製)の5重量%酪酸ブチル溶液と、負極活物質(天然黒鉛、日本カーボン製、平均粒径D50=10μm)と、硫化物固体電解質材料(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=0.8μm)とを、負極活物質:硫化物固体電解質材料:バインダー=59:40:1の重量比で添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、さらに超音波分散装置で30秒間撹拌し、塗工液を得た。
得られた塗工液を用いたこと以外は、参考例1と同様にして2積層セルを得た。さらに、得られた2積層セルを40個積層したこと以外は、参考例1と同様にして評価用電池を得た。
参考例1、2で得られた評価用電池に対して、以下の条件で釘刺し試験を行った。
充電状態:未充電
抵抗計:Hioki製RM3542
釘:SK材(φ8mm、先端角60°)
釘の速度:25mm/sec
正極集電体としてAl箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)を準備した。一方、負極集電体としてCu箔(厚さ14μm、古河電工製、電解粗化Cu箔)を用い、VGCFの添加量を2重量%としたこと以外は、参考例1と同様にして、負極を作製した。
正極集電体としてAl箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)を準備した。一方、負極集電体としてCu箔(厚さ14μm、古河電工製、電解粗化Cu箔)を用い、VGCFの添加量を9重量%としたこと以外は、参考例1と同様にして、負極を作製した。
正極集電体としてAl箔(厚さ15μm、UACJ製1N30)を準備した。一方、負極集電体としてCu箔(厚さ14μm、古河電工製、電解粗化Cu箔)を用い、負極活物質として天然黒鉛(日本カーボン製、平均粒径D50=10μm)を用い、VGCFの添加量を0重量%(未添加)としたこと以外は、参考例1と同様にして、負極を作製した。
実験例1〜3で準備した負極および正極集電体の接触抵抗を測定した。具体的には、図8に示すように、ベークライト板21上に、負極活物質層2および負極集電体5を有する負極を配置し、負極集電体2上に貫通部を有するカプトンフィルム22を配置し、カプトンフィルム22上に正極集電体4を配置した。さらに、φ11.28mmのSK材ブロック23を、平面視上、カプトンフィルム22の貫通部と重複するように、正極集電体4上に配置した。この状態で、オートグラフ24により、100MPaを加えた際の抵抗値を抵抗計(Hioki製RM3542)で測定した。その結果を表3に示す。
参考例1と同様にして、負極活物質層形成用の塗工液を作製した。次に、得られた塗工液を、アプリケーターを用いて、ブレード法によりCu箔(負極集電体)上に塗工した。塗工した電極を、自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させた。次に、得られた部材(負極部材)を2cm幅の短冊条に切り出し、2枚のSUS箔で挟み、大気に曝露しない状態でロールプレス(25℃、20kN/cm)を行った。その後、φ13mmのパンチで打ち抜き、負極を得た。なお、負極は未充電状態である。
実験例4と同様にして、負極を得た。次に、参考例1と同様にして、正極集電体の一方の表面上に正極活物質層を形成した。次に、参考例1と同様にして、Al箔上に固体電解質層を形成した。次に、得られた部材(正極部材および固体電解質部材)を2cm幅の短冊条に切り出し、正極活物質層および固体電解質層を互いに対向するように積層し、得られた積層体を2枚のSUS箔で挟み、大気に曝露しない状態でロールプレス(25℃、20kN/cm)を行った。その後、φ12.5mmのパンチで打ち抜き、正極および固体電解質層を得た。
Si換算で450mAh/gになるまで充電したこと以外は、実験例5と同様にして充電状態の負極を得た。
Si換算で800mAh/gになるまで充電したこと以外は、実験例5と同様にして充電状態の負極を得た。
Si換算で1000mAh/gになるまで充電したこと以外は、実験例5と同様にして充電状態の負極を得た。
実験例5〜8で得られた負極の電子伝導度(25℃)を測定した。具体的には、図9に示すように、負極活物質層2の表面に、Cu箔31(厚さ10μm、古河電工製、電解Cu箔)を配置した。さらに、負極集電体5およびCu箔31の外側に、2枚のNiめっきCu板32を配置した。この状態で、オートグラフ(図示せず)により、100MPaを加えた際の抵抗値を抵抗計(Hioki製RM3542)で測定した。その結果を表4に示す。なお、表4における電子伝導度の値は、実験例4の電子伝導度を1とした場合の相対値である。
2 … 負極活物質層
3 … 固体電解質層
4 … 正極集電体
5 … 負極集電体
10 … セル
100 … 積層電池
110 … 釘
Claims (13)
- 正極集電体、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層および負極集電体をこの順に有するセルを厚さ方向に複数有し、前記複数のセルが電気的に並列接続された積層電池であって、
前記積層電池は、前記積層電池の表面側に位置する表面側セルと、前記表面側セルよりも中央側に位置する中央側セルとを有し、
前記表面側セルおよび前記中央側セルは、
条件(i):前記表面側セルにおける前記正極活物質層の電子伝導度は、前記中央側セルにおける前記正極活物質層の電子伝導度よりも小さい、および、
条件(ii):前記表面側セルにおける前記負極活物質層の電子伝導度は、前記中央側セルにおける前記負極活物質層の電子伝導度よりも小さい、
の少なくとも一方の条件を満たす、積層電池。 - 前記表面側セルの前記正極活物質層における導電化材の含有量は、前記中央側セルの前記正極活物質層における導電化材の含有量よりも少ない、請求項1に記載の積層電池。
- 前記表面側セルの前記負極活物質層における導電化材の含有量は、前記中央側セルの前記負極活物質層における導電化材の含有量よりも少ない、請求項1または請求項2に記載の積層電池。
- 前記負極活物質層は、金属活物質を含有し、
前記表面側セルの前記金属活物質におけるLi量は、前記中央側セルの前記金属活物質におけるLi量よりも少ない、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の積層電池。 - 前記複数のセルを、前記積層電池の厚さ方向に沿って、順に第1セル〜第Nセル(N≧3)とした場合、
前記表面側セルは、第1セル〜第(N/3)セルのセル領域Aに属するセルである、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の積層電池。 - 前記中央側セルは、第(N/3)+1セル〜第(2N/3)セルのセル領域Bに属するセルである、請求項5に記載の積層電池。
- 前記セル領域Aにおける前記正極活物質層の平均電子伝導度は、前記セル領域Bにおける前記正極活物質層の平均電子伝導度よりも小さい、請求項6に記載の積層電池。
- 前記セル領域Aにおける前記負極活物質層の平均電子伝導度は、前記セル領域Bにおける前記負極活物質層の平均電子伝導度よりも小さい、請求項6または請求項7に記載の積層電池。
- 前記複数のセルを、前記積層電池の厚さ方向に沿って、順に第1セル〜第Nセル(N≧60)とした場合、
前記表面側セルは、第1セル〜第20セルのセル領域Cに属するセルである、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の積層電池。 - 前記中央側セルは、第21セル〜第40セルのセル領域Dに属するセルである、請求項9に記載の積層電池。
- 前記セル領域Cにおける前記正極活物質層の平均電子伝導度は、前記セル領域Dにおける前記正極活物質層の平均電子伝導度よりも小さい、請求項10に記載の積層電池。
- 前記セル領域Cにおける前記負極活物質層の平均電子伝導度は、前記セル領域Dにおける前記負極活物質層の平均電子伝導度よりも小さい、請求項10または請求項11に記載の積層電池。
- 前記負極活物質層は、負極活物質としてSiまたはSi合金を含有する、請求項1から請求項12までのいずれかの請求項に記載の積層電池。
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