CN111135876A - 一种抗污染型脂肪族pvc阴离子交换膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗污染型脂肪族PVC阴离子交换膜的制备方法。所述制备方法由如下步骤组成：1)制备PVC基膜；2)将步骤1)制备的PVC基膜浸泡在30‑60℃的50‑70wt％三乙烯四胺水溶液中，反应2‑14h以后取出，得到脂肪族PVC阴离子交换膜。本发明采用一步浸泡法完成PVC膜的季胺化与交联，其制备过程简单，条件温和，得到的阴离子交换膜c‑QPVC‑N具有亲水性膜表面与脂肪族膜基体，因此c‑QPVC‑N呈现出良好的抗污染能力，具有工业化的潜能。
Description
技术领域
本发明属于分离膜技术领域，具体涉及一种抗污染型脂肪族PVC阴离子交换膜的简易制备方法。
背景技术
近几十年来，电渗析(ED)技术已广泛应用于海水淡化水的回收。离子交换膜(AEMs) 作为电渗析装置的核心部件，在决定海水淡化性能方面起着重要作用。近年来，聚砜、聚醚砜、聚苯乙烯等聚合物作为膜合成的基材得到了广泛的研究。但离子膜的性能仍存在一些需要解决的问题，如价格昂贵、不稳定、易污染等导致膜的运行性能不良。因此，开发低成本、抗污染的离子膜是ED发展过程中的一个重要挑战。其中，一种切实可行的低成本离子膜的制备方法就是将功能单体接枝到低成本聚合物的主链上制备离子交换膜。此外，芳香族的 AEMs由于其主链上固有的芳香烃与疏水性，在ED过程中易被有机污染物污染附着在膜的表面或基体内部，增加膜面阻，降低膜寿命。
Wang et al.以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、腐殖酸钠和牛血清白蛋白(BAS)为污染物典型代表，考察了污染物对不同离子交换膜在ED运行过程中的污染情况，结果表明膜表面有机物的粘附程度主要决定于膜表面亲疏水性以及与膜表面与污染物的之间的静电斥力、π-π共轭作用强度，膜表面亲水性越强，抗污染能力越好，脂肪族离子膜的抗污染能力优于芳香族离子膜。
Tanaka et al.以甲基丙烯酸缩水甘油酯为原料制备出一种脂肪族离子交换膜，并与芳香族商业膜进行对比，发现脂肪族的离子膜抗污染能力高于芳香族离子膜，这表明离子膜内部芳香基质与污染物之间亲和力交互(π-π)作用是影响污染性能是一个重要的因素。
Hwang et al采用两步法分别对聚氯乙烯进行氯甲基化以及胺基化制备了一种聚氯乙烯阴离子交换膜，离子交换通量可达3.7meq/g，但吸水率高达63.1％，且离子膜制备过程复杂。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种抗污染型脂肪族PVC阴离子交换膜的简易制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种脂肪族PVC阴离子交换膜的制备方法，由如下步骤组成：
1)制备PVC基膜；
2)将步骤1)制备的PVC基膜浸泡在30-60℃的50-70wt％三乙烯四胺水溶液中，反应2-14h以后取出，得到脂肪族PVC阴离子交换膜。
作为优选，所述PVC基膜具体按照如下方法制备：将PVC粉末加入到N,N二甲基乙酰胺中，加热溶解得到浓度为5-15wt％的PVC溶液，将PVC溶液进行真空脱泡，倾倒在玻璃板上刮涂成湿膜，干燥得到PVC基膜。
作为进一步的优选，步骤1)中，PVC溶液浓度为10wt％。
作为进一步的优选，步骤1)中，所述的刮涂所采用的刮刀厚为800-1200μm，更进一步优选为1000μm。
作为进一步的优选，步骤1)中，干燥温度为55-65℃，干燥时间为7-9h；更进一步优选干燥温度为60℃，干燥时间为9h。
作为优选，所述三乙烯四胺水溶液的浓度为50-70wt％，由于市售商品即为70wt％三乙烯四胺水溶液，故在具体实施方式中可直接采用该溶液。所述三乙烯四胺水溶液的用量以能够浸没PVC膜即可。
作为优选，步骤2)中，浸泡时间为4-12h，最优选12h。
作为进一步的优选，步骤2)中，所述三乙烯四胺水溶液的浓度为70wt％，浸泡时间为 12h。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明所述的脂肪族PVC阴离子交换膜的制备方法，采用一步浸泡法完成PVC膜的季胺化与交联，其制备过程简单，条件温和，得到的阴离子交换膜c-QPVC-N具有亲水性膜表面与脂肪族膜基体，亲水性膜表面避免了有机污染物与膜表面的接触，脂肪族膜基体由于不含有芳香环可减少由于π-π作用而导致的有机污染物的吸附，因此c-QPVC-N呈现出良好的抗污染能力，具有工业化的潜能。
附图说明
图1为本发明抗污染阴离子交换膜c-QPVC的制备过程示意图；
图2为本发明QPVC膜污染实验过程示意图；
图3为实施例1制备的QPVC膜的表面与横截面电镜SEM图；
图4为实施例1、实施例2、实施例3制备的QPVC膜的IEC andRm示意图，其中左侧柱状图代表IEC，右侧柱状体代表Rm；
图5是实施例1、实施例2、实施例3制备的QPVC膜离子迁移数图；
图6为实施例1、实施例2、实施例3制备的QPVC膜的吸水率和接触角图；
图7为实施例制备的QPVC膜与商业膜JAM-II-05膜污染实验中电压与时间变化图；
图8是在实施例制备的QPVC膜与商业膜JAM-II-05膜污染后膜阻变化图；
图9为实施例1制备的QPVC膜与商业膜JAM-II-05在ED实验过程中淡化室中离子浓度随时间变化图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的内容特点易于被本领域中的研究人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为详实的界定。
实施例1
将10g PVC粉末加入到90g N,N-二甲基乙酰胺中，加热到60℃，溶解得到10％溶液，将PVC溶液进行真空脱泡，倾倒在玻璃板上，用厚度为100μm的刮刀刮涂成湿膜，于60℃平板加热器上干燥蒸发出溶剂，得到PVC膜。取下PVC膜并浸泡在60℃的50mL 70％三乙烯四胺水溶液中，反应h以后取出，得到季铵化与交联的QPVC-1阴离子交换膜；取出用蒸馏水冲洗表面，浸泡在0.5M NaCl溶液中待用。从图1的SEM图中可以看出QPVC膜层表面与横断面致密均一，无孔洞裂纹。
实施例2
将上述实例1中的浸泡时间改为8h，其他步骤不变，得到阴离子交换膜QPVC-2。
实施例3
将上述实例1中的浸泡时间改为12h，其他步骤不变，得到阴离子交换膜QPVC-3。
对实施例制备的QPVC离子膜进行离子交换容量(IEC)与膜阻(Rn)的考察，如图4所示，随着PVC膜在三乙烯四胺溶液中浸泡时间的延长IEC逐渐增加，Rn逐渐降低。这是由于浸泡时间越长，接枝到PVC主链上的季胺盐官能团越多，离子交换通量增加，且亲水性越强的季胺盐提供的更多的离子传输通道，面膜电阻降低。
对QPVC离子膜进行表面亲水性测试，如图6所示，随着PVC膜在三乙烯四胺溶液中浸泡时间的延长IEC逐渐增加，接触角逐渐降低，亲水性越强。
为了考察实施例合成的QPVC膜的抗污染效果，进行污染实验，如图2所示，电极为铂碳电极，污染实验膜面积为7.065cm2，阳膜都为德国FKB阳膜，以商业膜JAM-II-05为参考对比，实验以0.8g/L十二烷基苯磺酸钠为典型污染物代表，氯化钠电解液初始浓度为0.05mol/L，淡室中加入SDBS污染物，浓度为0.8g/L，设定电流密度为15mA/cm2。采用Ag-AgCl 电极测量膜两侧电压随时间的变化情况。如图7所示，与商业膜相比，QPVC-2和QPVC-3 离子膜两侧电压随时间的变化较小，在720min内无明显的转变时间出现，呈现出良好的抗污染能力。图8可以看出商业膜JAM-II-05污染后膜阻由2.82升高到37.43Ω·cm2，而QPVC-2 和QPVC-3膜膜阻增加较小，远低于商业膜膜阻增加值。
对实施例1合成的阴离子膜进行电渗析实验，电极为铂碳电极，电渗析实验膜面积19.625cm2，阳膜都为德国FKB阳膜，以商业膜JAM-II-05为参考对比，原液初始浓度为0.5mol/L NaCl，淡室中加入0.8mol/L SDBS，以0.3g/LNa2SO4为极液，电流维持在0.3A，进行电渗析实验，图9可以看出，在淡室存在污染物的情况下，商业膜JAM-II-05经电渗析750min后，淡室中电导率下降24.69％，说明电渗析过程中离子膜受到严重污染；而QPVC膜下降9.4％，说明离子膜污染情况不明显。
Claims (10)
1.一种脂肪族PVC阴离子交换膜的制备方法，其特征在于：所述制备方法由如下步骤组成：
1)制备PVC基膜；
2)将步骤1)制备的PVC基膜浸泡在30-60℃的50-70wt％三乙烯四胺水溶液中，反应2-14h以后取出，得到脂肪族PVC阴离子交换膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述PVC基膜具体按照如下方法制备：将PVC粉末加入到N,N二甲基乙酰胺中，加热溶解得到浓度为5-15wt％的PVC溶液，将PVC溶液进行真空脱泡，倾倒在玻璃板上刮涂成湿膜，干燥得到PVC基膜。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，PVC溶液浓度为10wt％。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的刮涂所采用的刮刀厚为800-1200μm。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的刮涂所采用的刮刀厚为1000μm。
6.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，干燥温度为55-65℃，干燥时间为7-9h。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，干燥温度为60℃，干燥时间为9h。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，浸泡时间为4-12h。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述三乙烯四胺水溶液的浓度为70wt％。
10.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述三乙烯四胺水溶液的浓度为70wt％，浸泡时间为12h。
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