JP6958937B2 - 電気透析装置および逆電気透析装置 - Google Patents
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Description
本発明者らは、非対称イオン交換膜の特性について鋭意研究を行ったところ、非対称イオン交換膜は、異なる電気伝導度の電解質溶液に挟まれているときに、膜の厚さ方向の向きによって、即ち、イオン交換樹脂層が形成されている方の面が高い電気伝導度の電解質溶液に接しているか、または低い電気伝導度の電解質溶液に接しているかによって電気抵抗に差異があることを発見し、本発明に至った。
(1)前記多孔性基材が不織布であること、
(2)陰極板と陽極板との間の空間に、陽イオン交換膜と陰イオン交換膜とが交互に配置され、陽極板側の陰イオン交換膜と陰極板側の陽イオン交換膜との間に脱塩室が形成され、陽極板側の陽イオン交換膜と陰極板側の陰イオン交換膜との間には濃縮室が形成されていること、
(3)脱塩室及び濃縮室を形成する全てのイオン交換膜が、非対称イオン交換膜であり、且つ、イオン交換樹脂層が形成されている方の面が脱塩室側となるように設置されていること、
が好ましい。
(1)前記多孔性基材が不織布であること、
(2)負極板と正極板との間の空間に、陽イオン交換膜と陰イオン交換膜が交互に配置され、正極板側の陰イオン交換膜と負極板側の陽イオン交換膜の間に希薄室が形成され、正極板側の陽イオン交換膜と負極板側の陰イオン交換膜の間には濃厚室が形成されていること、
(3)希薄室及び濃厚室を形成する全てのイオン交換膜が、非対称イオン交換膜であり、且つ、イオン交換樹脂層が形成されている方の面が希薄室側となるように設置されていること、
が好ましい。
非対称イオン交換膜は、多孔性基材の一方の表面にイオン交換樹脂を含浸させることで、多孔性基材の一方の面にイオン交換樹脂層が形成された構造を有する、陰イオン交換膜または陽イオン交換膜である。非対称イオン交換膜の他方の面は、多孔性基材が露出した状態となっている。本発明の(逆)電気透析装置では、公知の非対称イオン交換膜を何ら制限なく使用することができる。
本発明の効果を最大限に発揮するという観点から、不織布が好適である。不織布では繊維が密に絡まっているので、イオン交換樹脂層を強固に密着させることができ、また、不織布は安価である。さらに、不織布は多孔性が大きいため、不織布への低濃度電解質溶液の浸入量が多くなり、非対称イオン交換膜の配置方向の違いによる不織布の高電気抵抗化の影響が顕著に表れる。
他の単量体、例えば、スチレン、アクリロニトリル、メチルスチレン、アクロレイン、メチルビニルケトン、ビニルビフェニル等が共重合されている共重合体であってもよい。
非対称イオン交換膜は、前述した多孔性基材表面に塗布法によりイオン交換樹脂層を形成することにより製造される。
先ず、剥離フィルムを用意し、この剥離フィルム上に、上記で調製された成膜用有機溶媒溶液を塗布し、該有機溶媒溶液の塗布層を形成する。次いで、この塗布層を、多孔性基材の一方側の表面に転写してイオン交換樹脂層とする。
イオン交換基の導入は、それ自体公知の方法で行われ、例えば、カチオン交換膜を製造する場合には、スルホン化、ホスホニウム化、加水分解等の処理により行われる。アニオン交換膜を製造する場合には、アミノ化、アルキル化等の処理により行われる。即ち、上記処理を行うための処理剤の溶液を、乾燥により得られたイオン交換樹脂前駆体の塗布層と接触せしめて交換基導入反応を行い、次いで、洗浄及び乾燥を行うことにより、イオン交換樹脂層を形成することができる。
上記架橋構造の導入は、下出の剥離フィルムの剥離後に行うことも可能である。
また、輸率は、通常、0.9〜0.99、好ましくは0.93〜0.98であり、膜抵抗は、通常、0.1〜3.0Ω・cm2、好ましくは、0.2〜2.0Ω・cm2であり、破裂強度は、通常、50〜1000kPa、好ましくは100〜800kPaとなるように作製される。
上述した非対称イオン交換膜が使用された本発明の電気透析装置について説明する。電気透析の原理を、図1を参照しながら説明する。本発明の電気透析装置1では、陰極10と陽極11との間の空間に陽イオン交換膜Cと陰イオン交換膜Aが交互に配置されており、これらのイオン交換膜の間にイオン交換室が形成されている。このイオン交換室は、脱塩室13及び濃縮室15からなる。脱塩室13は、陽イオン交換膜Cと、この陽イオン交換膜Cに対して陽極11側に位置している陰イオン交換膜Aとからなる。濃縮室15は、陰イオン交換膜Aと、この陰イオン交換膜Aに対して陽極11側に位置している陽イオン交換膜Cとからなる。従って、複数の脱塩室13と濃縮室15が交互に配列された構造となっている。
上述した非対称イオン交換膜を使用した本発明の逆電気透析装置について図3を参照して説明する。本発明の逆電気透析装置50でも、電気透析装置の場合と同様、負極51と正極53の間に陽イオン交換膜Cと陰イオン交換膜Aが交互に配置されている。これにより、本発明の逆電気透析装置50では、希薄室55と濃厚室57が形成されている。具体的には、希薄室55は、陽イオン交換膜Cと、この陽イオン交換膜Cに対して正極側に位置する陰イオン交換膜Aとからなる。濃厚室57は、陰イオン交換膜Aと、この陰イオン交換膜Aに対して正極側に位置する陽イオン交換膜Cとからなる。その結果、複数の希薄室55と濃厚室57が交互に配置されている。
低濃度の電解質溶液は、不織布などの多孔性基材に含浸・滞留したときに多孔性基材の抵抗増大を引き起こしやすいので、低濃度の電解質溶液を使う逆電気透析では本発明の効果が著しく発揮される。
白金黒電極板を有する2室セル中に、イオン交換膜を挟み、イオン交換膜の両側に0.5mol/lの塩化ナトリウム水溶液を満たし、交流ブリッジ(周波数1000サイクル/秒)により25℃における電極間の抵抗を測定した。このときの電極間抵抗とイオン交換膜を設置しない場合に測定された電極間抵抗との差を膜抵抗とした。
尚、上記測定に使用するイオン交換膜としては、あらかじめ0.5mol/lの塩化ナトリウム水溶液中で平衡にしたものを用いた。
有効通電面積4cm2の非対称カチオン交換膜または非対称アニオン交換膜で隔てられた二室型のアクリル製セルの、多孔性基材側に0.5mol/L−塩化カリウム水溶液100mlを、また、非対称イオン交換膜のイオン交換樹脂層側に0.1mol/L−塩化カリウム水溶液を100mlそれぞれ供して、液温25℃で、膜表面近傍に設置した塩橋を介した飽和カロメル電極によって膜電位を測定した。測定した膜電位の値を用い、式1と式2から輸率を計算し求めた。
イオン交換膜を1mol/L−HCl水溶液に10時間以上浸漬した。
その後、カチオン交換膜の場合には、1mol/L−NaCl水溶液でイオン交換基の対イオンを水素イオンからナトリウムイオンに置換させ、遊離した水素イオンを水酸化ナトリウム水溶液を用いて電位差滴定装置(COMTITE−900、平沼産業株式会社製)で定量した(Amol)。一方、アニオン交換膜の場合には、1mol/L−NaNO3水溶液で対イオンを塩化物イオンから硝酸イオンに置換させ、遊離した塩化物イオンを硝酸銀水溶液を用いて電位差滴定装置(COMTITE−900、平沼産業株式会社製)で定量した(Amol)。次に、同じイオン交換膜を1mol/L−NaCl水溶液に4時間以上浸漬し、その後に60℃で5時間減圧乾燥して乾燥時の重さ(Dg)を測定した。上記測定値に基づいて、イオン交換膜のイオン交換容量を次式により求めた。
イオン交換容量=A×1000/D[meq/g−乾燥質量]
湿潤状態のイオン交換膜について、Mullen式破裂強度計(東洋精機製作所製)を用いてイオン交換膜の破裂強度を測定した。
非対称イオン交換膜をミクロトーム(ヱルマ販売(株)製ESM−150S)にて切削し、測定断面を形成させた。次いで、カラー3Dレーザー顕微鏡VK−8700(株式会社キーエンス社製)を用い、50倍の対物レンズで膜サンプル断面を観察し、観察画像からイオン交換樹脂層(不織布上に存在している部分)厚みおよび不織布空隙層(イオン交換樹脂の存在しない部分)厚みを測定した。
また、イオン交換膜の総厚みを、マイクロメーターMED−25PJ(株式会社ミツトヨ社製)を用いて測定した。イオン交換樹脂が不織布に食い込んでいる部分の厚みは次式により計算される。
食い込み厚み=(総厚み)−(イオン交換樹脂層厚み)−(不織布空隙層厚み)
回転円筒式粘度計ビスコテスタVT−04F(リオン株式会社製)を用いて、イオン交換樹脂或いはイオン交換樹脂前駆体の有機溶媒溶液(ポリマー溶液)の粘度を測定した。
ポリマー溶液の調製;
ポリフェニレンオキシドをクロロホルムに溶解し、この溶液にクロロスルホン酸を加えて、ポリフェニレンオキシドにクロロスルホン酸を反応させた。次いで、水酸化ナトリウムを加えて中和し、溶媒除去することでイオン交換容量が1.6meq/gであるスルホン化ポリフェニレンオキシド(カチオン交換樹脂)を得た。
次に該スルホン化ポリフェニレンオキシドをN,N−ジメチルホルムアミドに28質量%になるように溶解しスルホン化ポリフェニレンオキシド溶液を調製した。溶液粘度は20dPa・sであった。
フロイデンベルグ社製Novatexx2442(目付25g/m2、厚み0.06mm、通気度180cm3/cm2・sec)、または阿波製紙(株)製PY120−19(目付14g/m2、厚み0.02mm、通気度82cm3/cm2・sec)を用いた。
上記で調製されたポリマー溶液を、バーコーターを用いてPETフィルムに50μm液厚になるように塗布して、塗布層(キャスト層)を形成した。
上記塗布層を形成したPETフィルムを50℃で5分間乾燥させ、次いで、ここに上記の不織布シートを重ね合わせてローラ加圧により積層することで、不織布シートの片面にイオン交換樹脂塗布層を形成させた。
次いで、60℃で加熱乾燥して塗布層を固化せしめ、この後に、PETフィルムを剥離することで非対称カチオン交換膜を得た。得られたカチオン交換膜の物性は表1に示した。
ポリマー溶液の調製;
ポリスチレンのセグメント(65質量%)とポリイソプレンの水素添加されたセグメント(35質量%)から成る共重合体100gをクロロホルム1000gに溶解し、100gのクロロメチルメチルエーテルと10gの塩化スズを加え、40℃で15時間反応させた。次いで、メタノール中で沈澱、洗浄した後、乾燥させ、クロロメチル化したスチレン系ブロック共重合体を得た。次に、分子量が5000のクロロメチル化ポリスチレンを上記のクロロメチル化したスチレン系ブロック共重合体と混合し、クロロメチル化ポリスチレンの割合が40質量%になるように調製した。このようにして得られたクロロメチル化重合体混合物をテトラヒドロフランに溶解し25質量%の溶液とした後、この溶液にN,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ヘキサンジアミンを8質量%加えて、アニオン交換樹脂前駆体およびアニオン交換基導入剤を含むアニオン交換膜形成用ポリマー溶液を調整した。ポリマー溶液の粘度は5dPa・sであった。
上記で調製されたポリマー溶液を、バーコーターを用いてPETフィルムに50μm液厚になるように塗布して、塗布(キャスト)層を形成した。
上記塗布層を形成したPETフィルムを30℃で0.5分間乾燥させ、次いで、塗布層の上に、非対称カチオン交換膜の製造で用いたのと同じ不織布シートを重ね合わせてローラ加圧して積層することで、不織布シートの片面にイオン交換樹脂塗布層を形成させた。
次いで、40℃で加熱乾燥して塗布層を固化せしめ、この後に、PETフィルムを剥離することで非対称アニオン交換膜を得た。得られた非対称アニオン交換膜の物性を表1に示した。
電気透析装置は、1対の陰極(Ti−Ptコート)−陽極(Ti−Ptコート)間に、カチオン交換膜1とアニオン交換膜1(構造や性能は表1参照)とが、交互にそれぞれ11枚、10枚(カチオン交換膜、アニオン交換膜の有効膜面積はいずれも0.55dm2/枚)配置されて、濃縮室、脱塩室が形成されたフィルタープレス型電気透析装置アシライザーS3型(株式会社アストム製)を用いた。カチオン交換膜1およびアニオン交換膜1は、全て、イオン交換樹脂層面が脱塩室に向くように設置した。
この電気透析装置の脱塩室タンクに0.5mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(電導度46.8mS/cm)500mlを入れ、一方、濃縮室タンクには0.51mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(47.6mS/cm)300mlを入れ、それぞれを循環させながら、25℃で定電圧運転(電極間電圧5V)を行った。電極液には、0.5mol/Lの硫酸ナトリウム水溶液を用いた。
両電極間を流れる電流値をモニターしながら、脱塩液の電導度が2mS/cm(0.01mol/L程度)になるまで電気透析を行った。要した処理時間(運転時間)を測定し、これと仕込んだ脱塩液量から処理能力(脱塩能力)を、下記式に従って計算した。なお、有効膜面積は、5.5dm2(0.55dm2×10対)である。その結果を表3に示した。
電気透析装置の脱塩室タンクに0.02mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(2.0mS/cm)1000mlを入れ、一方、濃縮室タンクには0.1mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(10.7mS/cm)500mlを入れた以外は電気透析実施例1と同様にして電気透析を行った。
脱塩液の電導度が0.3mS/cm(2.0mmol/L程度)になるまでの処理時間を測定し、電気透析実施例1と同様に脱塩能力を計算した。結果を表3に示した。
電気透析装置に配置するイオン交換膜をカチオン交換膜2とアニオン交換膜2(構造や性能は表1参照。)に変更した以外は電気透析実施例1と同様にして測定し、その結果を表3に示した。
電気透析装置に配置するイオン交換膜をカチオン交換膜2とアニオン交換膜2(構造や性能は表1参照。)に変更した以外は電気透析実施例2と同様にして測定し、その結果を表3に示した。
カチオン交換膜1とアニオン交換膜1のイオン交換樹脂層面を濃縮室側に向けて設置した以外は、電気透析実施例1と同様にして測定し、その結果を表3に示した。脱塩能力が20%低下した。
カチオン交換膜1とアニオン交換膜1のイオン交換樹脂層面を濃縮室側に向けて設置した以外は、電気透析実施例2と同様にして測定し、その結果を表3に示した。脱塩能力が40%低下した。
カチオン交換膜2とアニオン交換膜2のイオン交換樹脂層面を濃縮室側に向けて設置した以外は、電気透析実施例3と同様にして測定し、その結果を表3に示した。脱塩能力が11%低下した。
カチオン交換膜2とアニオン交換膜2のイオン交換樹脂層面を濃縮室側に向けて設置した以外は、電気透析実施例4と同様にして測定し、その結果を表2に示した。脱塩能力が36%低下した。
銀−塩化銀電極よりなる1対の正極−負極間に、カチオン交換膜1とアニオン交換膜1(構造や性能は表1参照)とを、交互にそれぞれ11枚、10枚(カチオン交換膜、アニオン交換膜の有効膜面積はいずれも0.55dm2/枚)配置して、濃厚室、希薄室を備えたフィルタープレス型逆電気透析装置(株式会社アストム社製、ガスケット厚み0.2mm)を構築した。カチオン交換膜1およびアニオン交換膜1は、全て、イオン交換樹脂層面が希薄室に向くように設置した。
逆電気透析装置の濃厚室タンクに0.5mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(46.8mS/cm)500mlを入れ、膜面線速1.0cm/secで循環させた。一方、希薄室タンクには、0.002mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(0.25mS/cm)500mlを入れ、膜面線速1.0cm/secで循環させた。電極液には、3.0mol/Lの塩化ナトリウム水溶液を用いた。装置内蔵のポテンショスタットにて電流―電圧曲線を引いて最高出力を求め、結果を表5に示した。運転中の液温は約25℃に設定した。
濃厚室に1.0mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(85.8mS/cm)を用い、希薄室には0.005mol/Lの塩化ナトリウム水溶液(0.6mS/cm)を用いた以外は逆電気透析実施例1と同様の条件にて測定し、結果を表5に示した。
逆電気透析装置に配置するイオン交換膜をカチオン交換膜2とアニオン交換膜2(構造や性能は表1参照。)に変更した以外は逆電気透析実施例1と同様にして測定し、その結果を表5に示した。
逆電気透析装置に配置するイオン交換膜をカチオン交換膜2とアニオン交換膜2(構造や性能は表1参照。)に変更した以外は逆電気透析実施例2と同様にして測定し、その結果を表5に示した。
カチオン交換膜1とアニオン交換膜1のイオン交換樹脂層面を濃厚室側に向けて設置した以外は、逆電気透析実施例1と同様にして測定し、その結果を表5に示した。最高出力が50%低下した。
カチオン交換膜1とアニオン交換膜1のイオン交換樹脂層面を濃厚室側に向けて設置した以外は、逆電気透析実施例2と同様にして測定し、その結果を表5に示した。最高出力が40%低下した。
カチオン交換膜2とアニオン交換膜2のイオン交換樹脂層面を濃厚室側に向けて設置した以外は、逆電気透析実施例3と同様にして測定し、その結果を表5に示した。最高出力が44%低下した。
カチオン交換膜2とアニオン交換膜2のイオン交換樹脂層面を濃厚室側に向けて設置した以外は、逆電気透析実施例4と同様にして測定し、その結果を表5に示した。最高出力が36%低下した。
10 陰極、
11 陽極、
13 脱塩室、
15 濃縮室、
17 電極隔膜、
19 低濃度処理液、
21 高濃度電解質溶液、
30 ガスケットスペーサ、
31 ガスケット枠、
33、33’ 処理液用の連通孔、
35、35’ 電解質溶液用の連通孔、
37 処理液用の配流部、
39 電解質溶液用の配流部、
40 イオン交換樹脂層、
50 逆電気透析装置、
51 負極、
53 正極、
55 希薄室、
57 濃厚室、
59 低濃度電解質溶液、
61 高濃度電解質溶液、
63 電気機器
Claims (6)
- 負極と正極の間の空間にイオン交換膜が配置され、更に、該イオン交換膜によって希薄室と濃厚室が形成されている逆電気透析装置において、
前記イオン交換膜は、多孔性基材の一方の表面にイオン交換樹脂層が形成された非対称イオン交換膜であり、
前記非対称イオン交換膜を、イオン交換樹脂層が形成されている方の面が希薄室側となるように設置していることを特徴とする逆電気透析装置。 - 前記多孔性基材が不織布である、請求項1に記載の逆電気透析装置。
- 負極板と正極板との間の空間に、陽イオン交換膜と陰イオン交換膜とが交互に配置され、正極板側の陰イオン交換膜と負極板側の陽イオン交換膜との間に希薄室が形成され、正極板側の陽イオン交換膜と負極板側の陰イオン交換膜との間には濃厚室が形成されている、請求項1または請求項2に記載の逆電気透析装置。
- 希薄室及び濃厚室を形成する全てのイオン交換膜が、非対称イオン交換膜であり、且つ、イオン交換樹脂層が形成されている方の面が希薄室側となるように設置されている、請求項3に記載の逆電気透析装置。
- 請求項1〜4の何れかに記載の逆電気透析装置を用い、希薄室に電解質溶液を供給し、濃厚室に、希薄室に供給する電解質溶液より高濃度の電解質溶液を供給することを特徴とする逆電気透析方法。
- 希薄室に供給する電解質溶液が、0.005〜1mS/cmの電気伝導率(25℃)を有する、請求項5記載の逆電気透析方法。
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