JP6955756B2 - ポリオレフィン樹脂水性分散体、塗膜および離型シート - Google Patents
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Description
離型シートを構成する基材の表面には、粘着シートから剥がれやすくするために、離型剤を含有する樹脂層が設けられている。離型シート用の離型剤として、シリコーン系離型剤が最も多く使用されている。しかしながら、シリコーン系離型剤を用いた場合、シリコーン系離型剤の中に含まれる低分子量のシリコーン化合物が、粘着シートの粘着剤表面に移行して、残存することがあった。粘着シートの粘着剤表面に残存するシリコーン化合物は、粘着剤の粘着力の低下を起すだけでなく、徐々に気化して、たとえば、粘着シートが用いられた電子部品の表面に堆積することにより、その性能に悪影響を与えることが指摘されていた。
特許文献1、2の離型シートは、粘着シートに対して良好な離型性を示す。しかしながら、これらの離型シートは、耐熱性が低いため、粘着シートと貼り合せた状態で、高温で保存した場合に、粘着シートと強く接着してしまい、ハンドリング性が低下することがあった。特に、粘着剤を塗工した後の乾燥時や、粘着シートの転写時などにおいて、熱がかかると、離型シートは離型性が変化しやすく、ハンドリング上好ましくないものであった。
一方、特許文献3、4の離型シートは、離型剤として酸変性されたエチレン系重合体が使用されており、様々な被着体に対して、良好な離型性を示すものである。しかしながら、粘着シートに対しては、やや剥離強度が大きいため、粘着シートを剥離する際のハンドリング性が良好でない場合があり、特に粘着シートから離型シートを高速で剥離した際に、ジッピングを起こし、粘着シート表面の平滑性や透明性が損なわれる場合があった。
特許文献5の離型シートは、粘着剤に対して離型性が良好であるものの、離型層が柔らかいため、離型シートをロール状に巻き取った場合に、シートのブロッキングが生じ、ロールから巻き出すことができなくなるおそれがあるという生産上の課題があった。
特許文献6の離型シートは、粘着材料との離型性に優れ、高速での剥離においてもハンドリング性が良好であり、耐熱性、耐ブロッキング性にも優れ、特許文献1〜5の離型シートにおける問題を解決したものである。しかしながら、特許文献6では、酸変性量が多い酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体を作製することができず、酸変性エチレン−α−オレフィン共重合体を実質的に有機溶剤に溶解した溶液を塗布して離型層を形成しており、離型シートの製造において作業環境に問題があった。このことから、離型性に優れた離型シートを溶剤系に代えて水系の塗布液を使用して製造することが望まれていた。
すなわち本発明の要旨は、次のとおりである。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を構成するα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比(α−オレフィン/エチレン)が、40/60〜80/20(ただし、40/60は除く)であり、
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体における酸変性成分の含有量が、0.5質量%以上であることを特徴とするポリオレフィン樹脂水性分散体。
(2)架橋剤を含有し、架橋剤の含有量が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体100質量部に対して、0.1〜50質量部であることを特徴とする(1)記載のポリオレフィン樹脂水性分散体。
(3)架橋剤がオキサゾリン化合物および/またはカルボジイミド化合物であることを特徴とする(2)記載のポリオレフィン樹脂水性分散体。
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂水性分散体から得られる塗膜。
(5)基材上に樹脂層を設けてなる離型シートであって、樹脂層が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を含有し、
樹脂層におけるα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比(α−オレフィン/エチレン)が、40/60〜80/20(ただし、40/60は除く)であることを特徴とする離型シート。
(6)アクリル系粘着剤層を有する樹脂テープの前記粘着剤層を離型シートの樹脂層表面に貼り付けることで得られた試料を、室温にて、剥離角度180度、剥離速度300mm/minの条件で測定したときの粘着剤層と樹脂層との剥離強度が0.5N/cm以下であることを特徴とする(5)記載の離型シート。
(7)上記(5)または(6)記載の離型シートを製造するための方法であって、(1)〜(3)のいずれかに記載のポリオレフィン樹脂水性分散体を基材上に塗布する工程と、ポリオレフィン樹脂水性分散体が塗布された基材を乾燥する工程を含むことを特徴とする離型シートの製造方法。
本発明の離型シートを用いることにより、粘着材料の粘着剤表面を保護することができ、粘着材料の使用時において離型シートを高速で剥離しても、粘着材料の品質を損なわずに簡単に剥離することができる。また、本発明の離型シートは耐熱性に優れるため、粘着材料等と貼りあわせた後、熱処理後の離型性に優れる。さらに、本発明の離型シートはロール状に巻き取った場合でも、耐ブロッキング性に優れる。
本発明のポリオレフィン樹脂水性分散体は、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体が水性媒体中に分散されてなるものである。
α−オレフィンとしては、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン等が挙げられる。これらの中でも、経済性の観点や入手のしやすさの観点から、プロピレン、1−ブテンが好ましい。
α−オレフィン/エチレン共重合体におけるα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比を前記範囲とすることで、酸変性成分を、後述する含有量に調整することができ、得られた酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を水性分散化することができる。また、α−オレフィン成分とエチレン成分の質量比が前記範囲であり、酸変性されたα−オレフィン/エチレン共重合体を含有する樹脂層を設けた離型シートは、優れた離型性を有し、高速剥離性にも優れている。α−オレフィン成分とエチレン成分の質量比がこの範囲外の酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を含有する樹脂層を設けた離型シートは、離型性が低下し、また高速剥離性が低下する傾向にある。
本発明において、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を構成する酸変性成分の含有量は、0.5質量%以上であることが必要であり、0.5〜20質量%であることが好ましく、0.5〜15質量%であることがより好ましく、0.5〜10質量%であることがさらに好ましく、1〜10質量%であることが特に好ましく、1.5〜10質量%であることが最も好ましい。酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体は、酸変性成分の含有量が0.5質量%未満の場合、水性媒体に分散することが困難となることがあり、得られる樹脂層は、基材との密着性が不十分になったり、架橋剤との反応が不十分となり、耐熱性に劣ることがある。エチレン成分を含有するポリオレフィン樹脂を酸変性させる場合、協奏的に架橋反応も進行するために、酸変性量が高いものを製造することは、操業性の観点から、実質的に困難となることがあるが、本発明で規定するα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比を有するα−オレフィン/エチレン共重合体を用いることで、前記範囲の酸変性量を有する酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を作製できる。
不飽和カルボン酸成分は、α−オレフィン/エチレン共重合体中に共重合されていればよく、その形態は限定されるものではなく、例えばランダム共重合、ブロック共重合、グラフト共重合等が挙げられる。
グラフト共重合に使用するラジカル発生剤としては、例えば、ジ−tert−ブチルパーオキシド、ジクミルパーオキシド、tert−ブチルヒドロパーオキシド、tert−ブチルクミルパーオキシド、ベンゾイルパーオキシド、ジラウリルパーオキシド、クメンハイドロパーオキシド、tert−ブチルパーオキシベンゾエート、メチルエチルケトンパーオキシド、ジ−tert−ブチルジパーフタレート等の有機過酸化物類や、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾニトリル類が挙げられる。これらは反応温度によって適宜、選択して使用すればよい。
また、本発明における酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体は、市販のものを用いてもよい。市販の酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体として、三井化学社製ルーカントシリーズのA−5515、A−5260、A−5320Hなどが挙げられる。
オキサゾリン基含有ポリマーは、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン等の付加重合性オキサゾリンを重合させることにより得られる。必要に応じて他の単量体が共重合されていてもよい。オキサゾリン基含有ポリマーの重合方法は、特に限定されず、公知の種々の重合方法を採用することができる。
オキサゾリン基含有ポリマーの市販品としては、日本触媒社製のエポクロスシリーズが挙げられ、具体的には、水溶性タイプの「WS−500」、「WS−700」、固形タイプの「RPS−1005」などが挙げられる。
ポリカルボジイミドの製法は、特に限定されるものではない。ポリカルボジイミドは、例えば、イソシアネート化合物の脱二酸化炭素を伴う縮合反応により製造することができる。イソシアネート化合物も限定されるものではなく、脂肪族イソシアネート、脂環族イソシアネート、芳香族イソシアネートのいずれであってもよい。イソシアネート化合物は、必要に応じて多官能液状ゴムやポリアルキレンジオールなどが共重合されていてもよい。
ポリカルボジイミドの市販品としては、日清紡社製のカルボジライトシリーズが挙げられ、具体的には、水溶性タイプの「SV−02」、「V−02」、「V−02−L2」、「V−04」、エマルジョンタイプの「E−02」、「E−03A」、「E−04」、有機溶液タイプの「V−01」、「V−03」、「V−07」、「V−09」、無溶剤タイプの「V−05」などが挙げられる。
エポキシ化合物の市販品としては、ナガセケムテック社製のデナコールシリーズ(EM−150、EM−101など)、アデカ社製のアデカレジンEM−0517、EM−0526、EM−11−50B、EM−051R、阪本薬品工業社製のSR−GSG、SR−4GSLなどが挙げられる。
イソシアネート化合物の市販品としては、住化バイエルウレタン社製のバイヒジュール3100、デスモジュールDN、BASF社製のバソナートHW−100等が挙げられる。
有機アミン化合物の具体例としては、トリエチルアミン、N,N−ジメチルエタノールアミン、イソプロピルアミン、アミノエタノール、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール、エチルアミン、ジエチルアミン、イソブチルアミン、ジプロピルアミン、3−エトキシプロピルアミン、3−ジエチルアミノプロピルアミン、sec−ブチルアミン、プロピルアミン、n−ブチルアミン、2−メトキシエチルアミン、3−メトキシプロピルアミン、2,2−ジメトキシエチルアミン、モノエタノールアミン、モルホリン、N−メチルモルホリン、N−エチルモルホリン、ピロール、ピリジン等が挙げられる。
塩基性化合物の配合量は、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体中のカルボキシル基に対して0.5〜10倍当量であることが好ましく、0.8〜5倍当量がより好ましく、0.9〜3.0倍当量が特に好ましい。0.5倍当量未満では、塩基性化合物の添加効果が認められず、10倍当量を超えると塗膜形成時の乾燥時間が長くなったり、水性分散体の安定性が低下したりすることがある。
親水性有機溶剤は、分散安定性良好な水性分散体を得るという点から、20℃の水に対する溶解性が10g/L以上のものが好ましく、20g/L以上のものがより好ましく、50g/L以上のものがさらに好ましい。
親水性有機溶剤は、製膜の過程で効率よく塗膜から除去させる観点から、沸点が150℃以下のものが好ましい。沸点が150℃を超える親水性有機溶剤は、塗膜から乾燥により飛散させることが困難となる傾向にあり、特に低温乾燥時の塗膜の耐水性や基材との接着性等が低下することがある。
中でも、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノプロピルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテルは、酸変性ポリオレフィン樹脂の水性化促進により効果的であり、好ましい。
本発明では、これらの親水性有機溶剤を複数混合して使用してもよい。
本発明のポリオレフィン樹脂水性分散体を製造する方法としては、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体が水性媒体中に均一に混合・分散される方法であれば、限定されない。例えば、密閉可能な容器に、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体、上記親水性有機溶剤、上記塩基性化合物、水などの原料を投入し、槽内の温度を40〜150℃程度の温度に保ちつつ撹拌を行うことにより、水性分散体とする方法などが挙げられる。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体における酸変性成分の含有量は、離型性向上、高速剥離性の観点から、0.5質量%以上であることが好ましい。α−オレフィン/エチレン共重合体におけるα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比を前記範囲にすることで、酸変性量が多くなったα−オレフィン/エチレン共重合体を含有する樹脂層においても、離型性が低下することなく良好な離型性を有する。
ポリビニルアルコールの含有量は、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体100質量部に対して、1〜500質量部であることが好ましい。
ポリビニルアルコールの平均重合度は200〜5,000が好ましい。
ポリオレフィン樹脂水性分散体を基材上に塗布して樹脂層を形成する方法としては、公知の方法、例えばグラビアロールコーティング、リバースロールコーティング、ワイヤーバーコーティング、リップコーティング、エアナイフコーティング、カーテンフローコーティング、スプレーコーティング、浸漬コーティング、はけ塗り法等により、水性分散体を基材表面に均一に塗布し、必要に応じて室温付近でセッティングした後、乾燥処理または乾燥のための加熱処理に供する方法が挙げられ、これにより、均一な樹脂層を基材に密着させて形成することができる。
樹脂材料は延伸処理されていてもよい。中でも、基材は、機械的特性および熱的特性に優れるポリエステル樹脂フィルムが好ましく、安価で入手が容易という点からポリエチレンテレフタレートフィルムであることが好ましい。
基材として用いることができる合成紙は、その構造は特に限定されず、単層構造であっても多層構造であってもよい。多層構造としては、例えば基材層と表面層の2層構造、基材層の表裏面に表面層が存在する3層構造、基材層と表面層の間に他の樹脂フィルム層が存在する多層構造を例示することができる。各層は、無機や有機のフィラーを含有していてもよいし、含有していなくてもよい。微細なボイドを多数有する微多孔性合成紙も使用することができる。
基材として用いることができる布としては、上述した合成樹脂からなる繊維や、木綿、絹、麻などの天然繊維からなる不織布、織布、編布などが挙げられる。
基材として用いることができる金属材料としては、アルミ箔や銅箔などの金属箔や、アルミ板や銅板などの金属板などが挙げられる。
基材として用いることができるガラス材料としては、ガラス板やガラス繊維からなる布などが挙げられる。
本発明の離型シートは、具体的には、粘着材料や液晶ディスプレイ用部品(偏光板、位相差偏光板、位相差板など)などの保護材料として、プリント配線板のプレス工程材料や航空機等の構造材等に用いられるプリプレグの工程材料として、シート状構造体の製造時のベース基材として、転写印刷用の離型シートとして、それぞれ好適に使用することができる。特に、粘着材料に対して好適に使用することができる。
また、粘着力が強い粘着材料の代表であるシリコーン系粘着材料に対しても、本発明の離型シートを使用することが可能である。シリコーン系粘着材料に対して従来のようなシリコーン系離型シートを用いると、粘着層と離型層との親和性が高いため密着性が高まり剥離しにくくなる。これに対して、本発明の離型シートはシリコーン系粘着材料に対しても良好な剥離性を保つことができる。シリコーン系粘着材料に対して使用した場合、シリコーン系粘着材料を貼り付けて、放置したあとの樹脂層とシリコーン系粘着材料との剥離強度が1.0N/cm以下であることが好ましく、より好ましくは0.8N/cm以下、さらに好ましくは0.7N/cm以下である。
本発明の離型シートは、耐熱性も併せ持つため、硬化工程における高温処理後においても、離型性を維持することができる。プリプレグは、補強効果を高めるために、炭素繊維やガラス繊維等の織物等の補強材が使用されていてもよい。プリプレグが使用される工程としては、プリント配線板のプレス工程、航空機、自転車、風車等の構造部材の成形工程、ゴルフシャフト、テニスラケット等のスポーツ・レジャー用品の成形工程が挙げられる。プリント配線板としては、片面プリント配線板、両面プリント配線板、フレキシブルプリント配線板、多層プリント配線板などが挙げられる。
これらの製造工程においては、ベース基材となる本発明の離型シート上に、溶媒でペースト状あるいはスラリー状とした原料を塗布、乾燥することにより、シート状構造体を形成することができる。あるいは、離型シート上に、溶融させた樹脂を押出すことにより、シート状構造体を形成することができる。
赤外吸収スペクトル分析(Perkin Elmer社製フーリエ変換赤外分光光度計 System−2000、分解能4cm−1)を行い、不飽和カルボン酸成分の含有量を求めた。
オルトジクロロベンゼン(d4)中、120℃にて、1H−NMR、13C−NMR分析(バリアン社製、300MHz)を行い、求めた。13C−NMR分析では定量性を考慮したゲート付きデカップリング法を用いて測定した。
数平均分子量は、GPC分析(島津製作所社製LC−10AD、カラムはSHODEX社製KF−804L2本、KF805L1本を連結して用いた。)を用い、溶離液としてテトラヒドロフランを用い、流速1ml/min、40℃の条件で測定した。約10mgの共重合体をテトラヒドロフラン5.5mLに溶解し、PTFEメンブランフィルターでろ過したものを測定用試料とした。ポリスチレン標準試料で作成した検量線から数平均分子量を求めた。
水性分散化した酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を適量秤量し、これを150℃で残存物(固形分)の質量が恒量に達するまで加熱し、固形分濃度を求めた。
日機装社製、Nanotrac Wave−UZ152粒度分布測定装置を用いて、数平均粒子径(mn)を測定した。なお、樹脂の屈折率は1.5とした。
得られた離型シートの樹脂層側に、巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープ(日東電工社製、No.31B/アクリル系粘着剤)をゴムロールで圧着して、剥離強度測定用試料とした。この剥離強度測定用試料の、粘着テープと離型シートとの剥離強度を、25℃の恒温室で、引張試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機、2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分とした。
得られた離型シートの樹脂層側に、巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープ(日東電工社製、No.31B/アクリル系粘着剤)をゴムロールで圧着して、試料とした。試料を、金属板/ゴム板/試料/ゴム板/金属板の形で挟み、2kPa荷重、25℃の雰囲気で24時間放置し、剥離強度測定用試料を得た。この剥離強度測定用試料の、粘着テープと離型シートとの剥離強度を、25℃の恒温室で、引張試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機、2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分とした。
得られた離型シートの樹脂層側に、巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープ(日東電工社製、No.31B/アクリル系粘着剤)をゴムロールで圧着して、試料とした。試料を、金属板/ゴム板/試料/ゴム板/金属板の形で挟み、2kPa荷重、70℃の雰囲気で24時間放置し、剥離強度測定用試料を得た。この剥離強度測定用試料の、粘着テープと離型シートとの剥離強度を、25℃の恒温室で、引張試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機、2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分とした。
上記(6)に記載された方法で得られた剥離強度測定用試料を用いて、その離型シート部分を両面テープにてステンレス板に固定し、粘着テープの端部を手で持ち、一気に剥離(剥離速度約30m/分)した際の、手の感触及び剥離時に発する音で、下記指標にて評価を行った。
○:音がなく、抵抗感がなく剥離ができる。
△:ジッピングによる音が発生し、剥離時に抵抗を感じる。
×:ジッピングにより、大きな音が発生し、剥離時の抵抗が大きいため、剥離速度約30m/分での剥離が出来ない。
前記(6)の剥離強度試験(常温)、(7)の剥離強度試験(常温−24時間経過後)、(8)の剥離強度試験(70℃−24時間経過後)および(9)の高速剥離試験により離型シート表面から剥離した巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープ(日東電工社製No.31B/アクリル系粘着剤)を、それぞれステンレス板(SUS304 厚さ1mm)に貼付し、2kPa荷重、室温で20時間放置した。その後、アクリル系粘着テープとステンレス板の剥離強度を、25℃の恒温室で引張試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機、2020型)にて測定した。剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分とした。この測定により得られた剥離強度を、それぞれF1(6)、F1(7)、F1(8)、F1(9)とした。
ステンレス板(SUS304 厚さ1mm)に、巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープ(日東電工社製No.31B/アクリル系粘着剤)を貼付し、2kPa荷重、室温で20時間放置した。その後、アクリル系粘着テープとステンレス板の剥離強度を、25℃の恒温室で引張試験機(インテスコ社製、精密万能材料試験機、2020型)にて測定(剥離角度は180度、剥離速度は300mm/分)し、得られた剥離強度をF2とした。
下記式を用いて、それぞれの粘着テープの残留接着率を得た。
常温放置後の残留接着率(%)=(F1(6)/F2)×100
常温、24時間経過後の残留接着率(%)=(F1(7)/F2)×100
70℃、24時間経過後の残留接着率(%)=(F1(8)/F2)×100
高速剥離後の残留接着率(%)=(F1(9)/F2)×100
粘着テープの粘着剤表面が離型シートにより汚染されたり、剥離の際に粘着テープの表面が著しく粗くなった場合、粘着テープの再粘着性が低下し、粘着テープとしての性能を損なう。したがって、残留接着率は高い方が好ましい。
上記(6)〜(10)において、巾50mm、長さ150mmのアクリル系粘着テープに代えて、巾19mm、長さ150mmのシリコーン系粘着テープ(日東電工社製、ニトフロンNo.903UL)を使用した以外は、上記(6)〜(10)と同様の方法で、シリコーン粘着剤に対する剥離強度(常温、常温−24時間経過後、70℃−24時間経過後)の測定、高速剥離性の評価、また残留接着率の測定を行った。
得られた離型シートを50mm×50mmの大きさに2枚切り出し、樹脂層と樹脂層反対面とが接触するように重ね合せ、60℃で10kPaの荷重をかけた状態で、24時間放置したあと、荷重を取り除いて室温まで冷却した後、樹脂層と樹脂層反対面との密着状態を調べることで耐ブロッキング性を評価した。
○:2枚のシートに密着が見られない、または、2枚のシートが簡単に剥がれ、樹脂層に白化などの変化が見られない。
×:樹脂層が凝集破壊を起こす、または、2枚のシートを剥がした後の樹脂層が全体的に白くなっている。
合成例1:酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−1
プロピレン/エチレン共重合体(質量比:プロピレン/エチレン=56.9/43.1、数平均分子量=8,100)280gを、4つ口フラスコ中、窒素雰囲気下でキシレン470gに加熱溶解させた後、系内温度を140℃に保って撹拌下、不飽和カルボン酸として無水マレイン酸30gとラジカル発生剤としてジクミルパーオキサイド25gをそれぞれ2時間かけて加え、その後6時間反応させた。反応終了後、得られた反応物を多量のアセトン中に投入し、樹脂を析出させた。この樹脂をさらにアセトンで数回洗浄し、未反応の無水マレイン酸を除去した後、減圧乾燥して得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−1を使用した。
合成例1において、質量比(プロピレン/エチレン)が62.3/37.7であるプロピレン/エチレン共重合体(数平均分子量=3,500)を用い、無水マレイン酸の量を60g、ジクミルパーオキサイドの量を30gに変更した以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−2を使用した。
合成例1において、質量比(プロピレン/エチレン)が57.3/42.7であるプロピレン/エチレン共重合体(数平均分子量=5,200)を用い、無水マレイン酸の量を20gに変更した以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−3を使用した。
合成例1において、質量比(プロピレン/エチレン)が77.7/22.3であるプロピレン/エチレン共重合体(数平均分子量=7,900)を用い、無水マレイン酸の量を70g、ジクミルパーオキサイドの量を30gに変更した以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−4を使用した。
合成例2において、プロピレン/エチレン共重合体に代えて、プロピレン/ブテン/エチレン共重合体(質量比:プロピレン/1−ブテン/エチレン=50.5/18.5/31.0、数平均分子量=4,500)を用いた以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−5を使用した。
合成例1において、プロピレン/エチレン共重合体に代えて、ブテン/エチレン共重合体(質量比:1−ブテン/エチレン=60.4/39.6、数平均分子量=10,200)を用いた以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−6を使用した。
合成例1において、質量比(プロピレン/エチレン)が81.8/18.2であるプロピレン/エチレン共重合体(数平均分子量=8,700)を用い、無水マレイン酸の量を80g、ジクミルパーオキサイドの量を35gに変更した以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−7を使用した。
合成例1において、質量比(プロピレン/エチレン)が25.0/75.0であるプロピレン/エチレン共重合体(数平均分子量=7,000)を用い、無水マレイン酸の量を2g、ジクミルパーオキサイドの量を1gに変更した以外は、同様の操作を行って得られた、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−8を使用した。
合成例1において、プロピレン/エチレン共重合体に代えて、プロピレン/ブテン共重合体(質量比:プロピレン/1−ブテン=79.5/20.5、数平均分子量=12,700)を用い、無水マレイン酸の量を40g、ジクミルパーオキサイドの量を28gに変更した以外は、同様の操作を行って酸変性した、ポリオレフィン樹脂P−9を使用した。
合成例4において、プロピレン/エチレン共重合体に代えて、ホモポリプロピレン(数平均分子量=9,800)を用いた以外は、同様の操作を行って酸変性した、ポリオレフィン樹脂P−10を使用した。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、54.0gの酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−1、57.6gのイソプロパノール、33.9gのトリエチルアミンおよび154.5gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌した。この状態を保ちつつ、ヒーターの電源を入れ加熱し、系内温度を120℃に保って60分間撹拌した。その後、水浴につけて撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却し、176.7gの蒸留水を追加した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、60℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、206.7gの水性媒体を留去した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な共重合体P−1の水性分散体E−1を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、45.0gの酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−2、93.0gのテトラヒドロフラン、2.0gのシクロヘキサン、30.6gのトリエチルアミンおよび129.4gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌した。この状態を保ちつつ、ヒーターの電源を入れ加熱し、系内温度を110℃に保って60分間撹拌した。その後、水浴につけて撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却し、165.0gの蒸留水および3.2gのN,N−ジメチルエタノールアミン(以下、DMEA)を追加した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、60℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、243.2gの水性媒体を留去した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な共重合体P−2の水性分散体E−2を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、45.0gの酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−3、90.9gのテトラヒドロフラン、2.1gのシクロヘキサン、9.0gのトリエチルアミンおよび153.0gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌した。この状態を保ちつつ、ヒーターの電源を入れ加熱し、系内温度を110℃に保って60分間撹拌した。その後、水浴につけて撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却し、55.2gの蒸留水および7.9gのDMEAを追加した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、60℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、138.1gの水性媒体を留去した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な共重合体P−3の水性分散体E−3を得た。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1L容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、54.0gの酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−4、57.6gのイソプロパノール、72.0gのトリエチルアミンおよび116.4gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌した。この状態を保ちつつ、ヒーターの電源を入れ加熱し、系内温度を120℃に保って60分間撹拌した。その後、水浴につけて撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却し、247.2gの蒸留水を追加した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、60℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、277.2gの水性媒体を留去した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一な共重合体P−4の水性分散体E−4を得た。
製造例1において、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−5を用いた以外は、同様の操作を行って、乳白色の均一な共重合体P−5の水性分散体E−5を得た。
製造例1において、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−6を用いた以外は、同様の操作を行って、乳白色の均一な共重合体P−6の水性分散体E−6を得た。
製造例4において、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−7を用いた以外は、同様の操作を行って、乳白色の均一な共重合体P−7の水性分散体E−7を得た。
製造例3において、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体P−8を用いた以外は、同様の操作を行ったが、多量の樹脂の存在が目視で観察され、実質的に共重合体P−8の水性分散体は得られなかった。
製造例1において、ポリオレフィン樹脂P−9を用いた以外は、同様の操作を行って、乳白色の均一なポリオレフィン樹脂P−9の水性分散体E−9を得た。
製造例4において、ポリオレフィン樹脂P−10を用いた以外は、同様の操作を行って、乳白色の均一なポリオレフィン樹脂P−10の水性分散体E−10を得た。
製造例3において、プロピレン/エチレン共重合体(質量比:プロピレン/エチレン=56.9/43.1、数平均分子量=8,100)を用いた以外は、同様の操作を行ったが、多量の樹脂の存在が目視で観察され、実質的に樹脂の水性分散体は得られなかった。
ヒーター付きの密閉できる耐圧1リットル容ガラス容器を備えた撹拌機を用いて、60.0gのポリオレフィン樹脂(アルケマ社製、ボンダインLX−4110、エチレン/アクリル酸エチル/無水マレイン酸=91/7/2質量%)、75.0gのn−プロパノール、2.5gのトリエチルアミンおよび162.5gの蒸留水をガラス容器内に仕込み、撹拌翼の回転速度を300rpmとして撹拌したところ、容器底部には樹脂粒状物の沈澱は認められず、浮遊状態となっていることが確認された。そこでこの状態を保ちつつ、10分後にヒーターの電源を入れ加熱した。そして系内温度を120℃に保ってさらに30分間撹拌した。その後、水浴につけて撹拌しつつ室温(約25℃)まで冷却し、147.8gの蒸留水および2.2gのDMEAを追加した。得られた水性分散体を1Lナスフラスコに入れ、60℃に加熱した湯浴につけながらエバポレーターを用いて減圧し、150.0gの水性媒体を留去した。冷却後、フラスコ内の液状成分を300メッシュのステンレス製フィルター(線径0.035mm、平織)で加圧濾過(空気圧0.2MPa)し、乳白色の均一なポリオレフィン樹脂水性分散体E−12を得た。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体の水性分散体E−1と、オキサゾリン化合物の水溶液(日本触媒社製、エポクロス「WS−700」、固形分濃度:25質量%)とを、オキサゾリン化合物の固形分が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体100質量部に対して、10質量部となるように混合して得たポリオレフィン樹脂水性分散体を、樹脂層形成用水性分散体として用いて、二軸延伸ポリエステル樹脂フィルム(ユニチカ社製「エンブレットPET−38」、厚み38μm)のコロナ処理面に、マイヤーバーを用いてコートした後、140℃で15秒間乾燥させて、厚み0.2μmの樹脂層をフィルム上に形成させたのち、50℃で2日間エージングを行うことで離型シートを得た。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体の水性分散体の種類、架橋剤の種類と含有量を表2に記載のように変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って、離型シートを得た。なお、カルボジイミド化合物からなる架橋剤として日清紡社製カルボジライト「E−02」を、エポキシ化合物からなる架橋剤としてADEKA社製アデカレジン「EM−051R」を、イソシアネート化合物からなる架橋剤としてBASF社製Basonat「HW−100」用いた。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体(P−1)100質量部に対して、ポリオレフィン樹脂水性分散体E−12を固形分で40質量部となるように混合し、架橋剤の含有量を表2に記載のように変更した以外は、実施例1と同様の操作を行って、離型シートを得た。なお、両樹脂の混合物において、質量比(α−オレフィン/エチレン)は41.4/58.6である。
ポリビニルアルコール(日本酢ビ・ポバール社製、VC−10、ケン化度99.3モル%以上)の水溶液(固形分濃度10質量%)を、ポリビニルアルコールの固形分が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体(P−1)100質量部に対して、10質量部となるように混合した以外は、実施例1と同様の操作を行って、離型シートを得た。
ポリビニルアルコールの水溶液を、ポリビニルアルコールの固形分が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体(P−1)100質量部に対して、15質量部となるように混合した以外は、実施例14と同様の操作を行って、離型シートを得た。
ポリエチレンテレフタレート樹脂(日本エステル社製、固有粘度0.6)をTダイ備え付けの押出機(75mm径、L/Dが45の緩圧縮タイプ単軸スクリュー)を用いて、シンリンダー温度260℃、Tダイ温度280℃でシート状に押出し、表面温度25℃に調節された冷却ロール上に密着させて急冷し、厚み500μmの未延伸フィルムとした。続いて、90℃で縦方向に3.4倍延伸させた後、グラビアコート機を用いて、ポリオレフィン樹脂水性分散体E−1と、オキサゾリン化合物の溶液(日本触媒社製、エポクロス「WS−700」、固形分濃度:25質量%)とを、オキサゾリン化合物の固形分が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体100質量部に対して、10質量部となるように混合して得た水性分散体を、乾燥、延伸後の塗布量が0.2g/m2になるように塗布し、次に温度90℃で2秒間予熱した後、240℃で横方向に3.0倍の倍率で延伸し、離型シートを得た。得られたポリエステルフィルムと樹脂層を合わせた厚みは、50μmであった。
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体(P−1)100質量部に対して、ポリオレフィン樹脂水性分散体E−12を固形分で40質量部となるように混合し、架橋剤の含有量を表2に記載のように変更し、ポリビニルアルコールの水溶液を、ポリビニルアルコールの固形分が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体(P−1)100質量部に対して、15質量部となるように混合した以外は、実施例17と同様の操作を行って、離型シートを得た。
本発明で規定する酸変性量を満たさないα−オレフィン/エチレン共重合体は、製造例8、11に示すように、実質的に水性分散体を得ることができなかった。
Claims (7)
- 酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体が水性媒体中に分散されたポリオレフィン樹脂水性分散体であって、
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を構成するα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比(α−オレフィン/エチレン)が、40/60〜80/20(ただし、40/60は除く)であり、
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体における酸変性成分の含有量が、1.0質量%以上であることを特徴とする離型性樹脂層形成用ポリオレフィン樹脂水性分散体。 - 架橋剤を含有し、架橋剤の含有量が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体100質量部に対して、0.1〜50質量部であることを特徴とする請求項1記載の離型性樹脂層形成用ポリオレフィン樹脂水性分散体。
- 架橋剤がオキサゾリン化合物および/またはカルボジイミド化合物であることを特徴とする請求項2記載の離型性樹脂層形成用ポリオレフィン樹脂水性分散体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の離型性樹脂層形成用ポリオレフィン樹脂水性分散体から得られる塗膜。
- 基材上に樹脂層を設けてなる離型シートであって、樹脂層が、酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体を含有し、
樹脂層におけるα−オレフィン成分とエチレン成分の質量比(α−オレフィン/エチレン)が、40/60〜80/20(ただし、40/60は除く)であり、
酸変性α−オレフィン/エチレン共重合体における酸変性成分の含有量が、1.0質量%以上であることを特徴とする離型シート。 - アクリル系粘着剤層を有する樹脂テープの前記粘着剤層を離型シートの樹脂層表面に貼り付けることで得られた試料を、室温にて、剥離角度180度、剥離速度300mm/minの条件で測定したときの粘着剤層と樹脂層との剥離強度が0.5N/cm以下であることを特徴とする請求項5記載の離型シート。
- 請求項5または6記載の離型シートを製造するための方法であって、請求項1〜3のいずれかに記載の離型性樹脂層形成用ポリオレフィン樹脂水性分散体を基材上に塗布する工程と、ポリオレフィン樹脂水性分散体が塗布された基材を乾燥する工程を含むことを特徴とする離型シートの製造方法。
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