JP6926972B2 - 全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層がこの順で積層されている電池積層体を有し、かつ上記電池積層体が実利用時用拘束部材によって積層方向に拘束されている、全固体電池の製造方法であって、
上記負極活物質層が、合金系負極活物質の粒子を含有しており、
製造用拘束部材によって上記電池積層体を積層方向に拘束した状態で、上記電池積層体を充電及び放電すること、及び
実利用時用拘束部材によって、上記電池積層体を積層方向に拘束すること、
をこの順で含み、
製造用拘束部材による上記充電の開始時の拘束圧力を第1の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による上記充電の終了時の拘束圧力を第2の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による上記放電の開始時の拘束圧力を第3の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による上記放電の終了時の拘束圧力を第4の拘束圧力とし、かつ
上記実利用時用拘束部材による上記放電の終了時の拘束圧力を第5の拘束圧力としたときに、
上記第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力よりも大きい、
全固体電池の製造方法。
〈態様2〉
上記第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力の1.25倍以上である、態様1に記載の製造方法。
〈態様3〉
上記第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力の30.00倍以下である、態様1又は2に記載の製造方法。
〈態様4〉
上記第1〜第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力よりも大きい、態様1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
〈態様5〉
上記第1〜第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力の1.25倍以上である、態様4に記載の造方法。
〈態様6〉
上記第1〜第4の拘束圧力が、上記第5の拘束圧力の30.00倍以下である、態様4又は5に記載の製造方法。
〈態様7〉
上記第5の拘束圧力が、10MPa以下である、態様1〜6のいずれか一項に記載の方法。
〈態様8〉
上記第5の拘束圧力が、0.1MPa以上である、態様1〜7のいずれか一項に記載の方法。
〈態様9〉
上記製造用拘束部材によって拘束した状態での上記充電及び放電が、上記全固体電池の最初の充電及び放電である、態様1〜8のいずれか一項に記載の方法。
〈態様10〉
上記合金系負極活物質が、少なくともシリコンを含む、態様1〜9のいずれか一項に記載の方法。
全固体電池を製造する本開示の方法では、正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層がこの順で積層されている電池積層体を有し、かつこの電池積層体が実利用時用拘束部材によって積層方向に拘束されている、全固体電池を製造する。ここで、この負極活物質層は、合金系負極活物質の粒子を含有している。
製造用拘束部材によって電池積層体を積層方向に拘束した状態で、電池積層体を充電及び放電すること、及び
実利用時用拘束部材によって、電池積層体を積層方向に拘束すること、
をこの順で含み、
製造用拘束部材による充電の開始時の拘束圧力を第1の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による充電の終了時の拘束圧力を第2の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による放電の開始時の拘束圧力を第3の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による放電の終了時の拘束圧力を第4の拘束圧力とし、かつ
実利用時用拘束部材による放電の終了時の拘束圧力を第5の拘束圧力としたときに、
第4の拘束圧力が、第5の拘束圧力よりも大きい。
第1〜第5の拘束圧力は、第4の拘束圧力が、第5の拘束圧力よりも大きい限り、任意に決定することができ、例えば下記のようなものであってよい。
本開示の方法で製造する全固体電池の電池積層体は、負極活物質層に合金系負極活物質粒子が含有されている限り、種々のものであってよく、特に限定されない。以下では、本開示の方法で製造する全固体電池の各構成の例について説明する。
正極集電体層の例としては、特に限定されることなく、各種金属、例えば、銀、銅、金、アルミニウム、ニッケル、鉄、ステンレス鋼、及びチタン等、並びにこれらの合金を挙げることができる。化学的安定性等の観点から、正極集電体層としては、アルミニウム箔が好ましい。
正極活物質層は、正極活物質、並びに任意選択的に固体電解質、導電助剤、及びバインダーを含有している。
固体電解質層は、固体電解質、及び任意選択的なバインダーを含有している。固体電解質及びバインダーについては、正極活物質層に関する記載を参照できる。
負極活物質層は、合金系負極活物質、並びに任意選択的に、導電助剤、及びバインダーを含有している。負極活物質層は、合金系負極活物質以外の負極活物質を含有していてもよい。
負極集電体層の例としては、特に限定されることなく、各種金属、例えば、銀、銅、金、アルミニウム、ニッケル、鉄、ステンレス鋼、及びチタン等、並びにこれらの合金を挙げることができる。化学的安定性等の観点から、負極集電体層としては、銅箔が好ましい。
(正極活物質層準備工程)
正極活物質層の原材料としての正極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で合計30秒間にわたって撹拌し、そして振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪し、さらに、これらの撹拌及び振盪をもう一度行うことによって、正極活物質スラリーを調製した。
・分散媒としての酪酸ブチル;
・バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン系バインダーの酪酸ブチル溶液(5質量%);
・正極活物質としてのLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(平均粒径6μm);
・固体電解質としてのLi2S−P2S5系のガラスセラミック。
・導電助剤としての気相成長法炭素繊維;
負極活物質層の原材料としての負極合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で合計30秒間にわたって撹拌し、そして振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で合計30分間にわたって振盪することによって、負極活物質スラリーを調製した。
・分散媒としての酪酸ブチル;
・バインダーとしてのポリフッ化ビニリデン系バインダーの酪酸ブチル溶液(5質量%);
・導電助剤としての気相成長法炭素繊維;
・合金系負極活物質の粒子としてのシリコン(Si)粒子;
・固体電解質としてのLi2S−P2S5系ガラスセラミックス。
固体電解質層の原材料としての固体電解質合剤を、ポリプロピレン(PP)製の容器に入れた。これを、超音波分散装置(エスエムテー社製、型式:UH−50)で30秒間にわたって撹拌し、そして振盪器(柴田科学株式会社製、型式:TTM−1)で30分間にわたって振盪することによって、固体電解質スラリーを調製した。
・分散媒としてのヘプタン;
・バインダーとしてのブタジエンゴム系バインダーのヘプタン溶液(5質量%);
・固体電解質としてのLi2S−P2S5系ガラスセラミックス。
上記の正極集電体層、正極活物質層、及び固体電解質層をこの順で積層した。この積層体をロールプレス機にセットし、20kN/cm(約710MPa)のプレス圧力及び165℃のプレス温度でプレスすることによって、正極積層体を得た。
上記の固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層としての銅箔をこの順で積層した。この積層体をロールプレス機にセットし、20kN/cm(約710MPa)のプレス圧力及び25℃のプレス温度でプレスすることによって、負極積層体を得た。
上記の正極積層体、及び追加の固体電解質層を有する負極積層体を、追加の固体電解質層が正極積層体と負極積層体の間になるようにして積層した。この積層体を平面一軸プレス機にセットし、200MPaのプレス圧力及び120℃のプレス温度で1分間にわたってプレスして、電池積層体を得た。
上記のようにして得た電池積層体を、製造用拘束部材としての2枚の拘束板の間に挟み、そしてこれら2枚の拘束板を締結具によって、表1に示す第1の拘束圧力まで締め付けて、これら2枚の拘束板の間の距離を固定した。
製造用の放電: 1/10C(10時間率)で2.5Vまで定電流放電、そして2.55Vで終止電流1/100C(100時間率)まで定電圧放電。
製造用の充電の終了時の拘束圧力: 第2の拘束圧力
製造用の放電の開始時の拘束圧力: 第3の拘束圧力
製造用の放電の終了時の拘束圧力: 第4の拘束圧力
実利用模擬放電: 1/10C(10時間率)で3.0Vまで定電流放電、そして3.0Vで終止電流1/100C(100時間率)まで定電圧放電。
充電状態調整用放電: 1/10C(10時間率)で3.7Vまで定電流放電、そして3.7Vで終止電流1/100C(100時間率)まで定電圧放電。
耐久用放電: 1/10C(10時間率)で3.17Vまで定電流放電、そして3.17Vで終止電流1/100C(100時間率)まで定電圧放電。
抵抗増加率(%)=耐久後抵抗値(Ω)/初期抵抗値(Ω)×100
表2及び図1に示すように、実施例5〜7の電池積層体については、製造用の充電の後で、拘束部材による拘束を強めて、拘束圧力を第2の拘束圧力から第3の拘束圧力に変更し、更に製造用の放電の後で、拘束部材による拘束を緩めて、拘束圧力を第4の拘束圧力から第5の拘束圧力に変更した。また、表2及び図1に示すように、比較例の電池積層体については、拘束部材による拘束圧力を、第2の拘束圧力と第3の拘束圧力とで変更せず、かつ第4の拘束圧力と第5の拘束圧力とで変更しなかった。
Claims (10)
- 正極集電体層、正極活物質層、固体電解質層、負極活物質層、及び負極集電体層がこの順で積層されている電池積層体を有し、かつ前記電池積層体が実利用時用拘束部材によって積層方向に拘束されている、全固体電池の製造方法であって、
前記負極活物質層が、合金系負極活物質の粒子を含有しており、
製造用拘束部材によって前記電池積層体を積層方向に拘束した状態で、前記電池積層体を充電及び放電すること、及び
実利用時用拘束部材によって、前記電池積層体を積層方向に拘束すること、
をこの順で含み、
製造用拘束部材による前記充電の開始時の拘束圧力を第1の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による前記充電の終了時の拘束圧力を第2の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による前記放電の開始時の拘束圧力を第3の拘束圧力とし、
製造用拘束部材による前記放電の終了時の拘束圧力を第4の拘束圧力とし、かつ
前記実利用時用拘束部材による前記放電の終了時の拘束圧力を第5の拘束圧力としたときに、
前記第3の拘束圧力が、前記第2の拘束圧力よりも大きく、かつ
前記第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力よりも大きい、
全固体電池の製造方法。 - 前記第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力の1.25倍以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力の30.00倍以下である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記第1〜第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力よりも大きい、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記第1〜第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力の1.25倍以上である、請求項4に記載の製造方法。
- 前記第1〜第4の拘束圧力が、前記第5の拘束圧力の30.00倍以下である、請求項4又は5に記載の製造方法。
- 前記第5の拘束圧力が、10MPa以下である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第5の拘束圧力が、0.1MPa以上である、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製造用拘束部材によって拘束した状態での前記充電及び放電が、前記全固体電池の最初の充電及び放電である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記合金系負極活物質が、少なくともシリコンを含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
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